DE4132329A1 - Determn. of pyrolysis for semiconducting metal-oxide films - measuring difference between temps. of gas circulation upstream and downstream from sintered capacitor bodies. - Google Patents
Determn. of pyrolysis for semiconducting metal-oxide films - measuring difference between temps. of gas circulation upstream and downstream from sintered capacitor bodies.Info
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Bestimmen des Pyrolyseendpunktes bei der pyrolytischen Her stellung von halbleitenden Metalloxidschichten, die als Katode in Fest-Elektrolytkondensatoren dienen.The invention relates to a method and an apparatus for Determination of the pyrolysis end point in the pyrolytic process Position of semiconducting metal oxide layers, which act as a cathode serve in solid electrolytic capacitors.
Die Anode derartiger Fest-Elektrolytkondensatoren besteht im allgemeinen aus einem Sinterkörper eines Ventilmetalls wie z. B. Tantal oder Aluminium, kann aber auch aus einem Wickelkör per der genannten Materialien bestehen.The anode of such solid electrolytic capacitors consists of generally from a sintered body of a valve metal such. B. tantalum or aluminum, but can also be made from a winding body per the materials mentioned.
Auf der durch einen elektrochemischen Prozeß erzeugten und als Dielektrikum dienenden Oxidschicht des Ventilmetalls wird als Katode eine halbleitende Metalloxidschicht abgeschieden, die im allgemeinen aus MnO2 besteht.A semiconducting metal oxide layer, which generally consists of MnO 2, is deposited as a cathode on the oxide layer of the valve metal produced by an electrochemical process and serving as a dielectric.
Die Herstellung der Katode erfolgt durch mehrere (z. B. 5 bis 10) aufeinanderfolgende Pyrolysezyklen der mit Mangan-Nitrat getränkten Sinterkörper. Die Pyrolyse wird in der Regel im Chargenbetrieb im Umluftofen bei 250 bis 350° C Betriebstem peratur durchgeführt, wobei jeder Zyklus je nach Bauelemente größe 3 bis 5 Minuten dauert.The cathode is produced by several (e.g. 5 to 10) successive pyrolysis cycles of the sintered bodies impregnated with manganese nitrate. The pyrolysis is usually carried out in batch mode in a convection oven at an operating temperature of 250 to 350 ° C, with each cycle taking 3 to 5 minutes depending on the component size.
Weil nach allgemeiner Erfahrung hohe Ofentemperaturen und lange Einwirkungszeiten zu Oxidschädigungen und damit Konden satordefekten führen können, ist eine Minimierung der Ofentem peratur und der Ofenverweilzeit erwünscht. Da jedoch mit ab nehmender Ofentemperatur die Verweilzeit beträchtlich zunimmt und außerdem niedrigere Manganoxid-Bedeckungsgrade bzw. Kapa zitätsausbeuten erzielt werden, wird in der Praxis ein Kompro miß bei der Ofentemperatur und der Verweilzeit angestrebt. Because, according to general experience, high furnace temperatures and long exposure times to oxide damage and thus condensates Defect defects can be minimized temperature and the dwell time desired. But since with as the furnace temperature increases, the residence time increases considerably and also lower levels of manganese oxide or Kapa efficiency yields is a compro in practice aimed at the furnace temperature and the residence time.
Wegen der fehlenden Indikation des Pyrolyseendpunktes im Pyro lyseofen müssen aus Sicherheitsgründen jedoch über lange Pyro lysezeiten für das gesamte Kondensatorspektrum angesetzt werden, weil nicht abgeschlossene Pyrolysen zu unbrauchbaren Bauelementen führen. Durch die Anwendung einer mit Sicherheit ausreichenden Pyrolysezeit ergeben sich jedoch Qualitätsein bußen durch lange Einwirkungsdauer einer hohen Ofentemperatur auf den Sinterkörper und weiterhin eine Einschränkung der Wirtschaftlichkeit durch verminderte Ofennutzung infolge über höhter Pyrolysezeiten.Because of the missing indication of the pyrolysis end point in the Pyro For safety reasons, however, the lysis oven must have long pyro Lysis times for the entire range of capacitors become unusable because pyrolysis is not completed Lead components. By using one with certainty sufficient pyrolysis time results in quality suffer from long exposure to a high furnace temperature on the sintered body and continue to limit the Profitability through reduced furnace use as a result of over higher pyrolysis times.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren und eine Vorrichtung anzugeben, mit deren Hilfe der Pyrolyseabsschluß bestimmt wird und damit eine Selbststeuerung der Pyrolysezeit im Ofen unabhängig von den speziellen Ofenbedingungen und Zufälligkeiten der Chargenbeschichtung und der Bauelemente größe erreicht wird.The object of the invention is therefore a method and Specify device with the help of the pyrolysis completion is determined and thus a self-control of the pyrolysis time in the furnace regardless of the special furnace conditions and Randomness of the batch coating and the components size is reached.
Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren der eingangsgenannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Pyrolyse in einem Umluftofen durchgeführt wird, wobei die Kondensatorkörper mittels eines Gasstroms erwärmt werden, daß die Temperatur des Gasstroms vor und hinter den Kondensatorkörpern gemessen wird, und daß der Pyrolyseabschluß durch Auswertung der Tem peraturdifferenz bestimmt wird.This task is carried out using a method of the type mentioned at the beginning Art solved according to the invention in that the pyrolysis in one Convection oven is performed using the condenser body be heated by means of a gas stream that the temperature of the gas flow in front of and behind the capacitor bodies is, and that the pyrolysis completion by evaluating the Tem temperature difference is determined.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Er findung weist eine Turbine und eine Heizung mit Temperatur steuerung auf und besitzt ferner zwei Thermofühler, die vor und hinter den Kondensatorkörpern angeordnet sind.A device for performing the method according to the Er invention has a turbine and a heater with temperature control and also has two thermal sensors, the front and are arranged behind the capacitor bodies.
Der Gegenstand der Erfindung wird anhand der folgenden Aus führungsbeispiele näher erläutert.The object of the invention will become apparent from the following examples of management explained in more detail.
In der dazugehörenden Zeichnung zeigen Show in the accompanying drawing
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Pyrolysevorrichtung, Fig. 1 is a schematic representation of a pyrolysis,
Fig. 2 die Temperaturdifferenz der Thermofühler als Funktion der Verweilzeit in der Vorrichtung und Fig. 2 shows the temperature difference of the thermal sensor as a function of the residence time in the device and
Fig. 3 Trocknungs- bzw. Pyrolysekurven eines Tantal-Sinterkör pers in der Pyrolysevorrichtung. Fig. 3 drying or pyrolysis curves of a tantalum sintered body in the pyrolysis device.
In der Fig. 1 ist schematisch eine Vorrichtung V dargestellt, in der eine pyrolytische Herstellung von halbleitenden Metall oxidschichten durchgeführt werden kann. In der Vorrichtung V befindet sich eine Turbine T mit deren Hilfe eine Gasumwälzung in Pfeilrichtung durchgeführt werden kann. Zur Erwärmung wird der Gasstrom über eine Heizung H geleitet, die mit Hilfe eines Thermoelements RT geregelt werden kann. Die Kondensatoren K werden im Gasstrom aufgeheizt und die darauf befindliche Man gannitratlösung wird thermisch unter Energieaufnahme zersetzt. In Richtung des Gasstromes befinden sich vor und hinter den Kondensatoren K zwei Thermofühler R1 und R2. Die Heizung H wird bei diesem Prozeß derart geregelt, daß der Wärmeverlust durch die Chargenfüllung K und die Pyrolyse kompensiert wird.In FIG. 1, an apparatus V is schematically illustrated, in which a pyrolytic production of semiconductive metal oxide layers can be carried out. In the device V there is a turbine T with the aid of which gas can be circulated in the direction of the arrow. For heating, the gas flow is passed through a heater H, which can be regulated with the aid of a thermocouple R T. The capacitors K are heated in the gas stream and the man ganitrate solution thereon is thermally decomposed while absorbing energy. In the direction of the gas flow there are two thermal sensors R 1 and R 2 in front of and behind the capacitors K. The heating H is controlled in this process so that the heat loss is compensated for by the batch filling K and the pyrolysis.
Die Pyrolyse von Mn(NO3)2 · H2O (x ca. 3 bis 30) ist ein endothermer Vorgang und erfordert Ofentemperaturen < 150° C. Bis zur abgeschlossenen Pyrolyse im Umluftofen wird deshalb dem Gasstrom beim Passieren der Sinterkörper Wärme entzogen, was als Temperaturdifferenz ΔR = R1-R2 der vor und hinter den Kondensatoren K installierten Thermofühler meßbar ist.The pyrolysis of Mn (NO 3 ) 2 · H 2 O (x approx. 3 to 30) is an endothermic process and requires furnace temperatures <150 ° C. Until pyrolysis is completed in the convection furnace, heat is therefore removed from the gas stream as it passes through the sintered body, which can be measured as the temperature difference ΔR = R 1 -R 2 of the thermal sensors installed upstream and downstream of the capacitors K.
Nach abgeschlossener Pyrolyse strebt diese Temperaturdifferenz gegen 0. Die Aufheizung der Trägerelemente für die Kondensato ren trägt zwar zur Vergrößerung dieser Temperaturdifferenz bei, der Wärmeausgleich erfolgt jedoch schneller als die Zer setzung von Mn (NO3)2 · H2O zu MnO2 und die Abspaltung von H2O und NO2 und ist deutlich davon zu unterscheiden.After pyrolysis is complete, this temperature difference tends towards 0. Heating the carrier elements for the condensers contributes to increasing this temperature difference, but the heat compensation takes place faster than the decomposition of Mn (NO 3 ) 2 .H 2 O to MnO 2 and the Elimination of H 2 O and NO 2 and can be clearly distinguished from them.
Der geschilderte Vorgang ist in Fig. 2 dargestellt, in der die Temperaturdifferenz ΔR als Funktion der Verweilzeit in der Vorrichtung wiedergegeben ist. Die Temperatur in der Vorrich tung betrug 260° C, wobei eine volle Chargenfüllung mit 408 Tantal-Sinter-Kondensatorkörpern der Abmessungen 6,0 (Durch messer) · 6,5 mm in der Pyrolysevorrichtung behandelt wurden. Der Fig. 2 ist zu entnehmen, daß im Zeitpunkt t1 die Pyrolyse abgeschlossen ist.The process described is shown in Fig. 2, in which the temperature difference ΔR is shown as a function of the residence time in the device. The temperature in the device was 260 ° C., a full batch filling with 408 tantalum sintered capacitor bodies having the dimensions 6.0 (diameter) × 6.5 mm being treated in the pyrolysis device. Of Fig. 2 it can be seen that at time t 1, the pyrolysis has been completed.
Zur Steuerung der Chargenausgabe aus der Vorrichtung nach vollendeter Pyrolyse wird das Differenzsignal ΔR bzw. seine zeitliche Ableitung ΔR/Δt→ 0 verwendet.To control batch output from the device after completed pyrolysis becomes the difference signal ΔR or its time derivative ΔR / Δt → 0 used.
Gegebenenfalls können auch bestimmte zeitliche Ofen-Tempera turprofile und andere Ofenfunktionen (z. B. Ofenatmosphäre) mit Hilfe des Signales ΔR gesteuert werden.If necessary, certain temporal oven tempera door profiles and other furnace functions (e.g. furnace atmosphere) can be controlled with the aid of the signal ΔR.
In allen Fällen ist unabhängig vom Chargenzustand eine maximale Ofennutzung und eine schonende thermische Belastung der Sinter- oder Wickelkörper durch die Minimierung der Ofenverweilzeit erreichbar.In all cases, one is independent of the batch status maximum furnace use and gentle thermal load the sintered or wound body by minimizing the Furnace dwell time achievable.
In der Fig. 3 sind die Trocknungs- bzw. Pyrolysekurven eines Tantalsinterkörpers in einer Vorrichtung gemäß der Erfindung dargestellt. Die Tantalsinterkörper hatten die Abmessungen Durchmesser 6,5 mm · 11 mm und waren mit Wasser (Kurve a), Mn (NO3)2·32 H2O (Kurve b) bzw. Mn(NO3)2·7 H2O (Kurve c) getränkt. Die stationäre Ofentemperatur wurde auf 225° C geregelt, wobei eine Ofenatmosphäre von überhitztem Wasser dampf in der Vorrichtung vorhanden war. Der Fig. 3 ist zu ent nehmen, daß erst nach vollständiger Trocknung bzw. Pyrolyse ein Temperaturanstieg auf die Ofentemperatur erfolgt.In FIG. 3, the drying or Pyrolysekurven are shown of a tantalum sintered body in a device according to the invention. The dimensions of the tantalum sintered bodies were 6.5 mm × 11 mm and were with water (curve a), Mn (NO 3 ) 2 · 32 H 2 O (curve b) and Mn (NO 3 ) 2 · 7 H 2 O, respectively (Curve c) soaked. The stationary oven temperature was controlled at 225 ° C, with an oven atmosphere of superheated steam being present in the device. Fig. 3 is ent ent that a temperature rise to the oven temperature takes place only after complete drying or pyrolysis.
Den Ausführungsbeispielen ist entnehmbar, daß durch den Gegen stand der Erfindung gewährleistet wird, daß die Kondensatoren nicht unnötig lange einer erhöhten Temperatur ausgesetzt wer den müssen und daß hierdurch eine optimale Auslastung der Pyrolyseöfen gewährleistet wird.The embodiments can be seen that by the counter The invention ensured that the capacitors not exposed to an elevated temperature for an unnecessarily long time the must and that this ensures optimal utilization of the Pyrolysis furnaces is guaranteed.
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