DE10212069C1

DE10212069C1 - Arrangement for producing a precursor for a chemical vapor deposition reactor comprises reactor containing starting material body formed as heating body for converting electrical energy into heat, and heating device

Info

Publication number: DE10212069C1
Application number: DE2002112069
Authority: DE
Inventors: John Christensen
Original assignee: Danfoss AS
Current assignee: Danfoss AS
Priority date: 2002-03-19
Filing date: 2002-03-19
Publication date: 2003-06-26
Anticipated expiration: 2022-03-20

Abstract

Arrangement for producing a precursor for a chemical vapor deposition (CVD) reactor comprises a reactor (5) containing a starting material body (16) formed as a heating body for converting electrical energy into heat; and a heating device. The starting material is made from tantalum, niobium or their alloys. An Independent claim is also included for a process for producing a precursor for a CVD reactor using the above arrangement. Preferred Features: The body is connected to an electrical energy source (17) which releases a direct voltage via an electrical connection (18, 19) having lead-throughs (20, 21) through the wall of the reactor.

Description

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zum Erzeugen ei nes Precursors für ein CVD-Verfahren mit einem Reaktor, in dem ein Körper aus einem Ausgangsmaterial angeordnet ist, das zu einer Gruppe gehört, die durch Tantal, Niob oder Tantal oder Niob enthaltende Legierungen gebildet ist, und der eine Gasanschlußanordnung und eine Hei zeinrichtung aufweist. Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Erzeugen eines Precursors für ein CVD-Verfahren, bei dem ein Körper aus einem Ausgangsma terial, das zu einer Gruppe gehört, die durch Tantal, Niob oder Tantal oder Niob enthaltende Legierungen ge bildet ist, in einer Atmosphäre, die Chlor aufweist, erhitzt wird.The invention relates to an arrangement for generating egg a precursor for a CVD process with one reactor, in which a body made of a starting material is arranged that belongs to a group made up of tantalum, niobium or alloys containing tantalum or niobium and which is a gas connection arrangement and a heater z device. The invention further relates to a method for generating a precursor for a CVD process, in which a body from a starting mass material belonging to a group formed by tantalum, Alloys containing niobium or tantalum or niobium is formed in an atmosphere containing chlorine is heated.

CVD ist eine Abkürzung für "Chemical Vapour Depositi on", also eine chemische Gasphasenabscheidung. Mit CVD- Verfahren können immer speziellere Beschichtungen auf Bauteile oder Substrate aufgebracht werden, und zwar auch dann, wenn die Beschichtung aus einem Material be steht, das schwer zu handhaben ist. Tantal zum Beispiel hat einen Schmelzpunkt von etwa 3200°C, so daß es mit vertretbarem Aufwand praktisch nicht möglich ist, einen Tantalüberzug auf einem Grundkörper durch Eintauchen des Grundkörpers in eine Schmelze aus flüssigem Tantal zu erzeugen. Auch die Verwendung eines elektrochemi schen Verfahrens, um Tantal auf ein Substrat aufzubrin gen, ist aufwendig. Ein hierzu erforderliches Bad hat eine Temperatur von ungefähr 700°C. Andererseits ist Tantal ein gut bio-verträgliches Material, so daß es bevorzugt für die Beschichtung von Endoprothesen ver wendet wird.CVD is an abbreviation for "Chemical Vapor Depositi on ", ie chemical vapor deposition. With CVD Processes can use more and more special coatings Components or substrates are applied, namely even if the coating is made of one material stands that is difficult to handle. Tantalum for example has a melting point of about 3200 ° C, so that it with reasonable effort is practically not possible, one Tantalum coating on a base body by immersion of the base body into a melt of liquid tantalum to create. Even the use of an electrochemical method to apply tantalum to a substrate gene is complex. Has a necessary bath a temperature of about 700 ° C. On the other hand Tantalum is a well bio-compatible material, making it preferred for coating endoprostheses is applied.

Bei den meisten CVD-Verfahren verwendet man ausgewählte Vorläuferverbindungen, sogenannte Precursoren, die in eine Beschichtungsanlage eingespeist werden. Dort wird eine geeignete chemische Reaktion bewirkt, mit deren Hilfe die Beschichtung auf dem Grundkörper abgeschieden wird.Most CVD processes use selected ones Precursor compounds, so-called precursors, which in a coating system can be fed. There will causes a suitable chemical reaction with which Help the coating deposited on the body becomes.

Eine Anordnung und ein Verfahren der eingangs genannten Art sind aus "Chemical vapour deposition of tantalum and experiments on niobium, tungsten and platinum CVD", Soren Eriksen, Department of Chemistry, Technical Uni versity of Denmark, Lyngby 1999, Seiten 83 bis 95 be kannt. Dort werden kleinere Tantalstücke mit Abmessun gen von typischerweise 5 × 5 × 1 cm in einen Reaktor eingebracht. Der Reaktor ist mit einer Heizwicklung versehen, die in eine Isolation eingekapselt ist. Der Reaktor selbst ist ebenfalls gut isoliert, um die er zeugte Wärme beizubehalten. Wenn nun ein elektrischer Strom durch die Heizwicklung geleitet wird, wird Wärme erzeugt und das Innere des Reaktors auf Temperaturen bis zu 500°C erhitzt. Durch die Erhitzung des Reaktors werden auch die Tantalstücke auf eine entsprechend hö here Temperatur gebracht. Wenn nun nach einer gewissen Vorheizperiode Chlor in Gasform in den Reaktor geleitet wird, reagieren die Chlorgase, die stark korrosiv sind, chemisch mit den Tantalstücken. Die Reaktion zwischen Tantal und Chlor ist ein exothermer Prozeß. Die dabei entstehende Wärme trägt dazu bei, die Temperatur in der Reaktionskammer aufrechtzuerhalten. Man kann dann die Heizung abschalten oder die Heizleistung reduzieren. Die Tantalstücke werden sozusagen "verbrannt", und es wird Tantalpentachlorid TaCl₅ in Gasform erzeugt. Die ses Gas bildet dann die Vorläuferverbindung oder den Precursor. Dieser Precursor enthält das Tantal, das auf einem Substrat in der Beschichtungsanlage oder einem Fällungsreaktor aufgebracht werden soll. Hierzu wird durch Zusatz von Wasserstoff (H₂) kurz vor dem Eintritt des Precursors in den Fällungsreaktor Tantal freige setzt.An arrangement and a method of the type mentioned are known from "Chemical vapor deposition of tantalum and experiments on niobium, tungsten and platinum CVD", Soren Eriksen, Department of Chemistry, Technical University of Denmark, Lyngby 1999 , pages 83 to 95 , There, smaller pieces of tantalum with dimensions of typically 5 × 5 × 1 cm are introduced into a reactor. The reactor is provided with a heating winding which is encapsulated in an insulation. The reactor itself is also well insulated to maintain the heat it generates. When an electrical current is passed through the heating winding, heat is generated and the inside of the reactor is heated to temperatures up to 500 ° C. By heating the reactor, the tantalum pieces are brought to a correspondingly higher temperature. If, after a certain preheating period, gaseous chlorine is fed into the reactor, the chlorine gases, which are highly corrosive, react chemically with the tantalum pieces. The reaction between tantalum and chlorine is an exothermic process. The heat generated helps to maintain the temperature in the reaction chamber. You can then switch off the heating or reduce the heating output. The tantalum pieces are "burned", so to speak, and tantalum pentachloride TaCl _{5 is produced} in gas form. This gas then forms the precursor compound or the precursor. This precursor contains the tantalum that is to be applied to a substrate in the coating system or a precipitation reactor. For this purpose, tantalum is released by adding hydrogen (H ₂ ) shortly before the precursor enters the precipitation reactor.

Dieses Verfahren arbeitet zwar prinzipiell zufrieden stellend. Man kann allerdings beobachten, daß nicht al les Tantal in den Precursor umgewandelt wird. Tantal ist ein sehr teures Material mit einem Marktpreis von derzeit mehr als 2000 Euro pro Kilogramm. Aus diesem Grund möchte man eine möglichst große Ausnutzung erzie len.In principle, this method works satisfactorily stellend. However, one can observe that not al les tantalum is converted into the precursor. tantalum is a very expensive material with a market price of currently more than 2000 euros per kilogram. For this The reason is to make the most of it len.

Im bekannten Fall kann es vorkommen, daß die chemische Reaktion an der Oberfläche der Tantalstücke nicht über all gleichartig verläuft oder zur gleichen Zeit be ginnt. Möglicherweise ist die Temperatur auf den Tan talstücken nicht überall gleich oder es setzt sich kurz nach den ersten Reaktionen ein Nebenprodukt als eine Art "Asche"-Schicht auf die Tantalstücke und unterbin det dabei die Oberflächenreaktion mit Cl₂. Wenn die Oberfläche durch diese Asche passiv gemacht worden ist, bedeutet dies, daß die erwünschte Precursor-Konzen tration nicht erreicht wird, weil die an und für sich zu erwartende Ta-Menge nicht reagiert. Die Asche be steht in der Regel aus einer dünnen schwarzen Schicht von Tantaloxiden und -chloriden, u. a. TaCl₃.In the known case, it can happen that the chemical reaction on the surface of the tantalum pieces does not proceed in the same way over all or starts at the same time. The temperature on the tantalum pieces may not be the same everywhere or shortly after the first reactions, a by-product settles on the tantalum pieces as a kind of "ash" layer and thereby prevents the surface reaction with Cl ₂ . If the surface has been made passive by this ash, this means that the desired precursor concentration is not achieved because the amount of Ta expected per se does not react. The ash usually consists of a thin black layer of tantalum oxides and chlorides, including TaCl ₃ .

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei der Er zeugung eines Precursors möglichst viel Ausgangsmateri al zu nutzen.The invention is based, with which he generation of a precursor as much starting material as possible to use al.

Diese Aufgabe wird bei einer Anordnung der eingangs ge nannten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Körper als Heizkörper der Heizeinrichtung ausgebildet ist, der elektrische Energie in Wärme umsetzt.This task is ge with an arrangement of the beginning named type according to the invention solved in that the Body designed as a heater of the heater that converts electrical energy into heat.

Auf diese Weise wird der Körper direkt beheizt, d. h. es findet keine Wärmeübertragung von außen statt. Vielmehr wirkt der Körper selbst als Heizung, der Wärme in die Umgebung abgeben kann. Auf diese Weise ist das Risiko, daß eine ungleichmäßige Temperaturverteilung an der Oberfläche des Körpers auftritt, wesentlich geringer. Darüber hinaus sind die Wärmeverluste bei dieser Ausge staltung wesentlich geringer. Die Wärme wird nur dort erzeugt, wo sie erforderlich ist. Man muß nicht mehr dafür sorgen, daß die Wärme durch die Wand des Reaktors dringen kann. Die Verwendung des Körpers als Heizkörper der Heizeinrichtung kann dabei auf einen Zeitraum zu Beginn einer Precursor-Erzeugung beschränkt werden. Wenn die chemische Reaktion des Ausgangsmaterials mit dem Reaktionsgas, beispielsweise Chlor, in Gang gekom men ist, dann reicht die dabei entstehende Temperatur in der Regel aus, um den Prozeß weiter am Laufen zu halten.In this way, the body is heated directly, i.e. H. it there is no external heat transfer. Much more the body itself acts as a heater, the heat in the Environment. That way, the risk that an uneven temperature distribution on the Surface of the body occurs much less. In addition, the heat losses in this Ausge design much lower. The heat is only there generated where it is required. You don't have to ensure that the heat goes through the wall of the reactor can penetrate. The use of the body as a radiator the heating device can be used for a period of time Start of a precursor generation. If the chemical reaction of the starting material with the reaction gas, for example chlorine, got started then the resulting temperature is sufficient usually out to keep the process going hold.

Hierbei ist bevorzugt, daß der Körper mit einer elek trischen Energiequelle verbunden ist. Der Körper ist also von Strom durchflossen. Er weist einen ausreichen den ohmschen Widerstand auf. Dementsprechend wird er durch den Strom erhitzt. Durch eine Steuerung des Stromflusses läßt sich die Heizleistung gezielt und re lativ genau steuern. Beispielsweise gibt es eine kriti sche untere Grenze des Oberflächenbereichs, d. h. eine untere Grenze der Oberfläche des Körpers, bei der der chemische Prozeß anhält. Bislang mußte diese Grenze durch einen Betreiber visuell überwacht werden. Kurz bevor die zu erwartende Grenze erreicht wurde, mußte der Reaktor mit neuen Körpern versorgt werden. Durch eine Stromsteuerung des Heizkörpers und in der Kenntnis der Geometrie des Körpers und der Stöchiometrie der Ga se kann diese Grenze nun wesentlich genauer definiert werden. Der Betreiber erhält rechtzeitig vor Erreichen der Grenze ein Warnsignal.It is preferred that the body with an elec trical energy source is connected. The body is flowed through with electricity. He shows you enough the ohmic resistance. Accordingly, he will heated by the current. By controlling the Current flow, the heating power can be targeted and right control relatively. For example, there is a critique the lower limit of the surface area, i. H. a lower limit of the surface of the body at which the chemical process continues. So far, this limit had to be be visually monitored by an operator. Short before the expected limit was reached the reactor can be supplied with new bodies. By a current control of the radiator and in the knowledge the geometry of the body and the stoichiometry of the Ga This limit can now be defined much more precisely become. The operator receives in good time before reaching a warning sign at the border.

Vorzugsweise gibt die Energiequelle eine Gleichspannung ab. Eine Beheizung mit Hilfe von Gleichspannung, die einen entsprechenden Gleichstrom durch den Körper treibt, ist sehr effektiv. Sie kann relativ genau ge steuert werden. The energy source preferably gives a DC voltage from. Heating with the help of DC voltage a corresponding direct current through the body drives is very effective. It can be ge relatively accurately be controlled.

Hierbei ist bevorzugt, daß die Energiequelle getaktet ist. Der Strom wird also impulsförmig durch den Körper geleitet. Dies ist eine relativ einfache Möglichkeit, die Leistung der Energiequelle und damit die Heizlei stung zu beeinflussen.It is preferred that the energy source is clocked is. The current is thus pulsed through the body directed. This is a relatively easy way the power of the energy source and thus the heating element influence.

Bevorzugterweise ist der Körper über eine elektrische Verbindung mit der Energiequelle verbunden, die eine unterdruckdichte Durchführung durch eine Wand des Reak tors aufweist. Damit ist es möglich, im Innern des Re aktors einen Unterdruck zu erzeugen und aufrechtzuer halten. In einer Atmosphäre mit vermindertem Druck las sen sich die Anforderungen an die Höhe der Temperatur etwas herabsetzen, ohne die Erzeugung von Precursoren zu behindern.The body is preferably electrical Connection connected to the energy source, the one vacuum-tight passage through a wall of the reak tors. This makes it possible to work inside the Re to generate and maintain a negative pressure hold. Read in an atmosphere with reduced pressure the requirements for the level of temperature decrease something without creating precursors to hinder.

Bevorzugterweise bildet der Körper die einzige Wärme quelle der Heizeinrichtung. Man ist also nicht mehr darauf angewiesen, den Reaktor zusätzlich zu beheizen. Die Beheizung durch den Körper reicht aus, um die Reak tion zu initiieren. Danach reicht die bei der Reaktion frei werdend Wärme aus, um den Prozeß am Laufen zu hal ten.The body is preferably the only heat source of the heater. So you are no longer reliant on additional heating of the reactor. Heating by the body is enough to get the reak initiate tion. Then that's enough for the reaction it releases heat to keep the process going th.

Vorzugsweise weist der Reaktor eine Einrichtung zur op tischen Inspektion des Körpers auf. Die optische In spektion kann visuell, d. h. mit Hilfe des menschlichen Auges, und/oder automatisch über eine entsprechende Bildverarbeitungseinrichtung erfolgen, die beispiels weise eine Infrarotanalyse durchführt. Damit ergibt sich neben der Kontrolle der Reaktion über den elektri schen Strom die Möglichkeit einer visuellen Kontrolle. Tantal leuchtet beispielsweise sehr kräftig auf, wenn die chemische Reaktion mit Chlor in Gang gekommen ist. Wenn man nun ein Fenster aus einem durchsichtigen Mate rial in der Wand des Reaktors vorsieht oder ein Licht leiterkabel vom Innern des Reaktors zu einem Monitor geführt ist, dann kann man die Reaktion visuell überwa chen.The reactor preferably has a device for op table inspection of the body. The optical in inspection can be visual, d. H. with the help of human Eye, and / or automatically via a corresponding Image processing device take place, for example performs an infrared analysis. So that results in addition to controlling the reaction via the electri current, the possibility of visual control. For example, tantalum lights up very strongly when the chemical reaction with chlorine has started. If you now have a window made of a transparent mate rial in the wall of the reactor or a light conductor cable from inside the reactor to a monitor then the reaction can be visually monitored chen.

Bevorzugterweise ist der Körper mit einer Temperatur meßeinrichtung versehen. Anhand der Temperatur des Kör pers läßt sich die Reaktion noch genauer überwachen.Preferably the body is at one temperature provided measuring device. Based on the temperature of the body The reaction can be monitored even more closely.

Bevorzugterweise weist der Körper in allen Richtungen eine vorbestimmte Mindesterstreckung auf, die so groß ist, daß er bei Beaufschlagung mit elektrischer Energie nicht durchbrennt. Es steht also beispielsweise bei der Strombeaufschlagung immer eine ausreichende Quer schnittsfläche zur Verfügung, durch die der Strom flie ßen kann, ohne daß lokal eine Überhitzung so auftritt, daß der Körper beschädigt wird und darauffolgend der Stromfluß unterbrochen wird. Die Mindesterstreckung ist natürlich abhängig von der Stromstärke.The body preferably points in all directions a predetermined minimum extension that is so large is that when it is loaded with electrical energy does not blow. So it is for example at the Current supply always a sufficient cross available through which the current flows can eat without local overheating that the body is damaged and then the Current flow is interrupted. The minimum extension is of course depending on the current.

Vorzugsweise ist der Körper als länglicher Draht ausge bildet. Der Begriff "Draht" soll dabei auch größere Durchmesser umfassen, also beispielsweise einen Durch messer im Bereich von 0,5 bis 2 cm. Wesentlich ist, daß der Körper hier eine Längserstreckung aufweist, die we sentlich größer ist als die Erstreckung in die beiden anderen Dimensionen. Durch die Länge des Drahtes und die Wahl des Querschnitts läßt sich der ohmsche Wider stand des Körpers bestimmen. In Abhängigkeit von dem ohmschen Widerstand wird sich die Heizleistung bei Ver sorgung mit elektrischer Energie einstellen. The body is preferably designed as an elongated wire forms. The term "wire" is also intended to mean larger ones Include diameter, for example a through knife in the range of 0.5 to 2 cm. It is essential that the body here has a longitudinal extension, which we is considerably greater than the extension into the two other dimensions. By the length of the wire and the choice of cross-section can be the ohmic contradiction determine the position of the body. Depending on that ohmic resistance the heating power at Ver adjust supply with electrical energy.

Hierbei ist besonders bevorzugt, daß der Draht in Wel lenlinien im Reaktor angeordnet ist. Damit erreicht man eine noch größere Länge des Körpers, ohne den Reaktor vergrößern zu müssen. Dies hat zwei Vorteile. Zum einen wird die wirksame Oberfläche des Körpers vergrößert. Zum anderen erhöht sich der ohmsche Widerstand, so daß man relativ schnell auf die gewünschten hohen Tempera turen kommt.It is particularly preferred that the wire in Wel lenlinien is arranged in the reactor. With that you reach an even greater length of the body without the reactor need to enlarge. This has two advantages. On the one hand the effective surface of the body is increased. On the other hand, the ohmic resistance increases, so that one relatively quickly to the desired high temperature doors is coming.

In einer alternativen Ausgestaltung kann der Körper als Gitterrost ausgebildet sein. Beispielsweise können meh rere Stäbe mit seitlichem Abstand parallel zueinander angeordnet sein. An den Enden sind diese mehreren Stäbe mittels Querelektroden miteinander verbunden. Die Que relektroden ihrerseits sind wieder mit der elektrischen Energieversorgung verbunden.In an alternative embodiment, the body can be used as Grid be formed. For example, meh rere bars with lateral spacing parallel to each other be arranged. At the ends, these are several rods connected to one another by means of transverse electrodes. The que relectrodes in turn are back with the electrical Energy supply connected.

Vorzugsweise ist der Körper in seinem Inneren mit einem Kanal ausgebildet. Der Körper ist also hohl. Dies hat den Vorteil, daß man bei gleichem Materialverbrauch ei ne größere Oberfläche erzielt.The inside of the body is preferably one Channel trained. So the body is hollow. this has the advantage that you egg with the same material consumption ne larger surface achieved.

Hierbei ist bevorzugt, daß der Kanal mit einer Kühlgas quelle verbunden ist. Der Kanal ist zu diesem Zweck vorzugsweise durchgängig ausgebildet, d. h. er durch setzt den Körper, so daß man ein Kühlgas durch den Kör per hindurchleiten kann. Dieses Kühlgas sorgt dafür, daß die Temperatur des Körpers bei der chemischen Reak tion mit dem Reaktionsgas in einem vorbestimmten Be reich gehalten werden kann. Man möchte nämlich auch vermeiden, daß die Temperatur des Körpers zu hoch wird. In diesem Fall könnten sich unerwünschte Reaktionspro dukte bilden, beispielsweise Tantalchloride mit niedri geren Ordnungen (z. B. TaCl₃). Dies ist unerwünscht, weil die dann freigesetzte Tantal-Menge nicht der zuge führten Menge des Reaktionsgases, also der Chlormenge, entspricht, und weil die niedrigeren Chloride nicht ausreichend flüchtig sind. Das Kühlgas kann beispiels weise Argon sein, d. h. wenn der Körper verbraucht ist, tritt nur unschädliches Argon in den Reaktor ein. Dies läßt sich durch eine Druckerhöhung feststellen, was ei nem Bediener zeigt, daß eine erneute Beschickung des Reaktors mit einem Körper erforderlich ist.It is preferred that the channel is connected to a cooling gas source. The channel is preferably continuous for this purpose, ie he sets through the body so that you can pass a cooling gas through the body by. This cooling gas ensures that the temperature of the body can be kept rich in the chemical reaction with the reaction gas in a predetermined loading. You want to avoid that the temperature of the body gets too high. In this case, undesired reaction products could form, for example tantalum chlorides with lower orders (e.g. TaCl ₃ ). This is undesirable because the amount of tantalum then released does not correspond to the amount of reaction gas supplied, that is to say the amount of chlorine, and because the lower chlorides are not sufficiently volatile. The cooling gas can be, for example, argon, ie when the body is consumed, only harmless argon enters the reactor. This can be determined by an increase in pressure, which shows an operator that a re-loading of the reactor with a body is required.

Vorzugsweise ist zwischen einem Gaseingang der Gasan schlußanordnung und dem Körper eine Gasverteilerplatte angeordnet. Die Gasverteilerplatte sorgt dafür, daß das in den Reaktor eintretende Reaktionsgas, beispielsweise Chlor, verteilt wird, bevor es mit dem Körper in Kon takt kommt. Dies stellt eine gleichmäßige Reaktion über die Erstreckung des Körpers sicher.The gas is preferably between a gas inlet circuit and the body a gas distribution plate arranged. The gas distribution plate ensures that the reaction gas entering the reactor, for example Chlorine is distributed before it is in con with the body clock comes. This presents an even response the extension of the body safely.

Die Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs ge nannten Art dadurch gelöst, daß der Körper direkt durch elektrische Energie erhitzt wird, indem er elektrische Energie in Wärme umsetzt.The task is in a procedure of the beginning named type solved in that the body directly through electrical energy is heated by electrical Turns energy into heat.

Wie oben im Zusammenhang mit der Anordnung beschrieben, erzeugt man die Wärme unmittelbar im Körper, und zwar von Beginn an, d. h. nicht erst bei der exothermen che mischen Reaktion des Körpers mit dem Reaktionsgas. Der Körper ist also in der Lage, Wärme abzugeben. Wenn der Körper direkt elektrisch beheizt wird, ist das Risiko einer ungleichmäßigen Temperaturverteilung geringer. Energieverluste werden klein gehalten. Die Steuerung der Temperatur des Körpers ist jedenfalls zu Beginn der Reaktion wesentlich einfacher durchzuführen.As described above in connection with the arrangement, the heat is generated directly in the body from the beginning, d. H. not only with the exothermic che mix reaction of the body with the reaction gas. The The body is able to give off heat. If the Body is heated directly electrically, is the risk an uneven temperature distribution less. Energy losses are kept small. The control the temperature of the body is at the beginning of the Reaction much easier to carry out.

Dies gilt insbesondere dann, wenn man einen elektri schen Strom durch den Körper leitet. Die Steuerung ei nes elektrischen Stromes ist auf einfache Weise mög lich.This is especially true if you have an electrical conducts current through the body. The control egg Electrical current is possible in a simple manner Lich.

Vorzugsweise erhitzt man den Körper unter einem gegen über Atmosphärendruck erniedrigten Druck. Damit ist es möglich, die Temperatur des Körpers vergleichsweise niedrig zu halten und gleichzeitig sicherzustellen, daß genügend Precursoren entstehen.The body is preferably heated under one counter pressure reduced to atmospheric pressure. So that's it possible to compare the temperature of the body keeping it low while ensuring that enough precursors are created.

Vorzugsweise überwacht man die Temperatur des Körpers und steuert die Zufuhr elektrischer Energie in Abhän gigkeit von der Temperatur. Diese Vorgehensweise hat mehrere Vorteile. Man arbeitet nicht nur relativ ener giesparend, weil nicht mehr elektrische Energie ver braucht wird, als an und für sich notwendig ist. Man kann auch feststellen, ob die für die chemische Reakti on gewünschte Temperatur erreicht worden ist. Man kann den Körper in einem Temperaturbereich halten, der für die gewünschte chemische Reaktion günstig ist.The body temperature is preferably monitored and controls the supply of electrical energy depending the temperature. This approach has several advantages. You don't just work relatively ener energy-saving because no more electrical energy is consumed is needed than is necessary in and of itself. you can also determine whether the chemical reaction the desired temperature has been reached. One can keep the body in a temperature range suitable for the desired chemical reaction is favorable.

Hierbei ist besonders bevorzugt, daß man den Körper bei Bedarf von innen kühlt. Damit ist es nicht erforder lich, von außen in den Reaktor einzugreifen, was mögli cherweise eine Störung bei der chemischen Reaktion be deuten würde. Andererseits ist es damit möglich, die Temperatur des Körpers in einem Bereich zu halten, der für die chemische Reaktion günstig ist.It is particularly preferred that the body Cools demand from the inside. So it is not necessary Lich, to intervene in the reactor from the outside, which is possible may interfere with the chemical reaction would interpret. On the other hand, it is possible to use the To maintain body temperature in an area that is favorable for the chemical reaction.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines bevorzug ten Ausführungsbeispiels in Verbindung mit der Zeich nung näher beschrieben. Hierin zeigen:The invention is preferred below on the basis of one th embodiment in connection with the drawing described in more detail. Show here:

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Anlage zur Durchführung einer CVD-Beschichtung, Fig. 1 is a schematic representation of a plant for carrying out a CVD coating,

Fig. 2 einen schematischen Querschnitt durch einen Reaktor, Fig. 2 shows a schematic cross section through a reactor,

Fig. 3 einen schematischen Längsschnitt durch eine abgewandelte Ausführungsform und Fig. 3 is a schematic longitudinal section through a modified embodiment and

Fig. 4 einen schematischen Querschnitt einer weite ren Ausführungsform. Fig. 4 is a schematic cross section of a wide ren embodiment.

Eine in Fig. 1 dargestellte Anlage 1 weist eine Gasver sorgungseinrichtung 2 auf, in der Chlor (Cl₂), Argon (Ar) und Wasserstoff (H₂) bereit gehalten werden. Mit "R" ist ein Regler schematisch dargestellt, mit dem Gasdosierventile für Chlor, Argon und Wasserstoff ge steuert werden können. Mit "T" sind Temperatursensoren schematisch dargestellt.A shown in FIG. 1, system 1 has a Gasver sorgungseinrichtung 2, argon (Ar) and hydrogen (H ₂₎ are kept ready in the chlorine (Cl _2). With "R" a controller is shown schematically, with which gas metering valves for chlorine, argon and hydrogen can be controlled. Temperature sensors are shown schematically with "T".

Die Gasversorgungseinrichtung 2 ist über eine Leitung 3 mit einem Gaseingang 4 eines Chlorgas-Reaktors 5 ver bunden. Über die Leitung 3 wird Chlor in Gasform (Cl₂) in den Reaktor 5 geleitet, unterstützt von Argon (Ar), das als Trägergas wirkt.The gas supply device 2 is connected via a line 3 to a gas inlet 4 of a chlorine gas reactor 5 . Chlorine in gas form (Cl ₂ ) is passed via line 3 into the reactor 5 , supported by argon (Ar), which acts as a carrier gas.

Im Reaktor 5 werden die Precursoren erzeugt, die für die Beschichtung eines Substrats oder Gegenstands 6 er forderlich sind, der in einem Beschichtungsreaktor 7 angeordnet ist. Der Aufbau des Reaktors 5 wird weiter unten im Zusammenhang mit den Fig. 2 bis 4 erläutert. Die Precursoren, die im Reaktor 5 erzeugt worden sind, werden durch einen Gasausgang über eine Leitung 8, in der ein Drosselventil 9 angeordnet ist, dem Beschich tungsreaktor 7 zugeführt. In die Leitung 8 wird hinter dem Drosselventil 9 Wasserstoff (H₂) eingespeist. Der Wasserstoff setzt Tantal im Beschichtungsreaktor 7 frei, so daß sich das Tantal auf dem Substrat 6 ab scheiden kann. Der Gaseingang 4 und der Gasausgang bil den hier eine Gasanschlußanordnung. Diese kann aber prinzipiell auch mit einem einzigen Gasanschluß auskom men.In the reactor 5 , the precursors are generated, which are necessary for the coating of a substrate or object 6 , which is arranged in a coating reactor 7 . The structure of the reactor 5 is explained below in connection with FIGS. 2 to 4. The precursors, which have been generated in the reactor 5 , are fed to the coating reactor 7 through a gas outlet via a line 8 , in which a throttle valve 9 is arranged. Hydrogen (H ₂ ) is fed into line 8 behind the throttle valve 9 . The hydrogen releases tantalum in the coating reactor 7 , so that the tantalum can separate from the substrate 6 . The gas inlet 4 and the gas outlet bil here a gas connection arrangement. In principle, however, this can also get by with a single gas connection.

Das verbleibende Chlorgas und andere Restprodukte wer den nun in einer Stickstoff-Falle 10 gefangen, an deren Ausgang ein Partikelfilter 11 angeordnet ist. Am Aus gang des Partikelfilters 11 ist eine Vakuumpumpe 12 an geordnet, mit der es möglich ist, im Beschichtungsreak tor 7 und im Reaktor 5 einen vorbestimmten Unterdruck zu erzeugen.The remaining chlorine gas and other residual products who are now caught in a nitrogen trap 10 , at the exit of which a particle filter 11 is arranged. At the output of the particulate filter 11 , a vacuum pump 12 is arranged with which it is possible to generate a predetermined negative pressure in the coating reactor 7 and in the reactor 5 .

Fig. 2 zeigt nun einen schematischen Querschnitt durch den Reaktor 5. Der Reaktor 5 weist eine Wand 13 aus ei nem thermisch isolierenden Material auf. Dargestellt ist ein einschichtiger Aufbau. Es ist aber auch mög lich, die Wand 13 des Reaktors aus mehreren Schichten aufzubauen, beispielsweise einer inneren Schicht aus Quarzglas, die von einer Kunststoffschicht aus einem thermisch isolierenden Material abgedeckt ist. Fig. 2 shows a schematic cross section through reactor 5. The reactor 5 has a wall 13 of egg nem thermally insulating material. A single-layer structure is shown. But it is also possible to build the wall 13 of the reactor from several layers, for example an inner layer made of quartz glass, which is covered by a plastic layer made of a thermally insulating material.

Die Wand 13 weist ein Fenster 14 auf, durch das man von außen in eine Reaktionskammer 15 des Reaktors hinein schauen kann. In der Reaktionskammer 15 ist ein Körper 16 in Form eines länglichen Drahtes mit einem Durchmes ser im Bereich von 0,5 bis 2 cm angeordnet. Der Körper 16 hat beispielsweise eine Länge im Bereich von 40 bis 100 cm. Im vorliegenden Fall weist er eine Länge von 50 cm auf. Er ist wellenförmig oder in Schlangenlinien in der Reaktionskammer 15 angeordnet, so daß man auch bei einem relativ kleinen Durchmesser der Reaktionskammer 15 von beispielsweise 150 mm eine relativ große Länge des Körpers 16 erreichen kann.The wall 13 has a window 14 through which one can look into a reaction chamber 15 of the reactor from the outside. In the reaction chamber 15 , a body 16 is arranged in the form of an elongated wire with a diameter in the range of 0.5 to 2 cm. The body 16 has a length in the range of 40 to 100 cm, for example. In the present case it is 50 cm long. It is arranged in a wave shape or in serpentine lines in the reaction chamber 15 , so that even with a relatively small diameter of the reaction chamber 15, for example 150 mm, a relatively large length of the body 16 can be achieved.

Der Körper 16 ist gebildet aus Tantal, Niob oder einer Legierung, die Tantal oder Niob enthält, beispielsweise Ta-Nb oder eine 99% Ta - 1% Wolfram-Legierung. Die letztgenannte Legierung ist sehr korrosionsbeständig.The body 16 is formed from tantalum, niobium or an alloy containing tantalum or niobium, for example Ta-Nb or a 99% Ta-1% tungsten alloy. The latter alloy is very corrosion-resistant.

Der Körper 16 ist mit einer Gleichstromquelle 17 ver bunden, und zwar jedes Ende des Körpers 16 mit einem Pol der Gleichstromquelle 17. Hierbei sind elektrische Leitungen 18, 19 vorgesehen, die durch unterdruckdichte Durchführungen 20, 21 im Boden der Reaktionskammer 15 geführt sind. Die Durchführungen 20, 21 bewirken gleichzeitig eine elektrische Isolierung der elektri schen Leitungen 18, 19 gegenüber dem Reaktor 5.The body 16 is connected to a direct current source 17 , namely, each end of the body 16 with one pole of the direct current source 17 . In this case, electrical lines 18 , 19 are provided, which are led through vacuum-tight bushings 20 , 21 in the bottom of the reaction chamber 15 . The bushings 20 , 21 simultaneously effect electrical insulation of the electrical lines 18 , 19 relative to the reactor 5 .

Tantal hat einen spezifischen Widerstand von 0,15 Ω mm²/m. Bei Beaufschlagung mit einem entspre chenden Strom wird der Körper 16 daher erhitzt. Die Gleichstromquelle 17 ist in der Lage, den Körper 16 mit einer elektrischen Leistung im Bereich von 15 bis 500 W zu versorgen. Hierzu leistet die Gleichstromquelle 17 einen Strom von 15 bis 20 A bei einer Gleichspannung im Bereich von 1 bis 25 V. Tantalum has a specific resistance of 0.15 Ω mm ² / m. When a corresponding current is applied, the body 16 is therefore heated. The direct current source 17 is able to supply the body 16 with an electrical power in the range from 15 to 500 W. For this purpose, the direct current source 17 supplies a current of 15 to 20 A at a direct voltage in the range of 1 to 25 V.

Durch eine schematische Rechteckwelle 22 ist darge stellt, daß ein Strom I, der zur Versorgung des Körpers 16 verwendet wird, auch gepulst sein kann, d. h. die Gleichstromquelle 17 kann getaktet betrieben werden.By a schematic square wave 22 is Darge provides that a current I, which is used to supply the body 16 , can also be pulsed, ie the DC power source 17 can be operated clocked.

Die Beaufschlagung des Körpers 16 mit elektrischer Energie, d. h. den durch den Körper 16 fließenden Strom, führt dazu, daß sich der Körper 16 erwärmt, und zwar auf eine Oberflächentemperatur in der Größenordnung von 500°C. Diese Temperatur wird aufgrund der direkten Be einflussung des Körpers 16 schon nach wenigen Minuten erreicht. Bei dieser Temperatur beginnt der chemische Prozeß, bei dem das in den Reaktor 5 eingespeiste Chlorgas mit dem Tantal reagiert und Tantalpentachlorid (TaCl₅) bildet. In der Reaktionskammer 15 herrscht da bei eine Temperatur in der Größenordnung von 280°C ±30°C. Um bei diesen relativ niedrigen Temperaturen die entsprechende Reaktion auf der Oberfläche des Kör pers 16 in Gang zu setzen, wird in der Reaktionskammer 15 ein Unterdruck erzeugt, d. h. ein Druck im Bereich von 10 bis 200 mBar.The application of the body 16 with electrical energy, ie, the current flowing through the body 16 current, resulting in that the body is heated for 16, namely to a surface temperature in the order of 500 ° C. This temperature is reached after a few minutes due to the direct influence on the body 16 . At this temperature the chemical process begins, in which the chlorine gas fed into the reactor 5 reacts with the tantalum and forms tantalum pentachloride (TaCl ₅ ). In the reaction chamber 15 there is a temperature of the order of 280 ° C ± 30 ° C. In order to start the corresponding reaction on the surface of the body 16 at these relatively low temperatures, a negative pressure is generated in the reaction chamber 15 , ie a pressure in the range from 10 to 200 mbar.

Die Reaktion zwischen Tantal und Chlor ist exotherm. Das Tantal, d. h. der Körper 16 leuchtet kräftig auf, wenn die chemische Reaktion begonnen hat. Dies läßt sich durch das Fenster 14 hindurch beobachten. Die che mische Reaktion übernimmt dann mehr und mehr die Wärme zufuhr, so daß die Zufuhr der elektrischen Energie von der Gleichstromquelle 17 vermindert oder sogar unter brochen werden kann. The reaction between tantalum and chlorine is exothermic. The tantalum, ie the body 16 lights up strongly when the chemical reaction has started. This can be observed through the window 14 . The chemical reaction then takes over more and more heat, so that the supply of electrical energy from the DC power source 17 can be reduced or even interrupted.

Der Stromfluß durch den Körper 16 ist ein weiterer In dikator für das Fortschreiten der chemischen Reaktion. Mit Zunehmen der Reaktion wird der Querschnitt des Kör pers 16 abnehmen, wodurch sich der ohmsche Widerstand erhöht. Gleichzeitig wird sich der ohmsche Widerstand durch die höhere Temperatur des Körpers 16 erhöhten. Beide Einflüsse lassen sich durch eine nicht näher dar gestellte Überwachung des Stroms I durch den Körper 16 erkennen.The current flow through the body 16 is another indicator for the progress of the chemical reaction. As the reaction increases, the cross section of the body 16 will decrease, increasing the ohmic resistance. At the same time, the ohmic resistance will increase due to the higher temperature of the body 16 . Both influences can be recognized by monitoring the current I through the body 16, which is not shown in detail.

Mit der dargestellten Ausführungsform läßt sich errei chen, daß der gesamte Körper 16 in der Reaktionskammer 15 die gewünschte Reaktionstemperatur erreicht und mit Chlor reagiert. Es gibt keine Tantalstücke mehr, die, wie im Stand der Technik, nicht in den Prozeß einbezo gen werden.With the illustrated embodiment, it can be achieved that the entire body 16 in the reaction chamber 15 reaches the desired reaction temperature and reacts with chlorine. There are no longer any tantalum pieces which, as in the prior art, are not included in the process.

Fig. 3 zeigt eine etwas abgewandelte Ausführungsform eines Reaktors 5 im Querschnitt. Gleiche und einander entsprechende Teile sind mit den gleichen Bezugszeichen versehen. Fig. 3 shows a slightly modified embodiment of a reactor 5 in cross section. The same and corresponding parts are provided with the same reference numerals.

Anstelle eines Fensters ist nun ein Lichtleiter 23 vor gesehen, der in der Reaktionskammer 15 mündet und mit einem Monitor 24 oder einem entsprechenden Sichtgerät verbunden ist, auf dem man beobachten kann, wie sich der Körper 16 verhält. Anstelle einer direkten visuel len Inspektion oder zusätzlich dazu kann man das durch den Lichtleiter geführte Signal auch einer Bildbearbei tungseinrichtung zuführen, die beispielsweise digital arbeiten kann. Eine derartige Bildbearbeitungseinrich tung kann dann beispielsweise eine Infrarotanalyse vor nehmen. Instead of a window, a light guide 23 is now seen before, which opens into the reaction chamber 15 and is connected to a monitor 24 or a corresponding viewing device, on which one can observe how the body 16 behaves. Instead of a direct visual inspection or in addition to this, the signal passed through the light guide can also be fed to an image processing device which can, for example, work digitally. Such an image processing device can then take, for example, an infrared analysis.

Der Körper 16 ist mit einem Temperaturfühler 25 verse hen, der mit einer Steuereinrichtung 26 verbunden ist. Die Steuereinrichtung 26 wiederum ist mit der Gleich stromquelle 17 verbunden. Zusätzlich ist die Steuerein richtung 26 mit einer Pumpe 27 oder einem Gasvertei lungsventil für Chlor (Cl₂) verbunden und, wie weiter unten erläutert wird, mit einer Pumpe 28 für Argon (Ar), wobei letzeres gekühlt sein kann oder auf Raum temperatur gehalten wird.The body 16 is hen with a temperature sensor 25 verses, which is connected to a control device 26 . The control device 26 is in turn connected to the direct current source 17 . In addition, the Steuerein device 26 is connected to a pump 27 or a gas distribution valve for chlorine (Cl ₂ ) and, as explained below, with a pump 28 for argon (Ar), the latter may be cooled or kept at room temperature ,

Die Pumpe 27 oder das Gasverteilungsventil speist in den Gaseingang 4. Zwischen dem Gaseingang 4 und dem Körper 16 ist eine Gasverteilerplatte 29 angeordnet, die beispielsweise als poröse Filterplatte ausgebildet sein kann. Die Gasverteilerplatte 29 sorgt dafür, daß sich das Chlorgas gleichmäßig in der Reaktionskammer 15 ausbreiten kann.The pump 27 or the gas distribution valve feeds into the gas inlet 4 . A gas distributor plate 29 is arranged between the gas inlet 4 and the body 16 and can be designed, for example, as a porous filter plate. The gas distributor plate 29 ensures that the chlorine gas can spread uniformly in the reaction chamber 15 .

Der Körper 16 ist hohl, d. h. er weist einen Kanal 30 auf, der von einem Ende des Körpers 16 zum anderen ge führt ist. Der Kanal 30 ist auch durch die Durchführun gen 20, 21 geführt, so daß er mit der Pumpe 28 oder ei nem Gasdosierventil für Argon verbunden ist. Die Pumpe 28 oder das Gasdosierventil wird von der Steuereinrich tung 26 in Abhängigkeit von der durch den Temperatur fühler 25 ermittelten Temperatur gesteuert. Man ist al so in der Lage, die Temperatur des Körpers 16 auch nach oben hin zu begrenzen. Würde die Temperatur des Körpers 16 über einen vorbestimmten Wert hinaus ansteigen, dann könnten niedrigere Chloride entstehen, beispielsweise TaCl₃, die unerwünscht sind. Die Kühlung durch Argon kann vor allem dann erfolgen, wenn die Beheizung durch den elektrischen Strom von der Gleichstromquelle 17 aufgehört hat und die Wärmezufuhr überwiegend oder aus schließlich durch die exotherme Reaktion von Tantal und Chlor erfolgt.The body 16 is hollow, ie it has a channel 30 which leads from one end of the body 16 to the other. The channel 30 is also guided through the bushings 20 , 21 so that it is connected to the pump 28 or a gas metering valve for argon. The pump 28 or the gas metering valve is controlled by the control device 26 as a function of the temperature determined by the temperature sensor 25 . One is thus able to limit the temperature of the body 16 also upwards. If the temperature of the body 16 rose above a predetermined value, lower chlorides could be formed, for example TaCl ₃ , which are undesirable. The cooling by argon can take place above all when the heating by the electric current from the direct current source 17 has ceased and the heat supply takes place predominantly or exclusively through the exothermic reaction of tantalum and chlorine.

Die Verwendung eines Kanals 30 hat darüber hinaus den Vorteil, daß der Körper 16 hohl ist, also mit der glei chen Materialmenge eine größere Oberfläche hat.The use of a channel 30 also has the advantage that the body 16 is hollow, ie with the same amount of material has a larger surface.

Wenn der Körper 16 verbraucht ist, d. h. wenn die ge wünschte Menge Tantal mit dem Chlor reagiert hat, dann wird natürlich ein Leck zwischen dem Kanal 30 und der Reaktionskammer 15 entstehen. Dieses Leck ist aber un kritisch, weil ohnehin nur Argon in die Reaktionskammer 15 eingespeist wird. Wie im Zusammenhang mit Fig. 1 er läutert worden ist, wird Argon ohnehin als Trägergas für das Chlorgas verwendet.If the body 16 is consumed, that is, if the desired amount of tantalum has reacted with the chlorine, then of course there will be a leak between the channel 30 and the reaction chamber 15 . This leak is not critical, however, because only argon is fed into the reaction chamber 15 anyway. As has been explained in connection with FIG. 1, argon is used anyway as a carrier gas for the chlorine gas.

In Fig. 3 ist dargestellt, daß der Körper 16 frei in der Reaktionskammer 15 hängt, d. h. er ist vollumfäng lich von der Atmosphäre in der Reaktionskammer 15 umge ben. Dies setzt lediglich voraus, daß er steif genug ist. Er kann jedoch auch auf der Gasverteilerplatte 29 aufliegen oder nur auf dem Boden der Reaktionskammer 15.In Fig. 3 it is shown that the body 16 hangs freely in the reaction chamber 15 , that is, it is ben completely from the atmosphere in the reaction chamber 15 ben. This only assumes that it is stiff enough. However, it can also rest on the gas distributor plate 29 or only on the bottom of the reaction chamber 15 .

Fig. 4 zeigt eine abgewandelte Ausführungsform. Hier ist der Körper 16 als "Gitterrost" ausgebildet, d. h. er weist fünf Stäbe 31 auf, die parallel zueinander ange ordnet und mit Querelektroden 32 miteinander verbunden sind. Die Querelektroden 32 sind mit der Gleichstrom quelle 17 verbunden. Fig. 4 shows a modified embodiment. Here, the body 16 is designed as a "grating", ie it has five bars 31 which are arranged parallel to one another and are connected to one another by transverse electrodes 32 . The transverse electrodes 32 are connected to the direct current source 17 .

Claims

1. Arrangement for producing a precursor for a CVD process with a reactor in which a body made of a starting material is arranged, which belongs to a group formed by alloys containing tantalum, niobium or tantalum or niobium, and which has a gas connection arrangement and has a heating device, characterized in that the body ( 16 ) is designed as a heating element of the heating device, which converts electrical energy into heat.

2. Arrangement according to claim 1, characterized in that the body ( 16 ) with an electrical energy source ( 17 ) is connected.

3. Arrangement according to claim 2, characterized in that the energy source ( 17 ) gives a DC voltage.

4. Arrangement according to claim 3, characterized in that the energy source ( 17 ) is clocked.

5. Arrangement according to one of claims 2 to 4, characterized in that the body ( 16 ) via an elec trical connection ( 18 , 19 ) with the energy source ( 17 ) is connected, the vacuum-tight passage ( 20 , 21 ) by a Wall of the reactor ( 5 ).

6. Arrangement according to one of claims 1 to 5, characterized in that the body ( 16 ) forms the only heat source of the heating device.

7. Arrangement according to one of claims 1 to 6, characterized in that the reactor ( 5 ) has a Einrich device ( 14 ; 23 , 24 ) for optical inspection of the body pers ( 16 ).

8. Arrangement according to one of claims 1 to 7, characterized in that the body ( 16 ) with a Tem peraturmeßeinrichtung ( 25 ) is provided.

9. Arrangement according to one of claims 1 to 8, characterized in that the body ( 16 ) in all directions Rich has a predetermined minimum extension, which is so large that it does not burn when subjected to electrical energy.

10. Arrangement according to one of claims 1 to 9, characterized in that the body ( 16 ) is designed as an elongated wire.

11. The arrangement according to claim 10, characterized in that the wire is arranged in wavy lines in the reactor ( 5 ).

12. Arrangement according to one of claims 1 to 9, characterized in that the body is designed as a grating ( 31 , 32 ).

13. Arrangement according to one of claims 1 to 12, characterized in that the body ( 16 ) is formed in its interior with a channel ( 30 ).

14. Arrangement according to claim 13, characterized in that the channel ( 30 ) is connected to a cooling gas source ( 28 ).

15. Arrangement according to one of claims 1 to 14, characterized in that between a gas inlet ( 4 ) of the gas connection arrangement and the body ( 16 ) a gas distributor plate ( 29 ) is arranged.

16. A method for generating a precursor for a CVD process in which a body from an out gear that belongs to a group that contained by tantalum, niobium or tantalum or niobium en alloys is formed in an atmosphere which contains chlorine, is heated, thereby known records that the body directly through electrical Energy is heated by electrical energy converted into heat.

17. The method according to claim 16, characterized in that that there is an electric current through the body passes.

18. The method according to claim 16 or 17, characterized draws that one is facing the body under one Reduced atmospheric pressure heated.

19. The method according to any one of claims 16 to 18, there characterized in that the temperature of the Body monitors and the supply of electrical energy controls depending on the temperature.

20. The method according to any one of claims 16 to 19, there characterized by having the body when needed cools from the inside.