DE403253C - Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Wasserstoffsuperoxyd. Die Herstellung von Wasserstoffsuperoxyd aus Bariumsuperoxyd geschieht heute zumeist durch Umsetzung mit Schwefelsäure unter Gewinnung von Bariumsulfat (Blanc fix) als . Nebenprodukt. Man hat zwar vorgeschlagen, das Bariumsuperoxyd durch Salpetersäure zu zer; etzen und das anfallende Bariumnitrat durch Erhitzen auf Superoxyd zu verarbeiten, welches dann wieder mit Salpetersäure zersetzt wird, s o daß bei dieser Arbeitsweise lediglich Wasserstoffsuperoxyd als Fertigprodukt erhalten wird. Man mußte aber dieses Verfahren wieder aufgeben, nachdem es gelungen war, aus Parium- . karbonat als Auc gangsmaterial ein für die Wa,#serstoffsuperoxydherstellung geeignetes Parium, uperoxy d zugewinnen.
• Es ist ferner bekannt geworden, zur Gewinnung absolut reinen Wa,serstoffsuperoxyds Pariumsuperoxyd mit verdünnter Salzsäure zu zersetzen und aus der erhaltenen Lösung das N'i"asserstoffsuperoxyd mit Äther zii extrahieren.
• Es wurcle nun gefunden, daß man bei Anwendung von konzentrierter Salzsäure leicht in technisch zufriedenstellender «'eise @@'assers toff.uperoxv d und gleichzeitig Chlorbarium gewinnen kann, ohne daß es nötig wäre, da, Wasserstoffsuperoxyd mittels Äther von der erhaltenen Lösung zu trennen, wenn man in der Weise verfährt, daß man die Salzsäure in kleinen Portionen oder auch kontinuierlich unter guter Kühlung, zweckmäßig etwa o', auf da-, Bariumsuperoxyd einwirken läßt. Ein steter, aber nur kleiner rberscbuß von Säure ist dab:@i vorteilhaft. Man kann sogar bei o° mit--Sal-zsäuregas gesättigte Salzsäure anwenden, d. h. eine Salzsäure mit etwa .4o Prozent HCl-Gehalt, und erhält, wenn beispielsweise kleine Mengen dieser Säure abwechselnd mit Bariumsuperoxyd in ein gekühltes Reaktionsgefäß eingetragen werden, in rascher Reaktion eine zo- bis eiprozentige Lösung an V asserstoffsuperoxyd. 5o bis 6o Prozent des gebildeten Chlorbariums fallen unlö#lich aus, können leicht von der Lösung getrennt und vom mitgenommenen Wasserstoffsuperoxyd gewaschen werden.
• Die erhaltene Lösung von WasserStoffsur-eroxyd kann weiter leicht durch Destillation fast ohne Sauerstoffverlust vom enthaltenden Chlorbarium getrennt werden, wenn man besonders die in Lösung gegangenen, katalytiscb zersetzend wirkenden Pas en und Säuren vorher durch geeignete Mittel entfernt.
• Die Destillation der neutralen Wasserstoffsuperoxydlös.ung geschieht zweckmäßig im Vakuum. Bei einer einmaligen Destillation bis zur Trockene gehen indessen nur 5o bis 6o Prozent des Wasserstoffsuperoxyds über. Der Rest wird von dem festen Chlorbarium zurückgehalten, wie das ebenfalls bei anderen Salzen, z. B. Chlornatrium, Natriumsulfat usw., mehr oder weniger der Fall ist. Eine Erhöhung der Temperatur treibt zwar etwas mehr dieses zurückgehaltene Wasserstoffsuperoxyd in die Vorlage, bewirkt aber durch Zer: etzung gleichzeitig eine Verminderung der Ausbeute.
• Es wurde nun gefunden, daß man ohne besondere Temperatursteigerung und ohne wesentlichen Verlust an aktivem Sauerstoff das ge- Samte Wa«er. toffsuperoxyd in die Vorlage abtreiben kann, wenn man nach erstmaliger' Des.tillation bis zur Trockene den Salzrückstand mit etwas Wa:ser überspült, aufs neue zur Trockene destilliert und diesen Prozeß -einige Male wiederholt. Die Anreicherung des Wasserstoffsuperoxyds im erhaltenen Destillat durch Verdampfen des Wassers macht vor allem im Vakuum keine Schwierigkeiten, ro daß leicht ein 30prozentiges Produkt zu erhalten ist.
• Aus den erhaltenen Wasserstoffsuperoxydlösungen kann unter Umgehung der Destillation das darin vorhandene Barium auch mit Natriumsulfat, Soda o. dgl. gefällt werden. Man erhält dann eine k,3chsalzhaltige Wafiserstoffsuperoxydlösung, die für viele Fälle direkt verwendbar ist.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von N,\'ass ertoffsuperoxyd und Chlorbarium aus Bariumsuperoxyd und Salz< äure, dadurch gekennzeichnet, daß Barium@uperoxyd oder daraus hergestelltes Bariumsuperoxy dliy Brat unter Kühlung portionsweise oder kontinuierlich mit Salze äure solcher Konzentration behandelt wird, daß ein großer Teil des bei cler Reaktion gebildeten Chlorbariums au:-kristalli:fiert, worauf die erhaltene Wag s ertoff: uperoxydlö@ ung nach Trennung von dem festen Chlorbarium der Destillation unterworfen wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Salz: äure ganz oder teilweise in gasförmigem Zustand zur Anwendung gelangt.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der bei der Destillation der `i'ass erstoffs uperoxydlösung verbleibende Bariumchloridrückstand mehrere Male mit Was:er versetzt und erneut zur Trockene destilliert wird.