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DE4017410A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von extrem reinem stickstoff - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur herstellung von extrem reinem stickstoff

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Publication number
DE4017410A1
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DE
Germany
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nitrogen
rectification
subjected
column
feed gas
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DE4017410A
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Shozi Koyama
Takazumi Ishizu
Junichi Hosokawa
Masahiro Yamazaki
Shinjiroo Ueda
Kanji Fujimori
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Original Assignee
Hitachi Ltd
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Priority claimed from JP1227392A external-priority patent/JP2786265B2/ja
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Description

Die Erfindung betrifft die Herstellung von Stickstoff und insbesondere ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Her­ stellung von extrem reinem beziehungsweise superreinem Stickstoff mit einem geringen Gehalt an Verunreinigungen.
Superreiner Stickstoff, der nur sehr wenig Verunreinigungen enthält, wird in steigendem Maße benötigt, beispielsweise für die Herstellung von Submicron-LSIs.
Aus den JP-OSn 84 888/1979 oder 2 25 568/1986 ist bereits eine Vorrichtung zur Herstellung von Stickstoff bekannt, bei welcher Beschickungsluft auf eine niedrige Temperatur herabgekühlt und danach einer Rektifizierungsseparierung unterworfen wird. Aus dem oberen Teil einer Rektifizierko­ lonne wird gasförmiger Stickstoff abgezweigt, der durch einen Luftwärmeaustauscher seine Temperatur auf eine Nor­ maltemperatur gebracht hat. Das erhaltene Gas ist Produkt­ stickstoff.
Die bekannte Vorrichtung zur Herstellung von Stickstoff ist gewöhnlich so gebaut, daß Kohlenmonoxyd und Wasserstoff durch katalytische Verbrennung entfernt werden. Der Wasser­ stoff wird ebenfalls separiert und dadurch entfernt, daß Gas von der Oberseite der Rektifizierkolonne geblasen wird. Teilchen werden dadurch entfernt, daß in einer Leitung für flüssigen Stickstoff ein Filter eingesetzt wird.
Bei der bekannten Vorrichtung zur Herstellung von Stick­ stoff ist nicht berücksichtigt, Verunreinigungen, wie Feuchtigkeit, zu entfernen. Somit sind Feuchtigkeit und andere Ausgasungen, die in dem Wärmeaustauscher, den Roh­ ren, Ventilen usw. enthalten sind, in das Stickstoffprodukt eingemischt. Bei dem Entfernungsprozeß der Verunreinigun­ gen, gewöhnlich Sauerstoff, Kohlendioxyd, Kohlenwasserstoff und Feuchte, die in der Größenordnung von 10-3 ppm vorlie­ gen, für die Rektifizierkolonne wird der gasförmige Stick­ stoff mit niedriger Temperatur am oberen Teil der Rektifi­ zierkolonne abgezogen. Danach nimmt seine Temperatur auf­ grund des Wärmeaustauschers die Luftumgebungstemperatur an.
Bei der Konstruktion der bekannten Vorrichtung zur Her­ stellung von Stickstoff ist ferner nicht berücksichtigt, niedrigsiedende Verunreinigungen, wie Kohlenmonoxyd und Wasserstoff, die in der Größenordnung von 10-3 ppm vorlie­ gen, zu entfernen. Das Entfernen von Kohlenmonoxyd basie­ rend auf katalytischer Verbrennung beinhaltet eine kurze Lebenszeit des Katalysators, der außerdem degeneriert. Beim Abtrennen und Entfernen des Wasserstoffs erfolgt nur eine Gasausblasung auf der Oberseite der Rektifizierkolonne, wobei die Anzahl der übrigen Rektifizierungsstufen, die für die Rektifikationsseparierung erforderlich sind, nicht beaufschlagt werden, so daß das Kohlenmonoxyd oder Wasser­ stoff nicht bis in einen Bereich von einigen ppb bzw. 10-3 ppm entfernt werden können. Teilchen, die einen Durchmesser von 0,1 µm haben, können ebenfalls nicht auf einen Anteil von einigen Teilchen pro ft3 (30 l) oder weniger verringert werden, da der Filter in die Leitung für den flüssigen Stickstoff eingesetzt ist.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht nun darin, die vorstehend erwähnten Nachteile des Standes der Technik zu beseitigen und ein Verfahren und eine Vorrich­ tung zur Herstellung von superreinem Stickstoff zu schaf­ fen, mit denen sich Stickstoff sehr hoher Reinheit erzeugen läßt, indem der Gehalt an Verunreinigungen, wie Sauerstoff, Kohlendioxyd, Kohlenwasserstoff, Feuchte, Kohlenmonoxyd und Wasserstoff nur einige ppb bzw. 10 ä3 ppm beträgt und indem Teilchen mit einem Durchmesser von 0,01 µm nur mit einer Dichte von einigen Teilchen pro ft3 (30 l) oder weniger vorhanden sind.
Diese Aufgabe wird verfahrensmäßig mit den Maßnahmen der Ansprüche 1 bis 12 und vorrichtungsmäßig mit den Merkmalen der Ansprüche 13 bis 26 gelöst.
Da erfindungsgemäß die Leitung für Produktstickstoff einer Trocknung unterworfen ist, indem gasförmiger Stickstoff mit niedrigerer Temperatur, der nur sehr wenig Verunreinigun­ gen, wie Feuchte, enthält, erwärmt wird, kann superreiner Stickstoff erzeugt werden, der einen Wassergehalt von 10-3 ppm oder weniger hat. Da der Produktstickstoff im flüssigen Zustand abgezweigt und zur Erzielung des gasförmigen Pro­ duktstickstoffs verdampfen gelassen wird, kann der Gehalt an Wasserstoff, bei dem es sich um eine niedrigsiedende Komponente handelt, auf 10-2 ppm oder weniger verringert werden. Dadurch, daß der Produktstickstoff bei niedriger Temperatur direkt im flüssigen Zustand absorbiert wird, kann der Gehalt an Kohlenmonoxyd im dem Produktstickstoff sowie in dem flüssigen Stickstoff auf einige 10-3 ppm ver­ ringert werden. Die Heißwindtrocknung der Produktstick­ stoffleitung erfolgt mit einem Sauerstoff enthaltendem Gas bei einer Temperatur in der Nähe von etwa 200°C, wodurch die Zumischung von Verunreinigungen aufgrund von Ausgasun­ gen aus der Produktstickstoffleitung unterbunden werden kann. Erfindungsgemäß können somit Verunreinigungen im Produktstickstoff extrem verringert werden und außerdem ist es möglich, superreinen bzw. extrem reinen Stickstoff herzustellen, indem bei dem erhaltenen gasförmigen Stick­ stoff verhindert wird, daß er durch Leitungsausgasungen und dergleichen verunreinigt wird.
Anhand von Zeichnungen werden Ausführungsbeispiele der Erfindung näher erläutert. Es zeigt:
Fig. 1 ein Fließschema einer ersten Ausführungsform einer Vorrichtung zur Herstellung von superreinem Stickstoff;
Fig. 2 im Fließschema eine zweite Ausführungsform der Vorrichtung;
Fig. 3 im Fließschema eine dritte Ausführungsform der Vorrichtung;
Fig. 4 im Fließschema eine vierte Ausführungsform der Vorrichtung und
Fig. 5 ein Fließschema einer zum Stand der Technik gehörenden Vorrichtung zur Erzeugung von Stick­ stoff.
Bei der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung zur Erzeugung von superreinem Stickstoff wird der Atmosphäre entnommene Beschickungsluft auf etwa 9,8 bar durch einen Luftkompres­ sor 1 komprimiert. Die verdichtete Luft wird über einen CO/H2 Katalysator 2, der für die Verringerung der Verunrei­ nigungen in der Beschickungsluft, insbesondere Kohlenmon­ oxyd und Wasserstoff vorgesehen ist, in Adsorber 3 einge­ führt, in denen Feuchte und Kohlensäuregas durch Adsorption entfernt werden. Die aus den Adsorbern 3 erhaltene Be­ schickungsluft wird aufgezweigt, wobei ein Zweig durch einen Luftwärmeaustauscher 4 und der andere Zweig durch einen Stickstoffwärmeaustauscher 5 geführt wird, in denen jeweils ein Wärmeaustausch mit Abgas und gasförmigem Stick­ stoff erfolgt, so daß sich eine Abkühlung auf etwa -170°C ergibt. Die so heruntergekühlte Luft tritt in eine Rektifi­ kationskolonne 6 ein, in der sie rektifiziert wird.
Der Luftwärmeaustauscher 4 ist so gebaut, daß ein Durchgang für gasförmigen Stickstoff, wie er beim bekannten Wärme­ austauscher für den Wärmeaustausch der Beschickungsluft und dem Rückführgas bei niedriger Temperatur vorgesehen ist, fehlt. Ferner ist der Wärmeaustauscher 5 für Stickstoff ein unabhängiger Wärmeaustauscher, der für den Wärmeaustausch zwischen der Beschickungsluft und dem gasförmigen Stick­ stoff vorgesehen ist.
Die Beschickungsluft unterliegt in der Rektifikationskolon­ ne 6 einer Rektifikationsseparierung. Dabei wird flüssige Luft mit einer Sauerstoffkonzentration von etwa 33%, die niedrigsiedende Komponenten enthält, wie Kohlendioxyd, Kohlenwasserstoff und Feuchte, am Boden der Kolonne 6 angesammelt und durch ein Rohr 21 abgeführt, wobei der Druck über ein Ventil 31 auf etwa 4,6 bar reduziert wird. Danach wird sie in die Flüssigkeitsaufnahme eines Haupt­ stickstoffkondensators 7 eingeführt. Die flüssige Luft wird im Hauptstickstoffkondensator 7 zu Abgas verdampft, das in den Luftwärmeaustauscher 4 und in eine Expansionsturbine 8 über ein Rohr 22 geführt wird. Nach einer adiabaten Expan­ sion auf im wesentlichen Atmosphärendruck hat das Abgas die Temperatur der Umgebungstemperatur über den Wärmeaustau­ scher 4 angenommen und wird daraus in die Atmosphärenluft abgeführt.
Der gasförmige Stickstoff mit hoher Reinheit, der durch die Rektifikationskolonne 6 rektifiziert worden ist und deren unteren Teil nach oben gestiegen ist, wird über ein Rohr 23 so geführt, daß ein Wärmeaustausch mit der flüssigen Luft in dem Hauptstickstoffkondensator 7 erfolgt, wodurch sich flüssiger Stickstoff bildet. Der flüssige Stickstoff wird über ein Rohr 24 wieder zurück in die Oberseite des unteren Teils der Rektifizierkolonne 8 geführt und wird zu einer abwärtsströmenden Flüssigkeit. Wasserstoff, der eine nied­ rigsiedende Komponente ist, vermischt sich mit dem gasför­ migen Stickstoff an der Oberseite der Rektifikationskolonne 6 und reichert sich allmählich an. Um diese Anreicherung des Wasserstoffgehalts zu unterbinden, wird eine kleine Menge des Gases über ein Rohr 30 abgeblasen. Ein Rohr 25 für das Abführen des Stickstoffs ist mit der Rektifika­ tionskolonne 6 an der Stelle verbunden, die unterhalb ihrer Oberseite in der Anzahl der Rektifikationsstufen liegt, die für die Rektifikation des Wasserstoffgehalts erforderlich ist. Auch wenn die Anreicherung des Wasserstoffgehalts bei Einsatz dieser Einrichtungen unterbunden wird, ist es schwierig, den Wasserstoffgehalt unter die Wasserstoffkon­ zentration in der Beschickungsluft zu bringen, die in den unteren Teil der Rektifikationskolonne 6 eingebracht wird. Auch wenn Wasserstoff aus der Atmosphärenluft durch den CO/H2 Katalysator 2 entfernt worden ist, enthält der gas­ förmige Stickstoff im oberen Teil der Rektifikationskolonne 6 noch Wasserstoff in der Größenordnung von 0,1 bis 0,2 ppm. In dem flüssigen Stickstoff beträgt jedoch der Gehalt an Wasserstoff etwa 1/20 bezogen auf den gasförmigen Stick­ stoff aufgrund des Dampf-Flüssigkeits-Gleichgewichts des Wasserstoffs, so daß Wasserstoff nur in der Größenordnung von 10×10-3 ppm oder weniger enthalten ist.
Als Produkt verwendeter Stickstoff wird von der Oberseite der unteren Stufe der Rektifikationskolonne 8 über das Rohr 25 als flüssiger Stickstoff mit niedrigem Wasserstoffge­ halt, wie oben beschrieben, abgeführt und in CO-Adsorber 9 eingeführt. Kohlenmonoxyd, das durch die Rektifikation nicht separiert werden kann, da sein Siedepunkt in der Nähe des Siedepunkts von Stickstoff liegt, wird durch die CO- Adsorber 9 bis zu einer Größenordnung von einigen 10-3 ppm adsorbiert und entfernt. Ein Teil des aus den CO-Adsorbern 9 austretenden flüssigen Stickstoffs wird als Produkt in Form eines superreinen flüssigen Stickstoffs abgezogen, während der Rest durch ein Rohr 26 in einen Nebenstick­ stoff-Kondensator 10 geführt wird, in dem er vollständig verdampft wird. Ein Teil des gasförmigen Stickstoffs, der von der Oberseite der Rektifikationskolonne 6 in den Haupt­ stickstoffkondensator 7 über das Rohr 23 geführt wird, wird als Wärmequelle des Nebenstickstoff-Kondensators 10 ver­ wendet. Der in dem Nebenstickstoff-Kondensator 10 verflüs­ sigte flüssige Stickstoff wird zurück zur Oberseite des unteren Teils der Rektifikationskolonne 6 gebracht. Für den Wärmeaustausch in dem Nebenstickstoff-Kondensator 10 ist der Druck des flüssigen Stickstoffs, der als gasförmiges Produkt dienen soll, von etwa 9 bar auf etwa 8,4 bar durch ein Ventil 32 verringert. Dieser Druck wird von einer Drucksteuerung 33 am Auslaß des Nebenstickstoff-Kondensa­ tors 10 so gesteuert, daß er konstant ist.
Nach der Verdampfung in dem Nebenstickstoff-Kondensator 10 hat der gasförmige Stickstoff durch den Wärmeaustausch mit der Beschickungsluft in dem Stickstoffwärmeaustauscher 5 die Temperatur der Umgebungsatmosphäre angenommen. Dieser gasförmige Stickstoff wird aus der Vorrichtung durch ein Rohr 27 entnommen und durch ein Teilchenfilter 11 geführt. Das erhaltene Gas wird als Produkt in Form von superreinem gasförmigem Stickstoff abgezogen.
Beim Anlauf der Vorrichtung zur Erzeugung von Stickstoff wird die Beschickungsluft nur in den Wärmeaustauscher 4 eingeführt und auf etwa -170°C abgekühlt, um so die her­ untergekühlte Luft in die Rektifikationskolonne 6 einzufüh­ ren. Der Stickstoffwärmeaustauscher 5 ist nicht in Betrieb und wird auf Umgebungstemperatur gehalten. Zu dem Zeit­ punkt, zu dem wenig Verunreinigungen enthaltender Stick­ stoff am oberen Teil der Rektifikationskolonne 8 infolge des stabilisierten Rektifikationsbetriebs der Rektifika­ tionskolonne 6 erzeugt worden ist, wird damit begonnen, gasförmigen Stickstoff, der aus einem Rohr 28 am oberen Teil der Rektifikationskolonne 8 abgezweigt und durch eine Trocknungsheizeinrichtung 12 geführt wird, in die Produkt­ stickstoffleitungen strömen zu lassen, worauf die Heizquel­ le der Trocknungsheizeinrichtung 12 eingeschaltet wird. Der gasförmige Stickstoff mit geringen Verunreinigungen, der von etwa -170°C bis auf etwa 200°C durch Trocknungsheiz­ einrichtungen 12 erhitzt worden ist, wird durch die Rohre, Ventile und dergleichen der Gasleitung für den superreinen Produktstickstoff einschließlich der CO-Adsorber 9 des Nebenstickstoff-Kondensators 10 und den Stickstoffwärme­ austauscher 5 strömen gelassen, wodurch eine ausreichende Heißwindtrocknung durchgeführt wird. In gleicher Weise wird die Heißwindtrocknung der Leitung für den Produktstickstoff in Form von superreinem flüssigen Stickstoff durchgeführt.
Wenn durch die Heißwindtrocknung das Entfernen von Aus­ gasungen, wie Feuchte in den Produktstickstoffleitungen abgeschlossen ist, wird die Heizquelle der Trocknungsheiz­ einrichtung 12 abgeschaltet und mit dem Kühlen der Produkt­ stickstoffleitungen begonnen. Wenn der Kühlvorgang fort­ geschritten ist, wird begonnen, Beschickungsluft in den Stickstoffwärmeaustauscher 5 strömen zu lassen. Wenn das Kühlen abgeschlossen ist, wird mit der Extraktion von Produktstickstoff (flüssig) aus dem Rohr 25 an dem oberen Teil der Rektifikationskolonne 6 begonnen. Der Strom des trocknenden gasförmigen Stickstoffs, der durch das Rohr 28 sowie die Trocknungsheizeinrichtung 12 aus der Rektifika­ tionskolonne 6 am Strömen gehalten worden ist, wird voll­ ständig unterbrochen. Die Vorrichtung befindet sich dann in ihrem Normalbetriebszustand.
Mit dieser Ausführungsform können die Verunreinigungen, die in dem Produktstickstoff enthalten sind, verringert werden. Da das Trocknen unter Verwendung von gasförmigem Stickstoff hoher Reinheit erfolgt, ergibt sich während des Normalbe­ triebs der Vorrichtung superreiner gasförmiger Stickstoff, der nahezu keinerlei Ausgasungen enthält. Der Aufbau der in Fig. 2 gezeigten Vorrichtung unterscheidet sich von dem von Fig. 1 dadurch, daß zusätzlich ein Rohr 29 und Ventile 34 und 35 vorgesehen sind. Bei der Ausführungsform von Fig. 2 wird sauerstoffreiche flüssige Luft aus einer Rektifika­ tionskolonne abgezweigt und dazu benutzt, die Innenflächen der Produktstickstoffleitungen einer Heißwindoxidations­ trocknung auszusetzen, wodurch Oxydfilme an den Innenflä­ chen gebildet werden, die verhindern, daß nach dem Aus­ trocknen Ausgasungen emittiert werden.
Beim Anlauf der Vorrichtung zur Herstellung von Stickstoff in der Ausführungsform von Fig. 2 wird die Beschickungsluft nur in den Luftwärmeaustauscher 4 geführt und auf etwa -170°C heruntergekühlte Luft wird in die Rektifikations­ kolonne 8 transportiert. Der Stickstoffwärmeaustauscher 5 ist nicht eingeschaltet und wird auf Umgebungstemperatur gehalten. Wenn sich Flüssigkeit bis zu einem Sollpegel in der Flüssigluftaufnahme der Rektifikationskolonne 6 ange­ sammelt hat, wird das Ventil 34 der Flüssigluftaufnahme der Rektifikationskolonne 6 geöffnet. Die sauerstoffreiche flüssige Luft wird von dem Rohr 29 abgeführt und in die Produktstickstoffleitungen strömen gelassen, worauf die Heizquelle der Trocknungsheizeinrichtung 12 eingeschaltet wird. Das von etwa -170°C bis etwa 200°C durch die Aus­ trocknungsheizeinrichtung 12 erhitzte sauerstoffreiche Gas wird dann durch die Rohre, Ventile und dergleichen der Leitung für Produktstickstoff in Form von superreinem gasförmigem Stickstoff einschließlich der CO-Adsorber 9, des Nebenstickstoff-Kondensators 10 und des Stickstoffaus­ tauschers 5 strömen gelassen, wodurch eine ausreichende Heißwind-Oxidationsaustrocknung durchgeführt wird. In gleicher Weise erfolgt die Heißwind-Oxidationsaustrocknung der Leitung für Produktstickstoff in Form von superreinem flüssigem Stickstoff.
Nach Durchführung dieser Operation wird das Ventil 34 geschlossen, wodurch die Abgabe von flüssiger Luft unter­ brochen wird. Danach wird das Ventil 35 geöffnet und eine Heißwindaustrocknung mit Stickstoff aus einem Rohr 28 durchgeführt, um die Oberflächen zu reinigen. Die Heißwind- Oxidationsaustrocknung mit der flüssigen Luft und die Heißwindaustrocknung mit dem gasförmigen Stickstoff werden mehrfach, im allgemeinen zwei- bis dreimal durchgeführt, um so Oxydfilme auf den Innenflächen zu bilden und die Ober­ flächen zu reformieren.
Wenn die Heißwindtrocknung zum Entfernen der Ausgasungen, wie Feuchte, in den Produktstickstoffleitungen abgeschlos­ sen ist, wird die Heizquelle für die Trocknungsheizeinrich­ tung 12 abgeschaltet und mit dem Kühlen der Produktstick­ stoffleitungen begonnen. Wenn der Kühlvorgang fortgeschrit­ ten ist, wird damit begonnen, Beschickungsluft in den Stickstoffwärmeaustauscher 5 strömen zu lassen. Wenn das Kühlen abgeschlossen ist, wird mit der Extraktion von Produktstickstoff (flüssig) aus dem Rohr 25 am oberen Teil der Rektifikationskolonne 6 begonnen. Der Strom des gasför­ migen Stickstoffs für das Austrocknen, der durch das Rohr 28 sowie die Trocknungsheizeinrichtung 12 aus der Rektifi­ kationskolonne 6 am Strömen gehalten wurde, wird vollstän­ dig unterbrochen. Dann schaltet die Vorrichtung auf Normal­ betrieb. Neben der Heißwindoxidationsaustrocknung, die sauerstoffreiche flüssige Luft benutzt, welche in der Rektifikationskolonne gereinigt worden ist, wie dies vor­ stehend beschrieben ist, kann ein Teil der Beschickungs­ luft, der in die Rektifikationskolonne geführt wird oder ein Sauerstoff enthaltendes Fluid, beispielsweise ein Abgas oder die Beschickungsluft, das von der Rektifikationskolon­ ne abgeführt wird, ebenfalls für die Heißwindoxidationsaus­ trocknung als Alternative verwendet werden.
Bei der beschriebenen Ausführungsform werden die Innen­ flächen der Rohre und Einrichtungen mit Heißwind unter Verwendung von Sauerstoff oder sauerstoffreichem Gas ausge­ trocknet, wodurch Oxydfilme an den Innenflächen gebildet werden können, wobei die Innenflächen in einen sogenannten "gealterten" Zustand gebracht werden können. Somit können bei dieser Ausführungsform die Ausgasungen, die sich haupt­ sächlich aus Feuchte, Kohlenmonoxyd und Wasserstoff zu­ sammensetzen, und die sich aus den Rohren, den Einrichtun­ gen und dergleichen nach der Heißwindtrocknung bilden, verringert werden. Die bei der Vorrichtung verwendeten CO- Adsorber zum Entfernen von Kohlenmonoxyd können bei ent­ sprechender Konstruktion der Vorrichtung auch weggelassen werden.
Bei der in Fig. 3 gezeigten Vorrichtung wird gasförmiger Stickstoff, der aus der Rektifikationskolonne mit niedriger Temperatur abgeführt wird, auf eine hohe Temperatur von etwa 200°C erhitzt. Mit ihm wird die Heißwindaustrocknung der Produktstickstoffleitung durchgeführt, um Ausgasungen, wie Feuchte, die in der Produktstickstoffleitung enthalten sind, zu entfernen. Bei der Ausführungsform von Fig. 3 wird aus der Atmosphärenluft entnommene Beschickungsluft auf etwa 9 bar durch einen Luftkompressor 1 komprimiert. Die komprimierte Luft wird in Adsorber 3 eingeführt, wo Feuchte und Kohlensäuregas durch Adsorption entfernt werden. Die aus den Adsorbern 3 erhaltene Beschickungsluft wird aufge­ zweigt in einen Strom durch einen Luftwärmeaustauscher 4 und einen Stickstoffwärmeaustauscher 5, in denen ihre Wärme jeweils mit Abgas- bzw. gasförmigem Stickstoff ausgetauscht wird, um so auf etwa -170°C heruntergekühlt zu werden. Die heruntergekühlte Luft tritt in die Rektifikationskolonne 6 ein, wo sie rektifiziert wird.
Am Boden der Rektifikationskolonne 8 sammelt sich flüssige Luft, die hochsiedende Verunreinigungen, wie Sauerstoff, Kohlenstoffdioxyd, Kohlenwasserstoff und Feuchte enthält. Die flüssige Luft wird durch einen Stickstoffkondensator 7 a zu Abgas verdampft. Das Abgas wird über eine Expansions­ turbine 8 sowie den Luftwärmeaustauscher 4 auf Umgebungs­ temperatur gebracht, aus dem es in die Atmosphärenluft abgeführt wird.
Der gasförmige Stickstoff mit wenig Verunreinigungen, der am oberen Teil der Rektifikationskolonne 8 abgezogen wird, hat über die Trocknungsheizeinrichtung 12 und über den Stickstoffwärmeaustauscher 5 die Temperatur der Umgebungs­ atmosphäre angenommen. Der sich ergebende gasförmige Stick­ stoff ist gasförmiger Produktstickstoff mit sehr hoher Reinheit.
Beim Anlauf der Vorrichtung zur Herstellung von Stickstoff wird die Beschickungsluft zunächst nur in Wärmeaustauscher 4 geführt und auf etwa -170°C heruntergekühlt. Da der Stickstoffwärmeaustauscher 5 mit voll geschlossenem Ein­ laßventil für die Beschickungsluft versehen wird, wird er auf Umgebungstemperatur gehalten.
Wenn im oberen Teil der Rektifikationskolonne 6 aufgrund des stabilisierten Rektifizierbetriebs dieser Kolonne wenig Verunreinigungen enthaltender Stickstoff erzeugt worden ist, wird damit begonnen, gasförmigen Stickstoff in die Produktstickstoffleitung strömen zu lassen. Die Heizquelle für die Trocknungsheizeinrichtung 12 wird eingeschaltet, wodurch der gasförmige Stickstoff von etwa -170°C auf etwa 200°C erhitzt wird. Dadurch wird das Heißwindaustrocknen des Stickstoffwärmeaustauschers 5, der Rohre, Ventile und dergleichen mit dem erhitzten gasförmigen Stickstoff durch­ geführt.
Wenn durch die Heißwindaustrocknung das Entfernen der Ausgasungen, wie Feuchte, abgeschlossen ist, wird die Heiz­ quelle der Trocknungsheizeinrichtung 12 abgeschaltet und man läßt Beschickungsluft für den Wärmeaustausch zwischen der Beschickungsluft und dem gasförmigen Stickstoff strö­ men. Danach arbeitet die Vorrichtung im Normalbetrieb. Eine Heißwindoxidationsaustrocknung basierend auf einem Sauer­ stoff enthaltenden Austrocknungsgas ist ebenfalls möglich, wobei die Heißwindaustrocknung begonnen wird, ehe der Rektifikationsvorgang der Rektifikationskolonne 6 eingelei­ tet wird.
Im Normalbetrieb der Vorrichtung von Fig. 3 wird superrei­ ner Stickstoff mit äußerst niedrigen Gehalten an Ausgasun­ gen, wie Feuchte, hergestellt.
Bei der in Fig. 4 gezeigten Vorrichtung werden, nachdem Kohlenmonoxyd in dem flüssigen Stickstoff durch CO-Adsorp­ tion entfernt worden ist, Teilchen über einen Filter ent­ fernt, worauf Wasserstoff durch Rektifikation separiert wird.
Bei der Ausführungsform von Fig. 4 wird von außen zugeführ­ ter flüssiger Beschickungsstickstoff in CO-Adsorber 9 eingeführt, in denen durch die CO-Adsorption bei niedriger Temperatur hauptsächlich das Kohlenmonoxyd entfernt wird. Der zugeführte flüssige Stickstoff, aus dem das Kohlenmon­ oxyd adsorbiert und entfernt worden ist, wird einem Wärme­ austausch mit aufsteigendem Gas einer Stickstoffreinigungs­ kolonne 6 a (einer Rektifikationskolonne) in einem Stick­ stoffkondensator 7 ausgesetzt, bis er verdampft und vergast ist. Das Gas wird durch einen Stickstoffwärmeaustauscher 5 a geführt, in welchem es auf Umgebungstemperatur erwärmt wird. Der gasförmige Stickstoff auf Umgebungstemperatur wird in einem Stickstoffverdichter 36 auf einen vorher festgelegten Druck verdichtet, wobei seine Teilchen in einem Teilchenfilter 37 entfernt werden. Danach wird der gasförmige Stickstoff in die Nähe seines Verflüssigungs­ punktes in dem Stickstoffwärmeaustauscher 5 a herunterge­ kühlt und in die Stickstoffreinigungskolonne 6 a (Rektifika­ tionskolonne) eingeführt. Während des Aufsteigens in der Stickstoffreinigungskolonne 8 a (Rektifikationskolonne) konmt der gasförmige Stickstoff in Kontakt mit einer von oben zirkulierenden Flüssigkeit, wobei durch Rektifikation H 2, das eine niedrig siedende Komponente ist, hauptsächlich separiert wird. Das aufsteigende Gas wird durch den Wärme­ austausch mit dem flüssigen Beschickungsstickstoff in dem Stickstoffkondensator 7 kondensiert und in die zirkulieren­ de Flüssigkeit der Stickstoffreinigungskolonne 6 a (Rektifi­ kationskolonne) umgewandelt. Diese Flüssigkeit geht in der Kolonne 6 a nach unten und wird als flüssiger Produktstick­ stoff über eine Flüssigkeitsaufnahme erhalten, die am unteren Teil der Kolonne vorgesehen ist. Vom oberen Teil der Stickstoffreinigungskolonne 6 a (Rektifikationskolonne) wird ein Abgas, dessen Hauptkomponente H 2 ist, das der Rektifikationsseparierung unterworfen worden ist, abgezogen und in die Atmosphärenluft abgeführt, nachdem es im Stick­ stoffwärmeaustauscher 5 a auf Umgebungstemperatur erwärmt worden ist.
Bei dieser Ausführungsform kann durch die CO-Adsorber das Kohlenmonoxyd im wesentlichen entfernt werden, während Teilchen durch das Teilchenfilter und Wasserstoff durch die Stickstoffreinigungskolonne entfernt werden. Man kann auf diese Weise Produktstickstoff hoher Reinheit erhalten, in welchem der Gehalt an Verunreinigungen, nämlich Kohlenmon­ oxyd und Wasserstoff, jeweils in der Größenordnung von einigen 10-3 ppm liegt und bei welchem die Dichte der Teil­ chen von 0,1 µm einige Teilchen pro ft3 (30 l) beträgt.

Claims (26)

1. Verfahren zur Erzeugung von Stickstoff, bei welchem ein Stickstoff enthaltendes Beschickungsgas einem Wärme­ austausch mit einem Rückführgas von niedriger Tempera­ tur und dann einer Rektifikationsseparierung in einer Rektifikationskolonne unterworfen wird, dadurch ge­ kennzeichnet, daß zur Gewinnung von superreinem Stickstoff Stickstoff, der in der Rektifi­ kationskolonne einer Rektifikationsseparierung unter­ worfen wurde, in flüssiger Form abgeführt wird, daß wenigstens ein Teil des abgeführten flüssigen Stick­ stoffs erwärmt und verdampft wird und daß durch Wärme­ austausch zwischen gasförmigem Stickstoff nach der der Verdampfung und dem Beschickungsgas Temperaturen wieder angenommen werden, wodurch man gasförmigen Stickstoff von sehr hoher Reinheit als Produkt erhält.
2. Verfahren zur Herstellung von Stickstoff, bei welchem ein Stickstoff enthaltendes Beschickungsgas einem Wärmeaustausch mit einem Rückführgas von niedriger Temperatur und dann einer Rektifikationsseparierung in einer Rektifikationskolonne unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß zur Gewinnung von superreinem Stickstoff Stickstoff, der der Rektifika­ tionsseparierung in der Rektifikationskolonne unter­ worfen worden ist, in flüssiger Form abgeführt wird und daß das Kohlenmonoxyd daraus durch Adsorption bei niedriger Temperatur entfernt wird, um dadurch einen Teil des flüssigen Stickstoffs als Produkt zu erhalten, daß der Rest des flüssigen Stickstoffs erhitzt und verdampft wird und daß über einen Wärmeaustausch zwi­ schen dem gasförmigen Stickstoff nach der Verdampfung und dem Beschickungsgas Temperaturen wieder erlangt werden, wodurch man gasförmigen Stickstoff sehr hoher Reinheit als Produkt erhält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge­ kennzeichnet, daß das Stickstoff enthal­ tende Beschickungsgas Luft ist.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Produkt in Form von flüssi­ gem Stickstoff und/oder das Produkt in Form von gasför­ migem Stickstoff nach dem Abführen und Erhitzen des gasförmigen Stickstoffs, der der Rektifikationssepa­ rierung in der Rektifikationskolonne unterworfen worden ist, und nachdem die Leitungen für das Produkt in Form von flüssigem Stickstoff und das Produkt in Form von gasförmigem Stickstoff einer Heißwindaustrocknung mit dem erhitzten gasförmigen Stickstoff unterworfen wur­ den, erhalten wird/werden.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Produkt in Form von flüs­ sigem Stickstoff und/oder das Produkt in Form von gasförmigem Stickstoff nach Abführen und Erhitzen des Beschickungsgases, das in die Rektifikationskolonne zugeführt wird, oder eines Sauerstoff enthaltenden Fluids, das der Rektifikationsseparierung in der Rekti­ fikationskolonne unterworfen wurde, und nach einer Heißwindaustrocknung mit dem erhitzten Beschickungsgas oder Fluid der Leitungen für das Produkt in Form von flüssigem Stickstoff und das Produkt in Form von gas­ förmigem Stickstoff erhalten wird/werden.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Heißwindaustrocknung der Leitungen für das Produkt in Form von flüssigem Stick­ stoff und/oder für das Produkt in Form von gasförmigem Stickstoff mit dem gasförmigen Stickstoff durchgeführt wird, der der Rektifikationsseparierung in der Rektifi­ kationskolonne unterworfen wurde, nachdem eine Heiß­ windaustrockung mit sauerstoffreicher flüssiger Luft erfolgt ist, die der Rektifikationsseparierung in der Rektifikationskolonne unterworfen wurde.
7. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Heißwindaustrocknung der Leitungen für das Produkt in Form von flüssigem Stick­ stoff und/oder das Produkt in Form von gasförmigem Stickstoff mit einem gasförmigen Stickstoff ausgeführt wird, der der Rektifikationsseparierung in der Rektifi­ kationskolonne unterworfen wurde, nachdem eine Heiß­ windaustrockung mit dem Beschickungsgas, das in die Rektifikationskolonne eingeführt wird, oder mit einem Sauerstoff enthaltenden Fluid erfolgte, das der Rekti­ fikationsseparierung in der Rektifikationskolonne unterworfen wurde.
8. Verfahren zur Herstellung von Stickstoff, bei welchem ein Stickstoff enthaltendes Beschickungsgas einem Wärmeaustausch mit einem Rückführgas von niedriger Temperatur und dann einer Rektifikationsseparierung in einer Rektifikationskolonne unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß zur Gewinnung von superreinem Stickstoff das in die Rektifikationskolonne zuzuführende Beschickungsgas oder ein Sauerstoff ent­ haltendes Fluid, das einer Rektifikationsseparierung in der Rektifikationskolonne unterworfen wurde, auf eine Temperatur erhitzt wird, bei welcher Feuchte entfernt werden kann, um so eine Heißwindaustrocknung einer Leitung für Produktstickstoff mit erhitztem Beschic­ kungsgas oder erhitztem Fluid durchzuführen, und daß nach dem Abschluß der Austrocknung das Erhitzen unter­ brochen wird, um wieder die Temperaturen durch Wärme­ austausch zwischen dem Beschickungsgas und dem Produkt­ stickstoff zu erlangen, der der Rektifikationsseparie­ rung in der Rektifikationskolonne unterworfen wurde, wodurch Stickstoff sehr hoher Reinheit hergestellt wird.
9. Verfahren zur Herstellung von Stickstoff, bei welchem ein Stickstoff enthaltendes Beschickungsgas einem Wärmeaustausch mit einem Rückführgas von niedriger Temperatur und dann einer Rektifikationsseparierung in einer Rektifikationskolonne unterworfen wird, dadurch gekennzeichnet, daß zur Gewinnung von superreinem Stickstoff gasförmiger Stickstoff, der einer Rektifikationsseparierung in der Rektifikations­ kolonne unterworfen wurde, auf eine Temperatur erhitzt wird, bei welcher Feuchte entfernt werden kann, um so eine Heißwindaustrocknung einer Produktstickstofflei­ tung mit dem erhitzten gasförmigen Stickstoff durch­ zuführen, und daß nach Abschluß der Austrocknung die Erhitzung unterbrochen wird, um wieder die Temperaturen durch Wärmeaustausch zwischen dem Beschickungsgas und dem Produktstickstoff zu erlangen, der der Rektifika­ tionsseparierung in der Rektifikationskolonne unter­ worfen wurde, wodurch Stickstoff sehr hoher Reinheit erzeugt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Stickstoff enthaltende Beschickungsgas Luft ist.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Heißwindaustrocknung der Produktstickstoffleitung mit gasförmigem Stickstoff durchgeführt wird, der der Rektifikationsseparierung in der Rektifikationskolonne unterworfen wurde, nachdem eine Heißwindaustrocknung mit dem der Rektifikations­ kolonne zuzuführenden Beschickungsgas oder einem Sauer­ stoff enthaltendem Fluid, das der Rektifikationssepa­ rierung in der Rektifikationskolonne unterworfen wurde, durchgeführt wurde.
12. Verfahren zur Herstellung von Stickstoff, bei welchem ein Stickstoff enthaltendes Beschickungsgas in flüssi­ gen Stickstoff umgewandelt wird, danach Verunreinigun­ gen, wie Kohlenmonoxyd und Wasserstoff, in dem flüssi­ gen Stickstoff entfernt werden und der flüssige Stick­ stoff der Rektifikationsseparierung in der Rektifika­ tionskolonne unterworfen wird, dadurch gekenn­ zeichnet, daß zur Gewinnung von superreinem Stickstoff das Beschickungsgas in flüssigen Stickstoff umgewandelt wird, Kohlenmonoxyd in dem flüssigen Stick­ stoff durch Adsorption bei niedriger Temperatur ent­ fernt wird und daß dann der flüssige Stickstoff einem Wärmeaustausch mit einem aufsteigenden Gas in einer Rektifikationskolonne unterworfen wird, um es in gas­ förmigen Stickstoff von Umgebungstemperatur umzuwan­ deln, und daß Teilchen in dem gasförmigen Stickstoff in einem verdichteten Zustand entfernt werden und der gasförmige Stickstoff heruntergekühlt wird, um ihn wieder zu verflüssigen, wodurch Wasserstoff durch Rektifikation separiert wird, so daß sich flüssiger Stickstoff mit sehr hoher Reinheit als Produkt ergibt.
13. Vorrichtung zur Herstellung von Stickstoff, bei welcher ein Stickstoff enthaltendes Beschickungsgas einem Wärmeaustausch mit einem Rückführgas von niedriger Temperatur und dann einer Rektifikationsseparierung in einer Rektifikationskolonne unterworfen wird, ge­ kennzeichnet durch einen Wärmeaustau­ scher, in welchem das Stickstoff enthaltende Beschic­ kungsgas einem Wärmeaustausch mit dem Rückführgas von niedriger Temperatur unterworfen wird, durch eine Rektifikationskolonne, in welcher das durch den Wärme­ austausch heruntergekühlte Beschickungsgas verflüssigt und einer Rektifikationsseparierung unterworfen wird, durch einen Nebenstickstoff-Kondensator, in welchem wenigstens ein Teil des von der Rektifikationskolonne abgeführten flüssigen Stickstoffs verdampft wird, und durch einen weiteren Wärmeaustauscher, in welchem der durch Verdampfung in dem Nebenstickstoff-Kondensator erhaltene gasförmige Stickstoff einem Wärmeaustausch mit dem Beschickungsgas unterworfen wird, um Tempe­ raturen wiederzuerlangen.
14. Vorrichtung zur Erzeugung von Stickstoff, bei welcher ein Stickstoff enthaltendes Beschickungsgas einem Wärmeaustausch mit einem Rückführgas von niedriger Temperatur und dann einer Rektifikationsseparierung in einer Rektifikationskolonne unterworfen wird, ge­ kennzeichnet durch einen Wärmeaustau­ scher, in welchem das Stickstoff enthaltende Beschic­ kungsgas einem Wärmeaustausch mit dem Rückführgas bei niedriger Temperatur unterworfen wird, durch eine Rektifikationskolonne, in welcher das durch den Wärme­ austauscher heruntergekühlte Beschickungsgas verflüs­ sigt und einer Rektifikationsseparierung in der Rekti­ fikationskolonne unterworfen wird, durch eine CO-Adsor­ beranordnung, durch welche der der Rektifikations­ separierung in der Rektifikationskolonne unterworfene flüssige Stickstoff abgezogen wird, um in dem flüssigen Stickstoff enthaltenes Kohlenmonoxyd zu adsorbieren und zu entfernen, durch einen Nebenstickstoff-Kondensator, der wenigstens einen Teil des flüssigen Stickstoffs verdampft, aus dem Kohlenmonoxyd durch Adsorption entfernt worden ist, durch eine Einrichtung zum Erhit­ zen des gasförmigen Stickstoffs, der der Rektifika­ tionsseparierung in der Rektifikationskolonne unter­ worfen wurde, bevor er in die CO-Adsorberanordnung eingeführt wird, und durch einen weiteren Wärmeaustau­ scher, in welchem gasförmiger Stickstoff, der durch die Verdampfung in dem Nebenstickstoff-Kondensator erhalten wurde, einem Wärmeaustausch mit dem Beschickungsgas unterworfen wird, um so Temperaturen wiederzuerlangen.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Stickstoff enthaltende Beschickungsgas Luft ist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekenn­ zeichnet, daß eine Öffnung zum Abziehen des flüssigen Stickstoffs, der der Rektifikationsseparie­ rung in der Rektifikationskolonne unterworfen wurde, in dem Teil der Rektifikationskolonne vorgesehen ist, die einige Stufen niedriger als eine oberste Stufe davon ist.
17. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Teil des gasförmigen Stick­ stoffs, der der Rektifikationsseparierung in der Rekti­ fikationskolonne unterworfen wurde, als Heizquelle für den flüssigen Stickstoff verwendet wird, und daß der Druck in einer Produktstickstoffleitung, die mit dem Nebenstickstoff-Kondensator gekoppelt ist, reduziert ist.
18. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Wärmeaustauscher für den Wärmeaustausch zwischen dem gasförmigen Stickstoff und dem Beschickungsgas isoliert von dem Wärmeaustauscher für den Wärmeaustausch zwischen dem Rückführ-Abgas von niedriger Temperatur und dem Beschickungsgas angeordnet ist.
19. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Einrichtung zum Erhitzen des gasförmigen Stickstoffs eine Trocknungsheizeinrich­ tung ist, mit der der gasförmige Stickstoff auf eine Temperatur erhitzt wird, bei welcher Feuchte entfernt werden kann.
20. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekenn­ zeichnet, daß eine Rohr, welches sauerstoff­ reiche flüssige Luft abführt, die der Rektifikations­ separierung in der Rektifikationskolonne unterworfen wurde, mit einem Rohr verbunden ist, längs dessen der gasförmige Stickstoff, der der Rektifikationsseparie­ rung in der Rektifikationskolonne unterworfen wurde, erhitzt und dann in die CO-Adsorberanordnung über Ventile und stromauf von den Heizeinrichtungen einge­ führt wird.
21. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekenn­ zeichnet, daß ein Rohr, welches das in die Rektifikationskolonne zu führende Beschickungsgas oder ein Sauerstoff enthaltendes Fluid abführt, das der Rektifikationsseparierung in der Rektifikationskolonne unterworfen wurde, mit einem Rohr verbunden ist, längs dessen der gasförmige Stickstoff, der der Rektifika­ tionsseparierung in der Rektifikationskolonne unter­ worfen wurde, erhitzt und dann in die CO-Adsoberanord­ nung über ein Ventil und stromauf von der Heizeinrich­ tung eingeführt wird.
22. Vorrichtung nach Anspruch 19, gekennzeich­ net durch eine Leitung, durch welche der gasförmige Stickstoff, der über die Trocknungsheizeinrichtung geführt wurde, in eine Regenerationsleitung der CO- Adsorberanordnung eingeführt wird.
23. Vorrichtung zur Erzeugung von Stickstoff, bei welcher ein Stickstoff enthaltendes Beschickungsgas einem Wärmeaustausch mit einem Rückführgas von niedriger Temperatur und dann einer Rektifikationsseparierung in einer Rektifikationskolonne unterworfen wird, ge­ kennzeichnet durch eine Trocknungsheizein­ richtung, durch welche eine Leitung für gasförmigen Stickstoff, die sich von einem Auslaß der Rektifika­ tionskolonne aus erstreckt, einer Heißwindtrocknung unterworfen wird, durch einen Stickstoffwärmeaustau­ scher, in welchem das Beschickungsgas und gasförmiger Stickstoff, der der Rektifikationsseparierung in der Rektifikationskolonne unterworfen wurde, in Wärmeaus­ tausch gebracht werden und welcher stromab von der Trocknungsheizeinrichtung angeordnet ist.
24. Vorrichtung nach Anspruch 23, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Stickstoff enthaltende Beschickungsgas Luft ist.
25. Vorrichtung nach Anspruch 23, dadurch gekenn­ zeichnet, daß ein Rohr, welches das in die Rektifikationskolonne zuzuführende Beschickungsgas oder ein Sauerstoff enthaltendes Fluid abführt, das der Rektifikationsseparierung in der Rektifikationskolonne unterworfen wurde, mit der Trocknungsheizeinrichtung für die Heißwindtrocknung über ein Ventil und stromauf von der Trocknungsheizeinrichtung verbunden ist.
26. Vorrichtung zur Erzeugung von Stickstoff, bei welcher Verunreinigungen, wie Kohlenmonoxyd und Wasserstoff in einem Stickstoff enthaltenden Beschickungsgas entfernt werden und flüssiger Stickstoff einer Rektifikations­ separierung in der Rektifikationskolonne unterworfen wird, gekennzeichnet durch eine CO- Adsorberanordnung, die in ein Rohr eingesetzt ist, das eine Stickstoffreinigungskolonne mit dem flüssigen Stickstoff versorgt, der aus dem Beschickungsgas gerei­ nigt wurde, durch einen Verdichter, der den in der Stickstoffreinigungskolonne gereinigten gasförmigen Stickstoff verdichtet, durch einen Stickstoffwärme­ austauscher für den Wärmeaustausch zwischen gasförmigem Stickstoff von Umgebungstemperatur nach Entfernen von Teilchen aus dem durch den Verdichter verdichteten gasförmigen Stickstoff und einem Rückführgas von nied­ riger Temperatur aus der Stickstoffreinigungskolonne, und durch ein Rohr, längs dessen der gasförmige Stick­ stoff durch den Stickstoffwärmeaustauscher gekühlt und verflüssigt wird und danach in die Stickstoffreini­ gungskolonne eingeführt wird.
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