DE4041297A1 - Verfahren und vorrichtung zum waehlen der aufloesung eines ladungsteilchenstrahl-analysators - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zum waehlen der aufloesung eines ladungsteilchenstrahl-analysatorsInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Wäh
len der Impuls- oder der Energieauflösung eines Impuls-
oder Energieanlysators für geladene Teilchen gemäß dem
Oberbegriff des Anspruches 1 und eine Vorrichtung zum
Ausführen dieses Verfahrens gemäß dem Oberbegriff des An
spruches 5 und insbesondere ein Verfahren und eine Vor
richtung zum Wählen der Auflösung eines Magnetsektor-Mas
senspektrometers.
Herkömmliche Energie- oder Impulsanalysatoren für Strah
len geladener Teilchen (zum Beispiel Analysatoren mit
elektrostatischem Sektor und/oder mit magnetischem Sek
tor) bewirken eine Streuung des Strahls entlang einer
Streuachse, so daß die Energie- oder Impulsauflösung
durch die Breite einer auf dieser Achse befindlichen Auf
lösungsöffnung bestimmt wird, durch die die Teilchen mit
einer Energie bzw. einem Impuls innerhalb eines bestimm
ten Bereichs an einen Detektor hindurchgelassen werden.
Die meisten dieser Analysatoren besitzen außerdem entlang
der Streuachse Fokussierungseigenschaften, derart, daß
eine Bildebene existiert, in der ein Bild eines Gegen
standes (der typischerweise durch eine in der Gegenstand
sebene befindliche Einlaßöffnung gegeben ist) ausgebildet
wird. Herkömmlicherweise ist die Auflösungsöffnung in der
Bildebene lokalisiert, was für eine bestimmte Auflösung
den maximal möglichen Durchlassungsgrad zur Folge hat.
In einem solchen Analysator wird durch die Variation der
Breite der Auflösungsöffnung die Auflösung des Analysa
tors (mindestens innerhalb bestimmter Grenzen) geändert;
wenn jedoch für die Erhöhung der Auflösung die Breite
verringert wird, wird auch die Anzahl der durch die Öff
nung hindurchgehenden geladenen Teilchen verringert. In
vielen Analysatoren dieses Typs ist daher eine Auflö
sungsöffnung (normalerweise ein Spalt) mit variabler
Breite eingebaut, um so eine einstellbare Auflösung zu
schaffen. Damit kann der Analysator entweder mit hoher
Auflösung und niedrigem Durchlassungsgrad oder mit nied
riger Auflösung und hohem Durchlassungsgrad betrieben
werden. In vielen Fällen, insbesondere in Massenspektro
metern, in denen Analysatoren mit magnetischem Sektor
und/oder elektrostratischem Sektor eingebaut sind, ist
ein kontinuierlich einstellbarer Spalt vorgesehen. Üb
licherweise ist ein Mechanismus vorgesehen, mit dem die
Breite des Spalts von außerhalb des Vakuumgehäuses des
Analysators eingestellt werden kann.
Derartige Spalteinstellmechanismen sind zum Beispiel aus
US 46 12 440-A, US 36 55 963-A, US 35 46 450-A und US
31 87 179-A bekannt. Ferner sind beispielsweise aus US
42 13 051-A Mechanismen bekannt, mit denen sowohl die
Breite als auch die Position der Öffnung entlang der
Streuachse eingestellt werden können. Alle diese Öff
nungseinstellmechanismen enthalten entweder eine mechani
sche Verbindung, die eine Bewegung von außerhalb des Va
kuumgehäuses an die Öffnungsbacken überträgt, oder einen
elektrischen Umformer, der ein elektrisches Signal direkt
in eine Backenbewegung umwandelt (zum Beispiel ein Bime
tallstreifen oder ein piezoelektrisches Bauelement). Fer
ner ist bekannt, mehrere Öffnungen von unterschiedlicher
Größe vorzusehen, beispielsweise in einer gleitenden
Platte, die so angeordnet ist, daß durch die Verschiebung
der Platte irgendeine aus diesen Öffnungen ausgewählte
Öffnung eingesetzt werden kann. Eine solche Anordnung ist
beispielsweise aus US 45 95 831-A bekannt, wo sie in ei
nem Multikollektor-Isotopenverhältnis-Massenspektrometer
eingesetzt wird. In diesem Spektrometer kommen in jeder
Position der Platte mehrere Öffnungen gleichzeitig zum
Einsatz, wobei jede Öffnung mit einem Kollektor ausge
richtet ist, der daher Ionen mit einem bestimmten Mas
sen/Ladungs-Verhältnis aufnimmt. Alle diese Auflösungs
einstell- oder Auflösungswählsysteme des Standes der
Technik erfordern die Verschiebung oder die Drehung von
im Hochvakuum eingesetzten Teilen; obwohl die Geräte des
Standes der Technik bis zu einem Grad entwickelt worden
sind, bei dem ein korrekter Gebrauch ohne wiederholte
Fehler möglich ist, ist die Schwierigkeit des Erreichens
eines zuverlässigen Betriebs beachtlich. Weiterhin ist
die Geschwindigkeit, mit der die Breite der Öffnung geän
dert werden kann, systemimmanent begrenzt, selbst wenn
der Mechanismus durch einen Elektromagneten oder einen
Motor angetrieben wird. Es sind daher mehrere Versuche
unternommen worden, eine Öffnung mit variabler effektiver
Breite zu schaffen, bei der keine Bauteile bewegt werden
müssen (siehe zum Beispiel die aus GB 13 18 210-A be
kannte Anordnung elektrostatischer Linsen mit verstellba
rer Brennweite, die in Verbindung mit einer festen Öff
nung betrieben wird). Unglücklicherweise hat die Verwen
dung eines solches Systems oftmals eine Zunahme der Fo
kussierungsaberrationen zur Folge, die die maximale Auf
lösung des Analysators begrenzen können.
Für die vorliegende Erfindung ist auch ein herkömmliches
Detektorsystem für ein Massenspektrometer relevant, das
in der Arbeit "Finnigan MAT MAT900 Mass Spectrometer" von
Finnigan MAT, 1989, Westdeutschland, beschrieben ist. In
dieses Detektorsystem ist ein Detektor vom Elektronenver
vielfachertyp eingebaut, der in Verbindung mit einer ein
zigen festen Auflösungsöffnung und einem positionsemp
findlichen Multikanaldetektor betrieben wird. Die zwei
Detektoren werden durch eine elektrostatische Ablenkung
der Strahlen an den gewählten Selektor ausgewählt. In dem
genannten Detektorsystem ist jedoch kein Spektrometer
oder Analysator mit wählbarer Auflösung, was Gegenstand
der vorliegenden Erfindung ist, vorgesehen, sondern viel
mehr ein Mittel zum Auswählen zweier verschiedener Detek
toren.
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Ver
fahren zum Wählen der Auflösung eines Energie- oder Im
pulsanalysators für geladene Teilchen zu schaffen, in dem
keinerlei Bauteile im Vakuumgehäuse des Analysators be
wegt werden müssen.
Es ist ferner eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung,
einen Ladungsteilchen-Analysator zu schaffen, der mit
diesem Verfahren betrieben werden kann.
Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung,
ein Massenspektrometer mit wählbarer Auflösung zu schaf
fen, das gemäß dem genannten Verfahren betrieben werden
kann.
Die erste Aufgabe wird bei einem Verfahren der gattungs
gemäßen Art erfindungsgemäß gelöst durch die Merkmale im
kennzeichnenden Teil des Anspruches 1.
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemä
ßen Verfahrens werden geladene Teilchen, die durch ir
gendeine von zwei Öffnungen aus der Mehrzahl der Öffnun
gen hindurchgehen, anschließend an ein einzelnes Mittel
für die Aufnahme geladener Teilchen geführt. Das Aufnah
memittel kann einen Ladungsteilchendetektor enthalten
oder kann eine Linsenanordnung zum Übertragen der Teil
chen an einen weiteren Analysator sein. Wenn weiterhin
die Mehrzahl der Öffnungen mehr als zwei Öffnungen um
faßt, werden die geladenen Teilchen, die durch irgendeine
dieser Öffnungen hindurchgehen, vorzugsweise zum selben
Aufnahmemittel geführt.
Auf diese Weise kann die Auflösung des Analysatorfeldes
durch die Führung des gestreuten Strahls durch irgendeine
der mehreren Öffnungen verschiedener Größe und die nach
folgende Aufnahme des Strahls mit einem einzigen Detektor
geändert werden.
Durch die Erfindung wird ein Verfahren geschaffen, in dem
die gewählte Eigenschaft die Energie und das Analysator
feld ein elektrostatisches Feld ist; erfindungsgemäß wird
jedoch auch ein Verfahren geschaffen, in dem die gewählte
Eigenschaft der Impuls und das Analysatorfeld ein Magnet
feld ist. Ferner wird durch die Erfindung ein Verfahren
für die Massenspektralanalyse eines Ionenstrahls geschaf
fen, wobei ein Analysatorfeld verwendet wird, in dem die
Massenauflösung auf die oben beschriebene Weise gewählt
werden kann. In diesem letzteren Verfahren kann das Ana
lysatorfeld ein Magnetfeld oder sowohl ein elektrostati
sches Feld als auch ein Magnetfeld oder Kombinationen von
mehr als einem elektrostatischem Feld und/oder mehr als
einem Magnetfeld, durch die sich die Ionen nacheinander
bewegen, umfassen. Alternativ kann wenigstens ein Element
des Analysatorfeldes gekreuzte elektrostatische und ma
gnetische Felder, beispielsweise ein Wien-Filter, enthal
ten.
In weiteren bevorzugten Ausführungsformen des erfindungs
gemäßen Verfahrens besitzt das Analysatorfeld Fokussie
rungseigenschaften, derart, daß von einem die Quelle der
zu analysierenden geladenen Teilchen umfassenden Gegen
stand auf wenigstens einer Achse in einer Bildebene ein
Bild fokussiert wird. In einem solchen Fall wird das er
findungsgemäße Auflösungsöffnungselement vorteilhaft in
der Bildebene angeordnet.
Die an zweiter Stelle genannte Aufgabe wird bei einem
Analysator der gattungsgemäßen Art erfindungsgemäß gelöst
durch die Merkmale im kennzeichnenden Teil des Anspruches
5.
Ein Analysator gemäß einer bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung enthält ein einziges Mittel für die Auf
nahme geladener Teilchen, die durch irgendeine von zwei
Öffnungen der Mehrzahl der Öffnungen gegangen sind. Das
Aufnahmemittel kann einen Ladungsteilchen-Detektor oder
eine Linsenanordnung für die Durchlassung der geladenen
Teilchen an einen weiteren Analysator umfassen. Wenn das
Auflösungsöffnungselement mehr als zwei Öffnungen be
sitzt, kann das Aufnahmemittel vorzugsweise die geladenen
Teilchen aufnehmen, die durch irgendeine der Öffnungen
gegangen sind.
Der erfindungsgemäße Analysator kann ein Energieanalysa
tor sein und Mittel zur Erzeugung eines elektrostatischen
Analysatorfeldes enthalten oder er kann ein Impulsanaly
sator sein und Mittel zur Erzeugung eines Magnetfeldes
enthalten. Das Analysatorfeld kann auch zwei oder mehr
elektrostatische oder magnetische Felder aufweisen, durch
die sich die geladenen Teilchen nacheinander bewegen. In
diesen Fällen kann das Auflösungsöffnungselement so ange
ordnet werden, daß die in ihm geschaffenen Öffnungen die
Auflösung irgendeines oder irgendeiner Kombination der
Felder definieren. Es liegt ferner im Umfang der vorlie
genden Erfindung, Mittel für die Schaffung eines Analysa
torfeldes, das gekreuzte elektrostatische und magnetische
Felder umfaßt, beispielsweise ein Wien-Filter, vorzuse
hen.
Die erwähnte dritte Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst
durch ein Massenspektrometer mit wählbarer Auflösung, das
Mittel zur Erzeugung eines Ionenstrahls und zur Beschleu
nigung dieser Ionen auf eine im wesentlichen konstante
Energie und einen Analysator mit wählbarer Auflösung, wie
er oben definiert worden ist, umfaßt, wobei das Analysa
torfeld ein Magnetfeld ist und die gewählte Eigenschaft
der Impuls ist und wobei jede der Öffnungen im Auflö
sungsöffnungselement eine Breite besitzt, die so gewählt
wird, daß eine bestimmte Massenauflösung des Analysators
gegeben ist.
In einem Spektrometer gemäß einer bevorzugten Ausfüh
rungsform der vorliegenden Erfindung ist für den Nachweis
der Ionen, die durch irgendeine von zwei Öffnungen der
Mehrzahl der Öffnungen gegangen sind, ein einziges Mittel
für den Ionennachweis vorgesehen. Wenn mehr als zwei Öff
nungen vorgesehen sind, sollten die Ionennachweismittel
vorzugsweise die Ionen nachweisen können, die durch ir
gendeine der Öffnungen gegangen sind; es liegt jedoch
auch im Umfang der vorliegenden Erfindung, weitere Nach
weismittel für den Nachweis von Ionen, die durch andere
als die zwei dem ersten Nachweismittel zugehörigen Öff
nungen gegangen sind, vorzusehen.
In weiteren bevorzugten Ausführungsformen der erfindungs
gemäßen Analysatoren oder Spektrometer kann das Analysa
torfeld Fokussierungseigenschaften besitzen, die die Aus
bildung eines wenigstens entlang einer Achse in einer
Bildebene fokussierten Bildes zur Folge haben. In einem
solchen Fall, kann das Auflösungsöffnungselement vorzugs
weise so angeordnet werden, daß sich wenigstens eine der
Öffnungen in der Bildebene befindet.
In irgendeinem der beschriebenen Analysatoren oder Spek
trometer sind die Öffnungen des Auflösungsöffnungselemen
tes entlang einer Achse, die zur Analysatorebene im we
sentlichen senkrecht ist, geeigneterweise übereinander
angeordnet, außerdem können die Mittel zum Führen der das
Analysatorfeld verlassenden geladenen Teilchen ein elek
trostatisches Feld umfassen, das die gleiche Richtung wie
diese Achse besitzt. Auf diese Weise können die geladenen
Teilchen durch die gewünschte Öffnung geführt werden,
ohne daß die Streuung des Strahls in der Analysatorebene
merklich beeinflußt wird. Daher kann die Auflösung des
Analysators nahezu augenblicklich geändert werden, indem
das elektrische Feld so eingestellt wird, daß es den
Strahl durch irgendeine gewünschte Öffnung führt, und in
dem die geladenen Teilchen, die durch die Öffnung gelan
gen sind, anschließend nachgewiesen werden.
Um den Effekt jeglicher Defokussierungen in der Analysa
torebene, die als Folge einer leichten Fehlausrichtung
oder Inhomonogenität des elektrostatischen Führungsfeldes
auftreten könnten, zu minimieren, kann die kleinste Öff
nung (d. h. diejenige, die die höchste Auflösung ergibt)
so angeordnet werden, daß für den Durchgang der geladenen
Teilchen durch sie kein Führungsfeld erforderlich ist.
Die der niedrigsten Auflösung entsprechende Öffnung kann
so angeordnet werden, daß für die Führung der Ionen durch
sie hindurch die größte Ablenkung erforderlich ist. Alle
weiteren Öffnungen können geeignet zwischen der Öffnung
mit geringster Breite und der Öffnung mit größter Breite
angeordnet werden.
Die Öffnungen im Auflösungsöffnungselement können vonein
ander durch einen massiven Bereich des Auflösungsöff
nungselementes getrennt sein oder entlang einer zur Ana
lysatorebene senkrechten Achse miteinander verbunden
sein, um so eine einzige langgestreckte Öffnung mit ver
schiedenen Breiten in verschiedenen Abständen von der
Ebene zu bilden. Wenn eine solche langgestreckte Öffnung
über wenigstens einen Teil ihrer Länge kontinuierlich ko
nisch zuläuft, kann ein Analysator oder Spektrometer mit
kontinuierlich veränderbarer Auflösung geschaffen werden.
In einer weiter bevorzugten Ausführungsform ist ein ein
ziges Mittel für die Aufnahme (oder den Nachweis) der ge
ladenen Teilchen vorgesehen, dieses Mittel kann jedoch
zwei oder mehr Detektoren umfassen. Ferner sind Mittel
vorgesehen, mit denen die geladenen Teilchen unabhängig
davon, durch welche Öffnungen sie gegangen sind, in jeden
oder in irgendeinen der Detektoren geführt werden. Bei
spielweise kann das Aufnahmemittel sowohl einen Detektor
vom Elektronenvervielfachertyp als auch einen Detektor
vom Faradaykäfig-Typ umfassen und mit einem elektrostati
schen Ablenkmittel ausgerüstet sein, um die von irgendei
ner der Öffnungen im Auflösungsöffnungselement empfange
nen, geladenen Teilchen in jeden der Detektoren zu füh
ren. Typischerweise ist das durch das elektrostatische
Ablenkmittel erzeugte Feld senkrecht zu dem Feld orien
tiert, das für die Führung der geladenen Teilchen durch
die gewählte Öffnung verwendet wird. Dies hat einen sehr
kompakten Aufbau des Aufnahmemittels zur Folge.
Nun wird die Erfindung anhand bevorzugter Ausführungsfor
men mit Bezug auf die Zeichnungen näher erläutert; es
zeigen
Fig. 1A, B eine Seitenansicht und eine Draufsicht der
Bahn der durch einen erfindungsgemäßen Analy
sator sich bewegenden geladenen Teilchen;
Fig. 1C eine Draufsicht eines TeiIs der Bahn der
durch einen Analysator sich bewegenden ge
ladenen Teilchen, wobei der Analysator ähn
lich demjenigen der Fig. 1A und 1B ausgebil
det ist, jedoch einen anderen Analysatorfeld
typ besitzt;
Fig. 2A-D verschiedene Typen von Auflösungsöffnungsele
menten, die für die Verwendung im in den Fig.
1A-1C gezeigten Analysator geeignet sind;
Fig. 3 eine schematische Ansicht eines Massenspek
trometers, der einen erfindungsgemäßen Analy
sator enthält; und
Fig. 4 eine Detailansicht einer Elektrodenanordnung,
die in dem in Fig. 3 gezeigten Spektrometer
verwendet wird.
Wie in den Fig. 1A und 1B gezeigt, bewirkt ein allgemein
mit 1 bezeichnetes Analysatorfeld, das schematisch durch
die Pfeile 2 und die Punkte 3 in der Seitenansicht (Fig.
1A) bzw. in der Draufsicht (Fig. 1B) dargestellt wird,
eine Streuung der geladenen Teilchen 4 in einer Analysa
torebene 5 oder in einer zur Ebene 5 parallelen Ebene,
während es in einer zur Ebene 5 senkrechten Richtung 21
im wesentlichen keine Streuung bewirkt. Das Analysator
feld 1 kann eine Streuung der geladenen Teilchen im
Strahl 4 entweder nach ihrer Energie oder nach ihrem Im
puls bewirken. Im letzteren Fall, der in den Fig. 1A und
1B erläutert wird, ist ein Magnetfeld im wesentlichen
senkrecht zur Analysatorebene 5 orientiert. Im ersteren
Fall kann das Analysatorfeld ein elektrostatisches Feld 6
besitzen, das zwischen einem Paar von zylindrischen Sek
torelektroden 7 ausgebildet wird, wie in Fig. 1C gezeigt
ist.
Ein Auflösungsöffnungselement 8 umfaßt eine Mehrzahl von
Öffnungen 9 und 17, die entlang einer zur Analysatorebene
5 im wesentlichen senkrechten Achse in einem gegenseiti
gen Abstand angeordnet sind. Jede Öffnung besitzt eine
Breite 10 (gemessen in einer zur Analysatorebene 5 paral
lelen Ebene), die die Auflösung des Analysatorfeldes 1
festlegt, indem sie nur einem ausgewählten Teil des ge
streuten Ladungsteilchenstrahls 12 den Durchgang durch
das Element 8 erlaubt, um ein Mittel 13 für die Aufnahme
der geladenen Teilchen zu erreichen. In den meisten Fäl
len umfaßt das Mittel 13 einen Ladungsteilchen-Detektor,
alternativ hierzu kann das Mittel jedoch beispielsweise
ein elektrostatisches Linsensystem für die Übertragung
der geladenen Teilchen an ein weiteres Gerät wie etwa
einen weiteren Analysator aufweisen.
Ein Mittel 14, das wenigstens einige der geladenen Teil
chen führt, die das Analysatorfeld 1 durch irgendeine
ausgewählte Öffnung der Öffnungen 9 und 17 verlassen ha
ben, umfaßt typischerweise ein Paar von Ablenkelektroden
15 und 16, an die Potentiale angelegt werden, derart, daß
der Strahl wie gezeigt durch die ausgewählte Öffnung ab
gelenkt wird. Die Öffnung 9 ist so angeordnet, daß die
das Feld 1 verlassenden Teilchen ohne Ablenkung durch das
Mittel 14 durch sie hindurchgehen können und anschließend
zu dem Mittel 13 für die Aufnahme der geladenen TeiIchen
geführt werden. Diese Öffnung sollte die Öffnung mit der
geringsten Breite aus der Mehrzahl der Öffnungen sein,
d. h. diejenige, die die höchste Auflösung des Analysators
liefert; dann werden jegliche Aberrationen, die durch die
Betätigung des Mittels 14 auftreten können, auf niedri
gere ausgewählte Auflösungen eingeschränkt, in denen ihre
Auswirkung weniger bedeutsam ist.
In den meisten Fällen besitzt das Analysatorfeld 1 sowohl
Fokussierungseigenschaften als auch Streuungseigenschaf
ten, so daß beispielsweise die entlang der zwei extremen
Bahnen 49 und 50 sich bewegenden geladenen TeiIchen im
gleichen Punkt in einer Bildebene fokussiert werden. Für
eine maximale Leistung wird das Auflösungsöffnungselement
8 so angeordnet, daß wenigstens eine Öffnung 9 bzw. 17
mit der Bildebene ausgerichtet ist.
Wenn das Mittel 13 für die Aufnahme der geladenen Teil
chen einen Ladungsteilchen-Detektor wie etwa einen Elek
tronenvervielfacher, einen Kanalplatten- oder einen Fara
daykäfig-Detektor aufweist, soIIte sich seine aktive FIä
che ausreichend weit erstrecken, damit es geladene Teil
chen von wenigsten zwei Öffnungen, zum Beispiel 9 und 17,
im Auflösungsöffnungselement 8 aufnehmen kann. Wenn mehr
Öffnungen vorgesehen sind, kann es vorteilhaft sein, zu
sätzliche Detektoren vorzusehen, im allgemeinen werden
jedoch vorzugsweise sämtliche geladenen Teilchen durch
einen einzigen Detektor aufgenommen. Um dies zu erleich
tern, kann das Mittel 13 ein Linsen- oder Strahlablen
kungssystem enthalten, mit dem die geladenen Teilchen von
der Öffnung auf einen Detektor mit einer verhältnismäßig
kleinen aktiven Fläche gebündelt werden.
Das Mittel 14 für die Führung der geladenen Teilchen
wirkt entlang einer Achse, die im wesentlichen senkrecht
zur Analysatorebene 5 orientiert ist. Dadurch wird ge
währleistet, daß die durch das Mittel 14 erzeugte Feld
komponente im Analysatorfeld 5 im wesentlichen Null ist,
so daß es die Streuung der geladenen Teilchen durch das
Analysatorfeld 1 in den zur Ebene 5 parallelen Ebenen
nicht stört. Die Wirkung irgendeiner Reststörung wird je
doch dadurch minimiert, daß die kleinste Öffnung (d. h.
diejenige mit der höchsten Auflösung) in einer Ebene 5 so
positioniert wird, daß für den Durchgang von geladenen
Teilchen durch sie kein durch das Mittel 14 bewirktes
Führungsfeld erforderlich ist.
In den Fig. 2A bis 2D sind mehrere Ausführungsformen des
Auflösungsöffnungselementes 8 gezeigt, die in der vorlie
genden Erfindung verwendet werden können. In Fig. 2A ist
ein Öffnungenelement 8 gezeigt, das vier getrennte Öff
nungen 9, 17, 18 und 19 mit verschiedenen Breiten be
sitzt. Jede Öffnung 9, 17, 18 oder 19 entspricht einer
bestimmten Auslösung des Analysatorfeldes 1. In Fig. 2B
ist eine Gruppe von vier Öffnungen mit verschiedenen
Breiten gezeigt, die ohne gegenseitige Trennung als ge
stufte Öffnung 20 angeordnet sind, wobei die gestufte
Öffnung 20 durch eine gegenüber dem in Fig. 2A gezeigten
Element kleinere Strahlablenkung vier verschiedene Auflö
sungen schafft. In dem in Fig. 2B gezeigten Element ist
jedoch in der zur Ebene 5 senkrechten Richtung 21 eine
größere Strahlkollimation erforderlich, um zu verhindern,
daß geladene Teilchen, die durch Öffnungen mit von der
gewählten Öffnung verschiedenen Breiten gehen, auf das
Mittel für die Aufnahme der geladenen Teilchen auftref
fen. Die Kollimation in der Richtung 21 kann vorteilhaft
durch eine oder mehrere Strahlhöhen-Beschränkungseinrich
tungen 22 (Fig. 1A) bewerkstelligt werden, die vor dem
Strahlführungsmittel 14 angeordnet sind.
Die Verwendung eines Auflösungsöffnungselementes 8 in der
in Fig. 2C oder in der in Fig. 2D gezeigten Form ermög
licht eine kontinuierlich veränderbare, erzielbare Auflö
sung, sofern die Strahlhöhe im Vergleich zur Länge der
konischen Öffnungen 23 oder 24 relativ klein ist. Es kann
eine einfache dreieckige Öffnung 23 (Fig. 2C) verwendet
werden, in der die Spaltbreite (und daher die Auflösung)
angenähert proportional zum Ablenkungsgrad des Strahls
außerhalb der Ebene 5 ist. Eine gekrümmte Öffnung 24
(Fig. 2D) liefert jedoch mit großer Wahrscheinlichkeit
besser geformte Peaks, insbesondere dann, wenn sie in der
niedrigsten Auflösungsposition so breit ist, daß die
Peaks eine "flache Spitze" besitzen. Selbstverständlich
können andere Formen der Öffnung des Elementes 8 für an
dere Anwendungen besser geeignet sein.
In Fig. 3 ist ein erfindungsgemäßes Massenspektrometer
gezeigt. Dieses Massenspektrometer umfaßt ein Mittel 25
zum Erzeugen eines Ionenstrahls 4 (zum Beispiel eine her
kömmliche Elektronenstoß-lonenquelle). Die Ionen im
Strahl 4 werden kraft einer festen Potentialdifferenz,
die zwischen der Ionenkammer 51 der Quelle und einer
geerdeten Austrittselektrode 52 anliegt, auf eine im we
sentlichen konstante Energie beschleunigt. Die im Strahl
4 enthaltenen Ionen treten dann in ein zwischen den Polen
27 eines Elektromagneten 28 erzeugtes Analysatormagnet
feld ein. Ein evakuiertes Gehäuse 29 enthält in seinen
die elektromagnetischen Pole 27 aufnehmenden oberen und
unteren Flächen Öffnungen. Die Pole 27 sind in den Öff
nungen des Gehäuses 29 mittels Dichtungen dicht einge
setzt, so daß gewährleistet ist, daß das Gehäuse 29 vaku
umdicht ist. Auf diese Weise kann das Instrument kompak
ter hergestellt werden, ferner kann der Abstand zwischen
den Polen 27 minimiert werden.
Der Elektromagnet 28 spaltet den Strahl 4 in einen ge
streuten Strahl 12 auf, der in eine Elektrodenanordnung
30 (die später im einzelnen beschrieben wird) eintritt,
in die das Auflösungsöffnungselement 8 eingebaut ist.
Wenn der Ionenstrahl durch die ausgewählte Öffnung im
Element 8 hindurchgegangen ist, wird er entweder an einen
Faradaykäfig-Detektor 31 oder an einen Kanalplattenver
vielfacher-Detektor 32, die unten erläutert werden, ge
führt. Die Elektrodenanordnung 30 und die Dektoren 31 und
32 sind in einem evakuierten Kollektorgehäuse 33 enthal
ten.
Die Elektrodenanordnung 30 ist genauer in Fig. 4 gezeigt,
die einen Aufriß des Kollektorgehäuses 33 des in Fig. 3
gezeigten Spektrometers darstellt. Am Sockel 34 des Ge
häuses 33 ist eine Haltestütze 35 befestigt, die vier
Isolierstäbe 36 und vier Metallstäbe 37 trägt, die sich
in entgegengesetzten Richtungen von der Stütze 35 weg er
strecken. Die vier Stäbe 37 tragen metallische Abstand
halter 38 und 40, einen Linsenhaltering 39 und einen aus
rostfreiem Stahl hergestellten, geerdeten Schirm 41. Der
Haltering 39 wiederum trägt einen Isolator 42, an dem
vier kurze Stabelektroden 43 angebracht sind, die eine
elektrostatische Quadrupollinse umfassen. An diese Linse
werden Potentiale angelegt, die so gewählt sind, daß die
Fokussierungseigenschaften des Magnetsektoranalysators
optimiert werden. Sie ist insbesondere in dem in Fig. 3
gezeigten Spektrometer nützlich, weil die Position der
Magnetpole 27 fest ist, so daß es unmöglich ist, die
Brennweite des Analysators auf herkömmliche Weise (d. h.
durch die Bewegung der Pole 27 relativ zur Position des
Strahls 4) einzustellen.
An der Stütze 35 ist eine Strahlhöhen-Beschränkungsein
richtung 22, die eine Öffnung 44 aufweist, befestigt. Die
Höhe der Öffnung 44 (gemessen in einer zur Analysatore
bene 5 senkrechten Richtung) schafft in Verbindung mit
derjenigen der Öffnung im Schirm 41 in der Richtung 21
(Fig. 1A) eine Ionenstrahlkollimation und gestattet die
Verwendung dessen in Fig. 2B gezeigten Öffnungenelementes
8 von kompakter Bauweise.
Die Isolierstäbe 36 tragen die Ablenkelektroden 15 und
16, die für die Führung des Strahls durch die geeignete
Öffnung im Element 8 verwendet werden. Die Stäbe 36 tra
gen ferner eine Schirmelektrode 45 und ein Paar von "Y"-
Ablenkelektroden 48. Die Isolationsabstandhalter 53 wer
den für die Trennung der verschiedenen Bauteile an den
Stäben 36 verwendet. Die "Y"-Ablenkelektroden 48 werden
für die Führung des aus der ausgewählten Öffnung im Ele
ment 8 austretenden Strahls an den geeigneten Detektor
der Detektoren 31 oder 32 benutzt. Jeder der Detektoren
31 und 32 kann die Ionen aufnehmen, die durch eine der
Öffnungen im Element 8 hindurchgegangen sind. Der Fara
daykäfig-Detektor 31, der in Fig. 4 gezeigt ist, ist ein
herkömmlicher Detektor, der von einer Detektorhaltestütze
46 getragen wird. Er umfaßt einen vollständig abgeschirm
ten Ionensammelkäfig, an dem Magneten 47 und eine negativ
vorgespannte Bremselektrode 54 (Fig. 3) angebracht sind,
um den Sekundärelektronenverlust zu minimieren, der ande
renfalls Fehler bei der Messung des Ionenstroms verursa
chen könnte. Der (nur in Fig. 3 gezeigte) Kanalplatten
vervielfacher-Detektor 32 ist ebenfalls von herkömmlicher
Bauart und umfaßt vor einer einzigen plattenähnlichen
Kollektorelektrode einen Kanalplatten-Elektronenverviel
facher. Diese Anordnung wird vorzugsweise mit einem her
kömmlichen Einzelkanal-Elektronenvervielfacher verwendet,
weil die ausgedehntere Ionenansprechfläche der Kanal
platte die Möglichkeit schafft, daß der Detektor die Io
nen von sämtlichen Öffnungen im Element 8 ohne nennens
werte Empfindlichkeitsabnahme empfängt.
Im Betrieb wird der aus dem Element 8 austretende Ionen
strahl unter Anwendung einer Potentialdifferenz zwischen
den "Y"-Ablenkungselektroden 48 in den gewählten Detektor
gelenkt. Wie im Stand der Technik wird der Fararaykäfig-
Detektor 31 dann verwendet, wenn eine genaue Messung des
Ionenstroms erforderlich ist, während der Vervielfacher-
Detektor 32 verwendet wird, wenn ein schnelles Ansprech
verhalten, beispielsweise beim schnellen Abtasten des
Massenspektrums, gefordert ist.
Eine typische Anwendung des in den Fig. 3 und 4 gezeigten
Spektrometers stellt die quantitative Analyse eines Gas
gemischs dar, bei der die maximal geforderte Massenauflö
sung bei ungefähr 200 liegt. Bei dieser Anwendung sind
für das Auflösungsöffnungselement 8 nur zwei Öffnungen
mit verschiedener Breite erforderlich, wobei eine Öff
nung, die sich in der Ebene 5 befindet, eine Auflösung
von 200 und die andere eine Auflösung von ungefähr 100
liefert, so daß Messungen von Ionen mit einem Mas
sen/Ladungs-Verhältnis von 100 unter Verwendung der brei
teren Öffnung ausgeführt werden, während Messungen von
Ionen mit einem Massen/Ladungs-Verhältnis zwischen 100
und 200 unter Verwendung der schmaleren Öffnung ausge
führt werden. Beide Öffnungen können ausreichend breit
gemacht werden, damit die Peaks eine flache Spitze besit
zen, wodurch die Genauigkeit, mit der die Peaks auf der
Öffnung zentriert werden müssen, abgesenkt werden kann,
während deren Höhe festliegt, so daß die Langzeit-Stabi
litätsforderungen des Analysators und seiner Leistungs
versorgung leichter erfüllt werden können.
In diesen Fällen sind die Aberrationen, die sich ergeben,
wenn der Strahl für den Durchgang durch die breitere Öff
nung im Element 8 aus der Ebene 5 abgelenkt wird, unbe
deutend, so daß die Winkelablenkungen sehr groß gemacht
werden können. Dies führt zu einem sehr kompakten Detek
toraufbau; es wird jedoch zugegeben werden, daß die Er
findung auch auf Spektrometer mit sehr viel höherer Auf
lösung anwendbar ist. Bei einer höheren Auflösung ist es
jedoch erforderlich, den maximalen Ablenkwinkel zu be
grenzen, um die Aberrationen auf einem ausreichend nied
rigen Wert zu halten, was wiederum die Vergrößerung des
Abstandes zwischen den Ablenkelektroden 15 und 16 und dem
Auflösungsöffnungselement 8 zur Folge hat. Dies muß beim
Entwurf der Fokussierungseigenschaften des Spektrometer
berücksichtigt werden, weil das Element 8 typischerweise
in der Bildebene des Spektrometers angeordnet wird.
Claims (13)
1. Verfahren zum Analysieren eines Strahls von ge
ladenen Teilchen entsprechend einer Eigenschaft, die aus
der die Energie und den Impuls enthaltenden Gruppe ausge
wählt wird, wobei in dem Verfahren die geladenen Teilchen
in ein Analysatorfeld (1) eintreten, in dem sie entspre
chend der gewählten Eigenschaft in einer Analysatorebene
(5) gestreut, jedoch in einer zur Analysatorebene (5)
senkrechten Richtung (21) im wesentlichen nicht gestreut
werden, und anschließend wenigstens einige der geladenen
Teilchen durch eine Öffnung (9, 17) hindurchgehen, deren
gewählte Breite die Auflösung des Analysatorfeldes (5) in
bezug auf die gewählte Eigenschaft bestimmt,
gekennzeichnet durch den zusätzli
chen Schritt
des Führens wenigstens einiger der das Analysa
torfeld (5) verlassenden geladenen Teilchen durch irgend
eine ausgewählte Öffnung der Mehrzahl der Öffnungen (8,
9, 17, 18, 19) mit verschiedenen Breiten, die sich in un
terschiedlichen Abständen von der Analysatorebene (5) be
finden, wobei die Auflösung des Analysatorfeldes (5)
durch die Wahl der Öffnung variiert werden kann.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeich
net, daß die geladenen Teilchen durch irgendeine von zwei
Öffnungen (9, 17) und anschließend an ein einziges Mittel
(13) für die Aufnahme der geladenen Teilchen geführt wer
den können.
3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, da
durch gekennzeichnet, daß die gewählte Eigenschaft der
Impuls ist und das Analysatorfeld (1) ein Magnetfeld (2,
3) umfaßt, wobei die Massenauflösung des Magnetfeldes (2,
3) entsprechend der gewählten Öffnung festgelegt wird.
4. Verfahren gemäß einem der vorangehenden Ansprü
che, dadurch gekennzeichnet, daß das Analysatorfeld die
geladenen Teilchen wenigsten entlang einer Achse in einer
Bildebene fokussiert, in der wenigstens eine der Öffnun
gen (9, 17) angeordnet ist.
5. Analysator mit wählbarer Auflösung zur Analyse
eines Strahls (4) von geladenen Teilchen entsprechend ei
ner Eigenschaft, die aus der die Energie und den Impuls
enthaltenden Gruppe ausgewählt wird, mit
- a) einem Mittel (27, 28) zum Erzeugen eines Ana lysatorfeldes (1), das die Teilchen entsprechend der Ei genschaft in einer Analysatorebene (5) streut, jedoch die geladenen Teilchen in einer zur Analysatorebene (5) senk rechten Richtung (21) im wesentlichen nicht streut;
- b) einem Mittel (25), das den Strahl (4) der ge ladenen Teilchen dazu veranlaßt, in das Analysatorfeld (1) einzutreten, um darin entsprechend der gewählten Ei genschaft gestreut zu werden; und
- c) einem Auflösungsöffnungselement (8), das am Ausgang des Analysatorfeldes (1) angeordnet ist und we nigstens eine Öffnung (9, 17) umfaßt, deren gewählte Breite die Auflösung des Analysatorfeldes (1) in bezug auf die Eigenschaft bestimmt, wobei durch die Öffnung (9, 17) wenigstens einige der geladenen Teilchen hindurchge hen, nachdem sie das Analysatorfeld (1) verlassen haben, gekennzeichnet durch
- a) die Ausbildung einer Mehrzahl von Öffnungen (8, 9, 17, 18, 19; 20; 23; 24) im Auflösungsöffnungsele ment (8), wobei sich die einzelnen Öffnungen in unter schiedlichen Abständen von der Analysatorebene (5) befin den; und
- b) ein Mittel zum Führen von wenigstens einigen der aus dem Analysatorfeld (1) austretenden geladenen Teilchen durch irgendeine der Öffnungen der Mehrzahl der Öffnungen (8, 9, 17, 18, 19; 20; 23; 24), wobei die Auf lösung des Analysators durch die gewählte Öffnung be stimmt wird.
6. Analysator mit wählbarer Auflösung gemäß Anspruch
5, dadurch gekennzeichnet, daß ein einziges Mittel (13)
für die Aufnahme der geladenen Teilchen vorgesehen ist,
das die geladenen Teilchen, die durch irgendeine von we
nigstens zwei Öffnungen der Mehrzahl der Öffnungen gegan
gen sind, aufnimmt.
7. Massenspektrometer mit wählbarer Auflösung, mit
- a) einem Mittel (25) zum Erzeugen eines Ionen strahls (4) und zum Beschleunigen desselben auf eine im wesentlichen konstante Energie; und
- b) einem Analysator mit wählbarere Auflösung ge mäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Analysatorfeld (1) ein Magnetfeld (2, 3) ist, die gewählte Eigenschaft der Impuls ist und jede Öffnung im Auflösungsöffnungselement (8) eine Breite besitzt, die eine bestimmte Massenauflösung des Analysators festlegt.
8. Massenspektrometer mit wählbarer Auflösung gemäß
Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Magnetfeld
(2, 3) Ionen mit unterschiedlichen Massen/Ladungs-Ver
hältnissen in einer Bildebene fokussiert und wenigstens
eine der Öffnungen (9, 17) in der Bildebene angeordnet
ist.
9. Massenspektrometer mit wählbarer Auflösung gemäß
einem der Ansprüche 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß
das Auflösungsöffnungselement (8) zwei Öffnungen (9, 17)
mit unterschiedlichen Breiten aufweist, die voneinander
getrennt sind und in verschiedenen Abständen von der Ana
lysatorebene (5) angeordnet sind.
10. Massenspektrometer mit wählbarer Auflösung gemäß
einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß
die Öffnungen im Auflösungsöffnungselement (8) entlang
einer zur Analysatorebene (59) im wesentlichen senkrechten
Achse übereinander angeordnet sind und das Mittel (14)
zum Führen wenigsten einiger der geladenen Teilchen ein
elektrostatisches Feld umfaßt, das in Richtung dieser
Achse orientiert ist, wobei das Feld so eingestellt wer
den kann, daß die geladenen Teilchen durch irgendeine ge
wählte Öffnung der Mehrzahl der Öffnungen hindurchgeführt
werden.
11. Massenspektrometer mit wählbarer Auflösung gemäß
einem der Ansprüche 7 bis 10, gekennzeichnet durch Mittel
(31, 32) zum Nachweis der Ionen, die so angeordnet sind,
daß sie die Ionen aufnehmen, die durch eine von wenig
stens zwei der Mehrzahl der Öffnungen hindurchgegangen
sind.
12. Massenspektrometer mit wählbarer Auflösung gemäß
Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß
die Mittel zum Nachweis der Ionen sowohl einen Elektronenvervielfacher (32) als auch einen Faradaykäfig- Detektor (31) umfassen, und
Mittel (48) vorgesehen sind, die die Ionen entwe der in den Elektronenvervielfacher (32) oder in den Fara daykäfig-Detektor (31) führen, nachdem sie durch irgend eine gewählte Öffnung der Mehrzahl der Öffnungen hin durchgegangen sind.
die Mittel zum Nachweis der Ionen sowohl einen Elektronenvervielfacher (32) als auch einen Faradaykäfig- Detektor (31) umfassen, und
Mittel (48) vorgesehen sind, die die Ionen entwe der in den Elektronenvervielfacher (32) oder in den Fara daykäfig-Detektor (31) führen, nachdem sie durch irgend eine gewählte Öffnung der Mehrzahl der Öffnungen hin durchgegangen sind.
13. Massenspektrometer mit wählbarer Auflösung gemäß
Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Mittel (48)
zum Führen der durch irgendeine gewählte Öffnung der
Mehrzahl der Öffnungen hindurchgegangenen Ionen ein elek
trostatisches Feld umfaßt, das so eingestellt werden
kann, das die Ionen entweder in den Elektronenvervielfa
cher (32) oder in den Faradaykäfig-Detektor (31) geführt
werden.
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Owner name: FISONS PLC, IPSWICH, SUFFOLK, GB |
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