DE2461224A1

DE2461224A1 - Vorrichtung zum elektrischen nachweis von ionen zur massenspektroskopischen bestimmung der massenwerte und/oder der massenintensitaeten der ionen

Info

Publication number: DE2461224A1
Application number: DE19742461224
Authority: DE
Inventors: Leonhard Radermacher
Original assignee: Kernforschungsanlage Juelich GmbH
Current assignee: Forschungszentrum Juelich GmbH
Priority date: 1974-12-23
Filing date: 1974-12-23
Publication date: 1976-06-24
Also published as: DE2461224B2; US3986024A; DE2461224C3

Description

Kernforschungsanlage Julien Gesellschaft mit beschränkter Haftung

Vorrichtung zum elektrischen Nachweis von Ionen zur massenspektroskopischen Bestimmung der Massenwerte und/oder der Massenintensitäten der Ionen

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum elektrischen Nachweis von Ionen zur massenspektroskopischen Bestimmung der Massenwerte und/oder der Massenintensitäten der Ionen, bei der eine Kanalvervielfacherplatte, die eine Vielzahl von Elektronenvervielfachern minimaler Ausdehnung aufweist, zum Auffangen von in der Pokalebene des massenspektroskopischen Gerätes fokussierten Ionen hinter dem Austrittsspalt des Magneten des massenspektroskopischen Gerätes angeordnet ist und wobei eine Einrichtung zum Auffangen von von der Kanalvervielfacherpaltte ausgehenden, von Ionen unterschiedlicher Masse in den ElektronenvervieIfachern der Kanalvervielfacherplatte ausgelösten Elektronen und zur Weitergabe der von den aufgefangenen Elektronen erzeugten Signale an eine der Einrichtung nachgeschalteten Registriereinrichtung vorgesehen ist.

Vorrichtungen zum Nachweis von Ionen bei der spektroskopischen Bestimmung der Massenwerte und/oder der Massenintensität der Ionen werden beispielsweise in der Funken-Massenspektrometrie oder der Sekundärionen-Massenspektrometrie eingesetzt. Dabei wird vielfach angestrebt, das Massenspektrum möglichst vollständig zu erfassen.

Es gehört zum bekannten Stand der Technik, die bei einer massenspektroskopischen Messung anfallenden Ionenstromsignale

- 2 PT 1.290
Ba/Ca

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mittels einer in der Pokalebene des Massenspektroskopiegerätes angeordneten Fotoplatte nachzuweisen. Dabei werden alle Ionenstromsignale simultan registriert, was insbesondere dann, wenn zeitlich stark schwankende Ionenströme vorliegen, von Vorteil ist. Dieser Vorteil wird jedoch dadurch geschmälert, daß die Emulsion der Fotoplatte nur einen relativ kleinen Schwärzungsumfang aufweist, so daß für den Fall, daß alle meßbaren Massenwerte des Spektrums ausgewertet werden sollen, mehrere Aufnahmen mit derselben Fotoplatte bei jeweils unterschiedlicher Belichtungszeit erforderlich sind. Dabei sind zur Auswertung bestimmter Massenlinien jexveils nur diejenigen Aufnahmen verwendbar, bei denen die Massenlinien im auswertbaren Bereich der nichtlinearen Schwärzungskurve der Fotoplatte liegen.Die Auswertung des Spektrums ist daher umständlich und zeitraubend. Nachteilig ist auch, daß die Meßgenauigkeit der Fotoplatte dadurch beeinträchtigt wird, daß die Empfindlichkeit der Fotoplatte stark von Platte zu Platte, oft auch innerhalb ein und derselben Platte und noch stärker von Emulsion zu Emulsion schwankt. Hinzu kommt, daß die absolute Empfindlichkeit der Fotoplatte von sehr vielen Faktoren wie Ionenmasse, Ionenenergie, Ionenart, Ladungszustand des Ions und Form des Ions abhängt. Fotoplatten werden daher im allgemeinen nur zur Messung von relativen Ionenhäufigkeiten eingesetzt.

Bekannt ist auch, Massenspektren mittels Vorrichtungen aufzunehmen, bei denen die Ionenstromsignale auf elektrischem Wege gemessen werden. Dabei werden, wenn nur eine Auffangstelle für ein Ionenstromsignal am Austrittsspalt des massenspektroskopischen Gerätes vorgesehen ist, die Massenspektren dadurch'aufgenommen, daß das magnetische Trennfeld oder die Beschleunigungsspannung im massenspektroskopisehen Gerät langsam variiert werden und somit die Ionenstromsignale zeitlich nacheinander auf die Auffang-

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stelle gelangen. Im Gegensatz zum Nachweis der lonenstromsignale mittels einer Fotoplatte ist bei dem elektrischen"Nachweis der lonenstromsignale die Meßgröße direkt proportional der Intensität der lonenstromsignale und somit für alle Massenwerte des Spektrums mit hoher Genauigkeit meßbar. Nachteilig ist jedoch, da£ bei dieser bekannten Vorrichtung zum elektrischen Nachweis der lonenstromsignale die lonenstromsignale zeitlich nacheinander in der Auffangstelle ankommen und der Meßgenauigkeit bei dieser bekannten Vorrichtung infolge der statistischen Schwankungen der Signale daher prinzipielle Grenzen gesetzt sind. Dies hat

-Ik zur Folge, daß bei Ionenströmen von weniger als etwa 10 Ampere nur relativ ungenaue Resultate erzielt werden. Die Messungen werden zwar in einem solchen Falle mehrfach wiederholt und die Meßwerte integriert, jedoch ist die relative Genauigkeit dann sehr stark von der Meßzeit abhängig.

Es sind auch Vorrichtungen mit mindestens zwei Auffängstellen für die lonenstromsignale bekannt, die für den Fall, daß das Verhältnis der Häufigkeit der Isotopen gernessen werden soll, verwendet werden. Der Abstand der Auffangstellen voneinander entspricht dabei dem Massenverhältnis der zu messenden Isotope. Dadurch wird- zwar eine Erhöhung der Meßgenauigkeit erreicht, jedoch werden mittels dieser bekannten Vorrichtung nur die lonenstromsignale der zu messenden Isotope, nicht aber das gesamte Massenspektrum aufgenommen.

Es ist ferner eine Vorrichtung zum elektrischen Nachweis von Ionen bekannt, bei der hinter dem Austrittsspalt des massens.pektroskopischen Gerätes eine unter der Bezeichnung "Spiraltron-Array" bekannte Kanalvervielfacherplatte angeordnet ist (vergleiche "International Journal of. Mass Spectrometry and

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Ion physics", 11, Seite 409 - 415, 1973). Hinter der Kanalvervielfacherplatte, deren Länge mit etwa 3 cm angegeben wird, ist im Abstand von 0,25 cm eine Anode mit Widerstandsplatte konstanter Dicke angeordnet. Die Auftreffstellen für die jeweils hinter der Kanalvervielfacherplatte austretenden und auf die Anode auftreffenden Elektronen werden aus dem Verhältnis der auf beiden Seiten der Auftreffstelle zu den beiden Enden der Anode hin liegenden Teile der Widerstandsplatte ermittelt-. Dabei ist jedoch von Nachteil, daß die Bestimmung der Auftreffstellen durch die Schwankungen in der Linearität des Widerstandsbelages und durch die Austrittsdivergenz der Elektronenstrahlen bis zur Anode eingeschränkt wird. Die Ortsauflösung, die mit einigen Zehntel Millimeter angegeben wird, ist daher relativ.gering. Nachteilig ist bei diesem bekannten Gerät außerdem, daß die Auftreffstellen gleichzeitig auftreffender Elektronenstrahlen nicht ermittelt werden können.

Es ist Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung zum Nachweis von Ionen bei der massenspektroskopischen Bestimmung der Massenwerte und/oder Massenintensitäten der Ionen zu schaffen, die es ,ermöglicht, das Spektrum der Ionenstromsignale mit hoher Ortsauflösung aufzunehmen, gleichwohl aber alle gemessenen Ionenstromsignale mit hoher Genauigkeit nachzuweisen.

Diese Aufgabe wird bei einer Vorrichtung der eingangs bezeichneten Art gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß die Einrichtung zum Auffangen der Elektronen und zur Weitergabe der von den Elektronen erzeugten Signale aus hinter der Kanalvervielfacherplatte entlang dieser und senkrecht zur Richtung der Elektronenvervielfacher sowie senkrecht zur Längsrichtung des Austrittsspaltes des Magneten ausgerichtete und berührungslos zu dieser sowie iso-

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liert voneinander nebeneinander angeordneten Drähten besteht, .deren den der Kanalvervielfacherplatte zugewandten Oberflächen als Auffangflächen für die Elektronen ausgebildet sind und wobei den Drähten zur Verstärkung der durch die Elektronen in den Drähten ausgelösten Stromimpulse jeweils ein Verstärker nachgeschaltet ist.

Als Kanalvervielfacherplatte wird zweckmäßigerweise eine unter der Bezeichnung "Channelplate" bekannte Kanalvervielfacherplatte verxtfendet. Derartige Platten weisen pro QuadratZentimeter bis zu -einigen ICK Elektronenvervielfacherkanale auf. Der Kanaldurchmesser liegt dabei etwa bei 15 /Um. Entspricht der Durchmesser der Drähte sowie der Abstand zwischen den Drähten etwa dem Durchmesser der Kanäle, dann wird eine sehr hohe Ortsauflösung für die auf die Kanalvervielfacherplatte auftreffenden Ionen erzielt. Um die Zahl der Drähte und somit die Zahl der gleichzeitig anfallenden Meßsignale in einem für die der Vorrichtung zum Nachweis der Ionen gemäß der Erfindung nachgeschalteten Registriereinrichtung vertretbaren Maße zu halten, kann es jedoch zweckmäßig sein, die Drähte in einem größeren Abstand anzuordnen. Das Spektrum der Ionenstromsignale wird dann durch Variieren der Beschleunigungsspannung des massenspektroäkopischen Gerätes in zeitlich aufeinanderfolgenden Schritten erfaßt. Um den statistischen Fehler der Messung klein zu halten und den vorgegebenen Bereich der Intensität der Ionenstromsignale mit hinreichender Genauigkeit zu erfassen, wird dieser Vorgang zweckmäßigerweise mehrfach wiederholt.

Eine Veränderung der Beschleunigungsspannung hat eine Änderung der Ablenkradien für die Ionenbahnen im Magnetfeld des massenspektroskopischen Gerätes zur Folge. Dies ist aus der für die Ablenkradien gültigen Beziehung

1 ~λ/ JLJL

B y η

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erkennbar. Dabei ist

B = magnetische Induktion [G |

m = Massenzahl der Ionen

U = Beschleunigungsspannung (V]

η = Ladungszustand der Ionen

r = Ablenkradius der Ionenbahnen im Magnetfeld ,

Wird die Beschleunigungsspannung verändert, alle anderen Größen aber konstant gehalten, so ergibt sich für eine Änderung des Ablenkradius

dr - ! . 32 . r
^arm 2Um'

Es hat sich daher als sehr vorteilhaft erwiesen, daß die Abstände zwischen den hinter der Kanalvervielfacherplatte angeordneten Drähten der Beziehung

A ₌ 1 . _f M _r
η 2 Un

entsprechen, wobei

A die Abstände-zwischen den Drähten

η der Laufindex zur Bezeichnung der verschiedenen Abstände

U die Beschleunigungsspannung des massenspektroskopischen Gerätes

U eine angenommene konstante Änderung der Beschleunigungsspannung

r der infolge der Änderung der Beschleunigungsspannung U geänderte Ablenkradius der Ionenbahnen im Magneten des massenspektroskopischen Gerätes und

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f ein Proportionalitätsfaktor zur Umrechnung von Ablenkradiusänderungen .in Weglängen in der Fokalebene sind.

Die Drähte sind dabei hinter der Kanalvervielfacherplatte mit wachsendem gegenseitigem Abstand so angeordnet, daß der kleinste Abstand sich an der Stelle hinter der Platte befindet ₃ wo die Ionen mit kleiner Masse einfallen und der größte Abstand sich an der Stelle hinter der Platte, befindet, wo die Ionen mit großer Masse einfallen. Dadurch wird erreicht, daß alle Abstände zwischen den durch die Anordnung der Drähte vorgegebenen Auffangstellen durch gleich große und gleich viele Spannungsschritte der Beschleunigungsspannung überstrichen werden. Es ist daher ■auch möglich, mit einer bestimmten Zahl von Spannungsschritten, deren Summe-den Abständen zwischen je zwei Auffangstellen entspricht, das gesamte Massenspektrum zu durchlaufen.

Selbstverständlich ist es auch möglich, andere Anordnungen der Drähte hinter der Kanalvervielfacherplatte zu wählen, beispielsweise eine solche, mit der bei konstanter Beschleunigungsspannung lediglich die Signale von Ionen bestimmter Massenverhältnisse, beispielsweise verschiedene Isotope, meßbar sind.

Eine weitere, sehr vorteilhafte Weiterausgestaltung der Vorrichtung gemäß der■Erfindung besteht darin, daß die Kanalvervielfacherplatte hinter dem Austrittsspalt des Magneten derart angeordnet ist, daß die Elektronenvervielfacher der Kanalvervielfacherplatte senkrecht zur Längsrichtung des Austrittsspaltes und senkrecht zur Einfallsrichtung der Ionen in Längsrichtung des Spalt.es sowie seitlich zur Mitte des Austrittsspaltes

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versetzt ausgerichtet sind und daß hinter dem Austrittsspalt des Magneten eine die Ionen in der Pokalebene auffangende und in Elektronen konvertierende Einrichtung so angeordnet ist, daß die Elektronen durch ein zwischen der Einrichtung zur Konvertierung der Ionen und der Kanalvervielfacherplatte parallel zur Richtung des magnetischen Streufelder angelegtes elektrisches Spannungsfeld zur Kanalvervielfacherplatte abgesaugt werden. Dadurch wird erreicht, daß die Kanalvervielfacherplatte vor direktem Ionenbeschuß, der zugleich einen Materialtransport darstellt, geschützt wird und somit eine vorzeitige Zerstörung der Platte verhindert wird. Dadurch, daß die Kanäle der Kanalvervielfacherplatte parallel zum magnetischen Streufeld ange· ordnet sind, wird erreicht, daß von der Einrichtung zur Konvertierung, die zweckmäßigerweise als Elektrode ausgebildet ist, einerseits die von der Elektrode reflektierten Ionen nicht zur Kanalvervielfacherplatte gelangen, andererseits die Elektronen die Platte in einer Plugbahn erreichen, die parallel zu den Feldlinien des magnetischen Streufeldes des massenspektroskopischen Gerätes verläuft. Diese Bewegungsrichtung der Elektronen hat eine Kollimierung des Elektronenstrahls sowohl vor als auch hinter der Kanalvervielfacherplatte zur Folge. Außerdem wird bei dieser Bewegungsrichtung der Elektronen der Prozeß der Elektronenvervielfachung in den Elektronenvervielfachern der Platte durch das magnetische Streufeld kaum beeinflußt.

Ein sehr vorteilhaftes Verfahren zum Betreiben der Vorrichtung gemäß der Erfindung mit einer Anordnung der Drähte, die der Beziehung

■ η 2 ΔΌ ^rn

entspricht, besteht darin, daß die Beschleunigungsspannung des massenspektroskopischen Gerätes in Stufen so verändert wird, daß

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für Ionen gleicher Masse die Summe der durch die stufenweise Veränderung der Beschleunigungsspannung erhaltenen Abstände zwischen den Auftreffstellen der Ionen in der Pokalebene, die jeweils in einem zwischen zwei nebeneinander angeordneten Drähten zugeordneten Auffangbereich in der Pokalebene liegen, gleich dem Abstand der beiden Drähte ist. Durch dieses Verfahren wird erreicht, daß das gesamte Massenspektrum erfaßt wird, ohne daß es notwendig wäre, die Beschleunigungsspannung insgesamt so weit zu ändern, daß der zu Beginn einer Messung am Anfang der Kanalvervielfacherplatte auftreffende Ionenstrahl über den gesamten Bereich der Kanalvervielfacherplatte geführt und somit allen Drähten zugeführt wird. Es ist vielmehr lediglich erforderlich, die zu Beginn der Messung den nach der vorgenannten Beziehung angeordneten Drähten zugeordneten Auffangstellen zugeführten Ionenstrahlen durch geringe stufenweise Veränderung der Beschleunigungsspannung in Sehritten über den sich den jeweiligen Drähten anschließenden Bereich bis zu der dem nächsten Draht zugeordneten Auffangstelle zu führen. Dadurch wird erreicht, daß mit jedi% Schritt ein anderer Ionenstrahl den Drähten und somit der Messung zugeführt wird. Dabei wird infolge der vorgegebenen Anordnung der Drähte und dadurch, daß der Abstand der Drähte der gleichen zur Anordnung der Drähte vorgegebenen Änderung der Beschleunigungsspannung . entspricht, zugleich erreicht, daß alle Bereiche zwischen den Drähten in gleich großen und gleich vielen Stufen überstrichen werden und somit das gesamte Massenspektrum aufgenommen wird. Zweckmäßig kann es dabei sein, die Beschleunigungsspannung in gleich großen Spannungsstufen zu variieren.

Ein Ausführungsbeispiel der Vorrichtung gemäß der Erfindung ist in der Zeichnung schematisch dargestellt und wird im folgenden näher erläutert. Es zeigen

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Pig. 1 einen Längsschnitt durch ein Massenspektrometer mit einer hinter dem Austrittsspalt des Magneten angeordneten Kanalvervielfacherplatte

Fig. 2 einen Querschnitt durch das Massenspektrometer nach Fig. 1 nach der Linie A-B

Wie aus der Zeichnung ersichtlich ist, werden die von einer Probe ausgesandten Ionen in dem elektrischen Feld eines Kugelkondensators 2 und im Feld eines Magneten 3 abgelenkt und hinter dem Austrittsspalt des Magneten 3 in der Fokalebene 4 fokussiert. Hinter dem Austrittsspalt des Magneten 3 ist zum Auffangen der fokussierten Ionen eine Kanalvervielfacherplatte 5 angeordnet, hinter der Drähte 6 isoliert voneinander nebeneinander angeordnet und entlang der Kanalvervielfacherplatte sowie senkrecht zur Richtung der Elektronenvervielfacher und senkrecht zur Längsrichtung des Austrittsspaltes der Magneten ausgerichtet sind, wobei - wie aus der Zeichnung nicht zu entnehmen ist - die Drähte einen wachsenden Abstand zueinander aufweisen.

Wie aus der Zeichnung ferner hervorgeht, ist die Kanalvervielfacherplatte 5 hinter dem Austrittsspalt des Magneten derart angeordnet, daß die Elektronenvervielfacher der Kanalvervielfacherplatte senkrecht zur Längsrichtung des Austrittsspaltes und senkrecht zur Einfallsrichtung der Ionen in Längsrichtung des Spaltes ausgerichtet sind. Dabei ist in der Fokalebene eine als Elektrode 7 ausgebildete Einrichtung vorgesehen, die die Ionen, deren Einfallsrichtung durch einen mit I bezeichneten Pfeil dargestellt ist, auffängt und in Elektronen konvertiert. Die als Auffangteil der Elektrode 7 wirkende Teil ist - wie aus Figur 2 ebenfalls hervorgeht- um einen Winkel im Bereich zwischen 10° und 45 gegen die Fokalebene geneigt. Durch eine zwischen der Elektrode 7 und der Kanalvervielfacherplatte 5 angelegten Spannung wird erreicht, daß die Elektronen in Richtung der Kanalvervielfacherplatte 5 parallel zum magnetischen Streufeld abgesaugt werden. Das an der Elektrode

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7 angelegte Potential beträgt bei der in der Zeichnung dargestellten Vorrichtung - 3_S5 KV und an der der Elektrode zugewandten Seite der Kanalvervielfacherplatte - 3,0 KV.Die hinter der Kanalvervielfacherplatte 5 angeordneten Drähte 6 haben das Potential 0 Volt und sind jeweils 'an Schweilwertvers.tärkern $ angeschlossen.

Als Kanalvervielfacherplatte 5 wurde für ein Massenspektrometer mit Funkenionenquelle eine unter der Bezeichnung "Chevron-Plate" bekannte Platte von etwa 300 mm Länge verwendet, deren Kanäle einen Durchmesser von 30 ,um aufwiesen. Die verwendete Platte besteht aus zwei Kanalplatten, die hintereinander.angeordnet sind und zur Reduzierung der Ionenrückkoppelung unter einem bestimmten Winkel gegeneinander versetzt sind. Mit einer solchen Platte werden Verstärkungen der Sekundärelektronen von

fi ft

10 bis 10 erreicht. Die empfindliche Fläche der Kanalvervielfacherplatte beträgt 60 %.

Die Abstände der Drähte hinter der Kanalvervielfacherplatte 5 wurden entsprechend der Beziehung A = 1/2 »f* -^jJ?bemessen. Dabei betrug bei dem verwendeten Massenspektrometer der kleinste Ablenkradius für die Ionen r = 40 mm und der Proportionalitätsfaktor f = 1,5· Bei einem maximalen Ablenkradius r = 240 mm, einer angenommenen konstanten Änderung der Beschleunigungsspannung ~j- von 6 % wurde'mit 60 Drähten der gesamte Auswertebereich der Kanalvervielfacherplatte erfaßt. Der kleinste Abstand betrug A. = 1,8 mm, der maximale Abstand Ag₀ = 10,8 mm. Die den 60 Drähten nachgeschalteten Verstärker bestanden jeweils aus drei Stufen eines unter der Bezeichnung' ECL-Gatter (ECL:Emitter-coupledlogic) bekannten digitalen Logikbausteins, der zur Verstärkung der durch die Sekundärelektronen in den Drähten ausgelösten

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stromimpuls-Signale im analogen Berecch betrieben wurde. Die Signale werden in der ersten Stufe, die eine im Millivoltbereich liegende Empfindlichkeit aufwies, nach überschreiten eines eingestellten Schwellenwertes auf einen digitalen Pegel gebracht und als digitales ECIrßignal zu jeweils einem 16 bit Binär-Zähler weitergeleitet. Diese waren on-line mit einem Rechner verbunden, der eine Kernspeicherkapazitat von 16 K-Worten mit jeweils 16 bit, eine Zykluszeit von 1,8 us und eine Massenspeicher-mit I7OO K-Worten aufwies. Die Übernahme der Signalinformationen von den Zählern in den Rechner erfolgte alle 10 ms.

Die mit dem Rechner verbundene Vorrichtung zum Nachweis von Ionen gemäß der Erfindung wurde bei Messungen mit einem Massenspektrometer mit Funkenionenquelle verwendet. Die Frequenz des Vakuumbogens betrug dabei 100 Hz. Ein Ionenstrahl wurde somit alle 10 Millisekunden erzeugt, jedoch jeweils nur I30 Mikrosekunden ausgeblendet.

Die Beschleunigungsspannung wurde mittels eines Digital-Analog-Wandlers erzeugt, wobei die Spannungsstufen, um das gesamte Massenspektrum, zu erfassen, auf einen Wert eingestellt wurden, der es ermöglichte, den Abstand zwischen den als Auffangstellen wirkenden Drähten in 36O Scan-Schritten zu überstreichen. Die zeitliche Aufeinanderfolge der stufenweisen Änderung der Beschleunigungsspannung entsprach dabei der Frequenz des Vakuum bogens, so daß das gesamte Spektrum in 36O Aufnahmen mit jeweils 60 simultan erfaßten Meßwerten in 3,6 see durchlaufen wurde. Die dabei von dem Speicher des Rechners aufgenommene Zahl an Informationen pro Spektrum betrug 360 χ 60 = 21600. Die Aufnahme des Spektrums wurde mehrfach wiederholt und dabei die nach jeder Auf-

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nähme der 60 Kanäle erfaßten Meßwerte zu den im Kernspeicher des Rechners schon gespeicherten Werten der entsprechenden Kanäle addiert.

Da nicht nur die Abstände zwischen den Auffangstellen sondern auch die Linienbreiten und somit auch die Dichte der Ionenstrahlen längs des Austrittsspaltes entsprechend der Formel A = " 1/2 · f ^Tj · r variieren, die 60 Drähte aber alle den gleichen Durchmesser aufwiesen, war im Auswerteprogramm des Rechners eine Korrektur der Meßwerte vorgesehen.

Nachfolgend wird die Nachweisempfindlichkeit der als Ausführungsbeispiel angeführten Vorrichtung gemäß der Erfindung mit der Nachweisempfindlichkeit einer Fotoplatte verglichen:

Um auf eine Fotoplatte eine gerade noch sichtbare, auswertbare

2 Linie auf einer Fläche von 1,5 x 0,05 mm zu erzeugen, benötigt

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man etwa 5 x 10 bis 10 Ionen mittlerer Teilchenmasse mit einer Energie von 20 keV (vergleiche hierzu "Spurenanalyse in hochschmelzenden Metallen", Autorenkollektiv, VEB-Verlag, 1970, Seite 57)· Dies entspricht einer unteren Nachweisgrenze für die Fotoplatte von ΙΟ-³ Ionen je Quadratmillimeter.

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Treffen insgesamt 10 Ionen/mm auf die Kanalvervielfacherp latte gemäß der als Ausführungsbeispiel angeführten Vorrichtung gemäß der Erfindung auf, so werden bei einem Durchmesser der Drähte von 30 ,um, einer Linienhöhe von 1 mm und einer empfindlichen Fläche der Kanalvervielfacherplatte von 60 % insgesamt 0,60· 0,03 mm »1. mm ·10³ Ionen/mm = 1800 Ionen gezählt. Dies bedeutet, daß je Spannungsstufe der Beschleunigungsspannung I8OO/36O = 5 Ionen gezählt werden. Da die Dunkelimpulsrate der ver-

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wendeten Kanalvervielfacherplatte bei 1 bis 10 Impulse je

ρ
Sekunde und cm liegt, ist die Nachweisempfindlichkeit der beschriebenen Vorrichtung und somit auch deren Genauigkeit höher als die einer Fotoplatte.

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Claims

Patentansprüche

Vorrichtung zum elektrischen Nachweis'von Ionen zur massenspektroskopischen Bestimmung der Massenwerte und der Massenintensitäten der Ionen, bei der eine Kanalvervielfacherplatte, die eine Vielzahl von Elektronenvervielfachern minimaler Ausdehnung aufweist, zum Auffangen von in der Fokalebene des massenspektroskopischen Gerätes fokussierten Ionen hinter dem Austrittsspalt, des Magneten des massenspektroskopischen Gerätes angeordnet ist und wobei eine Einrichtung zum Auffangen von von der Kanalvervielfacherplatte ausgehenden, von Ionen unterschiedlicher Masse in den Elektronenvervielfachern der Kanalvervielfacherplatte ausgelösten Elektronen und zur Weitergabe der von den aufgefangenen Elektronen erzeugten Signale an eine der Einrichtung nachgeschalteten Registriereinrichtung vorgesehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zum Auffangen der Elektronen und zur Weitergabe der von den Elektronen erzeugten Signale aus hinter der Kanalvervielfacherplatte entlang dieser und senkrecht zur Richtung der Elektronenvervielfachern sowie senkrecht zur Längsrichtung des Austr.ittsspaltes des Magneten ausgerichtete und berührungslos zu dieser sowie isoliert voneinander nebeneinander angeordneten Drähten besteht, deren den der Kanalvervielfacherplatte zugewandten Oberflächen als Auffangflächen für die' Elektronen ausgebildet sind und wobei den Drähten zur Verstärkung der durch die Elektronen in den Drähten ausgelösten Stromimpulse jeweils ein Verstärker nachgeschaltet ist,
2. Vorrichtung nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß die Abstände zwischen den hinter der Kanalvervielfacherplatte angeordneten Drähten der Beziehung

A = 1/2 · f · &% · r η Un - 16 -

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entsprechen, wobei

A die Abstände zwischen den Drähten η der Laufindex zur Bezeichnung der verschiedenen Abstände, U die Beschleunigungsspannung des massenspektroskopischen Gerätes

z!\U eine angenommene konstante Änderung der Beschleunigungsspannung

r der infolge der Änderung der Beschleunigungsspannung U geänderte Ablenkradius der Ionenbahnen im Magneten des massenspektroskopischen Gerätes und

f ein Proportionalitätsfaktor zur Umrechnung von Ablenkradiusänderungen in Weglängen auf der Fokalebene sind.

Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2,dadurch gekennzeichnet, daß die Kanalvervielfacherplatte hinter dem Austrittsspalt des Magneten derart angeordnet ist, daß die Elektronenvervielfacher der Kanalvervielfächerplatte senkrecht zur Längsrichtung des Austrittsspaltes und senkrechtzur Einfallsrichtung der Ionen in Längsrichtung des Spaltes sowie seitlich zur Mitte des Austrittsspaltes versetzt ausgerichtet sind und daß hinter dem Austrittsspalt des Magneten eine die Ionen in der Pokalebene auffangende und in. Elektronen konvertierende Einrichtung so angeordnet ist, daß die Elektronen durch ein zwischen der Einrichtung zur Konvertierung der Ionen und der Kanalvervielfächerplatte parallel zur Richtung des magnetischen Streufeldes angelegtes elektrisches Spannungsfeld zur Kanalvervielfächerplatte abgesaugt werden.

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Verfahren zum Betreiben der Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 oder 3₃ dadurch gekennzeichnet, daß die Beschleunigungsspannung des massenspektroskopischen Gerätes in Stufen so verändert wird, daß für Ionen gleicher Masse die Summe der durch die stufenweise Veränderung der Beschleunigungsspannung erhaltenen Abstände zwischen den Auftreffstellen der Ionen in der Pokalebene, die jgveils in einem zwischen zwei nebeneinander angeordneten Drähten zugeordneten Auffangbereich in der Fokalebene liegen, gleich dem Abstand der beiden Drähte ist.

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Λ*

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