-
Verfahren zur Herstellung von Kunstwolle aus Zellulose. Es sind Verfahren
bekannt, welche gest2Ltten, Zellulose vermittels Essigsäureanhydrids, gegebenenfalls
unter Zusatz von Katalysatoren, wie Schwefelsäure us-,N., aufzulösen und in Azetylzellulose
überzuführen. Diese Verfahren haben den Nachteil, daß ein sehr großer 1;Jberschuß
an Essigsäureanhydrid verwendet werden muß, um einheitliche Azetylierungsprodukte
zu gewinnen. Schon um die stark aufsaugende Zellulose überhaupt nur zu benetzen,
benötigt man sehr große Mengen Anhydrid. Der größte Teil dieser teuren Substanz
tritt dabei gar nicht mit der Zellulose in Reaktion, ist aber, wenn nachher mit
Wasser verdünnt wird, verloren. Infolgedessen hat die lösliche Azetvlzellulose bisher
nicht mit der Viskose oder Nitrozellulose konkurrieren können und ist demgemäß auch
nicht für die Herstellung einer der tierischen ähnlichen Faser in Frage gekommen.
-
Es wurde nun gefunden, daß man aus Baumwolle oder einer anderen zelluloseartigen
Faser auch eine Art Kunstwolle herstellen kann, wenn man sie mit einem Gemisch von
dampfförmigem Essigsäureanhydrid und Schwefeltrioxyd oder Salzsäuregas bei einer
unterhalb liegenden Temperatur behandelt. Dadurch wird die Oberfläche der Faser
je nach der Einwirkungsdauer mehr oder weniger tief azetyliert, ohne daß die faserige
Struktur verändert wird. Im Anschluß an die Azetylierung leitet man Wasserdampf
bei möglichst niedriger Temperatur durch das erhaltene Produkt, gegebenenfalls unter
Zusatz geringer Mengen Ammoniak, und zwar so lange, bis keine Säure mehr nachgewiesen
werden kann. Bei Stapelfasern wird man zweckmäßig ein Gemisch von Essigsäurean-liydri(ddampf,
Salzsäuregas und SOS anwenden, das Schwefelsäureanhydrid kann man aucli durch gasförmige
schweflige -Säure (SO,) ersetzen. Bei reinem Zellstoff oder Watte genügt
eine Mischung von Essigsäureanhydrid und SOS oder von Essigsäureanhydrid und trockenem
Salzsäuregas und eine Einwirkungsdauer von bis 2 Stunden.
-
Zweckmäßig ist es, dem Dampfgemisch noch ein Lösungsmittel für die
gebildeten Azetylierungsprodukte beizufügen, z. B. einen Chlorkohlenwasserstoff
oder ein Chlorhydrin oder Azeton usw. Dadurch wird erreicht, daß die Azetylierung
rascher vor sich geht und tiefer in die Faser eindringt.
-
Die Ausführung in der Praxis geschieht am besten in der Weise, daß
die Zellulose in einem säurebeständigen Gefäß auf netzartigen Horden in mehreren
Lagen übereinander ausgebreitet wird, und das Dampfgemisch von oben nach unten oder
umgekehrt bei möglichst niedriger Temperatur durchgesaugt oder durchgedrückt wird.
Ist die Zellulose dann im Verlauf von einer Stunde oder mehr bis zu einer genügenden
Tiefe azetyliert, so wird sie, wie oben beschrieben, mit Wasserdampf nachbehandelt.
Ihr Aussehen ist dein der echten Wolle ähnlich geivor den, und man kann sie entweder
unvermischt oder unter Zusatz von Wolle oder anderen Faserstoffen verspinnen.
-
In ähnlicher Weise läßt sich auch Torffaser,
gegebenenfalls
nach Vornahme eines Bleichprozesses, veredeln.
-
Die vorliegende Erfindung bedeutet einen wesentlichen Vorteil gegenüber
den bisherigen Verfahren, denn es wird erheblich an dem teuren Essigsäureanhydrid
gespart; das etwa überschüssig angewandte kann stets in unveränderter Form wiedergewonnen
und dem Prozeß von neuem zugeführt werden.
-
Von einer Reihe ähnlic'ier Verfahren unterscheidet sich die Erfindung
wesentlich in verschiedener Hinsicht.
-
Es ist vorgeschlagen worden, die Zellulose. vor der Azetylierung mit
verdünnter Schwefelsiitire zu behandeln. Diese Arbeitsweise hat den Nachteil, daß
die Schwefelsäure selbst in geringer Konzentration in die Zellulosefaser eindringt
und sie angreift. Diese Wirkungsweise ist mit ebensoviel Nachteil verbunden wie
bekannte Verfahren, bei denen zwar gasförmige Katalysatoren, wie Salzsäuregas, diese
aber in Gegenwart von Wasser, angewendet «-erden. Es wurde ferner vorgeschlafen,
«-asserfreie Substanzen zur Azetylierung zii benutzen, aber diese sollen in Gemeinschaft
mit Wasser die Hydrolvse der Zellulose be-«irken. Als Katalysator sind schließlich
bereits Schwefelsäurechloride empfohlen worden, die jedoch ebenfalls in flüssigem
Medium die Azetylierung beeinflussen sollen. Allen diesen Methoden gegenüber verwirklicht
das neue Verfahren zum erstenmal den Gedanken, trockne Zellulose ausschließlich
mit Gasen zu behandeln, wodurch jede unliebsame Nebenwirkung ausgeschaltet und ein
möglichst reines Azetylierungsprodukt erhalten wird.
-
Was die neuartige sofortige Behandlung der azetylierten Faser mit
Wasser, gegebenenfalls in Mischung mit Ammoniak, betrifft, so ist es zwar eine bekannte
Maßnahme, in Lösung befindliche Azetylzellulose zu neutralisieren. Indessen besteht
ein bedeutender Unterschied insofern, als die Neutralisation hier mit Gasen und
nicht in Lösung vorgenommen wird, ganz abgesehen davon, daß die Endprodukte, die
nach dem neuen und bekannten Verfahren nachbehandelt werden, ihrer Natur nach verschieden
sind.