DE439844C

DE439844C - Verfahren zur Herstellung von Cellulosexanthogenat

Info

Publication number: DE439844C
Application number: DED40847D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1921-12-11
Filing date: 1921-12-11
Publication date: 1927-01-24

Description

Verfahren zur Eierstellung von Cellulosexanthogenat. Bei der üblichen Herstellung von Viskose wird das Cellulosernaterial zunächst mit einer :4iznatronlösung von geeigneter Konzentration und dann mit der erforderlichen Menge Schwefelkohlenstoff behandelt, um eine xanthogensaure Cellulose herzustellen, die schließlich in Wasser gelöst wird.
Bei derAusführung diesesVerfahrens haben sich in der Praxis Schwierigkeiten ergeben, die auf die ungleichmäßige Einwirkung des Ätznatrons auf das Cellulosematerial zurückzuführen sind. Diese führt zu entsprechenden Unregelmäßigkeiten in der schließlich erhaltenen Lösung, was besonders zu beanstanden ist, wenn eine solche Lösung zur Herstellung künstlicher Seide oder durchscheinender Filme aus regenerierter Cellulose benutzt wird.
Es wurde auch schon vorgeschlagen, eine Viskoselösung dadurch herzustellen, daß man das Cellulosematerial mit einer Ätznatronlösung bei einer Temperatur von nicht höher als - ro° C behandelte, um die Natroncellulose zu bilden, und daß man die Natroncellulose während ihrer Behandlung mit Schwefelkohlenstoff auf einer Temperatur von nicht mehr als + 5° C hielt, um das Cellulosexanthat zu bilden, worauf die fertige Xanthatlösung während der Filtrierung und bis sie zu Fäden, Filmen usw. versponnen wurde, auf dieser letzteren Tei;Iperatur gehalten wurde.
Bei diesem Verfahren muß infolge der Verwendung der außerordentlich niedrigen Temperaturen während der Bildung der Natroncellulose ein besonderes Cellulosehydrat erzeugt werden. Die Erzeugung und Aufrechterhaltung einer so niedrigen Temperatur erhöht ganz beträchtlich die Kosten der Herstellung und die Kosten der Anlage.
Gemäß vorliegender Erfindung findet die Bildung der Alkalicellulose bei einer Temperatur statt, welche zwischen - z° und -f- 5° C liegt, und die Umwandlung der Alkalicellulose in Cellulosexanthat findet unter normalen Bedingungen statt, d. h. die feingemahlene Alkalicellulose wird während 3 bis q. Tagen bei einer Temperatur von etwa 27° C gereift und dann bei einer Temperatur nicht unter 22° C mit Schwefelkohlenstoff behandelt; auch die endgültige Xanthatlösung wird auf einer Temperatur von etwa r 5 bis r8° C gehalten, bis sie versponnen wird.
Nach diesem neuen Verfahren erhält man sehr homogene Lösungen, bei welchen Feindenierfäden gesponnen werden können, da die Lösung mehr als bisher von ungelösten Teilchen frei ist, die, wenn sie vorhanden sind, beträchtliche Schwierigkeiten verursachen, wenn die Viskoselösung an den Düsen gefällt wird.
Wird die aus einer solchen Lösung erhaltene regenerierte Cellulose geeignet behandelt, so ist sie auch von besserer Oualität und kommt in ihrer chemischen Zusammensetzung der gewöhnlichen Cellulose näher. Infolgedessen werden künstliche Seide und Filme, die aus ihr hergestellt sind, stärker und zufriedenstellender. Auch können zufriedenstellende Lösungen aus Celluloseformen erhalten werden, die unter gewöhnlichen Be-(lingungen nur schwierig zu behandeln sind. Zwecks Ausführung der Erfindung wird das Cellulosematerial in einen Behälter eingeführt, der verschlossen werden kann, so daß er gasdicht gemacht werden kann und erforderlichenfalls ein Vakuum aufrechterhalten wird. In allen Fällen wird eine Ätzallcalilösung bei einer niedrigen Temperatur, die unter s° C liegt und vorteilhaft etwa o° C beträgt, :ler Cellulosemasse derart zugeführt, daß sie letztere vollkommen bedeckt oder benetzt. Durch diese abgeänderte Behandlung werden gewisse Vorteile erzielt, es tritt ein geringeres Anschwellen der Fasermasse auf, und es wird schließlich eine xanthogensaure Celluloselösung erhalten, die von geringerer Zähigkeit ist, als wenn die gewöhnliche Behandlungsweise eingeschlagen wird.
Bevor die auf niedriger Temperatur befindliche Ätznatronlösung mit dem Celluloseinaterial in Berührung gebracht wird, kann die im Behälter befindliche Luft abgesaugt werden. Der Effekt dieser Behandlung mit auf niedriger Temperatur befindlicher Ätzalkalilösung ist scheinbar spezifisch und gleichmäßiger in ihrer Ausführung, möglicherweise weil bei dieser niedrigeren Temperatur ein besseres und schnelleres Eindringen der Lösung in die Cellulosemasse stattfindet. Sowohl das abgeänderte Anschwellen der Cellulosemasse als auch die verringerte Zähigkeit der endgültigen xanthogensauren Lösung zeigen eine zufriedenstellendere und gleichmäßigere Wirkung während des Mercerisierens an.
In der Praxis kann die Ätzalkalilösung auf eine Temperatur von - 2° C gebracht werden, bevor sie mit der Cellulosemasse in Berührung kommt. Anstatt mit einem Vakuum kann der Behälter mit einem Gas gefüllt werden, welches entweder in der Alkalilösung löslich ist oder mit derselben chemisch reagiert. So kann im ersteren Falle Ammoniakgas und im zweiten Falle Schwefeldioxyd benutzt werden, da diese als Beispiele der beiden erwähnten Gastypen angesehen werden können. Das die Luft ersetzende Gas kann während einer geeigneten Zeitdauer, z. B. während if2 Stunde, mit der Cellulosemasse in Berührung bleiben. Die abgekühlte Ätzalkalilösung läßt man dann über oder durch die Cellülosemasse laufen, und in diesem Falle ist weniger mit einer Oxydierung der Cellulosemasse zu rechnen, da diese in das mercerisierte oder alkalische Celluloseprodukt umgewandelt wird. Ist im Behälter Gas im Überschuß vorhanden, so kann dieser Überschuß durch teilweises Absaugen des Gases vor dem Inberührungbringen der abgekühlten Lösung mit dem Cellulosematerial entfernt werden.
Man hat bereits früher Cellulose der Einwirkung eines Vakuums unterworfen, bevor sie mercerisiert wurde, und ergibt sich somit der besondere Effekt, der durch die Erfindung erzielt wird, aus der Einwirkung der auf niedriger Temperatur befindlichen Ätznatron- oder Ätzalkalilösung.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: z. Verfahren zur Herstellung von Cellulosexanthogenat, dadurch gekennzeichnet, daß eine Cellulose bei einer Temperatur zwischen - 2° und -j- 5° mit einer Ätzalkalilösung behandelt und die so gebildete Alkalicellulose- in der üblichen Weise bei höherer Temperatur weiterbehandelt wird, indem man sie beispielsweise bei einer Temperatur von etwa 27° reift und der Einwirkung von Schwefelkohlenstoff' bei einer Temperatur nicht unter 22° unterwirft.
2. Ausführungsform des Verfahrens n ac 'h Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Luft vor der Einwirkung des Alkalis aus dem Cellulosematerial entfernt wird, indem man sie durch ein Gas, wie schweflige Säure oder Ammoniak, vertreibt, @ welches chemisch oder physikalisch von der Ätzallcalilösung gebunden wird.