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Verfahren und Vorrichtung zur Extraktion mittels flüchtiger Lösungsmittel.
Bei den bisher bekannten Verfahren zur Extraktion öl-, fetthaltiger und anderer
Stoffe mittels flüchtiger Lösungsmittel, wie Benzin, Benzol u. dgl., in flüssigem
Zustand wird nach beendigter Auslaugung des Gutes das im Extraktionsgefäß befindliche
flüssige _ Lösungsmittel unter Luftzutritt abgezogen und das im Gut zurückbleibende
aufgesaugte Lösungsmittel mittels Wasserdampf, Lösungsmitteldämpfen o. dgl. abgetrieben.
Ein derartiges Verfahren hat große Lösungsmittelverluste zur Folge, weil die in
das Gefäß eingedrungene Luft beim nachfolgenden Abtreiben des Lösungsmittels sich
mit diesem anreichert und als unkondensierbares Gemisch ins Freie entweicht, wobei
mitunter ein Druck entsteht, der das Leerdrücken des. Wasserabscheiders bewirken
kann. Außerdem entsteht durch das Ablassen und Abdestillieren des Lösungsmittels
sowie durch die zur Erschöpfung
des Gutes notwendige Extraktionsdauer
ein Zeitverlust, der die Leistungsfähigkeit der Anlage herabsetzt.
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Das den Gegenstand der Erfindung bildende Verfahren ermöglicht die:
Beseitigung dieser Nachteile, indem nach beendigter Auslaugung des Gutes die im
Extraktionsgefäß befindliche Flüssigkeitssäule unter gleichzeitiger Verhinderung
des Eintritts von Frischluft dadurch abgedrückt wird, daß man die bei der Trennung
des Lösungsmittels vom Extrakt den Destillierblasen entströmenden Lösungsmitteldämpfe
in den oberen "feil des Extraktionsgefäßes einleitet, wobei die Wirkung dieser 1)-impf(#
durch gleichzeitiges künstliches Absaugen der Flüssigkeit unterstützt werden kann.
Die. 1-)i;iinpfe, die sich anfangs im Extraktionsgut kondensieren und dadurch dessen
Auslaugung vervollständigen sowie. eine. Erwärmung des Lösungsmittels und des Rückstandes
bewirken, drücken sodann allmählich das flüssige Lösungsmittel von oben nach unten
durch eine im unteren Teil des Extraktionsgefäßes befindliche Ableitung in einen
Behälter oder aber bei batterieartiger Anordnung in ein zweites Extraktionsgefäß
ab, worauf durch Einleiten von Wasserdampf die Entfernung der Lösungsmittelreste
aus dem erwärmten Rückstand erfolgt.
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Bei Anwendung dieses Verfahrens wird der Lösungsmittelverlust herabgesetzt,
weil bei der Entfernung des flüssigen Lösungsmittels aus dem Extraktionsgefäß die
Bildung eines unkondensierbaren Lösungsmitteldampf-Luftgemisches verhindert wird.
Gleichzeitig wird durch die Kondensation der in das Extraktionsgefäß eingeleiteten
Lösungsmitteldämpfe die Auslaugung vervollständigt und außerdem noch der Extraktionsrückstand
erwärmt, wodurch die Dauer des Ausdä mpfens der Lösungsmittelreste aus dem Rückstande
unter gleichzeitiger Einschränkung des Dampf- und Kühlwasserverbrauches wesentlich.,verkürzt
wird.
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Eine Einrichtung zur Durchführung des Extraktionsverfahrens gemäß
der Erfindung ist in der Zeichnung beispielsweise dargestellt.
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Hiernach besteht die Extraktionsanlage: aus drei hintereinander geschalteten
Extraktionsgefäßen E,, E., E;,, aus dem Vorwärmer l', dem Kühler 1i, einem
Vorratsbehälter L für Lösungsmittel und den Destillierblasen Di, DZ sowie einer
Anzahl absperrbarer, die einzelnen Behälter untereinander verbindenden Rohrleitungen.
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Das Extraktionsverfahren wird mit Hilfe dieser Anlage folgendermaßen
durchgeführt Die Gefäße Ei, E2, E3 werden zunächst mit dem Extraktionsgut beschickt
und sodann das Lösungsmittel mittels der Pumpe P aus dem Vorratsbehälter
L durch die Leitung a und das Ventil bi in das Extraktionsgefäß Ei
bei geöffnetem Entlüftungsventile eigepumpt, so daß die darin befindliche Luft durch
die Leitung C entweichen kann. Nach der Füllung des Gefäßes Ei mit Lösungsmitteln
wird das Ventil ei geschlossen, und das Ventil c. des zweiten Extraktionsgefäßes
E= geöffnet, wodurch die Extraktlösung unter derEinwirkung derPumpe aus dem Gefäß
Ei durch das geöffnete Bodenventil d,, die Extraktlösungsleitung G und eine mit
Ventilen e, f= ausgerüstete Zweigleitung in das Extraktionsgefäß E@ gedrückt wird,
nach dessen Füllung Ventil c.., geschlossen, und das Ventil c., des Gefäßes E@,
geöffnet wird. Sodann werden das Bodenventil d., und die Leitungsventile
e.;, ß
ebenfalls geöffnet, worauf die Extraktlösung in das Gefäß E;, übertritt.
Nach dessen Füllung wird das Ventil c3 geschlossen und die Extraktlösung gelangt
alsdann durch Öffnen des Bodenventils d, in die Rückführungsleitung G,. Durch Öffnen
der Ventile ei und 7n, dieser Leitung sowie der Ventile in und P des Vorwärmers
1-und des Ventils P, der Destillierblase D, wird die Extraktlösung durch den Vorwärmer
hindurch in die Blase übergeführt.
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Ist das Extraktionsgut im Gefäß Ei genügend ausgelaugt, so wird das
Lösungsmittel aus der in der Blase D, enthaltenen Extraktlösung abdestilliert, indem
durch die Dampfleitung H und das geöffnete Ventil w, Dampf in eine. Heizschlange
eingeleitet wird. Die Lösungsmitteldämpfe werden hierbei durch die Leitung
i., deren Ventile qi, rz, geöffnet werden, in das Extraktionsgefäß Ei geleitet,
während gleichzeitig die Pumpe P abgestellt und das Ventil L, geschlossen wird.
Hierdurch wird erreicht, daß die Lösungsmitteldämpfe das flüssige Lösungsmittel
aus Ei durch E2 und E3 in den Vorwärmer L' drücken. Um zu verhindern, daß das flüssige
Lösungsmittel hierbei in die Destillierblase gelangt, werden die Ventile P und p,
geschlossen, sobald die Destillation begonnen hat.
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Nach Inbetriebsetzung der Anlage kann das Extraktionsverfahren in
ununterbrochener Weise folgendermaßen durchgeführt werden Nach Verdrängen des Lösungsmittels
aus dem ersten in das zweite Extraktionsgefäß werden die Lösungsmitteldämpfe aus
der Blase D, durch die Leitung i in das Gefäß E, geleitet, wozu die Ventile yaz,
x, geöffnet, die Ventile ia,, dl, e2, f.., dagegen geschlossen
werden. Gegebenenfalls kann vor oder während des Einleitens der Lösungsmitteldämpfe
in das Gefäß E, mittels der Pumpe P nach Bedarf eine entsprechende :Menge Lösungsmittel
aus dem Vorratsbehälter L nach dem Gefäß E.., gepumpt werden. Um die letzten Lösungsmittelreste
aus dem in Ei befindlichen Rückstand zu entfernen; wird aus einer Dampfleitung F
entnommener Dampf durch das geöffnete Ventil i, unter den Siebboden s, im Gefäß
Ei geleitet; die aus letzterem abziehenden Brüdendämpfe
gelangen
durch die Zweigleitung x1 und das Ventil o1 durch die Leitung J1 und die Heizschlange
J in den Kühler K, in welchem die Verdichtung der Brüdendämpfe erfolgt. Aus diesem
tritt das Kondensat durch die Leitung Y in den Wasserabscheider W, aus welchem das
Lösungsmittel durch die Leitung X nach L gelangt, während das Wasser
durch die Leitung Z1 in den Trichter T fließt. Etwa aus dem Vorwärmer T' entweichende
Lösungsmitteldämpfe gelangen bei geöffnetem Ventil s durch eine Umleitung U in den
Kühler.
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Der Rückstand im Extraktionsgefäß El wird, sobald er vom Lösungsmittel
befreit ist, nach Schließen der Ventile il und o1 durch die Entleerungsöffnung
01 entfernt. Hierauf erfolgt die Beschickung mit Extraktionsgut von neuem,
das Ventil g1 wird geöffnet und dadurch die Verbindung des Gefäßes Ei mit einer
zu einer Vakuumpumpe R führenden Leitung R, hergestellt, wonach das Ventil g, wieder
geschlossen wird. Nun wird die Extraktlösung aus dem Gefäß E3 in das Gefäß Ei geleitet,
indem das Ventil in, geschlossen und das Ventil f1 geöffnet wird. Zeigt das Vakuummeter
Al des Gefäßes Ei an, daß in diesem kein Vakuum mehr herrscht, so werden die Ventile
dl, e2 und in, geöffnet, worauf die Extraktlösung in den Vorwärmer T' fließt. Ist
sodann im Gefäß E.= das Lösungsmittel abgedrückt, so werden die Ventile o2 und i2
geöffnet, dagegen die Ventile rat, d2, e3, f3 geschlossen, worauf das Extraktionsgefäß
E2 ausgedämpft und nach Entleerung frisch beschickt und evakuiert wird. Darauf wird
Ventil m4 geschlossen und durch die geöffneten Ventile dl, e2, f2 die Extraktlösung
aus dem Gefäße Ei in das Gefäß E2 eingeleitet. Nach Aufhebung des Vakuums in E.,,
und Öffnen der Ventile d2, e3, na, wird die Extraktlösung durch das offene Ventil
n2 nach dem Vorwärmer V geführt. Vor oder während des nun folgenden Einleitens der
Lösungsmitteldämpfe bei geöffnetem Ventil 7t3 durch die Leitung x3 in das Gefäß
E3 kann mittels de.r Pumpe P Lösungsmittel aus dem Vorratsbehälter L dem Gefäß E3
zugeführt werden.
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Wenn in der Destillierblase Dl das Lösungsmittel so weit abdestilliert
ist, daß dieser nur noch geringe Mengen von Lösungsmitteldämpfen entsteigen, so
ist inzwischen auch genügend Extraktlösung im Vorwärmer L' angesammelt, um die zweite
Destillierblase D2 beschicken zu können, wozu die Ventile P und P2 geöffnet werden.
In der Blase Dl wird das Lösungsmittel durch Einleiten von direktem Dampf in eine
Schnatterschlange durch die Leitung H und das Ventil t1 vollkommen abdestilliert,
und die abziehenden Brüdendämpfe werden, nachdem q, geschlossen worden ist, bei
geöffnetem Ventil y1 durch die Heizschlange j nach K .übergeführt. Nach völliger
Abtreibung des Lösungsmittels wird das Ventil r, wieder geschlossen und das Extrakt
durch das Ventil z, in die Leitung N abgedrückt. Hierauf wird das Ventil t, geschlossen
und die Blase Dl durch Öffnen der Ventile P, Pi, also ohne Zutritt von Frischluft,
neu beschickt.
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Nach Verdrängen des Lösungsmittels aus dem Gefäß E3 werden die Ventilen"
d3, ei, f1 geschlossen und die Ventile 7a1, x1 geöffnet. Das Gefäß E3 wird
darauf durch Einleiten von Dampf von den Lösungsmittelresten befreit, entleert,
fisch beschickt, entlüftet und mit Extraktlösung gefüllt. Die weitere Arbeitsweise
ist sodann die gleiche wie die oben beschriebene.
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Gegebenenfalls kann durch Anwendung einer besonderen Pumpe eine absaugende
Wirkung in den Extraktionsgefäßen zwecks Unterstützung der Verdrängungsarbeit der
eingeleiteten Lösungsmitteldämpfe herbeigeführt werden.