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DE3780588T2 - Verfahren zur herstellung eines gesinterten anisotropen seltenerd-eisen-bor-magneten mit hilfe von bandaehnlichen spaenen aus einer seltenerd-eisen-bor-legierung. - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines gesinterten anisotropen seltenerd-eisen-bor-magneten mit hilfe von bandaehnlichen spaenen aus einer seltenerd-eisen-bor-legierung.

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Publication number
DE3780588T2
DE3780588T2 DE8787117457T DE3780588T DE3780588T2 DE 3780588 T2 DE3780588 T2 DE 3780588T2 DE 8787117457 T DE8787117457 T DE 8787117457T DE 3780588 T DE3780588 T DE 3780588T DE 3780588 T2 DE3780588 T2 DE 3780588T2
Authority
DE
Germany
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alloy
ribbon
sintered
magnet
magnets
Prior art date
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Expired - Lifetime
Application number
DE8787117457T
Other languages
English (en)
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DE3780588D1 (de
Inventor
Tadakuni Sato
Yuichi Tachiya
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tokin Corp
Original Assignee
Tokin Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP62160966A external-priority patent/JPS648205A/ja
Priority claimed from JP62184698A external-priority patent/JPS6431559A/ja
Application filed by Tokin Corp filed Critical Tokin Corp
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Application granted granted Critical
Publication of DE3780588T2 publication Critical patent/DE3780588T2/de
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Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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Description

    Hintergrund der Erfindung 1) Gebiet der Erfindung
  • Diese Erfindung bezieht sich auf einen Seltenerdmetall-Übergangsmetall-Bor-(R-T-B)Permanentmagneten mit einem hohen Energieprodukt und insbesondere auf ein Verfahren zum Erzeugen solcher Permanentmagneten mit einer Anisotropie durch Sintern kompakter Körper aus einem rasch abgeschreckten R-T-B-Legierungspulver.
    • 2) Beschreibung des Standes der Technik
  • Als eine R-T-B-permanentmagnetlegierung haben N. C. Koon und B. N. Das magnetische Eigenschaften von amorphen und kristallisierten Legierungen von (Fe0,82 B0,18)0,9 Tb0,05 La0,05 in Appl. Phys. Lett. 39 (10) 1981, 840 (Druckschrift 1) offenbart. Sie haben geschrieben, daß die Kristallisation der Legierung nahe der relativ hohen Temperatur von 900 K auftrat, was ebenfalls das Einsetzen einer dramatischen Steigerung in der inneren Koerzitivkraft anzeigte. Sie haben herausgefunden, daß die Legierung in dem kristallisierten Zustand möglicherweise als Permanentmagneten mit wenig Kobalt nützlich sein könnte.
  • J. J. Croat schlug eine amorphe R-Fe-B-(Nd und/oder Pr wird insbesondere für R benutzt)Legierung vor, die magnetische Eigenschaften für Permanentmagneten aufwies, wie sie in JP-A-59-064 739 (Druckschrift 2) und JP-A-60-009 852 (Druckschrift 3) offenbart sind. Druckschriften 2 und 3 offenbaren die Benutzung anderer Übergangsmetallelemente anstelle oder teilweise anstelle von Fe. Von diesen magnetischen Eigenschaften wurde angenommen, daß sie durch die Mikrostruktur verursacht werden, bei der magnetische Nd&sub2;Fe&sub1;&sub4;B-Kristallkörner mit einer Korngröße von 20 bis 400 nm in einer amorphen Fe-Phase verteilt sind. Bezug wird weiter genommen auf R. K. Mischra: J. Magnetismn and Magnetic Materials 54 bis 57 (1986) 450 (Druckschrift 4).
  • Das rasch abgeschreckte Legierungsband wird durch das kontinuierliche Spritzabschreckverfahren dargestellt, daß in z. B. einem Artikel mit dem Titel "Low-Field Magnetic Properties of Amorphous Alloys" von Egami, Journal of the American Ceramic Society, Band 60, Nr. 3 bis 4, März-April 1977, Seiten 128 bis 133 (Druckschrift 5) offenbart ist. Ein ähnliches kontinuierliches Spritzabschreckverfahren ist als "Schmelz-Spinn"-Verfahren in Druckschriften 2 und 3 offenbart. Das heißt, geschmolzene R- T-B-Legierung wird durch eine kleine Öffnung auf eine äußere kalte Umfangsoberfläche einer Kupferscheibe ausgestoßen, die mit hoher Geschwindigkeit rotiert. Die geschmolzene Legierung wird rasch durch Scheibe abgeschreckt, so daß ein rasch abgeschrecktes Band gebildet wird. Dabei erzeugt eine relativ hohe Kühlrate eine amorphe Legierung, eine relativ niedrige Kühlrate kristallisiert jedoch das Metall.
  • Gemäß den Druckschriften 2 und 3 ist der prinzipielle Begrenzungsfaktor für die Rate des Abkühlens eines Bandes aus Legierung auf der relativ kälteren Scheibenoberfläche seine Dicke. Wenn das Band zu dick ist, kühlt sich das Metall, das am weitesten von der kalten Oberfläche entfernt ist, zu langsam ab und kristallisiert in einen magnetisch reichen Zustand. Wenn die Legierung sehr schnell abkühlt, hat das Band eine Mikrostruktur, die irgendwo zwischen praktisch vollständig amorph und sehr sehr fein kristallin liegt. Das heißt, die langsame abkühlende Oberfläche des Bandes, die am weitesten von der kalten Oberfläche entfernt ist, ist stärker kristallisiert, während die andere schnell abkühlende Oberfläche, die auf die kalte Oberfläche auftritt, kaum kristallisiert ist, so daß sich die Kristallisationsgröße durch die Banddicke ändert.
  • Die Druckschriften 2 und 3 beschreiben, daß jene magnetische Materialien, die eine im wesentlichen gleichförmige Kristallisationsgröße über die Dicke des Bandes zeigen, dazu neigen, bessere Permanentmagneteigenschaften zu zeigen als solche, die eine wesentliche Änderung in der Kristallisationsgröße durch die Banddicke zeigen.
  • Zum Erzeugen eines praktischen Magneten wird die amorphe Legierung zermahlmt und in einen gebundenen Magneten geformt. Es wird Bezug genommen auf einen Vortrag "PROCESSING OF NEODYMIUM- IRON-BORON-MELT-SPUN RIBBONS TO FULLY DENSE MAGNETS", der von R. W. Lee u. a. auf der International Magnetics Konferenz in St. Paul, Minnesota, am 29. April 1985 gehalten ist und in IEEE Transactions on Magnetics, Band MAG-21, Nr. 5, September 1985, Seite 1958 (Druckschrift 6) veröffentlicht ist.
  • Allgemein gesprochen kann eine amorphe Legierung nur einen isotropen Magneten wegen seiner kristallographischen Isotropie vorsehen. Das bedeutet, daß ein anisotroper Hochleistungspermanentmagnet nicht aus der amorphen Legierung erhalten werden kann. Druckschrift 6 offenbart jedoch auch, daß magnetische Ausrichtung stark durch volle Druckverformung von dichten heißgepressten Proben von zermalmter amorpher Legierung vergrößert wurde. Dieses Verfahren kann jedoch noch keinen anisotropen Permanentmagneten mit einem ausreichend hohen Energieprodukt vorsehen. Zum Beispiel weist der heißgepresste Magnet eine Restmagnetflußdichte Br von 0,79 T (7,9 kGauss), eine innere Koerzitivkraft IHC von 1,27 MA/cm (16 kOe) und ein Energieprodukt (BH) max. von 103,5 kJ/m³ (13 MGOe) auf.
  • JP-A-60-089 546 (Druckschrift 7) offenbart eine rasch abgeschreckte R-Fe-B-Permanentmagnetlegierung mit einer hohen Koerzitivkraft. Die Legierung enthält feine zusammengesetzte Strukturen von weniger als 5 um, vorherrschend aus tetragonalen Kristallzusammensetzungen und ist in Pulver zermalmt, das eine Teilchengröße von - 100 Tyler-Mesch (weniger als 300 um) aufweist, zum Erzeugen eines gebundenen Magneten. Obwohl die Druckschrift 7 die Möglichkeit der Anwendung der zermalmten Pulver auf einen gesinterten Magneten beschreibt und einer c- Achsen-Anisotropie, die durch die Anwendung von Röntgenstrahlenbrechungsmikroskopie auf die Oberfläche der Legierung erkannt ist, ist kein anisotroper gesinterter Permanentmagnet offenbart. In der Praxis kann zermalmtes Pulver nicht magnetisch ausgerichtet werden, und ein gesinterter Magnet kann nicht mit einer hohen magnetischen Anisotropie erhalten werden.
  • Sagawa u. a. haben einen anisotropen gesinterten R-Fe-B-Magneten in JP-A-59-046 008 (Druckschrift 8) vorgeschlagen, der aus einem Block aus einer Legierung aus R (insbesondere Nd), Fe und B durch herkömmliche metallurgische Pulververfahren erzeugt wurde. Der gesinterte Magnet weist bessere magnetische Eigenschaften für Permanentmagneten als die bekannten Sm-Co-Magnete auf.
  • Die R-Fe-B-Legierung neigt jedoch dazu, bei der Produktion des Magneten oxidiert zu werden, da der R-Fe-B-Legierungsblock die magnetische kristalline Phase der chemischen Verbindung R&sub2;Fe&sub1;&sub4;B und die R-reiche feste Lösungsphase aufweist und da die feste Lösungsphase sehr aktiv gegenüber Sauerstoff ist. Weiterhin ist die feste Lösungsphase schwer gleichmäßig in Teilchen zu zermahlen. Folglich ist es schwierig, einen anisotropen gesinterten Antikorrisionsmagneten zu erzeugen, der ein hohes Energieprodukt aufweist.
  • Es ist im Stand der Technik bekannt, daß das rasch abgeschreckte R-T-B-Legierungsband leicht in ein Pulver gemahlen werden kann, das eine kleine Verteilung von Teilchengrößen aufweist, und das es einen hohen Korrisionswiderstand im Vergleich mit dem Legierungsblock aufweist.
  • Croat u. a.: "High-energy product Nd-Fe-B Permanentmagneten" Appl. Phys. Lett. 44(1), 1. Januar 1984 haben die harten magnetischen Eigenschaften von durch Schmelz-Spinnen erzeugte Nd-Fe- B-Legierungen als eine Funktion der Schmelz-Spinn-Substratgeschwindigkeit untersucht, wobei jedoch das magnetische Material in einer amorphen Phase vorlag.
    • Zusammenfassung der Erfindung
  • Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Erzeugen eines anisotropen gesinterten Permanentmagneten aus rasch abgeschreckten bandartigen R-T-B-Legierungsflocken vorzusehen.
  • Es ist eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen anisotropen gesinterten Magneten mit exzellenten magnetischen Eigenschaften von z. B.(BH)max von mehr als 103,5 kJ/³ (13 MGOe) vorzusehen.
  • Es ist eine noch weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Darstellen eines rasch abgeschreckten Legierungspulvers vorzusehen, bei dem jedes Teilchen eine hochuniforme Kristallorientierung aufweist.
  • Die vorliegende Erfindung ist auf ein Verfahren zum Erzeugen eines gesinterten Seltenerdübergangsmetall-Bor-Magneten (R-T-B- Magnet) gerichtet, in dem ein R&sub2;T&sub1;&sub4;B-Kristallkörner enthaltende R-T-B-Legierungspulver vorbereitet wird, das Pulver in ein Magnetfeld gebracht und das Pulver in einen kompakten Körper der gewünschten Form gepresst wird und der kompakte Körper bei einer Sintertemperatur gesintert wird, wodurch der gesinterte Magnet erzeugt wird. Gemäß der vorliegenden Erfindung ist das R-T-B-Legierungspulver ein rasch abgeschrecktes Legierungspulver, das durch die Schritte erzeugt wird, des Vorbereitens der R-T-B-Legierung in einem geschmolzenen Zustand, des raschen Abschreckens der geschmolzenen R-T-B-Legierung zum Bilden von Bändern und/oder bandartigen Flocken, wobei jedes Band und/oder Flocke eine Dicke aufweist und die Kristallkörner gleichmäßig verteilt in dem Band und/oder Flocke enthält, die Kristallkörner eine mittlere Korngröße aufweisen, und des Zermahlmens und Mahlens der Bänder und/oder Flocken in ein Pulver einer mittleren Teilchengröße eines Wertes kleiner als die Dicke, wobei je des Teilchen des Pulvers die sich in einer Richtung erstreckende Kristallkörner enthält, wodurch es ermöglicht wird, das das Pulver magnetisch in dem Magnetfeld ausgerichtet wird.
  • Jedes Band und/oder Flocke weist wünschenswerterweise eine Dicke von 20 bis 500 um (bevorzugt 50 bis 500 u) auf, und die Kristallkörner haben eine mittlere Korngröße von um oder weniger (bevorzugt 1 bis 10 um).
  • Es ist wünschenswert, daß das zermalmte und gemahlene Pulver eine mittlere Teilchengröße von 0,3 bis 15 um (bevorzugt 1,5 bis 3 um) aufweist.
  • Das Sintern wird wünschenswerterweise so ausgeführt, daß die Kristallkörner zu einer Korngröße von 7 bis 30 um wachsen.
  • Es ist ebenfalls wünschenswert, daß das R-T-B-Legierungspulver aus R von 28,0 bis 65,0 Gewichtsprozent und dem Rest aus T und B besteht. Die Übergangsmetallelemente T in der R-T-B-Legierung können Fe und Co sein, daß durch Fe1 - x Cox dargestellt wird, wobei x gleich 0,35 oder weniger ist.
  • Die Bänder und/oder Flocken können durch das kontinuierliche Spritzabschreckverfahren hergestellt werden, das heißt die geschmolzene R-T-B-Legierung wird durch eine kleine Öffnung auf die äußere kalte Umfangsoberfläche einer Abschreckscheibe gespritzt, die mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit rotiert, und die gespritzte geschmolzene Legierung wird dadurch rasch in die rasch abgeschreckten Bänder und/oder bandartigen Flocken abgekühlt.
  • Gemäß einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung wird die geschmolzene Legierung auf eine Kühlplatte zum Bilden von flachen bandartigen Flocken gesprüht oder gesprayt.
  • Zum Erzeugen des Pulvers, das die Teilchen aufweist, die Kristallkörner mit einer reduzierten Korngrößenverteilung enthält, wird die geschmolzene Legierung rasch auf gegenüberliegende Seiten des Bandes oder der Flocke abgeschreckt, wobei jedoch die Abschreckanfangszeiten gegeneinander versetzt sind.
  • Zu dem gleichen Zwecke kann das rasch abgeschreckte Pulver einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 650 bis 950º C ausgesetzt werden.
    • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • Figur 1 ist ein Diagramm, das die magnetischen Eigenschaften des gesinterten Magneten in Beispiel 1 zusammen mittleren Teilchengrößen der benutzten Pulver zeigt;
  • Figur 2 ist ein Diagramm, das die magnetischen Eigenschaften der gesinterten Magneten in Beispiel 4 zusammen mit der Dicke der rasch abgeschreckten Bänder zeigt;
  • Figur 3 ist ein Diagramm, das die magnetischen Eigenschaften der gesinterten Magneten in Beispiel 5 zusammen mit den mittlere Korngrzößen der Kristalle in den rasch abgeschreckten Bändern zeigt;
  • Figur 4 ist ein Diagramm, das die magnetischen Eigenschaften der gesinterten Magneten in Beispiel 10 zusammen mit den R-Inhalten in rasch abgeschreckten Legierungen zeigt;
  • Figur 5 ist ein Diagramm, das die magnetischen Eigenschaften der gesinterten Magneten in Beispiel 13 zusammen mit den Kobaltinhalten in Übergangsmetallelementen zeigt;
  • Figur 6 ist ein Diagramm, das die magnetischen Eigenschaften der gesinterten Magneten in Beispiel 16 zusammen mit mittleren Korngrößen der Kristalle in gesinterten Körpern zeigt;
  • Figur 7 ist ein Diagramm, das die magnetischen Eigenschaften der gesinterten Magneten in Beispiel 19 zusammen mit den Wärmebehandlungstemperaturen für rasch abgeschreckte Legierungsbänder zeigt;
  • Figur 8 ist eine Querschnittsansicht einer Vorrichtung zum Darstellen eines rasch abgeschreckten Bandes, die in Beispiel 22 benutzt wird;
  • Figur 9 ist eine Seitenansicht einer Vorrichtung zum Darstellen von rasch abgeschreckten Flocken, die in den Beispielen 23 bis 25 benutzt wird;
  • Figur 9a ist eine vergrößte Ansicht eines Teiles in einem Kreis A in Figur 9;
  • Figur 10 ist ein Diagramm, das die magnetischen Eigenschaften der gesinterten Magneten in Beispiel 23 zusammen mit der Dicke der rasch abgeschreckten Legierungen zeigt;
  • Figur 11 ist eine Schnittansicht einer Vorrichtung zum Darstellen von rasch abgeschreckten Flocken, die in den Beispielen 26 bist 29 benutzt wird;
  • Figur 12a, 12b und 12c zeigen Mikrostrukturen eines Blockes, eines Körnchens und einer Flocke, die in Beispiel 26 erzeugt sind;
  • Figur 13 ist ein Diagramm, das die magnetischen Eigenschaften der gesinterten Magneten in Beispiel 26 zusammen mit den Sintertemperaturen zeigt; und
  • Figur 14 ist eine Schnittansicht einer Vorrichtung zum Darstellen eines rasch abgeschreckten Legierungsbandes, die in den Beispielen 30 bis 32 benutzt wird.
    • Beschreibung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung wurde aufgrund der neuen Tatsachen gemacht, die von den gegenwärtigen Erfindern beobachtet wurden. Das heißt, die Erfinder fanden heraus, das der magnetische Kristall aus R&sub2;T&sub1;&sub4;B wie Nd&sub2;Fe&sub1;&sub4;B eine vorherrschende Kornwachsrichtung in der C-Ebene des Kristalles aufweist. Weiterhin neigt die C-Ebene des Kristalles in dem rasch abgeschreckten R-T-B-Legierungsband zu der Ausrichtung in einer Richtung parallel zu der Hauptoberfläche des Bandes, wenn der Kristall zu einer Korngröße von 5 um oder weniger wächst. Wenn das Kristallkorn auf mehr als 5 um wächst, wächst der Kristall in nadelartiger Form, und die C-Ebene des Kristalles weist eine Orientierung in einer Richtung senkrecht zu der Hauptoberfläche des Bandes auf.
  • Diese Tatsachen lehren uns, das das rasch abgeschreckte Legierungsband eine hohe Anisotropie aufweist, wenn die Kristalle gleichmäßig zu einer im allgemeinen gleichen oder vergleichsweise gleichgroßen Korngröße gewachsen sind. Dann wird bemerkt, daß ein durch Mahlen des rasch abgeschreckten anisotropen Legierungsbandes erhaltenes Pulver magnetisch in einem Magnetfeld so ausgerichtet werden kann, daß ein anisotroper gesinteter Magnet durch die Schritte des magnetischen Ausrichtens, Pressen und Sintern erzeugt werden kann.
  • Bei dem kontinuierlichen Spritzabschreckverfahren variieren jedoch die Größen der Körner über die Dicke des Bandes, da die Abkühlgeschwindigkeit zwischen der gekühlten Oberfläche und der freien Oberfläche des Bandes unterschiedlich ist. Folglich variiert die Orientierung der Körner ebenfalls in der Richtung der Dicke.
  • In diesem Zusammenhang haben die gegenwärtigen Erfinder weiter herausgefunden, daß die Orientierungen benachbarter Kristallkörner im allgemeinen gleich war, selbst wenn die Orientierungen verschieden zwischen Kristallkörnern waren, die voneinander entfernt in der Richtung der Dicke des Bandes waren.
  • Kurz gesagt, die vorliegende Erfindung versucht ein R-T-B-Legierungspulver zu machen mit einer großen Anisotropie durch Mahlen des rasch abgeschreckten Legierungsbandes in ein Pulver, das eine mittlere Teilchengröße eines Wertes weniger als die Dicke des Bandes aufweist, wodurch ein Pulver von getrennten Teilchen erzielt wird, wobei jedes Teilchen Kristallkörner aufweist, bei denen die C-Ebenen im allgemeinen sich in eine Richtung erstrecken. Das gemahlene Pulver kann magnetisch ausgerichtet und in eine gewünschte Form gepresst werden, die in einen anisotropen gesinterten Magneten mit hohem Energieprodukt gesintert wird.
  • Es wird jetzt die Beschreibung von Beispielen der vorliegenden Erfindung gegeben.
    • Beispiel 1
  • Ein Block einer Legierung, die aus R = 35,0 Gew.%, B von 0,9 Gew.% und im wesentlichen dem Rest aus Fe besteht, wurde durch Induktionsschmelzen in einer Argongasatmosphäre dargestellt. Startmaterialen, die für R, B und Fe benutzt wurden, waren Nd eines Reinheitsgrades von 97%, das andere Seltenerdmetallelemente, hauptsächlich Ce und Pr enthielt, Ferrobor, das B von 20 Gew.% enthält, bzw. elektrolytisches Eisen.
  • Der Block wurde wieder durch Induktionsschmelzen in Argongas geschmolzen. Die geschmolzene Legierung wurde durch eine schmale Öffnung auf eine äußere kalte Oberfläche einer Kupferscheibe gespritzt, die so rotierte, daß sich die kalte Oberfläche mit einer Geschwindigkeit von 15 m/sec bewegte, so daß ein rasch abgeschrecktes Legierungsband mit einer Breite von 5 mm und einer Dicke von ungefähr 100 um erzeugt wurde. Das Band zeigte feine R&sub2;Fe&sub1;&sub4;B-Kristallkörner verteilt in dem Band mit einer mittleren Korngröße von 0,1 um.
  • Das Band wurde zermalmt und gemahlen mittels einer Kugelmühle zum Erzeugen von siebengemahlenen Pulvern mit mittleren Teilchengrößen von 0,5 um, 1,5 um, 3,0 um, 5,0 um, 10,0 um, 15,0 um bzw. 30 um.
  • Jedes dieser sieben Pulver wurde in einen kompakten Körper unter einem Druck von 1 t Kraft/cm² in einem Magnetfeld von 1,59 MA/m (20 kOe) gepresst. Der kompaktierte Körper wurde bei 1.050º C in einem Vakuum während einer Stunde und in Argongas für die nächste Stunde gesintert und dann abgeschreckt zum Erhalten eines gesinterten Körpers. Der gesinterte Körper wurde einem Altern unterworfen bei einer Temperatur von 650º C in Argon während einer Stunde. Danach wurde der gesinterte Körper in einem Magnetfeld von ungefähr 2,39 MA/m(30 kOe) zum Erzeugen eines Magnetes magnetisiert.
  • Der Magnet wurde bezüglich der magnetischen Eigenschaften gemessen, das heißt Restmagnetflußdichte Br, Koerzitivkraft und maximales Energieprodukt (BH)max.
  • Die gemessenen Eigenschaften sind in Figur 1 im Verhältnis zu den mittleren Teilchengrößen der geschmolzenen Pulver gezeigt.
  • Figur 1 lehrt uns, das (BH)max größer als 16 MGOe bei einer mittleren Teilchengröße kleiner als 15 um ist, was deutlich kleiner als die Größe der Banddicke ist.
  • Es kann ebenfalls von Figur 1 bemerkt werden, daß (BH)max für die mittlere Teilchengröße kleiner als 10 um erhöht ist und weiter für eine mittlere Teilchengröße von 5 um oder weniger erhöht ist.
  • Es gibt keine untere Grenze für die mittlere Teilchengröße des geschmolzenen Pulvers, aber 0,3 um oder mehr ist in der praktischen Benutzung wünschenswert.
    • Beispiel 2
  • Ein aus R von 40 Gew.%, B von 1,0 Gew.% und dem Rest aus Eisen bestehender Legierungsblock wurde auf die ähnliche Weise wie im Beispiel 1 gemacht. Ein Startmaterial für R bestand aus Ce von 5 Gew.%, Pr von 15 Gew.% und dem wesentlichen Rest aus Nd mit einer Zugabe von 5 Atomprozent Dy. Ferrorbor und elektrolytisches Eisen wurden ebenfalls als Startmaterialien für B und Fe benutzt.
  • Unter Benutzung einer Abschreckscheibe, die mit einer Geschwindigkeit der kalten Oberfläche von 30 m pro Sekunde rotierte, wurde ein rasch abgeschrecktes Legierungsband aus dem Legierungsblock auf ähnliche Weise wie Beispiel 1 erzeugt. Das Band hatte eine Breite von ungefähr 2 mm und eine Dicke von 50 um. Die in dem Band verteilten R&sub2;Fe&sub1;&sub4;B-Kristallkörner hatten eine mittlere Korngröße von ungefähr 0,01 um.
  • Das Band wurde zermalmt und in zwei Pulver gemahlen mit mittleren Teilchengrößen von 2,0 um bzw. 20,0 um.
  • Zwei gesinterte Magnete wurden aus den entsprechenden zwei Pulvern erzeugt und bezüglich ihrer magnetischen Eigenschaften auf eine Weise ähnlich zu Beispiel 1 gemessen. Die gemessenen Daten sind in Tabelle 1 gezeigt. Tabelle 1 Gemahlene Teilchengröße (um)
  • Es wird aus Tabelle 1 bemerkt, daß die Benutzung des Pulvers mit einer mittleren Teilchengröße von 2,0 um hohe magnetische Eigenschaften im Vergleich mit einem anderen Pulver einer grösseren mittleren Teilchengröße bewirkt.
    • Beispiel 3
  • Unter Benutzung von Nd eines Reinheitsfaktors von 97% (einschließlich Pr, Ce und andere Seltenerdenmetalle), Ferrorbor, elektrolytischem Eisen, elektrolytischem Kobalt und Aluminium eines Reinheitsfaktors von 99,9% wurde ein Block auf die ähnliche Weise wie in Beispiel 1 dargestellt. Der Block bestand aus R von 40 Gew.%, B von 0,9 Gew.% und dem Rest aus Fe&sub7;&sub7;Co&sub2;&sub0;Al&sub3;.
  • Rasch abgeschreckte bandartige Flocken wurden von dem Block durch das kontinuierliche Spritzabschreckverfahren ähnlich dem Verfahren von Beispiel 1 erzielt, aber indem eine Abschreckscheibe benutzt wurde, deren kalte Oberfläche mit einer Geschwindigkeit von 5 m/sec rotierte. Jede Flocke wies eine Breite von ungefähr 5 mm und eine Dicke von 150 um auf. Eine mittlere Größe der in jeder Flocke verteilten Kristallkörner betrug ungefähr 0,5 um.
  • Diese Flocken wurden zermalmt und in zwei Pulver gemahlen, die eine mittlere Teilchengröße von 2,5 um bzw. 20,0 um aufwiesen.
  • Zwei Magnete wurden von den entsprechenden zwei Pulvern auf eine ähnliche Weise wie in Beispiel 1 beschrieben erzeugt und bezüglich der magnetischen Eigenschaften gemessen, die in Tabelle 2 gezeigt sind. Tabelle 2 Gemahlene Teilchengröße (um)
  • Die magnetischen Eigenschaften des aus einem Pulver von 2,5 um Teilchengröße gemachten Magnet sind einem anderen Magneten überlegen, der aus einem Pulver mit 20,0 um Teilchengröße gemacht ist.
    • Beispiel 4
  • Unter Benutzung der ähnlichen Startmaterialien wie in Beispiel 1 wurde ein R-T-B-Legierungsblock ebenfalls auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 dargestellt. Der Betrag der Startmaterialien wurde so eingestellt, daß der Block aus R von 32,0 Gew.%, B von 1,0 Gew.% und den Rest aus Fe bestand. Sieben rasch abgeschreckte Bänder wurden aus der Legierung durch das kontinuierliche Spritzabschreckverfahren ähnlich dem in Beispiel 1 dargestellt bei verschiedenen Geschwindigkeiten der kühlen Oberfläche innerhalb eines Bereiches von ungefähr 2 bis 50 m/sec. Die sieben Bänder hatten verschiedene Breiten innerhalb eines Größenbereiches von 1 bis 15 mm und verschiedene Dickengrößen von 10 um, 20 um, 50 um, 100 um, 200 um, 500 um bzw. 1000 um.
  • Folgende Tatsachen wurden durch Röntgenstrahlendiffraktionsmikroanalyse dieser Legierungsbänder herausgefunden: 1) Jedes Legierungsband enthält darin verteilte R&sub2;Fe&sub1;&sub4;B-Kristallkörner; 2) Die Kristallkörner haben Größen von 3 um oder weniger für jedes Band mit einer Dicke von 200 um oder weniger, und von 10 umm oder weniger für jedes Band mit einer Dicke von 500 um oder weniger, während das Band mit der 1000 um Dicke Kristallkörner größer als 20 um enthält; und 3) jedes Kristallkorn der Größe von 2 um oder weniger weist eine C-Ebene im allgemeinen in einer Richtung parallel zu der Hauptoberfläche des Bandes ausgerichtet auf, während jeder Kristall, der auf mehr als 5 um Größe gewachsen ist, ein nadelartiges Kristall ist und eine C- Ebene aufweist, die sich in eine Richtung senkrecht zu der Hauptoberfläche des Bandes erstreckt.
  • Jedes Band wurde zermalmt und in Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 3 um gemahlen, und das Pulver wurde in einen kompakten Körper unter einem Druck von 2 t Kraft je cm² in einem ausrichtenden Magnetfeld von 1,59 MA/m (20 kOe) gepresst. Der gepresste Körper wurde durch Behandeln bei einer Temperatur von 1080º C in einem Vakuum während einer Stunde und in Argongas während der nächsten Stunde gesintert und dann abgeschreckt. Der gesinterte Körper wurde bei 630º C während zwei Stunden in Argongas gealtert. Danach wurde ein Magnetfeld von 2,39 MA/m (30 kOe) an den gesinterten Körper zum Bilden eines Magneten angelegt. Die magnetischen Eigenschaften des Magneten wurden gemessen.
  • Figur 2 zeigt die gemessenen magnetischen Eigenschaften des Magneten in Verbindung mit der Banddickengröße des für den Magneten benutzten Pulvers.
  • Es ist aus Figur 2 bemerkbar, da (BH)max und Br deutlich erhöht sind durch Benutzung einer Banddicke von 20 um oder mehr, während IHC deutlich durch die Benutzung des Bandes mit 1000 um Dicke reduziert ist.
    • Beispiel 5
  • Unter Benutzung ähnlicher Startmaterialien wurde ein Legierungsblock dargestellt, der aus R von 30 Gew.%, B von 1,1 Gew.% und dem Rest aus Fe besteht. Dann wurden Bänder und/oder bandartige Flocken von dem Legierungsblock durch das ähnliche kontinuierliche Spritzabschreckverfahren bei der Benutzung einer Stahlabschreckscheibe erzielt. Die Breite und die Dicke des Bandes oder der Flocken wurden über einen Bereich von ungefähr 1 bis 10 mm bzw. einem Bereich von 10 bis 500 um gesteuert, in dem die Geschwindigkeit, mit der sich die kalte Oberfläche bewegt, über einen Bereich von ungefähr 1 bis 60 m/sec verändert wurde.
  • Einige der erhaltenen Bänder waren eine amorphe Legierung bei den höheren Geschwindigkeiten der kalten Oberfläche, und die verbleibenden Bänder und Flocken enthalten die Kristallkörner mit einer mittleren Korngröße von 0,01 bis 10 um, während in einem einzelnen Band oder einer Flocke enthaltene Kristalle eine kleine Korngrößenverteilung aufweisen.
  • Diese Bänder oder Flocken, die durch verschiedene Geschwindigkeiten der kalten Oberfläche erzielt wurden, wurden getrennt zermalmt und gemahlen zum Bilden individueller Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von ungefähr 2,5 um. Jedes Pulver wurde in einem kompakten Körper durch eine Druckkraft von 1 t Kraft/cm² innerhalb eines ausrichtenden Magnetfeldes von 1,59 MA/m (20 kOe) gepresst, und der gepresste Körper wurde bei 1070º C während einer Stunde im Vakuum und während der folgenden Stunde in Argongas gesintert, danach wurde er abgeschreckt. Der gesinterte Körper wurde bei 650º C während zwei Stunden in Argongas gealtert, und dann wurde er durch Anwenden eines Magnetfeldes von ungefähr 2,39 MA/m (30 kOe) magnetisiert zum Bilden eines Magneten. Der Magnet wurde Messungen seiner magnetischen Eigenschaften unterworfen.
  • Die gemessenen Daten des Magneten, der aus den individuellen Pulvern gemacht worden ist, sind in Figur 3 zusammen mit den mittleren Kristallkorngrößen in den Pulvern gezeigt.
  • Es ist aus Figur 3 verständlich, daß Benutzung von rasch abgeschreckten Legierungen mit Kristallkörnern die magnetischen Eigenschaften im Vergleich der Benutzung einer amorphen Legierung verbessert sind. Wenn jedoch die mittlere Korngröße grösser als ungefähr 10 um ist, wird ein hohes IHC im Vergleich mit der Benutzung der amorphen Legierung nicht erhalten.
    • Beispiel 6
  • Ein Legierungsblock wurde benutzt aus ähnlichen Startmaterialien durch das ähnliche Herstellungsverfahren wie bei Beispiel 2. Der Legierungsblock bestand aus R von 35,0 Gew.%, B von 0,9 Gew.% und dem Rest aus Fe.
  • Zwei Legierungsbänder wurden durch das Verfahren ähnlich dem in Beispiel 5 jedoch mit verschiedenen Geschwindigkeiten der kalten Oberfläche dargestellt. Die beiden Bänder hatten Breiten von ungefähr 2 mm bzw. 10 mm und Dicken von ungefähr 15 um bzw. 100 um für Geschwindigkeiten der kalten Oberfläche von 50 m/sec bzw. 10 m/sec.
  • Kristallkörner in dem 15 u dicken Band wurden in der Größe kleiner als Submicron gemessen, und C-Ebenen einiger Körner wurden nur in paralleler Ausrichtung zu der Hauptoberfläche des Bandes beobachtet. Während das andere Band mit der Dicke von 100 um Kristallkörner von ungefähr 2 um oder weniger enthielt, wobei ihre C-Ebenen meistens in paralleler Richtung zu der Hauptoberfläche des Bandes orientiert war.
  • Zwei Magnete wurden von den zwei Legierungsbändern durch ähnliche Schritte wie in Beispiel 4 erzeugt, und die magnetischen Eigenschaften der Magnete wurden gemessen. Die gemessenen Daten sind in Tabelle 3 gezeigt. Tabelle 3 Dicke des Legierungsbandes (um)
  • Es wird bemerkt, daß der aus dem 100 u dicken Band gemachte Magnet hervorragendere magnetische Eigenschaften als der aus dem 15 um dicken Band gemachte Magnet aufweist.
    • Beispiel 7
  • Ein Legierungsblock aus R von 40,0 Gew.%, B von 1,0 Gew.% und dem Rest aus Fe wurde auf die Weise wie in Beispiel 6 dargestellt. Dann wurde ein Legierungsband mit einer Breite von ungefähr 3 um und einer Dicke von ungefähr 60 um durch das kontinuierliche Spritzabschreckverfahren unter Benutzung einer Stahlabschreckscheibe auf ähnliche Weise wie in Beispiel 5 hergestellt.
  • Ein Magnet wurde aus dem Legierungsband durch ähnliche Schritte wie in Beispiel 5 aber unter Benutzung von 1050º C und 650º C für die Sinter- und Alterstemperaturen. Die magnetischen Eigenschaften des Magnetes sind in Tabelle 4 gezeigt. Tabelle 4
    • Beispiel 8
  • Unter Benutzung der ähnlichen Startmaterialien wie in Beispiel 3 wurde ein Legierungsblock auf ähnliche Weise dargestellt. Der Legierungsblock bestand aus R von 40,0 Gew.%, B von 1,1 Gew.% und dem Rest aus Fe&sub7;&sub7;Co&sub2;&sub0;Al&sub3;B. Von dem Block wurden zwei Bänder mit Dicken von ungefähr 15 um bzw. 100 um auf ähnliche Weise wie in Beispiel 6 gemacht. Zwei Magnete wurden von diesen Bändern in ähnlichen Schritten wie in Beispiel 4 aber unter Benutzung einer Sintertemperatur von 1030º C und einer Altersbedingung von 650º während einer Stunde erzeugt.
  • Individuelle Magneteigenschaften der Magnete sind in Tabelle 5 gezeigt. Tabelle 5 Dicke des Legierungsbandes (um)
    • Beispiel 9
  • Auf ähnliche Weise wie in Beispiel 8 wurde ein Legierungsblock dargestellt, der aus R von 40,0 Gew.%, B von 0,9 Gew.% und dem Rest aus Fe&sub7;&sub7;Co&sub2;&sub0;Al&sub3; bestand. Dann wurde ein Legierungsband mit einer Breite von ungefähr 3 mm und einer Dicke von ungefähr 60 um aus dem Block durch ein ähnliches Verfahren wie bei Beispiel 7 hergestellt. Aus dem Legierungsband wurde ein Magnet auf ähnliche Weise wie im Beispiel 5 gemacht, es wurde jedoch eine Sintertemperatur von 1050º C und eine Alterungstemperatur von 630º C benutzt. Der erhaltene Magnet weist Magneteigenschaften auf, wie sie in Tabelle 6 gezeigt sind. Tabelle 6
    • Beispiel 10
  • Unter Benutzung der ähnlichen Startmaterialien wie in Beispiel 1 wurden neun Legierungsblöcke auf eine Weise wie bei Beispiel 1 beschrieben erzeugt. Diese neun Blöcke enthalten den gleichen Betrag von B von 1,0 Gew.%, verschiedene Beträge von R in einem Bereich von 27,5 bis 65,0 Gew.% und dem Rest aus Fe. Aus diesen neun Blöcken wurden neun rasch abgeschreckte Legierungen durch das kontinuierliche Spritzabschreckverfahren gemacht unter Benutzung einer Startabschreckscheibe, die mit verschiedenen Bewegungsgeschwindigkeiten der kalten Oberfläche in einem Bereich von 10 bis 20 m/sec rotieren. Die rasch abgeschreckten Legierungen hatten eine Breite von ungefähr 5 mm mit Dicken in einem Bereich von ungefähr 50 bis 100 um in Abhängigkeit von den Geschwindigkeiten der kalten Oberfläche, und jede Legierung enthielt feine Kristallkörner mit einer mittleren Korngröße von ungefähr 0,2 um. Einige dieser Legierungen waren längliche Bänder und die verbleibenden waren bandartige Flocken.
  • Diese neun rasch abgeschreckten Legierungen wurden zermalmt und in neun Pulver gemahlen von denen jedes eine mittlere Teilchengröße von ungefähr 2,5 um hat. Neun kompakte Körper wurden aus den neun Pulvern durch Pressen mit einer Kraft von 1 t Kraft/cm² in einem ausrichtenden Magnetfeld von 1,59 MA/m (20kOe) gebildet.
  • Diese kompakten Körper wurden bei voneinander um 50º C in dem Bereich von 700 bis 1500º C verschiedenen Sintertemperaturen während zwei Stunden gesintert, jedoch im Vakuum während der ersten Stunde und in Argongas während der folgenden Stunde, und danach wurden sie abgeschreckt. Die resultierenden gesinterten Körper wurden bei 650º C in Argongas während zwei Stunden gealtert.
  • Die gesinterten Körper wurden durch die Anwendung eines Magnetfeldes von ungefähr 2,39 MA/m (30 kOe) zum Bilden von neun Magneten magnetisiert, die Messungen der magnetischen Eigenschaften ausgesetzt wurden.
  • Die gemessenen magnetischen Eigenschaften sind in Figur 4 zusammen mit den R-Gehalten in den rasch abgeschreckten Legierungen gezeigt.
  • Es ist aus Figur 4 verständlich, daß (BH)max von 115 kJ/m³ (15 MGOe) oder mehr für einen R-Gehalt erzielt wird, der in einem Bereich von 28,0 bis 65,0 Gew.% gewählt ist.
    • Beispiel 11
  • Ein Legierungsblock bestehend aus R von 40,0 Gew.%, B von 0,9 Gew.% und dem Rest aus Fe wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 2 beschrieben dargestellt. Von dem Legierungsblock wurde ein Legierungsband durch das ähnliche Verfahren wie in Beispiel 10 unter Benutzung einer Stahlabschreckscheibe hergestellt, die mit einer Geschwindigkeit von 30 m/sec der kalten Oberfläche rotiert. Das Legierungsband weist eine Breite von ungefähr 2 mm und eine Dicke von ungefähr 50 um auf. Es wurde bestätigt, daß Kristallkörner, die in dem Band enthalten sind, eine mittlere Korngröße von ungefähr 0,01 um haben. Das Band wurde in den ähnlichen Schritten wie in Beispiel 10 zum Erzeugen eines Magneten behandelt, es wurde jedoch 1020º C als die Sintertemperatur benutzt. Tabelle 7 zeigt die magnetischen Eigenschaften des Magneten. Tabelle 7
    • Beispiel 12
  • Auf ähnliche Weise wie in Beispiel 3 wurde ein R von 40,0 Gew.%, B von 1,0 Gew.% und dem Rest aus Fe bestehender Legierungsblock dargestellt. Der Block wurde durch das ähnliche kontinuierliche Spritzabschreckverfahren unter Benutzung einer Stahlabschreckscheibe wie in Beispiel 10 verarbeitet, es wurde jedoch eine Geschwindigkeit der kalten Oberfläche von 5 m/sec benutzt, und bandartige Flocken wurden erhalten, von denen jeder eine Breite von ungefähr 5 mm und eine Dicke von ungefähr 150 um aufwies. Bei jeder Flocke wurde beobachtet, daß Kristallkörner mit einer mittleren Korngröße von ungefähr 0,5 um enthalten waren.
  • Die Flocken wurden in den ähnlichen Schritten wie in Beispiel 10 beschrieben behandelt, es wurde jedoch 1030º C als Sintertemperatur benutzt, und ein Magnet wurde erhalten, der die in Tabelle 8 gezeigten magnetischen Eigenschaften aufwies. Tabelle 8
    • Beispiel 13
  • Unter Benutzung von Nd eines Reinheitsfaktors von 97 % und Dy, das dem Nd mit 5 Atomprozent hinzugefügt wurde, von Ferrorbor, elektrolytischem Eisen und elektrolytischem Kobalt als Startmaterialien wurden Legierungsblöcke auf eine Weise dargestellt, wie in Beispiel 1 beschrieben, die R von 35,0 Gew.%, B von 0,9 Gew.% und den Rest von T = Fe1-xCox(x = 0, 0,1, 0,2, 0,3 0,4) bestanden.
  • Diese Blöcke wurden geschmolzen und auf die kalte Oberfläche einer Kupferabschreckscheibe gespritzt, die mit einer Geschwindigkeit der kalten Oberfläche von 10 m/sec rotiert, auf ähnliche Weise wie bei Beispiel 1 beschrieben wurde, zum Bilden von rasch abgeschreckten Legierungen, von denen jede eine Breite von ungefähr 5 mm und eine Dicke von ungefähr 150 um hat. Jede der resultierenden rasch abgeschreckten Legierungen enthält feine Kristallkörner mit einer mittleren Korngröße von ungefähr 0,1 11m.
  • Diese rasch abgeschreckten Legierungen wurden zermalmt und in Pulver gemahlen, die mittlere Teilchengröße von 2,5 um hatten, die durch eine Druckkraft von 1 t Kraft/cm² in einem ausrichtenden Magnetfeld von 1,59 MA/m (20 kOe) zum Formen von entsprechenden gepressten Körpern gepresst wurden.
  • Die gepressten Körper wurden auf die ähnliche Weise wie in Beispiel 5 beschrieben behandelt, es wurde jedoch eine Sintertemperatur von 1060º C zum Erzeugen von Magneten benutzt. Magnetische Eigenschaften wurden gemessen und sind in Figur 5 gezeigt.
  • Figur 5 lehrt uns, daß das Ersetzen eines Teiles von Fe durch Co bis zu 35 Atomprozent zum Verbessern von (BH)max dient.
    • Beispiel 14
  • Zwei Legierungsblöcke wurden auf die ähnliche Weise wie in Beispiel 13 dargestellt. Einer der Blöcke bestand aus R von 40,0 Gew.%, B von 1,0 Gew.% und dem Rest aus Fe als T (Übergangsmetall), während der andere aus R von 40,0 Gew.%, B von 1,0 Gew.% und dem Rest aus Fe&sub9;&sub0;Co&sub1;&sub0; als T (Übergangsmetall) bestand. Aus diesen Blöcken wurden rasch abgeschreckte Legierungen, von denen jede eine Breite von ungefähr 3 mm und eine Dicke von ungefähr 30 um hatte, durch das ähnliche kontinuierliche Spritzabschreckverfahren hergestellt. Für jede rasch abgeschreckte Legierung wurde bestätigt, daß sie feine Kristallkörner mit einer mittleren Körnergröße enthielt. Zwei Magnete wurden aus diesen rasch abgeschreckten Legierungen hergestellt auf ähnliche Weise, wie sie in dem Beispiel 13 beschrieben ist, es wurde jedoch 1020º C als Sintertemperatur benutzt, während das Altern während einer Stunde durchgeführt wurde.
  • Die magnetischen Eigenschaften der Magnete sind in Tabelle 9 gezeigt. Tabelle 9
  • Es ist von Tabelle 9 klar, daß der Einschluß von Co als Übergangsmetallelement T Br und (BH)max verbessert.
    • Beispiel 15
  • Auf die ähnliche Weise wie in Beispiel 3 beschrieben wurden zwei Legierungsblöcke gemacht, einer von denen bestand aus R von 40,0 Gew.%, B von 1,1 Gew.% und dem Rest aus Fe&sub9;&sub7;Al&sub3;, während der andere aus R von 40,0 Gew.%, B von 1,1 Gew.% und dem Rest aus Fe&sub7;&sub7;Co&sub2;&sub0;Al&sub3; bestand. Zwei rasch abgeschreckte Legierungen mit einer Breite von ungefähr 5 mm und einer Dicke von ungefähr 100 um wurden aus diesen Legierungsblöcken auf die Weise wie in Beispiel 13 beschrieben dargestellt. Jede der rasch abgeschreckten Legierungen enthält Kristallkörner mit einer mittleren Korngröße von 0,05 umn. Aus diesen rasch abgeschreckten Legierungen wurden zwei Magnete auf die ähnliche Weise wie in Beispiel 13 beschrieben erzeugt. Die magnetischen Eigenschaften dieser Magneten sind in Tabelle 10 gezeigt. Tabelle 10
  • Tabelle 10 lehrt uns, daß das Hinzufügen von Kobalt Br und (BH)max verbessert.
    • Beispiel 16
  • Ein Legierungsblock, der aus R von 32 Gew.%, B von 1,1 Gew.% und dem Rest aus Fe bestand, wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 gemacht. Aus dem Legierungsblock wurde ein Band durch das ähnliche kontinuierliche Spritzabschreckverfahren dargestellt, indem eine Kupferabschreckscheibe benutzt wurde bei einer Geschwindigkeit von 10 m/sec der kalten Oberfläche. Das Band hatte eine Breite von ungefähr 5 bis 10 mm und eine Dicke von ungefähr 50 bis 100 um und enthielt Kristallkörner einer mittleren Korngröße von 0,3 um.
  • Das Band wurde zermalmt und gemahlen in Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 2,5 um und dann in einen kompakten Körper durch eine Druckkraft von 2 t Kraft/cm² innerhalb eines ausrichtenden Magnetfeldes von 1,59 MA/m (20 kOe) gepresst.
  • Der gepresste Körper wurde bei einer Temperatur von 1000 bis 1120º C in Vakuum während einer Stunde und in Argongas während einer anderen Stunde gesintert. Der resultierende gesinterte Körper wies eine gesättigte Sinterdichte auf und enthielt Kristallkörner mit einer mittleren Korngröße von 5 bis 30 um in Abhängigkeit von der Sintertemperatur.
  • Der gesinterte Körper wurde bei einer Temperatur von 650º C in Argongas während der zwei Stunden gealtert, und dann durch ein Magnetfeld von 2,39 MA/m (30 kOe) Der Magnet wurde der Messung der magnetischen Eigenschaften ausgesetzt.
  • Die gemessenen Daten sind in Figur 6 zusammen mit der mittleren Kristallkorngröße in dem gesinterten Körper gezeigt. Figur 6 lehrt uns, daß hohe magnetische Eigenschaften bei mittleren Kristallkorngrößen von 7 bis 30 um in dem gesinterten Körper erzielt werden können.
    • Beispiel 17
  • Aus dem in Beispiel 11 gemachten Legierungsblock wurde ein Legierungsband dargestellt durch das kontinuierliche Spritzabschreckverfahren ähnlich zu dem in Beispiel 16. Die Geschwindigkeit der kalten Oberfläche war ungefähr 15 m/sec, und das erhaltene Band hatte eine Breite von ungefähr 5 mm und eine Dicke von ungefähr 50 um. Kristallkörner in dem Band waren ungefähr 0,1 um in der mittleren Korngröße.
  • Zwei gepresste Körper wurden aus dem Pulver auf die ähnliche Weise wie in Beispiel 16 gebildet und bei verschiedenen Temperaturen von 980º C bzw. 1050º C gesintert und danach auf die ähnliche Weise wie in Beispiel 16 gealtert.
  • Diese gesinterten Körper wiesen eine voll gesinterte Dichte auf und gewachsene Kristallkörner, die ungefähr 6 um und 15 um in der mittleren Korngröße bei der Sintertemperatur von 980º C bzw. 1050º C betrugen.
  • Die gesinterten und gealterten Körper wurden ähnlich wie in Beispiel 16 magnetisiert und die Magneteigenschaften untersucht. Die gemessenen Daten sind in Tabelle 11 gezeigt. Tabelle 11 Mittlere Korngröße im gesinterten Körper (umm)
    • Beispiel 18
  • Gemäß dem Verfahren, wie es in Beispiel 3 gezeigt ist, wurde ein Block, der aus R von 35,0 Gew.%, B von 1,0 Gew.% und dem Rest aus Fe&sub7;&sub7;B&sub2;&sub0;Al&sub3; steht, hergestellt. Zwei gepresste Körper wurden auf die gleiche Weise ähnlich zu der in Beispiel 17 gebildet und bei einer Temperatur von 1000º C bzw. 1080º C gesintert. Die resultierenden gesinterten Körper wiesen gewachsene Kristalle mit mittleren Korngrößen von 6 um bzw. 15 um auf. Die gesinterten Körper wurden gealtert und ähnlich zu dem Beispiel 17 magnetisiert. Die magnetischen Eigenschaften sind in Tabelle 12 gezeigt. Tabelle 12 Mittlere Korngröße im gesinterten Körper (umm)
  • Als nächstes werden drei Beispiele beschrieben, bei denen das rasch abgeschreckte Legierungsband oder die Flocken, die durch das kontinuierliche Spritzabschreckverfahren dargestellt werden, wärmebehandelt werden, damit die Orientierung der Kristalle darin verbessert wird.
    • Beispiel 19
  • Auf die ähnliche Weise wie in Beispiel 1 wurde ein Legierungsblock, der aus R von 33,0 Gew.%, B von 1,01 Gew.% und dem Rest aus Fe besteht, dargestellt; und rasch abgeschreckte Legierungsbänder wurden erzeugt durch ein ähnliches kontinuierliches Spritzabschreckverfahren indem eine Abschreckkupferscheibe benutzt wurde, die mit einer Geschwindigkeit der kalten Oberfläche von 10 m/sec rotiert. Jedes der Bänder hatte eine Breite von 5 mm und eine Dicke von 50 um. Es wurde bestätigt, daß das Band Nd&sub2;Fe&sub1;&sub4;B-Kristalle der Korngröße von 1 um oder weniger aufwies, die darin mit den C-Ebenen der Kristalle hauptsächlich in paralleler Richtung zu der Hauptoberfläche des Bandes verteilt waren. Insbesondere wies die freie Oberfläche, die am weitesten von der gekühlten Oberfläche entfernt war, Kristalle mit großer Korngröße mit hoher Kristallorientierung im Vergleich mit der gekühlten Oberfläche auf, die auf die kalte Oberfläche auftraf.
  • Diese Bänder wurden wärmebehandelt bei 600º C, 700º C, 800º C, 900º C bzw. 1000º C während zwei Stunden und zermalmt und in Pulver gemahlen mit einer mittleren Teilchengröße von 3 um.
  • Diese Pulver wurden in kompakte Körper entsprechend gepresst mit einem Druck von 2 t Kraft/cm² innerhalb eines ausrichtenden Magnetfeldes von 1,99 MA/m (25 kOe). Diese gepressten Körper wurden bei 1080º C im Vakuum während einer Stunde und in Argongas in einer folgenden Stunde gesintert und abgeschreckt zum Erhalten von gesinterten Körper. Die gesinterten Körper wurden bei 620º C während zwei Stunden gealtert und magnetisiert durch Anwenden eines Magnetfeldes von ungefähr 2,39 MA/m (30 KOe). Die magnetischen Eigenschaften der resultierenden Magnete sind in Figur 7 zusammen mit den Wärmebehandlungstemperaturen gezeigt.
  • Figur 7 lehrt uns, daß Wärmebehandlung bei 650º C oder mehr deutlich das Br und (BH)max verbessert.
    • Beispiel 20
  • Ein Block, der aus R von 35,0 Gew.%, B von 0,9 Gew.% und dem Rest aus Fe besteht, wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 2 beschrieben dargestellt. Von dem Block wurden rasch abgeschreckte Legierungsbänder auf ähnliche Weise wie in Beispiel 19 dargestellt. Diese Bänder enthielten Kristalle der Korngrößen von 2 um oder weniger mit Kristallorientierung in der Ebene parallel zu der Hauptoberfläche des Bandes.
  • Eines der Bänder wurde mit Wärme bei 800º C in Argongas während einer Stunde behandelt.
  • Das wärmebehandelte und das nicht-wärmebehandelte Band wurden zermalmt und in entsprechende Pulver gemahlen, aus denen Magnete entsprechend gebildet wurden auf die ähnliche Weise, wie in Beispiel 19 beschrieben ist. Die magnetischen Eigenschaften der resultierenden Magnete sind in Tabelle 13 dargestellt. Tabelle 13 Wärmebehandlung des Bandes nein
  • Es ist aus Tabelle 13 verständlich, daß die Wärmebehandlung die magnetischen Eigenschaften verbessert.
    • Beispiel 21
  • Ein Legierungsblock, der aus R von 40,0 Gew.%, B von 1,1 Gew.% und dem Rest von Fe&sub7;&sub7;Co&sub2;&sub0;Al&sub3; besteht, wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 3 beschrieben dargestellt. Aus dem Block wurden zwei rasch abgeschreckte Bänder durch das kontinuierliche Spritzabschreckverfahren hergestellt, wie in Beispiel 19 beschrieben ist. Diese Bänder wiesen Nd&sub2;(FeCoAl)&sub1;&sub4;B-Kristal-le der Korngröße von 2 um oder weniger auf, wobei die C-Ebenen hauptsächlich parallel zu der Hauptoberfläche des Bandes orientiert waren.
  • Eines der Bänder wurde mit Wärme bei 800º C in Argongas während einer Stunde behandelt.
  • Das wärmebehandelte und die nicht-wärmebehandelten Bänder wurden zermalmt und in Pulver gemahlen und in entsprechende gesinterte Magnete gebildet auf eine Weise ähnlich wie in Beispiel 19, es wurde jedoch eine Sintertemperatur von 1050º C benutzt.
  • Die magnetischen Eigenschaften der resultierenden Magnete sind in Tabelle 14 gezeigt.
  • Tabelle 14 lehrt uns auch, daß die Wärmebehandlung deutlich die magnetischen Eigenschaften verbessert. Tabelle 14 Wärmebehandlung des Bandes nein
  • Als nächstes wird eine Beschreibung für ein Beispiel gegeben, bei dem ein magnetisches Feld an die rasch abgeschreckte Legierung angelegt wird, während der Abkühlung. Die Benutzung des rasch abgeschreckten Legierungspulvers verbessert deutlich einen gesinterten Magneten.
    • Beispiel 22
  • Auf ähnliche Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben wurde, wurde ein Legierungsblock gemacht, der aus R von 34,0 Gew.%, B von 1,0 Gew.% und dem Rest aus Fe besteht. Aus dem Block wurden zwei rasch abgeschreckte Legierungsbänder mit einer Breite von ungefähr 5 mm und einer Dicke von 50 um hergestellt durch das entsprechende kontinuierliche Spritzabschreckverfahren unter Benutzung einer Kupferabschreckscheibe, die mit einer Geschwindigkeit der kalten Oberfläche von ungefähr 10 m/sec rotiert. Eins der Bänder wurde einem Magnetfeld während rasch Abkühlens ausgesetzt.
  • Figur 8 zeigt eine Vorrichtung, die zum Darstellen des Bandes mit Anwendung des Magnetfeldes benutzt wurde. Die Vorrichtung weist ein Schmelzrohr 21 auf, das z. B. aus Quarz gemacht ist und in dem der Legierungsblock in einem geschmolzenen Zustand geschmolzen wird. Das Schmelzrohr 21 weist eine kleine Öffnung 22 auf, die durch die geschmolzene Legierung 23 auf eine Abschreckscheibe 24 aus Eisen gespritzt wird. Auf den gegenüberliegenden Seiten der Abschreckscheibe 24 sind zwei hohle scheibenförmige Gehäuse 25 und 25' angebracht, die aus nichtmagnetischem Stahl hergestellt sind und je eine Drehwelle 26 und 26' auf einer gemeinsamen Mittelachse davon aufweisen. Die Gehäuse 25 und 25' enthalten fest scheibenförmige Permanentmagnete 27 und 27', die in eine Richtung der Dicke magnetisiert sind und die gleichen Magnetpoloberflächen benachbart zu den gegenüberliegenden Oberflächen der Abschreckscheibe aufweisen. Folglich fließt der Fluß von den beiden Magneten 27 und 27' radial an der äußeren Umfangsoberfläche der Eisenabschreckscheibe 24.
  • Bei diesem Beispiel wurde für jeden Magneten 27 und 27' eine Samarium-Kobalt-Magnet mit Scheibenform benutzt, die einen Durchmesser von 20 cm und eine Dicke von 2,5 cm aufwies, wobei die Oberflächenflußdichte 0,1 T (1 kGAUSS) betrug. Eine Eisenscheibe mit einem Durchmesser von 21 cm und einer Dicke von 2,0 cm wurde als Abschreckscheibe 24 benutzt. An der äußeren Umfangsoberfläche wurde ein Magnetfeld von ungefähr 239 kA/m (3 kOe) beobachtet.
  • Die Wellen 26 und 26' wurden so gedreht, daß die äußere Umfangsoberfläche der Abschreckscheibe 24 sich mit einer Geschwindigkeit von ungefähr 10 m/sec bewegte, die geschmolzene Legierung 23 wurde durch die Öffnung 22 auf die äußere Umfangsoberfläche der Abschreckscheibe 24 gespritzt und das Band wurde erzeugt. Folglich wurde das Band einem radialen Magnetfeld auf der Scheibe 24 so ausgesetzt, daß das Magnetfeld an das Band in die Richtung der Dicke angelegt wurde, während das Band abgekühlt wurde.
  • Dagegen wurde das andere Band hergestellt durch die in Figur 8 gezeigte Vorrichtung, wobei jedoch die Magneten 27 und 27' durch nicht-magnetische Scheiben ersetzt wurden. Daher wurde auf das andere Band kein Magnetfeld angewendet. Diese Bänder wurden mit der Röntgenstrahlungsdiffraktionsmikroanalyse beobachtet, sie wiesen feine Kristallkörner von mehreren Micrometern oder weniger auf. Das Band, auf das das Magnetfeld angewendet wurde, weist viele Kristalle auf, deren C-Ebene in der parallen Richtung zu der Hauptoberfläche des Bandes ausgerichtet ist, im Gegensatz zu dem anderen Band, auf das kein Magnetfeld angewendet wurde.
  • Diese Bänder wurden zermalmt und in Pulver gemahlen die jeweils eine mittlere Teilchengröße von 2,5 um aufwiesen, und dann wurden sie in kompakte Körper unter einem Druck von 1 t Kraft/cm² innerhalb eines ausrichtenden Magnetfeldes von 1,59 MA/m (20 kOe) gepresst.
  • Diese gepressten Körper wurden bei einer Temperatur von 1060º C im Vakuum während einer Stunde und im Argongas während der darauffolgenden Stunde gesintert und abgekühlt. Die resultierenden gesinterten Körper wurden bei 650º C in Argongas während einer Stunde gealtert und danach durch die Anwendung eines Magnetfeldes von 2,39 MA/m (30 kOe) magnetisiert.
  • Das Magnetfeld der resultierenden Magnete ist in Tabelle 15 gezeigt. Tabelle 15 Magnetfeld während des raschen Abschreckens angewendet nicht angewendet
  • Es ist aus Tabelle 15 zu verstehen, daß die Anwendung des Magnetfeldes deutlich die magnetischen Eigenschaften verbessert.
  • Jetzt wird die Beschreibung von Beispielen gegeben, bei denen rasch abgeschreckte Legierungsbänder und/oder Flocken mit einer gleichmäßigen Ausrichtung der Kristalle dargestellt werden, wobei dieses Verfahren verbessert wird, so daß gesin-terte Magneten mit verbesserten magnetischen Eigenschaften er-halten werden können.
  • Es wird Bezug genommen auf Figur 9, es ist eine Vorrichtung gezeigt zum Darstellen der rasch abge-schreckten Legierungsbänder und/oder Flocken mit verbesserter gleichmäßiger Ausrichtung der Kristalle.
  • Die Vorrichtung weist ein Schmelzrohr 31 aus z. B. Quarz mit einer kleinen Öffnung 32 auf. In dem Schmelzrohr 31 wird eine Legierung 33 geschmolzen. Eine Abschreckscheibe 34 ist unter der Öffnung 32 so vorgesehen, daß die geschmolzene Legierung 33 durch die Öffnung 32 auf eine kalte Oberfläche der Abschreckscheibe 34 gespritzt wird, die mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit gedreht wird.
  • Die kalte Oberfläche der Abschreckscheibe 34 ist mit einer Mehrzahl von Vorsprüngen 35 gebildet, die zwischen zwei Vorsprüngen 35 Rillen 36 abgrenzen, wie in einer vergrößerten Schnittansicht in Figur 9a gezeigt ist. Bei den folgenden Beispielen wurden die Vorsprünge 35 mit einem Wiederholungsintervall von 1 mm mit einer radialen Größe von 0,5 mm gebildet.
  • Eine kreisförmige Kühlplatte 37 mit einer Drehwelle 38 ist an seiner Seite der Abschreckscheibe 34 so vorgesehen, daß sie eine Hauptoberfläche aufweist, die der kalten Oberfläche der Abschreckscheibe 34 zugewandt ist.
  • Die geschmolzene Legierung wird auf die kalte Oberfläche der Abschreckscheibe 34 gespritzt und durch die Mehrzahl von Vorsprüngen als nebelförmige Teilchen auf die Hauptoberfläche der kreisförmigen Kühlplatte 37 gesprayt. Jedes Teilchen trifft auf die Hauptoberfläche auf und wird in ein flaches Stück deformiert, das gekühlt wird, so daß rasch abgeschreckte dünne bandartige Flocken gebildet werden.
    • Beispiel 23
  • Auf die ähnliche Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben ist, wurde ein Block dargestellt, der aus R von 32,0 Gew.%, B von 1,0 Gew.% und dem Rest aus Fe bestand. Aus dem Block wurden rasch abgeschreckte Legierungsbänder dargestellt durch das ähnliche kontinuierliche Spritzabschreckverfahren wie in Beispiel 1. In diesem Fall wurde die Geschwindigkeit, mit der sich die kalte Oberfläche bewegte, in einem Bereich von ungefähr 2 bis 80 m/sec so verändert, daß die Bänderbreiten von ungefähr 0,5 bis 15 mm und Dicke von 10, 20, 50, 100, 200, 500 bzw. 1000 um aufwiesen.
  • Auf der anderen Seite wurden rasch abgeschreckte Legierungsflocken aus dem Block dargestellt, indem die in Figur 9 gezeigte Vorrichtung benutzt wurde. Eine Mehrzahl von Partien von Flocken wurden durch Ändern der Geschwindigkeit der kalten Oberfläche innerhalb eines Bereiches von ungefähr 2 bis 100 m/sec dargestellt, und daher hatten die resultierenden Flocken verschiedene Breiten 0,5 bis 10 mm und Dicken von ungefähr 7 bis 1000 um in Abhängigkeit von den verschiedenen Geschwindigkeiten der kalten Oberfläche.
  • Die Verteilung der Korngrößen und der Orientierungen der Kristalle in diesen Bändern wurde als ähnlich zu den Bändern von Beispiel 4 beobachtet. Weiterhin wurde bestätigt, daß gleichförmige Kristallausrichtung in den Flocken mit Dicken von 500 um oder weniger verbessert war, insbesondere von 7 bis 50 um, in dem das Sprayen mit dem kontinuierlichen Spritzabschreckverfahren verglichen wurde.
  • Diese Bänder und Partien von Flocken wurden zermalmt und in entsprechende Pulver einer mittleren Teilchengröße von 3 um gemahlen und dann in entsprechende kompakte Körper durch einen Druck von 2 t Kraft/cm² innerhalb eines ausrichtenden Magnetfeldes von 1,59 MA/m (20 kOe) gepresst.
  • Diese gepressten Körper wurden unter ähnlichen Bedingungen wie im Beispiel 4 gesintert und bei einer Temperatur von 650º C während einer Stunde gealtert. Danach wurden die gesinterten Körper einem Magnetfeld von 2,39 MA/m (30 kOe) ausgesetzt zum Bilden von Magneten.
  • Die magnetischen Eigenschaften der resultierenden Magnete sind in Figur 10 zusammen mit den Dicken der Flocken gezeigt, die durch das Sprayen gemacht sind, und der Bänder, die durch das kontinuierliche Spritzabschreckverfahren gemacht sind.
  • Es ist zu bemerken, daß die Magnete die unter Benutzung der Flocken gemacht sind, die durch das Sprayen erhalten sind, verbesserte magnetische Eigenschaften im Vergleich zu den Magneten haben, die durch die kontinuierlich spritzabgeschreckten Bänder gemacht sind, für Dicken von 500 um oder weniger. Weiterhin ist zu bemerken, daß die Benutzung der Flocken von 7 um oder mehr deutlich hervorragende Br und (BH)max vorsehen.
    • Beispiel 24
  • Von dem in Beispiel 6 dargestellten Block wurde eine Partie von im allgemeinen kreisförmigen Flocken durch die Benutzung der in Figur 9 gezeigten Vorrichtung dargestellt. Jede Flocke hatte eine Dicke von 15 um und einen Durchmesser von 1 um und enthielt Kristalle mit einer Korngröße von ungefähr 1 mm oder weniger.
  • Aus den Flocken wurde ein Magnet auf ähnliche Weise wie in Beispiel 6 dargestellt. Die magnetischen Eigenschaften des resultierenden Magneten sind in Tabelle 16 zusammen mit denen des Magneten gezeigt, der aus einem Band mit einer 15 um Dicke in Beispiel 6 gemacht ist. Tabelle 16 Kalte Oberfläche glatt Rillen gebildet
  • Es ist zu bemerken, daß das vorliegende Beispiel deutlich verbesserte magnetische Eigenschaften in Vergleich mit dem Beispiel 6 aufweist.
    • Beispiel 25
  • Unter Benutzung des in Beispiel 8 dargestellten Blockes wurde ein Partie von Flocken dargestellt, die jeweils eine Dicke von 15 um und einen Durchmesser von 1 mm aufwiesen, auf die ähnliche Weise wie in Beispiel 24. Aus den Flocken wurde ein Magnet auf ähnliche Weise wie in Beispiel 8 beschrieben erzeugt.
  • Die magnetischen Eigenschaften des resultierenden Magneten sind in Tabelle 17 zusammen mit denen der Probe gezeigt, die aus dem 15 um Band in Beispiel 8 gemacht wurde. Das vorliegende Beispiel zeigt klar verbesserte magnetische Eigenschaften. Tabelle 17 Kalte Oberfläche glatt Rillen gebildet
  • Als nächstes werden vier Beispiele beschrieben, bei denen ein rasch abgeschrecktes Legierungspulver durch ein anderes Verfahren zum Vorsehen verbesserter magnetischer Eigenschaften hergestellt wird.
  • Unter Bezugnahme auf Figur 11 wird das Verfahren beschrieben. Eine in Figur 11 gezeigte Vorrichtung weist ein Schmelzrohr 41 aus Quarz und eine an einem unteren Abschnitt des Schmelzrohres 41 angebrachte Sprühdüse 42 auf. Eine Legierung wird in dem Schmelzrohr 41 in den geschmolzenen Zustand geschmolzen. Die geschmolzene Legierung 43 wird durch die Sprühdüse 42 als Sprühnebelteilchen P durch Anwendung von komprimiertem Argongas Ar in die Sprühdüse 42 versprüht. Dieses Verfahren ist dem Stand der Technik als ein Sprühverfahren zum Herstellen einer amorphen Legierung gut bekannt, wobei die versprühten Teilchen in kreisförmigen kleinen Kügelchen oder Körnchen gekühlt werden. Bei der gezeigten Vorrichtung ist eine Kühlplatte 44 unter der Düse 42 vorgesehen und wird rotiert. Die Sprühnebelteilchen P treffen auf die Hauptoberfläche der Kühlplatte 44 auf, werden deforiniert und in kleine flache Flocken F gekühlt.
    • Beispiel 26
  • Ein Legierungsblock, der aus R von 30,0 Gew.%, B von 1,0 Gew.% und dem Rest aus Fe bestand, wurde unter Benutzung ähnlicher Startmaterialien und eines ähnlichen Schmelzverfahrens wie im Beispiel 1 dargestellt. Der Block wurde mit einer Dicke von ungefähr 10 mm unter Benutzung einer Form mit einem Wasserkühlsystem gebildet.
  • Eine Partie von Körnchen oder kleinen Kugeln wurde aus dem Legierungsblock durch das bekannte Sprühverfahren dargestellt. Jedes der Körnchen hatte eine Teilchengröße von 0,2 mm.
  • Dagegen wurde eine Partie von Flocken ebenfalls durch die Benutzung der in Figur 11 gezeigten Vorrichtung dargestellt, wobei jeder einen Durchmesser von ungefähr 0,3 mm und eine Dicke von ungefähr 100 um aufwies.
  • Die Mikrostrukturen der Blocklegierung, der Körnchenlegierung und der Flockenlegierung sind in Figur 12a, 12b bzw. 12c zu sehen.
  • Es wird Bezug genommen auf Figur 12a, der Block weist vorherrschende Phasen (z. B. in weiß bei A in der Figur gezeigt) von großen gewachsenen Kristallkörnern aus Nd&sub2;Fe&sub1;&sub4;B, Eisenkornphasen (durch kleine weiße Flächen z. B. bei B in der Figur gezeigt), die in der vorherrschenden Phase ausgeschieden sind, und Nd-reiche Kristallphasen (z. B. in schwarz bei C in der Figur gezeigt), die zwischen den vorherrschenden Phasen verteilt sind, auf.
  • Es wird Bezug genommen auf Figur 12b, das Korn weist vorherrschende Phasen (die durch weiße Flächen z. B. A in der Figur gezeigt sind) aus Nd&sub2;Fe&sub1;&sub4;B-Kristallen, die eine Korngröße von ungefähr 5 um haben, einen kleinen Betrag von Eisenphasen (die durch kleine weiße Flächen z. B. B in der Figur gezeigt sind); die in den vorherrschenden Phasen verteilt sind, und Nd-reiche Phasen (die in schwarz z. B. bei C in der Figur gezeigt sind), die zwischen den vorherrschenden Phasen verteilt sind, auf.
  • Es wird Bezug genommen auf Figur 12c, die Flocke weist vorherrschende Phasen von nadelartigen Kristallen aus Nd&sub2;Fe&sub1;&sub4;B und Nd- reiche Phasen an den Übergängen der Kristalle auf. Die C-Ebenen der Kristalle sind im allgemeinen in einer Richtung senkrecht zu der Hauptoberfläche der Flocke orientiert.
  • Der Block, die Partie von Körnern und die Partie von Flocken wurden zermalmt und in entsprechende Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von ungefähr 0,3 um gemahlen.
  • Jedes Pulver wurde in sechs kompakte Körper durch eine Druckkraft von 2 t Kraft/cm² innerhalb eines ausrichtenden Magnetfeldes von 1,99 MA/m (25 kOe) gepresst. Diese sechs kompakten Körper wurden bei 1000º C, 1020º C, 1040º C, 1060º C, 1080º C bzw. 1100º C in einem Vakuum am Anfang für eine Stunde und für eine weitere Stunde gesintert und danach abgeschreckt. Die resultierenden sechs gesinterten Körper wurden bei einer Temperatur von 650º C während fünf Stunden gealtert und durch die Anwendung eines Magnetfeldes von ungefähr 2,39 MA/m (30 kOe) magnetisiert.
  • Die magnetischen Eigenschaften der resultierende Magnete sind in Figur 13 in Zusammenhang mit verschiedenen Herstellungsverfahren der Legierungspulver zusammen mit verschiedenen Sintertemperaturen gezeigt. Es kann aus Figur 13 verstanden werden, daß die aus dem Flockenpulver gemachten Magnete in den magnetischen Eigenschaften den Magneten überlegen sind, die aus den anderen Pulvern gemacht sind, obwohl die aus dem Körnchenpulver gemachten Magnete ebenfalls bessere Eigenschaften aufweisen als die aus dein Blockpulver gemachten Magnete.
    • Beispiel 27
  • Ein Block, der aus R von 30,5 Gew.%, B von 1,0 Gew.% und dein Rest aus Fe besteht, wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 1 beschrieben dargestellt.
  • Eine Partie von Körnern mit Teilchengrößen von ungefähr 50 um und eine Partie von Flocken mit Durchmessern von ungefähr 50 um und Dicken von ungefähr 30 um wurden aus dem Block durch das bekannte Gassprühverfahren bzw. das Verfahren, das die in Figur 11 gezeigte Vorrichtung benutzt, dargestellt. Diese Körner und Flocken wiesen Mikrostrukturen von Nd&sub2;Fe&sub1;&sub4;B-Kristallkörnern der Größen von 3um oder weniger und Nd-reiche Phasen an den Schnittstellen zwischen den Kristallen auf. Weiter wurde durch Röntgenstrahlen-Diffraktionsmikroanalyse bestätigt, daß die C- Ebenen der Kristalle in jeder Flocke praktisch gleichmäßig in der Richtung parallel zu der Hauptoberfläche der Flocke orientiert waren.
  • Diese Körner und Flocken wurden zermalmt und in Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 4 um gemahlen und zum Bilden kompakter Körper gepresst auf eine ähnliche Weise wie im Beispiel 26 beschrieben.
  • Die resultierenden kompakten Körper wurden bei 1080º C im Vakuum für eine Stunde und in Argongas für eine folgende Stunde gesintert und abgeschreckt. Die gesinterten Körper wurden bei 650º C während 5 Stunden gealtert und dann in einem Magnetfeld von 1,99 MA/m (25 kOe) inagnetisiert.
  • Die magnetischen Eigenschaften dieser resultierenden Magnete sind in Tabelle 18 gezeigt. Obwohl die aus dem Körnerpulver gemachten Magnete exzellente magnetische Eigenschaften aufweisen, sind die aus den Flocken gemachten anderen Magneten ihnen überlegen Tabelle 18 Rasch abgeschreckte Legierung Pulver von Körnern Scheibenartige Flocken
    • Beispiel 28
  • Ein Block wurde auf ähnliche Weise wie in Beispiel 2 dargestellt. Der Block wies R von 31,5 Gew.%, B von 0,9 Gew.% und den Rest aus Fe auf.
  • Aus dem Block wurde eine Partie von Körnern mit einem Durchmesser von 0,1 mm und eine Partie von Flocken mit einem Durchmesser von ungefähr 0,3 mm und eine Dicke von ungefähr 50 um auf eine Weise ähnlich dem Beispiel 27 gemacht.
  • Die Körner und die Flocken wurden zermalmt und in Pulver gemahlen, das eine mittlere Teilchengröße von ungefähr 3,5 um hat, und sie wurden kompakte Körper gepresst auf eine Weise ähnlich wie in Beispiel 26. Diese kompakten Körper wurden ähnlich bei 1060º C gesintert und abgeschreckt. Die resultierenden gesinterten Körper wurden bei 650º C während drei Stunden gealtert und danach in einem Magnetfeld von 1,99 MA/m (25 kOe) magnetisiert.
  • Die magnetischen Eigenschaften der resultierende Magnete sind in Tabelle 19 gezeigt. Tabelle 19 Rasch abgeschreckte Legierung Pulver von Körnern Scheibenartige Flocken
    • Beispiel 29
  • Ein Block, der aus R von 32,0 Gew.%, B von 1,1 Gew.% und dem Rest aus Fe&sub7;&sub7;Co&sub2;&sub0;Al&sub1; bestand, wurde auf eine Weise ähnlich dem Beispiel 3 dargestellt.
  • Eine Partie von Körnern mit einem Durchmesser von ungefähr 0,1 mm und eine Partie von Flocken, von denen jede einen Durchmesser von ungefähr 0,3 mm und eine Dicke von ungefähr 50 um aufwies, wurden auf eine Weise ähnlich wie im Beispiel 28 dargestellt.
  • Magnete werden aus diesen Körnern bzw. Flocken auf eine Weise ähnlich wie im Beispiel 28 erzeugt. Die magnetischen Eigenschaften der resultierende Magnete sind in Tabelle 20 gezeigt. Tabelle 20 Rasch abgeschreckte Legierung Pulver von Körnern Scheibenartige Flocken
  • Als nächstes werden einige Beispiele beschrieben, bei denen ein rasch abgeschrecktes Legierungsband mit Kristallen vorgesehen wird, die eine verbesserte gleichförmige Orientierung und Korngröße aufweisen und daher gesinterte Magnete mit weiter verbesserten magnetischen Eigenschaften vorsehen kann.
  • Es wird Bezug genommen auf Figur 14, eine Vorrichtung zum Darstellen eines verbesserten rasch abgeschreckten Legierungsbandes weist Schmelzrohr 51 aus z. B. Quarz mit einer kleinen Öffnung 52 an seinem Bodenabschnitt auf. Eine Legierung wird in dem Schmelzrohr 51 in den geschmolzenen Zustand, der mit 53 bezeichnet ist, geschmolzen. Unter der Öffnung 52 ist eine Abschreckscheibe 54 so vorgesehen, daß die geschmolzene Legierung 43 auf eine äußere kalte Umfangsoberfläche der Abschreckscheibe 54 durch die Öffnung 52 gespritzt wird. Eine andere Kühlscheibe 55 ist benachbart zu der Abschreckscheibe 54 so vorgesehen, daß sie eine äußere Umfangsoberfläche mit einer kleinen Lücke in einem Abstand von der kalten Oberfläche aufweist. Sowohl die Scheibe 54 als auch 55 drehen sich in entgegengesetzte Richtung zueinander aber mit einer Drehgeschwindigkeit.
  • Die aus der Öffnung 52 auf die kalte Oberfläche der Scheibe 54 ausgestoßene geschmolzene Legierung wird in eine Bandform gebracht, und danach kommt eine freie Oberfläche des Bandes 56 in Kontakt mit der äußeren Oberfläche der Scheibe 55. Folglich wird auch die freie Oberfläche des Bandes 56 rasch durch die Scheibe 57 abgeschreckt, jedoch mit einer Verzögerung gegenüber der gegenüberliegenden Oberfläche, die auf Scheibe 54 auftrifft.
  • Im Stand der Technik ist ein Verfahren, daß zwei abschreckende Scheiben benutzt gut bekannt zum Bilden eines amorphen Legierungsbandes (welches im folgenden als "ein Doppelkaltscheibenverfahren" bezeichnet wird) bei dem die geschmolzene Legierung 53 direkt in eine schmale Lücke zwischen zwei Scheiben 54 und 57 (siehe Figur 14) so eingespritzt wird, daß die geschmolzene Legierung rasch von beiden Seiten zur gleichen Zeit abgeschreckt wird. In diesem Zusammenhang sei angeführt, daß kontinuierliche Spritzabschreckverfahren, das eine einzelne Abschreckscheibe benutzt, wie es in den Druckschriften 2, 3 und 5 offenbart ist, wird als "ein Einzelkaltscheibenverfahren" bezeichnet.
  • Die in Figur 14 gezeigte Vorrichtung benutzt zwei Scheiben ähnlich dem Doppelscheibenverfahren, die geschmolzene Legierung kommt mit den zwei Scheiben nicht zur gleichen Zeit sondern zu verschiedenen Zeiten in Kontakt. Daher wird das Verfahren, das die in Figur 14 gezeigte Vorrichtung benutzt, als "ein modifiziertes Doppelkaltscheibenverfahren" bezeichnet.
    • Beispiel 30
  • Ein aus R von 32,0 Gew.%, B von 1,0 Gew.% und dem Rest aus Fe bestehender Block wurde auf ein ähnliches Verfahren, wie es in Beispiel 1 beschrieben wurde, dargestellt.
  • Ein Legierungsband aus dem Block durch die in Figur 14 gezeigte Vorrichtung gemacht, wobei die Stahlscheiben 54 und 55 mit einer Oberflächengeschwindigkeit von 10 m/sec rotierten. Dieses Band wird im folgenden als Band A bezeichnet. Das Band A weist eine Breite von ungefähr 10 mm und eine Dicke von ungefähr 100 um auf.
  • Zum Vergleich wurden andere Bändern B und C durch das Einzelkaltscheiben- bzw. Doppelkaltscheibenverfahren dargestellt, wobei die gleiche Oberflächengeschwindigkeit benutzt wurde.
  • Es wurde durch Röntgenstrahlendiffraktionsmikroanalyse bestätigt, daß die Bänder A, B und C Nd&sub2;Fe&sub1;&sub4;B-Kristalle enthielten, die in den Bändern verteilt waren. Im Band A zeigte eine durch die erste Scheibe 54 gekühlte Oberfläche sehr feine Kristalle einer Korngröße von Submicrongrößenordnung bis 3 um, die nicht besonders ausgerichtet waren, während die andere Oberfläche, die durch die andere Scheibe 55 gekühlt wurde, und ein Mittelbereich zwischen beiden Oberflächen Kristalle einer Korngröße von 1 um bis 3 um zeigte, die fast gleichförmig verteilt waren.
  • Im Band B zeigte eine durch die Scheibe gekühlte Oberfläche sehr feine Kristalle einer Korngröße von Submikrongrößen bis 3 um, die nicht besonders ausgerichtet waren, während die andere freie Oberfläche und ein Zwischenbereich zwischen beiden Oberflächen große Kristalle von 1 bis 3 um wie nadelartige Kristalle aufwies, die praktisch gleichförmig orientiert waren.
  • Im Band C zeigten die gegenüberliegenden Oberflächen sehr feine Kristalle einer Korngröße von Submikrongrößenordnung bis 3 um, die nicht besonders gleichmäßig ausgerichtet waren, während ein Zwischenbereich zwischen beiden Oberflächen Kristalle aufwies, die leicht gleichförmig orientiert waren.
  • Die Bänder A, B und C wurden zermalmt und in Pulver gemahlen, die eine mittlere Teilchengröße von ungefähr 3 um aufwiesen und dann in kompakte Körper durch eine Presskraft von 2 t Kraft/cm² in einem ausrichtenden Magnetfeld von 1,49 MA/m (2okOe) gepresst wurden.
  • Diese gepressten Körper wurden bei 1000º C im Vakuum während einer Stunde und in Argongas während einer folgenden Stunde gesintert und abgeschreckt. Die resultierenden gesinterten Körper wurden durch Anwenden eines Magnetfeldes von ungefähr 239 MA/m (30 kOe) zum Bilden von Magneten magnetisiert.
  • Die magnetischen Eigenschaften dieser Magnete sind in Tabelle 21 gezeigt. Tabelle 21 Rasches Abschreckverfahren Einzelkaltscheibe Doppelkaltscheibe Modifizierte Doppelkaltscheibe
  • Aus Tabelle 21 ist zu bemerken, daß der aus dem Band B hergestellte Magnet verbesserte magnetische Eigenschaften im Vergleich zu dein aus dem Band C hergestellten Magnet aufweist, der aus dem Band A hergestellte Magnet ist jedoch dem Magneten aus den Bändern B und C überlegen.
    • Beispiel 31
  • Aus einem in Beispiel 10 dargestellten Block wurden rasch abgeschreckte Legierungsbänder A und B durch das modifizierte Doppelkaltscheiben- bzw. Doppelkaltscheibenverfahren hergestellt. Eine Scheibenoberflächengeschwindigkeit war 2 m/sec, und daher hatten die Bänder A und B je eine Breite von ungefähr 10 mm und eine Dicke von ungefähr 500 um.
  • Magnete wurden aus diesen Bändern A und B auf eine Weise ähnlich der in Beispiel 30 dargestellt, es wurde jedoch eine Sintertemperatur von 1050º C benutzt.
  • Die magnetischen Eigenschaften der resultierenden Magnete sind in Tabelle 22 gezeigt. Tabelle 22 Rasches Abschreckverfahren Doppelkaltscheibe Modifizierte Doppelkaltscheibe
  • Beim Band B sind Kristalle verhältnismäßig groß gewachsen und verhältnismäßig gleichmäßig ausgerichtet. Daher sind die magnetischen Eigenschaften verbessert im Vergleich den Magneten, die von den Band C gemacht sind, das durch das Doppelkaltscheibenverfahren in Beispiel 30 dargestellt wurde. Die magnetischen Eigenschaften der Magneten, die aus dem Band A gemacht sind, sind jedoch überlegen.
    • Beispiel 32
  • Ein Block aus R von 35,0 Gew.%, B von 0,9 Gew.% und dem Rest aus Fe bestehend wurde auf ähnliche Weise wie unter Beispiel 2 beschrieben dargestellt.
  • Von dem Block wurden Bänder A und B durch das modifizierte Doppelkaltscheiben bzw. Doppelkaltscheibenverfahren dargestellt, und dann wurden Magnete aus den Bändern bzw. B auf eine Weise ähnlich wie unter Beispiel 31 beschrieben erzeugt. Die magnetischen Eigenschaften der resultierenden Magnete sind in Tabelle 23 gezeigt. Tabelle 23 Rasches Abschreckverfahren Doppelkaltscheibe Modifizierte Doppelkaltscheibe
    • Beispiel 33
  • Bei dem in Beispiel 3 beschriebenen Verfahren wurde ein Block dargestellt, der aus R von 40,0 Gew.%, B von 1,1 Gew.% und dem Rest aus Fe&sub7;&sub7;Co&sub2;&sub0;Al&sub3; bestand.
  • Bänder A und B wurden aus dem Block durch das modifizierte Doppelkaltscheibenverfahren und das Doppelkaltscheibenverfahren dargestellt, und Magnete wurden aus den Bändern A bzw. B in einer ähnlichen Weise wie bei Beispiel 31 erzeugt.
  • Die magnetischen Eigenschaften der Magnete sind in Tabelle 24 gezeigt. Tabelle 24 Rasches Abschreckverfahren Doppelkaltscheibe Modifizierte Doppelkaltscheibe
  • Die vorliegende Erfindung ist beschrieben wurde im Zusammenhang mit Beispielen bei denen Nd hauptsächlich als Seltenerdmetallelement benutzt wurde, aber die vorliegende Erfindung ist auch anwendbar auf Magnete, die andere Seltenerdmetallelemente für R benutzen. Weiterhin können andere Übergangsmetallelemente als Co und Ni zusammen mit Fe benutzt werden.

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  1. TEXT FEHLT
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