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JPH0344904A - 希土類・鉄系永久磁石の製造方法 - Google Patents

希土類・鉄系永久磁石の製造方法

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Publication number
JPH0344904A
JPH0344904A JP1181135A JP18113589A JPH0344904A JP H0344904 A JPH0344904 A JP H0344904A JP 1181135 A JP1181135 A JP 1181135A JP 18113589 A JP18113589 A JP 18113589A JP H0344904 A JPH0344904 A JP H0344904A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
rare earth
permanent magnet
iron
aggregate
pressure
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP1181135A
Other languages
English (en)
Inventor
Fumitoshi Yamashita
文敏 山下
Masami Wada
正美 和田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Panasonic Holdings Corp
Original Assignee
Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Matsushita Electric Industrial Co Ltd filed Critical Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Priority to JP1181135A priority Critical patent/JPH0344904A/ja
Priority to US07/552,683 priority patent/US5201962A/en
Priority to DE4021990A priority patent/DE4021990C2/de
Publication of JPH0344904A publication Critical patent/JPH0344904A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/006—Amorphous articles
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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
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    • H01F1/047—Alloys characterised by their composition
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    • H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
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    • H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
    • H01F1/0576—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together pressed, e.g. hot working
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H01F41/0266—Moulding; Pressing

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  • Inorganic Chemistry (AREA)
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、超急冷法によって得られる希土類・鉄系合金
薄片を出発原料とし、高い残留磁束密度と熱安定性とを
兼ね備えた希土類・鉄系永久磁石の製造方法に関する。
従来の技術 米国特許第４８０２９３１号明細書などに記載されてい
るように、超急冷法によって得られる希土類・鉄系合薄
片は高保磁力を有し、永久磁石材料として注目されてい
る。この種の希土類・鉄系合金は、その高温融液状態か
ら、例えば１０４℃／　ｓ　ｅ　ｃ以上の冷却速度で、
少なくともその一部を融液状態で凍結することによって
得られ、Ｒ２ＴＭＩ４Ｂ（ただし、Ｒは希土類元素、Ｔ
ＭはＦｅまたは一部をＣｏで置換したＦｅを表わす。）
で表わされる磁性相と非晶質相とを共有する非平衡状態
の合金である。ここで必要に応じてＡｒガス等の不活性
雰囲気中にて適宜結晶化温度以上に熱処理することによ
り、Ｒ２７Ｍ１４　Ｂ相がランダムに集合した組織にす
ることができる。とくにＲ２Ｔ　Ｍ　１４　Ｂ相の結晶
径を４０〜４００ｎｍ程度に調整すれば合金組成に基づ
く固有保磁力の極大値が得られ、容易に実用的な永久磁
石の水準に到達する。しかし薄片の厚さは概ね２０〜３
０μｍであり、種々の形状が求められる実用的な永久磁
石としては、そのまま直接使用することはできない。
従って何等かの手段で薄片を任意形状の集合体とし、し
かも薄片相互を強固に固定する必要がある。
薄片相互の固定化手段としては樹脂による固定化とホッ
トプレスによる固定化、或いは２段階ホットプレスによ
る固定化などが知られている。
発明が解決しようとする課題 超急冷法によって得られる希土類・鉄系薄片、例えばＮ
　ｄ　１３　Ｆ　ｅ　８１　Ｂ　４の合金組成を有する
薄片を必要に応じて結晶化温度以上に熱処理し、Ｎ　ｄ
　２Ｆ　ｅ　１４　Ｂ相の結晶径を概ね４０〜４００ｎ
ｍとした相対密度８０％の樹脂磁石の磁気特性は、残留
磁束密度６．１ｋＧ、固有保磁力１５ｋＯｅ、固有保磁
力の温度係数−０，４２％／℃、キュリー温度３１０℃
である。この場合は樹脂で薄片相互を固定化するので、
相対密度８０％を越える高密度化は実用上困難である。
従って、その磁気特性の高性能化には限界がある。
一方、上記Ｎ　ｄ　Ｉｌｌ　Ｆ　ｅ　８３　Ｂ　４の合
金組成を有する超急冷法による希土類・鉄系薄片を樹脂
などの結合剤を用いず直接固定化し、相対密度を９８〜
９９％とするホットプレス磁石の磁気特性は、残留磁束
密度７　、９　ｋ　Ｇ　、固有保磁力１６ｋＯｅ。
固有保磁力の温度係数−〇、４７％／℃、キュリー温度
３１０℃である。すなわ４ち高密度化によって樹脂磁石
の磁気特性と比較すれば高性能化が可能となる。しかし
磁石の非可逆減磁に代表される熱安定性に重大な影響を
与える固有保磁力およびその温度係数、キュリー温度の
３つの因子のうち、固有保磁力の温度係数がやや大きく
なっており、また残留磁束密度の水準も粉末冶金法に基
づ＜Ｓｍ−Ｃｏ系焼結磁石の残留磁束密度９．０〜１１
．３ｋＧに比べて１０〜３０％程度低い。
一方、上記Ｎ　ｄ　１３　Ｆ　ｅ　８３　Ｂ　４の合金
組成を有する超急冷法による希土類・鉄系薄片の相対密
度９８〜９９％ホットプレス磁石を温間据込み加工する
２段階ホットプレス磁石の磁気特性は、残留、磁束密度
１１．８ｋＧ、固有保磁力１３ｋＯｅ。
固有保磁力の温度係数−０，６０％／℃、キュリー温度
３１０℃である。すなわち温間据込み加工によってホッ
トプレス磁石の磁気特性と比較すれば高性能化が可能と
なる。特に残留磁束密度の水準は粉末成形法に基づ＜Ｓ
ｍ−Ｃｏ系焼結磁石の残留磁束密度の上限を上回るもの
となる。しがし磁石の熱安定性に重大な影響を与える固
有保磁力およびその温度係数、キュリー温度の３つの因
子のうち、固有保磁力が１２〜１３％低下し、温度係数
は１４３％程増加する。このことは極めて高い残留磁束
密度を確保しても、一方で非可逆減磁に代表されるよう
な磁石の熱安定性が低下してしまうことを意味する。従
って、例えば高温下で実使用されるような各種モータや
アクチ、ユエータに搭載する永久磁石としては、実使用
温度の制約を受けるためＮｄやＰｒを中心とする資源的
に豊がな軽希土類を用いてＢ、Ｆｅを主成分とした希土
類・鉄系永久磁石よりも高価なＳｍやＣｏを主成分とす
るＳ　ｍ　−Ｃｏ系焼結磁石を使用せざるを得なかった
。
尚、上記２段階ホットプレス磁石の具体的な製造方法と
しては、超急冷法による希土類・鉄系薄片を真空中或い
はＡｒガス等の不活性雰囲気中で約７００℃に予備加熱
したグラファイト等で構成した金型キャビティに充填し
、薄片が金型からの熱伝導や高周波加熱によって所望の
温度に達したとき一軸の圧力を加える。すなわち６００
〜９００℃。
１〜３　ｔ　ｏ　ｎ　／　ｃｔｊの加熱と加圧とを採用
する必要がある。次のホットプレスは大面積を有する型
で行なう。−殻内には７００℃、０．７〜１．５ｔｏｎ
／　ｃＪの加熱と加圧とを採用する。この方法は加熱と
加圧とを時間と関連させて正確に制御しなければならな
い。しかしながらＲ２ＴＭ１１　Ｂ相の結晶化温度以上
に加熱されるため、これに使用する希土類・鉄系薄片の
Ｒｔ　Ｔ　Ｍ　１４　Ｂ相は著しく粗大化し易い。従っ
て、合金組成に基づく固有保磁力の極大値を示すサイズ
よりもかなり小さくする必要がある。
以上のようにＮｄやＰｒなど資源的に豊かな軽希土類を
用いてＢ、Ｆｅを主成分とした希土類・鉄系薄片からな
る希土類・鉄系永久磁石は、その製造方法によって資源
的に高価なＳｍやＣｏを主成分とするＳｍ−Ｃｏ系焼結
磁石と同等或いはそれ以上の高い残留磁束密度を得るこ
とができる。
しかし一方で固有保磁力の低下或いはその温度係数の増
加を伴なうため、それが原因となって非可逆減磁に（１
表される熱安定性を損うような実用上の欠点がある。更
には製造工程が複雑となり、正確な１ｔｉｌ制御や迅速
な加工が困難であるため、任意形状の実用的な磁石とす
るための尖部りが低下するという欠点があった。
本発明は上記背景に基づき成されたもので、正確な制御
が可能で、且つ迅速な加工によりＳ　ｍ　−Ｃｏ系焼結
磁石と同等な高い残留磁束密度９〜１１．３ｋＧを確保
しつつ、固有保磁力およびその温度係数のレベルを少な
くともホットプレス磁石と同水準に維持する永久磁石の
製造方法を提供することを目的とする。本発明は、熱安
定性の確保を容易とし、実使用温度範囲を高温側へシフ
トできる任意形状の希土類・鉄系永久磁石を提供するこ
とを目的とするものである。
課題を解決するための手段 本発明の製造方法は、超急冷法による希土類・鉄系合金
薄片相互を固定化した集合体に一対の電極を介して一軸
の圧力と電流との付加で前記集合体を塑性変形すること
により軸方向投影面積を拡張させることを特徴とするも
のである。
作用 以下、本発明を更に詳しく説明する。
本発明で言う超急冷法による希土類・鉄系合金薄片とは
、Ｒ２ＴＭ１４Ｂ相と非晶質相とを共有する非平衡状態
の合金であり、例えば１０４℃／Ｓ８Ｃ以上の冷却速度
によって希土類・鉄系合金を高温融液状態から、少なく
ともその一部を融液状態で凍結することにより得られる
ものである。
超急冷の手段として単ロール法を採用すれば、得られる
希土類・鉄系合金薄片は、通常厚さ２０〜３０μｍとな
る。この段階では一般に不規則なリボン状薄片であるが
、適宜機械的な粉砕を施し、粉末として扱い易い数十〜
数百μｍに粒度調整することが望ましい。
上記希土類・鉄系合金薄片は概ね４０〜４００ｎｍのＲ
２ＴＭ１１　Ｂ相がランダムに集合した組織に調整する
ことにより、合金組成に基づく磁気的に等方性の固有保
磁力の極大値が得られる。但しここで言う調整とは、希
土類・鉄系合金薄片をＡｒガス等の不活性雰囲気中でＲ
２ＴＭ１１　Ｂ相の結晶化温度以上に加熱することであ
り、この熱処理を温間圧延とすれば薄片の面に対して垂
直方向に磁化容易軸を揃えることも可能である。このよ
うな希土類・鉄系薄片のＲ２ＴＭ１４　Ｂ相の結晶径は
、固有保磁力が合金組成に基づく極大値を示すような４
０〜４００ｎｍか、それよりやや小さく調整されたもの
が好ましい。４００ｎｍ以上ではＲ２Ｔ　Ｍ　１４　Ｂ
相の粗大化によって固有保磁力の水準が低下するばかり
か、その温度係数の値が大きくなるため、得られる永久
磁石の熱安定性の維持が不十分となるからである。また
４０ｎｍよりも極端に小さいと、得られる永久磁石のＲ
２Ｔ　Ｍ　１４　Ｂ相が未だ小さいことが原因となって
合金組成に基づく固有保磁力の極大値が得られず、固有
保磁力の水準が不足することによって、永久磁石の熱安
定性の維持が不十分となる場合があるからである。
上記固有保磁力の値が極大値を示すようなＲ２ＴＭ、４
Ｂ相の範囲で、その値を実用的な水準とするためにＲは
Ｎｄおよび／またはＰｒなどの軽希土類とし、Ｒｆｆｉ
は１３〜１５原子％とすることが望ましい。Ｒｍが１３
原子％未満であると固有保磁力の水準が低下するため本
発明に係る希土類・鉄系永久磁石の熱安定性が低下し、
Ｒ量が１５原子％を越えると本発明に係る希土類・鉄系
永久磁石の残留磁束密度が低下するからである。またＢ
を５〜７原子％とすることは一軸の圧力と電流とによる
塑性変形を促進させるために有効である。
尚、希土類・鉄系永久磁石の残留磁束密度の温度係数に
関わる熱安定性を確保するためには、キュノー温度を高
めることも重要で、Ｆｅの一部をＣ。
置換することが望ましい。キュリー温度はＣｏｌ原子％
当り概ね１０℃上昇するが、２０原子％以上では残留磁
束密度の低下や固有保磁力の温度係数の低下を招くので
好ましくない。また、Ｙを含む希土類元素の１種または
２種以上、更にはＳｉ。
Ａ１．Ｎｂ、Ｈｆ、Ｍｏ、Ｇａ、Ｐ、Ｃの１種または２
１ｆｉ以上が残留磁束密度を低下させない３原子％以下
混在しても差し支えない。従って超急冷希土類・鉄系薄
片の合金組成からはＲ−ＴＭ−Ｂ系およびＲ−ＴＭ−Ｂ
−Ｍ系などを使用することができる。
次に本発明で言う超急冷による希土類・鉄系合金薄片を
固定化した集合体とは、薄片をそのまま直接固定化した
もの或いは有機または無機の結合剤により固定化したも
のを挙げることができる。
但し結合剤の有無を問わず集合体は、少なくとも電極を
介して圧力を付加した時点で座屈せず、しかもρ／Ｓ・
Ｃ（ρ：固有抵抗、Ｓ：比重、Ｃ：比熱）の値を電極の
ρ／Ｓ−Ｃの値以下にすることが必要である。尚、集合
体は空隙或いは結合剤等の介在により相対密度が７０％
まで低下しても差し支えない。更には上記集合体が電極
間に複数存在することも何等差し支えない。
次に、上記集合体に一対の電極を介して一軸の圧力と電
流とを付加することについて説明する。
先ず最初の段階で行なう圧力の付加とは、電極と集合体
とを電気的に接続するに必要な僅かな圧力であっても差
し支えない。このような圧力状態で直流電圧および／ま
たは低周波電圧（０＜ω（ωｐｉ、但しωは周波数、ω
ｐｉはイオンプラズマ振動数〉を電極間に印加し、放電
を行なう。そののち塑性変形を促進させるための圧力上
昇および、それと同期するように加熱のためのジュール
熱を通電により付与する。ここで言う初期段階の放電の
特徴は、負雷極（陰極）から−次電子が放出されること
によりプラズマが維持される点にある。プラズマからの
イオン衝撃によって電極間の集合体表面或いは空隙面の
付着ガス分子、更には酸化皮膜が除去され、状面は活性
状態に移行し、均質な通電が可能となるばかりか原子の
拡散や塑性変形が起こり易くなる。尚、放電プラズマの
動作圧力と希土類・鉄系薄片の昇温時の表面酸化を抑制
するために、その雰囲気は真空度１０′１Ｔｏｒｒ以上
とすることが望ましい。
次に圧力上昇と同期するように加熱のためのジュール熱
を通電により付与するのであるが、圧力上昇と通電とは
どちらが先であっても差し支えない。これにより塑性変
形と薄片接触界面の原子的結合とが実行されるのである
。ここで上昇圧力の上限は、塑性変形によって最終的に
到達する軸方向投影面積当り少なくとも２００〜５００
　ｋｇ　ｆ／　ｃｎｆとすることが必要である。とくに
２００　ｋ＋ｒ　ｆ／　ｃｒｌ以下では変形抵抗に抗し
切れないからである。
尚、一対のＭ、極をパンチとし、それと対応するダイ或
いは中空磁石の製造など必要に応じて適宜使用するコア
などの部材によって任意形状のキャビティを形成してお
くことは、研削加工を省略して直接任意形状の希土類・
鉄系永久磁石を得るために有用である。とくにダイおよ
びコアをフローティング方式とすれば、希土類・鉄系永
久磁石の側面端部まで任意形状に成形することができる
。
また、集合体の軸方向投影面積（Ｓｏ）に対する希土類
・鉄系永久磁石の軸方向投影面積（Ｓ）の比（Ｓ　／　
Ｓ　ｏ　）を１．５〜３．０とすれば、その軸方向残留
磁束密度をＳｍ−Ｃ０系焼結磁石と同一水準とすること
ができる。
実施例 以下本発明を実施例により説明する。
第１表に示す組成（原子％）で表わされるａ〜ｆの母合
金（ＮｄｘＦｅ１００−ｘ−ｙ−ｚＣｏｙＢｚ）をＡｒ
ガス雰囲気中にて高周波加熱することにより高温融液状
態とし、周速度約５０ｍ／ｓｅｃのＣｕ製単ロールに噴
射することにより厚さ約２０μｍの希土類・鉄系合金薄
片を得た。各薄片のパルス着磁５０ｋＯｅでの固有保磁
力は、いずれも３〜６ｋＯｅであった。
（以下余白） 第１表 次に各薄片を適宜粉砕し５３〜５３０μｍに粒度調整し
、Ａｒガス雰囲気中７００℃で熱処理した。薄片ａ−ｆ
を熱処理した各薄片ａ′〜ｆ′のパルス着磁５０ｋＯｅ
での固有保磁力を第２表に示す。
第２表 次に各薄片を一対のグラファイト製電極とグイとで構成
した内径７．３ｍｍ、　１２ｍｍ、　１４晒。
１６ｍｍ、１９ｎｗの各円柱状キャビティに充填し、電
極を介して３００　ｋｇ　ｆ　／　ｃｎ？の圧力を付加
し、１０”〜１０′２Ｔｏｒｒの真空雰囲気で１２〜２
０ｓｅｃ直接通電した。但し、電極のρ／Ｓ−Ｃは１０
つ水準であり、電流密度は軸方向投影面積で４００〜４
８０Ａ／−である。ここで、キャビティ内の薄片は圧力
と直接通電によるジュール熱の発生で温度上昇する。そ
して、塑性変形と当該薄片相互の直接結合とが進行する
が、相対密度が未だ低い段階で通電を停止し、冷却する
ことにより希土類・鉄系薄片相互を固定化したρ／Ｓ　
−Ｃ１０−’〜１０’水準の円柱状集合体を得た。
次に、上記各集合体をρ／Ｓ・ＣＩＯ’水準のグラファ
イト製電極とフローティング方式のグイとで構成した内
径２０　ｍｍの円柱状キャビティ内に載置し、先ず電極
を介して５０　ｋｇ　ｆ　／　ｃｎ？の圧力を加えた。
これにより集合体と電極とは電気的に接続された状態と
なる。ここでさらに１０′１〜１０（Ｔｏｒｒの真空雰
囲気とし、パルス幅４０ｍ　ｓ　ｅ　ｃで、２０Ｖの直
流電圧を６０ｓｅｃ印加しキャビティ内に放電プラズマ
を生成させた。そののち１　、５　ｋ　Ａの直接通電を
４０〜６０ｓｅｃ行なうとともにその通電と同期するよ
う９４２ｋｒｆまで圧力上昇を行った。尚、９４２に＋
ｒｆの圧力とは塑性変形によって最終的に到達する軸方
向投影面積−当りで３００　ｋｔ　ｒ　／　ｃｒｌに相
当する。この場合の集合体はジュール熱による自己発熱
と！極からの熱流によるものであり、塑性変形の速度は
平均１０’Ｍ／ｓｅｃ程度となる。この値は歪速度とし
てはかなり速い。従って４０〜６０ｓｅｃの通電によっ
て最終的なグイの温度は７００〜７５０℃に到達した。
これを冷却することにより外径約２０ｍｍ、パーミアン
ス係数ＰｃＬ＝ｒ１の希土類・鉄系永久磁石を得た。こ
の希土類・鉄系永久磁石のもとの薄片の種ｆｌａ−ｆお
よびａ′〜ｆ′集合体の相対密度ＲＤ％、キャビティ内
に載置した集合体の数ｎ、希土類・鉄系永久磁石の投影
面積の集合体のそれに対する比（Ｓ／Ｓｏ）、５０ｋＯ
ｅパルス着磁後の室温における軸方向の固有保磁力Ｈｃ
ｊ、および残留磁束密度Ｂｒなどを一括して第３表に示
す。
（以下余白〉 第１図は第３表に基づき集合体に対する希土類・鉄系永
久磁石の投影面積比（Ｓ　／　Ｓ　ｏ　）と残留磁束密
度Ｂｒの関係を示す特性図である。図中ｂ′はＮｄ１３
原子％、ｆ′はＮｄ１５原子％であり、それぞれもとの
薄片は１６〜１７ｋＯｅ程度の固有保磁力を有するもの
である。ｂ′およびｆ′とも（Ｓ／Ｓｏ）に比例して軸
方向の残留磁束密度が高い値となる。とくにｂ′で（Ｓ
　／　Ｓ　ｏ　）が１．５程度のとき、その残留磁束密
度は９ｋＧ水準となり、（Ｓ／Ｓ○）が３．０に近くな
ると容易に１１ｋＧを越えるようになる。この残留磁束
密度の水準は例えばＳ　ｍ　−Ｃｏ系焼結磁石であるＳ
　ｍ　Ｃｏ５の９１ｃ　ＧからＳｍ（Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｕ
、Ｚｒ）７の１０．５〜１１．３ｋＧ水準と明らかに同
じである。尚、ｂ′およびｆ′を同しく　Ｓ　／　Ｓ　
ｏ　）基準で比較するとＮｄ１５原子％のｆ′の方が残
留磁束密度が低い。
第２図は第３表に基づき第１図と同じｂ’、　ｆ’につ
いて集合体の相対密度ＲＤと固有保磁力の関係を示す特
性図である。予めＲ２Ｔ　Ｍ　１４　Ｂ相の結晶径を熱
処理により合金組成に基づく固有保磁力の極大値の水準
としたものであっても、Ｎｄ１３〜１５原子％の範囲で
あればＳ　／　Ｓ　ｏに無関係に固有保磁力を１０　ｋ
　Ｏｅ以上とすることができる。
但し、合金組成とＲｚ　Ｔ　Ｍ　＋＜　Ｂ相の結晶径が
同一のものであっても、固有保磁力の値は集合体の相対
密度の影響を受ける。集合体の相対密度としては７０〜
９０％程度とすることが望ましい。
第３図（ａ）　、　（ｂ）は第３表に示す試料＃６を立
方体に研削加工し、圧力軸方向および、それと直角方向
の減磁曲線、残留磁束密度の温度係数、固有保磁力の温
度係数を示す特性図である。
図から圧力軸方向への磁気異方化が進展していることが
伺える。しかし残留磁束密度の温度係数は、とくにＦｅ
ｎ１換Ｃｏの効果により−０，０７％と希土類・鉄系永
久磁石としてはかなり小さい。
更に、注意すべきは磁気異方化が進展した希土類・鉄系
永久磁石にも拘らず非可逆減磁に代表されるような熱安
定性に重大な影響を及ぼす固有保磁力の温度係数が一〇
、４８％／℃と小さい。この値は磁気的に等方性のホッ
トプレス磁石と同水準であり、磁気異方性の２段階ホッ
トプレス磁石よりも２０％も小さい。
第４図は、第３表に示す固有保磁力の水準を異にする試
料＃１０．３１１．３１５の非可逆減磁率に対する温度
依存性を市販のＮｄ−Ｆｅ　（Ｃｏ）−Ｂ系焼結磁石（
比較例）と対比して示す。但し、試料は外径２０ｍｍ、
パーミアンス係数Ｐｃξ１であり、サーチコイル引抜き
法によって５０ｋｏｅパルス着磁後の総磁束量φ０を求
め、任意温度に１時間加熱したのち室温で再度総磁束量
φｉを求め各温度毎の非可逆減磁率（φ０−φｉ）／φ
０を算出したものである。市販のＮｄ−Ｆｅ　（Ｃｏ）
−Ｂ系焼結磁石とは粉末冶金法に基づくもので、その磁
気特性は固有保磁力１２．６ｋＯｅ、その温度係数−０
，６０％／℃、残留磁束密度１２．３ｋ　Ｇのものであ
る。
図から明らかなように固有保磁力が１０．１ｋＯｅであ
っても本発明例の希土類・鉄系永久磁石は比較例に比べ
て非可逆減磁率が小さい。本発明に係る希土類・鉄系永
久磁石で比較すれば、固有保磁力の水準が１５ｋＯｅ程
度となると非可逆減磁率が著しく小さくなり、とくに高
温域で実使用されるような永久磁石としての効果は明白
である。
発明の効果 本発明によれば、ＮｄやＰｒのような資源的に豊かな軽
希土類を用いてＢ、Ｆｅを主成分とした超急冷法による
希土類・鉄系薄片を出発原料として希土類・鉄系永久磁
石が得られる。この製造方法の要点はｓｅｃ水準の放電
とジュール熱による直接昇温および、それに同調した圧
力の付加である。従って正確な制御が可能であり、しか
も迅速に加工できる利点がある。このことは超急冷希土
類・鉄系薄片のＲ２Ｔ　Ｍ　１４　Ｂ相の極端な粗大化
による固有保磁力の低下、或いはまたその温度係数の増
加を抑制する効果となる。更にその結果粉末冶金法に基
づ＜Ｓｍ−Ｃｏ系焼結磁石と同等な９〜１１ｋＧという
高水準の残留磁束密度が得られるばかりか、非可逆減磁
に代表される熱安定性も優れたものとなる。
【図面の簡単な説明】
第１図は希土類・鉄系永久磁石の軸方向投影面積の集合
体のそれに対する比と残留磁束密度との関係を示す特性
図、第２図は集合体の相対密度と固有保磁力との関係を
示す特性図、第３図（ａ）は軸方向および、それと直角
方向の減磁曲線を示す特性図、第３図（ｂ）は減磁曲線
の温度依存性を示す特性図、第４図は非可逆減磁率の温
度依存性を示す特性図である。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）超急冷法による希土類・鉄系合金薄片相互を固定
    化した集合体に、一対の電極を介して一軸の圧力と電流
    とを付加して前記集合体を塑性変形することにより、軸
    方向投影面積を拡張させることを特徴とする希土類・鉄
    系永久磁石の製造方法。
  2. （２）前記合金薄片が、Ｒ＿ｘＴＭ＿１＿０＿０＿−＿
    ｘ＿−＿ｙＢ＿ｙ（ＲはＮｄおよび／またはＰｒ、ＴＭ
    はＦｅまたは一部Ｃｏで置換したＦｅであり、ｘ，ｙは
    それぞれＲ，Ｂの原子％を表し、１３≦ｘ≦１５，５≦
    ｙ≦７）で表わされる合金からなり、かつＲ＿２ＴＭ＿
    １＿４Ｂで表わされる磁性相と非晶質相とを共有する非
    平衡状態の合金である請求項１記載の希土類・鉄系永久
    磁石の製造方法。
  3. （３）集合体の相対密度が７０〜９０％である請求項１
    記載の希土類・鉄系永久磁石の製造方法。
  4. （４）集合体が複数である請求項１記載の希土類・鉄系
    永久磁石の製造方法。
  5. （５）前記電極のρ／Ｓ・Ｃ（ρ：固有抵抗，Ｓ：比重
    ，Ｃ：比熱）の値が前記集合体のそれより大である請求
    項１記載の希土類・鉄系永久磁石の製造方法。
  6. （６）圧力と電流との付加を１０＾−＾１Ｔｏｒｒ以下
    の雰囲気で行なう請求項１記載の希土類・鉄系永久磁石
    の製造方法。
  7. （７）電流の付加が放電とジュール熱付与との２段階で
    行なわれる請求項１記載の希土類・鉄系永久磁石の製造
    方法。
  8. （８）圧力の付加が少なくともジュール熱付与の段階で
    最終軸方向断面積基準２００〜５００ｋｇｆ／ｃｍ＾２
    とする請求項１記載の希土類・鉄系永久磁石の製造方法
    。
  9. （９）希土類・鉄系永久磁石の投影断面積（Ｓ）の前記
    集合体のそれ（Ｓｏ）に対する比（Ｓ／Ｓｏ）が１．５
    〜３．０である請求項１記載の希土類・鉄系永久磁石の
    製造方法。
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