DE3510761C2 - Verfahren zum Umkristallisieren von Octogen oder Hexogen - Google Patents
Verfahren zum Umkristallisieren von Octogen oder HexogenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Umkristallisieren von
Octogen (HMX) und Hexogen (RDX), die bekannte Explosivstoffe
sind. Für die Umkristallisierung dieser Explosivstoffe gibt es
verschiedene Gründe, und es sind hierfür verschiedene Verfah
ren beschrieben worden.
Octogen oder Octahydro-1,3,5,7-tetranitro-1,3,5,7-
tetrazocan tritt in vier verschiedenen Kristallformen auf, von
denen die alpha- und beta-Formen leicht zugänglich sind. Dabei
ist die beta-Form bevorzugt, da sie die größte Dichte und die
geringste Empfindlichkeit aufweist. Die jeweils erhaltene
Kristallform hängt hauptsächlich von den Bedingungen der
Kristallisation und dem verwendeten Lösemittel ab. Als Bei
spiel für die bei der Umkristallisation von Octogen bekannte
Lösemittel sind Aceton und Cyclohexanon zu nennen, in denen
Octogen eine geringe Löslichkeit aufweist; vgl. US-A
3 297 681.
Kristallines Octogen wird üblicherweise zusammen mit Trinitro
toluol für die Herstellung von Sprengstoffgemischen und in
wachs- oder polymerbeschichteten Octogen-Sprengstoffen verwen
det. Für beide Sprengstoffarten soll Octogen eine größtmögli
che Dichte aufweisen, d. h. die Octogenkristalle sollen
unterschiedliche Größen aufweisen. Daher muß bei dem Umkri
stallisieren von Octogen auf die Bildung einer bestimmten
Korngrößenverteilung geachtet werden, oder es müssen
verschiedene Partien von Octogenkristallen mit unterschiedli
chen mittleren Korngrößen hergestellt werden, die anschließend
zur Erreichung einer gewünschten Gesamtverteilung der Ko
rngrößen vermischt werden. Bisher ist die Herstellung von
kristallinem Octogen mit einer idealen Korngrößenverteilung in
einem einzigen Produktionsgang noch nicht gelungen. Man war
daher bisher gezwungen, einen zweiten Verfahrensschritt
vorzusehen, in dem zwei oder mehr als zwei Produkte, jeweils
mit der ihnen eigenen Korngrößenverteilung, vermischt werden.
Mit dem Verfahren der Erfindung läßt sich Octogen mit einer
idealen Korngrößenverteilung direkt herstellen. Es ist weiter
hin möglich, lediglich durch die Auswahl der Kristallisations
bedingungen Kristalle mit reproduzierbaren mittleren Korn
größenverteilungen zu erhalten.
Hexogen (RDX) oder 1,3,5-Trinitro-1,3,5-triazinan muß im
allgemeinen nach der Herstellung ebenfalls umkristallisiert
werden, damit reinere Kristalle und/oder andere Kristallgrößen
erhalten werden können. Hexogen kann zwei unterschiedliche
polymorphe Formen ausbilden; die seltenere Form hiervon wurde
unter speziellen Bedingungen in kleinen Mengen isoliert. Bei
der anderen Form, die bei der Herstellung im technischen
Maßstab erhalten wird, liegen in Abhängigkeit von dem verwen
deten Lösemittel entweder nadelförmige oder flache, mehr
kugelartige Kristalle vor.
Somit betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Umkristallisie
ren von Octogen und Hexogen, das auf der Verwendung einer im
Anspruch 1 gekennzeichneten Art eines Lösemittels basiert.
Erfindungsgemäß wird das rohe Octogen oder Hexogen in einem
niedermolekularen, bei Raumtemperatur flüssigen Lacton mit 4
bis 6 Kohlenstoffatomen im Lactonring, vorzugsweise gamma-
Butyrolacton, gamma-Valerolacton, delta-Valerolacton oder
epsilon-Caprolacton, gelöst. Diese Lactone sind als solche
bekannt und im Handel erhältlich.
Unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten ist gamma-Butyrolacton
zu bevorzugen; seine Lösevermögen für Octogen und Hexogen ist
im Vergleich zu Cyclohexanon sehr viel besser.
Der wesentliche Vorteil dieses Lösemittels besteht darin, daß
die Löslichkeit von Octogen und Hexogen stark temperaturabhän
gig ist. Dadurch erhält dieses Lösemittel im Vergleich zu den
bisher verwendeten ein deutlich höheres Lösevermögen. Zusätz
lich können sowohl bei Octogen als auch bei Hexogen die
Korngrößen durch das Kristallisationsverfahren reproduzierbar
ausgestaltet werden.
Die beigefügte Zeichnung zeigt die Löslichkeitskurven für
Octogen und Hexogen in gamma-Butyrolacton.
Ein weiterer Vorteil der Verwendung von gamma-Butyrolacton als
Lösemittel für Octogen ist, daß keine nachweisbaren Mengen an
alpha-Octogen entstehen und die Umkristallisation nicht durch
im Ausgangsprodukt vorhandener Reste von Essigsäure beein
trächtigt wird. Weiterhin weist gamma-Butyrolacton eine
geringe Giftigkeit auf und kann mehrfach für die Umkristalli
sation verwendet werden, bevor es destilliert werden muß. Im
allgemeinen kann der Säuregehalt vor der Wiederaufbereitung
durch Destillation von Essigsäure und Wasser bis auf 8-10%
ansteigen.
Die allgemein bekannte Fähigkeit von Octogen, mit anderen
Stoffen Komplexe zu bilden, führt bei der Umkristallisation in
Butyrolacton nicht zu ernsthaften Problemen. Zwar kann eine
Komplexbildung auftreten, nach sorgfältigem Wässern sind
jedoch Spuren des Komplexes nicht mehr feststellbar. Die
Kristallform des Produktes ist gut. Es ist jedoch wichtig, daß
die erhaltenen Octogen-Kristalle vor dem Wässern sorgfältig
abgesaugt werden, da sonst Octogen während der Entfernung des
restlichen Lösemittels durch Wässern ausfällt. Es wurden
mehrere Versuche durchgeführt, um festzustellen, wann Octogen
einen Komplex mit gamma-Butyrolacton bildet und wie sich
dieser Komplex unter gewissen Bedingungen verhält. Dabei wurde
gefunden, daß der Komplex bei niedrigen Wasser- und/oder
Essigsäurekonzentrationen gebildet wird, beispielsweise bei
bis zu 5% Wasser und 3% Wasser + 3% Essigsäure. Bei 4%
Wasser + mehr als 4% Essigsäure erhält man reines beta-
Octogen. Es ist daher normalerweise möglich, daß der Komplex
während der Kristallisation gebildet und beim Filtrieren oder
Waschen mit Wasser zersetzt wird.
Es wurde weiterhin auch eine Reihe von Versuchen durchgeführt,
um zu ermitteln, wann der Komplex zersetzt wird. Dabei wurden
die im folgenden diskutierten Ergebnisse erhalten.
Wenn die aus einer gamma-Butyrolactonlösung ausgeschiedenen
Kristalle sich unter Stickstoff ausbildeten, konnte die
Anwesenheit von Komplexen festgestellt werden. Bei filtrierten
und gewässerten Kristallen wurde dagegen gefunden, daß sie nur
reines beta-Octogen enthalten. Das gleiche Ergebnis wurde
erhalten, wenn man die Kristalle in Wasser suspendierte.
Bei den vorstehend beschriebenen Versuchen wurde das Auftreten
bzw. das Fehlen der Komplexe durch differentielle Kalorimetrie
bestimmt. Die Konzentration von gamma-Butyrolacton in den
Kristallen wurde gaschromatographisch bestimmt. Das Verhältnis
von Lösemittel zu Octogen (jeweils bezogen auf ein Mol) in den
Kristallen betrug vor dem Waschen mit Wasser 0,54 und 0,85 bei
vorliegendem Komplex und zwischen 0,01 und 0,03 bei nicht
gebildetem Komplex. Nach dem Waschen mit Wasser betrug der
Lösemittelgehalt weniger als 0,01%.
Von Hexogen ist bekannt, daß es eine wesentlich geringere
Neigung zur Ausbildung von Komplexen als Octogen hat, daher
ist die Bildung von Komplexen während der Kristallisation von
Hexogen ohne Bedeutung.
Wie bereits weiter oben erwähnt wurde, gestattet das Verfahren
der Erfindung die Herstellung von kristallinem Octogen und
Hexogen mit unterschiedlichen mittleren Korngrößen. Dies läßt
sich durch die Kristallisationsmethode steuern. Die Kristalli
sation durch Abkühlung und Ausfällung von in einem der vorste
hend genannten Lactone gelösten Octogen oder Hexogen gibt
jeweils unterschiedliche Kristallgrößen. Darüber hinaus
variieren die unter gleichen Bedingungen erhaltenen Kristall
größen von Ansatz zu Ansatz sehr wenig.
Beim Kristallisieren durch Abkühlen von in gamma-Butyrolacton
gelöstem Octogen wird die Lösung auf 110 bis 120°C erhitzt;
anschließend wird die Temperatur unter fortgesetztem Rühren
auf 20°C bis - 10°C gesenkt, wobei das Octogen in Form von
Kristallen mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 50 bis
1500 µm erhalten wird. Die Teilchengröße kann durch den
Sättigungsgrad der Ausgangslösung, die Geschwindigkeit des
Abkühlens und in geringerem Umfang durch Veränderungen des
Rührens beeinflußt werden.
Bei der Kristallisation durch Abkühlen von in gamma-Butyrolac
ton gelöstem Octogen oder Hexogen werden bevorzugt übliche
Verfahren zum Bilden von Kristallkeimen verwendet.
Bei der Kristallisation durch Ausfällen wird das Produkt aus
einer gamma-Butyrolacton/Octogen-Lösung entweder durch Zugeben
von Wasser oder umgekehrt ausgefällt, und zwar bei einem
Wasser/gamma-Butyrolacton-Verhältnis zwischen 1 und 3. Die
ausgefällten Kristalle weisen einen mittleren Korndurchmesser
von 5 bis 50 µm auf. In diesem Falle ist die Teilchengröße
hauptsächlich vom Sättigungsgrad der Ausgangslösung und von
der Schnelligkeit des Vermischens mit Wasser abhängig. Die
Menge des ausgefällten Octogens hängt vom Wasser/gamma-
Butyrolacton-Verhältnis ab. Ein Verhältnis von 3 ergibt eine
nahezu vollständige Ausfällung von Octogen. Das rohe Octogen
enthält etwas Wasser und Essigsäure, und nach dem Lösen des
Octogens im Lacton sollten diese Verunreinigungen wenigstens
teilweise abdestilliert werden, bevor die Kristallisation
beginnt, weil anderenfalls das Lösevermögen des Lactons zu
stark vermindert wird. Die Löslichkeit von Octogen in gamma-
Butyrolacton mit 6% Essigsäure und 1% Wasser beträgt 9,4%
bei 23°C und 28,1% bei 120°C. Die gleichen Prinzipien
können bei der Umkristallisierung von Hexogen angewendet
werden.
Das Verfahren des Umkristallisierens von Octogen oder Hexogen
gemäß der Erfindung beruht auf der Verwendung eines Lactons
der oben erwähnten Art als Lösemittel für den Sprengstoff, der
anschließend entweder durch Abkühlen oder Ausfällen mit Wasser
zur Kristallisation gebracht wird. Ein Vorteil des Verfahrens
der Erfindung ist darin zu sehen, daß das Lösemittel durch die
Anwesenheit von Wasser oder Essigsäure bis zu 8 bis 10% im
schlechtgewaschenen rohen Octogen nicht beeinträchtigt wird,
und daß der mittlere Teilchendurchmesser der ausgeschiedenen
Kristalle durch die Wahl des Kristallisationsverfahrens
beeinflußbar ist.
Weitere vorteilhafte Ausführungsformen ergeben sich aus den
folgenden Ausführungsbeispielen sowie den Unteransprüchen.
105 g Octogen wurden mit 270 ml (305 g) gamma-Butyrolacton
gemischt und auf 120°C erhitzt. Die erhaltene Lösung wurde so
schnell wie möglich auf + 10°C abgekühlt. Bei 30°C begann
die Bildung von Kristallen. Das kristallisierte Produkt wurde
durch Absaugen so weit wie möglich getrocknet und anschließend
mit Wasser gewaschen. Die erhaltene mittlere Teilchengröße
betrug etwa 70 µm.
200 l gamma-Butyrolacton wurden mit 70 kg rohem Octogen mit
einem Essigsäuregehalt von 5% vermischt. Das Gemisch wurde
auf 120°C erwärmt; der größte Teil des Wassers und der
Essigsäure wurde abdestilliert, worauf sich der Explosivstoff
vollständig löste. Beim Erreichen von 120°C begann das
Kristallisieren unter Abkühlen. Die Geschwindigkeit, mit der
die Temperatur erniedrigt wurde, betrug zwischen 0,1°C/min
zum Beginn der Kristallisation und 1°C/min am Ende der
Kristallisation. Das Abkühlen wurde bei 9°C unterbrochen, und
die Feststoffe wurden abfiltriert. Mit einem derartigen
Kühlprogramm wurde Octogen der Klasse 3 (gemäß MIL-H-45444)
mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 300 bis 350 µm
erhalten.
200 ml einer gesättigten Lösung von Octogen in gamma-Butyrola
cton (20°C) wurden so schnell wie möglich unter heftigem
Rühren mit 600 ml Wasser vermischt. Das ausgefallene Produkt
wurde trockengesaugt und anschließend mit Wasser gewaschen.
Die mittlere Teilchengröße betrug ungefähr 10 µm.
400 ml Wasser wurden tropfenweise zu 200 ml einer gesättigten
Lösung von Octogen von gamma-Butyrolacton bei 20°C zugesetzt.
Nach dem Filtrieren und Waschen mit Wasser erhielt man ein
Produkt mit einer mittleren Teilchengröße von 25 bis 35 µm.
90 g Hexogen wurden in 97 ml (110 g) gamma-Butyrolacton bei
120°C gelöst. Die Lösung wurde unter Rühren innerhalb von 80
min auf 20°C abgekühlt. Das erhaltene Produkt wurde so
trocken wie möglich gesaugt, anschließend sorgfältig mit
Wasser gewaschen und schließlich getrocknet. Der mittlere
Teilchendurchmesser der Kristalle betrug 250 µm.
30 g Octogen wurden in 100 ml (105 g) gamma-Valerolacton bei
120°C gelöst. Die erhaltene Lösung wurde innerhalb von 90 min
auf 20°C abgekühlt; anschließend wurde filtriert und mit
Wasser gewaschen. Die mittlere Teilchengröße der Kristalle
betrug 145 µm.
Claims (6)
1. Verfahren zum Umkristallisieren von Octogen oder Hexogen,
dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösemittel Lactone mit
4 bis 6 Kohlenstoffatomen im Lactonring verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
als Lactone gamma-Butyrolacton, gamma-Valerolacton,
delta-Valerolacton oder epsilon-Caprolacton verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man rohes Octogen oder Hexogen unter verringertem
Druck in den Lactonen bei Temperaturen im Bereich von 110
bis 120°C löst und, gegebenenfalls nach Abdestillation
von als Verunreinigung enthaltendem Wasser und Essigsäure,
die Temperatur in einen Bereich von + 20°C bis - 10°C
absenkt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man Octogen oder Hexogen aus der Lactonlösung durch
Zusatz von Wasser ausfällt.
5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß man das Lacton bis zu einer
Aufnahme von 8 bis 10% Essigsäure oder einer zu großen
Wassermenge aus dem rohen Octogen oder Hexogen wiederver
wendet, bevor man es durch Abdestillation von Essigsäure
und Wasser aufbereitet.
6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallisation von Octogen
und Hexogen durch übliche Verfahren zum Bilden von Kristallkeimen
eingeleitet wird.
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