CN102887870B - 导爆管用奥克托今 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及炸药领域，具体为一种导爆管用奥克托今。解决了目前高强度导爆管用奥克托今生产过程中产品粒度不易控制的技术问题。一种导爆管用奥克托今，所述导爆管用奥克托今是采用如下步骤制成的：将奥克托今充分溶解于二甲基亚砜溶剂中，制成溶液；在结晶器中盛上水，并将水温控制在50℃~60℃范围内；在搅拌条件下，将奥克托今溶解液缓慢加入至结晶器中，使奥克托今产生结晶；结晶器中的水应足以稀释二甲基亚砜溶液，使奥克托今完全结晶；对结晶后的溶液进行过滤；将过滤后的滤质充分洗涤并抽干后置于真空干燥柜中，进行充分干燥；即获得导爆管用奥克托今，本发明产品的粒度分布适中，能满足导爆管及高强度导爆管的特殊使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及炸药领域，具体为一种导爆管用奥克托今。
背景技术
导爆管是高分子材料经热挤压拉制而成，管内壁均匀地粘有混合炸药的塑料制品。当导爆管被激发后，因管道效应，爆轰波在管道内低速低能的进行传递。导爆管主要用于连接传爆网路，起爆工业雷管，是非电起爆系统的主要组成部分。与电雷管比较，导爆管雷管因其安全与使用方便等特点，最近几年得到较快的发展，特别是2008年以后，国家强制性禁止工业火雷管的使用，使导爆管的需求量进一步增加。
导爆管用混合炸药基本都是选用一定粒度的黑索今或奥克托今，其它材料有铝粉、石墨等。以前大部分导爆管生产厂家所用的特殊粒度黑索今或奥克托今，其生产方法多采用研磨粉碎工艺，该工艺生产安全性差，批量小，各批次间的产品粒度差异较大，质量不易控制，成本高。
普通导爆管所用的管壁材质是低密度聚乙烯，在一些特定的应用条件下，普通导爆管的强度和耐热性不能满足使用要求，因而需要使用耐热性及力学性能更好的高分子材料做管壁材料来制备高强度导爆管，由于管壁材料的变化，在高强度导爆管的制作过程中，高分子材料的加热溶解温度需要进一步提高，黑索金的耐热性能已不能满足加工条件下的耐热要求，因而需要耐热性能更好的奥克托今来满足装药要求。
奥克托今是一种猛炸药，与黑索今为同系物，有α、β、γ、δ四种晶型，实际应用的均为在常温下稳定的β晶型。奥克托今耐热性能高于黑索金，更适于加工温度要求较高的高强度导爆管的制造。奥克托今不溶于水，但溶于二甲基亚砜。市场上购买的奥克托今，由于粒度大，不能直接作为原料在导爆管上应用，必须通过一定的技术方法，如通过对奥克托今进行机械粉碎或通过溶剂重结晶的方法，得到粒度较细的奥克托今，才可以进一步在导爆管上得到应用，机械研磨方法生产安全性差，批量小，各批次间的产品粒度差异大，质量不易控制，成本高，难以实现工业化大生产；而传统的制备细粒度产品的结晶工艺采用冷结晶的方法，即在低温条件下对奥克托今进行结晶，所获得的结晶产品粒度不稳定，无法保证产品质量。因而需要寻求一种技术，通过其方法生产的奥克托今粒度适中，能满足导爆管的使用要求。
发明内容
本发明解决了目前高强度导爆管用奥克托今的批量生产及生产过程中产品粒度不易控制的技术问题，提供一种导爆管用奥克托今。
本发明是通过如下技术方案来实现的：一种导爆管用奥克托今，所述导爆管用奥克托今是采用如下步骤制成的：（a）、将奥克托今充分溶解于置于容器中的二甲基亚砜溶剂中，制成溶液；（b）、在结晶器中盛上水，并将水温控制在50℃~60℃范围内；（c）、搅拌条件下，将溶液缓慢流加至结晶器中，使奥克托今产生结晶；结晶器中的水应足以稀释二甲基亚砜，使奥克托今完全结晶，结晶过程控制温度在50℃~60℃范围内；（d）、对结晶后的溶液进行过滤，充分洗涤并抽干；（e）、将过滤后的滤质置于温度不超过60℃，真空度不低于0.08MPa的真空干燥柜中进行充分干燥；即获得导爆管用奥克托今。溶液加入结晶器中时，是通过观察奥克托今的结晶进度来控制加入速度的，使得溶液加完后，奥克托今结晶过程结束。
本发明所用的奥克托今指标符合GJB2335-95《奥克托今规范》；二甲基亚砜是一种重要的极性非质子溶剂，可与水混溶；将奥克托今充分溶解于二甲基亚砜中，溶解至透明，制成溶液；将结晶器中的水加热至50℃~60℃，然后将溶液缓慢流加至结晶器中，结晶器中的水对溶液进行稀释，在此过程中对混合溶液不断搅拌，以保证均匀结晶；所述流加为溶液不间断的流动加入；由于奥克托今不溶于水，随着二甲基亚砜被稀释，奥克托今在这一温度条件下逐渐从二甲基亚砜中结晶析出；溶液加入水中的速度关系到结晶产物的粒度，加入速度过快结晶产物的粒度就会较小，不能满足工艺要求，因此加入过程应较为缓慢。一般通过观察奥克托今的结晶速度，适当控制溶液加入的速度，确保溶液加入速度与结晶速度基本保持一致，使得溶液加入完成后，奥克托今也基本结晶完毕。将结晶完成后的溶液过滤，过滤后将滤质（即结晶后的奥克托今）充分洗涤并抽干，然后在不超过60℃，真空度不低于0.08MPa的条件下进行干燥，即获得导爆管用奥克托今。所述的加热、过滤、干燥等步骤均为化工领域技术人员的公知常识，所采用的设备也为本领域技术人员的公知常识，可以有多种选择，是易于实现的。
进一步的，溶液加入结晶器中时，控制结晶时间在40min～60min范围内。
一般控制结晶时间在40min～60min范围内，即在这一时间范围内将溶液均匀流加完毕，奥克托今结晶也完成。采用这一速率将溶液加入，结晶出的奥克托今的产品粒度适于导爆管的加工要求，符合相关规范。
要获得细粒度结晶，传统工艺一般采用低温结晶技术，本发明在制备导爆管用奥克托今的过程中，采用了高温（50~60℃）条件下对奥克托今进行结晶的工艺，制得的奥克托今产品晶体比较稳定，粒度分布窄、费氏平均粒度在2μm～6μm范围内。图1为本发明所述导爆管用奥克托今通过电子显微镜表征得到的图像。表1列出了本发明所述导爆管用奥克托今的各项性能指标，选取了三次试验所得的样品进行了检验，经检验本发明制得的奥克托今产品质量符合山西北化关铝化工有限公司企业标准导爆管用HMX标准（试行）（Q/HYH J03.26-2009），理化性能与GJB2335-95《奥克托今规范》一级品质量要求一致；对产品的粒度检验方法采用GB3249-2009《金属及其化合物粉末费氏粒度的测试方法》，产品粒度分布均匀，达到2+1.5μm，经应用试验，能够满足高强度导爆管的特殊要求。
附图说明
图1 本发明获得的奥克托今通过电子显微镜表征得到的图像。电子显微镜放大倍数为1000倍。
具体实施方式
一种导爆管用奥克托今，所述导爆管用奥克托今是采用如下步骤制成的：（a）、将奥克托今充分溶解于置于容器中的二甲基亚砜溶剂中，制成溶液；（b）、在结晶器中盛上水，并将水温控制在50℃~60℃范围内；（c）、搅拌条件下，将溶液缓慢流加至结晶器中，使奥克托今产生结晶；结晶器中的水应足以稀释二甲基亚砜，使奥克托今完全结晶，结晶过程控制温度在50℃~60℃范围内；（d）、对结晶后的溶液进行过滤，充分洗涤并抽干；（e）、将过滤后的滤质置于温度不超过60℃，真空度不低于0.08MPa条件下进行充分干燥；即获得费氏平均粒度范围在2um～6 um的导爆管用奥克托今。溶液加入结晶器中时，是通过观察奥克托今的结晶进度来控制加入速度的，使得溶液加完后，奥克托今结晶过程结束。
溶液加入结晶器中时，通过观察控制溶液加入速度，将结晶时间控制在40min～60min范围内。奥克托今与二甲基亚砜的质量比为1:3~1:5（可选择1:3、1:4、1:5），以保证奥克托今充分溶解；水的质量至少为奥克托今与二甲基亚砜质量总和的2倍，以确保能够将二甲基亚砜稀释到一定程度，使得二甲基亚砜中的奥克托今能够完全结晶。所用结晶器为结晶釜。对过滤后的母液采用蒸馏方法将水除去，将留下的二甲基亚砜回收。
具体实施时，奥克托今溶解是在通用带搅拌的反应釜中进行，结晶釜是专门用于结晶的带有夹套和搅拌的通用反应釜设备；设备的搅拌形式及转速、内部的温度均可以按工艺要求进行调整；控制溶液加入速度，保证结晶时间在40min～60min范围内；对过滤后的结晶产物充分洗涤后抽干，在不超过60℃，真空度不低于0.08MPa的真空干燥柜中干燥至结晶产物中的水分含量小于结晶产物质量的0.1%时，此时得到的就是费氏平均粒度为2μm~6μm的导爆管用奥克托今。由于产品粒度较细，干燥后的奥克托今会结块，用20目筛网对块状物进行过筛处理，使产品更利于实际应用。对过滤后的母液进行蒸馏以回收二甲基亚砜，回收溶剂可循环使用，以节约生产成本。
Claims (8)
1.一种导爆管用奥克托今的制备方法，其特征在于，所述导爆管用奥克托今是采用如下步骤制成的：（a）、将奥克托今充分溶解于置于容器中的二甲基亚砜溶剂中，制成溶液；（b）、在结晶器中盛上水，并将水温控制在50℃~60℃范围内；（c）、搅拌条件下，将溶液缓慢流加至结晶器中，使奥克托今产生结晶；结晶器中的水应足以稀释二甲基亚砜，使奥克托今完全结晶，结晶过程控制温度在50℃~60℃；（d）、对结晶后的溶液进行过滤，充分洗涤并抽干；（e）、将过滤后的滤质置于温度不超过60℃，真空度不低于0.08MPa的真空干燥柜中进行充分干燥；即获得导爆管用奥克托今。
2.如权利要求1所述的导爆管用奥克托今的制备方法，其特征在于溶液加入结晶器中时，是通过观察奥克托今的结晶进度来控制加入速度的，使得溶液加完后，奥克托今结晶过程结束。
3.如权利要求1所述的导爆管用奥克托今的制备方法，其特征在于溶液加入结晶器中时，控制结晶时间在40min～60min范围内。
4.如权利要求1或2或3所述的导爆管用奥克托今的制备方法，其特征在于奥克托今与二甲基亚砜的质量比为1:3~1:5，水的质量至少为奥克托今与二甲基亚砜质量总和的2倍。
5.如权利要求1或2或3所述的导爆管用奥克托今制备方法，其特征在于所用结晶器为结晶釜。
6.如权利要求4所述的导爆管用奥克托今的制备方法，其特征在于所用结晶器为结晶釜。
7.如权利要求5所述的导爆管用奥克托今的制备方法，其特征在于所用结晶器为结晶釜。
8.如权利要求1或2或3所述的导爆管用奥克托今的制备方法，其特征在于对过滤后的母液采用蒸馏方法将水除去，将留下的二甲基亚砜回收。
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