DE3424343A1

DE3424343A1 - Verfahren und vorrichtung zum trockenspinnen

Info

Publication number: DE3424343A1
Application number: DE19843424343
Authority: DE
Inventors: Hans-Karl 4040 Neuß Burghartz; Rolf-B. Dipl.-Ing. 4047 Dormagen Hirsch; Christian Dr. Pieper; Norbert Dipl.-Phys. Dr. 4049 Rommenkirchen Rink
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Dralon 41539 Dormagen De GmbH
Priority date: 1984-07-03
Filing date: 1984-07-03
Publication date: 1986-01-16
Also published as: US4804511A; JPS6119804A; DE3424343C2

Description

BAYER AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen, Bayerwerk

Konzernverwaltung RP

Patentabteilung Jo/Ke-c 0 2. 07, 84

Verfahren und Vorrichtung zum Trockenspinnen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Trockenspinnen von synthetischen Polymeren, bei dem die Fäden mittels einer Blaseinrichtung radial von innen nach außen unterhalb einer Ringspinnndüse mit heißem Gas angeströmt werden.

Beim Trockenspinnen von Polymeren, wie Acrylnitrilpolymeren, Polyurethan und aromatischen Polyamiden wird gewöhnlich die heiße Spinnlösung durch die Bohrungen der Spinndüse in einen mit heißem Gas beschickten Spinnschacht gedrückt. Dabei wird das Lösungsmittel aus den Fäden verdampft.

Es kommt darauf an, daß das Lösungsmittel möglichst schnell verdampft wird, damit die Fäden wegen zu hohen Lösungsmittelgehalts nicht verkleben, wenn sie gegeneinanderschlagen, was besonders dann passiert, wenn die Lochabstände auf der Düse sehr gering sind und die Luftströmung im Schacht unruhig ist.

Gewöhnlich wird nun das heiße Spinngas am oberen Ende

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der Spinnstelle oberhalb der Spinndüse über Siebe und Luftfilter eingeblasen und strömt in Richtung des Fadenabzuges durch den geheizten Schacht, wobei das Lösungsmittel aus den Fäden verdampft und das Gas abkühlt. Das mit Lösungsmittel angereicherte Gas wird am unteren Ende des Schachtes abgesaugt.

Bei dieser Parallelströmung des heißen Spinngases werden die Fäden, die weiter von der Gasströmung entfernt sind, nicht schnell genug getrocknet und zeigen große Fehlerraten durch Verklebungen sowie dicke und dünne Stellen.

Eine demgegenüber verbesserte Vorrichtung zum Trockenspinnen wird in der US-PS 37 37 508 beschrieben, bei der ein Teil des Spinngases, das parallel zur Fadenlaufrichtung außerhalb einer Ringdüse eingespeist wird, durch das Innere der Ringdüse mit Hilfe von Gasleitvorrichtungen abgesaugt wird, so daß dieser Teilstrom die Fäden innerhalb der Düse quer von außen nach innen durchströmt. Der andere Teil des Spinngases strömt mit den Fäden durch einen geheizten Spinnschacht und wird an dessen Ende abgesaugt. Diese Vorrichtung hat den Nachteil, daß die inneren Fadenreihen nicht ausreichend schnell getrocknet werden und nach wie vor eine große Zahl von Verklebungen zeigen.

In der DE-OS 1 760 377 wird dieser Nachteil dadurch teilweise ausgeglichen, daß die inneren Lösungsfäden mit höherer Temperatur aus der Spinndüse austreten. Der apparative Aufwand dieser Lösung ist jedoch unvertretbar hoch.

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Die Queranströmung von außen nach innen hat weiterhin den Nachteil, daß sich die Gasgeschwindigkeit von außen nach innen erhöht, weil der der Gasströmung zur Verfügung stehende Raum nach innen hin geringer wird und die lösungsmittelhaltigen Fäden wie Gasquellen wirken. Daraus resultiert eine stärkere mechanische Belastung und Auslenkung der Fäden, die am nächsten zur inneren Absaugung liegen, wodurch wieder Verklebungen und Abrisse an Schwachstellen auftreten.

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß mit einer Vorrichtung, bei der die Fäden von innen nach außen quer angeblasen werden, außerordentlich geringe Fehlcrraten beim Trockenspinnen erzielt werden.

Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zum Trockenspinnen, bei welchem eine Polymerlösung durch die Bohrungen einer Ringspinndüse in einen mit heißem Gas beschickten Spinnschacht gedrückt und dort das Lösungsmittel aus den Fäden verdampft wird, wobei die Temperaturen der Schachtwand und des Spinngases höher sind als die der Spinnlösung, dadurch gekennzeichnet, daß das Spinngas im oberen Teil des Schachtes die Fäden radial von innen nach außen anströmt, wobei die Geschwindigkeit der radialen Gasströmung direkt unter der Spinndüse quer zur Fadenlaufrichtung innerhalb eines Abstandes von 10 mm von der Düse von 0 auf mindestens 0,2 bis 1 m/s ansteigt.

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Vorzugsweise behält die radiale Gasströmung ihre Geschwindigkeit quer zur Fadenlaufrichtung auf einer Strecke von 50 bis 200 mm von der Düse aus gemessen bei.

Durch die schnell laufenden Fäden und die Schachtwand wird die Gasströmung im weiteren Verlauf des Spinnschachtes in eine zur Fadenlaufrichtung parallele Gasströmung umgelenkt. Das Spinngas wird wie üblich am Schachtende abgesaugt.

Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, enthaltend einen Spinnschacht mit am Kopf angebrachter Ringspinndüse und einer Spinngaszuführung, dadurch gekennzeichnet, daß die Spinngaszuführung zylindrisch ist und konzentrisch mit der Ringspinndüse im Inneren der Ringspinndüse angebracht ist, und sich unterhalb der Düse in einem 50 bis 200 mm, vorzugsweise 80 bis 110 mm, in den Spinnschacht ragenden, ebenfalls zylindrischen Gasverteiler fortsetzt, dessen zylindrische Mantelfläche gasdurchlässig ist.

Der Boden des Gasverteilers ist vorzugsweise gasundurchlässig, die Länge beträgt vorzugsweise 80 bis 110 mm, der Durchmesser des Gasverteilers ist für den im folgenden charakterisierten Spinnschacht 60 bis 120 mm, insbesondere 80 bis 90 mm.

Fig. 1 zeigt einen Längsschnitt durch die erfindungsgemäße Vorrichtung.

Fig. 2 bis 6 zeigen verschiedene Ausführungen der Spinngaszuführung und die damit erzielten Geschwindigkeits-

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profile der radial nach außen strömenden Luft (nähere Erläuterungen in Beispiel 3).

Fig. 7 bis 16 zeigen mit unterschiedlichen Spinngaszuführungen erzeugte Geschwindigkeitsprofile (nähere Erläuterungen in Beispiel 4).

In Fig. 1 bezeichnet (1) den Spinnkopf, in dem eine Ringspinndüse (2) mit innen liegender Spinngaszuführung (3) und angeschlossener Spinnlösungszufuhr (4). Der Spinngasverteiler (5) ist mit Tressengewebe (6) ausgestattet, ^so daß (in diesem Fall) das Spinngas radial nach außen und nach unten abströmen kann. Durch das Spinnschachtfenster (7) des Spinnschachtes (8) lassen sich nicht nur die Spinnfäden (9) beobachten, sondern läßt sich auch der Spinngasverteiler (5) leicht auswechseln.

Die Spinnlösung wird in die Ringspinndüse eingepumpt und durch die Düsenbohrungen in den beheizten Spinnschacht extrudiert. Die Spinnlösung, vorzugsweise eine Lösung eines Acrylnitrilpolymeren in Dimethylformamid, hat eine dynamische Zähigkeit bei 80⁰C von etwa 10 bis 100 Pascalsekungen, vorzugsweise 20 bis 40, die Düsenaustrittsbohrungen haben einen Durchmesser von 0,15 bis 0,8 mm, vorzugsweise 0,20 bis 0,30, und einen Lochabstand von etwa 2 bis 10 mm, vorzugsweise 2,5 bis 3,5 mm. Die Lösungsfäden werden mit einer Geschwindigkeit von etwa 50 bis 1.000 m/min, vorzugsweise 200 bis 300 m/min durch den etwa 2 bis 10m, vorzugsweise 5 bis 8 m, langen beheizten Spinnschacht abgezogen, wobei der Schacht einen Durchmesser von etwa 20 bis 40 cm, vorzugsweise 25 bis 30 cm, hat.

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Das heiße Spinngas hat Temperaturen, die mindestens 5°C über der Temperatur der Lösungsfäden liegen, vorzugsweise etwa zwischen 150 und 350⁰C. Der Luftverteiler ist etwa 0,5 bis 5 cm von der innersten Fadenreihe entfernt.

Die erfindungsgemäße Spinngasverteilung wird bevorzugt mit einem Zylinder erreicht, dessen Mantel mit einem Tressengewebe versehen ist und der am Boden in Schachtrichtung vorzugsweise gasundurchlässig ist. Als Tressengewebe eignen sich Drahtgewebe mit einer Drahtdichte von 10 bis 40 Drähten pro cm in Webrichtung, vorzugsweise 21 cm, und etwa 6 bis 18 Drähten pro cm, vorzugsweise 10,5 cm senkrecht zur Webrichtung, wobei die Drähte einen Durchmesser von etwa 0,1 bis 0,5 mm, vorzugsweise 0,3 mm, haben. Die Luftzuführung ist zur Vermeidung von Wärmeverlusten und lokaler Aufheizung an der Spinndüse gut isoliert. Der Luftverteiler ist so angebracht, daß er während des Spinnvorganges zur Reinigung einzelner Düsenlöcher bzw. zur Reinigung des Verteilers selber leicht ein- und ausgebaut werden kann.

Bei der Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat es sich gezeigt, daß mit relativ geringen Spinngasmengen von 0,8 bis 30 Nm³/kg Lösung, vorzugsweise 1 bis 2 Nm³/kg, für eine 29 gew.-%ige Polyacrylnitrillösung in Dimethylformamid,, gute Spinnergebnisse erhalten werden. Die geringe zugeführte Spinngasmenge verursacht auch eine geringe Abgasmenge.

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Die Spinnfäden, die sich in einem Abstand von etwa 0,5 bis 20 cm von dem Gasverteiler entfernt befinden, werden beim Spinnprozeß leicht nach außen gebeult. Es hat sich gezeigt, daß die Fäden beim Spinnen auf einer
Strecke von 1 bis 5 cm unterhalb der Düse auf ihren
beinahe endgültigen Querschnitt verjüngt werden. Mit
dem erfindungsgemäßen Verfahren können Fäden, vorzugsweise aus Acrylnitrilpolymerisaten, mit einem Spinneinzeltiter von 2 bis 80 dtex verklebungsfrei hergestellt werden. Diese Fäden weisen im Querschnitt und bei ihren textlien Werten eine hohe Einheitlichkeit auf und sind weitgehend von Lösungsmitteln befreit.

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Beispiel 1

Es wurde ein Acrylnitrilcopolymerisat mit einer relativen Viskosität von t = 1,89 t_D aus 93,6 Gew.-% Acrylnitril (ACN), 5,7 Gew.-% Acrylsäuremethylester (AME) und 0,7 Gew.-% Natriummethyllylsulfonat bei 80⁰C in Dimethylformamid (DMF) gelöst, so daß eine 29,5 gew.-%ige Spinnlösung (Menge bezogen auf Lösungsmenge) entstand. (Zu t und t_ß: ein Maß für das Molekulargewicht sind die Zeiten, die definierte Lösungsmengen zum Durchlaufen einer Kapillare benötigen. Die Zeit t , die eine 0,5 %ige Polymerlösung in DMF zum Durchlaufen der Kapillaren bei 2O⁰C benötigt, wird mit der Zeit t verglichen, die reines DMF zum Durchlaufen der gleichen Kapillaren benötigt.) Die Lösungen wurden auf 130⁰C in einem Vorwärmer erwärmt und in eine Ringspinndüse geleitet. Die Lösung hatte eine Viskosität von etwa 10 PasealSekunden. In der Ringspinndüse, die gut isoliert gegenüber der Spinngaszuführung war und keine eigene Kühlung hatte, wiesen die Düsenbohrungen einen minimale Lochabstand von 3,4 mm auf, wobei die Düsenbohrungen einen Durchmesser von 0,25 mm hatten. Die Spinnfäden wurden mit 230⁰C heißer Luft quer von innen nach außen angeströmt, wobei zur Luftverteilung ein Hohlzylinder diente, der einen Durchmesser von 85 mm und eine Länge von 95 mm aufwies. Der Boden des Zylinders war mit einer Metallplatte geschlossen. Die heiße Spinnluft wurde durch ein Rohr, das gegen die Umgebung gut isoliert war, in den Luftverteiler geblasen und durch das perforierte Tressengewebe des Zylindermantels radialsymmetrisch nach außen abgegeben. Das verwendete Tressen-

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gewebe hatte eine Drahtdicke von 21 Drähten pro cm in Webrichtung und von 10,5 Drähten pro cm senkrecht zur Webrichtung. Die Drähte hatten einen Durchmesser von 0,3 mm. Pro kg durchgesetzte Lösung wurden in den Luftverteiler 1,43 Nm³ Luft eingeblasen. Die Fig. 6, Nr. 1 (entsprechend Spinngaszuführung nach Fig. 2) zeigt das Geschwindigkeitsprofil der Querströmung an der Oberfläche des Tressengewebes in Abhängigkeit vom Abstand von der Oberkante des Tressengewebes, die auf der gleichen Höhe wie die Ringdüse saß. Die Lösungsfäden wiesen eine Temperatur von etwa 146⁰C auf. Die Fäden wurden mit etwa 230 m/min durch den auf 180⁰C beheizten 8 m langen Schacht abgezogen und hatten schon nach einem Abstand von etwa 20 mm von der Düse einen Durchmesser, der nur noch weniger als 20 % von dem endgültigen Durchmesser der Fäden abwich. Das Spinngut, das auf diese Art erhalten wurde, hatte einen DMF-Gehalt von 11 Gew.-%, einen Titer von 10 dtex + 0,5 dtex, eine Festigkeit von 0,58 cN/dtex + 0,1 cN/dtex (unverstreckt) und eine Dehnung von 102 % + 12 %. Das Spinngut hatte bei dreißig Messungen weniger als 5 Fehler pro 100.000 Kapillaren, wobei als Fehler gewertet wurden: Verklebungen, dicke und dünne Filamente. (Die Werte hinter dem Vorzeichen + geben die Standardabweichung für die Meßergebnisse

25 wieder.)

Der spezifische Energieverbrauch auf der Luftseite ist bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit 0,24 kWh/kg PAN sehr gering. Weiterhin sind wegen des geringen spezifischen Lufteinsatzes auch die Aufarbeitungsauf-Wendungen für die Spinnabluft, die mit lösungsmittelhaltigen Dämpfen verunreinigt ist, gering.

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Beispiel 2

Auf der gleichen Vorrichtung wurden weitere Spinneinstellungen vorgenommen. Die gegenüber dem ersten Beispiel geänderten Parameter sind in der Tabelle 1 zusammengestellt.

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Tabelle

	Beispiel 1	10	2	3	4	5	6	13	7	8	y	Λ	OO
Polymerisat	A	2,4	' A	A	A	A	B		A				K)
Lösungsmittel	DMF	0,25	DMF	DMF	DMF	DMF	DMF		DMF				343
Polymergehalt (%)	29,5	300	29,5	29,5	30	29,5	24		29,5	22
relative Viskosität	1,89	Lösung) 1,43	1,89	1,89	1,89	1,89	2,	4	1,87
Lösetemperatur (⁰C)	80	180	80	80	80	80	90	25	80·	60
Temperatur nach Vorwärmer (⁰C) 130	230	130	130	130	130	130		135	50
Lösungsviskosität (Pas)	11	10	10	10,5	10	12	3	10	20
min. Iochabstand (mm)	10+0,5	2,4	3,0	3,5	3,5	2,		3,5	10,5	r
Düsenbohrung (mm)	0,58+0,1	0,25	0,25	0,3	0,25	o,		0,3	0,3₍	*-» I
Spinnlufttemperatur (⁰C)	102+12	290	350	350	300	300		155	200 I*. '
spez. Luftitenge (Nm³/kg	10	1,63	1,15	1,38	1,43	1,	9	8,5	26 *
Schachttemperatur (⁰C)	A: Copolymer entsprechend Beispiel 1 B: 100 % reines Polyacrylnitril	190	200	200	190	195	,2	120	200
Spinnabzug (m/min)	315	252	200	820	100		600	300
DMF-Gehalt (%)	10	22	23	24	37		16	1
Titer (dtex)	5,9+0,3	20+1	35+1,5	6,8+0,5	18,		2	8
Festigkeit (cN/dtex)	0,58+0,1	0,64+0,1	0,56+0,1	0,55+0,1	1,0+0	0,68	0,9
Dehnung (%)	89+8	125+13	130+14	50+10	159	82	450
Fehler (pro 100.000)	,- 8	._10	. 5	^: 10	c- 5	^S	<:. 5

C: segmentiertes Polyhamstoff-Polyurethan

Beispiel 3

Die Bedingungen von Beispiel 1 wurden alle beibehalten. Lediglich das Geschwindigkeitsprofil der Radialströmung aus den Luftverteilern wurde durch Veränderung der Luftverteiler geändert. In Fig. 6 sind einige Anblasprofile der Radialströmung aus den Luftverteilern zusammengestellt. Dabei korrelieren Profil 1 mit Fig. 2, Profil 2 mit Fig. 3, Profil 3 mit Fig. 4 und Profil 4 mit Fig. 5.

Man sieht in dieser Abbildung die schematische Darstellung einiger in den Schacht hineinragender Spinngaszuführungen (halbierter Längsschnitt, siehe auch Fig. 1 Detail (3)). Die mit 1 gekennzeichnete zylindrische Spinngaszuführung hat als Mantel ein Tressengewebe, das eine Länge von 95 mm und einen Durchmesser von 85 mm aufweist. Mit diesem Gasverteiler wurde ein Gasgeschwindigkeitsprofil der Querströmung an der Zylindermantelflache erzielt, das durch den Kurvenzug 1 im Achsenkreuz der Fig. 6 charakterisiert ist. Die Gasgeschwindigkeit wurde im kalten Zustand bei Raumtemperatur mit einem Hitzedrahtanemonometer gemessen. Die Spinngaszuführungseinrichtung gemäß Fig. 3 wurde gegenüber der gemäß Fig. in der Weise abgewandelt, als ein konvex gewölbter Boden in die Vorrichtung eingebaut wurde. Dadurch wurde ein Gasgeschwindigkeitsprofil der Querströmung erhalten, wie es durch den Kurvenzug 2 gekennzeichnet ist. Die Gaszuführungseinrichtungen gemäß Fig. 4 und 5 wurden bezüglich Länge und Durchmesser sowie bezüglich der Webrichtung

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des Tressengewebes verändert, bezüglich des Gasgeschwindigkeitsprofils untersucht und durch die Kurven und 4 charakterisiert.

Die Fehlerraten an den ersponnenen Fäden für die einzelnen Strömungsprofile ergaben sich wie folgt:

Profil-Nr.	Fehlerraten pro 100.000 Kapillaren
1	< 5
2	<10
3	<30
4	<30

10

Die übrigen qualitätsbestimmenden Merkmale der Fäden stimmen mit denen aus Versuch 1 überein.

Beispiel 4

Die Bedingungen von Beispiel 1 wurden alle beibehalten, lediglich wurde das Geschwindigkeitsprofil nicht wie in Beispiel 1 durch Luftverteiler mit Tressengewebe hergestellt, sondern mit Luftverteilern, die anstelle des Tressengewebes einen Zylindermantel mit elektronenstrahl-perforierten Blechen von 1 mm Stärke aufwiesen. Die Löcher hatten einen Durchmesser von 0,2 mm.

Verschiedene Anströmprofile wurden über die Lochteilung (Dreieckstellung) erzeugt. Fig. 7 bis 16 zeigen die Gasgeschwindigkeitsprofile der Querströmung an der Zylindermantelfläche der Gasverteiler. Die Ergebnisse der Versuche ergaben sich wie folgt:

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—fs-

Profil Fehlerraten/100.000 Kapillaren

der Fig.

7 ^ 40

8 < 300 9 < 500

10 < 30

11 < 80

12 <1000

13 < 300 14 < 80

15 < 150

16 < 150

Die übrigen qualitätsbestiminenden Merkmale der Fäden wiesen bei Festigkeit und Dehnung gegenüber den Faden 15 aus den Beispielen 3 etwas schlechtere Werte mit größeren Streuungen auf.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum Trockenspinnen, bei welchem eine Polymerlösung durch die Bohrungen einer Ringspinndüse in einen mit heißem Gas beschickten Spinnschacht gedrückt und dort das Lösungsmittel aus den Fäden verdampft wird, wobei die Temperaturen der Schachtwand und des Spinngases höher sind als die der Spinnlösung, dadurch gekennzeichnet, daß das Spinngas im oberen Teil des Schachtes die' Fäden radial von innen nach außen anströmt, wobei die Geschwindigkeit der radialen Gasströmung direkt unter der Spinndüse quer zur Fadenlaufrichtung innerhalb eines Abstandes von 10 mm von der Düse von 0 auf mindestens 0,2 bis 1m/s ansteigt.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, enthaltend einen Spinnschacht mit am Kopf angebrachter Ringspinndüse und einer Spinngaszuführung, dadurch gekennzeichnet, daß die Spinngaszuführung zylindrisch und konzentrisch mit der Ringspinndüse im Inneren der Ringspinndüse angebracht ist und sich unterhalb der Düse in einem 50 bis 200 mm in den Spinnschacht ragenden, ebenfalls zylindrischen Gasverteiler fortsetzt, dessen Mantelfläche gasdurchlässig ist.

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