DE3310751A1 - Verfahren zur herstellung eines extrudierten polystyrolschaums und polystyrolschaum mit kleinen zellen an verbindungspunkten zwischen membranen - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines extrudierten polystyrolschaums und polystyrolschaum mit kleinen zellen an verbindungspunkten zwischen membranenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft extrudierten Polystyrolschaum. Sie bezieht sich insbesondere auf ein verbessertes Verfahren
zur Herstellung solcher Schäume unter Bildung von Schäumen mit niedriger Dichte und einmaliger Zellstruktur.
Verfahren zur Herstellung solcher Schäume durch Extrusion sind bereits bekannt, und hierbei werden normalerweise
auch physikalische Treibmittel verwendet, wie niedere Kohlenwasserstoffe oder Halogenkohlenwasserstoffe. In
einigen Fällen werden auch chemische Treibmittel eingesetzt.
Der Einfluß von Wasser bei solchen Verfahren ist ebenfalls bereits eingehend untersucht worden. So wird beispielsweise
in US-PS 2 797 443 ein Verfahren beschrieben, bei welchem ein Gemisch aus Polystyrolpellets und einer
kritischen Menge Wasser unter Verwendung von Pentan als üblichem Treibmittel extrudiert wird. Eine Schwierigkeit
dieses Verfahrens besteht in einer genauen Steuerung der
zusammen mit den Pellets in den Extruder eingeführten Wassermenge. Das mit dem Extruder verbundene Beschickungssystem ist verhältnismäßig heiß, wodurch sich eine unkontrollierte
Verdampfung des Wassers von den Pellets ergibt. 25
Ausgehend von der bekannten Schwierigkeit der Steuerung der Wassermenge werden bei dem in US-PS 3 309 439 beschriebenen
Verfahren anstelle von Wasser Hydrate verwendet, die wenigstens 25 Gewichtsprozent chemisch gebundenes
ou Wasser enthalten. Auch darin wird wiederum von der Schwierigkeit
einer wirksamen Verteilung des Wassers gesprochen, wenn dieses in nichtvereinigtem Zustand angewandt wird.
Das in US-PS 3 824 139 beschriebene Verfahren macht
Gebrauch von Wasser als Blähmittel in Kombination mit einem chemischen Blähmittel, wie Azodicarbonamid, Azodiisobuttersäure,
Benzolsulfonhydrazid, p,p'-Oxybisbenzolsulfonhydrazid,
p-Toluolsulfonylsemicarbazid oder Dinitroso-
• β *
- 4 1 pentaraethylendiamin.
Die bekannten Verfahren zur Herstellung von Polystyrolschaum sind obigen Ausführungen zufolge nicht voll befriedigend.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines neuen Polystyrolschaums, der über eine einmalige Kombination
aus großen und kleinen Zellen verfügt. Zugleich soll hierdurch ein System zur Bildung von Polystyrolschaum unter
Verwendung eines Gemisches aus einem physikalischen Treibmittel und Wasser geschaffen werden, wobei das Wasser für.
eine zusätzliche Menge an Dampfdruck für die Bildung von Schäumen mit niedriger Dichte sorgt und ferner stark zur
Kühlung durch Verdampfung beiträgt.
Die obige Aufgabe wird nun erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von extrudiertem Polystyrolschaum
durch Einspeisung eines Gemisches aus Polystyrol und einem Keimbildungsmittel (Kernbildungsmittel oder
Nukleierungsmittel) in einen Extruder und Einspritzen eines physikalischen Treibmittels in das im Extruder
befindliche Gemisch, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man in den Extruder ferner auch Wasser einspritzt und das
erhaltene schäumbare Gemisch extrudiert.
Zur Erfindung gehört ferner auch das nach diesem Verfahren erhaltene neue Produkt. Der hierdurch hergestellte Schaum
verfügt über eine neue Zellstruktur und kann mit niedrigerer Dichte gebildet werden, als durch Verwendung eines
physikalischen Treibmittels allein. 30
Der Einfachheit halber wird vorliegend nur von Polystyrol gesprochen. Die Erfindung ist jedoch breit anwendbar auf
die ganze Familie der Styrolharze. Hierzu gehören beispielsweise Polymere aus alkyl- oder halogensubstituiertem
^5 Styrol, wie α-Methylstyrol, p-Isobutylstyrol, p-Chlorstyrol
und dergleichen, sowie Copolymere aus Styrol und vinylsubstituierten
Monomeren, wie Maleinsäureanhydrid und dergleichen. Zum Begriff Polystyrol gehören daher alle
■j diese Polymeren.
Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnung weiter beschrieben. In ihr zeigen:
Figur 1 in schematischer Darstellung ein System zur Herstellung
von Schaum nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und
■jQ Figuren 2 bis 5
Mikrophotographien von Polystyrolschäumen.
Bei dem in Figur 1 dargestellten System werden Harzpellets aus wenigstens Polystyrol und Talkum über einen Vorratstrichter
11 in einen Extruder 10 geführt. Es können auch andere Zusätze zugeführt werden, wie Farbstoffe/ Stabilisatoren1
und dergleichen, was jedoch für die Erfindung nicht wesentlich ist. Im Extruder 10 wird das Harz gründlich
bei einer oberhalb seinem Schmelzpunkt liegenden Temperatur verschmolzen, nämlich im allgemeinen bei einer
Temperatur im Bereich von 150 bis 2500C. Das Treibmittelgemisch
wird dem Extruder 10 stromabwärts in zwei möglichen Systemen zugeführt. Für diesen Zweck sind Injektionsleitungen
12 und 13 vorgesehen, über welche Wasser bzw. physikalisches Treibmittel eingeführt werden. Wahlweise
können Wasser und physikalisches Treibmittel auch an einer gemeinsamen Stelle eingespritzt werden, und zu
diesem Zweck ist ein Ventil 14 in der Leitung 12 und ein Ventil 16 in einer Leitung 17 vorgesehen.
Vom Extruder wird das Harz zu einem Mischer 18 geführt,
in welchem es unter gründlicher Durchmischung auf eine niedrigere Temperatur gebracht wird, nämlich im allgemeinen
auf Temperaturen von 75 bis 135°C. Vom Mischer gelangt das Gemisch dann in ein Werkzeug 19. Zur Herstellung
von Verpackungsmaterialien wird ein ringförmiges Werkzeug verwendet, und der hierdurch gebildete Folienschlauch
über einen Kern 21 expandiert, mit einem Messer
22 aufgeschnitten, geöffnet und zu einem nichtgezeigten
Aufnahmesystem geführt. Hierbei handelt es sich um bei
Verfahren dieser Art übliche Systeme.
Die Erfindung ist auf alle physikalische Treibmittel anwendbar, wie sie auch bei bekannten Verfahren verwendet
werden, und hierzu gehören beispielsweise Propan, n-Butan und Isobutan, alle isomeren Pentane und Hexane und die
Halogenkohlenwasserstoffe, wie Trichlorfluormethan (Freon
11) und Dichlordifluormethan (Freon 12). Die Menge an
physikalischem Treibmittel kann in Abhängigkeit vom gewünschten Produkt verschieden sein, soll im allgemeinen
jedoch im Bereich von 0,05 bis 0,1 Grammmol auf 100 g Harz liegen. Für Butan entspricht dies etwa 3 bis 6
Gewichtsprozent, bezogen auf das verwendete Polystyrolharz.
Talkum ist beim erfindungsgemäßen Verfahren das Keimbildungsmittel
der Wahl. Unter Verwendung des normalerweise verwendeten Gemisches aus Zitronensäure und Natriumbicarbonat
ließen sich dagegen keine günstigen Ergebnisse erzielen, da dieses System nicht die gewünschte niedrige
Dichte ergab und zu einer groben Zellstruktur führte. Zu beachten ist in diesem Zusammenhang jedoch, daß die
erfindungsgemäß zu verwendende Menge an Talkum im Vergleich
zu der bei solchen Systemen häufig verwendeten Menge niedrig sein kann, wobei die übliche Menge etwa 0,5
Gewichtsprozent beträgt. Zur Erzielung guter Ergebnisse
soll die Menge an Talkum erfindungsgemäß im Bereich von on
0,01 bis 0,3 Gewichtsprozent, bezogen auf das Harz, liegen.
Eine Talkummenge von über 0,3 Gewichtsprozent führt zu
einem Produkt mit sehr kleinen Zellstrukturen und somit niedriger Druckfestigkeit.
Die Menge an verwendetem Wasser liegt zwischen 0,5 und
5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Harz.
• · α β * * «4 *
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Beispielen weiter erläutert.
5 Beispiel 1
Es wird eine Reihe von Versuchen unter erfindungsgemäßer
Verwendung von Wasser als ergänzendem Treibmittel zusammen mit Butan und unter Weglassung des Wassers als Kontrolle
^O oder unter Anwendung einer überschüssigen Menge an Keimbildungsmittel
(Talkum) durchgeführt. Es wird ein 11,4 cm
Extruder verwendet, der bei 150 bis 2150C betrieben wird,
und mit einem 15, 2 cm Mischer gearbeitet, dessen Arbeitstemperatur bei 75 bis 950C liegt. Die hierzu verwendeten
Rezepturen und ihre Mengen gehen zusammen mit den Eigenschaften der erhaltenen Produkte aus der folgenden
Tabelle I hervor, wobei es sich bei dem verwendeten Polystyrol um ein Handelsprodukt mit der Bezeichnung Amoco R2
handelt. 20
| ω ω cn O |
»o cn |
1 | O | 100 | cn | 100 | 3 | Versuch | 100 | O | Versuch | 100 | 0 |
| Rezepturen und | Versuch | 4,0 | Versuch | 5 | 4 | 4/0 | 5 | 4, | 069 | ||||
| Produkteigenschaften | Versuch | /8 | 2 | 0,069 | : | 0 | /8 | 0/069 | 0, | 5 | |||
| Polystyrol, g | ,082 | 0,2 | 0 | /10 | 0,5 | 0, | 8 | ||||||
| η-Butan, Gew.-% | 100 | /2 | 1/8 | 0 | /5 | 0 | 1/ | 9 | |||||
| Grammmol | 4 | /8 | 35,1 | 44 | 55,1 | 33, | niedrig | ||||||
| Talkum, Gew.-% | 0 | ,6 | gut | gut | /8 | gut | |||||||
| Wasser, Gew.-% | 0 | ||||||||||||
| Raumgewicht, kg/m3 | 1 | ||||||||||||
| Druckfestigkeit | 29 | ||||||||||||
| gut |
cn
«ft *
» »49»
— Q —
Ί Bei jedem Versuch wird das Gemisch durch ein ringförmiges
Werkzeug unter einem Druck von 145 bar und mit einer Geschwindigkeit von 250 kg/h extrudiert.
Die Versuche 1 und 2 belegen die Erfindung und zeigen die niedrigste Dichte unter gleichzeitiger Beibehaltung
einer guten Druckfestigkeit. Die bei den Versuchen 3 und 4 verwendeten herkömmlichen Rezepturen ergeben
Produkte mit höherer Dichte. Der Versuch 5 stellt eine
'0 Wiederholung des Versuchs 2 dar, wobei jedoch die herkömmliche
Menge an Talkum verwendet wird. Hierbei ergibt sich ein Produkt mit schlechter Druckfestigkeit.
Die Druckfestigkeit ist ein in der Fachwelt verwendeter qualitativer Test.
Die bei den Versuchen 2 und 4 erhaltenen Schäume werden in einem Abtastelektronenmikroskop untersucht. Die Figuren
2 und 4 zeigen dabei erfindungsgemäße Schäume, während den Figuren 3 und 5 Schäume zu entnehmen sind, die in
bekannter Weise unter Verwendung von Butan hergestellt worden sind. Die Figuren 2 und 3 stellen Aufnahmen mit
20-facher Vergrößerung dar und zeigen die allgemein gleichförmigen Strukturen eines jeden Schaums" über eine ziemliche
Schaumfläche.
25
25
Die Figuren 4 und 5 zeigen die Produkte der Versuche 2 und 4 in einer 80-fachen Vergrößerung, und bei diesen
Mikrophotographien kommen die Strukturunterschiede besonders deutlich zur Geltung. Die Figur 5 zeigt die klassische
Struktur von unter Verwendung von Butan hergestelltem Polystyrolschaum, dessen charakteristische Zellstruktur
aus einem Gemisch aus runden Zellen mit einem Durchmessergrößenbereich von 50 bis 250 μ zusammen mit
etwas länglichen Zellen mit einem Größenbereich von 50 auf 200 bis 200 auf 300 μ, besteht. Der in Figur 4 gezeigte
erfindungsgemäße Schaum zeigt dagegen kleine ZeIlon an
den Verbindungspunkten der Wand zwischen Membranen. Mit
- ίο -
anderen Worten bestehen daher die Zwischenräume zwischen den Membranen aus sehr kleinen Zellen. Die freigelegten
Zellen in der Schaumplatte von Figur 4 haben ein rundes Aussehen und liegen im Durchmesserbereich von 25 bis 500
μ. Zu beachten ist bei Figur 4 ferner die Kohärenz der Membranen unter Fehlen von Spalten oder Leerbereichen,
wobei nur sehr wenige zerquetschte Membranen vorhanden sind.
Unter Verwendung eines ähnlichen Systems wird ein weierer Versuch durchgeführt/ bei welchem das Material durch
ein flaches Schlitzwerkzeug extrudiert wird, wobei Extruder und Mischer gleich sind wie bei Beispiel 1. Die verwendete
Rezeptur und die Eigenschaften des dabei erhaltenen Produkts gehen aus der folgenden Tabelle II hervor.
20 Tabelle II
Rezeptur und
Produkteigenschaften ■ Versuch 6
25 Polystyrol, g 100
η-Butan, Gew.-% 4
Grammmol 0,069
Talkum, Gew.-% 0,24
Wasser, Gew.-% 2,3
30 Raumgewicht, kg/m3 29,6
Druckfestigkeit gut
I O «
ο« a ο s a n
ft Q (0 S * CA «4
- 11 -
Das Produkt wird mit einer Geschwindigkeit von 227 kg/h unter Anwendung eines Werkzeugdruckes von etwas unter
34,5 bar extrudiert. Das Produkt ist ein Billet mit im allgemeinen rechtwinkliger Gestalt mit einer Breite von
etwa 40,6 cm und einer Stärke von etwa 7,6 cm, welches anschließend zur Messung seiner physikalischen Eigenschaften
mit einer Handsäge in eine genaue rechtwinklige Form gebracht wird.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren sorgt das Wasser für eine
zusätzliche Menge an Dampfdruck für die Bildung von Materialien mit niedrigerer Dichte und ergibt ferner eine
Abkühlung durch Verdampfung in einem Ausmaß, das nahezu viermal größer ist als bei typischen Treibmitteln ohne
Plastifizierung der Schmelze. In Beispiel 2 läßt sich die relative Kühlwirkung von Butan und Wasser unter Heranziehung
der Verdampfungswärmen und der Wärmekapazität von Polystyrol etwa wie folgt errechnen:
H7 Wasser = 540 cal/g E^ Butan = 86 cal/g
Wärmekapazität von Polystyrol = 0,32 cal/g -0C
2,3 g H0O 540 cal g P.S. -0C
_£__ χ _ χ = 38°c
100 g P.S. g H0O 0,32 cal
(Kühlungseffekt von Wasser)
4 g Butan χ 86 cal χ g P.S. -0
100 g P.S. g Butan 0,32 cal
Es wird angenommen, daß diese Kühlung besonders wirksam . gestaltet wird durch die hohe Diffusionsgeschwindigkeit
des Wassers durch das Polystyrol, die dafür sorgt, daß das Wasser rasch durch die Struktur entweichen kann, ohne
daß es zu einer Wärmeabgabe durch Kondensation im Material kommt. Bei der Verarbeitung konnte gezeigt werden, daß
ein Wasserüberschuß bei einer vorgegebenen Materialtempe-
ratur die Struktur auf unter den Glaspunkt (Brechpunkt)
abkühlen kann, bevor sie in üblicher Weise auf der
Zurichttronunel gestreckt werden kann. Eine gleiche Erhöhung an Treibmittel führt nicht zu diesem Bruch, da die Schmelze trotz der erhöhten Kühlung höher plastifiziert und gestreckt wird.
Zurichttronunel gestreckt werden kann. Eine gleiche Erhöhung an Treibmittel führt nicht zu diesem Bruch, da die Schmelze trotz der erhöhten Kühlung höher plastifiziert und gestreckt wird.
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung eines extrudierten
PoIystyrolschaums durch Einspeisung eines Gemisches aus
Polystyrol und einem Heimbildungsmittel in einen Extruder
und Einspritzen eines physikalischen Treibmittels in das
im Extruder befindliche Gemisch, dadurch gekennzeichnet , daß man in den Extruder ferner auch
Wasser einspritzt und das erhaltene schäumbare Gemisch
extrudiert-25
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Wasser und das physikalische Treibmittel dem
Extruder an einer gemeinsamen Stelle zuführt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Keimbildungsmittel Talkum verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Talkum in einer Menge von 0,01 bis 0,3 Ge-
wichtsprozent, bezogen auf das Polystyrol, verwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das physikalische Treibmittel in einer Menge von
0/05 bis 0/1 Grammmol pro 100 g Polystyrol verwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als physikalisches Treibmittel einen Kohlenwasserstoff
mit 3 bis 6 Kohlenstoffatomen, Dichlordifluormethan
und/oder Trichlorfluormethan verwendet.
und/oder Trichlorfluormethan verwendet.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet/ daß man als physikalisches Treibmittel η-Butan verwendet.
10
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man Wasser in einer Menge von 0,5 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Polystyrols, einspritzt.
9. Polystyrolschaum mit kleinen Zellen an Verbindungspunkten zwischen Membranen.
20 25 30 35
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