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DE3203743A1 - Verfahren zur aufbereitung von bei der siliciumherstellung anfallenden abgasen - Google Patents

Verfahren zur aufbereitung von bei der siliciumherstellung anfallenden abgasen

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DE3203743A1
DE3203743A1 DE19823203743 DE3203743A DE3203743A1 DE 3203743 A1 DE3203743 A1 DE 3203743A1 DE 19823203743 DE19823203743 DE 19823203743 DE 3203743 A DE3203743 A DE 3203743A DE 3203743 A1 DE3203743 A1 DE 3203743A1
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Franz Dipl.-Ing. Dr. Köppl (FH), 8261 Altötting
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Description

WACKER-CHEMITRONIC 'Λ' München, den 30.11.1981 Gesellschaft für Elektronik- LC-PAT/Dr.K/we Grundstoffe mbH
Wa-Ch 8102
Verfahren zur Aufbereitung von bei der Siliciumherstellung anfallenden Abgasen
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Aufbereitung : der Abgase, die bei der Herstellung von Silicium durch thermische Zersetzung eines aus Chlorsilanen und Wasserstoff bestehenden Gasgemisches auf erhitzten Trägerkörpern im Zusammenhang mit der Herstellung oder der Zersetzung der Chlorsilane anfallen.
Reinstsilicium wird in der Regel durch thermische Zersetzung von Chlorsilanen, insbesondere Trichlorsilan, auf erhitzten Trägerkörpern in Gegenwart von Wasserstoff gewonnen. Bei diesem Prozeß entsteht ein Abgasgemisch, das nicht umgesetztes Trichlorsilan, neu gebildetes Siliciumtetrachlorid, Wasserstoff und Chlorwasserstoff enthält. Ähnlich zusammengesetzte Abgasgemische fallen im Zusammenhang mit der SiIiciumabscheidung auch beispielsweise bei der Konvertierung von Siliciumtetrachlorid mit Wasserstoff zu dem für den Abscheidungsprozeß günstigeren Trichlorsilan und bei der Gewinnung von Trichlorsilan aus Silicium mit Chlorwasserstoff an.
Derartige Gasgemische wurden früher im allgemeinen durch Hydrolyse unter Zersetzung der Silane und gleichzeitige Lösung des Chlorwasserstoffs in Wasser aufgearbeitet, so daß als Gasphase nur noch - allerdings feuchter - Wasserstoff verblieb, der oft nicht weiter genützt wurde. Dagegen ist man heute bestrebt, besonders die in den Abgasen enthaltenen, wertvollen Chlorsilane unzersetzt zur Rückführung in den Prozeß zurück zu gewinnen und auch den verbleibenden Wasserstoff und den Chlorwasserstoff erneut zu verwerten.
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Gemäß der DE-OS 29 18 060 werden zu diesem Zweck beispielsweise die im Abgasgemisch enthaltenen Chlorsilane zunächst flüssig auskondensiert; aus dem restlichen Gasgemisch wird dann der Chlorwasserstoff in fester Form ausgefroren, so daß in der Gasphase nur noch der Wasserstoff verbleibt. Eirm andere Möglichkeit besteht nach der DE-OS 29 18 078 darin, die Chlorsilane und den Chlorwasser-: stoff gemeinsam in fester Form auszufrieren und daraus dann den Chlorwasserstoff abzudampfen. Auch bei dieser Methode bleibt schließlich nur der Wasserstoff in der Gasphase. Ähnliches gilt für das Verfahren, die Chlorsilane flüssig auszukondensieren und in dem im Kondensat enthaltenen Siliciumtetrachlorid den Chlorwasserstoff zu lösen. Allen diesen genannten Verfahren ist somit gemeinsam, daß auch der Chlorwasserstoff aus der verbleibenden Gasphase abgetrennt wird, wozu ein eigener Prozeßschritt nötig ist.
Aufgabe der Erfindung war es daher, ein Verfahren anzugeben, das es ermöglicht, die im Zusammenhang,mit dem Siliciumabscheidungsprozeß anfallenden Abgase nach Abtrennung der darin enthaltenen Chlorsilane unter Vermeidung der Chlorwasserstoff abtrennung aufzubereiten.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß zunächst in bekannter Weise die: in den Abgasen enthaltenen Chlorsilane auskondensiert werden, daß dem verbleibenden Gasgemisch eine sauerstoffhaltige■Gasmischung zugefügt wird, und daß das so gebildete Gasgemisch unter Zusatz entsprechender Halogenide zur pyrogenen Darstellung feinteiliger Oxide verbrannt wird.
Für das erfindungsgemäße Verfahren kommen hauptsächlich Abgasgemische in Frage, die im Zusammenhang mit dem heute üblichen filiciumabscheidungsprozeß anfallen, also bei der Abscheidung des Siliciurns auf erhitzten Trägerkörpern durch Zersetzung von Trichlorsilan, bei der Konvertierung von Siliciumtetrachlorid zu Trichlorsilan und bei der Her-
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stellung von Trichlorsilan, wenngleich grundsätzlich auch andere, Chlorsilane, Chlorwasserstoff und Wasserstoff ent- , haltende Gasgemische dafür geeignet sind. Dabei können die bei den einzelnen Prozessen anfallenden Abgase einzeln für sich, aber prinzipiell auch als Mischungen aufbereitet werden.
In diesem Zusammenhang ist es" wichtig, durch einen annähernd konstanten Wassers.toffanteil im resultierenden Brenngas einen möglichst gleichbleibenden Brennwert zu gewährleisten, da damit letztendlich auch eine einheitliche Qualität der oft. gegenüber Änderungen der Darstellungsbedingungen empfindlichen feinteiligen Oxide gesichert werden kann. Günstig wirkt sich dabei die Tatsache aus, daß der Wasserstoffanteil bei den aus verschiedenen Prozessen stammenden Abgasen zwar unterschiedlich hoch, aber im allgemeinen verhältnismäßig konstant ist. Daraus ergibt sich als eine Möglichkeit der Aufbereitung der aus den verschiedenen Prozessen stammenden Abgase, sie einzeln für sich aufzuarbeiten und beispielsweise je nach verschiedenem Wasserstoffgehalt als Brenngas zur Herstellung verschiedener Qualitäten feinteiliger Oxide einzusetzen. Eine andere Möglichkeit besteht darin, die verschiedenen Abgase beispielsweise mit Hilfe geeigneter Dof.iereinrichtungen so zu vermischen, daß ein Abgasgemisch annähernd konstanten Wasserstoffanteils entsteht. Eine dritte Möglichkeit liegt beispielsweise darin, nach Maßgabe des im jeweiligen Abgas oder in der Abgasmischung vorhandenen, unter Umständen schwankenden Wasserstoffanteils aus einer externen Wasserstoffquelle zusätzlichen Wasserstoff zur Aufrechterhaltung eines konstanten und ausreichenden Wasserstoffanteils im Brenngas einzuspeisen. Schließlich läßt sich auch durch Beimischen von Chlorwasserstoff oder Inertgas der Wasserstoffanteil regulieren .
Zur eigentlichen Aufbereitung werden aus dem Abgas oder aus dem Abgasgemisch zweckmäßig zunächst die enthaltenen Chlorsilane abgetrennt. Dies kann beispielsweise durch Ausfrieren, günstiger jedoch durch Auskondensieren in flüssiger Form geschehen, wobei zur Kühlung die in der Kühltechnik üblichen Einrichtungen, beispielsweise Frigen- oder Solekühler, oder entsprechende andere elektrische Kühlaggregate verwendbar sind. Da bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der ' Chlorwasserstoff in der Gasphase verbleibt, kann auf aufwendige Isolier- und Kühlvorrichtungen zur Erreichung tiefer Temperaturen, wie sie etwa für das Ausfrieren des Chlorwasserstoffs erforderlich sind, verzichtet werden. Die auskondensierten Chlorsilane lassen sich kontinuierlich oder chargenweise aus dem System entfernen und beispielsweise destilla'tiv aufarbeiten; das dabei anfallende Trichlorsilan kann beispielsweise wieder in den Siliciumabscheidungsprozeß, das Tetrachlorsilan in den Konvertierungsprozeß zurückgeführt werden.
Nach Abtrennung der Chlorsilane verbleiben in der Gasphase neben geringfügigen Chlorsilanresten als Hauptbestandteil Wasserstoff und Chlorwasserstoff, wobei typische Werte beispielsweise bei Abgas aus der Siliciumabscheidung bei etwa 90 Vol-% Wasserstoff und etwa 6-9 Vol-% Chlorwasserstoff, bei Abgas aus der Siliciumtetrachloridkonvertierung bei etwa 85 Vol-% Wasserstoff neben 10 - 14 Vol-% Chlorwasserstoff und bei Abgas aus der Trichlorsilanherstellung bei etwa 75 Vol-% Wasserstoff neben etwa 20 - 25 Vol-% Chlorwasserstoff liegen. Je nach der gewählten Form der Aufbereitung der Abgase, d.h. einzeln für sich oder als Abgadgemisch, wird nun die zur Erzielung einer Knallgasflamme benötigte Sauerstoffmenge, im allgemeinen im Überschuß gegenüber der durch die Stöchiometrie vorgegebenen Menge, zugefügt. In Frage kommt im Grunde die Zugabe als Reinsaue^stoff, aber auch im Gemisch mit Inertgas oder Inertgasen, beispielsweise Stickstoff, besonders günstig aber in Form von Luft oder Luft/Sauerstoffgemischen.
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Der Anteil des Wasserstoffs am Abgas läßt sich mit den herkömmlichen analytischen Methoden, beispielsweise gaschromatographisch oder mittels IR-Detektoren verfolgen. Auch der Restanteil der Chlorsilane kann beispielsweise kontinuierlich mittels Wärmeleitfähigkeitsdetektoren überwacht werden. Eine besonders einfache Kontrollmöglichkeit liegt darüberhinaus darin, durch Titration den Chlorwasserstoffanteil des Abgase,s zu ermitteln und daraus indirekt auf den Wasserstoffanteil zu schließen. Nach diesem Wert kann dann beispielsweise, falls eine entsprechende Möglichkeit vorgesehen ist, zusätzlicher Wasserstoff eingespeist oder z.B. die benötigte Menge Luft zugefügt werden.
Ίη diesem Zusammenhang ist es auch wichtig, durch geeignete Druckregulantien, also beispielsweise Kompressoren, Schraubenverdichter oder Druckminderer in dem System für reproduzierbare Druckbedingungen zu sorgen. Als günstiger Bereich hat sich ein Bereich bis'zu etwa 1 bar erwiesen; eine prinzipiell mögliche Anwendung höherer Drücke findet ihre Schranke neben den entsprechend aufwendigeren Sicherheitsvorkehrungen auch in dem höheren Energieaufwand.
Das solchermaßen aufbereitete Gasgemisch aus Wasserstoff, Sauerstoff und Chlorwasserstoff sowie ggf. Inertgas und einem geringen Rest Chlorsilane wird nun, wie beispielsweise aus der DE-OS 83 07 86 bekannt, unter Zusatz entsprechender Halogenide in einen Reaktor zur pyrogenen Erzeugung feinteiliger Oxide eingespeist und verbrannt. Entsprechende Halogenide im Sinne der Erfindung sind beispielsweise zur Erzeugung von Germaniumdioxid Germaniumtetrachlorid, zur Erzeugung von Titandioxid Titantetrachlorid, insbesondere aber zur Erzeugung von hochdisperser Kieselsäure Siliciumtetrachlorid. Während bei der pyrogenen Erzeugung von Germaniumdioxid oder Titandioxid wegen des Restanteils an Chlorsilanen im Brenngas stets mit Siliciumdioxid verunreinigte Produkte erhalten werden, ist die aus Siliciumtetrachlorid nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnene hochdisperse Kieselsäure besonders rein.
Das bei diesem Prozeßschritt entstehende Wasserstoff/Chlorwasserstoff-Gemisch kann z.B. in bekannter Weise nach Abtrennung des feinteiligen Oxids durch Absorption in ca. 18 %-iger wäßriger Salzsäure zur Bildung von konzentrierter Salzsäure verwendet werden. Der daraus durch Entwässern zurückgewinnbare hochreine Chlorwasserstoff eignet sich beispielsweise vorzüglich zum Wiedereinsatz bei der Herstellung von , Trichlorsilan.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren schematisch anhand der Figur 1 erläutert: Chlorsilane, Wasserstoff und Chlorwasserstoff enthaltende Abgase aus der Trichlorsilanherstellung 1 und/oder der Siliciumabscheidung 2 und/oder der Siliciumtetrachloridkonvertierung 3 werden einzeln für sich oder als Gemisch zunächst in einer Kondensationseinrichtung einer Kondensation unterworfin. Dabei werden die in den Abgasen enthaltenen Chlorsilane abgetrennt und können wieder z.B. in die Siliciumabscheidung oder in die Siliciumtetrachloridkonvertierung eingespeist werden. Dem in der Gasphase verbleibenden Gemisch aus Wasserstoff und Chlorwasserstoffgas werden beispielsweise Luft und Siliciumtetrachlorid zugefügt und das entstandene Gasgemisch in einer Brennkammer 5 zur Erzeugung von hochdisperser Kieselsäure verbrannt. Als Gasphase verbleibt schließlich feuchter Chlorwasserstoff, der nach Aufbereitung in der Ad- und Desorptionseinrichtung 6 wieder in die Trichlorsilanherstellung 1 eingespeist werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren bietet somit eine überraschend einfache Möglichkeit, die im Zusammenhang mit der Siliciumherstellung anfallenden, stets chlorwasserstoffhaltigen Abgase ohne Abtrennung des Chlorwasserstoffs aufzubereiten. Hervorzuheben sind dabei nicht nur die wirtschaftlichen Vorteile, die dadurch entstehen, daß keiner der in den Abgasen enthaltenen Stoffe ungenutzt bleibt, sondern auch die daraus resultierende hohe Umweltfreundlichkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Beispiel 1
Bei der Herstellung von polykristallinem, elementarem Silicium durch Zersetzung von Trichlorsilan auf erhitzten Trägerkörpern in Gegenwart von Wasserstoff anfallendes Abgas wurde zunächst durch Auskondensieren bei - 50 0C von den darin noch enthaltenen Chlorsilanen befreit. Das verbleibende Gasgemisch, das neben Wasserstoff noch ca. 0,5 % Trichlorsilan, 0,3 % Siliciumtetrachlorid und ca. 7 % Chlorwasserstoff enthielt, wurde nach Zusatz der etwa zweieinhalbfachen Menge Luft, bezogen auf den vorhandenen Wasserstoff, und von Siliciumtetrachlorid zur Bildung hochdisperser Kieselsäure verbrannt. Der in der Gasphase verbliebene Chlorwasserstoff wurde 'schließlich in 18 %-iger Salzsäure adsorbiert. Aus der dabei entstehenden, konzentrierten Salzsäure wurde durch Ausdestillieren, Kühlen auf - 13 0C und Trocknen mit konzentrierter Schwefelsäure wasserfreier Chlorwasserstoff erhalten, der wieder bei der Trichlorsilanherstellung eingesetzt wurde.
Beispiel 2
Abgas aus der Konvertierung von Siliciumtetrachlorid zu Trichlorsilan in Gegenwart von Wasserstoff enthielt nach Auskondensieren der Chlorsilane bei - 50 0C noch ca. 12 % Chlorwasserstoff und Spuren von Chlorsilanen neben dem Hauptbestandteil Wasserstoff. Entsprechend dem in Beispiel 1 beschriebenen Vorgehen wurde' nach Luft- und Siliciumtetrachloridzusatz mit dem gebildeten Gasgemisch in einer Knallgasflamme hochdisperse Kieselsäure erzeugt. Auch der in der Gasphase verbliebene Chlorwasserstoff wurde wie in Beispiel 1 zurückgewonnen und wieder in die Trichlorsilanherstellung zurückgeführt.
!Beispiel 3
jln gleicher Weise kann auch Abgas aus der Trichlorsilanherstellung aufgearbeitet werden. Nach dem Auskondensieren der
Chlorsilane bei - 50 0C besteht dieses Abgas aus ca. 74 % Wasserstoff, 25 % Chlorwasserstoff und 1 % restlichen Chlorsilanen. Unter Zusatz etwa der zweieinhalbfachcn Menge Luft, bezogen auf den vorhandenen Wasserstoff, und von Siliciumtetrachlorid wird mittels einer Knallgasflamme hochdisperse Kieselsäure erzeugt. Der in der Gasphase verbliebene Chlorwasserstoff wird nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Vorgehen zurückgewonnen und erneut bei der Trichlorsilanherstellung eingesetzt»
Leerseite

Claims (3)

P ate nt a η s ρ rü c he
1. Verfahren zur Aufbereitung der Abgase, die bei der Herstellung von elementarem Silicium durch thermische Zersetzung eines aus Chlorsilanen und Wasserstoff bestehenden Gasgemisches auf erhitzten Trägerkörpern im Zusammen hang mit der Herstellung und/oder Zersetzung der Chlorsilane anfallen, dadurch gekennzeich net, daß zunächst in bekannter Weise die in den Ab gasen enthaltenen Chlorsilane auskondensiert werden, daß dem verbleibenden Gasgemisch eine sauerstoffhaltige Gasmischung zugefügt wird, und daß das so gebildete Gasgemisch unter Zusatz entsprechender Halogenide zur pyrogenen Darstellung feinteiliger Oxide verbrannt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn z e i-c h η e t , daß das Gasgemisch unter Zusatz von Siliciurntetrachlorid zur pyrogenen Darstellung von hochdisperser Kieselsäure verbrannt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge kennzeichnet , daß dem nach Abtrennen der Chlorsilane verbleibenden Gasgemisch als sauerstoffhalti ge Gasmischung Luft zugefügt wird.
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