DE102009043946A1

DE102009043946A1 - Anlage und Verfahren zur Steuerung der Anlage für die Herstellung von polykristallinem Silizium

Info

Publication number: DE102009043946A1
Application number: DE102009043946A
Authority: DE
Inventors: Robert Stöcklinger
Original assignee: G+R Tech Group AG
Current assignee: G+R Tech Group AG
Priority date: 2009-09-04
Filing date: 2009-09-04
Publication date: 2011-03-17
Also published as: CN102574690A; WO2011026670A4; IN2012DN02533A; WO2011026670A2; US20110059004A1; KR20120083300A; WO2011026670A3

Abstract

Es sind eine Anlage und ein Verfahren für die Herstellung von polykristallinem Silizium nach dem Monosilan-Prozess offenbart. Es sind mindestens ein Reaktor (10), mindestens ein Konverter (20), mindestens ein Injektionstank (30) und mindestens ein Verdampfer (40) vorgesehen. Jeder Reaktor (10) besitzt eine Zuleitung (11a) für frisches Gasgemisch und eine Ableitung (11b) für zum Teil verbrauchtes Gasgemisch. Ebenso umfasst jeder Konverter (20) eine Ableitung (21) für ein Gasgemisch und jeder Verdampfer (40) besitzt eine Ableitung (41) für ein Gasgemisch. Es sind mehrere Entnahmeelemente (7) für Messproben in der Zuleitung (11a) und der Ableitung (11b) eines jeden Reaktors (10) sowie in der Ableitung (21) eines jeden Konverters (20) und der Ableitung (41) eines jeden Verdampfers (40) vorgesehen. Mindestens einem Gaschromatographen (2) werden die entnommenen Messproben über jeweils eine Leitung (8) von den Entnahmeelementen (7) her zugeführt.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Anlage für die Herstellung von polykristallinem Silizium. Für die Herstellung von polykristallinem Silizium ist mindestens ein Reaktor erforderlich.
Das polykristalline Silizium kann nach dem Monosilan-Prozess oder dem „Siemens-Verfahren” hergestellt werden. Beide Verfahren unterscheiden sich im Wesentlichen durch die Reaktionspartner, au denen das polykristalline Silizium hergestellt wird.
Bei dem „Siemens-Verfahren” wird Trichlorsilan (SiHCl₃) in Anwesenheit von Wasserstoff an beheizten Reinstsiliziumstäben bei 1000–1200°C thermisch zersetzt. Das elementare Silizium wächst dabei auf die Stäbe auf. Der dabei frei werdende Chlorwasserstoff wird in den Kreislauf zurückgeführt. Der Prozess läuft bei einem Druck von ca. 6,5 bar ab.
Bei dem Monosilan-Prozess wird Monosilan (SiH₄) in Anwesenheit von Wasserstoff an beheizten Reinstsiliziumstäben bei 850–900°C thermisch zersetzt. Das elementare Silizium wächst dabei auf die Stäbe auf. Der Monosilan-Prozess läuft bei einem Druck von ca. 2 bis 2,5 bar ab.
Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Steuerung der Anlage für die Herstellung von polykristallinem Silizium. Die Anlage umfasst dabei mindestens einen Reaktor.
Eine Anlage für die Herstellung von polykristallinem Silizium kann dabei eine Vielzahl von Reaktoren umfassen, bei denen sich im Innenraum der Reaktoren das Silizium auf Filamentstäben niederschlägt. Ferner sind in der Anlage weitere Elemente, wie z. B. ein Injektionstank, ein Verdampfer für Reaktionsgas und mehrere Konverter vorgesehen. Wie bereits erwähnt, kann die Anlage in der kleinsten Ausführung aus nur einem Reaktor bestehen. Es ist für einen Fachmann selbstverständlich, dass sich die Größe der Anlage, hinsichtlich der Anzahl und Art der einzelnen Elemente, alleine nach den Anforderungen des Kunden richtet.
Die Ausbeute des Niederschlags von polykristallinem Silizium an den Filamentstäben ist dabei sehr von den Prozessbedingungen abhängig. Ebenso erfordert das Anfahren, bzw. die Inbetriebnahme einer Anlage für die Herstellung von polykristallinem Silizium nach dem Monosilan-Prozess oder dem „Siemens-Verfahren” einen erheblichen Zeitaufwand und Manpower, um die gegenseitig voneinander abhängigen Parameter, wie z. B. Druck, Temperatur, Zusammensetzung des Reaktionsgases, Zusammensetzung des Abgases aus den Bestandteilen der Anlage, Zusammensetzung und Menge des Gasgemisches, das den verschiedenen Elementen der Anlage zugeführt wird, etc., einzustellen. Es erfordert somit einen erheblichen finanziellen und zeitlichen Aufwand, um eine Anlage für die Herstellung von polykristallinem Silizium nach deren Aufbau in Betrieb zu nehmen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Anlage für die Herstellung von polykristallinem Silizium zu schaffen, die weitestgehend automatisch in Betrieb genommen werden kann und wobei ein effizienter Betrieb der Anlage möglich ist, woraus eine hohe Produktqualität und eine erhöhte Betriebssicherheit resultiert.
Die Aufgabe wird gelöst, durch eine Anlage, die die Merkmale des Anspruchs 1 umfasst.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist, ein Verfahren zu schaffen, mit dem auf kostengünstige Weise die Anlage für die Herstellung von polykristallinem Silizium in Betrieb genommen werden kann und wobei ein effizienter Betreib der Anlage möglich ist, woraus eine hohe Produktqualität und eine erhöhte Betriebssicherheit resultiert.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren, das die Merkmale des Anspruchs 9 umfasst.
Erfindungsgemäß umfasst die Anlage jeweils ein Entnahmeelement für Messproben, das in einer Zuleitung und einer Ableitung des mindestens einen Reaktors der Anlage vorgesehen ist. Zur Analyse der entnommenen Messproben ist mindestens ein Gaschromatograph der Anlage zugeordnet. Die entnommenen Messproben werden über jeweils eine beheizte Leitung von den Entnahmeelementen dem Gaschromatograph zugeführt.
Die Anlage kann in der kleinsten Ausführungsform nur den Reaktor, den Gaschromatographen und die Steuer- und Regeleinheit umfassen. Die Anlage kann in einer Ausbaustufe gemäß einer Ausführungsform der Erfindung, mindestens einen Reaktor, mindestens einen Konverter, mindestens einen Injektionstank und mindestens einen Verdampfer umfassen. Jeder Reaktor besitzt eine Zuleitung für frisches Reaktionsgas und eine Ableitung für zum Teil verbrauchtes Reaktionsgas. Ebenso besitzt jeder Konverter und jeder Verdampfer eine Ableitung für ein Gasgemisch. Die Ableitung des Verdampfers bildet die Zuleitung für den Konverter. Je ein Entnahmeelement ist in der Ableitung des Konverters und je ein Entnahmeelement ist in der Ableitung für den Verdampfer (40) vorgesehen.
Damit die Anlage hinsichtlich der Prozessbedingungen automatisch überwacht werden kann, ist es sinnvoll, jeweils ein Entnahmeelement für Messproben in der Zuleitung und der Ableitung eines jeden Reaktors vorzusehen. Ferner ist in der Ableitung eines jeden Konverters ebenfalls ein Entnahmeelement vorgesehen. Ebenso ist in der Ableitung eines jeden Verdampfers ein Entnahmeelement angeordnet. Die mit den verschiedenen Entnahmeelementen entnommenen Messproben werden mindestens einem Gaschromatographen über jeweils eine Leitung vom Entnahmeelement aus zugeführt.
Die Zuleitung zum mindestens einen Reaktor leitet im Wesentlichen Reaktionsgas, dem Wasserstoff beigemischt ist. Die Ableitung aus dem mindestens einen Reaktor leitet im Wesentlichen verbrauchtes Reaktionsgas. In Abhängigkeit von dem auszuführenden Prozess (Monosilan-Prozess oder dem „Siemens-Verfahren”) hat das Reaktionsgas eine andere Zusammensetzung und wird in einem anderen Temperaturbereich und mit einem anderen Druck verarbeitet. Aus der Zusammensetzung des Abgases in der Ableitung aus den verschiedenen Elementen der Anlage, kann man letztendlich auf die Effektivität des Reaktionsprozesses, bzw. des Abscheidungsprozesses von polykristallinem Silizium an den Filamentstäben im Innenraum des Reaktors schließen.
Die Ableitung aus dem Verdampfer wird dem Konverter zugeführt.
Damit die Messproben, welche mit den Entnahmeelementen aus den verschiedenen Ableitungen und/oder Zuleitungen unter den Bedingungen entnommen werden, welche an den Entnahmestellen vorherrschen, sollen die Messproben im gasförmigen Zustand dem mindestens einen Gaschromatographen zugeführt werden. Die Leitungen sind von den Entnahmeelementen zum mindestens einen Gaschromatographen beheizt.
Dem mindestens einen Gaschromatographen ist eine Probenrückführung in die Anlage nachgeschaltet. Die mit dem Gaschromatographen analysierten Messproben werden wieder in den Reaktionsprozess der Anlage eingeschleust. Im Gaschromatographen selbst herrscht ein Druck von ca. 2 bar vor, mit dem die Messproben analysiert werden. In der Ableitung kann, in Abhängigkeit vom Reaktionsprozess im Reaktor, ein Druck von ca. 5 bar bis 7 bar vorherrschen. Somit ist es erforderlich, dass die Messproben auf einen entsprechenden Druck gebracht werden, um eine Einschleusung in das Ableitungssystem der Anlage zu ermöglichen. Um dies zu erreichen, sind mindestens eine Pumpe und mindestens ein Puffer vorgesehen, so dass die Messproben ohne Einfluss auf den Gaschromatographen in die Ableitung zurückgeführt werden können. Somit ist es möglich den Gaschromatographen derart zu betreiben, dass eine Entsorgung der Messproben kein Problem darstellt, da die Messproben wieder in das System der Anlage zurückgeführt werden.
Ferner umfasst die Anlage ein Wiederaufbereitungssystem für nicht verbrauchtes Reaktionsgas und anderer Bestandteile des Reaktionsprozesses, die mit der Ableitung vom Reaktor und mit der Ableitung vom Verdampfer verbunden sind. Die Ableitung aus dem Verdampfer transportiert ebenso das Gas aus der Ableitung aus dem mindestens einen Konverter zu dem Wiederaufbereitungssystem. In dem Wiederaufbereitungssystem werden die einzelnen Bestandteile des Reaktionsgases wieder voneinander getrennt und entsprechenden Lagertanks oder Hauptanschlüssen zugeführt. Der nicht verbrauchte Wasserstoff aus dem Reaktionsgasgemisch wird wieder dem Hauptanschluss vom Wiederaufbereitungssystem aus zugeführt. Ebenso werden mit dem Wiederaufbereitungssystem die Bestandteile des Reaktionsgas voneinander getrennt und ebenso getrennt voneinander den entsprechenden Lagertanks zugeführt.
Um einen automatischen und sicheren Betrieb der Anlage zu ermöglichen, ist eine Steuer- und Regeleinheit vorgesehen ist, die Signale aus der Analyse der entnommenen Messproben vom Gaschromatographen empfängt. Aus den Signalen werden Steuersignale erzeugt, die auf mindestens ein Stellelement einwirken. Mindestens ein Stellelement ist jeweils den Elementen der Anlage zugeordnet. So ist dem mindestens einen Reaktor und/oder dem mindestens einen Verdampfer und/oder dem mindestens einen Konverter und/oder dem mindestens einen Injektionstank ein Stellmittel zugeordnet. Mittels der Stellelemente sind die Prozessparameter automatisch einstellbar.
Die Stellmittel können z. B. Ventile sein, die in der Zuleitung zum mindestens einen Reaktor vorgesehen sind. Mit dem Stellmittel ist die Zufuhr von Reaktionsgas in den mindestens einen Reaktor steuer- und regelbar. Aufgrund der Messsignale des Gaschromatographen ist die Steuerung und Einstellung der erforderlichen Parameter automatisch möglich.
Das Verfahren zur Steuerung einer Anlage für die Herstellung von polykristallinem Silizium umfasst mehrere Schritte. Die Anlage besteht mindestens aus einem Reaktor mit mindestens einer Zuleitung und einer Ableitung für ein Gasgemisch. Zunächst werden aus einer Zuleitung und einer Ableitung des mindestens einen Reaktors Messproben entnommen. Die entnommenen Messproben werden mindestens einem Gaschromatographen über jeweils eine Leitung zugeführt. An Hand der vom Gaschromatographen gewonnenen Messwerte hinsichtlich der Zusammensetzung der zugeführten Messproben werden Steuersignale gewonnen. An Hand der gewonnenen Steuersignale wird mittels einer Steuer- und Regeleinheit über die Stellelemente eine Vielzahl von Parametern des mindestens einen Reaktors derart eingestellt, dass die Effizienz der Anlage automatisch in ein Produktionsoptimum geführt wird.
Die Effizienz der Anlage bedeutet dabei, dass die einzelnen Parameter, wie z. B. Druck, Temperatur, Zusammensetzung des Reaktionsgases, Zusammensetzung des Abgases aus den Bestandteilen der Anlage, Zusammensetzung und Menge des Gasgemisches, das den verschiedenen Elementen der Anlage zugeführt wird, eingestellt werden, damit die Ausbeute an polykristallinem Silizium ein Optimum erreicht.
Zusätzlich zu dem mindestens einen Reaktor sind mindestens ein Konverter und/oder mindestens ein Injektionstank und/oder mindestens ein Verdampfer vorgesehen. Jeder Reaktor wird über die Zuleitung mit frischem Gasgemisch versorgt. Über die Ableitung wird zum Teil verbrauchtes Gasgemisch abgeführt. Ebenso besitzt jeder Konverter eine Ableitung für ein Gasgemisch. Jeder Verdampfer ist mit einer Ableitung für ein Gasgemisch versehen, wobei die Ableitung des Verdampfers die Zuleitung für den Konverter bildet. Die Messproben werden ebenfalls an den entsprechenden Entnahmestellen über jeweils ein Entnahmeelement aus der Ableitung des Konverters und der Ableitung des Verdampfers entnommen.
Diese entnommenen Messproben werden mindestens einem Gaschromatographen über jeweils eine Leitung zugeführt. Anhand der vom Gaschromatographen gewonnenen Messwerte hinsichtlich der Zusammensetzung der zugeführten Messproben werden Steuersignale gewonnen. Anhand der gewonnenen Steuersignale wird die Vielzahl von Parametern des mindestens einen Reaktors und/oder des mindestens einen Konverters und/oder des mindestens einen Verdampfers derart eingestellt, dass die Effizienz der Anlage ein Optimum erreicht. Die Einstellung dieser Parameter erfolgt dabei automatisch.
Das erfindungsgemäße Verfahren gestaltet sich ebenfalls als vorteilhaft für die Inbetriebnahme der Anlage. Mit dem mindestens einen Gaschromatographen ist es somit möglich, während der Inbetriebnahme, bzw. unmittelbar nach dem fertig gestellten Aufbau der Anlage zu prüfen, ob noch Wasser in der Anlage vorhanden ist. Die Anlage wird mit einem Gas gespült und evtl. auch beheizt, um somit mögliche Wasserablagerungen innerhalb des Rohrsystems der Anlage zu eliminieren. Innerhalb der Anlage ist es unbedingt erforderlich, jeden Kontakt von Wasser mit Reaktionsgas zu vermeiden, da ein Kontakt von Wasser und Reaktionsgas eine hoch explosive Mischung darstellt. Hierzu gestaltet sich die Verwendung des Gaschromatographen als besonders hilfreich, da mit dem Gaschromatographen während der Inbetriebnahme der Anlage überprüft werden kann, ob noch freies Wasser innerhalb der Anlage vorhanden ist. Ein weiterer Vorteil der Verwendung eines Gaschromatographen ist, dass beim anschließenden Anfahren der Anlage die Parameter für die Abscheidung von polykristallinem Silizium an den Filamentstäben der Reaktoren automatisch eingestellt werden können, um damit die optimalen Betriebsbedingungen der Anlage zu erzielen. Anhand der entnommenen Messproben wird aus den Daten des Gaschromatographen ermittelt, welche Parameter in der Anlage bei mindestens einem Reaktor und/oder bei mindestens einem Konverter und/oder bei mindestens einem Verdampfer eingestellt werden müssen, um somit die optimalen Prozessbedingungen einer Anlage zu erreichen. Wie bereits erwähnt, werden die mit dem Gaschromatographen gewonnenen Daten während des Betriebs der Anlage ebenfalls überwacht und somit wird sichergestellt, dass eine automatische Einstellung der optimalen Prozessbedingungen der Anlage ständig erreicht wird.
Dem mindestens einen Gaschromatographen ist eine Rückführung der Messproben in die Anlage nachgeschaltet. Die Rückführung der Messproben ist derart ausgebildet, dass in der Rückführung der Messproben das rückgeführte Gasgemisch auf einen Druck gebracht wird, der dem Druck in der Ableitung von dem mindestens einen Reaktor entspricht.
Im Folgenden sollen Ausführungsbeispiele die Erfindung und ihre Vorteile anhand der beigefügten Figuren näher erläutern.
1 zeigt eine perspektivische und zum Teil geschnittene Ansicht eines Reaktors für die Herstellung von polykristallinem Silizium gemäß dem Stand der Technik
2 zeigt eine schematische Ansicht der erfindungsgemäßen Anlage zur Herstellung von polykristallinem Silizium.
3 zeigt eine schematische Ansicht eines Teils der Anlage zur Herstellung von polykristallinem Silizium, wobei in der Darstellung von 3 lediglich die Reaktoren gezeigt sind.
4 zeigt eine schematische Ansicht eines anderen Teils der Anlage, bei der im Wesentlichen die Konverter dargestellt sind.
5 zeigt eine schematische Ansicht des Gaschromatographen, welcher bei der gegenwärtigen Erfindung Verwendung findet.
Für gleiche oder gleich wirkende Elemente der Erfindung werden identische Bezugszeichen verwendet. Ferner werden der Übersicht halber nur Bezugszeichen in den einzelnen Figuren dargestellt, die für die Beschreibung der jeweiligen Figur oder für die Einordung einer Figur in den Kontext anderer Figuren erforderlich sind.
1 zeigt eine perspektivische und teilweise geschnittene Ansicht eines Reaktors 10, welcher bei der erfindungsgemäßen Anlage 1 Verwendung findet. Der Reaktor 10 zur Herstellung von polykristallinem Silizium ist aus dem Stand der Technik hinreichend bekannt und für die Herstellung von polykristallinem Silizium nach dem Monosilan-Prozeß ausgebildet. Der Reaktor 10 besitzt einen Reaktorboden 12, der eine Vielzahl von Düsen 400 ausgebildet hat. Durch die Düsen 400 wird Reaktionsgas, dem Wasserstoff beigemischt ist, in den Innenraum 110 des Reaktors 10 eingebracht. Ebenfalls ist auf dem Reaktorboden 12 eine Vielzahl von Filamentstäben 60 befestigt, an denen sich das polykristalline Silizium während des Prozesses abscheidet. In der hier gezeigten Ausführungsform ist eine Gasabführung 11b über ein Innenrohr 210 ausgebildet. Das Innenrohr 210 besitzt eine Gaseintrittsöffnung 220, in die das verbrauchte Reaktionsgas eintritt. Das Abgas, bzw. zum Teil verbrauchtes Reaktionsgas liegt bei einem bestimmten Betriebsdruck vor. Der Druck hängt dabei von dem verwendeten Herstellungsprozess ab. Die Reaktoren, die Zuleitungen und die Ableitungen für das Reaktionsgas sind doppelwandig ausgebildet, um eine entsprechende Kühlung zu erreichen.
Die Gaseintrittsöffnung 220 für das Innenrohr 210 ist deutlich vom Reaktorboden 12 beabstandet. Dies ist deshalb notwendig, damit sichergestellt ist, dass frisches, in den Reaktorinnenraum 110 eintretendes Reaktionsgas nicht sofort wieder durch die Gaseintrittsöffnung 220 des Innenrohrs 210 austritt. Die Reaktorwand 18 und das Innenrohr 210 sind doppelwandig ausgebildet und können mit Wasser gekühlt werden. Das Innenrohr 210 ist durch den Reaktorboden 12 geführt. Mit der Ableitung 11b wird das verbrauchte Reaktionsgas zu einem Wiederaufbereitungssystem 4 (siehe 3) geführt. Ebenso ist am Reaktorboden eine Zuleitung 11a für frisches Reaktionsgas vorgesehen. Diese Zuleitung 11a endet im mehrschichtig aufgebauten Reaktorboden 12. Die Düsen 400 und die in entsprechenden Halterungen 61 sitzenden Filamentstäbe 60 sind gleich verteilt um das Innenrohr 210 angeordnet, welches im Zentrum des Reaktorbodens 12 positioniert ist.
2 zeigt den schematischen Aufbau der Anlage 1 zur Herstellung von polykristallinem Silizium nach dem Monosilan-Prozess. Die Anlage umfasst einen Injektionstank 50, über dem der Anlage Trichlorsilan zugeführt werden kann. Ferner besteht die Anlage aus mehreren Reaktoren 10, in denen sich das polykristalline Silizium auf den dafür vorgesehenen Filamentstäben 60 (siehe 1) abscheiden kann. Die Reaktoren besitzen eine Zuleitung 11a für frisches Reaktionsgas und eine Ableitung 11b für zum Teil verbrauchtes Reaktionsgas. Ebenso ist in der Anlage mindestens ein Verdampfer 40 vorgesehen, in dem eine bestimmte Mischung an Reaktionsgas hergestellt wird, welches letztendlich den Konvertern 20 zugeleitet wird. Die Konverter 20 besitzen eine Ableitung 21, die dem Verdampfer zugeführt wird. Das Abgas aus dem Konverter 20 gelangt über den Verdampfer über eine vom Verdampfer 40 ausgehende Ableitung 41 zu dem Wiederaufbereitungssystem 4 (siehe 3). An den Reaktoren sind sowohl in der Zuleitung 11a, als auch in der Ableitung 11b Probenentnahmeelemente 7 angeordnet. Ebenso ist in der Ableitung 21 des Konverters 20 ein Entnahmeelement 7 für Messproben angeordnet. In gleicher Weise ist in der Ableitung 41 vom Verdampfer 40 ein Entnahmeelement 7 für Messproben angeordnet. Jedes der Entnahmeelemente 7 ist mit einer Leitung 8 versehen, die zu einem Gaschromatographen 2 führt. In dem Gaschromatographen 2 werden die einzelnen Messproben hinsichtlich ihrer Zusammensetzung analysiert und anhand des Messergebnisses können die Parameter der einzelnen Bestandteile (Reaktor 10, Konverter 20 und/oder Verdampfer 40) der Anlage 1 entsprechend eingestellt werden, um eine möglichst hohe Ausbeute von polykristallinem Silizium zu erzielen. Obwohl in der schematischen Darstellung der Anlage 1 in 2 lediglich zwei Reaktoren, ein Konverter 20 und ein Verdampfer 40 gezeigt sind, soll dies nicht als eine Beschränkung der Erfindung aufgefasst werden. Es ist für einen Fachmann selbstverständlich, dass mehrere der Reaktoren 10 und mehrere der Konverter 20 und auch mehrere der Verdampfer 40 eine Anlage 1 bilden können. Wie viele Gaschromatographen letztendlich dann notwendig sind, um die einzelnen Messproben von den Entnahmestellen 7 analysieren zu können, hängt letztendlich von der Größe der Gesamtanlage ab.
Zumindest ist in der Zuleitung für den Reaktor 10 ein Ventil 12 vorgesehen, welches ein Steuerelement der gegenwärtigen Erfindung darstellt. Über das Ventil 12 kann die Zuflussmenge des Reaktionsgases gesteuert werden. Die Einstellung erfolgt über die von dem Gaschromatographen 2 ermittelten Stellsignale. Es ist für einen Fachmann selbstverständlich, dass die Stellelemente 12 zur Einstellung der verschiedenen Parameter einer Anlage 1 für die Produktion von polykristallinem Silizium entsprechend den einzustellenden Parametern auszuwählen sind. Ebenso sind dem Fachmann die Typen der verschiedenen Stellelemente hinlänglich bekannt und brauchen hier im Detail nicht weiter beschrieben werden.
3 zeigt eine schematische Ansicht eines Teils der Anlage 1 zur Herstellung von polykristallinem Silizium nach dem „Siemens-Verfahren”. Über eine Leitung 25 wird der Anlage 1 Stickstoff von einem Hauptanschluss zugeführt. Ferner wird über eine Leitung 26 der Anlage 1 Wasserstoff von einem Hauptanschluss zugeführt. Von einem Lagertank (nicht dargestellt) gelangt Trichlorsilan zum Injektionstank 40. Vom Injektionstank 40 wird über eine Leitung 27 das Trichlorsilan mindestens einer Gaskonsole 28 für die Reaktoren 10 zugeführt. Jeweils eine Gaskonsole ist für zwei Reaktoren 10 vorgesehen. Ausgehend von der Gaskonsole 28 wird das Mischgas, welches aus Trichlorsilan und Wasserstoff besteht, über eine Zuleitung 11a den Reaktoren 10 über die Düsen 400 zugeführt. Von den Reaktoren 10 gelangt das Abgas über eine Ableitung 11b letztendlich zu einem Wiederaufbereitungssystem 4. Das Abgas aus den Reaktoren liegt bei einem Betriebsdruck von 5 bis 6 bar. Das Abgas wird entsprechend gekühlt, so dass die Aussenwände der Reaktoren 10 und/oder der Konverter 20 und/oder der das Abgas führenden Leitungen eine Temperatur von 100°C bis 150°C aufweisen. Die Zusammensetzung des Abgases aus den Reaktoren 10 ist im Wesentlichen von den eingestellten Prozessbedingungen abhängig. Somit werden die Entnahmestellen 7 für die Messproben an denjenigen Stellen der Anlage 1 positioniert, an denen man an Hand der Messproben eine Aussage über die Effizienz des Prozesses treffen kann. Ebenso kann man an diesen Stellen die Effizienz des Prozesses überprüfen und entsprechende Nachregelungen treffen.
Sowohl in der Zuleitung 11a für frisches Reaktionsgas, als auch in der Ableitung 11b für Abgas aus den Reaktoren 10, ist jeweils eine Entnahmestelle 7 für Messproben vorgesehen. Über jeweils voneinander getrennten Leitungen 8 gelangen die Messproben zu dem Gaschromatographen 2. Die Leitungen 8, welche von den Entnahmestellen 7 zum Gaschromatographen 2 führen, sind in der Darstellung der 2, 3 und 4 gestrichelt-gepunktet dargestellt. Das Wiederaufbereitungssystem 4 für das Abgas stellt an einer ersten Leitung 41 Wasserstoff, an einer zweiten Leitung 42 Trichlorsilan und an einer dritten Leitung 43 Tetrachlorsilan zur Verfügung. Trichlorsilan und Tetrachlorsilan werden direkt zu einem Lagertank (nicht dargestellt) geleitet.
4 zeigt eine schematische Teilansicht der Anlage 1 zur Herstellung von polykristallinem Silizium (ebenfalls nach dem „Siemens-Verfahren”), bei der der Verdampfer 40 und mehrere Konverter 20 dargestellt sind. Dem Verdampfer 40 wird über eine Leitung 44 Tetrachlorsilan aus einem Lagertank (nicht dargestellt) zugeführt. Ebenso wird dem Verdampfer 40 über eine Leitung 46 Dampf zugeführt. Über die Leitung 25 gelangt Stickstoff zu einer Gaskonsole 45 für den Konverter. Über die Leitung 26 gelangt Wasserstoff zu der Gaskonsole 45. Der Verdampfer 40 ist mit mindestens einer Ableitung 41 versehen, die zu jeweils einem Konverter 20 führt. Die Ableitung 41 führt Mischgas aus Tetrachlorsilan und Wasserstoff zu den Konvertern 20. Die Konverter 20 besitzen jeweils eine Ableitung 21 für Reaktionsgas. Sowohl in den Ableitungen 21 von den Konvertern 20, als auch in den Ableitungen 41 des Verdampfers 40 für Mischgas aus Tetrachlorsilan und Wasserstoff ist jeweils eine Entnahmestelle 7 für Messproben vorgesehen. Wie bereits in der Beschreibung zu 3 erwähnt, führt von jeder Entnahmestelle 7 jeweils eine Leitung 8 zu dem Gaschromatographen 2. Über den Verdampfer 40 führt ferner die Ableitung 42 des Reaktionsgases aus den Konvertern. Die Ableitung 41 aus dem Verdampfer gelangt ebenfalls zu dem Wiederaufbereitungssystem 4. Die in 3 und 4 dargestellten Leitungen 8 von den Entnahmestellen 7 für die Messproben sind derart beheizt, dass die Messproben dem Gaschromatographen gasförmig zugeführt werden.
5 zeigt eine schematische Ansicht, wie letztendlich die von dem Gaschromatographen 2 analysierten Messproben in die Ableitung 42 zurückgeführt werden. Wie bereits erwähnt, herrscht in den Ableitungen 42 für die Messproben ein Druck von ca. 5 bis 7 bar vor. Dieser Druck liegt in der Ableitung 42 vor, wenn die Anlage nach dem „Siemens-Verfahren” betrieben wird. Bei dem Monosilan-Prozess liegt ein geringerer Druck vor, als bei dem „Siemens-Verfahren”. Der Gaschromatograph 2 verarbeitet die Messproben mit einem Druck von ca. 2 bar. Um nun die Messproben wieder auf den erforderlichen Druck zu bringen, welcher in den Ableitungen 42 vorliegt, ist dem Gaschromatographen 2 eine Probenrückführung 3 nachgeschaltet. Die Probenrückführung 3 besteht aus einer ersten Pumpe 33, die die Messproben in einem ersten Puffer 35 fördert, in dem ein Druck von ca. 2 bis 3 bar vorherrscht. Mit einer zweiten Pumpe 34 werden die Messproben vom ersten Puffer 35 in den zweiten Puffer 36 gefördert. In dem zweiten Puffer 36 herrscht ein Druck von 5 bis 7 bar vor, der im Wesentlichen dem Druck in der Ableitung entspricht. Von dem zweiten Puffer 36 aus werden letztendlich die Messproben wieder in die Ableitung 42 überführt.
Die Erfindung wurde unter Bezugnahme auf eine bevorzugte Ausführungsform beschrieben. Es ist für einen Fachmann selbstverständlich, dass Änderungen und Abwandlungen gemacht werden können, ohne dabei den Schutzbereich der nachstehenden Ansprüche zu verlassen.

Claims

Anlage für die Herstellung von polykristallinem Silizium mit mindestens einem Reaktor (10), dadurch gekennzeichnet, dass jeweils ein Entnahmeelement (7) für Messproben in einer Zuleitung (11a) und einer Ableitung (11b) des mindestens einen Reaktors (10) vorgesehen ist und dass mindestens einem Gaschromatographen (2) die entnommenen Messproben über jeweils eine Leitung (8) von den Entnahmeelementen (7) zuführbar sind.
Anlage nach Anspruch 1, wobei zusätzlich zu dem mindestens einen Reaktor (10) mindestens ein Konverter (20) und/oder mindestens ein Injektionstank (30) und/oder mindestens ein Verdampfer (40) vorgesehen sind, dass jeder Reaktor (10) die Zuleitung (11a) für frisches Gasgemisch und die Ableitung (11b) für zum Teil verbrauchtes Gasgemisch umfasst, dass jeder Konverter (20) eine Ableitung (21) für ein Gasgemisch und jeder Verdampfer (40) eine Ableitung (41) für ein Gasgemisch umfasst, wobei die Ableitung (41) des Verdampfers (40) die Zuleitung für den Konverter (20) bildet und dass ebenfalls je ein Entnahmeelement (7) in der Ableitung (21) des Konverters und je ein Entnahmeelement (7) in der Ableitung (41) für den Verdampfer (40) vorgesehen ist.
Anlage nach den Ansprüchen 1 und 2, wobei von jedem der Entnahmeelemente (7) jeweils eine Leitung (8) mit dem Gaschromatographen (2) verbunden ist.
Anlage nach den Ansprüchen 1 bis 3, wobei die von den Entnahmeelementen (7) zu dem mindestens einen Gaschromatographen (2) führenden Leitungen (8) beheizt sind, damit die entnommenen Proben im gasförmigen Zustand sind.
Anlage nach den Ansprüchen 1 bis 4, wobei dem mindestens einen Gaschromatographen (2) eine Probenrückführung (3) in der Anlage nachgeschaltet ist, wobei die Probenrückführung (3) derart ausgebildet ist, dass in der Probenrückführung (3) das rückgeführte Gasgemisch auf einen Druck bringbar ist, der dem Druck in der Ableitung (11b) von dem mindestens einen Reaktor (10) entspricht.
Anlage nach Anspruch 5, wobei ein Wiederaubereitungssystem (4) für Gas vorgesehen ist, das mit der Ableitung (11b) vom Reaktor (10) und mit einer Ableitung (42) aus dem Verdampfer (40) verbunden ist, wobei die Ableitung (42) ebenso das Gas aus der Ableitung (21) aus dem mindestens einen Konverter (20) transportiert.
Anlage nach den Ansprüchen 1 bis 6, wobei eine Steuer- und Regeleinheit (15) vorgesehen ist, die Signale aus der Analyse der entnommenen Messproben empfängt und daraus Steuersignale erzeugt, die auf mindestens ein Stellelement (12) einwirken, das dem mindestens einen Reaktor (10) und/oder dem mindestens einen Verdampfer (40) und/oder dem mindestens einen Konverter (20) und/oder dem mindestens einen Injektionstank (30) zugeordnet ist und wobei mittels der Stellelemente (12) die Prozessparameter automatisch einstellbar sind.
Anlage nach Anspruch 7, wobei in der Zuleitung (11a) zum mindestens einen Reaktor (10) das Stellelement als ein Ventil (12) ausgestaltet ist, mit dem die Zufuhr von Reaktionsgas in den mindestens einen Reaktor (10) aufgrund der Messsignale des Gaschromatographen (2) automatisch steuerbar ist.
Verfahren zur Steuerung einer Anlage für die Herstellung von polykristallinem Silizium, wobei die Anlage mindestens einen Reaktor (10) mit mindestens einer Zuleitung (11a) und einer Ableitung (11b) für ein Gasgemisch umfasst, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte: – dass aus der Zuleitung (11a) und der Ableitung (11b) eines jeden Reaktors (10) Messproben entnommen werden; – dass die entnommenen Messproben mindestens einem Gaschromatographen (2) über jeweils eine Leitung (8) zugeführt werden; – dass an Hand der vom Gaschromatographen (2) gewonnenen Messwerte hinsichtlich der Zusammensetzung der zugeführten Messproben Steuersignale gewonnen werden; und – dass an Hand der gewonnenen Steuersignale mittels einer Steuer- und Regeleinheit (15) über Stellelemente (12) eine Vielzahl von Parametern des mindestens einen Reaktors (10) derart eingestellt werden, dass die Effizienz der Anlage (1) automatisch in ein Produktionsoptimum geführt wird.
Verfahren nach Anspruch 9, wobei zusätzlich zu dem mindestens einen Reaktor (10) mindestens ein Konverter (20) und/oder mindestens ein Injektionstank (30) und/oder mindestens ein Verdampfer (40) vorgesehen sind, dass jeder Reaktor (10) die Zuleitung (11a) für frisches Gasgemisch und die Ableitung (11b) für zum Teil verbrauchtes Gasgemisch umfasst, dass jeder Konverter (20) eine Ableitung (21) für ein Gasgemisch und jeder Verdampfer (40) eine Ableitung (41) für ein Gasgemisch umfasst, wobei die Ableitung (41) des Verdampfers (40) die Zuleitung für den Konverter (20) bildet und dass ebenfalls Messproben aus der Ableitung (21) des Konverters der Ableitung (41) des Verdampfer (40) entnommen werden.
Verfahren nach Anspruch 9 und 10, wobei die Messproben mit Entnahmeelementen (7) entnommen werden und über die Leitungen (8), die beheizt werden, dem mindestens einen Gaschromatographen (2) zugeleitet werden.
Verfahren nach den Ansprüchen 9 bis 11, wobei dem mindestens einen Gaschromatographen (2) eine Rückführung (3) der Messproben in die Anlage (1) nachgeschaltet ist, wobei die Rückführung (3) der Messproben derart ausgebildet ist, dass in der Rückführung (3) der Messproben das rückgeführte Gasgemisch auf einen Druck gebracht wird, der dem Druck in der Ableitung (11b) vom dem mindestens einen Reaktor (10) entspricht.
Verfahren nach den Ansprüchen 9 bis 12, wobei mit dem mindestens einen Gaschromatographen (2), bei der Inbetriebnahme der Anlage (1) zunächst überprüft wird, ob die Anlage (1) frei von Wasser ist, und dass anschließend beim Anfahren der Anlage die Parameter des mindestens einen Reaktors (10) und/oder des mindestens einen Konverters (20) und/oder des mindestens einen Verdampfers (40) derart eingestellt und verändert werden, dass aufgrund der mit dem mindestens einen Gaschromatographen (2) gewonnenen Steuersignale ein automatisches Anfahren der Anlage auf die Prozessbedingungen durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13, wobei eine Steuer- und Regeleinheit (15) vorgesehen wird, mit der Signale aus der Analyse der entnommenen Messproben empfangen und daraus Steuersignale erzeugt werden, die auf mindestens ein Stellelement (12) einwirken, das dem mindestens einen Reaktor (10) und/oder dem mindestens einen Verdampfer (40) und/oder dem mindestens einen Konverter (20) und/oder dem mindestens einen Injektionstank (30) zugeordnet ist und wobei mittels der Stellelemente (12) die Prozessparameter automatisch eingestellt werden.
Verfahren nach Anspruch 14, wobei in der Zuleitung (11a) zum mindestens einen Reaktor (10) das Stellelement als ein Ventil (12) ausgestaltet ist, mit dem die Zufuhr von Reaktionsgas in dem mindestens einen Reaktor (10) aufgrund der Messsignale des Gaschromatographen (2) automatisch gesteuert wird.