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DE3246121A1 - Verfahren zum herstellen von borfreiem siliziumdioxid - Google Patents

Verfahren zum herstellen von borfreiem siliziumdioxid

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Publication number
DE3246121A1
DE3246121A1 DE19823246121 DE3246121A DE3246121A1 DE 3246121 A1 DE3246121 A1 DE 3246121A1 DE 19823246121 DE19823246121 DE 19823246121 DE 3246121 A DE3246121 A DE 3246121A DE 3246121 A1 DE3246121 A1 DE 3246121A1
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DE
Germany
Prior art keywords
organic
boron
sole holder
locking
hexafluorosilicic acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19823246121
Other languages
English (en)
Inventor
Hannelore 8000 München Mews
Lutz Dipl.-Chem. Dr. Vité
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Siemens AG
Siemens Corp
Original Assignee
Siemens AG
Siemens Corp
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Filing date
Publication date
Application filed by Siemens AG, Siemens Corp filed Critical Siemens AG
Priority to DE19823246121 priority Critical patent/DE3246121A1/de
Priority to US06/555,267 priority patent/US4505883A/en
Priority to JP58232189A priority patent/JPS59111909A/ja
Publication of DE3246121A1 publication Critical patent/DE3246121A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/186—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof from or via fluosilicic acid or salts thereof by a wet process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

Die erfindungsgemäße Sicherheits-Skibindung besitzt eine elektronische Schaltung, die die auf das Bein des Skiläufers einwirkenden Kräfte und/oder Momente durch mindestens einen Wandler erfaßt und bei Erreichen eines vorgegebenen Schwellenwertes einen Elektromagneten erregt oder entregt, dessen Anker die Verriegelung des Sohlenhalters löst. Der Sohlenhalter ist von mindestens einer Feder in Richtung seiner geöffneten Stellung belastet und durch die Verriegelungseinrichtung in seiner geschlossenen Stellung gehalten. Zum Lösen der Verriegelung ist in der Verriegelungseinrichtung ein Auslöseteil vorgesehen und die Kraft mindestens einer Feder gespeichert, die ein Vielfaches der vom Anker aufgebrachten Kraft ausmacht. Ein einfacher mechanischer Aufbau und eine gute Bedienungsmöglichkeit der Sicherheits-Skibindung sind dadurch gegeben, daß dem Sohlenhalter (4) ein Schließpedal (5) zugeordnet ist und daß das Schließpedal (5) das Anfangsglied einer kinematischen Kette ist, die ein Spannstück (37) umfaßt, über das mit der Schließbewegung des Sohlenhalters (4) ein Spannen der entspannten, das Endglied der Kette bildenden Feder oder Federn der Verriegelungseinrichtung erfolgt.

Description

Verfahren zum Herstellen von borfreiem Siliziumdioxid.
Die vorliegende Patentanmeldung betrifft ein Verfahren
zum Herstellen von borfreiem Siliziumdioxid, das als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Silizium für HaIbleiterbauelemente, insbesondere für Solarzellen geeignet ist, durch Reinigung von Hexafluorokieselsäure.
Die Aufgabe, die der Erfindung zugrundeliegt, besteht in der Angabe eines Verfahrens zur Herstellung von borarmen (<1 ppm) Siliziumdioxid, das mit billigen Ausgangsmaterialien wie Fluorosilikaten arbeitet, und mit dem es möglich ist, im großtechnischen Rahmen SiO- für die Solarzellenfertigung herzustellen.
Das durch die großtechnische Herstellung durch Reduktion von Quarz (SiOp) mit Kohlenstoff im Lichtbogen gewonnene Silizium ist bezüglich seiner Reinheit für die Fertigung von Solarzellen nicht geeignet. Die geringe Reinheit des technischen Siliziums (98% Si-Gehalt) ist zum Teil auf
den für seine Herstellung verwendeten stark verunreinigten Quarz zurückzuführen.
Aus der DE-OS 30 13 319 ist ein Verfahren zur Herstellung von für Solarzellen geeignetem"Silizium bekannt, bei dem bergmännisch abgebauter Quarz hoher Reinheit für die Reduktion mit Kohlenstoff verwendet wird. Das so hergestellte Silizium hat zwar eine wesentlich höhere Reinheit als das großtechnisch gewonnene Produkt, jedoch ist auch hier zur Beseitigung der die Bauelementparameter störenden Ver· unreinigungen noch ein zusätzlicher Reinigungsschritt
Edt 1 Plr/2.12.1982
- 2 - VPA 82 P 2 O" 6 5 DE
zum Beispiel ein Kristallziehprozeß nach Czochralski erforderlich.
Borarmes SiCL mit einem Borgehalt -< 1 ppm ließ sich bislang nur über eine gasförmige Siliziumverbindung wie Silikochloroform oder über die Glasphase, das heißt, durch Aufschmelzen des SiOp mit glasbildenden Verbindungen und Auslaugen des Glaskörpers herstellen. Ein solches Verfahren ist in der DE-OS 29 45 141 beschrieben worden. 10
Eine Reinigung der Hexafluorokieselsäure durch Pyrolyse und anschließender Hydrolyse des entstandenen SiF, in alkalischer Lösung wird in der Patentanmeldung P 32 06 766.6 beschrieben. Bei diesem Verfahren wird das SiF, vor der Hydrolyse zur Verringerung des Borgehaltes durch eine Dioxanlösung geleitet, wobei sich das im SiF, enthaltene Bortrifluorid als Ätherat löst.
Die Erfindung löst'die eingangs gestellte Aufgabe auf eine andere Weise und erzielt dadurch einen noch höheren Reinigungseffekt und außerdem gewisse Vereinfachungen in der Verfahrensführung gegenüber dem in der früheren Patentanmeldung beschriebenen Verfahren.
Sie betrifft deshalb ein Verfahren der eingangs genannten Art, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
a) eine wäßrige Lösung von borhaltiger Hexafluorokieselsäure durch Behandlung mit organischen, mit Wasser nicht mischbaren Verbindungen in die organische Phase übergeführt wird und
b) die organische Phase durch anschließende Flüssig-Flüssig-Extraktion im sauren oder alkalischen Medium in borfreie Hexafluorokieselsäure übergeführt wird, die I dann in bekannter Weise zu SiO- zersetzt wird.
Bei der Flüssig-Flüssig-Extraktion wird die unterschied-
-1> - VPA 82 P 2 O δ 5 OE
liehe Verteilung von zu trennenden Stoffen zwischen zwei flüssigen, nicht miteinander mischbaren Phasen zur Trennung ausgenutzt. Die wäßrige Phase enthält das zu extrahierende Element/, während in der organischen Phase das Extraktionsmittel gelöst ist. Das aus der wäßrigen Lösung zu entfernende Element wird durch Reaktion mit dem Extraktionsmittel in apolaren Flüssigkeiten löslich und ist somit in die organische Phase überführbar.
In einer Weiterbildung des Erfindungsgedankens ist vorgesehen, als organische Verbindung Komplexbildner und organische, mit Wasser nicht mischbare Lösungsmittel zu verwenden. Gemäß einem besonders günstigen Ausführungsbeispiel nach der Lehre der Erfindung wird als Komplex- bildner und organisches Lösungs- bzw. Extraktionsmittel ein Gemisch von Tri-iso-octylamin und o-Xylol verwendet und die Extraktion im ammoniakalischen Medium durchgeführt. Dabei.wird vorzugsweise eine 2,5 bis 12,5 %ige Lösung von Tri-iso-octylamin in Xylol verwendet.
Es ist aber auch möglich, anstelle der Komplexbildner Chelatbildner zu verwenden, wobei Oxime der Formel
[r - CNOH - CNOH - R J
in Frage kommen oder flüssige Kationen- oder Anionenaustauscher zu verwenden, wobei primäre, sekundäre, tertiäre und quaternäre Ammoniumsalze eingesetzt werden können.
Folgender Reaktionsablauf liegt vor bei der Verwendung des Komplexbildners Tri-iso-octylamin im Xylol bei der Extraktion von technischer Hexafluorokieselsaure (HpSiFg), die Bor (3120 ppm = parts pro million) als Fluorokomplex enthält:
Amin + H2SiFg > Umin . Hj HSiF^
2 Amin + H-SiF^ > iAmin . H 1. SiF,-
c. Ό 1_ J i. O
Die anschließende ammoniakalische Extraktion des Xylol-
- iß - VPA 82 P 2 0 B 5 DE
Gemisches verläuft gemäß der Gleichung Γ*--·η . H J2 SiF6 + 6NH3 + 2H2O —> SiO2 + 2 Amin + 6MH4F
Durch das Verfahren nach der Lehre der Erfindung konnte ein SiOp gewonnen werden, dessen Borgehalt bei 70 ppm lag, das entspricht einem Reinigungsfaktor von 44,6 und bedeutet, daß nach weiteren zwei Extraktionen der anfangs relativ hohe Borgehalt auf etwa 35 ppb (= parts pro billion) gesenkt werden kann.
Da das Extraktionsge'misch - Tri-iso-octylamin und Xylol zurückgewonnen und zur erneuten Reinigung technischer HpSiF^ verwendet werden kann und beide Extraktionen bei Raumtemperatur ohne zusätzliche Energiezufuhr durchführbar sind, gelingt es, nach dem erfindungsgemäßen Verfahren billig borarmes Silizium zu gewinnen.
9 Patentansprüche

Claims (9)

  1. -/- VPA &P 20 8 5 DE
    Patentansprüche
    1 j Verfahren zum Herstellen von borfreiem Siliziumdioxid, ias als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Silizium für Halbleiterbauelemente, insbesondere für Solarzellen, geeignet ist, durch Reinigung von Hexafluorkieselsäure, dadurch gekennzeichnet, daß
    a) eine wäßrige Lösung von borhaltiger Hexafluorokieselsäure durch Behandlung mit organischen, mit Wasser nicht mischbaren Verbindungen in die organische Phase übergeführt wird und
    b) die organische Phase durch anschließende Flüssig-Flüssig-Extraktion im sauren oder alkalischen Medium in borfreie Hexafluorokieselsaure übergeführt wird, die dann in bekannter Weise zu SiOp zersetzt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß als organische Verbindungen Komplexbildner und organische, mit Wasser nicht mischbare Lösungsmittel verwendet werden.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß als Komplexbildner und organisches Lösungs- bzw. Extraktionsmittel ein Gemisch von Tri-iso-octylamin und o-Xylol verwendet wird und die Extraktion im ammoniakalischen Medium durchgeführt wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch g e kennzeichnet, daß eine 2,5 bis 12,5 %ige Lösung von Tri-iso-octylamin in Xylol verwendet wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß anstelle von Komplex-.
    bildnern Chelatbildner verwendet werden.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch ge-
    - & - VPA 82 P 2 O 6 5 DE
    kennzeichnet , daß als Chelatbildner Oxime der Formel [r - CNOH - CNOH - r]
    verwendet werden, wobei R = Alkyl- oder Arylrest bedeutet. 5
  7. 7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß anstelle von Komplexbildnern flüssige Kationen- und Anionen-Austauscher verwendet werden.
  8. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet , daß primäre, sekundäre, tertiäre und quartäre Ammoniumsalze verwendet werden.
  9. 9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet , daß die Extraktionen mehrmals wiederholt werden.
DE19823246121 1982-12-13 1982-12-13 Verfahren zum herstellen von borfreiem siliziumdioxid Withdrawn DE3246121A1 (de)

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