DE1043301B - Verfahren zur Herstellung hochreiner, weitgehend borfreier und phosphorfreier Kieselsaeure bzw. Siliciumdioxyd - Google Patents
Verfahren zur Herstellung hochreiner, weitgehend borfreier und phosphorfreier Kieselsaeure bzw. SiliciumdioxydInfo
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Description
DEUTSCHES
BiBLlOTHEK
DESDEUTSOHEN
PATENTAMTES
Die Herstellung von synthetischem Quarz zur Fertigung von hochreinen Quarztiegeln und Quarzgeräten
erfolgt aus Siliciumtetrachlorid durch Hydrolyse, FiI-tration,
Trocknen, Glühen und Erschmelzen. Derartige Quarzgeräte haben bei der Herstellung von Siliciumeinkristallen
für Zwecke der Halbleitertechnik weitgehend Verwendung gefunden. Sie werden ferner dazu
benutzt, zur Reinigung von Siliciumeinkristallen durch Zonenschmelzen zu dienen. Sowohl beim Ziehen als
auch beim Zonenschmelzen der Kristalle reagiert die Tiegelwand mit der Siliciumschmelze, und es können
die im Tiegelmaterial enthaltenen Verunreinigungen in das Silicium eingeschleppt werden. Es ist deshalb
von großer Bedeutung, daß das zur Herstellung des synthetischen Quarzes verwendete Siliciumdioxyd
möglichst frei von Verunreinigungen ist.
Es ist zwar bereits bekannt, Siliciumeinkristalle, die zu Halbleiterzwecken verwendet werden sollen, dadurch
zu reinigen, daß man den Kristall von einer flüssigen Zone durchlaufen läßt, die lediglich durch
ihre Oberflächenspannung zusammengehalten wird und die somit keine Verunreinigungen aus Gefäßwandungen
aufnehmen kann. Die Reinigung mit diesem· Verfahren gelingt jedoch nur von solchen Elementen,
deren Abscheidungskoeffizienten gegenüber dem zu reinigenden Material sich genügend vom Wert 1
unterscheiden. Dies trifft jedoch für Bor und Phosphor nicht zu, so daß diese Elemente beim Zonenschmelzen
in dem Siliciumeinkristall mehr oder weniger unverändert eingebaut werden. Es ist deshalb besonders wichtig,
für das Tiegelmaterial ein synthetisches Quarz herzustellen, das von Bor und Phosphor wenigstens so
weit frei ist, daß diese beiden Elemente weder in chemischer noch in elektrischer feststellbarer bzw. wirksamer
Konzentration darin enthalten sind. Bei der Hydrolyse von Siliciumtetrachlorid zur Gewinnung
der Kieselsäure treten folgende Reaktionen auf:
Verfahren zur Herstellung hochreiner,
weitgehend borfreier und phosphorfreier Kieselsäure bzw. Siliciumdioxyd
Anmelder:
LICENTIA Patent-Verwaltungs - G. m. b. H.,
Hamburg 36, Hohe Bleichen 22
Dr.-Ing. Franz Arthur Pohl und Willi Heinrich Bonseis,
Belecke/Möhne,
sind als Erfinder genannt worden
sind als Erfinder genannt worden
SiCl4 + 4 H2O = H4SiO4 + 4 HCl
BCl3 + 3 H2O = H3 BO3 + HCl
PCl5+ 4H2O = H3 PO4+ 5 HCl
Die bei der Hydrolyse entstehende Bor- und Phosphorsäure sind zwar in Wasser löslich, es ist jedoch
unmöglich, durch Waschen, und Filtrieren diese Säuren quantitativ von der Kieselsäure zu trennen, weil
diese so hoch adsorptiv ist und auf ihrer relativ sehr großen Oberfläche den größten Teil der Bor- und
Phosphorsäure zurückhält.
Diese Schwierigkeit wird bei dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung zur Herstellung hochreiner,
weitgehend borfreier und phosphorfreier Kieselsäure bzw. Siliciumdioxyd umgangen. Das erfindungsgemäße
Verfahren unterscheidet sich von den bisher bekannten dadurch, daß die verunreinigte feinteilige
Kieselsäure in einem Perforator durch Extraktion mit Methanol und einem mit Wasser nicht mischbaren
Äther von Bor- und Phosphorsäure gereinigt wird.
Es; hat sich dabei bewährt, wenn die wässerigmethanolische
Suspension der Kieselsäure 30 bis 60 Volumprozent Methanol enthält.
Zur Extraktion eignet sich besonders der Isopropyläther.
Das Verfahren wird mit Vorteil in einem Perforator ausgeübt, wie es in der Zeichnung schematisch
dargestellt ist. Der Äther kreist in dieser Perforationsanordnung, die einen Rückkühler 1 aufweist, kontinuierlich
und durchquert die wässerig-methanolische Kieselsäuresuspension 2 in zahlreichen kleinen aus
einer Fritte 3 austretenden Tröpfchen, in der sich Methanol sowie die sich im Methanol gut lösliche Bor-
und Phosphorsäure lösen und in den Destillationskolben 4 transportiert werden. Durch magnetische oder
mechanische Rührung wird die Kieselsäuresuspension in dauernder Bewegung gehalten, wodurch eine ständig
fortschreitende Desorption der in der Lösung durch den Extraktionsprozeß verarmenden Borsäure
und Phosphorsäure und gleichzeitig durch die Wirbelbildung ein längerer Weg der Äthertröpfchen und damit
eine sehr wirksame Perforation erzielt wird. Im Destillationskolben 4, der durch eine Heizmanschette 6
beheizt wird, verdampfen kontinuierlich Methanol und Äther. Die Dämpfe steigen in den Rückflußkühler,
werden dort kondensiert und fließen zur Fritte, wodurch der Kreislauf aufrechterhalten wird.
Erfindungsgemäß wird in den Destillationskolben 4 eine kleine Menge 7 fester Natronlauge eingesetzt und
ΕιΟΪ 67Ä/56O
dadurch die Bildung von flüchtigem Borsäuremethylester
verhindert.
Xach Abschluß der Extraktion wird die gereinigte Kieselsäure durch Filtern, Trocknen und Glühen in
Siliciumdioxyd übergeführt.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders zur Reinigung von Kieselsäure, die durch Hydrolyse
aus Siliciumtetrachlorid gewonnen wurde. Der besondere Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens
ist darin zu sehen, daß das gereinigte Siliciumdioxyd zu Ouarzgefäßen verarbeitet werden kann, die für die
Herstellung von Halbleitern, wie z. B. Siliciumkristallen. Verwendung finden. Dabei eignet sich besonders
ein Siliciumdioxyd. das weniger als 1O-61Yo Bor
oder Phosphor enthält.
600 g Siliciumtetrachlorid werden langsam und unter Kühlung im Eis wasserbad in 101 Austauscherwasser
in einer Ouarzapparatur eingerührt. Nach Absitzen der Suspension wird die Hälfte der überstehenden
salzsauren Lösung abgesaugt, zur verbliebenen Suspension 5 1 Methanol zugesetzt und durch Rühren
gemischt. Hierauf bringt man in den Destillationskolben 2 1 Isopropyläther und 50 g feste Natronlauge ein
und perforiert unter dauerndem Rühren 6 Stunden lang. Nach Abstellen des Rührers und Absitzen der
Kieselsäure zieht man die Lösung mit Hilfe einer Eintauchfritte möglichst vollständig ab und bringt die
Kieselsäure in einer Rotosilschale zum Trocknen in einen Trockenschrank. Nach dem Trocknen und Glühen
erhält man etwa 200 g Siliciumdioxyd. Wenn im Ausgangsprodukt z. B. 10~~20/o Borsäure enthalten
war, so wird nach dem im Beispiel beschriebenen Verfahren im Endprodukt nur noch höchstens 10—6%
vorhanden sein. Der Isopropyläther und Methanol werden durch Destillation nahezu quantitativ zurückgewonnen
und können bei einer erneuten Perforation eingesetzt werden.
Gemäß einem weiteren Beispiel bringt man 800 g Wasserglas nach Verdünnung auf 101 mit Austauschwasser
durch Zusatz von 6 η-Salzsäure auf einen pH-Wert von 1 bis 2 und läßt absitzen. Nach Absitzen
der Suspension wird die Hälfte der überstehenden salzsauren Lösung abgesaugt, zur verbliebenen Suspension
5 1 Methanol zugesetzt und durch Rühren gemischt. Hierauf bringt man in den Destillationskolben
2 1 Isopropyläther und 50 g feste Natronlauge ein und perforiert unter dauerndem Rühren 6 Stunden lang.
Nach Abstellen des Rührers und Absitzen der Kieselsäure zieht man die Lösung mit Hilfe einer Eintauchfritte
möglichst vollständig ab und bringt die Kieselsäure in einer Rotosilschale zum Trocknen in einen
Trockenschrank. Nach dem Trocknen und Glühen erhält man etwa 200 g Siliciumdioxyd. Wenn im Ausgangsprodukt
ζ. B. ΙΟ-2 °/o Borsäure enthalten war, so wird nach dem im Beispiel beschriebenen Verfahren
ίο im Endprodukt nur noch höchstens 10—6o/o vorhanden
sein. Der Isopropyläther und Methanol werden durch .Destillation nahezu quantitativ zurückgewonnen und
können bei einer erneuten Perforation eingesetzt werden.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung hochreiner, weitgehend borfreier und phosphorfreier Kieselsäure
bzw. Siliciumdioxyd, dadurch gekennzeichnet, daß
»ο die bor- und phosphorhaltige Kieselsäure in einem
Perforator durch Extraktion mit Methanol und einem mit Wasser nicht mischbaren Äther von Bor-
und Phosphorsäure gereinigt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Kieselsäure zu Beginn der Extraktion in einer wässerig-methanolischen Suspension
vorliegt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension 30 bis oOVolumprozent
Methanol enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß zur Extraktion
Isopropyläther verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Bildung
von Borsäuremethylester aus der extrahierten Borsäure mit einem alkalischen Mittel, vorzugsweise
mit fester Natron- oder Kalilauge, verhindert wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die gereinigte
Kieselsäure nach Abschluß der Extraktion durch Filtern, Trocknen und Glühen in Siliciumdioxyd
übergeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Kieselsäure
durch Hydrolyse aus Siliciumtetrachlorid gewonnen wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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| Country | Link |
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| DE (1) | DE1043301B (de) |
Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| DE3246121A1 (de) * | 1982-12-13 | 1984-06-14 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | Verfahren zum herstellen von borfreiem siliziumdioxid |
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| US2885265A (en) * | 1955-06-21 | 1959-05-05 | Horizons Inc | Process for producing substantially pure orthophosphoric acid |
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1957
- 1957-03-13 DE DEL27120A patent/DE1043301B/de active Pending
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1958
- 1958-03-11 US US720733A patent/US3059996A/en not_active Expired - Lifetime
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| DE3246121A1 (de) * | 1982-12-13 | 1984-06-14 | Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München | Verfahren zum herstellen von borfreiem siliziumdioxid |
| US4505883A (en) * | 1982-12-13 | 1985-03-19 | Siemens Aktiengesellschaft | Method for manufacturing boron-free silicon dioxide |
Also Published As
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