DE3029785C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein stabilisiertes wäßriges, saures
Goldbad, enthaltend einen Dicyanogold(I)-Komplex, einen Komplexbildner,
ein Reduktionsmittel und übliche Zusatzmittel zur stromlosen
Abscheidung von Gold auf Gold und Metalle, die unedler als
Gold sind sowie auf Legierungen dieser Metalle.
Goldbäder zur stromlosen Abscheidung von Gold sind bereits bekannt.
Es handelt sich um alkalische oder saure Goldbäder, die
vorwiegend ein Alkalidicyanoaurat(I), einen Komplexbildner, ein
Reduktionsmittel sowie Zusätze zur Steuerung der Abscheidungsgeschwindigkeit
und zur Verbesserung der Haftfestigkeit enthalten
(US-PS 40 91 128, 33 00 328, 41 54 877,
30 32 436, DE-OS 20 52 787, 25 18 559). Alle diese
Bäder haben in der Regel eine unbefriedigende Stabilität und zersetzen
sich unter Abscheidung von metallischem Gold.
Diese Bäder haben den weiteren Nachteil, daß bei einem pH-Wert
kleiner als 3 eine Zersetzung des Dicyanoaurat(I)-Komplexes in
schwerlösliches Gold(I)-cyanid und in Blausäure eintritt.
Die genannten Goldbäder eignen sich außerdem nur für die Vergoldung
solcher Metalle, die unedler als Gold sind. Eine optimale
stromlose Abscheidung von Gold auf Gold ist demgegenüber mittels
dieser Bäder nicht möglich.
Die vorliegende Erfindung hat die Aufgabe, ein stabilisiertes
wäßriges, saures Goldbad zu schaffen, welches die stromlose Abscheidung
von Gold auf Gold und unedlere Metalle als Gold sowie
deren Legierungen ermöglicht.
Diese Aufgabe wird durch ein Goldbad der oben bezeichneten Art
gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es ein Salz des Hydroxylamins
oder eines Hydroxylamin-Derivates als Reduktionsmittel
und ein Fluorid oder Hydrogenfluorid als Stabilisator enthält.
Besondere Ausführungsformen bestehen darin,
daß es ein Alkali- oder Ammoniumdicyanoaurat(I) als Dicyanogold (I)-Komplex enthält,
daß es ein Salz des Hydroxylamins oder eines Hydroxylamin-Derivates der allgemeinen Formel
daß es ein Alkali- oder Ammoniumdicyanoaurat(I) als Dicyanogold (I)-Komplex enthält,
daß es ein Salz des Hydroxylamins oder eines Hydroxylamin-Derivates der allgemeinen Formel
in der R₁ und R₂ gleich oder verschieden sind und jeweils Wasserstoff
oder Alkylreste mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen und X den
Rest einer anorganischen Säure, vorzugsweise der Salzsäure oder
der Schwefelsäure, bedeuten, als Reduktionsmittel enthält,
daß es zusätzlich Alkalichloride und/oder Bromide sowie gegebenenfalls ungesättigte Carbonsäure enthält und daß es einen pH- Wert kleiner als 3, bevorzugt von 0,5 bis 2,8, aufweist.
daß es zusätzlich Alkalichloride und/oder Bromide sowie gegebenenfalls ungesättigte Carbonsäure enthält und daß es einen pH- Wert kleiner als 3, bevorzugt von 0,5 bis 2,8, aufweist.
Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Bades besteht darin,
daß aus einem stabilen Bad Gold stromlos auf Goldoberflächen
abgeschieden werden kann. Somit können bereits vorhandene
Goldschichten, die zu dünn sind, mit Hilfe des erfindungsgemäßen
Bades beliebig verstärkt werden. Das Bad ermöglicht auch
die Vergoldung von Legierungen, wie sie in der Halbleiterindustrie
üblich sind, zum Beispiel Eisen-Nickel und Eisen-Nickel-
Kobalt-Legierungen.
Das erfindungsgemäße Bad hat den weiteren Vorteil, daß die Zementation
von Gold auf Metallen, die unedler als Gold sind, wie
zum Beispiel Kupfer und Nickel, verhindert wird, und zwar durch
Stabilisierung des Dicyanogold(I)-Komplexes auf pH-Werte unter
3 sogar bei Siedetemperaturen des Bades.
Als Dicyanogold(I)-Komplex eignen sich alle Alkylidicyanoaurate(I),
zum Beispiel die Natrium- und Kalium-Komplexsalze und das
Ammoniumdicyanoaurat(I).
Die Konzentration kann zweckmäßigerweise von 0,05 g Gold/Liter
bis 30 g Gold/Liter betragen.
Als Reduktionsmittel wird erfindungsgemäß ein Salz des Hydroxylamins
oder eines Hydroxylamin-Derivates der allgemeinen Formel
verwendet, in der R₁ und R₂ gleich oder verschieden sind und jeweils
Wasserstoff oder Alkylreste mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen
und X den Rest einer anorganischen Säure, vorzugsweise der Salzsäure
oder der Schwefelsäure bedeuten, wobei als Alkylreste beispielsweise
Methyl, Äthyl, Propyl, n-Butyl und n-Pentyl zu nennen
sind. Die Stabilität dieser Salze ist im sauren Medium des
erfindungsgemäßen Bades außerordentlich groß, ein Zerfall in
Ammoniak und Distickstoffmonoxid findet kaum statt.
Als Stabilisator enthält das erfindungsgemäße Bad ein Fluorid
oder ein Hydrogenfluorid, vorzugsweise ein Alkalifluorid oder
ein Alkalihydrogenfluorid, beispielsweise ein Natrium- oder Kaliumsalz
dieser Verbindungen.
Zur Erhöhung der Abscheidungsgeschwindigkeit hat es sich als
vorteilhaft erwiesen, dem Bad Alkalichloride und/oder Bromide,
wie zum Beispiel Natriumchlorid, Kaliumchlorid oder Natriumbromid,
sowie gegebenenfalls ungesättigte Carbonsäuren zuzusetzen.
Geeignete Carbonsäuren dieser Art sind beispielsweise
Propinsäure, Arylsäure und Crotonsäure.
Außerdem können zweckmäßigerweise Polyhydrocarbonsäuren, Dicarbonsäure
und andere Komplexbildner, wie zum Beispiel Bernsteinsäure,
Citronensäure, Nitrilotriessigsäure oder Äthylendiamintetraessigsäure,
zugesetzt werden, da diese beschleunigend auf
die Metallabscheidung wirken.
Zur Einstellung des pH-Wertes kleiner als 3, vorzugsweise von
0,5 bis 2,8, wird verdünnte Schwefelsäure benutzt, die dem Bad
in den benötigten Mengen zugesetzt wird. Es versteht sich, daß
das erfindungsgemäße Bad auch bei höheren pH-Werten stabil ist
und vorteilhafte Wirkungen zeigt.
Die Grundzusammensetzung des erfindungsgemäßen Bades ist wie
folgt:
Gold (als Metall)0,05-30 Gramm/Liter
Reduktionsmittel0,5-25 Gramm/Liter
Fluoride1,0-30 Gramm/Liter
Zusatzstoffe1,0-150 Gramm/Liter
Von besonderem Vorteil ist es, ein Molverhältnis von Gold zu
Fluorid zu wählen, das größer als 1 : 1 ist.
Die Arbeitstemperatur des Bades kann gewählt werden von Raumtemperatur
bis zur Siedehitze, vorzugsweise von 60 bis 85°C.
Die Verwendung des erfindungsgemäßen Bades erfolgt in an sich
bekannter Weise, indem das je nach Grundmaterial entsprechend
vorbehandelte Teil in zweckmäßiger Weise in die Badlösung getaucht
wird.
Es ist hierbei vorteilhaft, entweder die Badlösung zu rühren
oder die Ware zu bewegen, um gleichmäßige, glatte Oberflächen
zu erhalten.
Das erfindungsgemäße Bad kann insbesondere zur chemischen Vergoldung
von metallischen Oberflächen, wie Gold und unedleren Metallen
als Gold, zum Beispiel Kupfer, Silber, Gold oder Nickel,
und Legierungen dieser Metalle eingesetzt werden. Nach entsprechender
Vorbehandlung lassen sich auch nichtmetallische Materialien,
wie zum Beispiel solche aus Kunststoff, Glas oder Keramik,
vergolden.
Von besonderem technischen Vorteil ist es, daß das erfindungsgemäße
Bad mit einer gleichmäßigen Abscheidungsgeschwindigkeit bis
zu 2,0 µm/h arbeitet.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Bades liegt darin,
daß die Abscheidungsgeschwindigkeit auch nach Standzeiten von
mehreren Monaten gleich bleibt.
Das erfindungsgemäße Bad ermöglicht es, Folien beliebiger Dicke
herzustellen. Die Porosität der Niederschläge ist ab Schichtstärken
von 0,2 µm so gering, daß das Untergrundmaterial von
1 : 1 verdünnter Salpetersäure nicht angegriffen wird.
Aus den nachstehend aufgeführten Badzusammensetzungen lassen
sich
unter den aufgeführten Arbeitsbedingungen sehr gleichmäßige,
gut haftende und duktile Überzüge abscheiden.
Kaliumdicyanoaurat(I)0,02 Mol/Liter
Citronensäure0,10 Mol/Liter
Kaliumhydrogendifluorid0,12 Mol/Liter
Kaliumchlorid2,00 Mol/Liter
Hydroxylammoniumchlorid0,06 Mol/Liter
pH-Wert: 2,8
Temperatur: 70°C
Abscheidungsgeschwindigkeit: 0,8 µm/h
Temperatur: 70°C
Abscheidungsgeschwindigkeit: 0,8 µm/h
Ammoniumdicyanoaurat(I)0,015 Mol/Liter
Bernsteinsäure0,250 Mol/Liter
Kaliumfluorid0,120 Mol/Liter
Acrylsäure0,125 Mol/Liter
Di-Natriumsalz der Äthylen-
dinitrilotetraessigsäure0,010 Mol/Liter Ammoniumchlorid1,200 Mol/Liter Hydroxylammoniumsulfat0,025 Mol/Liter pH-Wert: 2,3
Temperatur: 85°C
Abscheidungsgeschwindigkeit: 1,2 µm/h
dinitrilotetraessigsäure0,010 Mol/Liter Ammoniumchlorid1,200 Mol/Liter Hydroxylammoniumsulfat0,025 Mol/Liter pH-Wert: 2,3
Temperatur: 85°C
Abscheidungsgeschwindigkeit: 1,2 µm/h
Kaliumdicyanoaurat(I)0,03 Mol/Liter
Citronensäure0,23 Mol/Liter
Kaliumfluorid0,15 Mol/Liter
Kaliumchlorid1,50 Mol/Liter
Hydroxyldimethyl-
ammoniumchlorid0,05 Mol/Liter pH-Wert: 2,8
Temperatur: 85°C
Abscheidungsgeschwindigkeit: 0,5 µm/h
ammoniumchlorid0,05 Mol/Liter pH-Wert: 2,8
Temperatur: 85°C
Abscheidungsgeschwindigkeit: 0,5 µm/h
Claims (6)
1. Stabilisiertes wäßriges, saures Goldbad, enthaltend einen
Dicyanogold(I)-Komplex, einen Komplexbildner, ein Reduktionsmittel
und übliche Zusatzmittel, zur stromlosen Abscheidung
von Gold auf Gold und Metalle, die unedler als Gold sind, sowie
auf Legierungen dieser Metalle, dadurch gekennzeichnet,
daß es ein Salz des Hydroxylamins oder eines Hydroxylaminderivates
als Reduktionsmittel und ein Fluorid oder Hydrogenfluorid
als Stabilisator enthält.
2. Goldbad gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Alkali- oder
Ammoniumdicyanoaurat(I) enthält.
3. Goldbad gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es ein Salz des Hydroxylamins oder eines Hydroxylamin-Derivates der allgemeinen Formel
in der R₁ und R₂ gleich oder verschieden sind und jeweils Wasserstoff oder
Alkylreste mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen und X den Rest einer anorganischen
Säure, vorzugsweise der Salzsäure oder der Schwefelsäure, bedeuten, als Reduktionsmittel
enthält.
4. Goldbad gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es Alkalifluorid oder
Alkalihydrogenfluorid enthält.
5. Goldbad gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es zusätzlich Alkalichloride
und/oder Bromide sowie gegebenenfalls ungesättigte Carbonsäure enthält.
6. Goldbad gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es einen pH-Wert kleiner
als 3, bevorzugt von 0,5 bis 2,8, aufweist.
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