DE3015958A1 - Verwendung von alkylpolyglykoltert-butylaether als bleichhilfsmittel und diese hilfsmittel enthaltende bleichbaeder - Google Patents
Verwendung von alkylpolyglykoltert-butylaether als bleichhilfsmittel und diese hilfsmittel enthaltende bleichbaederInfo
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Description
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT HOE 80/F 082 Dr.OT/Pa
Verwendung von Alkylpolyglykol-tert.-butyläther als
Bleichhilfsmittel und dieses Hilfsmittel enthaltende
Bleichbäder
Bekanntlich werden alkalische Peroxidbleichbäder, wie sie zum Bleichen von Cellulose dienen, gegen allzu rasche Zersetzung
des Bades durch Zugabe von Stabilisatoren geschützt. Außerdem enthalten die Bleichflotten noch Netzmittel anionischer
oder nichtionischer Art wie z.B. Alkansulfonate oder Alkylbenzolsulfonate oder Anlagerungsprodukte von
Ethylen- oder Propylenoxid an Verbindungen mit aktivem Wasserstoff, wie z.B. Alkohole oder Phenole. Diese Netzmittel
sollen eine gleichmäßige und schnelle Benetzung der Ware gewährleisten. Bei schnell laufenden Apparaten
wie Haspelkufen oder Jigger ist aber beim Einsatz anionischer und nichtionischer Netzmittel mit Schaumbildung zu
rechnen, was zu erheblichen praktischen Schwierigkeiten führen kann. Um dies zu vermeiden, setzt man den Bleichflotten
Entschäumer zu, die natürlich alkalistabil, temperaturstabil und peroxidstabil sein müssen. Bleichrezepturen
enthalten somit immer eine Fülle von Einzelkomponenten und es stellt sich die Aufgabe, Substanzen zu finden,
die alle genannten Forderungen gleichzeitig erfüllen.
Es wurde nun gefunden, daß sich Alkylpolyglykol-tert.-butyläther
als Stabilisatoren in alkalischen Peroxidbleichbädern eignen und daß diese Verbindungen gleichzeitig als
schaumarmes bis schaumfreies Netzmittel wirken.
Gegenstand der Erfindung ist daher die Verwendung von Verbindungen
der allgemeinen Formel
CH.
R - 0(X-O) -C- CH,
n ι 3
n ι 3
CH3
worin R C6~C22-Alkyl, Cg-C^-Alkenyl oder Cg-C^
η eine Zahl von 5 bis 50 und X Äthylen oder Propylen be-
130045/0049
deutet, wobei die Ä'therkettc (X-O) vollständig aus Äthoxiäeinheiten
besteht oder aber höchstens n/5 Isopropoxyeinheiten aufweist, als Hilfsmittel in alkalischen Pero^xi-dbleichbädern.
5
5
Die Verbindungen der obigen Formel sind aus der DE-OS 25 56 499 bekannt. Bevorzugt sind solche Verbindungen, bei
denen R C0-C10-AIkVl, C0-C.„-Alkenyl und C0-C.O-Alkylaryl
ο IO ο Ι ο ο Ι ti
bedeutet. Die Alkyl- bzw. Alkenylgruppen können geradkettig oder verzweigt sein. Als Aryl ist die Phenylgruppe bevorzugt.
Das Bleichbad hat die übliche Zusammensetzung und enthält als bleichendes Agens Wasserstoffperoxid oder Verbindungen
die in wässriger Lösung Wasserstoffperoxid bilden. Der pH-Wert der Bleichbehälter wird mit Alkali -wie Natriumhydroxid
oder Natriumcarbonat auf 9 bis 14, vorzugsweise 11 bis
13 eingestellt. Zu diesem Bleichbad gibt man 0,5 bis 5, vorzugsweise 0,5 bis 3 g/l des Hilfsmittels da^bbigen
Formel. Beim Bleichen in kurzer Flotte, we'-'aie Konzentration
an Wasserstoffperoxid etwa 10 bis 20 mal höher ist als bei der Bleiche in langer Flotte verwendet man höhere
Mengen des Hilfsmittels bis ca. 20 g/l. Die Verbindungen der obigen Formel können einzeln oder in Mischung miteinander,
wasserfrei oder in Form wässriger Zubereitungen eingesetzt werden. Selbstverständlich ist es auch möglich,
zusätzlich herkömmliche Stabilisier-, Netz- und Antischaummittel mitzuverwenden.
Die Schaumfreiheit der Alkylpolyglykol-tert.-butyläther
ist besonders dann gegeben, wenn die Temperatur des Bleichbades über dem Trübungspunkt dieser Hilfsmittel liegt, so
daß dieses Hilfsmittel ganz oder teilweise ausgetrübt ist. Verwendet man die Verbindungen der obigen Formel unterhalb
ihres Trübungspunkts, so erreicht man zwar eine gewisse Schaumarmut, aber keine vollständige Schaumfreiheit. Dementsprechend
liegt die bevorzugte Temepratur zum Bleichen bei ca. 60 bis 100°C. Der Trübungspunkt der oben beschrie-
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nen Hilfsmittel kann durch Zugabe von oxethylierten Alkylphenolen
variiert, z.B. heraufgesetzt werden. Der Anteil dieser oxethylierten Alkylphenole, wobei Nonylphenol mit
5 bis 50 Ethylenoxideinheiten bevorzugt ist, kann bis zu ca. 95 Gew. % betragen bezogen auf die Summe von Alkylpolyglykol-tert.-butyläther
und Alkylphenol-oxalkylat.
In den folgenden , die Erfindung erläuternden Beispielen wird*der Peroxidabbau bis zu einer Dauer von 2 Stunden
verfolgt. Von praktischer Bedeutung sind Bleichzeiten zwischen 10 und 30 Minuten. Das zu bleichende Cellulosematerial
kann aus Baumwolle, Leinen, Nessel, Jute, Regeneratcellulose sowie aus Mischungen von Cellulose mit Synthesefasern
bestehen. Nach dem Bleichvorgang wird das Bleichgut gespült und getrocknet. Anschließend werden Weißgrad,
Saugfähigkeit und Polymerisationsgrad als Wirksamkeitskriterien
bestimmt. Die Stabilisatorwirkung der Alkylpolyglykol-tert.-butyläther wird durch titrimetrische
Bestimmung des Peroxidgehaltes währed des Bleichvorganges erfaßt. Das Schaumverhalten der Bleichflotten wird bei
80°C bestimmt. Um eine möglichst starke Flottenbewegung zu erzeugen, wird in Labortests, die Bleichflotte im Kreislauf
durch ein senkrechtes Rohr gepumpt.Nach Austritt aus dem Rohr fällt der Flottenstrahl 30 cm auf die in einem
kalibrierten heizbaren Gefäß sich befindende Flotte, wobei die Höhe der nach einer Minute gebildeten Schaummenge gemessen
und der zeitliche Abbau des Schaumes verfolgt wird. * unter anderem
Beispiel 1
Stuhlrohe Baumwolltrikotware wurde auf einer Haspelkufe im Flottenverhältnis 1:20 mit einer Bleichflotte I der folgenden Zusammensetzung gebleicht:
Stuhlrohe Baumwolltrikotware wurde auf einer Haspelkufe im Flottenverhältnis 1:20 mit einer Bleichflotte I der folgenden Zusammensetzung gebleicht:
4 ml/1 Wasserstoffperoxid (35 %ig), 1 g/l Ätznatron
1 g/l der Verbindung der Formel
1 g/l der Verbindung der Formel
f3
C8H17/C14H29(OCH2CV8,5 O-C-CH3
O CH3
(Trübungspunkt 40 C)
130045/0049
Die Bleichflotte wurde in 30 Minuten auf 90°C erhitzt und 120 Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Das Wasser
der Bleichflotte war eine Mischung aus Leitungswasser und Ε-Wasser im Verhältnis 1:1 mit einer deutschen Härte
von ca. 10 . Der Verbrauch an Peroxid wurde titrimetrisch mit Kaiiumpermanganat alle 15 Minuten bestimmt. Nach Beendigung
des Bleichvorgangs wurde b< Ware abgeschleudert und getrocknet.
endigung des Bleichvorgangs wurde bei 70 C gespült, die
Zum Vergleich wurde unter den gleichen Bedingungen mit
einer bisher üblichen Bleichflotte II der folgenden Zusammensetzung gebleicht:
4 ml/1 Wasserstoffperoxid (35 %ig),
1 g/l Ätznatron
1 g/l eines Stabilisators auf Basis Ethylendiamin-tetra-
essigsäure-Mg-di-Na-Salz
1 g/l sek. Alkansulfonat als Netzmittel
1 g/l sek. Alkansulfonat als Netzmittel
Dabei wurden folgende Etgebnisse erhalten:
gemessene Schaumrtienge Peroxidgehalt nach in cm nach
30 45 60 90 120 Min. 30 Sek. 60 Sek. 120 Sek.
Bleich- 77,8 .71,1 63,3 55,6 48,9 0 0 0 flotte I
II 58,9 52,2 47,8 40,9 36,7 21 20 19
Weißgrad polymerisie- ' Saughöhe 'in on nach
| I | 86 | ,4 | 1900 | 10 | 30 | 60 | 120 Sek. | ,0 | |
| Bleich | II | 86 | ,4 | 1870 | ,9 | ||||
| flotte | 2,6 | 3,4 | 4,1 | 5 | |||||
| 2,0 | 3,2 | 4,0 | 4 | ||||||
1) bestimmt mit Elrepho (Zeiss), Filter R 46; der Ausgangsweißgrad
der benutzten Trikotware betrug 56,3 %.
2) Polymerisationsgrad der Rohware: 2400 bestimmt mit Cu EN in Ubbelohde-Viskosimeter
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3 ) Die Saughöhe der behandelten Ware wurde bestimmt, indem man Streifen von 2 cm Breite und 20 cm Länge der an der Luft
getrockneten Ware in eine 2,5 %ige Lösung des Farbstoffs Patentblau V eintaucht und die Steighöhe in Abhängigkeit
vor der Zeit bestimmt.
Die oben angegebenen Werte zeigen eindeutig, daß die erfindungsgemäße
Bleiche mit dem Alkylpolyglykol-tert.-butyläther
die bessere Wirkung gibt im Vergleich zu einer Bleichflotte herkömmlicher Zusammensetzung.
Die gleichen Ergebnisse erhält man, wenn man als Hilfsmittel die gleiche Verbindung wie oben aber mit einem Gehalt
von 6,5 Oxethyleneinheiten und einem Trübungspunkt von 30 C einsetzt.
Peroxidbreitbleiche (Padroll-Verfahren)
Entschlichtetes Baumwollgewebe wurde bei einer Flottenaufnahme
von 90 % jeweils mit einer Bleichflotte I bzw. II der unten angegebenen Zusammensetzung geklotzt und mit
direktem Dampf während 30 Minuten auf 90°C erhitzt. Anschließend wurde 2 mal bei 60 und 2 mal kalt gespült.
Bleichflotte I·:
30 g/l Wasserstoffperoxid (35 %ig)
8 g/l Ätznatron
3 g/l der Verbindung der Formel
8 g/l Ätznatron
3 g/l der Verbindung der Formel
C8H17ZC14H29(OCH2CH2)8-5 0 - C - CH3
CH3
Bleichflotte II:
30 g/l Wasserstoffperoxid (35 %ig)
4 g/l Ätznatron
4 g/l Ätznatron
3 ml/lt Wasserglas 33° Be
5 g/l eines sek. alkansulfonathaltigen Netzmittels
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Die Flotte 1 ist schaumfrei, während die Flotte 2 sehr stark schäumt. Mit beiden Bleichflotten wurden folgende
Ergebnisse erhalten:
Weißgrad Polymerisa- Saughöhe nach
tlonsgrad 30 60 120 180 Sek.
| Bleich flotte |
I | 86 | ,5 | 1675 | 3 | ,2 | 4, | 1 | 5, | 3 | 6 | ,1 |
| Il | II | 86 | ,5 | 1680 | 2 | ,9 | 3, | 1 | 5, | 1 | 6 | ,0 |
Bei praktisch gleichen Werten für den Weißgrad, den Polymerisationsgrad und die Saugfähigkeit hat die
Bleichflotte I den Vorteil, daß sie nicht schäumt.
Eine Bleichflotte enthaltend 50 ml/1 Wasserstoffperoxid,
18,75 g/l Ätznatron und 6 g/l eines Gemischs aus 84 % des in Beispiel 1 benutzten Alkylpolyglykol-tert.-butylesters
und 16 % eines oxethylierten Nonylphenols mit 23 Einheiten Ethylenoxid wurde über eine Zeit von 72 Stunden auf den
Gehalt an Peroxid untersucht. Das Wasser dieser Bleichflotte bestand aus einem Gemisch aus Ε-Wasser und Leitungswasser
im Verhältnis 1:1. Dabei konnte eine Reduzierung des Gehalts an Peroxid um 10 % beobachtet werden. Die
Bleichflotte, jedoch ohne Zusatz des Alkylpolyglykol-tert.-butyläthers
zeigt im gleichen Zeitraum einen Verlust an Peroxid von insgesamt 25 %.
Beispiel 4
a) Entschlichtetes Baumwollgewebe wird in eine Flotte (E - Wasser : Stadtwasser =1:1) bestehend aus 50 ml/lt H2O2 35 proz., 20 g/lt Ätznatron und 5 g/lt eines handelsüblichen Netzmittels auf Basis sek. Alkansulfonat sowie 3 g/lt des Produkts der Formel
a) Entschlichtetes Baumwollgewebe wird in eine Flotte (E - Wasser : Stadtwasser =1:1) bestehend aus 50 ml/lt H2O2 35 proz., 20 g/lt Ätznatron und 5 g/lt eines handelsüblichen Netzmittels auf Basis sek. Alkansulfonat sowie 3 g/lt des Produkts der Formel
?H3
C3H1 7/C1 ,H90- (0-CH9-CH-) „ ,--O-C-CH,
CH0
130045/0049
-rf
eingetaucht und auf eine Flottenaufnahme von 100 % zwischen Walzen abgequetscht. Der Vorgang wurde wiederholt
und das getränkte Gewebe wird in Polyethylenschutzfolien 16 Stunden bei Raumtemperatur gelagert. Anschließend wird
das Gewebe im Verhältnis 1 : 20 mit heißem Wasser gewaschen und Weißgrad, Saughöhe und Polymerisationsgrad bestimmt.
b) Wie unter a) wurde mit folgender Rezeptur gearbeitet.
50 ml/It H2O2 35 proz.
20 g/lt Ätznatron
20 g/lt Ätznatron
5 g eines handelsüblichen Netzmittels auf Basis sek.
Alkansulfonat sowie
5 g/lt eines handelsüblichen Stabilisators auf Basis
Aminomethylenphosphonsäure.
Folgende Resultate wurden erzielt
Folgende Resultate wurden erzielt
Weißgrad Saughöhe nach Polymerisationsgrad 5 Min. in cm
Bsp. a) 83.6 7.2 1870
Bsp. b) 83.8 6.4 1840
Der Ausgangspolymerisationsgrad betrug 2300. Obwohl bei Versuch a) Stabilisator und Netzmittel durch eine einzige
Komponente ersetzt sind, wird praktisch der gleiche Weißgrad erhalten.
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Claims (3)
- - ff- HOE 80/F 082Patentansprüche:
[Yi Verwendung von Verbindungen der FormelR - 0(X-O)n - C - CH-I
CH3worin R C -C_„-Alkyl, Cr-C_ -Alkenyl oder C -C„o-Alkyl- K> ic b ΔΔ b Z/.aryl, η eine Zahl von 5 bis 50 und X Ethylen oder Propylen bedeutet,wobei die A'therkette (X-O) vollständig aus EthoxVeinheiten besteht oder aber höchstens n/5 Isopropoxyeinheiten aufweist, als Hilfsmittel in alkalischen Peroxidbleichbädern. - 2. Verwendung von Verbindungen nach Anspruch 1 als Hilfsmittel in alkalischen Peroxidbleichbädern, wobei RC8-C18-AIkVl, C8-C18-Alkenyl oder Cg-C1g-Alkylaryl bedeutet.
- 3. Alkalische Peroxidbleichbäder, enthaltend ein Hilfsmittel nach Anspruch 1 und 2.130045/0049 ORIGINAL INSPECTED
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