DE3013066C2 - Verfahren zum Inlösungbringen von Kohle oder Torf - Google Patents
Verfahren zum Inlösungbringen von Kohle oder TorfInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Inlösungbringen von Kohle oder Torf unter Verwendung von hochsiedenden aromatischen Destillaten aus
der Raffination von Steinkohlenteer oder Steinkohlenteerpech, gegebenenfalls in Mischung mit petrostämmigen aromatischen Kohlenwasserstoffgemischen, und
einem Wasserstoffüberträger bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck.
Wegen der langfristig zunehmenden Verknappung von Erdöl und Erdgas gewinnt die in vielen Industrienationen reichlich vorhandene Kohle zunehmend als
Rohstoff der Zukunft Bedeutung. Industrie und staatliche Stellen sind in den betroffenen Industrienationen
bemüht, durch neue und verbesserte Kohleveredelungstechnologien die Substitution von Erdöl und Erdgas
durch Kohle rasch zu ermöglichen.
Seit langer Zeit sind Extraktionsverfahren zur Entaschung und Verflüssigung von Kohle vorgeschlagen worden. Die Kohle wird bei diesen Verfahren unter
erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur mit einem Lösungsmittel in Kontakt gebracht, wobei die Kohle
größtenteils in Lösung geht Das Reaktionsprodukt kann vom aschereichen Rückstand abgetrennt werden
und der aschearme Kohleextrakt als hochwertiger Rohstoff nach Einstellung geeigneter Fließeigenschaften (Viskosität, Erweichungspunkt) zur Herstellung von
Kohlenstoffprodukten, z. B. Elektroden oder Kohlefasern, eingesetzt werden.
Als Lösungsmittel für Kohle werden insbesondere Kohlenwasserstoffgemische mit disponiblem Wasserstoff in Betracht gezogen. Derartige Lösungsmittel,
insbesondere teilhydrierte Aromaten wie Tetralin oder hydriertes Anthracenöl, sind in der Lage, große Anteile
der Kohle zu lösen. Der Grad der Auflösung wird in der Fachliteratur üblicherweise als chinolinlöslicher Anteil
der eingesetzten Kohle angegeben (siehe z. B. G.O. Davies et al., Journal of the Inst. Of Fuel, September
1977, S. 121). Zum Inlösungbringen von Kohle sind dabei Temperaturen von
>400°C notwendig, da diese teilhydrierten Aromaten wie Tetralin erst oberhalb
dieser Temperatur Wasserstoff abspalten (siehe B. M. Benjamin et aLFueL 57,1978,269).
Diese Verfahren haben jedoch den Nachteil, daß zur Herstellung der hydrierten Aromaten zusätzlich eine
aufwendige Hydrierstufe der eigentlichen Kohleextraktion vorgeschaltet werden muß.
ίο Mit anderen Lösungsmitteln, wie Rückständen aus
der Mineralölverarbeitung oder dem traditionell angewandten Anthracenöl erreicht man bei den in der
Literatur angegebenen hohen Drücken und Temperaturen die Extraktionsausbeute der hydrierten Aromatengemische nicht, wenn auf die Anwendung von
molekularem Wasserstoff verzichtet wird (loc. cit 1).
Ein Verfahren zum Inlösungbringen von Kohle mit hochsiedenden aromatischen Lösungsmitteln ist Gegenstand der älteren Patentanmeldung P 29 44 689.7-44 der
Anmelderin.
Bei diesem Verfahren wird zerkleinerte Kohle mit hochsiedenden aromatischen Kohlenwasserstoffgemischen aus der Wärme-Druckbehandlung von Steinkohlenteerpech z. B. umgesetzt, wobei die Kohle zu einen
Großteil in Lösung geht Mit diesem Verfahren kann die Kohleauflösung zwar nennenswert gesteigert werden,
jedoch erreicht man die Auflösungskraft von hydrierten Aromaten nicht ganz. Aus dieser Tatsache ergibt sich
ein Bedarf an Verfahren, nach denen kohleähnliche Materialien unter milden Bedingungen zu großen
Anteilen in Lösung gebracht werden können, ohne daß während irgendeiner Stufe des Verfahrens molekularer
Wasserstoff angewandt werden muß.
Die Verwendung von Alkoholen als Lösungsmittel für Kohle ist in der Vergangenheit mehrfach beschrieben
worden. Kroger (Erdöl und Kohle, 9, 1956, Seite 516)
und öle et aL (Fuel, 30,1957, Seite 169) ordnen Alkohole
zu den nichtspezifischen Lösungsmitteln mit geringer Solvenskraft für Kohle ein. In späteren Studien wurden
Alkohole, insbesondere Methanol und Isopropanol, als Lösungsmittel für Kohle, insbesondere unter Zusatz von
Basen, empfohlen (G. P. Curran, et al. I § EC Process
Design and Development 6,1967,167; und D. S. Ross et
al. Fuel, 58,1979,433). .
Der Nachteil der bislang beschriebenen Verfahren zur Verwendung von Alkoholen als Lösungsmittel und
Wasserstoffdonatoren für Kohle liegt darin, daß wegen der bekannt schlechten Lösungseigenschaften von
Alkoholen außergewöhnlich große Alkoholüberschüsse angewandt werden müssen, um befriedigend hohe
Kohleaufschlußgrade zu erreichen.
So werden z. B. bei Ross et al. (Fuel 58,1979,433) zur
Auflösung von einem Teil Kohle fünfzehn bis dreißig Teile Isopropanol, unter Zusatz von beträchtlichen
Mengen KOH benötigt
Demgemäß liegt die Aufgabe der Erfindung in der Schaffung eines Verfahrens zum Inlösungbringen von
Kohle oder Torf der eingangs genannten Art .
Nach der Erfindung wird die Aufgabe dadurch gelöst,
daß als Wasserstoffüberträger ein sekundärer Alkohol eingesetzt wird.
Wegen des erhöhten Kohleauflösungsvermögens werden bevorzugt Aromatengemische mit einem
mittleren Siedepunkt > 350° C eingesetzt
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können Gasflammkohlen und Flammkohlen, Braunkohlen oder
Torf zum Einsatz kommen.
im Verhältnis 1:5 bis 2:1 umgesetzt, wobei das Verhältnis Kohle : Alkohol 1 :1 bis 20 :1 betragen solL
Die Angaben verstehen sich als Gewichtsverhältnisse. Erfindungsgemäß können gegebenenfalls aromatische
Kohlenwasserstoffgemische, die bei der Verarbeitung von Mineralöl anfallen, wie z. B. schwere öle aus dem
Delayed-Coking-Prozess oder vorzugsweise Rückstandsöle aus katalytischer! Crackprozessen oder
Rückstandsöle aus thermischen Spaltprozessen als Komplementärlösungsmittel zu den teerstämmigen ic
ölen eingesetzt werden. Die Reaktion wird bei Drücken
von 5—80 bar, bevorzugt bei 10-50 bar und Temperaturen von 280-4200C, vorzugsweise 320-3600C,
durchgeführt
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Kohleauflösungsverfahrens iiegt darin, daß außerordentlich geringe
Mengen eines sekundären Alkohols, insbesondere Isopropanol, als Wasserstoffüberträger benötigt werden,
um zusammen mit hocharomatischen Kohlenwasserstoffgemischen große Anteile Kohle überraschend
hoch aufschließen zu können, wobei als Produkte nutzbare Ketone entstehen.
Der dabei frei werdende Wasserstoff wird von der Kohle bzw. von den aromatischen Lösungsmittelkomponenten
aufgenommen; dies wird durch den erhöhten Wasserstoff anteil im Reaktionsprodukt belegt
Überraschenderweise hat es sich nun gezeigt, daß bereits außerordentlich geringe Wasserstoffmengen
von <0,2% genügen, um eine Erhöhung des Kohleaufschlußgrades
von zirka 10% zu erzielen. Zum Beispiel wird bei einer Einsatzmischung von 40 Teilen Kohle und
60 Teilen Pechdestillat sowie 15 Teilen Isopropanol bei Temperaturen von 350° C eine um 10% verbesserte
Kohleverflüssigung erreicht
Offensichtlich ist die Kombination Aromatengemisch-Alkohol
ein äußerst gutes Solvens für Kohle und Torf.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, große Anteile Kohle mit verhältnismäßig
geringen Anteilen Aromatengemisch auflösen und vollständig homogenisieren zu können. Wie in Beispiel 5
gezeigt wird, gelingt es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren bei einem Kohle-Aromatenölanteil von 1 :1
durch die Einwirkung von geringen Mengen Isopropanol den entstehenden Kohlewertstoff durch Aufschmelzen
voll zu homogenisieren, während das entsprechende Reaktionsgemisch ohne Zusatz von Isopropanol bis
300° C unschmelzbar ist und somit nicht homogenisiert werden kann. Dies ist für die technische Verarbeitbarkeit
von wesentlicher Bedeutung. so
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens Iiegt darin, daß die Reaktion bei vergleichsweise
milden Reaktionsbedingungen durchgeführt werden kann.
Die Beispiele erläutern das erfindungsgemäße Verfahren. Die Beispiele 2,4,6 und 8 sind Vergleichsbeispiele,
die zeigen, daß bereits geringe Mengen Isopropanol und eine geringe Erhöhung des Wasserstoffanteils des
aufgeschlossenen Kohleproduktes genügt, um die Kohleauflösung beträchtlich zu erhöhen. Die angegebenen
Daten sind Mittelwerte aus mindestens 4 Versuchen pro Beispiel.
40 Teile Gasflammkohle (Typ Westerholt, Ruhr, Flüchtigengehalt 37,5%, Aschegehalt 6,5%) werden mit
60 Gewichtsteilen Pechdestillat aus der Wärme-Druckbehandlung von Steinkohlenteerpech (siehe US-PS
29 85 577) und 15 Gewichtsteilen Isopropanol bei 3500C
und einer Reaktionszeit von 2 Stunden im Autoklaven umgesetzt Dabei baut sich ein Maximaldruck von
50 bar auf. Nach Beendigung der Reaktion und Abdampfung leichtflüchtiger Anteile bis 2200C erhält
man einen pechähnlichen Kohlewertstoff in 96%iger Ausbeute und ein Aceton-Isopropanol-Gemisch, das aus
43% Aceton und 57% Isopropanol besteht, in 80%iger Ausbeute. Durch destillative Trennung kann das
Isopropanol-Aceton-Gemisch aufgetrennt werden und das unumgesetzte Isopropanol in den Prozeß zurückgeführt
werden. Der pechähnliche Kohlewertstoff ist durch die in der Tabelle aufgezeigten Daten charakterisiert
Beispiel 2
(Vergleichsbeispiel)
(Vergleichsbeispiel)
Man verfährt wie in Beispiel 1, jedoch ohne Zusatz von IsopropanoL Der erhaltene pechähnliche Kohlewertstoff
(96% Ausbeute) weist die in der Tabelle aufgelisteten Eigenschaften auf.
Man verfährt wie in Beispiel 1. Als Kohle wird eine Gasflammkohle (Typ Fürst Leopold, Ruhr, Flüchtigengehalt
38,5%, Aschegehalt 5,0%) eingesetzt Der Maximaldruck bei dieser Reaktion beläuft sich auf
50 bar. Man erhält in 96%iger Ausbeute den in der Tabelle beschriebenen Kohlewertstoff und ein Aceton-Isopropanol-Gemisch
in 75%iger Ausbeute, das aus 40% Aceton und 60% Isopropanol besteht
Beispiel 4
(Vergleichsbeispiel)
(Vergleichsbeispiel)
Man verfährt wie in Beispiel 3, jedoch ohne den Zusatz von Isopropanol. Die Eigenschaften des auf diese
Weise hergestellten Kohlewertstoffes sind in der Tabelle aufgelistet
50 Teile Gasflammkohle (Typ Fürst Leopold, Ruhr) werden mit 50 Teilen Pechdestillat acs der Wärme-Druckbehandlung
von Steinkohlenteerpech und 15 Gewichtsteilen Isopropanol bei 34O0C umgesetzt. Der
Reaktionsdruck beträgt maximal 48 bar. Man erhält einen pechähnlichen Kohlewertstoff in 96% Ausbeute
(siehe Tabelle). Daneben wird ein Aceton-Isopropanol-Gemisch in einer Menge von 11 Gewichtsteilen
gewonnen. Dieses Gemisch besteht aus 38% Aceton und 62% Isopropanol. Nach destillativer Abtrennung
kann das Isopropanol in den Prozeß zurückgeführt werden.
Beispiel 6
(Vergleichsbeispiel)
(Vergleichsbeispiel)
Man verfährt wie in Beispiel 5, jedoch ohne Isopropanol-Zusatz. Das Reaktionsprodukt ist bis
3000C unschmelzbar, so daß ein Erweichungspunkt nicht angegeben werden kann; es hat keine Homogenisierung
zwischen der Kohle und dem aromatischen Lösungsmittel stattgefunden.
Man verfährt wie in Beispiel 3. Als Lösungsmittelgemisch wird eine Kombination aus 30 Teilen Pechdestillat
und 30 Teilen eines Rückstandsöls aus der katalytischen Crackung (Dichte dar = 1,067, C : H-Atomverhältnis
0,92; mittlerer Siedepunkt 395°C) eingesetzt
Man erhält in 96%iger Ausbeute den in der Tabelle
beschriebenen Kohlewertstoff und ein Aceton-IsopropanoI-Gemisch
in 70%iger Ausbeute, das zu 39% aus Aceton und 61% aus Isopropanol besteht
(Vergleichsb yspiel)
Man verfährt wie in Beispiel 7, jedoch ohne den Zusatz von IsopropanoL Die Eigenschaften des auf diese
Weise hergestellten' Kohlewertstoffes sind in der Tabelle beschrieben.
Man verfährt wie in Beispiel 3, verwendet jedoch als Lösungsmittel 90 Teile Pechdestillat und 15 Teile
Isopropanol zum Inlösungbringen von 30 Teilen Gasflammkohle.
Man erhält einen weichpechartigen Kohlewertstoff in 96%iger Ausbeute; daneben ist in
80%iger Ausbeute ein Aceton-Isopropanoigemisch, das
zu 40% aus Aceton und 60% aus Isopropanol besteht, gewinnbar.
Charakterisierung der pechähnlichen Kohlewertstoffe
Reaktionskomponenten
QI*) Kohle- Wasserstoff- Erweichungsaufschluß- gehalt punkt
grad
grad
Beispiel 1 40 Teile Westerholt-Kohle 9,0 83 5,16 85°C
60 Teile Pechdestillat
15 Teile Isopropanol
Beispiel 2 40 Teile Westerholt-Kohle
(Vergl.-Beisp.) 60 Teile Pechdestillat
Beispiel 3 40 Teile Fürst Leopold-Kohle
60 Teile Pechdestillat
15 Teile Isopropanol
Beispiel 4 40 Teile Fürst Leopold-Kuhle
(Vergl.-Beisp.) 60 Teile Pechdestillat
Beispiel 5 50 Teile Fürst Leopold-Kohle
50 Teile Pechdestillat
15 Teile Isopropanol
Beispiel 6 50 Teile Fürst Leopold-Kohle
(Vergl.-Beisp.) 50 Teile Pechdestillat
Beispiel 7 40 Teile Fürst Leopold-Kohle
30 Teile Pechdestillat
30 Teile Crackrückstand
15 Teile Isopropanol
Beispiele 40 Teile Fürst Leopold-Kohle 12,5 73 5,81 157°C
(Vergl.-Beisp.) 30 Teile Pechdestillat
30 Teile Cat-Cracker-Rückstand
Beispiel 9 30 Teile Fürst Leopold-Kohle 5,5 82 -
90 Teile Pechdestillat
15 Teile Isopropanol
| 13,4 | 72 | 5,05 | 1030C |
| 7,0 | 87 | 5,26 | 1OO'JC |
| 11,8 | 75 | 5,09 | 125°C |
| 12,1 | 80 | 5,07 | 175°C |
| 23,4 | 57 | 4,85 | - |
| 9,0 | 82 | 5,94 | 125°C |
*) Chinolinunlöslicher Anteil des bis 220°C abgestoppten Kohlewertstoffes.
Claims (4)
1. Verfahren zum Inlösungbringen von Kohle oder Torf unter Verwertung von hochsiedenden aromatischen Destillaten aus der Raffination von Steinkohlenteer oder Steinkohlenteerpech, gegebenenfalls in
Mischung mit petrostämmigen aromatischen Kohlenwasserstoffgemischen, und einem Wasserstoffüberträger bei erhöhter Temperatur- und erhöhtem
Druck, dadurch gekennzeichnet,daß als Wasserstoffoberträger ein sekundärer Alkohol eingesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Inlösungbringen von Kohle bei
Temperaturen von 280—4200C, vorzugsweise
320-360° C, und bei Drücken von 5-80 bar,
vorzugsweise bei 10 - 50 bar, durchgeführt wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Teile des aus dem
Inlösungbringen von Kohle oder Torf stammenden Reaktionsproduktes nach destillativer Abtrennung
zurückgeführt werden.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß Kohle und aromatische öle im
Verhältnis 1 :5 bis 2 :1 umgesetzt werden, wobei das
Verhältnis Kohle : Alkohol 1 :1 bis 20:1 beträgt
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| DE19803013066 Expired DE3013066C2 (de) | 1980-04-03 | 1980-04-03 | Verfahren zum Inlösungbringen von Kohle oder Torf |
Country Status (1)
| Country | Link |
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Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4617105A (en) * | 1985-09-26 | 1986-10-14 | Air Products And Chemicals, Inc. | Coal liquefaction process using pretreatment with a binary solvent mixture |
-
1980
- 1980-04-03 DE DE19803013066 patent/DE3013066C2/de not_active Expired
Non-Patent Citations (1)
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|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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