DE3000383A1 - Verfahren zur katalytischen reduktion von stickoxiden - Google Patents
Verfahren zur katalytischen reduktion von stickoxidenInfo
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Description
Beschreibung
Verfahren zur katalytischen Reduktion von Stickoxiden
Die Erfindung betrifft die selektive katalytische Reduktion
von Stickoxiden NO mit Ammoniak unter Verwendung eines Clinoptiloliths in der Wasserstofform als Katalysator,
Für die katalytische Reduktion von Stickoxiden mit Ammoniak wurde bereits viel Forschungsarbeit investiert, um wirksamere
und stabilere Katalysatoren zu finden, die eine großindustrielle Durchführung dieses Verfahrens gestatten. So hat man
bereits synthetische Mordenite in der Wasserstoff- und Natriumform
und Faujasite dafür herangezogen (US-PS 38 95 094 und 40 52 337).
Erfindungsgemäß wurde nunmehr festgestellt, daß ein aus
natürlichem Clinoptilolith hergestellter Clinoptilolith in der Wasserstofform ein ausgezeichnetes Adsorptionsmittel bzw.
katalytisch wirksames Mittel für die selektive Reduktion von Stickoxiden mit Ammoniak ist. Dieser Clinoptilolith (US-PS
40 59 543) ist wesentlich wirksamer als synthetischer Mordenit und gestattet breitere Arbeitsbedingungen als dieser.
Nach der Erfindung gelingt die Entfernung von Stickoxiden
aus Abgasen mit Hilfe des Clinoptiloliths in der Wasserstofform, und zwar im wesentlichen die vollständige Entfernung,
nämlich 98$ und besser^bei Temperaturen zwischen 200 und 4500C1
wobei das Molverhältnis NH5 : NO zwischen 0,6 und 2,5 liegen
soll. Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens
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let die Tatsache, daß diese hervorragenden Werte auch in Gegenwart einer großen Sauerstoffmenge (luft) erreicht v/erden,
wobei DurchBatzgeschwindigkeiten von 4000 bis 20.000/h "bevorzugt werden·
Die Erfindung wird anhand der "beiliegenden Figuren und der
folgenden Beispiele weiter erläutert.
Fig· 1 ist eine schematisohe Ansicht der für die Durchführung
der Beispiele angewandten Anlage,
Fig. 2 ist ein Diagramm, in dem die Ergebnisse mit dem erfindungsgemäßen
Katalysator und mit einem Mordenit gezeigt sind.
Der Rohrofen 10 dient zur Vorwärmung des Gasstroms für den
Rohrofen 10·, welcher zwei Teile beinhaltet. Der erste Teil 11
enthält ein inertes keramisches Material und der zweite Teil 12 den Katalysator. Das Drei-Weg-Ventil 13 gestattet die Probenahme
aus der Leitung 23 bzw. der Leitung 22 und Zuleitung^ der Probe in den Analysator. Der Ammoniakbehälter 20 steht über
das Dosierventil 14- und den Strömungsmesser 17 mit der Leitung 23 in Verbindung. Die Behälter für Stickoxide 21 bzw. für Luft
24- stehen über die Dosierventile 15 bzw. 16 und die Strömungsmesser
18 bzw· 19 mit dem Eingang in den Vorwärmofen 10 in Verbindung·
Vor Eintritt in den Vorwärmofen wird Luft und Stickoxide gemischt· In die vorgewärmte, Stickoxide enthaltende
Luft wird dann Ammoniak zugespeist und dieses Gasgemisch in den Rohrofen 10* eingeMtet.
Natürlicher Clinoptilolith wurde zerkleinert, gemahlen und
durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 74 /um gesiebt und
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if" ' 3QQ0383
dann dreimal mit einer 3n-Ammoniumnitratlösung behandelt,
•7.
und zwar 4- cnr lösung je g Feststoff während 3 h unter rückfließendem
Sieden, woraufhin die Ammoniumnitratlösung abgelassen und das Pulver 4 h mit O,5n-Salzsäure unter rückfliessendem
Sieden - wieder 4 cnr Säure/g - gehalten wurde. Das so behandelte Pulver wurde an der Luft getrocknet und 1 h bei
30O0C gehalten. Anschließend wurde das trockene Pulver mit
5 Gew.-56 Kaolinit "Ajax P" und 33 Gew.-$ Wasser gemischt und
zu Pellets von 1,6 mm extrudiert. Die Pellets wurden über Facht
an der Luft getrocknet und dann 1 h bei 54O0C gebrannt.
Diese Pellets dienten als Katalysator zur Reduktion der Stickoxide
in einer Anlage entsprechend Figur 1. Bei den Versuchen wurde Luft Stickoxiden zugesetzt, welche zu mehr als 99$ ITO
enthielten und dann auf etwa 18O0C vorgewärmt und im Reaktionsofen auf Reaktionstemperatur gebracht. Bach Einstellung stationärer
Bedingungen wurde das in den Reaktionsofen eintretende und das den Reaktionsofen verlassende Gas hinsichtlich seines
Gehaltes an FOx, nämlich NO und höhere Oxide, analysiert. Zum
Vergleich diente ein Mordenit »zeolon 200 H". Die Versuche wurden
bei verschiedenen Temperaturen durchgeführt. Die Arbeitstemperaturen
und der Prozentsatz der reduzierten Stickoxide sind in folgender Tabelle zusammengefaßt. Als Arbeitsbedingungen
wurde ein Durchsatz von 6000/h, ein Volumenverhältnis NH-z : ITCL· von 1, eine Konzentration der Stickoxide von 2200 ppm
eingehalten und als Trägergas diente Luft, gesättigt mit Wasser bei 7 bar und 27°C.
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| 342 | Vergleich | 315 | 590 | 452 | |
| Tabelle I | 99 | 261 | 81 | >99 | ^99 |
| erfindungsgemäß | 69 | ||||
| 275 | 565 | 422 | |||
| 88 | 89 | 92 | |||
Aus der Tabelle ergibt sich, daß bei jeder Arbeitemperatur die. Reduktion der Stickoxide nach der Erfindung besser war
als mit dem zum Vergleich herangezogenen Mordenit in der Wasserstoff
orm. Trotz der Anwesenheit von fast 20$ O2 (aus der
Luft) wurden sehr hohe Reduktionen bei dem so geringen Verhältnis NH5 : NOx = 1 erreicht.
Zur Bestimmung des Einflusses von dem Verhältnis NH, : N0_
J X
auf die Wirksamkeit des Katalysators aus Beispiel 1 wurden Versuche mit verschiedenen Verhältnissen durchgeführt. Auch
hier wurde mit einem Durchsatz von 6000/h, einer NO -Konzentration
von 2500 ppm und dem Trägergas des Beispiels 1 bei 3700C gearbeitet.
NH3/NOX 0,8 1,0 1,5
Reduktion, £ 95 ' >99 >99
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Daraus ergibt sich die außerordentlich hohe Reduktion der Stickoxide bei variierenden Verhältnissen NH, : NCL..
Der Einfluß des Durchsatzes auf die Wirsksamkeit des Katalysators
aus Beispiel 1 ergibt sich aus der Tabelle III. In diesem Fall wurde wieder mit einer NO -Konzentration von
2500 ppm, einem Verhältnis NH7, : N0Y von 1, obigem Träger-
gas und 370 C gearbeitet.
Durchsatz, b~1 * 4000 4500 6000 10.000
Reduktion, £ 99 99 99 96
Daraus ergibt sich, daß ein außerordentlich hoher Reduktiongrad über einen sehr weiten Bereich der Durchsatzgeschwindigkeit
erhalten wird.
* m5/m5.h
030031/0611
Leerseite
Claims (2)
1. Verfahren zur Reduktion von Stickoxiden NOx mit
Ammoniak in einem bis zu 21$ O2 enthaltenden Gasstrom mit
Hilfe eines Zeolithen als Katalysator, dadurch gekennzeichnet, daß man als Katalysator einen
Clinoptilolith in der Wasserstofform anwendet und die Reduktion
bei zumindest 20O0C, einer Durchsatzgeschwindigkeit von 4000 bis 20.000/h ui
0,4 bis 2,5 durchführt.
0,4 bis 2,5 durchführt.
von 4000 bis 20.000/h und einem-Verhältnis NH^ : Ν0χ von
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Clinoptilolith verwendet,
der durch Ionenaustausch eines natürlich vorkommenden Clinoptiloliths mit einer Ammoniumnitratlösung und anschließendem
Waschen mit einer starken Säure erhalten worden ist.
8141
$30031/0613
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