DE3050768C2 - Verwendung einer Pd-Ag-Fe-Legierung zur Herstellung von Permanentmagneten und Verfahren zur Herstellung der Permanentmagneten - Google Patents
Verwendung einer Pd-Ag-Fe-Legierung zur Herstellung von Permanentmagneten und Verfahren zur Herstellung der PermanentmagnetenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Verwendung einer Eisen-Palladium-Silber-Legierung mit einer geringen Menge von
weniger als 0,5 Atom-% Verunreinigungen zur Herstellung von Permanentmagneten, die leicht verarbeitbar
sind und eine hohe Koerzitivkraft und ein großes maximales Energieprodukt haben, sowie die Herstellung der
Permanentmagneten.
Als übliche Permanentmagneten unter Verwendung der «—/-Umwandlung sind solche aus einer Legierung
aus 52% Kobalt-, 9,5% Vanadium-Eisen bekannt Dieses Legierungssystem hat eine^-Phase bei hoher Temperatür
und eine «—/-Phase mit einem geordneten Gitter bei Raumtemperatur. Wird diese Legierung mit Wasser
abgeschreckt und dann kalt verarbeitet, so wird die ^-Phase in die «-Phase überführt und beim Tempern wird ein
Teil der «-Phase in die feinere ^-Phase umgewandelt und fällt als Dispersionsniederschlag aus, wodurch sich die
Koerzitivkraft erhöht, die Koerzitivkraft eines Vicalloy-Magneten ist jedoch im allgemeinen gering, denn der
Maximalwert der Koerzitivkraft liegt bei 500 Oe und um diesen Wert der Koerzitivkraft zu erzielen, ist eine
Kaltverarbeitung bis zu etwa 98% erforderlich. Weiterhin enthält diese Legierung ein leicht oxidierbares
Element, nämlich Vanadium, so daß diese Legierung den Nachteil hat, daß es schwierig ist, beim Schmelzen eine
Oxidation zu vermeiden und daher ist das Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten aus der Legierung
erschwert.
Als Legierung, in welcher die y-Phase in eine «+y\ -Phase während des Abkühlens umgewandelt wird, ist eine Eisen-Palladium-Legierung, bekannt. Die magnetischen Eigenschaften dieser Legierung werden von Kussmann und Müller in »Zeitschrift für angewandte Physik«, 1964 Band 17, Nr. 7, Seiten 509—511, beschrieben. Es wurde festgestellt, daß man in dem Fall, daß man eine Legierung aus 18 bis 50 Atom-% Palladium, Rest Eisen, von 1000° C abschreckt und dann bei 450° C die Koerzitivkraft der Legierung aufbiszu780Oe erhöhen kann.
Als Legierung, in welcher die y-Phase in eine «+y\ -Phase während des Abkühlens umgewandelt wird, ist eine Eisen-Palladium-Legierung, bekannt. Die magnetischen Eigenschaften dieser Legierung werden von Kussmann und Müller in »Zeitschrift für angewandte Physik«, 1964 Band 17, Nr. 7, Seiten 509—511, beschrieben. Es wurde festgestellt, daß man in dem Fall, daß man eine Legierung aus 18 bis 50 Atom-% Palladium, Rest Eisen, von 1000° C abschreckt und dann bei 450° C die Koerzitivkraft der Legierung aufbiszu780Oe erhöhen kann.
Aufgabe der Erfindung ist es, einen leicht verarbeitbaren Permanentmagneten mit hoher Koerzitivkraft
anzugeben, der ein maximales Energieprodukt hat, wobei die Erfindung dadurch gekennzeichnet ist, daß für den
Permanentmagneten eine Legierung aus 19,5 bis 41 Atom-% Palladium, 0,1 bis 273 Atom-% Silber, Rest Eisen
mit weniger als 0,5 Atom-% Verunreinigungen, verwendet wird.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung eines leicht verarbeitbaren
Permanentmagneten mit hoher Koerzitivkraft und einem großen maximalen Energieprodukt herzustellen,
wobei die Erfindung dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine Legierung aus 19,5 bis 41 Atom-% Palladium, 0,1
bis 27,5 Atom-% Silber, Rest Eisen, mit weniger als 0,5 Atom-% Verunreinigungen aus einer Schmelze zu einem
gewünschten Formkörper verfestigt und diesen dann einer Homgenisierungsbehandlung bei 6000C bis 12000C
unterwirft, dann schnell oder langsam kühlt und dann auf 350 bis 5500C erhitzt, unter Ausbildung einer kristallinen
Struktur mit einer feinen Dispergierung von « und y\ - Phase.
so Dabei kann man die Legierung nach der Homogenisierungsbehandlung und vor dem Erhitzen auf 350 bis
5500C zu einem Draht unter Verminderung des Querschnitts um mehr als 80% ziehen.
Die Erfindung wird in den Figren weiter erläutert. Darin zeigt
Die Erfindung wird in den Figren weiter erläutert. Darin zeigt
F i g. 1 die Beziehung zwischen den Tempertemperaturen und den magnetischen Eigenschaften von verschiedenen
Eisen-Palladium-Silber-Legierungen, die erfindungsgemäß verwendet werden können,
F i g. 2 die Beziehung zwischen der Dauer des Temperns bei einer konstanten Temperatur von 4000C und den
magnetischen Eigenschaften bei verschiedenen Eisen-Palladium-Silber-Legierungen, die erfindungsgemäß verwendet
werden,
F i g. 3 bis 5 Beziehung zwischen der chemischen Zusammensetzung und den magnetischen Eigenschaften von
Eisen-Palladium-Silber-Legierungen, wie sie erfindungsgemäß verwendet werden,
Fig.6A bis 6B Entmagnetisierungskurven und zeigen die Beziehung zwischen den magnetischen Feldintensitäten
und magnetischen Flußdichten von verschiedenen Eisen-Palladium-Silber-Legierungen, wie sie erfindungsgemäß
verwendet werden und
F i g. 7 ein Zustandsdiagramm, worin die schattierten Flächen den Bereich der chemischen Zusammensetzung
der Eisen-Palladium-Silber-Legierungen bedeuten, wie sie erfindungsgemäß verwendet wird.
Um die magnetischen Eigenschaften zu verbessern und die Konzentration an dem teuren metallischen
Palladium in den Legierungen durch Zugabe weiterer Elemente zu vermindern, haben die Erfinder gründliche
Untersuchungen über die Zugabe von Silber zu Eisen-Palladium-Legierungen durchgeführt. Silber bildet kaum
eine feste Lösung mit Eisen, löst sich jedoch nahezu vollständig in Form einer festen Lösung in Palladium.
Legierungen aus vier Proben typischer chemischer Zusammensetzungen in dem ternären Eisen-Palladium-Silber-System,
nämlich Proben 47, 49, 51 (c: nach Abschrecken mit Wasser zu einem Draht verzogen) und 53
wurden während einer langen Zeit bei einer konstanten Temperatur von 4000C getempert. Fig. 1 zeigt die
Beziehung zwischen der Dauer der Langzeittemperung und den dabei erzielten magnetischen Eigenschaften:
Wie aus F i g. 2 ersichtlich wird, erhielt man bei einer konstanten Temperatur von 4000C, wobei die Proben bei 5
dieser Temperatur etwa 10 Stunden gehalten wurden, lediglich einen leichten Anstieg der Koerzitivkraft,
während ein Tempern während 30 bis 200 Stunden einen raschen Anstieg der Koerzitivkrait ergab und man
maximale Koerzitivkräfte durch noch längeres Tempern erzielte. Bei der Probe Nr. 53 wurde eine hohe
Koerzitivkraft von bis zu 1350 Oe durch 500stündiges Erhitzen erzielt Bei den Versuchen wurde festgestellt, daß
ein Erhitzen auf eine konstante Temperatur bei einer höheren Temperatur, d. h. bei 450° C, eine maximale
Koerzitivkraft nach etwa 30 Stunden Erhitzen ergab, daß aber der Maximalwert der Koerzitivkraft 950 Oe
betrug und damit verhältnismäßig niedrig war.
Fig.3 zeigt isoplete Kurven, welche die Beziehung zwischen den chemischen Zusammensetzungen der
erfindungsgemäß verwendeten ternären Eisen-Palladium-Silber-Legierungen und den maximalen Koerzitiv-Kräften
der durch die vorerwähnten verschiedenen Wärmebehandlungen erhaltenen Legierungen zeigt F i g. 4
und 5 zeigen isoplete Kurven, welche die magnetische Restflußdichte bzw. das maximale Energieprodukt für die
vorerwähnten ternären chemischen Zusammensetzungen zur Zeit der maximalen Koerzitivkraft gemäß F i g. 3
zeigt Im Falle einer binären Eisen-Palladium-Legierung war die Zusammensetzung zur Herstellung von hohen
Koerzitivkräften, die oberhalb von 1200 Oe lagen, auf einen engen Bereich begrenzt jedoch ergab im Falle der
ternären Eisen-Palladium-Silber-Legierung ein erheblich weiterer Zusammensetzungsbereich ausgezeichnete
magnetische Eigenschaften, wie aus F i g. 3 ersichtlich wird. Wenn die erfindungsgemäß verwendete ternäre
Legierung aus 56,5 Atom-% Eisen, 31,5 Atom-% Palladium und 12 Atom-% Silber bestand, so wurde eine
maximale Koerzitivkraft von 1350 Oe erhalten und die restliche magnetische Flußdichte betrug 8400 G und das
maximale Energieprodukt 4,18 MG · Oe. Das größte maximale Energieprodukt von 5,54 MG ■ Oe wurde mit
einer ternären Legierung aus 59 Atom-% Eisen, 29 Atom-% Palladium und 12 Atom-% Silber erhalten, wobei
die Koerzitivkraft 980 Oe und die restliche magnetische Flußdichte 11 000 G betrug. Somit wurden durch die
Zugabe von Silber zu den Eisen-Palladium-Legierungen die magnetischen Eigenschaften der Legierungen
weiter verbessert
Tabelle 1 zeigt die Wirkung der verschiedenen Herstellungsbedingungen und Wärmebehandlungen von
typischen Eisen-Palladium-Silber-Legierungsmagnetmaterialien auf die dadurch erzielten magnetischen Eigenschäften.
Wie aus Tabelle 1 hervorgeht, ergibt ein schnelles Abschrecken in Wasser eine hohe Koerzitivkraft und
selbst bei einem langsamen Kühlen mit einer Geschwindigkeit von 400°C/h erhält man sehr gute magnetische
Eigenschaften. Es wurde deshalb festgestellt, daß zwar die magnetischen Eigenschaften von regulären magnetischen
Legierungen zerstört werden, wenn die magnetischen Legierungen langsam nach dem Homogenisierungsglühen
der festen Lösung abgekühlt werden, während die magnetischen Eigenschaften der ternären,
erfindungsgemäß verwendeten Legierungen kaum durch die Abkühlgeschwindigkeit beeinflußt werden und
somit die Stabilität der magnetischen Eigenschaften gegenüber Temperaturveränderungen sehr hoch ist, und
diese hohe Stabilität eine weitere sehr gute Eigenschaft der erfindungsgemäß verwendeten ternären Legierungen
ist
Tabelle 1 zeigt auch die Wirkung des Drahtziehen der vorerwähnten ternären Legierungen hinsichtlich der
magnetischen Eigenschaften. Die ternären Legierungen der Proben 19,35:36,51,53,56 und 67 wurden 1 Stünde
auf etwa 900° C erwärmt, mit Wasser abgeschreckt und dann unter mehr als 90%iger Reduktion zu einem Draht
gezogen und anschließend getempert. Aus der Tabelle geht hervor, daß alle dem Drahtziehen unterworfenen
Proben verbesserte magnetische Eigenschaften aufwiesen. Insbesondere zeigte die Legierung der Probe 53 eine
maximale Koerzitivkraft von 1450 Oe, verbunden mit einer restlichen magnetischen Flußdichte von 9700 G und
einem maximalen Energieprodukt von 5,65 MG · Oe. Die Legierung der Probe 51 ergab das größte maximale
Energieprodukt von 6,02 MG · Oe, wobei die Koerzitivkraft 1300 Oe und die restliche magnetische Flußdichte
10700G betrug. Die Kurven Nr. 51(c) in Fig. 2 zeigen die Eigenschaften, die man durch Erhitzen der so zu
einem Draht gezogenen Legierungen bei konstanten Temperaturen erzielt.
Probe Zusammensetzung
Nr. (Atom-%)
Nr. (Atom-%)
Eisen PaIIa- Silber
dium
dium
Abschreck- Temperbedingungen bedingun- Temp. (0C) Zeit(h)
gen*)
Magnetische Eigenschaften
| Koerzitiv kraft, Hc (Oe) |
restliche magne tische Fluß dichte, Sr(G) |
max. Ener gieprodukt (BH) max (MC Oe) |
| 850 | 10 900 | 4,26 |
| 920 800 |
10 700 10 500 |
4,24 3,91 |
| 1240 1 100 1400 |
9 200 8 900 10 300 |
4,53 4,11 5,75 |
| 1 050 800 |
6 700 6 400 |
2,87 2,51 |
| 1 020 880 |
10 500 10 200 |
5,05 4,61 |
| 1230 1 100 1350 |
9 400 9 200 9 500 |
4,50 4,02 5,25 |
3 68 27
65 27
19 61
31
55 37 8
62 28 10
35 60 30
10
400
400
380
380
400
380
380
380
380
400
380
380
400
380
380
400
380
380
380
380
550
600 500
650 500 750
600 500
600 500
600 500 500
Probe Zusammensetzung
Nr. (Atom-%)
Nr. (Atom-%)
Eisen PaIIa- Silber
dium
dium
Abschreck- Temperbedingungen bedingun- Temp. (0C) Zeit(h)
gen«)
Magnetische Eigenschaften Koerzitiv- restliche max. Enerkraft,
Hc magne- gieprodukt
(Oe) tische (BH) max
Fluß- (MG · Oe)
dichte,
Sr(G)
36
45
47
49
51
58
67
64
61
59
32
21
24
27
29
10
12
12
12
12
12
12
12
400
380
380
380
380
400
380
380
400
380
380
400
380
380
400
380
380
380
380
700 500 600
400 500
500 500
650 600
500 600 750
| 1 300 1 100 1400 |
8 200 8000 9 200 |
4,52 4,01 5.48 |
| 630 430 |
10 800 9 700 |
3,26 1,92 |
| 780 520 |
10 800 9 700 |
4,03 2,57 |
| 980 750 |
11000 10 300 |
5,54 4,51 |
| 1 150 1030 1300 |
9 600 9 200 10 700 |
5,51 432 6,02 |
| Probe | Zusammensetzung | Palla | Silber | Abschreck- | Temperbedingungen | Zeit(h) | Magnetische Eigenschaften | restliche | max. Ener |
| Nr. | (Atom-%) | dium | bedingun- | Temp. (0C) | Koerzitiv | magne | gieprodukt | ||
| Eisen | gen") | kraft, Hc | tische | (BH) max | |||||
| (Oe) | Fluß | (MG · Oe) | |||||||
| dichte, | |||||||||
| 31,5 | 12 | Sr(G) | |||||||
| 500 | 8 400 | 4,18 | |||||||
| 53 | 56,5 | a | 400 | 600 | 1350 | 8000 | 3,77 | ||
| 36 | 12 | b | 380 | 700 | 1 180 | 9 700 | 5,65 | ||
| C | 380 | 500 | 1450 | 6000 | 2,47 | ||||
| 56 | 52 | a | 400 | 600 | 1 020 | 5 800 | 2,35 | ||
| 28 | 15 | b | 380 | 800 | 970 | 7000 | 3,11 | ||
| C | 380 | 400 | 1250 | 9 200 | 3,92 | ||||
| 67 | 57 | a | 400 | 600 | 1 030 | 8 800 | 3,51 | ||
| 27 | 18 | b | 380 | 600 | 950 | 11 000 | 5,67 | ||
| C | 380 | 400 | 1280 | 8 800 | 3,41 | ||||
| 72 | 55 | 22 | 23 | a | 400 | 600 | 1000 | 9 500 | 4,23 |
| b | 380 | 400 | 1 150 | 9 200 | 3,04 | ||||
| 81 | 55 | a | 400 | 720 |
*) a: Wasserabschreckung.
b: langsames Abkühlen bei 400°C/h.
c: Drahtverziehen nach dem Wasserabschrecken.
25
F i g. 6A zeigt Entmagnetisierungskurven der Legierungen der Proben Nr. 49 (a: mit Wasser abgeschreckt)
und 51 (c: zum einem Draht gezogen nach dem Wasserabschrecken) und F i g. 11B zeigt Entmagnetisierungskurven
der Legierungen der Probe 53 nach dem Absachrecken mit Wasser bzw. nach dem Drahtziehen. Es ist aus
den vorerwähnten Ergebnissen offensichtlich, daß die Eisen-Palladium-Silber-Legierungen, die erfindungsgemäß
verwendet werden, leicht verarbeitbar sind und insbesondere zur Herstellung von kleinen Magneten mit
komplizierten Formen geeignet sind.
Das Verfahren zur Herstellung von Magneten aus der ternären Legierung gemäß der Erfindung wird nachfolgend
beschrieben:
Ein Gemisch aus den Ausgangsmaterialien aus 19,5 bis 41 Atom-% Palladium, 0,1 bis 27,5 Atom-% Silber, Rest
im wesentlichen Eisen, wurde an der Luft, in einem Inertgas oder im Vakuum erschmolzen und gründlich gerührt,
die geschmolzene Legierung wird in eine geeignete Form vergossen oder in ein Quarzrohr eingesaugt, worauf
dann das Produkt geschmiedet oder gezogen wurde. Die so geformte Legierung wird einer Homogenisierungsglühung
während einer geeigneten Zeit bei 600" C bis 1200° C unterworfen und dann schnell in Wasser, an der
Luft oder langam in einem Ofen abgekühlt Schließlich wird bei einer Temperatur im Bereich von 350 bis 550° C
getempert, wobei man eine hohe Koerzitivkraft erzielt.
Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird die Legierung nach dem vorerwähnten Homogenisierungsglühen
schnell in Wasser oder an der Luft abgekühlt, dann unter mehr als 90%-iger Reduktion zu einem
Draht verzogen und dann bei 350 bis 550°C getempert, wodurch man einen leicht bearbeitbaren Dauermagneten
Legierung mit sehr guten magnetischen Eigenschaften erhält
Bei den erfindungsgemäß verwendeten ternären Eisen-Palladium-Silber-Legierungen ist die Konzentration
der Bestandteile der Elemente auf 195 bis 41 Atom-% Palladium; 0.1 bis 27r5 Atom-% Silber, Rest Eisen mit
weniger als 0,5 Atom-% Verunreinigungen beschränkt wie aus der schattierten Fläche in dem Zusammensetzungsdiagramm
in Fig. 12 hervorgeht Der Grund für diese Begrenzung liegt darin, daß eine so begrenzte
chemische Zusammensetzung sehr hohe Koerzitivkräfte von bis zu 1450 Oe ergibt, während Legierungen
außerhalb der vorerwähnten Grenzen weniger günstige magnetische Eigenschaften ergeben, und zwar unabhängig
davon, welche der verschiedenen Behandlungen angewendet wurde.
Die Temperatur für das Homogenisierungsglühen ist auf 600 bis 1200° C beschränkt, weil die aus einer
Schmelze mit der erfindungsgemäß verwendeten chemischen Zusammensetzung erstarrte Legierung nicht in
homogener fester Lösung durch Erhitzen auf eine Temperatur von weniger als 600° C oder auf eine Temperatur
von mehr als 1200°C gelöst werden kann. Die Temperatur für das Tempern der so durch Homogenisierungsglühen
in fester Lösung behandelten Lösung ist auf 350 bis 550° C beschränkt, weil jegliches Tempern bei einer
Temperatur unterhalb 350°C oder bei einer Temperatur oberhalb 550°C nicht die feine Korndispersion der
χ- Phasen- und^-Phasen-Muttermatrix ergibt
Hierzu 7 Blatt Zeichnungen
30
50 55 60 65
Claims (4)
1. Verwendung einer Legierung aus 193 bis 41 Atom-% Palladium, 0,1 bis 273 Atom-% Silber, weniger als
0,5 Atom-% Verunreinigungen und Eisen als Rest als Werkstoff zur Herstellung von Permanentmagneten.
2. Verwendung nach Anspruch 1, für den Zweck nach Anspruch 1, mit der Maßgabe, daß die Legierung 22,5
2. Verwendung nach Anspruch 1, für den Zweck nach Anspruch 1, mit der Maßgabe, daß die Legierung 22,5
bis 41 Atom-% Palladium, 0,1 bis 27,5 Atom-% Silber, weniger als 03 Atom-% Verunreinigungen und Eisen
als Rest enthält
3. Verfahren zur Herstellung von Permanentmagneten, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Legierung
aus 193 bis 41 Atom-% Palladium, 0,1 bis 273 Atom-% Silber, mit weniger als 0,5 Aiom-% Verunreinigungen.
Rest Eisen, einer Homogenisierungsbehandlung bei 600 bis 1200° C unterwirft, anschließend abkühlt und
dann auf 350 bis 5503C erhitzt und abkühlen läßt
4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet daß man die Legierung nach der Homogenisierungsbehandlung
und vor dem Erhitzen auf 350 bis 5500C zu einem Draht unter Querschnittsverminderung
von mehr als 80% zieht
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