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DE3042089A1 - Masse, insbesondere auskleidungs- und beschichtungsmasse - Google Patents

Masse, insbesondere auskleidungs- und beschichtungsmasse

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DE3042089A1
DE3042089A1 DE19803042089 DE3042089A DE3042089A1 DE 3042089 A1 DE3042089 A1 DE 3042089A1 DE 19803042089 DE19803042089 DE 19803042089 DE 3042089 A DE3042089 A DE 3042089A DE 3042089 A1 DE3042089 A1 DE 3042089A1
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Germany
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acrylonitrile
lining
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Herbert Franz Sarnia Ontario Schwarz
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Polysar Ltd
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Polysar Ltd
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    • C09D123/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D123/26—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Coating compositions based on derivatives of such polymers modified by chemical after-treatment
    • C09D123/32—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Coating compositions based on derivatives of such polymers modified by chemical after-treatment by reaction with compounds containing phosphorus or sulfur
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Description

Die Erfindung betrifft verbesserte Masse auf der Basis von Mischungen aus chlorsulfoniertem Polyäthylen und carboxylierten Butadien/Acrylnitril-Polymeren und befaßt sich insbesondere mit derartigen Mischungen, die als Auskleidungsmaterialien für Vorratsbehälter sowie Gruben und Teiche verwendet werden.
Es ist bekannt, das Vorratsbehälter, insbesondere für die Lagerung von Wasser oder Gruben oder Teiche, insbesondere für die Lagerung von flüssigen Abfallmaterialien sowie damit in Verbindung stehende Kanäle oder Verbindungsvorrichtungen auf verschiedene Weise mit einer Membran oder Auskleidung ausgekleidet werden können, wobei derartige Membranen oder Auskleidungen gewöhnlich auf polymeren Materialien basieren. Derartige polymere Materialien werden im allgemeinen aus Polyvinylchlorid, Polyäthylen, chloriertem Polyäthylen, Butylkautschuk, EPDM-Kautschuk, Polychloroprenkautschuk sowie chlorsulfoniertem Polyäthylen ausgewählt. Von diesen Materialien wird chlorsulfoniertes Polyäthylen in breitem Umfange verwendet, es sei denn, daß aromatische Kohlenwasserstoffe, sauerstoffhaltige Kohlenwasserstoffe sowie Öl oder Benzin auftreten. Das Vorliegen sogar kleiner Mengen derartiger Kohlenwasserstoffe in einer wäßrigen Mischung kann beim Kontakt mit einer chlorsulfonierten Polyäthylenauskleidung eines Vorratsteiches ein Quellen und letztlich eine Zerstörung der Auskleidung bewirken. Dieser Nachteil von Auskleidungen der Membranen, die aus chlorsulfoniertem Polyäthylen hergestellt worden sind, setzt dem Einsatz derartiger Auskleidungen Grenzen.
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, merklich die vorstehend geschilderten Nachteile von chlorsulfonierten Polyäthylenauskleidungen oder -membranen herabzusetzen. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß mit dem chlorsulfonierten Polyäthylen eine kleine Menge eines carboxylierten Butadien/Acrylnitril-Polymeren vermischt wird
13 0021/nfUA
und diese Mischung zur Herstellung von Auskleidungen oder Membranen eingesetzt wird.
Die Erfindung betrifft daher eine verbesserte Masse aus einer Mischung aus chlorsulfoniertem Polyäthylen und carboxyliertem Butadienacrylnitrilpolymerem. Ferner betrifft die Erfindung eine verbesserte Auskleidung oder Membran, die zum Auskleiden von Vorratsbehältern, Gruben oder Teichen verwendet wird, wobei die verbesserte Auskleidung oder Membran aus einer Mischung aus chlorsulfoniertem Polyäthylen und carboxyliertem Butadienacrylnitrilpolymerem besteht.
Durch die Erfindung wird eine verbesserte Masse aus ungefähr 90 bis ungefähr 55 Gew.-Teilen chlorsulfoniertem Polyäthylen und ungefähr 10 bis ungefähr 45 Gew.-Teilen eines carboxylierten Butadien/Acrylnitril-Polymeren zur Verfügung gestellt, wobei das chlorsulfonierte Polyäthylen ungefähr 38 bis ungefähr 42 Gew.-% Chlor und ungefähr 0,9 bis ungefähr 1,1 Gew.-% Schwefel enthält und das carboxylierte Butadien/Acrylnitril-Polymere ungefähr 30 bis ungefähr 40 Gew.-% Acrylnitril und ungefähr 5 bis ungefähr 10 Gew.-I eines ungesättigten Carbonsäuremonomeren enthält.
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung wird eine verbesserte Auskleidungs- oder Membranmasse aus ungefähr 90 bis ungefähr 55 Gew.-Teilen chlorsulfoniertem Polyäthylen und ungefähr 10 bis ungefähr 45 Gew.-Teilen eines carboxylierten Butadien/Acrylnitril-Polymeren, ungefähr 40 bis ungefähr 80 Gew.-Teilen Ruß pro 100 Gew.-Teile des chlorsulfonierten Polyäthylens plus carboxyliertem Butadien/Acrylnitril-Polymerem sowie einem Vulkanisationsmittel in einer solchen Menge zur Verfügung gestellt, die dazu ausreicht, die Masse während der Verwendung auszuhärten.
Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung wird eine verbesserte Auskleidungs- oder Membranmasse in Form einer Folie geschaffen, die auf einem Nylon- oder Polyesterfasergewebe abgeschieden ist, wobei die Masse aus ungefähr 90 bis ungefähr 55 Gew.-Teilen chlorsulfoniertem Polyäthylen und unge-
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fähr 10 bis ungefähr 45 Gew.-Teilen eines carboxylierten Butadienacrylnitrilpolymeren, Füllstoff, ausgewählt aus ungefähr 40 bis ungefähr 80 Gew.-Teilen und ungefähr 30 bis ungefähr 60 Gew.-Teilen Ruß plus ungefähr 10 bis ungefähr 20 Gew.-Teilen eines mineralischen Füllstoffs sowie einem Vulkanisationsmittel in einer Menge besteht, die dazu ausreicht, die Kasse während der Verwendung zu härten, wobei sich die Teile pro 100 Gew.-Teile der Polymeren verstehen.
Chlorsulfoniertes Polyäthylen ist als Polyäthylen bekannt, das chemisch modifiziert worden ist und ungefähr 25 bis ungefähr 43 und für die erfindungsgemäße Verwendung ungefähr 38 bis ungefähr 42 Gew.-% Chlor und ungefähr 0,9 bis ungefähr 1,4 und vorzugsweise für die erfindungsgemäße Verwendung ungefähr 0,9 bis ungefähr 1,1 Gew.-% Schwefel enthält. Es handelt sich um ein festes Polymeres mit einem Molekulargewicht, ermittelt anhand der Mooney-Viskosität, von ungefähr 30 bis zu ungefähr 80 und vorzugsweise im Falle eines erfindungsgemäßen Einsatzes von ungefähr 35 bis ungefähr 55, wobei die Mooney-Viskosität der ML-4-Wert bei 1000C ist. Das Polymere besitzt eine ausgezeichnete V7ärmealterungs- und Ozonwiderstandsfähigkeit.
Wird chlorsulfoniertes Polyäthylen als einzige polymore Komponente einer Auskleidung oder Ilembran verwendet, dann wird es gewöhnlich als nichtvulkanisierte Folie eingesetzt, die Vulkanisationsmittel in einer Menge enthält, die dazu ausreicht, daß die Folie langsam in situ härtet." Diese Härtung geht, wie man annimmt, auf die Einwirkung von Feuchtigkeit und Wärme oder UV-Licht zurück. Um verbesserte Festigkeitseigenschaften zu erzielen, insbesondere eine verbesserte Reiß- und Durchstoßungswiderstandsfähigkeit, wird die Folie häufig auf einem Nylon- oder Polyesterfasergewebe abgeschieden. Typische Vulkanisationssysteme sehen die Gegenwart eines Magnesium- oder Bleioxids, vorzugsweise eines Magnesium-
130021 /08U
oxids aus toxikologischen Gründen, sowie gegebenenfalls eines Schwefel enthaltenden Beschleunigers, wie Mercaptobenzothiazol, Benzothiazyldisulfid oder Dipentamethylenthiuramtetrasulfid, vor. Carboxylierte Butadien/Acrylnitril-Polymere sind bekannt und enthalten ungefähr 25 bis ungefähr 30 und vorzugsweise ungefähr 26 bis ungefähr 28 Gew.-I Acrylnitril und ungefähr 5 bis ungefähr 10 Gew.-% eines ungesättigten Carbonsäureinonomeren, während sich der Rest aus Butadien zusammensetzt. Es handelt sich um feste Polymere mit einem Molekulargewicht, ermittelt anhand der Mooney-Viskosität (ML-4 bei 1000C) von ungefähr 45 bis ungefähr 70.
Die erfindungsgemäßen Massen können ferner Füllstoffe, wie Ruß oder Ruß/Mineralfüllstoff-Mischungen, verschiedene Verarbeitungshilfsmittel, wie Weichmacher oder Antioxidationsmittel, enthalten. Wird Ruß verwendet, dann kann er in einer Menge von ungefähr 40 bis ungefähr 80 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile der Polymeren eingesetzt werden. Liegt eine Ruß/ Mineralfüllstoffmischung vor, dann kann sie in einer Menge von ungefähr 30 bis ungefähr 60 Gew.-Teilen plus ungefähr 10 bis ungefähr 20 Gew.-Teilen Mineralfüllstoff pro 100 Gew.-Teile der Polymeren verwendet werden. Verarbeitungshilfsmittel können die bekannten Weichmacher sein, wie Polyäthylen mit niederem Molekulargewicht, aromatische Kohlenwasserstoffharze, Polyäthylenglykol sowie aromatische Kohlenwasserstofföle. Antioxidationsmittel können aus den bekannten Mitteln ausgewählt werden.
Enthalten die erfindungsgemäßen Massen Vulkanisationsmittel, dann kann es sich um Magnesiumoxid oder Bleioxid handeln, vorzugsweise aus toxikologischen Gründen um ein hochaktives Magnesiumoxid. Gegebenenfalls kann man einen oder mehrere Schwefel-enthaltende Beschleuniger, wie Mercaptobenzothiazol, Benzothiazyldisulfid oder Dipentamethylenthiuramtetrasulfid, verwenden. Wird Magnesiumoxid eingesetzt, dann liegt seine Menge im allgemeinen zwischen ungefähr 3 und ungefähr 7 Gew.-Teilen, während die Mangen im Falle von Bleioxid zwischen ungefähr 10 und ungefähr. 30 Gew.-Teilen und im Falle von Schwefel-enthaltenden Beschleunigern von ungefähr 0,5 bis
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ungefähr 3 Gew.-Teilen schwanken, wobei sich alle Teilangaben auf das Gewicht beziehen und die Mengen pro 100 Gew.-Teile der Polymeren gerechnet werden.
Die erfindungsgemäßen Massen können auf Nylon- oder Polyesterfasergeweben abgeschieden sein, um die Festigkeitseigenschaften einer derartigen Auskleidung oder Membran, die aus derartigen Massen hergestellt werden, zu verbessern. Derartige Auskleidungen oder Membranen besitzen im allgemeinen eine Dicke von ungefähr 0,25 bis ungefähr 1,78 mm und vorzugsweise von 0,375 bis ungefähr 1,14 mm. Ein derartiges Gewebe kann leicht während eines Kalanderns eingesetzt werden, durch welches die Masse an sich selbst durch die Zwischenräume des Gewebes hindurch anhaftet.
Auskleidungen oder Membranen auf der Basis von chlorsulfoniertem Polyäthylen als einzigen polymeren Bestandteil dürfen nicht in Kontakt mit aromatischen Kohlenwasserstoffen und sauerstoffhaltigen Kohlenwasserstoffen aufgrund einer schlechten Widerstandsfähigkeit gegenüber diesen Materialien eingesetzt werden. Die erfindungsgemäßen Massen sind bezüglich ihrer Widerstandsfähigkeit insbesondere gegenüber aromatischen Kohlenwasserstoffen und sauerstoffhaltigen Kohlenwasserstoffen verbessert. Wird ein einen Ablauf enthaltendes Bassin mit einer Auskleidung versehen, die chlorsulfoniertes Polyäthylen enthält, und enthält der Ablauf restliche Kohlenwasserstoffe, insbesondere aromatische Kohlenwasserstoffe, dann erfolgt ein Erweichen und eine Runzelbildung der Auskleidung, insbesondere an der Grenzfläche zwischen der Ablaufoberfläche und der Auskleidung. Wird demgegenüber ein derartiges einen Ablauf enthaltendes Bassin mit einer Auskleidung versehen, die eine erfindungsgemäße Masse aufweist, dann wird nur eine geringe weichmachende Wirkung und Runzelbildung der Auskleidung festgestellt.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Alle Teilangaben beziehen sich auf das Gewicht.
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Beispiel 1
Gemäß den in der Tabelle I angegebenen Ansätzen werden Mischungen hergestellt. Unter Verwendung eines Labor-Banbury (Modell B), dessen Rotoren mit 77 Upm laufen, wobei die Rotoren auf 700C vorerhitzt werden und Kühlwasser läuft, werden ein chlorsulfoniertes Polyäthylen (HYPOLON 4 0) und ein carboxylierter Butadien/Acrylnitril-Kautschuk (KRYNAC ^' 221) zum Zeitpunkt Null zugesetzt. Das aromatischen Kohlenwasserstoffharz (KENFLEX^DA), das Polyäthylen (AC 617 A) sowie die Hälfte des Rußes (N 660 Typ) werden nach 1 Minute zugegeben, während die restlichen Bestandteile (Magnesiumoxid MAGLITE^ D, Polyäthylenglykol CARBOWAX ^-Mooo, Aminaktivator ARMEEN ^ T sowie Nickeldibutyldithiocarbamat als Antioxidationsmittel) nach 2,5 Minuten zugesetzt werden. Die Mischung wird bei 5 Minuten sich selbst überlassen und in Form einer Folie in warmem Zustand (600C) von der Mühle entnommen.
Unter Anwendung von ASTM-Methoden werden die in der Tabelle I angegebenen Werte ermittelt. Die Ozonwiderstandsfähigkeit wird mittels einer zu einer Schlaufe ausgelegten Probe bei einer Ozonkonzentration von 50 pphm nach einem Einwirkenlassen während 168 Stunden bei 400C bestimmt.
Um innerhalb einer vernünftigen Zeitspanne das Altern sowie die Kohlenwasserstoffwiderstandsfähigkeit der aus den Mischungen hergestellten Folien zu ermitteln, werden beschleunigte Alterungstests gemäß Tabelle II durchgeführt.
130021/0844
Versuch Nr.
chlorsulfoniertes tolyäthylen
carboxyliertes Butadien/ Acrylnitril-Polymeres küß
Polyäthylen
aromatisches Kohlenwasserstoffharz
Tabelle I 2 3 4
1 85. 70 55
100 15 30 45
70 70 70
70 3 3 3
3
15
15
Magnesiumoxid Shore A 5 5 .5 ,Ln .5 5 .5
Polyäthylenglykol 14Pa 1 1 1 1
Aminaktivator Wa 0.5 0 0 0
Antioxidationsmittel τ 1 1 1 1
Eigenschaften kN/m - .3 .1 .8
Härte 77 76 .3 75 .9 76 .4
1CC % Modul 9 13 10
Zugfestigkeit 7.2 12 14 .5 13
Dehnung 360 210 160 170
Keißfestigkeit ■(Dü
se C)		 57 57 41 46
Ozonwiderstandsfähigkeit
keine Risse sichtbar 0021/0844
Tabelle II
Beschleunigtes Altern
Versuch Nr. 1 2
gealtert in heißer Lu;.:t - 163 h bei 10O0C
HLrte Shore A 74 69
100 % Modul MPa 12.6 15.9
Zugfestigkeit MPa 20.2 "24.5
Dehnung 1 230 180
gealtert in ASlM Treibstoff B - 168 h bei Zimmertemperatur (25 0C)
67 .3 68 .2
18 .5 18 .8
25 26
140 150
härte Shore A
100 % Modul MPa
Zugfestigkeit MPa
Dehnung 7c
0 .2 0 .7 1. 2
0 .5 1 .2 2. 2
2 IC 120 170
0 0 0
Volumenveränderung /°
* Die Probe zerfällt
Beispiel 2
Nach der in Beispiel 1 beschriebenen Methode werden die in der Tabelle III angegebenen Mischungen in Form von Folien untersucht. Das aromatische Verstreckungsmittel besteht aus SUNDEX^53. Die charakteristischen Eigenschaften der Folien gehen ebenfalls aus der Tabelle III hervor.
Die Werte eines beschleunigten Alterungstestes gehen aus der Tabelle IV hervor.
Aus den Ergebnissen sowohl der Beispiele 1 und 2, wobei die Versuchsnummern 1, 10 und 11 Vergleichsversuche sind, geht her-
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vor, daß die erfindungsgemäßen Massen gute Festigkeitseigenschaften besitzen, insbesondere wenn Magnesiumoxid vorliegt, ferner zeichnet sie eine verbesserte Widerstandsfähigkeit gegenüber ASTM-Treibstoff B, einem Öl mit hohem Aromatengehalt, ab, wobei ferner nach dem Altern verbesserte Eigenschaften festgestellt werden.
Versuch Nr.
chlorsulfoniertes Polyäthylen
CcUTijoxyiiertes Butadien/ Acrylnitril-Polymeres
Ruß
Polyäthylen
aromatisches Kohlenwasserstoffharz
Tabelle III 13 14 15 16
10 11 12 85 70 70 55
100 100 85 15 30 30 45
___ — — 15 70 70 70 70
70 70 70 3 3 3 3
3 3 3
15 15 15 15 15 15 15
jtfagnesiumoxid 5 5 5 5
Polyüthylenglykol ' 1 1 1 1 1 1 *
A^aktivator 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
Antioxidationsmittel 1 1 1 1 ■■■
aromatisches Verstreckungs- 8 8 8 8.0
mittel
Eigenschaften
Härte · · Shore A 77 69 72 70 68 65 65
100 % Modul MPa 3.1 1.8 5.9 1.6 6.1 1.7 8.2
300 % Ifodul KPa 7 3.5 3.6 4.1
Zugfestigkeit MPa 7.6 3.5 12.7 3.7 15.6 4.1 15.4
Dehnung % 360 380 240 410 230 360 170
Reißfestigkeit (Du- fcN/m 87 65 53 72 54 67 50 se C)
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Tabelle IV
Versuch Wr. 10 11 12 13 14 15 16 Alterungswerte
A. Gealtert bei Zimmertemperatur (250C) während 2 Wochen Härte Shore A 73 72 73 70 73 67 67 100 % Modul MPa 3.8 1.9 10.4 2.2 9.3 1.9 11.3
300 % Modul MPa 8 2.8 4.9 4.3
Zugfestigkeit MPa 8.4 2.8 14.7 5.2 18.9 4.5 18.6
Dehnung 7o 380 330 200 330 200 380 170
B. Gehärtet bei Zimmertemperatur (250C) während 4 Wochen Härte Shore A 71 68 72 68 71 64 70 100 % Modul MPa 4.7 2.4 10.6 3 12.2 2.4 16.3
300 % Modul MPa 11.8 4.5 6 5.1
Zugfestigkeit ' MPa 12.2 4.5 18 6.1 23 5.2 21.6
Dehnung > 7, 350 350 200 400 200 380 150
C. Gealtert bei 125°C während 1-68 Stunden
Härte Shore A 81 80 77 67 75 76 75
,100 % Modul MPa 13.4 7.8 17.2 12.7 — — —
Zugfestigkeit MPa 17.4 12.7 17.2 13.2 16.7 15.7 16.2
Dehnung 7c 200 230 110 130 40 70 20
L. Gealtert unä ASTM Treibstoff B 168 h bei Ciinmertemneratur (250C) Härte Sh016 A * * 17 ND 35 ND 31
100 % Modul MPa * * 1.3 ND 2.4 ND
Zugfestigkeit >jpa * * 2.4ND 4.3ND
Dehnung 7O * * 220 ND 180 ND 140
Volumcnveränderung yo * * - 22.5-31 -19 -12.5-28 * Probe zerfällt
b!D - nicht bestimmt
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Claims (6)

  1. i". · IiKIIFI- L · SCHÖX · HKHTKL
    I»A T K N TA N W A L T K
    DR. WOLFGANG MÜLLER-BORE (PATENTANWAUTVON 1927-1975) DR. PAUL DEUFEL. DIPL.-CHEM. DR. ALFRED SCHÖN, DIPL-CHEM. WERNER HERTEL, DIPL.-PHYS.
    REPREbENTATIVES BEFORE THE EUROPEAN PATENT OFFICE MANDATAIRES AGREFS PRES L1OFFICE EUROPEF-N DES HMEVCTS
    P 2383
    Polysar Limited,
    Sarnia, Ontario, Kanada
    Masse, insbesondere Auskleidungs- und Beschich-
    tungsmasse
    Patentansprüche
    Masse, insbesondere Auskleidungs- oder Beschichtungsmasse, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus ungefähr 90 bis ungefähr 55 Gew.-Teilen eines chlorsulfonierten Polyäthylens und ungefähr 10 bis ungefähr 45 Gew.-Teilen eines carboxylierten Butadien/Acrylnitril-Polymeren auf insgesamt 100 Gew.-Teile, bezogen, besteht, wobei das chlorsulfonierte Polyäthylen ungefähr 38 bis ungefähr 42 Gew.-% Chlor und ungefähr 0,9 bis ungefähr 1,1 Gew.-% Schwefel enthält und das carboxylierte Butadien/Acrylnitril-Polymere ungefähr 25 bis ungefähr 30 Gew.-% Acrylnitril
    V3QÖ21/0844
    MÜNCHEN B6. SIEBERTSTR. 4 ■ POB B60720 · KABEL: MUEBOPAT - TEL. (089) 474005 · TELECOPIER XEROX 400 · TELEX 5-24285
    und ungefähr 5 bis ungefähr 10 Gew.-% eines ungesättigten Carbonsäuremonomeren enthält.
  2. 2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie pro 100 Gew.-Teile des Polymeren ungefähr 40 bis ungefähr 80 Gew.-Teile Ruß oder ungefähr 30 bis ungefähr Gew.-Teile Ruß plus ungefähr 10 bis ungefähr 20 Gew.-Teile eines mineralischen Füllstoffs enthält.
  3. 3. Masse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem pro 100 Gew.-Teile der Polymeren ungefähr 3 bis ungefähr 7 Gew.-Teile Magnesiumoxid und gegebenenfalls ungefähr 0,5 bis ungefähr 3 Gew.-Teile eines Schwefelenthaltenden Beschleunigers enthält.
  4. 4. Masse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der
    Schwefel-enthaltende Beschleuniger aus Mercaptobenzothiazol, Benzothiazyldisulfid und/oder Dipentamethylenthiuramtetrasulfid besteht.
  5. 5. Masse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie in Form einer Auskleidung oder Membran, gegebenenfalls in Form einer Folie auf einem Nylon- oder Polyesterfasergewebe, vorliegt.
  6. 6. Masse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie in Form einer Auskleidung oder Membran gegebenenfalls
    in Form einer Folie auf einem Nylon- oder Pölyesterfasergewebe vorliegt.
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