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DE2938311A1 - Gewinnung von chlorwasserstoff bei der carbo-chlorierung von metalloxiden - Google Patents

Gewinnung von chlorwasserstoff bei der carbo-chlorierung von metalloxiden

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DE2938311A1
DE2938311A1 DE19792938311 DE2938311A DE2938311A1 DE 2938311 A1 DE2938311 A1 DE 2938311A1 DE 19792938311 DE19792938311 DE 19792938311 DE 2938311 A DE2938311 A DE 2938311A DE 2938311 A1 DE2938311 A1 DE 2938311A1
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carbo
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DE19792938311
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Utah Tsao
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Lummus Co
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  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
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Description

DR. GERHARD RATZEL PATENTANWALT
Akte 351 ο
Zo.September 1979
6800 MANNHEIM 1 Seckenheimer Str. 36a. Tel. (0621) 406315
Postscheckkonto: Frankfurt/M Nr. BM3-603 B * η Ii : Deutsche Bank Mannheim Nr 72Ό0066 Telegr.-Code: G· r pit Tel·! 463570 Par« D
The Lumrnus Company 1515 Eroad Street Bloomfield, K.J. o7oo3 / USA
Gewinnung von Chlorwasserstoff bei der Carbo-Chlorierunc von Metallcxiden
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Die vorliegende Erfindung betrifft die Gewinnung von Metallchloriden, insbesondere die wirksame Gewinnung von Chlorwasserstoff, welches als Nebenprodukt bei der Carbo-Chlorienmf von Metalloxid zu Metallchlorid entsteht.
Metalloxide,die im allgemeinen in Erzen gefunden werden, werden zu den entsprechenden Metallchloriden unter Verwendung von Chlor und Kohlenmonoxid carbo-chloriert. Etwaige Feuchtigkeit oder V.'asserstoff, welche im Ausgangsmaterial, wie Erz, vorhanden sein können, bilden im Abgasstrom nach der Isolierung des netallchlorids Chlorwasserstoff. Üblicherweise wird der Chlorwasserstoff entweder in V/asser unter Gewinnung der Säure absorbiert oder neutralisiert und entfernt.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Gewinnung von Chlorwasserstoff, welches als Nebenprodukt bei der Umwandlung eines Metalloxids in ein Metallchlorid nach der Carbo-Chlorierungs-Technik entsteht.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein verbessertes Verfahren zur Umwandlung eines Metalloxids in ein Metallchlorid durch Carbo-Chlorierung mit Chlor und Kohlenmonoxid, wobei Chlorwasserstoff als Nebenprodukt entsteht, indem man dieses Chlorwasserstoff-Nebenprodukt mit Sauerstoff und einer geschmolzenen Salzmischung in Kontakt bringt, welche die
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höher- und nieder - wertigen Chloride eines mehrwertigen Metalls enthält, so daß man das Chlorwasserstoff - Nebenprodukt gewinnt, indem das Salz an höherwertigemMetallchlorid angereichert wird. Das nun an höherwertigern Metallchlorid angereicherte Salz wird mit dem gesamten oder einem Teil des Kohlenmonoxids in Kontakt gebracht, welches als frisches Ausgangsmaterial bei der Carbo-Chlorierung verwendet werden soll, wobei dieser Kontakt so durchgeführt wird, daß praktisch das gesamte Chlor gewonnen wird, welches dem Salz zugesetzt war, indem man sowohl das Chlor aus dem Salz abzieht als auch unter Bildung von Phosgen reagieren läßt. Nicht-umgesetztes Kohlenmonoxid sowie abgezogenes Chlor und entstandenes Phosgen werden dann bei der Carbo-Chlorierunr; des Metalloxids zu Metallchlorid verwendet. Auf diese Weise wird der als Nebenprodukt bei der Metallchlorid-Herstellung entstandene Chlorwasserstoff wirksam in einer Form isoliert, die für die weitere Reaktion (entweder als Phosgen oder Chlor ) mit dem Metalloxid unter Entstehung des Metallchlorids geeignet ist.
Die geschmolzenen Salze enthalten die höher- und niederwertigen Chloride eines mehrwertigen Metalls, das heißt eines Metalls mit mehr als einem positiven Valenzzustand, wie Hangan, Eisen, Kupfer, Kobalt und Chrom, vorzugsweise Kupfer. Im Falle von höher schmelzenden mehrwertigen Metallchloriden, wie Kupferchloriden, wird ein Metallsalz-
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Schneizpunkterniedriger, der unter den Reaktionsbedingungen nicht-flüchtig und gegenüber Sauerstoff resistent ist, z.B. ein Metallchlorid mit nur einem positiven Valenzzustand, der Mischung zugesetzt, so daß eine geschmolzene Salzmischung nit einem verminderten Schmelzpunkt entsteht. Der Metallchlorid-Schmelzpunkt erniedriger ist vorzugsweise ein Alkalimetallchloride wie Kalium- und Lithium-Chlorid; selbstverständlich können aber auch andere Metallchloride und Mischungen derselben, v:ie Schwermetallchloride ( schwerer als Kupfer ) der Gruppen I, IT, III und IY des Periodensystems, z.B. Zink-, Silber- und Thallium-Chlorid verwendet werden. lie:."· Metallchlorid-Sciuielzpunkterniedriger wird in ausreichenden Mengen zugesetzt, se daß die Sa]smischung be~ den Reaktionster.perc.turen in der Schmelze gehalten wird; im allgemeinen fürt nan ihn in einer ausreichenden Menge zu, so daß der Verfestigungspunkt der geschmolzenen SeIzmischung auf einer Temperatur unterhalb 288 0C eingestellt ist. Bevorzugter Schmelzpunkterniedriger ist Kaliumchlorid.
Die Reaktion zwischen dem geschmolzenen Salz, welches die höher- und niedriger-wertigen Chloride eines mehrwertigen Metalls enthält, vorzugsweise eine Mischung aus Kupfer-I- und Kupfer-II-Chlorid, mit dem Chlorwasserstoff-Nebenprodukt und Sauerstoff wird im allgemeinen bei einem Druck in der Größenordnung von etwa 1 bis 2o Atmosphären, vorzugsweise J bis 6 Atmosphären durchgeführt. Die
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Reaktion erfolgt bei einer Salz-Eingangstemperetur, die irr allgemeinen in der Größenordnung von etwa 399 bis 51 ο 0C , vorzugsweise etwa 41 ο bis 449 ° C liegt. Die Konzentration dec böherwertigen Metallchlorids im Salz vor dem Kontakt hat im allgemeinen einen solchen Viert, daß das Molverhältnir. höherwertiges Metal]Chlorid zu Gesarotmetall in der Größenordnung von etv.'a o,15 : 1 bis etwa o,6 : 1, vorzugsweise o,55 ' 1 Ms etwa o,5 : 1 liegt.
"Des nun an höherwertigen; : xtallchlorid angereicherte geschmolzene Sa]z v:ird dc.nr. einer Dechlorierungsreaktion unterworfen, so daß man praktisch das gesamte dem Salz zugesetzte Chlor gewinnt. Die Dech] crierungsreaktion wird im allgemeinen bei einer; Druck in der Größenordnung von etwa o,1 bis 3 Atmosphären durchgeführt. Das geschmolzene SaIz-Ausgangsaaterial für die Dechlorierungsreaktion hat ir. allgemeinen eine Temperatur von etwa 427 bis 51 ο 0C, vorzugsweise 468 bis etwa 499 0C. Die Konzentration des höherwertigen Hetallchlorids in dem der Dechlorierungsreaktion unterworfenen Salz hat im allgemeinen einen solchen Wert, daß. das Holverhältnis von höherwertigen Metallchlorid zu Gesamtmetf.ll etwa o,5 : 1 bis o,7 : 1, \rorzugsweise etwa o,55 : 1 bis o,6 : 1 beträgt. Die Verweildauer wird so ausgewählt, dai? die gewünschte Umwandlung erfolgt, wobei längerer Verweilzeiten die Ausbeute steigern.
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Die Dechlorierung wird unter Verwendung des gesamten oder eines Teils des gasförmigen Kon]enmonoxids durchgeführt, das als frisches Ausgangsmaterial für die Metall chiorid-Hersteilung verwendet werden seil , wobei das gasförmige Kohlenmonoxid sowohl für die chemische Bindung des im Salz vorhandenen Chlors unter Bildung von Phosgen als auch zum Abziehen des zugesetzten Chlors aus dem Salz als gasförmiges Chlor verwendet wird, se daß das gesamte dem Salz zugesetzte Chlor gewonnen wird. Die Salz-Eingangstemperatur im Oxidationsreaktor liegt im allgemeinen mindestens 55 0C niedriger el ε die Eingangstemperatur zum Phongengewinnungs-Dechlorierungs-Reaktor, wobei die Salzeingangstemperatur in den Oxidations-Reaktor im allgemeinen 67 bis 1oo C niedriger als diejenige des Phosgengewir.nungc-Pechlorierungs-Reaktor ist. Das Kohlenmonoxid wird in einer ausreichenden Menge verwendet, so daT praktisch das gesamte zugesetzte Chlor sowohl durch A^iehen als auch durch chemische Bindung unter Bildung von Phosgen gewonnen wird.
Das aus der Dechlorierungs-Peaktion gewonnene Gas enthält Kohlenmonoxid, Chlor und Phosgen und kann bei der Reaktion der Carbo-Chlorierung des Metalloxids zum Metallchlorid verwendet werden. Es wurde gefunden, daß das im Gas vorhandene Phosgen wirksam für die Umwandlung von Metalloxid zu Metal1-chlorid verwendet werden kann. Frisches Chlorausgangsprodukt
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sov/ie frisches Kohlenmonoxid, das nicht bei der Dechlorierungsstufe verwendet wurde, werden auch in den Carbo-Chlorierungsreaktor eingeführt.
Die Carbo-Chlorierung von Metalloxiden zu Metallchloriden ist wohl bekannt, so daß weitere Einzelheiten diesbezüglich für das volle Verständnis der vorliegenden Erfindung nicht erforderlich sein sollten. Im allgemeinen wird die Carbo-Chlorierung bei einer Temperatur in der Größenordnung von etv/a 599 bis 1o1o C durchgeführt. Auch ist es bekannt, daß bei Verwendung eines wasserhaltigen Metalloxids, insbesondere v;enn das Metalloxid in Form eines Erzes vorliegt, das Wasser vor der Garbo-Chlorierung durch KcΊzinierung entfernt werden sollte. Jedoch ist praktisch immer etwas Wasser bei der Carbo-Chlorierungsreaktion vorhanden, so daß als Nebenprodukt Chlorwasserstoff entsteht. Diese Chlorwasserstoff-Bildung kann in der Größenordnung von 1 bis 5 Mol-fi des Chlor-Ausgangsprodukts liegen.
Das als Ausgangsprodukt verwendete Metalloxid kann irgendeines aus der großen Anzahl von Metalloxiden sein, welches bekanntermaßen als Ausgangsprodukt für dieses Verfahren geeignet istj bevorzugt sind Titandioxid oder Aluminiumoxid. Das Verfahren ist besonders wertvoll für die Umwandlung von Hetallerzcn in Metal!chloride; insbesondere ein Aluminiun-
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oder Titan-Erz, wobei das darin vorhandene Aluminiumoxid oder Titandioxid in Aluminiumchlorid bzw. Titanchlorid umgewandelt wird.
Nach Isolierung des Metallchlorids verbleibt ein Abgas, welches Chlorwasserstoff-Nebenprodukt sowie Kohlendioxid und nichtumgesetztes Kohlenmonoxid enthält. Dieses Abgas kann direkt in die Oxidationstufe eingegeben werden, so daß man daraus Chlorwasserstoff zur eventuellen Verwendung von dessen Chlorgehalt bei der Metallchlorid-Herstellung gewinnt.
Die Erfindung wird nun anhand der beigefügten Abbildung näher erläutert, welche ein vereinfachter. Fließschema einer Ausführungsior." der Erfindung darstellt.
In der Abbildung ist ein 0 idationsreaktor 13 gezeigt, der Vorrichtungen zur Steigerung des Qas / Flüssig - Kontakts enthält, wie Füllkörperbetten "Λ, 17 und 2o. Ein bei der Herstellung von Metallchlorid gewonnenes Gas, welches Chlorwasserstoff als Nebenprodukt und im all geineinen auch Kohlendioxid und Kohlenmonoxid in Leitung 11 enthält, v;ird über die Leitungen 11A und 11 B zuir Oxidationsreaktor IJ geleitet ν Sauerstoff ( im allgemeinen als Luft ) wird über die Leitung 1o eingeleitet, wobei Sauerstoff und Chlorwasserstoff unterhalb des Bettes 17 zugesetzt werden, während zusätzlicher Chlorwasserstoff zwischen den Betten 14 und 17 eingeführt v;ird.
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Gauerstoff und ausreichend Chlorwasserstoff werden unterhalb des Bettes 17 eingeleitet, um soweit als möglich sicherzustellen, daß das aus dem Reaktor abgezogene geschmolzene Salz frei von Kupfer-Oxidchlorid ( Kupferoxid) ist. Das trockene Gas, das unterhalb des Bettes 2o über die Leitung 11 A eingeführt wird,soll das geschmolzene Salz praktisch von Feuchtigkeit frei machen.
Eine geschmolzene Salzmischung, die Kupfer-II- und Kupfer-I- Chlorid sowie außerdem einen Schmelzpunkterniedriger, insbesondere Kaliunichlorid enthäüt, v.'ird über die Leitung IJ? in den Reaktor 13 eingeführt, um im Gegenstrom mit den über die Leitungen 1o und 11 in den Reaktor eingeführten Gasen in Kontrkt zu treten. Der Reaktor 13 wird bei den oben beschriebenen Bedingungen betrieben; als Resultat des Gegenstrom-Kontakt zwischen der geschmolzenen Salzmischung und den über die Leitungen 1o und 11 eingeführten Gasen wird der Chlorwasserstoff zu Chlor oxidiert und das Chlor wird durch die geschmolzene Salznischung gewonnen, indem dessen Gehalt pn Kupfer-II-Chlorid angereichert wird.
Ein gasförmiges Effluent, welches nicht-umgesetzten Sauerstoff, inerte Stoffe, wie Stickstoff ( eingeführt mit dem sauerstoffhaltigen Gas ), Kohlendioxid, Kohlenmonoxid, Gleichgewichtsmengen von Chlorwasserstoff und etwas Chlor enthält, wird über die Leitung 18 aus dem Reaktor 13 abge-
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zogen und in eine schematisch als 19 bezeichnete Isolierunpszone eingeführt, damit der Chlorwasserstoff isoliert werden kann. Eine geeingete Isolierungszone zur Gewinnung von Chlorwasserstoff ist im US-Patent Nr.3 968 2oobeschrieben.
Der isolierte Chlorwasserstoff, im allgemeinen als wässrige Lösung, wird über die Leitung 21 aus der Isolierungszone 19 abgezogen und in den Reaktor 13 eingeführt, wo die Oxidation desselben erfolgt, so daß das geschmolzene Salz an Kupfer-II-Chlorid angereichert wird.
Das an Kupfer-II-Chlorid angereicherte und kupferoxid-freie geschmolzene Salz wird über die Leitung 16 aus dem Real:tor 13 abgezogen und in einen Dechlorierungsreaktor 22 eingeführt, der geeignete Vorrichtungen zur Steigerung des Gas/Flüssig-1 ontakti enthält, wie ein Füllkörperbett 23. Kohlenmonoxid, welches bei der Hetallchlorid-Herstellung verwendet werden soll, wird von unten über die Leitung 24 in den Reaktor 22 eingeleitet.
Der Reaktor 22 arbeitet unter den oben beschriebenen Bedingungen wobei das Kohlenmonoxid dazu dient, das Chlor aus dem Salz abzuziehen und auch das Chlor durch chemische Umsetzung unter Bildung von Phosgen zu gewinnen. Wie oben erwähnt, wird Kohlenmonoxid in einer solchen Menge eingeführt und der Reaktor wird unter solchen Bedingungen betrieben, da£ das
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gesamte dem Salz im Oxidationsreaktor 13 zugesetzte Chlor rewonnen wird, und zwar als Phosgen und Chlor.
Das geschmolzene Salz mit einem verminderte η Gehalt an Kupfer II-Chlorid wird aus dem Reaktor 22 abgezogen und über die Leitung 15 in Kreislauf in den Reaktor 13 zurückgefahren.
Ein gasförmiges Effluent , welches Kohlenmonoxid, Chlor und Phosgen enthält, wird aus dem Reaktor 22 über die Leitung abgezogen und weiter in der Abtrennzone 27 behandelt, um etwaiges verdampftes Salz daraus zu entfernen.
Das über die Leitung 28 aus der Zone 27 gewonnene Gas enthält Kohlenmonoxid, Chlor und Phosgen. Das Gas wird in eine Metallcbüoridgev.'innungszone eingeleitet, die schematisch allgemein als 29 bezeichnet ist, wobei das Gas bei der Carbo-Chlorierung eines über die Leitung 31 eingeführten Hetalloxids verwendet wird. Außerdem wird frisches Chlor über die Leitung 32 in die Zone 29 eingeleitet, und etwaiges zusätzliches Kohlenmonoxid, welches für die Herstellung des Metallchüorids erforderlich ist, leitet man über die Leitung 33 in die Zone 29 ein.
Die Metalloxid-Chlorierungszone wird in bekannter Weise betrieben, so daß die Umwandlung des Metalloxids in Metallchlorid erfolgt. Dieses Metallchlorid wird aus der Zone 29
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über die Leitung 3^ isoliert.
Wie oben erwähnt f erhält man außerdem aus der Metallchlorid-Herstellungszone 29 einen Gasstrom, der Chlorwasserstoffliebenprodukt, sowie Kohlendioxid und nicht-uingesetztes Kohlenmonoxid enthält. Dieser Gasstrom wird über die Leitung 11 im Kreislauf in den Oxidationsreaktor 13 zurückgefahren, so daß wie oben beschrieben der Chlorwasserstoff gewonnen wird.
Die vorliegende Erfindung ist besonders vorteilhaft, da r~ie die wirksame Gewinnung von Chlorwasserstoff erlaubt, der alc Rebenprodukt bei einen Verfahren der Umwandlung eines Metal]-oxids in ein Metallchlorid entsteht; dieser Chlorwasserstoff kann anschließend bei der Metallchlorid-Herstellung verwendet werden. Darüber hinaus erfolgt diese Gewinnung leicht unter λ7erwendung eines Gases, welches bei der Metallchlorid-Herstellung verwendet werden soll. Außerdem hat die Verwendunr dieses Gases den Vorteil, daß der Chlorgehalt leicht unter Verwendung einer Kombination von Abziehen und chemischer Bindung gewonnen wird, wobei das chemisch hergestellte Produkt wirksam bei der Metallchlorid-Herstellung verwendet werden kann.
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Claims (8)

  1. P_a_t_e_n_t_a_n_3_D_r_ü_c_h e
    Verfahren zur Umwandlung eines Metalloxides in ein Metallchlorid durch Carbo-Chlorierung mittels Chlor und Kohlenmonoxid, wobei ein Gas gewonnen wird, das als Nebenprodukt Chlorwasserstoff enthält, dadurch gekennzeichnet,
    daß τ.an (a) Gas als Nebenprodukt Chlorv/asserstoff enthaltende Gas mit uauerstof f und einer geschmolzenen Salzmischung in Kontakt bringt, die höher- und nieder-wertige Chloride eines mehrwertigen Metalls enthält, so daß man das Nebenprodukt Chlorwasserstoff gewinnt, indem man die geschmolzene oalzmischung an dem höherwertigen Metallchlorid anreichert; (b) das geschmolzene .3alz aus Gtufe (a) mi ί; ',Inaeojons einem Teil des Kohlenmonoxids in Kontakt bringt, -l:-3 "Is irisches Ausgangsraaterial bei der Carbo-Chlorierung verwendet './erden 30II, wobei dieser Eontakt so durchgeführt wird, daß praktisch das gesamte Chlor gewonnen wird, welches der geschmolzenen Salzmischung in Gtufe (a) zugesetzt wurde, indem man sowohl das gasförmige Chlor aus dem Salz abzieht als auch unter Bildung von Phosgen reagieren läßt; (c) das Kohlenmonoxid, Chlor und Phosgen aus Stufe (b) isoliert und (d) das gewonnen Kohlenmonoxid, Chlor und Phosgen bei der Carbo-Chlorierung des Metalloxids zu Metallchlorid verwendet.
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    INSPECTED
  2. 2. Verfahren ,gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß Stufe (a) bei einer Temperatur von 399 bis 51 ο 0C und einem Druck von 1 bis 2o Atmosphären und Stufe (b) bei einer Temperatur von 427 bis 51 ο 0C und einem Druck von o,1 bis 5 Atmosphären durchgeführt wird.
  3. 3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die in Stufe (a) eingeführte geschmolzene Salzmischunr eine Temperatur von mindestens 55 °C weniger hat als die in Stufe (b) eingeführte geschmolzene Salzmischung.
  4. 4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die in Stufe (b) verwendete geschmolzene Salzmischunr praktisch frei von Metalloxid und Chlorwasserstoff ist.
  5. 5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die geschmolzene Salzmischung Kupfer-II-Chlorid und Kupfer-I-Chlorid enthält.
  6. 6. Verfahren gemäß Anspruch Λ , dadurch gekennzeichnet,
    daß nan als Metalloxid Aluminiumoxid verwendet. 030015/0782
    |nac:
    3 -
  7. 7. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Metalloxid Titandioxid λ'-erwendet.
  8. 8. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Carbo-Chlorierung bei einer Temperatur von 399 bis 1o1o 0C durchgeführt wird.
    030015/0782
DE19792938311 1978-09-25 1979-09-21 Gewinnung von chlorwasserstoff bei der carbo-chlorierung von metalloxiden Ceased DE2938311A1 (de)

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AU5034679A (en) 1980-04-03
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