DE2931868A1 - Mahlgefaess sowie verfahren zu seiner herstellung und verfahren zum aufmahlen von insbesondere sehr hartem koernigen gut, wie keramischen pulvern - Google Patents

Description

• Die Erfindung betrifft das Aufmahlen von insbesondere sehr hartem körnigen
• Gut, wie keramischen Pulvern o. dgl.. Mahlgefäße zum-Aufmahlen solcher Güter unterliegen bei ihrem Einsatz einem sehr hohen Verschleiß, was insbesondere deshalb nachteilig wirkt, weil durch diesen Verschleiß die Herstellung reiner Werkstoffe durch Verunreinigung infolge Abrieb außerordentlich erschwert wird. In gleicher Weise wirken sich die Verunreinigungen durch den Abrieb auch nachteilig bei der Verwendung solcher Mahlgefäße o. dgl. für die Aufbereitung von Analysenproben aus.
• Es sind zwar bereits Mahlgefäße aus beispielsweise 99 %igem Sinterkorund, Hartmetall (WC-Co) und Achat bekannt, bei denen in der Reihenfolge dieser Aufzählung der Gesamtabrieb abnimmt, wie die nachfolgende Aufstellung nachweist: Tabelle I Mahigefäß Gesamtabrieb A1203 99% 56,9 g WC/Co 18,0 g Achat 7,17 g Si3N4 2,49 g Während bei Mahlgefäßen aus A1203 und Hartmetall die Frage der Verunreinigung durch der hohen Abrieb von besonderer Bedeutung ist, tritt dieses Problem bei Mahl gefäßen aus Achat zwar schon weniger auf, wenn es sich bei dem körnigen Mahlgut beispielsweise um keramische Pulver o. dgl. handelt, doch ist der Abrieb in den meisten Fällen ininier noch zu hoch. Außerdem ist Achat ein außerordentlich kostspieliger und seltener werdender Werkstoff und es ist deshalb insbesondere für das Aufmahlen keramischer Pulver anzustreben, zu einem Material für Mahlgefäße zu konimen, das verschleißfester und wesentlich preisgünstiger ist und insbesondere leichter verarbeitet werden kann.
• Aufgabe der Erfindung ist es somit, nach einem Werkstoff zu suchen, der es gestattet, Mahlgefäße oder ähnliche Einrichtungen oder Beläge für Mahleinrichtungen in beliebiger ruriii und Größe herzustellen, wobei der verwendete -Rohstoff eine praktisch uneingeschränkte Verfügbarkeit aufweisen soll. Außerdem soll die Möglichkeit bestehen, das Mahlgefäß o.dgl. dadurch leicht und in beliebiger Form und Größe herzustellen, daß man es beispielsweise durch spanende Bearbeitung, wie Drehen, Fräsen oder Schleifen aus einem gepreßten Vorkörper oder durch andere Formgebungsverfahren, wie Schlickerguß oder Spritzguß im grünen Zustand auf das gewünschte Endmaß bringt.
• Diese an sich heterogene Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Mahlgefäß o. dgl. aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid besteht.
• Es ließ sich durch Abrieb- und Verschleißversuche nachweisen, daß Siliziumnitrid gegenüber beispielsweise Wolframkarbid, Zirkonoxid, Siliziumkarbid sowie Sinterkorund wesentlich bessere Werte ergibt. Dabei wurde der Abrieb nach dem Böhme-Verfahren so modifiziert, daß anstelle des Abriebs in g/50 cm? der Verschleiß über den Schleifen weg in µm/km ermittelt wurde. Iin einzelnen ergeben sich dabei folgende Werte, wobei der Abrieb gegen SiC-Korn als Schleifmittel erfolgte: Tabelle II.
• Sinterkorund 99 % Al203 657 um/km Sinterkorund 96 % Al203 485 pm/km ZrO2 97 % 338 µm/km SiC heißgepreßt 173 pm/km WC - 12 % Co 152 pm/km SiC infiltriert mit Si 145 pm/km Si3N4 heißgepreßt 107 pm/km Si3N4 nachverdichtet 78 pm/km Diese Versuche zeigen zwar, daß Siliziumnitrid gegenüber anderen keramischen Werkstoffen und Hartmetallen, die man unter anderem auch für die Herstellung von Mahlgefäßen o. dgl. verwendet, einen sehr geringen Abrieb, ausgedrückt als Abtrag über den Schleifweg aufweist.
• Es ist bekannt, daß Siliziumnitrid nach verschiedenen Verfahren herstellbar ist, wobei die hergestellten Produkte stark voneinander abweichende Eigenschaften aufweisen. Heißgepreßtes Siliziumnitrid ist dicht, gesintertes und reaktionsgesintertes Siliziumnitrid ist porös. Es läge deshalb nahe, zu einem möglichst dichten Material, d. h. zu heißgepreßtem Siliziumnitrid zu greifen. Bei Mahlversuchen hat sich aber gezeigt, daß gerade poröses Siliziumnitrid einen geringeren Abrieb aufweist als heißgepreßtes dichtes Siliziumnitrid.
• Deshalb besteht nach der Erfindung das Mahlgefäß o. dgl.
• aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid. Der Grund für den geringen Abrieb gerade bei porösem Siliziumnitrid ist vermutlich darin zu finden, daß feinste Mahl gutteilchen sich in die Poren des aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid bestehenden tiahlgefäßes einlagern, dadurch ein Ausbrechen von Siliziumnitridkörnern verhindern und durch Bildung eines dünnen Belages aus dem Mahlgut selbst den Abrieb weitgehend unterbinden. Dieser dünne Mahlgutbelag haftet nämlich fester auf den porösen Mahl gefäß -wänden als auf z. B. dichtem heißgepreßten Siliziumnitrid. Vermutlich ist der Grund für dieses Verhalten in einer Verzahnung zu sehen, die durch die in die Porenräume eingelagerten Mahlgutpartikel hervorgerufen wird. Dadurch wird der Belag festgehalten und das Mahlgut mahlt auf sich selbst und schützt die Gefäßwand vor weiterem Verschleiß.
• Ein Mahl gefäß nach der Erfindung besteht vorzugsweise aus einem aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid hergestellten Mahlbecher, der in eine Umhüllung aus Aluminium eingesetzt und mit einem mit einem Einsatz aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid gefütterten Aluminiumdeckel verschließbar ist.
• Ein solcher schalenartiger Aufbau ermöglicht eine erhebliche Gewichtsersparnis gegenüber dem früher verwendeten einstückigen Aufbau. So weisen beispielsweise Mahl becher der gleichen Ausführungsform aus Hartmetall ein Gewicht von 5 bis 6 kg auf und selbst solche aus Achat haben noch ein Gewicht von 1,2 bis 1,5 kg, während der erfindungsgemäße Mahl becher nur ein Gewicht von 1 kg besitzt.
• In weiterer Ausbildung der Erfindung ist der aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid bestehende Mahl becher mit einer Umkleidung aus einem Kunststoff versehen, die die bei der Handhabung unvermeidbaren Stoß-und Schlagbeanspruchungen des Mahlbechers wesentlich herabsetzen.
• Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen Mahl gefäßes, einer Auskleidung o. dgl.. Es hat sich gezeigt, daß der Effekt des haftenden Belages und der damit verbundene geringe Abrieb von der Qualität des porösen reaktionsgesinterten Siliziumnitrid in gewissem Umfange abhängt. Bei zu großen, zu vielen und inhomogen verteilten Poren kommt somit der volle Erfolg der Verwendung reaktionsgesinterten Siliziumnitrids als Material für Mahlgefäße o. dgl. nicht voll zum Tragen. Ein geeignetes reaktionsgesintertes Siliziumnitrid würde eine Reindichte von 2,4 g/cm3 besser aber mehr als 2,5 gjcm3 sowie eine gleichmäßige, feine und homogen verteilte Porenstruktur aufweisen, was sinngemäß auch für die Siliziumnitridkristalle zu gelten hätte. Eine solche Reindichte erreicht man gemäß dem der Erfindung zugrunde liegenden Verfahren dadurch, daß das zur Herstellung des reaktionsgesinterten Siliziumnitrids durch thermische Behandlung unter Stickstoff verwendete Si-Pulver eine Endkorngröße aufweist, die kleiner als 15 um ist.
• Da Erzeugnisse aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid schon im grünen Zustand durch beispielsweise spanende Bearbeitung, wie Drehen, Fräsen, Schleifen aus einem gepreßten Vorkörper oder durch andere Formgebungsverfahren, wie Schlickerguß oder S1)rit.zguR im (grünen Zustand auf das gewünschte Endma15 gebracht werden kann, 1äDt sich auch die eingangs aufgestellte Forderung nach eine Material erfüllen, das zur Erzielung beliebiger Form und Größe des Mahlgefäßes o. dgl. entsprechend bearbeitet werden kann, wodurch die Herstellung von Mahlgefäßen aus solchem reaktionsgesinterten Siliziumnitrid auch wirtschaftlich wird.
• Der dritte Gesichtspunkt, daß eine möglichst uneingeschränkte Verfügbarkeit der Rohstoffe gegeben sein muß, ist bei dem WerkstoffSiliziumnitrid a priori gegeben. Silizium läßt sich durch Reduktion von Quarzsanden in ausreichender Menge vergleichsweise preisgünstig gewinnen, Stickstoff steht als Rohstoff aus der Luft ebenfalls in ausreichender Menge ztr Verfügung.
• Es hat sich gezeigt, daß sich noch bessere Ergebnisse erzielen lassen, wenn dem Reaktionssintern unter Stickstoffatmosphäre eine Glühbehandlung des erstellten Körpers unter Argon vorgeschaltet wird.
• Durch die Erfindung werden nicht nur die oben aufgezeigten Aufgaben in vollem Umfange gelöst, sondern es ergibt sich der weitere Vorteil eines geringen Gewichtes des hergestellten Mahlgefäßes o. dgl., das eine Vergrößerung des Füllvolumens der Mahl gefäße erlaubt und/oder die Belastung der Antriebsaggregate zu verringern und dadurch deren Lebensdauer zu erhöhen gestattet.
• Im Gegensatz zu Mahl gefäßen aus 99 %igem Sinterkorund, Hartmetall oder Achat weist ein Mahl gefäß aus reaktionsgesintertem Si3N4 einen Gesamtabrieb von 2.49 g auf, ein Wert, der im Vergleich zu den Werten nach Tabelle I den außerordentlichen Vorteil, der durch die Erfindung erreichbar ist, ausweist. Dabei diente in allen Fällen Si3N4-Pulver als besonders hartes Mahlgut und es lagen in allen Fällen die gleichen Versuchsbedingungen vor (MaNtutgewicht, Kugelgewicht, Mahlflüssigkeit und Mahldauer von 24 Stunden). Die Mahl kugeln bestanden dabei jeweils aus dem gleichen Werkstoff wie das Mahlgefäß. Das bedeutet, daß das zu mahlende Siliziumnitridpulver mit artfremden Abrieb bei den Korund-, Hartmetall- und Achatmahlgefäßen verunreinigt war. Solche Verunreinigungen lassen sich zum großen Teil überhaupt nicht oder nur unter größtem Aufwand wieder entfernen.
• Insofern ist gerade für Siliziumnitrid-Werkstoffe ein nicht zu übersehender Vorteil der Erfindung, daß nunmehr auch Mahlgefäße aus Siliziumnitrid selbst zur Verfügung stehen, wodurch nur nicht störender arteigener Abrieb anfällt und dieser duch noch in sehr geringer Menge.
• Der geringe Abrieb, wie er sich aus den obigen Zahlenwerten ergibt, ist nicht nur auf Mahlgut von Si3N4 in Siliziumnitrid-Mahlgefäßen beschränkt, sondern zeigt sich auch bei anderen Mahl gütern. Eine Vergleichsmahlung zwischen einem Siliziumnitrid- und Hartmetallmahl gefäß an Eisenpulvern bestätigte dies.
• Tabelle III Mahlgefäß Siliziumnitrid Hartmetall Kugelart Eisen Hartmetall Pulverart Fe2O3 Fe2O3 Gewichtsverlust 1,93 11,59 (g/h 10 2) Aus den Ergebnissen geht nicht nur hervor, daß zum Mahlen von Eisenoxidpulvern sich Siliziumnitrid-Mahlgefäße durch einen geringen Abrieb auszeichnen, sondern daß auch arteigene Mahl kugeln in bezug auf das Mahlgut, jedoch artfremde Kugeln in bezug auf das Mahl gefäß sich hervorragend bewährt haben. Bestätigt wurden diese Ergebnisse auch mit Mahl kugeln aus Sinterkorund, Achat und Hartmetall in Siliziumnitrid-Mahlgefäßen bei unterschiedlichen Mahlgütern, wie Schamotte, Tonerde, Zirkonoxid, Grobquarz und Glas.
• Ein Ausführungsbeispiel für ein Mahl gefäß ist in der Zeichnung wiedergegeben.
• Die Zeichnung zeigt auseinandergezogen den Aufbau eines Mahl gefäßes nach der Erfindung.
• Mit 1 ist ein Deckel aus Aluminium bezeichnet, unter dem ein Einsatz aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid angebracht ist. 3 ist ein Dichtring, der z. B. aus dem unter dem Handelsnamen Teflon bekannten Kunststoff besteht. Mit 4 ist ein Mahl becher aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid bezeichnet. 5 ist eine Ummantelung aus Kunststoff, die gegebenenfalls auch der Reduktion von Schlagbeanspruchungen dient.
• 6 sind Stehbolzen zum Justieren des Deckels. 7 ist eine Mahlbecherumhüllung aus Aluminium. 8 ist eine Verschraubung für den unteren Deckel 9, der ebenfalls aus Aluminium besteht.
• L e e r s e i t e

Claims (7)

1. Mahlgefäß sowie Verfahren zu seiner Herstellung und Verfahren zum Aufmahlen von insbesondere sehr hartem körnigen Cut, wie keramischen Pulvern.

   Patentansprüche 1. Aus einem siliziumhaltigen Material bestehendes Mahlgefäß oder Auskleidung eines solchen MahlgefäBes, einer Mühle o. dgl., zum Aufmahlen von insbesondere sehr hartem körnigen Gut, wie keramischen Pulver o. dgl., dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß das Mahlgefäß o. dgl. aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid besteht.
2. 2. Mahlgefäß nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß ein aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid bestehender Mahlbecher (4) in einer Umhüllung (7) aus Aluminium eingesetzt und mit einem mit einem Einsatz (2) aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid nefütterten Aluminiumdeckel (1) verschließbar ist.
3. 3. Mahlgefäß nach Anspruch 2, dadurch 9 e k e n n z e i c h n e t, daß der Mahl becher (4) mit einer Umkleidung (5) aus einem Kunststoff versehen ist.
4. 4. Verfahren zur Herstellung eines Mahl gefäßes nach einem der Anspruche 1 bis 3, dadurch g e k e n n z e i c h n e t , daß das Mahlgefäß o. dgl. aus Siliziumpulver hergestellt, gegebenenfalls spanabhebend nachbearbeitet und unter Stickstoffatmosphäre reaktionsgesintert wird.
5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch g e k e n n z e i c h n e t daß das Ausgangssiliziumpulver auf eine Korngröße kleiner 15 um aufgemahlen wird.
6. 6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch q e k e n n z e i c h -n e t , daß dem Reaktionssintern unter Stickstoffatmosphäre eine Glühbehandlung unter Argon vorgeschaltet wird.
7. 7. Verfahren zum Aufmahlen von insbesondere sehr hartem körnigen Gut, wie keramischen Pulvern o. dgl., dadurch g e k e n n z e i c h n e t daß das Aufmahlen in einem Mahlyefäß nach einem der Ansprüche 1 bis 3 unter Verwendung von Mahl kugeln aus heißgepreßteni Siliziumnitrid vorgenommen wird.