Hintergrund der Erfindung
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Die Erfindung bezieht sich auf ein Werkzeug aus einem
oberflächenbeschichteten Siliziumnitrid-Sinterkörper, welcher
in Bezug auf die Abnutzungsbeständigkeit und die Festigkeit
zu mindestens in einem Teil hervorragend ist, der als
Werkzeug betrieben wird.
Beschreibung des Standes der Technik
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Auf dem Gebiet eines Schneidewerkzeugs und eines
abnutzungsbeständigen Werkzeugs wurde ein Versuch
unternommen, ein Keramikwerkzeug durch ein Hochgeschwindigkeits-
Stahlwerkzeug, ein Sinterkarbid-Werkzeug oder ein
beschichtetes Werkzeug zu ersetzen und in den Fünfziger Jahren wurde
zunächst ein Werkzeug auf der Basis Al&sub2;O&sub3; entwickelt. Jedoch
wurde dieses Werkzeug nicht in die Praxis überführt, da seine
Festigkeit zu gering war. Danach wurde eine Verbesserung
durch zufügen von TiC, ZrO&sub2; (Japanische Patentpublikation Nr.
59-6274 (1984)), SiC-Whisker (Japanische
Patentoffenlegungsschrift Nr. 61-274803 (1986) oder ähnlichem vorgenommen, um
die Festigkeit des Werkzeugs zu erhöhen, wodurch das Werkzeug
praktisch angewendet wurde, um Gußeisen oder ähnliches
endzuschneiden.
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Jedoch ist es unmöglich, das Werkzeug für rauhes
Schneiden und absatzweises Schneiden zu verwenden, da seine
Festigkeit immer noch ungenügend mit vermindeter Zuverlässigkeit
war. Andererseits kann ein Siliziumnitrid-Sinterkörper
weitverbreitet auf Raulend-Schneiden, nasses Schneiden etc. von
Gußeisen mit hoher zuverlässigkeit angewendet werden, da
dieses eine höhere Festigkeit im Vergleich zu einem Al&sub2;O&sub3;-
Sinterkörper aufweist und eine hohe thermische Stoßfestigkeit
mit einem geringen Wärmeausdehnungskoeffizienten besitzt. Die
japanische Patentoffenlegungen Nr. 61-19367 (1986) und
62-13430 (1987) haben Werkzeuge vorgeschlagen, die durch
Beschichten von Flächen aus Siliziumnitrid-Sinterkörpern
erhalten
wurden und ausgezeichnete Eigenschaften mit einer
Ti-Zusammensetzung, Al&sub2;O&sub3; und Ähnlichem aufweisen, wodurch die
Abnutzungsbeständigkeit von Siliziumnitrid verbessert wurde.
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In Bezug auf einen solchen Siliziumnitrid-Sinterkörper
wurden ausgedehnte Studien in Bezug auf einen Sinterzusatz
zum Zwecke der Verbesserung der Festigkeit unternommen. Dies
kommt daher, daß Siliziumnitrid eine hochgradig kovalente
Zusammensetzung ist, welche ein großes Verhältnis von
Korngrenzflächenenergie zu oberflächenenergie im Vergleich zu
ionischen oder metallischen Kristallen aufweist und eine
extrem niedrige Selbstdiffusion. verursacht, und es ist schwer,
bei einer hohen Temperatur aufgrund der Zersetzung und des
Verdampfens zu sintern. Zu diesem Zweck wurde ein Verfahren
zum Bilden einer Glasphase mit einem niedrigen Schmelzpunkt
mittels eines Sinterzusatzes wie beispielsweise MgO, Y&sub2;O&sub3;,
Al&sub2;O&sub3;, ZrO&sub2;, AlN, Ca0, CeO&sub2;, SiO&sub2; oder ähnlichem entwickelt,
um einen dichten Sinterkörper durch Flüssigphasensinterung zu
erhalten. In der Geschichte der Entwicklung solcher Zusätze
war die Entwicklung des Sinterzusatzes wie beispielsweise
Y&sub2;O&sub3; extrem wichtig in Bezug darauf, daß nicht nur der
Sinterkörper verdichtet wurde&sub1; sondern auch
Siliziumnitrid-Kristallkörner mit säulenartigen Formen entwickelt wurden, um
die Festigkeit des Siliziumnitrid-Sinterkörpers gemäß der
Theorie der Faserverstärkung (siehe japanisches
Patentpublikation Nr. 48-7486 (1973)) zu verbessern. In diesem
Sintermechanismus wird α-Si&sub3;N&sub4; in einer geschmolzenen Glasphase , die
bei hoher Temperatur gebildet wird, aufgelöst, es wird β-
Si&sub3;N&sub4; (oder β'-SIALON) durch ein
Auflösungs/Wiederablagerungsphänomen abgelagert und in einer C-Achsen-
Richtung eines hexagonalen Systems unter Anwesenheit von Y&sub2;O&sub3;
gewachsen, um säulenartige Siliziumnitrid-Teilchen zu bilden.
Aufgrund dieser technischen Entwicklung ist es möglich
geworden, die Festigkeit von Siliziumnitrid zu verbessern, was nun
praktisch auf ein Keramikwerkzeug angewendet wird, das in der
Lage ist, ein rauhes Schneiden, absatzweises Schneiden und
rauhes Mahlen von Gußeisen auszuführen.
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Diese Entwicklung des Sinterzusatzes und die Verwendung
von Drucksintern mit gasförmigem Stickstoff haben ebenfalls
die Sinterung von Siliziumnitrid bei normalem Druck erlaubt,
das allgemein nur durch ein Heißdruckverfahren hergestellt
worden war, und es ist möglich geworden, einen Sinterkörper
mit einer komplizierten Konfiguration in nahezu Nettoform,
d.h., in einer Form im wesentlichen nahe der des
Endproduktes, herzustellen.
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Obwohl es jedoch möglich wurde, einen Sinterkörper nahe
der Nettoform durch die oben erwähnte technische Entwicklung
herzustellen, wurde bisher kein Produkt eines Siliziumnitrid-
Werkzeuges entwickelt, welches direkt durch eine so
gesinterte Oberfläche, ähnlich zu Sinterkarbid oder Sinterwerkzeug
geformt oder durch direktes Beschichten einer so gesinterten
Oberfläche gebildet wurde; vielmehr wurde ein allgemeines
Siliziumnitrid-Werkzeug zum Endbearbeiten in einer gewünschten
Form unter den gegenwärtigen Umständen geschliffen. Folglich
ist die Stärke des Sinterkörpers durch Risse vermindert, die
durch Sprünge verursacht werden, welche von dem Schleifen
kommen, und die Herstellungskosten sind erhöht, da
Siliziumnitrid extrem schwer zu bearbeiten ist. Die Figuren 1A und
1B zeigen Mikrophotographien, die von einem
Scanningelektronenmikroskop (im folgenden als "SEM"
bezeichnet) stammen und den Zustand einer geschliffenen Oberfläche
eines Grundmaterials zeigen.
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Obwohl ein Versuch unternommen worden ist,
Siliziumnitrid in eine gewünschte Form zu giel3en und diese zu einem
Produkt ohne Schleifen oder durch eine Wärmebehandlung mit
einem kostengünstigen Verfahren anders als Schleifen
endzubearbeiten, wird das so gebildete Produkt in seiner
Festigkeit und in seiner Abnutzungsbeständigkeit aufgrund der
Anwesenheit von abnormalen Phasen beeinträchtigt, die auf der
Oberfläche des Sinterkörpers gebildet werden. Solche
abnormalen Phasen, die auf der Oberfläche des Sinterkörpers
auftreten, können durch Sublimation/Zersetzung von Si&sub3;N&sub4;, Streuen
der Korngrenzglasphasen und ähnliches gebildet werden. In
Hinsicht auf dieses Problem wurde ein Versuch zum Oxidieren
der Oberfläche eines Siliziumnitrid-Sinterkörpers und Bilden
eines Films, der hauptsächlich aus Siliziumdioxid besteht,
zum Bedecken der abnormalen Phase auf der Oberfläche des
Sinterkörpers vorgeschlagen, wodurch die Eingenschaften in
dem Siliziumnitrid-Sinterkörper selbst hervorgebracht werden
(Japanische Patentoffenlegungschrift Nr. 2-164773 (1990)).
Wenn ein solcher Sinterkörper in der Praxis auf ein Werkzeug
angewendet wird, tritt jedoch leicht zwischen dem Werkzeug
undeinem Werkstück eine Ablagerung aufgrund der
Silikat-Glasphasen mit einem niedrigen Schmelzpunkt, die auf der
Oberfläche des Sinterkörpers gebildet sind, auf, wodurch die
Abnutzungsbeständigkeit vermindert wird. Es wurde ebenfalls
ein Verfahren zum Sintern eines Behälters eines bestimmten
Materials vorgeschlagen, der einen gepreßten Körper aus
Sihziumnitrid enthält, basierend auf einem Pulver der
Siliziumnitrid-Gruppe in einem Graphittiegel in einem Zustand, worin
er in dem Pulver der Siliziumnitrid-Gruppe eingegraben ist,
wodurch ein Sintermaterial erhalten wird, das in der
praktischen Verwendung im Sinterzustand verwendet werden kann
(Japanische Patentoffenlegung No. 62-301523 (1987)). Auf der
Oberfläche des so gebildeten Sinterkörpers werden jedoch
freigewachsene Säulenkristallkörner, auch Siliziumnitrid,
gebildet, wie in den Fig. 2A und 2B gezeigt ist, ähnlich zu dem
Fall in einem gewöhnlichen Sinterverfahren mit normaldruck.
Die säulenartigen Kristallkörner aus Siliziumnitrid, welche
aus β-Si&sub3;N&sub4; (oder β'-SIALON) gebildet sind, sind in dem
Sinterkörper eingeflochten, wodurch seine Festigkeit durch den
Mechanismus der Faserverstärkung , wie oben beschrieben
wurde, verbessert wird und dadurch eine Schneidearbeit , wie
beispielsweise rauhes Mahlen oder absatzweises Schneiden von
Gußeisen oder keramischem Werkzeug möglich wird. Dieses
Phänomen ist für einen Siliziumnitrid-Sinterkörper spezifisch,
welcher in seiner Festigkeit verbessert ist, und wird nicht
in einer so gesinterten Fläche von Cermet oder
Cermetkarbidwerkzeug beobachtet.
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Die Kristallkörner aus β-Si&sub3;N&sub4; (oder β'-SIALON), die
frei auf der Oberfläche des Sinterkörpers gewachsen sind,
sind aufgrund des freien Wachstums instabil, und werden nur
durch die Glasphasen, die hauptsächlich aus dem Sinterzusatz
gebildet sind, in Endbereichen der säulenartigen
Kristallkörner fixiert. Daher fallen die Kristallkörner leicht
ab, wenn eine äußere Spannung auf den Sinterkörper angelegt
wird, wodurch die Oberflächenrauheit des Sinterkörpers
aufgrund der Freiräume , die zwischen den Säulenteilchen
definiert sind erhöht ist. Wenn ein Sinterkörper mit einer
solchen Oberfläche als Werkzeug verwendet wird, ist seine
Abnutzungsbeständigkeit vermindert und seine Festigkeit
aufgrund des Ausfallens der Säulen-Kristallkörner
beeinträchtigt.
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In dem Fall eines oberflächenbeschichteten
Siliziumnitrid-Sinterkörpers, welcher als ein Werkzeug verwendet wird,
wird eine äußere Spannung auf einen Film ausgeübt, der die
Oberfläche des Grundmaterials bedeckt, wodurch das
Ausfallphänomen leicht ausgelöst wird, während seine
Oberflächenrauheit aufgrund der Freiräume erhöht wird, die zwischen
den Säulenteilchen definiert sind, und die kernerzeugenden
Bereiche des Beschichtungsfilms werden unregelmäßig, wodurch
ein lokales Körnerwachstum verursacht wird, das zur Bildung
eines massiven Beschichtungsfilms führt, wie in Fig. 5A und
5B gezeigt ist.
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Wenn ein Sinterkörper mit solchen Oberflächenphasen als
ein Werkzeug verwendet wird, ist die Schneidebeständigkeit
nachteilig erhöht und der Beschichtungsfilm fällt leicht ab,
wodurch die Wirkung der Beschichtung beeinträchtigt wird. Ein
solches Problem ist für ein Werkzeug aus einem
oberflächenbeschichteten Siliziumnitrid-Sinterkörper spezifisch, dessen
Festigkeit durch säulenartige β-Si&sub3;N&sub4; (oder β'-SIALON)
verbessert wurde, und wird nicht in einem Film beobachtet, der
auf einem gesinterten Karbidwerkzeug aufgetragen wurde. In
einem Siliziumnitrid-Sinterkörper ist dieses Problem nicht
aufgetreten, da ein geschliffener Sinterkörper im allgemeinen
beschichtet wurde. Die Erfinder haben tiefgreifende Studien
durchgeführt, um ein Werkzeug aus einem
oberflächenbeschichteten Siliziumnitrid-Sinterkörper zu erhalten, das
ausgezeichnet
im Bezug auf die Abnutzungsbeständigkeit wie auch
auf die Festigkeit ist und zu niedrigen Kosten durch ein
Verfahren anders als Schleifen, wobei das oben erwähnte Problem
zum ersten Mal geklärt werden konnte, hergestellt werden
kann.
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In Ceramics International, Vol 16() 1990, Seiten 253-
257, wird die Wirkung von Schleifen, Läppen und verschiedenen
Oberflächenbehandlungen auf die Festigkeit des
Siliziumnitrids diskutiert.
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JP-A-55113672 offenbart ein Siliziumnitrid, das durch
Entfernen einer Oberflächenschicht von einem geschmolzenen
und gesinterten Material, das in einer Dampfphase
synthetisiert wurde, hergestellt wird.
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JP-A-56155080 offenbart ein beschichtetes gesintertes
Siliziumnitrid-Schneidewerkzeug mit Zwischenbeschichtung aus
Boid, Karbid, Carbonnitrid und einer oberen Beschichtung aus
Aluminiumoxid und/oder Zirkoniumoxid.
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DE-A-3 423 911 offenbart ein oberflgchenbehandeltes
Keramikmaterial auf Sialon-Basis.
Zusammenfassung der Erfindung
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Eine Aufgabe der Erfindung ist es, ein Werkzeug aus
einem Siliziumnitrid-Sinterkörper und ein Werkzeug aus einem
oberflächenbeschichteten Siliziumnitrid-Sinterkörper durch
Verbesserung des Oberflächenzustandes eines Siliziumnitrid-
Sinterkörpers zu schaffen, die jeweils ausgezeichnet im Bezug
auf Abnutzungsbeständigkeit wie auch auf Festigkeit sind und
zu niedrigen Kosten hergestellt werden können
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Ein Werkzeug aus Siliziumnitrid-Sinterkörper zum Lösen
der oben erwähnten Aufgabe ist in Anspruch 1 gekennzeichnet
In der Erfindung wird ein Abblasen, Abziehen oder eine
Behandlung durch Ultraschallvibrationen als Mittel zum
Entfernen der freigewachsenen säulenartigen β-Si&sub3;N&sub4; (oder β'-
SIALON) verwendet ohne Schleifen, wodurch eine kostengünstige
Behandlung ermöglicht wird, die keine Sprünge an der
Oberfläche verursacht.
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In einem anderen Aspekt der Erfindung wurde
herausgefunden, daß es möglich ist, die Eigenschaften, die ursprünglich
in einem β-Si&sub3;N&sub4; Siliziumnitrid-Sinterkörper vorhanden sind,
durch Entfernen der säulenartigen β-Si&sub3;N&sub4; (oder β'-SIALON)
zu gewinnen, die frei auf der Oberfläche des Siliziumnitrid-
Sinterkörpers gewachsen sind, dessen Festigkeit durch β-Si&sub3;N&sub4;
(oder β'-SIALON) und Beschichten der Oberfläche mit einer
einzelnen oder zusammengesetzten Schicht aus mindestens einer
Komponente gewählt aus Karbid, Nitrid, Carbonitrid und
Nitridkarbonat von Ti mit einer Dicke von mindestens 0,1 µm und
nicht mehr als 10 µm und/oder einer Schicht aus Al&sub2;O&sub3; mit
einer Dicke von nicht mehr als 0,4 µm und nicht mehr als 10 µm
zu verbessern durch Anwendung eines solchen
oberflächenbeschichteten Siliziumnitrid-Sinterkörpers als ein Werkzeug.
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Die Beschichtungsfilme für das Werkzeug des
Siliziumnitrid-Sinterkörpers sind in ihrer Dicke aus folgenden Gründen
beschränkt:
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Die einzelne oder die zusammengesetzte
Beschichtungsschicht aus mindestens einem von Karbid, Nitrid, Karbonitrid
und Nitridkarbonat von Ti ist geeignet, die
Abriebverschleißbeständigkeit des Siliz
iumnitrid-Sinterkörpers zu verbessern, sowie die Haftfestigkeit zwischen
Siliziumnitrid und Al&sub2;O&sub3; zu erhöhen, wenn der Beschichtungsfum
Al&sub2;O&sub3;-enthält, wodurch das abnormale Wachstum von
Al&sub2;O&sub3;-Kristallkörner unterdrückt wird. Jedoch werden diese Effekte
vermindert, wenn die Dicke des Beschichtungsfilms nicht mehr
als 0,1 µm beträgt, wohingegen die Festigkeit des Werkzeuges
nachteilig vermindert wird, wenn die Dicke 10 µm übersteigt.
In Bezug auf den Al&sub2;O&sub3; Film kann eine Wirkung zur
Verbesserung der Abnutzungsbeständigkeit des Siliziumnitrid-körpers
erwartet werden. Jedoch wird diese Wirkung vermindert, wenn
die Dicke nicht mehr als 0,4 µm beträgt, wohingegen die
Al&sub2;O&sub3;-Kristallkörner grob werden, wenn die Dicke 10 µm
übersteigt, wodurch die Abnutzungsbeständigkeit nachteilig
vermindert wird.
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Es ist effektiv, die äußerste Fläche des gesinterten
Körpers mit Titaniumnitrid zu beschichten, um die
Identifikation
einer gebrauchten Ecke zu erleichtern und das Aussehen
zu verbessern. Jedoch werden diese Effekt vermindert, wenn
die Dicke des Films kleiner als 0,1 µm ist, wohingegen die
Effekte nicht besonders erhöht werden, selbst wenn die Dicke
5 µm übersteigt und kein gewerblicher Zweck damit erreicht
wird. Ein Effekt der Verminderung des Schneidewiderstands
kann auch durch eine solche Beschichtung mit Titaniumnitrid
erwartet werden.
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Wenn die innerste Beschichtung aus TiN oder TiCN gemacht
ist, kann eine Diffusion von Stickstoff, welcher in dem
Grundmaterial von Si&sub3;N&sub4; enthalten ist, und TiN oder TiCN
erwartet werden. Daher ist es möglich, eine Beschichtung zu
erhalten, welche besonders hervorragend in Hinsicht auf die
Haftungsfestigkeit mit dem Grundmaterial ist. In diesem Fall
ist der Effekt der Verbesserung der Haftungsstärke
unzureichend, wenn die Dicke der TiN oder TiCN-Schicht geringer als
0,1 µm ist, wohingegen keine weitere Verbesserung der
Haftungsstärke zu erwarten ist, wenn die Dicke 1,0 µm
übersteigt. Daher liegt die Dicke des TiN oder TiCN-Films
vorzugsweise in einem Bereich von 0,1 bis 1,0 µm.
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Der Siliziumnitrid-Sinterkörper, der in der Erfindung
verwendet wird, wird durch ein wohlbekanntes Verfahren des
Formpressens einer Mischung von Siliziumnitrid-Pulver und
einen Sinterungszusatz und einem Druck von 1 ton/cm² und
Sintern in einer Stickstoffatmosphäre mit einer Temperatur von
1700 bis 1900ºC unter Normaldruck oder Durchführen eines
heißen Hydraulikpressens nach den Normaldruck-Sintern
durchgeführt. Das Siliziumnitrid-Pulver, das in der Erfindung
verwendet wird, hat vorzugsweise eine α-Rate, das heißt, einen
Anteil von α-Si&sub3;N&sub4;, von mindestens 90 %-gew.. Dies liegt
daran, daß das Siliziumnitrid-Rohmaterialpulver mit einer α-
Rate von mindestens 90 % zum Erhalten eines Siliziumnitrid-
Sinterkörpers mit hoher Festigkeit und eingeflochtenen
säulenartigen β-Si&sub3;N&sub4; (oder β'-SIALON) verwendet wird. Das
Rohmaterialpulver aus Siliziumnitrid wird vorzugsweise aus
Imid-Zersetzung gewonnen. Dies liegt daran, daß
Siliziumnitrid-Romaterialpulver, das aus Imidzersetzung gewonnen wird,
aus feinen Teilchen in hoher Reinheit besteht, leicht in
flüssiger Phase, die durch einen Sinterzusatz gebildet wird,
auflösbar ist und die Herstellung eines Siliziumnitrid-
Sinterkörpers erleichtert, in welchem feine Teilchen aus β-
Si&sub3;N&sub4; (oder β'-SIALON) mit großem Betrachtungsverhältnis
durch einen Auf lösungs-/Wiederablagerungsvorgang
eingeflochten sind..
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Der Sinterunghilfszusatz enthält vorzugsweise mindestens
1 %-gew. und nicht mehr als 20 %-gew. von mindestens einem
von MgO, Y&sub2;O&sub3;, Al&sub2;O&sub3;, ZrO&sub2;, AlN, Ca0, CeO&sub2; und SiO&sub2;. Eine
solche Sinterungshilfe erleichtert die Verbesserung des
Sinterungsgrades, so daß ein dichter Sinterkörper durch
Normaldrucksinterung erhalten werden kann. Es ist schwer,
eine Normaldrucksinterung auszuführen, wenn der Anteil des
Sinterungshilfzusatzes nicht mehr als ein Gewichtsprozent
ist, wohingegen die Abnutzungsbeständigkeit des Sinterkörpers
nachteilig vermindert wird, wenn der Anteil 20 %-gew.
übersteigt. Zudem ist Y&sub2;O&sub3; und CeO&sub2; besonders vorteilhaft, da die
Siliziumnitrid-Kristallkörner in säulenförmige
Kristallzustände gebracht werden, wodurch die Festigkeit des
Sinterkörpers verbessert wird. Wenn 1 bis 30 %-gew. von mindestens
einem von Karbid, Nitrid, Bond und Karbonnitrid von Ti
zugegeben wird, wird sowohl die Härte wie auch die
Abnutzungsbeständigkeit des so gebildeten Sinterkörpers verbessert.
Dieser Effekt wird vermindert, wenn der Anteil nicht mehr als 1
%-gew. ist, wohingegen der Sinterungsgrad nachteilig
vermindert wird, wenn der Anteil 30 %-gew. nicht übersteigt.
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Das β-Si&sub3;N&sub4; (oder β'-SIALON), das frei auf der
Oberfläche des so gebildeten Siliziumnitrid-Sinterkörpers
aufgewachsen ist, kann durch jedes andere Verfahren als Schleifen
entfernt werden, solange diese Behandlung bei niedrigen Kosten
erfolgt, wobei die geeigneten Mittel das Abblasen, Abziehen
und Behandeln mit Ultraschallvibration sind. In Bezug auf das
Abblasen wird Al&sub2;O&sub3; von #120 einem Druck von 4 kg/cm²
beispielsweise ausgesetzt. In Bezug auf das Abziehen wird Wasser
zu dem SiC von #120 zugesetzt und die Mischung wird bei 2000
r.p.m. beispielsweise gedreht. In Bezug auf die Behandlung
durch Ultraschallvibration wird ein Ultraschallvibrator von
600 W verwendet, um die Behandlung in Wasser, das
Diamantschleifkörner enthält für ungefähr 3 Stunden auszuführen. Ein
Projektor oder ein Medium, das beim Abblasen oder Abziehen
verwendet wird, kann aus keramischem Material, wie
beispielsweise SiC, Al&sub2;O&sub3; oder ähnlichem oder einem Glasmaterial, wie
beispielsweise SiO&sub2; hergestellt werden.
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Fig. 3A und 3B sind SEM Mikropohotographien, die die
Oberfläche eines Siliziumnitrid-Sinterkörpers zeigen, von
welchem frei aufgewachsene säulenartige
Siliziumnitrid-Teilchen durch Abblasen entfernt wurden, und Fig. 4A und 4B sind
SEM Mikrophotographien&sub1; die die Oberfläche eines
Siliziumnitrid-Sinterkörpers zeigen, von welchem frei aufgewachsene
säulenartige Siliziumnitrid-Teilchen durch Abziehen entfernt
wurden. Die Fig. 7A, 7B, 8A und 8B sind
SEM-Mikrophotographien, die die Oberflächen von oberflächenbeschichteten
Sihziumnitrid-Sinterkörpern zeigen, welche durch Beschichten der
so behandelten Sinterkörper mit TiCN-Schichten von 0,5 µm,
Al&sub2;O&sub3;-Schichten von 1,5 µm und äußeren Schichten aus TiN von
0,2 µm Dicke erhalten wurden. Es ist zu verstehen, daß in
einem oberflächenbeschichteten Siliziumnitrid-Sinterkörper mit
einem Grundmaterial eines Sinterkörpers, von welchem frei
aufgewachsene säulenartige Siliziumnitrid-Teilchen entfernt
wurden, Größen von Kristallkörner, die in dem
Beschichtungsfilm enthalten sind, im wesentlichen identisch sind zu denen
des gleichen Typs von Beschichtungsfum (siehe Fig. 5A und
5B), die auf einer Schleifoberfläche (siehe Fig. 2A und 2B)
gebildet wurden mit einem bemerkenswerten Unterschied zu
denjenigen eines Beschichtungsfilmes, der direkt auf den so
gesinterten Oberflächen gebildet wurde, wie in Fig. 6A und 6B
gezeigt, wobei ein massiver Beschichtungsfilm extrem
vermindert wurde. Dies kann darin liegen, daß inhomogenes
Kern-Entstehen des Beschichtungsfilms nur schwer auftritt, da die
Oberfläche durch Abblasen oder Abziehen geglättet wurde. Es
ist möglich zu entscheiden, ob oder ob nicht säulenartige
Siliziumnitrid-Teilchen, die frei auf der Oberfläche
aufgewachsen sind, durch Messen einer Halbleistungsbandbreite einer
Diffraktionsspitze von β-Si&sub3;N&sub4; (oder β'-SIALON) entfernt
sind, das heißt, der Breite eines Diffraktionswinkels, die
ermittelt wird, wenn die Höhe der Diffraktionsspitze halbiert
wird, durch Röntgenstrahlen-Brechung oder durch Läppen und
Ätzen eines Abschnittes eines beschichteten Bereiches und
anschließendem Untersuchen derselben mit einem lichtoptischen
Mikroskop.
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In dem oberflächenbeschichteten
Siliziumnitrid-Sinterkörper gemäß der Erfindung beträgt die 10-Punkte mittlere
Oberflächenrauheit Rz der Oberfläche vorzugsweise nicht mehr
als 3 µm unter der Annahme, daß der Detektorabstand 2,5 mm
ist. Wenn der Wert Rz größer als 3 µm ist, können die
säulenartigen β-Si&sub3;N&sub4; (oder β'-SIALON), die frei auf der Oberfläche
des Sinterkörpers aufgewachsen sind, nicht hinreichend
entfernt sein und die Abnutzungsbeständigkeit des Werkzeugs ist
nicht sehr verbessert.
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Die vorangegangenen und anderen Aufgaben, Merkmale,
Aspekte und Vorteile der Erfindung werden anhand der
folgenden ausführlichen Beschreibung der Erfindung in Verbindung
mit den begleitenden Zeichnungen deutlich.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
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Fig.1A ist eine SEM-Mikrophotographie mit 4800-facher
Vergrößerung, die eine geschliffene Oberfläche eines
Siliziumnitrid-Sinterkörpers zeigt, und Fig. 1B ist
eine SEM Mikrophotographie mit 1200-facher
Vergrößerung, die eine geschliffene Oberfläche des
Siliziumnitrid-Sinterkörpers zeigt;
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Fig.2A ist eine SEM-Mikrophotographie mit 4800-facher
Vergrößerung, die eine so gesinterte Oberfläche eines
Siliziumnitrid-Sinterkörpers zeigt und Fig. 2B ist
eine SEM-Mikrophotographie mit 1200-facher
Vergrößerung, die eine so gesinterte Oberfläche des
Siliziumnitrid-Sinterkörpers zeigt:
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Fig.3A ist eine SEM-Mikrophotographie mit 4800-facher
Vergrößerung, die den Zustand einer abgeblasenen
Oberfläche
eines Siliziumnitrid-Sinterkörpers zeigt und
Fig. 3B ist eine SEM-Mikrophotographie mit
1200-facher Vergrößerung&sub1; die die gleiche Oberfläche wie in
Fig. 3A zeigt;
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Fig.4A ist eine SEM-Mikrophotographie mit 4800-facher
Vergrößerung, die den Zustand einer abgezogenen
Oberfläche eines Siliziumnitrid-Sinterkörpers zeigt, und
Fig. 4B ist eine SEM-Mikrophotographie mit
1200-facher Vergrößerung, die die gleiche Oberfläche wie
Fig. 4A zeigt;
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Fig.5A ist eine SEM-Mikrophotographie mit 4800-facher
Vergrößerung, die einen Zustand einer beschichteten
Oberfläche eines geschliffenen Grundmaterials für
einen Siliziumnitrid-Sinterkörpers zeigt, und Fig. 5B
ist eine SEM-Mikrophotographie mit 1200-facher
Vergrößerung, die die gleiche Oberfläche wie in Fig. 5A
zeigt;
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Fig.6A ist eine SEM-Mikrophotographie mit 4800-facher
Vergrößerung, die einen Zustand einer beschichteten
Oberfläche eines gesinterten Grundmaterials für einen
Siliziumnitrid-Sinterkörper zeigt, und Fig. 6B ist
eine SEM-Mikrophotographie mit 1200-facher
Vergrößerung, die die gleiche Oberfläche wie in Fig. 6A
zeigt;
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Fig.7A ist eine SEM-Mikrophotographie mit 4800-facher
Vergrößerung, die den Zustand einer beschichteten
Oberfläche eines abgezogenen Grundmaterials für einen
Siliziumnitrid-Sinterkörper zeigt, und Fig. 7B ist eine
SEM-Mikrophotographie mit 12 00-facher Vergrößerung,
die die gleiche Oberfläche wie in Fig. 7A zeigt;
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Fig.8A ist eine SEM-Mikrophotographie mit 4800-facher
Vergrößerung, die den Zustand einer beschichteten
Oberfläche eines abgezogenen Grundmaterials für einen
Siliziumnitrid-Sinterkörper zeigt, und Fig. 8B ist eine
SEM-Mikrophotographie mit 12 00-facher Vergrößerung,
die die gleiche Oberfläche wie in Fig. 8A zeigt;
Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform
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Es werden nun Beispiele der vorliegenden Erfindung
beschrieben:
Beispiel 1:
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Ein Siliziumnitrid-Rohmaterial mit einem mittleren
Teilchendurchmesser von 0,4 µm und einer
α-Kristallisationsrate von 96 % und 1,5 %-gew. Sauerstoff wurde mit 5 %-gew.
Y&sub2;O&sub3; Pulver von 0,8 µm mittlerem Teilchendurchmesser und 3 %-
gew. von Al&sub2;O&sub3; von 0,4 µm mittlerem Teilchendurchmesser in
Äthanol für 100 Stunden durch eine Kugelmühle aus Nylon nass
gemischt und danach getrocknet, um ein gemischtes Pulver zu
erhalten, welches unter einem Druck von 1 ton/cm² durch eine
Metallform mit der Werkzeugform von SNMN120408 formgepresst
wurde. Der so-geformte Kompakt wurde in einem Drucksinterofen
mit gasförmigem Stickstoff von 5 atm. bei 1800ºC bei zwei
Stunden gesintert und nur eine Schneidefläche wurde
geschliffen, um einen Siliziumnitrid-Sinterkörper X in Form
eines Werkzeugs SNM120408 zu erhalten.
Tabelle 1
Probe
Material
Sinterkörper abgezogen für Minute
Minuten
abgeblasen
Sinterkörper oxidiert bei 1500º C
Unbehandelter Sinterkörper x
(Beachte)* Vergleichsproben außerhalb des Rahmens der
Erfindung
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Werkzeuge aus dem so erhaltenen
Siliziumnitrid-Sinterkörper wurden Schneidetests unter den folgenden Bedingungen
unterzogen:
(Schneidetest 1)
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Werkstück : FC25
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Schneidegeschwindigkeit: 600 m/min
Einführgeschwindigkeit : 0,4 mm/Umdreh.
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Schnittiefe : 1,5 mm
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Schneideöl trocken
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Schneidezeit : 10 min
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(Schneidetest 2)
Werkstück : FC25
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Schneidegeschwindigkeit: 200 m/min
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Einführgeschwindigkeit : 0,2 mm/Rand
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Schnittiefe : 2,5 mm
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Schneideöl : trocken
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Schneidezeit : 10 min
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Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse der oben erwähnten
Schneidetests. Aus den Ergebnissen in Tabelle 2 ist zu
erkennen, daß die Proben B bis D gemäß der Erfindung
überlegen in Hinsicht auf die Abnutzungsbeständigkeit und die
Absplitterungsfestigkeit in Hinsicht auf die Vergleichsproben
A, E und F sind, welche außerhalb des Rahmens der Erfindung
liegen. In der Probe A war die Oberfläche des gesinterten
Körpers im Vergleich mit den Proben B bis D aufgrund der
unzureichenden Entfernung von frelaufgewachsenen β-Si&sub3;N&sub4;(oder
β'-SIALON) aufgerauht, und die Flankenabnutzung war als
Ergebnis der Schneidetests relativ erhöht. In der Probe E,
die durch Oxidierung der Oberfläche des Sinterkörpers
hergestellt wurde, war die Flankenabnutzung als Ergebnis der
Schneidetests extrem erhöht, obwohl die Oberflächenrauheit Rz
einen minimalen Wert von 1,5 µm aufweist. Dies liegt daran,
daß die Abnutzungsbeständigkeit dieser Probe aufgrund eines
niedrigen Schmelzpunktes des Oxidfilms aus Silicatglas
herabgesetzt war, der aus seiner Oberfläche gebildet war, obwohl
die Oberfläche durch die Oxidation geglättet war.
Tabelle 2
Probe
Ergebnisse der Schneidetests (Flankenabnutzungsbreite [mm])
Test
abgesplittert in 3 Min.
(Beachte)* Vergleichsproben liegen außerhalb des
Rahmens der Erfindung
Beispiel 2
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Ein Siliziumnitrid-Rohmaterial mit einem mittleren
Teilchendurchmesser von 0,4 µm und einer
α-Kristallisationsrate von 96 % mit 1,5 %-gew. Sauerstoff mit 5 %-gew. von
Y&sub2;O&sub3;-Pulver mit 0,8 µm mittlerem Teilchendurchmesser und 3 %-
gew. Al&sub2;O&sub3;-Pulver mit 0,4 µm mittlerem Teilchendurchmesser in
Äthanol für 100 Stunden durch eine Kugelmühle aus Nylon wurde
nassgemischt und wurde danach getrocknet, um ein gemischtes
Pulver zu erhalten, das seinerseits mit einer 1 ton/cm² in
eine metallische Form einer Werkzeugform von SNMN120408
formgepresst wurde. Die so-geformten Kompaktkörper in einem
Drucksinterofen mit gasförmigem Stickstoff von 5 atm. bei
1800ºC bei 2 Stunden wurden gesintert und nur ihre
Schneideflächen wurden geschliffen, um Siliziumnitrid-Sinterkörper Y
mit der Werkzeugform SNM120408 zu erhalten.
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Die Oberfläche des Sinterkörpers X mit TiCN von einer
Dicke von 0,5 µm, Al&sub2;O&sub3; mit einer Dicke von 1,5 µm und TiN in
einer Dicke von 0,2 µm in dieser Reihenfolge durch CVD wurde
beschichtet, um einen beschichteten
Siliziumnitrid-Sinterkörper Z zu erhalten.
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Die Sinterkörper Y wurden Behandlungen unterzogen, die
in Tabelle 3 gezeigt sind, und in ähnlicher Weise, wie die
oben erwähnten beschichteten Siliziumnitrid-Sinterkörper Z,
beschichtet, wodurch die Proben G bis M hergestellt wurden.
Tabelle 3
Probe
Material
Sinterkörper Y abgezogen für Min. und beschichtet auf seiner Oberfläche
Sinterkörper Y abgeblasen für 10 Min. und beschichtet auf seiner Oberfläche
Sinterkörper Y oxidiert bei 1500ºC und beschichtet auf seiner Oberfläche
Unbehandelter Sinterkörper Y
Beschichteter Siliziumnitrid-Sinterkörper Z
(Beachte)*: Vergleichsproben liegen außerhalb des Rahmens der
Erfindung
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Die Werkzeuge der so erhaltenen
Siliziumnitrid-Sinterkörper wurden Schneidetests unter folgenden Bedingungen
unterzogen:
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Werkstück : FC25
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Schneidegeschwindigkeit: 600 m/min
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Einführrate : 0,4 mm/Umdreh.
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Schnittiefe : 1,5 mm
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Schneideöl : trocken
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Schneidezeit : 10 min
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Tabelle 4 zeigt die Ergebnisse der Schneidetests. Aus
den Ergebnissen, die in Tabelle 4 gezeigt sind, ist zu
erkennen, daß die Proben G bis J gemäß der Erfindung in Hinsicht
auf die Abnutzungsbeständigkeit im Vergleich zu den Proben K
bis M überlegen sind, welche außerhalb des Rahmens der
Erfindung liegen. In der Probe G war die Oberfläche des
Sinterkörpers im Vergleich zu den Proben H bis J aufgrund der
unzureichenden
Entfernung von frei aufgewachsenen β-Si&sub3;N&sub4; (oder
β'-SIALON) aufgerauht, und die Flankenabnutzung war relativ
hoch als Ergebnis des Schneidetests. In der Probe K, die
durch Oxidieren der Oberfläche des Sinterkörpers und
Beschichten desselben hergestellt wurde, war die
Flankenabnutzung als Ergebnis des Schneidetests extrem erhöht, obwohl die
Oberflächenrauheit Rz bei einem Minimumwert von 1,5 µm lag.
Dies kann daran liegen, daß die Abnutzungsbeständigkeit
aufgrund eines niedrigen Schmelzpunktes des Oxidfilms des
Sihcatglases, das auf der Oberfläche gebildet war,
beeinträchtigt war, obwohl die Oberfläche durch die Oxidation
geglättet war.
Tabelle 4
Probe
Ergebnisse des Schneidetests (Flankenabnutzungsbreite [mm])
(Beachte) *: Vergleichsproben liegen außerhalb des Rahmens
der Erfindung
Beispiel 3
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Es wurden Grundmaterialen aus dem Sinterkörper H
gebildet, welcher in Beispiel 2 hergestellt und mit Schichten
beschichtet wurde, wie in Tabelle 5 gezeigt. Tabelle 6 zeigt
die Ergebnisse der Haftungsfestigkeit dieser Proben.
Tabelle 5
Probe
Struktur und Dicke der Beschichtungsschicht
(innere Schicht - äußere Schicht) [mm]
Tabelle 6
Probe
Haftungsstärke
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Um die Haftungsstärke zu messen, wurde eine konstante
Last auf einen Diamentenkegel mit einem Spitzenradius von 200
µm und einem Vertikalwinkel von 120º zum Ritzen einer Strecke
von 3 mm ausgeführt, um eine Last als Haftungsstärke zu
ermitteln, die eine Trennung verursacht.
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Aus den Ergebnissen, die in Tabelle 6 gezeigt sind, ist
zu erkennen, daß die Schichten in ihrer Haftungsstärke
verbessert sind, wenn die innersten Schichten aus TiN ode
TiCN hergestellt sind.
Beispiel 4:
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Die Proben, die in Beispiel 3 hergestellt wurden, wurden
Schneidetests unter den gleichen Bedingungen wie Beispiel 2
unterzogen.
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Tabelle 7 zeigt die Ergebnisse.
Tabelle 7
Probe Ergebnisse des Schneidetests
(Flankenabnutzungsbreite [mm])
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Obwohl die Erfindung ausführlich beschrieben und
erläutert wurde, ist es selbstverständlich, daß dies nur zur
Erläuterung und als Beispiel dient und nicht als Beschränkung
aufzufassen ist.