DE296495C - - Google Patents
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Classifications
-
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
Nach dem Verfahren von Arnaud und Posternack läßt sich Jod in Eisessiglösung
glatt an die Säure der Reihe Cn H 2 η - 4 O2 addieren.
Diese Reaktion läßt sich auch .auf die Ricinsterarolsäure übertragen, indessen gibt die
Hydroxylgruppe der Ricinstearolsäure zu verschiedenen Nebenreaktionen Veranlassung (Berichte
46, 2091). Einerseits tritt unter Bildung dunkel gefärbter Produkte starke Verschmierung
ein, andrerseits unterliegt die Ricinstearolsäure der Acetylierung, infolgedessen das
gebildete Ricinstearolsäuredijodid regelmäßig durch ölige Beimengungen stark verunreinigt
wird. Das Auftreten dieser Nebenreaktionen soll dadurch vermieden werden können, daß
man bei 40 ° oder bei gewöhnlicher Temperatur während der Dauer von 10 Stunden jodiert
(1. C).
Zwar ist die Aufnahme des Jods quantitativ, dagegen ist das zunächst gewonnene Dijodid
auch in diesem Falle mit dunkelgefärbten schmierigen Produkten verunreinigt, welche
sowohl die Ausbeute an reinem kristallisierten Dijodid als auch die Beständigkeit des rohen
Dijodids gegenüber Lösungsmitteln erheblich herabminderten. In weit höherem Maße ist
der schädigende Einfluß des Eisessigs zu konstatieren, wenn man nach dem erwähnten Verfahren
in größeren Ansätzen zu arbeiten sucht.
Es wurde nun gefunden, daß die durch den überschüssigen Eisessig bereits bei gewöhnlicher
Temperatur hervorgerufene Acetylierung und Kondensation sowie die damit einhergehenden störenden Nebenprodukte vermieden
werden können, wenn man in wäßriger Essigsäure jodiert. Man erhält nach Entfernung von etwas überschüssigem Jod
ohne weiteres durch Kristallisation der Reaktionsmasse und Ausfällen der Mutterlauge mit
Wasser festes, nahezu farbloses Dijodid, das leicht umkristallisiert werden kann.
Das dargestellte Produkt soll als solches therapeutische Verwendung finden.
100 Teile Ricinstearolsäure werden in etwa 250 Teilen 75 prozentiger Essigsäure unter ganz
schwachem Erwärmen gelöst und zu der Lösung die berechnete Menge Jod auf einmal zugegeben. Dann schüttelt oder rührt man
bei gewöhnlicher Temperatur kräftig um, bis alles Jod in Lösung gegangen ist. Die Reaktionsmasse
erstarrt alsbald zu einem kristallinischen Brei. Man versetzt mit dem gleichen Volumen Wasser und nimmt etwa vorhandene
kleine Mengen überschüssigen Jods mit schwefliger Säure fort. Das entstandene, nahezu rein weiße Ricinstearolsäuredijodid wird
abgesaugt und mit Wasser gewaschen. Das Präparat ist nach einmaliger Umkristallisation
vollkommen rein.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung von Ricinstearolsäuredijodid aus Ricinstearolsäure und Jod, dadurch gekennzeichnet, daß man die Jodierung in Gegenwart von wäßriger Essigsäure ausführt.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE296495C true DE296495C (de) |
Family
ID=550878
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT296495D Active DE296495C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE296495C (de) |
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