DE29618092U1

DE29618092U1 - Auf Integrität testbare Filterkassette aus hydrophilen, porösen Polymembranen mit verbesserter Filtrationssicherheit und Filtrationsleistung

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Publication number: DE29618092U1
Application number: DE29618092U
Authority: DE
Original assignee: Sartorius AG
Current assignee: Sartorius AG
Priority date: 1996-10-18
Filing date: 1996-10-18
Publication date: 1996-12-12
Anticipated expiration: 2006-10-19

Description

Sartorius AG SM9607

Weender Landstraße 94-108
37075 Göttingen

Auf Integrität testbare Filterkassette aus hydrophilen, porösen Polymermembranen mit verbesserter Filtrationssicherheit und Filtrationsleistung.

Die Erfindung bezieht sich auf Filterkassetten zur Crossflow- und zur Dead-End-Filtration von Fluiden aus hydrophilen, porösen Membranen, die eine verbesserte Filtrationssicherheit und Filtrationsleistung aufweisen.

Derartige Filterkassetten finden Anwendung in Bereichen mit hohen Anforderungen an die Filtrationssicherheit, insbesondere in der pharmazeutischen und Lebensmittelindustrie, im medizinischen und Laborbereich und in der Biotechnologie. Sie werden sowohl in Form von Crossflow-Filterkassetten als auch in Form von Dead-End-Filterkassetten eingesetzt, insbesondere, wenn letztere mit Membranadsorbern bestückt sind.

Filtrationssicherheit bedeutet, daß die Filterkassetten besonderen Anforderungen bezüglich ihrer mechanischen und chemischen Stabilität genügen müssen, daß sie keine extrahierbaren Bestandteile abgeben dürfen und daß sie auf Integrität testbar sein müssen.

Filtrationsleistung bedeutet der Volumenfluß an Permeat pro Zeiteinheit, die zum Beispiel als Wasserdurchflußrate angegeben werden kann.

Die Hydrophilie der porösen Polymermembranen kann aufgrund einer Strukturmorphologie, eines Hydrophilierungs-ZNetzmittel- oder Polymerzusatzes hervorgerufen sein.

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Filterkassetten bestehen bekanntlich aus einer Vielzahl flächiger, in bestimmter Abfolge geschichteter Zuschnitte von Filtermaterialien, wie Membranen, und von Abstandshaltern als Drainagen für Retentat und Permeat, die in ihren Randbereichen durch eine Dichtungsmasse fluiddicht eingefaßt sind. Im Falle von Crossflow-Filterkassetten weisen die flächigen Zuschnitte zueinander fluchtende Durchbrechungen zur Ausbildung von Kanälen für die Zufuhr von zu filtrierendem Fluid und für die Abfuhr von Retentat und Permeat auf. Flächige Zuschnitte aus in der Regel textilartigem Material, wie Vliese, Gewebe, Gewirke oder Gitter dienen als drainierende Abstandshalter auf der Retentat- und Permeatseite der Membranen. Bei ihnen sind jene Durchbrechungen zur Verhinderung der Zufuhr oder der Abfuhr von Fluid zu oder von den Membranseiten in ihren Randbereichen von einer Dichtungsmasse ringförmig umschlossen. Derartige Crossflow-Fiiterkassetten werden von der DE-Al-34 41 249 beschrieben. Im Gebrauchsmuster DE-Ul-295 17 324 wird eine Dead-End-Filterkassette mit verbesserter Stabilität beschrieben, bei der mindestens der erste und mindestens der letzte Zuschnitt aus einem textilartigen Material und die übrigen Zuschnitte aus porösen Membranen bestehen.
Bekanntlich werden die Filterkassetten zum Gebrauch zwischen Filterhaltern einer Einspannvorrichtung in ihren Randbereichen fluiddicht eingepreßt. Ein häufiges Ein- und Ausspannen kann, insbesondere im Übergangsbereich zwischen den Membranen und der dauerelastischen Dichtungsmasse zu Bruchstellen der Membranen führen. Zu analogen Defekten kann auch die durch Temperatureinflüsse hervorgerufene mechanische Belastung der Filterkassetten führen, wie sie bei der Filtration heißer Fluide oder bei der Hitzesterilisation der Filterkassetten auftritt. Zur Vermeidung dieser Schädigungen wurden bisher zusätzliche Maßnahmen ergriffen, wie der Einbau von Dichtrahmen und Dichtringen zwischen den flächigen Zuschnitten einer Filterkassette (DE-Al-34 41 249) und die Verwendung spezieller Einspannvorrichtungen für die Filterkassetten (DE-C2-37 08 733, DE-C2-37 08 734). Gemäß DE-Ul-295 17 324 wird eine verbesserte Stabilität dadurch erreicht, daß die Zuschnitte aus dem textilartigen Material über die Randbereiche der Zuschnitte aus den porösen Membranen hinausragen und die Dichtungsmasse im kritischen Übergangsbereich verstärken.

Aus der DE-Al-40 28 379 ist auch bekannt, zur Erhöhung der mechanischen Stabilität von Filterkassetten Polyurethanmaterialien als starre unelastische

Dichtungsmasse zu verwenden. Der Nachteil besteht darin, daß sich Polyurethane unter der Einwirkung der zu filtrierenden Fluide und von Hitze zersetzen können, wodurch extrahierbare Bestandteile gebildet werden und das Filtrat mit schädlichen Substanzen kontaminiert wird. Derartige Filterkassetten sind fur den Einsatz im Pharma-, Medizin- und Biotechnologiebereich ungeeignet.

Verwendet man dagegen Polyalkane als Dichtungsmasse zum fluiddichten Einbetten der flächigen Zuschnitte, so können zwar aufgrund der chemischen Resistenz der Polyalkane keine schädlichen, extrahierbaren Substanzen abgegeben werden, jedoch tritt im Falle der Verwendung hydrophiler poröser Membranen unter der Einwirkung der heißen Polymerschmelze ein unter dem Begriff &ldquor;Randhydrophobie" bekannter Effekt auf, was dazu führt, daß derartige Filterkassetten mit den üblichen Methoden nicht mehr auf Integrität testbar sind.

Bekanntlich bestehen die in der Praxis häufig durchgeführten Integritätstests in der einseitigen Beaufschlagung der Membran, deren Poren mit einer Flüssigkeit, in der Regel Wasser, gefüllt sein müssen, mit einem unter Prüfdruck stehenden Gas. Aus der Messung des zeitlichen Verlaufs des Druckabfalls auf der mit Prüfgas beaufschlagten Membranseite oder der Menge des durch die Membran hindurchgetretenen Prüfgases können Rückschlüsse auf die Integrität der Membranen beziehungsweise der Filterkassette gezogen werden. Derartige Integritätstests sind als Druckhaltetest, Bubble-Point-Test und Diffusionstest bekannt.

Durch die Einwirkung der heißen Schmelze des thermoplastischen Polymermaterials auf die hydrophilen, porösen Membranen werden negative Veränderungen in den Eigenschaften der Membranen innerhalb des Fixierungsbereichs und unmittelbar benachbart zu diesen Bereichen hervorgerufen. So kommt es beispielsweise zu einer Hydrophobierung der hydrophilen, porösen Membranen in einer Randzone, die dem Einbettungsbereich benachbart ist. Das hat zur Folge, daß diese hydrophoben Randzonen nicht mehr von Wasser benetzt werden. Bei der Durchführung des Integritätstests passiert das Prüfgas ungehindert die nicht mit Wasser gefüllten Poren dieser Randzone und täuscht eine nicht integere Filterkassette vor. Die Hydrophobierung kann dadurch verursacht werden, daß in der Membran enthaltene Hydrophilierungsmittel bei der Schmelztemperatur des thermoplastischen Polymermaterials verdampfen oder wegdiffundieren oder die Hydrophilierungsmittel

durch chemischen Abbau oder sterische Veränderungen ihre hydrophilen Eigenschaften verlieren.

Die hydrophilen, porösen Membranen sind außerdem häufig spröde, mechanisch wenig belastbar und gegenüber einem Ein- und Weiterreißen empfindlich, sodaß bei ihrer Handhabung, beispielsweise beim Schneiden, Stanzen oder beim Einbau in Filterkassetten Fehlstellen in den Membranen verursacht werden können. Durch Einwirkung der heißen Schmelze des thermoplastischen Polymermaterials zur Einbettung der Randbereiche der Membranen in die Dichtungsmasse wird die mechanische Stabilität der Membranen weiter herabgesetzt, sodaß es in der Randzone, die dem Einbettungsbereich benachbart ist, häufig zu Membranbrüchen kommt, wodurch derartige Filterkassetten nicht mehr sicher filtrieren.

Allgemein sind aus der Fertigung von Filtrationseinheiten Lösungen zur Überwindung der Randhydrophobie bekannt. So wird nach der EP-A3-0 096 306 eine Randversiegelung von hydrophilen porösen Membranen, z.B. aus Polyamid, durch einen heißsiegelbaren nichtporösen Polyesterfilm vorgschlagen, welcher einseitig mit einem lösungsmittelfreien Polyethylenüberzug als Schmelzkleber versehen ist. In der gleichen Druckschrift wird auch vorgeschlagen, die Porosität der hydrophilen Membranen in den Randstreifen zu verringern. Dazu werden die Randstreifen entweder aus einer eine geringere Porengröße ergebenden Gießlösung als die Hauptfläche der Membran erzeugt oder die Randstreifen werden mechanisch verpreßt, so daß die Poren darin kollabieren.

In der DE-Al-3 8 03 341 und US-PS 4,969,997 werden poröse Membranen beschrieben, die aufgrund einer Überführung der Struktur auf einer Membranseite in einen filmartigen Zustand fluidundurchlässige Stellen aufweisen. Diese Stellen werden dadurch erzeugt, daß Hitze oder Dampf eines Lösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches für das Membranmaterial gezielt auf die zu verfilmende Stelle auf einer Seite der Membran einwirkt und das Membranmaterial bis zur gewünschten Tiefe löst.

Die EP-Bl-O 036 315 erwähnt neben einem &ldquor;Heißsiegel" und einem mechanischen Verfahren einen Prozeß, bei dem der empfindliche Bereich der porösen Membranen durch Vergießen mit Leim behandelt wird. Der Nachteil dieses Verfahrens liegt in der

ungenügenden Temperaturstabilität der verleimten Membranzonen bei Beaufschlagung mit mehreren Dampfzyklen bei 134⁰C.

Nach der DE-C1-43 39 810 werden die hydrophilen, porösen Membranen in den für die Einbettung vorgesehenen Bereichen mit einer Lösung eines Hydrophilierungsmittels getränkt, so daß sich die Membranen mit der Lösung in den vorgegebenen Bereichen sättigt. Die behandelten Membranen werden anschließend gewaschen und getrocknet. Die so modifizierten Membranen sollten in ihrem imprägnierten Bereich vorzugsweise mindestens um das Doppelte hydrohiler sein als in den unbehandelten Membranbereichen, sodaß nach ihrer Einbettung aufgrund des großen Überschusses an Hydrophilierungsmittel keine Randhydrophobie mehr auftritt. Die genannten Lösungen haben entweder den Nachteil, daß sie technologisch aufwendig sind, zusätzlich Fremdstoffe eingetragen werden, bei denen die Gefahr der Auswaschung extrahierbarer Bestandteile während des Filtrationsprozesses besteht, oder daß die aktive Filtrationsfläche z. B. durch Verfilmung oder Belegung mit einem nichtporösen Film verringert wird oder daß sie die mechanische Beeinträchtigung der Membranen im Randbereich der Einbettung nicht verringern.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, Filterkassetten aus hydrophilen, porösen Membranen mit verbesserter Filtrationssicherheit und Filtrationsleistung zu schaffen, die über eine hohe mechanische und chemische Stabilität verfugen, keine schädlichen extrahierbaren Bestandteile abgeben und auf Integrität testbar sind.

Die Aufgabe wird durch eine Filterkassette gelöst, bei der die Vielzahl geschichteter, flächiger Zuschnitte aus hydrophilen, porösen Polymermembranen und aus drainierenden Abstandshaltermaterialien in ihren Randbereichen von einer starren Dichtungsmasse aus einem thermoplastischen Polymer fluiddicht eingefaßt ist und wobei die hydrophilen, porösen Membranen mindestens in ihren Randbereichen und auf mindestens einer Seite mit mindestens einem porösen Flächengebilde aus thermoplastischen Polymerfasern verbunden sind.

Die fluiddichte Einbettung der Vielzahl flächiger und in bestimmter Abfolge geschichteter Zuschnitte der Membranen und der Abstandshalter in die Dichtungsmasse wird in bekannter Weise durchgeführt. Beispielsweise wird in den Randbereich einer Gießform, in der sich mittig die flächigen und aneinander gepreßten

Zuschnitte befinden, eine heiße Schmelze des thermoplastischen Polymermaterials soweit eingepreßt, bis sie die Randbereiche der Zuschnitte umfaßt und eine vorgegebene Strecke von bis zu einigen mm Tiefe zwischen die Zuschnitte eindringt. Alternativ kann auch ein in den Randbereich der Gießform eingebrachtes Granulat erschmolzen werden. Im Falle von rotationssymmetrischen Filtrationskassetten wird die Einbettung der Zuschnitte in die Schmelze durch Zentrifugieren der gesamten Gießform bewerkstelligt.

Erfindungsgemäß durchdringt dabei die Schmelze des thermoplastischen Polymermaterials bevorzugt das poröse Flächengebilde und die drainierenden Abstandshalter und bildet nach dem Erkalten eine fluiddichte Verbindung der flächigen Zuschnitte mit der Dichtungsmasse, ohne daß die Membran selbst in Mitleidenschaft gezogen wird. Erscheinungen der Randhydrophobie oder eine Beeinträchtigung der mechanischen Stabilität der Membran treten nicht auf. In einer vorteilhaften Ausführungsform bestehen sowohl die porösen Flächengebilde, die drainierenden Abstandshalter als auch die Dichtungsmasse aus dem gleichen Material, beispielsweise aus Polyalkanen, insbesondere Polyethylen oder Polypropylen, aus Polyamiden, aus Polysulfonen oder aus Polyethersulfonen.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß die Aufgabe der Erfindung nur dann gelöst werden kann, wenn während der Einbettung in die Dichtungsmasse eine physikalische/chemische Verbindung zwischen der hydrophilen, porösen Membran und dem porösen Flächengebilde aus thermoplastischen Polymerfasern vorliegt. Besteht zwischen der Membran und dem porösen Flächengebilde während des Einbettens in die Dichtungsmasse lediglich ein loser Kontakt, beispielsweise durch Aneinanderlegen der Membran und des Flächengebildes, so sind keine auf Integrität testbaren Filterkassetten erhältlich. Wenn dagegen die hydrophile, poröse Membran mit dem porösen Flächengebilde aus thermoplastischen Polymerfasern verbunden ist, schützen die thermoplastischen Polymerfasem des porösen Flächengebildes die poröse Membran offenbar aufgrund der Wärmeabführung während des Phasenübergangs fest/flüssig des bei relativ niedrigen Temperaturen schmelzenden porösen Flächengebildes derart, daß die Wirkung des Hydrophilierungsmittels oder die latente Hydrophilie des Membranpolymers erhalten bleibt. Außerdem überdeckt die flüssige Schmelze des porösen thermoplastischen Flächengebildes die Poren der durch

thermische Belastung eventuell geschädigten Membran im Randbereich der Einbettung in die Verankerungselemente und verhindert dort eine Randhydrophobie. Durch die Verbindung zwischen der porösen Membran und dem porösen Flächengebilde fließt die flüssige Schmelze durch Kapillarkräfte in die poröse Membran oder bedeckt durch Adhäsionskräfte die Membran und versiegelt diese Bereiche. Die unmittelbare räumliche Nähe in der Anordnung von poröser Membran und Flächengebilde fördert auch die Wirkung der Wärmeabführung und somit den thermischen Schutz der Hydrophilie.

Als poröse Flächengebilde werden aus organischen Polymeren bestehende Vliese, Gewebe, Gewirke und/oder Gitter verwendet. Bevorzugt werden Vliese eingesetzt mit einer wirren Faseranordnung. Die porösen Flächengebilde werden durch einen Abscheidegrad charakterisiert, der einer Porengröße im Bereich zwischen 0,5 bis 100 &mgr;&eegr;&igr; entspricht, bevorzugt ist ein Bereich zwischen 1 und 50 &mgr;&eegr;&igr;. Zur Erhöhung der Filtrationsleistung ist es von Vorteil, wenn die porösen Flächengebilde einen Porengrößengradienten aufweisen, das heißt, wenn die Porengröße in Anströmrichtung zu- oder abnimmt. Besonders vorteilhaft ist es, poröse Flächengebilde zu verwenden, deren Porengröße sich in Richtung des Randbereichs, der fluiddicht in die Verankerungselemente eingebettet wird, verringert. Damit erreicht man einen erhöhten Schutz der hydrophilen porösen Membranen in ihrem Randbereich und senkt die von den porösen Flächengebilden verursachte Durchflußminderung des Filterelements auf ein Minimum.

Legt man als Maß für die Porosität der porösen Flächengebilde die nach DIN 53 887 bei einer Druckdifferenz von Ap=O, 5 bar gemessene Luftdurchlässigkeit zugrunde, dann werden poröse Flächengebilde mit einer Luftdurchlässigkeit von 150-4000 dm³/s"m² bevorzugt. Besonders bevorzugt werden solche mit einer Luftdurchlässigkeit zwischen 600 und 1500 dmVs'm².

Das nach DIN 53 854 bestimmte Flächengewicht liegt zwischen 20 und 120 g/m², insbesonder zwischen 30 und 80 g/m². Die nach DIN 53 855/1 bestimmte Dicke liegt vorzugsweise zwischen ungefähr 0,05 und ungefähr 0,60 mm

Die porösen Flächengebilde bestehen aus Polymerfasern mit Porendurchmessern im Bereich zwischen etwa 10 &mgr;&eegr;&igr; und etwa 50 &mgr;&eegr;&igr;. Bevorzugt sind Flächengebilde aus Kernmantelfasern, weil sie dem Membranverbund eine ausgezeichnete mechanische

Stabilität verleihen. Gute Ergebnisse werden erreicht, wenn Kernmantelfasern mit Polypropylen (PP) als Kernmaterial beispielsweise mit einem Schmelzpunkt im Bereich von 150⁰C ± 10⁰C und mit Polyethylen (PE) als Mantelmaterial beispielsweise mit einem Schmelzpunkt im Bereich von 135⁰C ± 5⁰C, 120 ± 5⁰C oder 105⁰C ± 5⁰C verwendet werden. Der höher schmelzende PP-Kern verhindert weitestgehend ein Wegfließen der Schmelze des PE-Mantels der Polymerfaser und ermöglicht somit das Eindringen des flüssigen PE in die poröse Membran durch Kapillarkräfte im Randbereich zur Dichtungsmasse. Das Massenverhältnis der Polymere PP:PE (Kernpolymer: Mantelpolymer) in den Kernmantelfasern kann zwischen 10:90 bis 90:10 variieren, wobei ein Verhältnis 50:50 bevorzugt ist. Die fehlende Stabilität bei dem Schmelzvorgang bei reinen PE-Flächengebilden durch das Fehlen des PP-Kerns (wie bei Kernmantelvliesen) kann durch einen erhöhten Schmelzeintrag mittels eines erhöhten Flächengewichtes des PE-Flächengebildes ausgeglichen werden.

Die porösen Flächengebilde können auf den porösen Membranen auflaminiert sein, wie es im Falle von Kernmantelvliesen beispielsweise in der DE-C1-42 34 816 offenbart wurde, oder sie können mit den porösen Membranen integriert sein, wie es beispielsweise in der DE-C2-40 25 768 beschrieben wurde.
Als besonders vorteilhaft hat sich die Verwendung eines Verbundes aus einem Dreischichtaufbau (&ldquor;Sandwich-Aufbau") erwiesen, insbesondere wenn er aus einem Kernmantelvlies besteht, das auf der einen Seite mit einer porösen Membran und auf der anderen Seite beispielsweise mit einem Gewebe oder einem weiteren Vlies verbunden ist. Hierdurch werden der Schutz der porösen Membran vor Randhydrophobie und die mechanische Stabilität deutlich erhöht. Verbünde der genannten Art sind aus der DE-Al-196 04 573 bekannt, allerdings weisen sie eine deutlich reduzierte Wasserdurchflußrate, die zwischen 72 und 86% im Vergleich zur Membran allein liegt, auf. Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß zur Verhinderung einer Randhydrophobie bereits relativ lose Verbünde aus einem Dreischichtaufbau verwendet werden können, die über eine Wasserdurchflußrate verfugen, die im Vergleich zur unverstärkten Membran um weniger als 10% reduziert ist. Im Falle der Verwendung eines Laminats aus porösem Flächengebilde und poröser Membran hat es sich überraschenderweise als ausreichend erwiesen, wenn die Verbindung zwischen beiden Lagen nur punktuell erfolgt und die Wasserdurchflußrate

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des Verbundes im Vergleich zur unverstärkten porösen Membran lediglich um einen Wert von weniger als 2.5 % reduziert wird. Ein solcher Verbund wird beispielsweise durch einen Laminiervorgang mit einer Laminiertemperatur unterhalb der Schmelztemperatur des porösen Flächengebildes und einem entsprechenden geringen Laminieranpreßdrack auf die zu laminierenden Lagen erreicht. Wird die poröse Membran nur im Randbereich mit einem porösen Flächengebilde laminiert, so nimmt die Wasserdurchflußrate um weniger als bis 2% ab. Dagegen wird durch integrale Einbettung des porösen Flächengebildes in die poröse Membran der Wasserdurchflußrate um ungefähr 10 bis ungefähr 30% reduziert. Filterkassetten aus integral verstärkten Membranen besitzen demnach eine für viele praktische Anwendungen unzureichende Filtrationsleistung auf.

Die hydrophilen, porösen Membranen bestehen aus Materialien, die ausgewählt sind aus der Gruppe der Polysulfone, Polyethersulfone und Polyamide. Die Hydrophilie kann aufgrund einer Strukturmorphologie, eines Netzmittel- oder Polymerzusatzes hervorgerufen sein.

Die porösen Membranen besitzen Porengrößen im Ultrafiltrations- und Mikrofiltrationsbereich, wobei der Mikrofiltrationsbereich mit Porengrößen zwischen etwa 0,05 und etwa 10 &mgr;&idiagr;&eegr; und insbesondere ein Bereich zwischen 0,1 und 1,2 &mgr;&eegr;&igr; bevorzugt ist. Besonders bevorzugt wird ein Bereich zwischen 0,2 und 0,65 &mgr;&igr;&eegr;.

Die Erfindung ist anwendbar auf alle Filterkassetten, bei denen die porösen Membranen in ihren Randbereichen thermisch fluiddicht in starren Dichtungsmassen aus thermoplastischem Polymermaterialien eingebettet werden.
Die Dichtungsmassen bestehen aus einem Material, das ausgewählt ist aus der Gruppe der Polyalkane, insbesondere Polyethylen und Polypropylen, halogenierten Polyalkane, Polysulfone, Polyethersulfone und Polyamide.

Die Erfindung wird anhand der Figuren l.a bis 12.b und der Ausfuhrungsbeispiele näher erläutert.
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Dabei zeigen

Fig. La eine schematische Darstellung eines Verbundes eines Kernmantel- oder PE-Vlieses mit einer hydrophilen, porösen Membran und weiteren Vliesen/Geweben zur Drainage ohne physikalische/chemische Verbindung vor der Einbettung in eine Dichtungsmasse,

Fig. Lb eine schematische Darstellung des Verbundes gemäß der Fig. la nach der Einbettung in eine Dichtungsmasse,

Fig. 2.a eine schematische Darstellung eines Verbundes eines Kernmantel- oder PE-Vlieses mit einer hydrophilen, porösen Membran und weiteren Vliesen/Geweben zur Drainage mit physikalischer/chemischer Verbindung vor der Einbettung in eine Dichtungsmasse,

Fig. 2.b eine schematische Darstellung des Verbundes gemäß der Fig. 2a nach der Einbettung in eine Dichtungsmasse,

Fig. 3.a eine schematische Darstellung eines Verbundes eines Kernmantel- oder PE-Vlieses mit einer hydrophilen porösen Membran und einem weiteren Vliese/Gewebe durch Laminierung und einem weiteren Vlies/Gewebe zur Drainage vor der Einbettung in eine Dichtungsmasse,
Fig. 3.b eine schematische Darstellung des Verbundes gemäß der Fig. 3a nach der Einbettung in eine Dichtungsmasse,

Fig. 4. a eine schematische Darstellung eines Verbundes durch Laminierung des Kernmantel- oder PE-Vlieses mit der hydrophilen, porösen Membran und weiteren Vliesen/Geweben zur Drainage vor der Einbettung in eine Dichtungsmasse,
Fig. 4.b eine schematische Darstellung des Verbundes gemäß der Fig. 4a nach der Einbettung in eine Dichtungsmasse,

Fig. 5.a eine schematische Darstellung eines Verbundes eines mit dem Drainagevlies laminierten Kernmantel- oder PE-Vlieses mit der porösen Membran ohne physikalische/chemische Verbindung vor der Einbettung in eine Dichtungsmasse,

Fig. 5.b eine schematische Darstellung des Verbundes gemäß der Fig. 5a nach der Einbettung in eine Dichtungsmasse,

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Fig. 6.a eine schematische Darstellung eines Verbundes eines mit einem Drainagevlies laminierten Kernmantel- oder PE-Vlieses mit der porösen Membran mit physikalischer/chemischer Verbindung vor der Einbettung in eine Dichtungsmasse,
Fig. 6.b eine schematische Darstellung des Verbundes gemäß der Fig. 6a nach der Einbettung in eine Dichtungsmasse,

Fig. 7.a eine schematische Darstellung eines Verbundes eines durch beidseitige Laminierung einer hydrophilen, porösen Membran mit Kernmantel- oder PE-Vliesen und ohne Drainagevliese vor der Einbettung in eine Dichtungsmasse,
Fig. 7b eine schematische Darstellung des Verbundes gemäß der Fig. 7a nach der Einbettung in eine Dichtungsmasse,

Fig. 8.a eine schematische Darstellung eines Verbundes eines zwischen einer hydrophilen, porösen Membran und Drainagevliesen auf PP-Basis ohne Kernmantel- oder PE-Vlies vor der Einbettung in eine Dichtungsmasse,

Fig. 8.b eine schematische Darstellung des Verbundes gemäß der Fig. 8a nach der Einbettung in eine Dichtungsmasse,

Fig. 9.a eine schematische Darstellung eines Verbundes eines durch beidseitige Laminierung einer hydrophilen, porösen Membran mit Kernmantel- oder PE-Vliesen und Verwendung von Drainagevliesen vor der Einbettung in eine Dichtungsmasse,
Fig. 9.b eine schematische Darstellung des Verbundes gemäß der Fig. 9a nach der Einbettung in eine Dichtungsmasse,

Fig. 10.a eine schematische Darstellung eines Verbundes eines Kernmantel- oder PE-Vüeses mit der porösen Membran mit beidseitiger physikalischer/chemischer Verbindung vor der Einbettung in eine Dichtungsmasse,

Fig. lO.b eine schematische Darstellung des Verbundes gemäß der Fig. 10a nach der

Einbettung in eine Dichtungsmasse,
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Fig. 11.a eine schematische Darstellung eines Verbundes durch Laminierung eines Kernmantel- oder PE-Vlieses ausschließlich im Randbereich der porösen Membran vor der Einbettung in eine Dichtungsmasse,

Fig. 1 Lb eine schematische Darstellung des Verbundes gemäß der Fig. 1 la nach der Einbettung in eine Dichtungsmasse,

Fig. 12.a eine schematische Darstellung eines Aufbaus mit durch Kernmantelvlies integral verstärkter, hydrophiler, porösen Membran und Drainagevliesen vor der Einbettung in eine Dichtungsmasse und

Fig. 12.b eine schematische Darstellung des Verbundes gemäß der Fig. 12a nach der Einbettung in eine Dichtungsmasse.

Erfolgt gemäß Fig. La der Aufbau des Verbundes der Gestalt, daß die poröse Membran 2, das Kernmantelvlies 1, sowie die Drainagevliese 3 und 4 weder durch einen Laminiervorgang, noch durch entsprechende Bedingungen beim Weiterverarbeiten physikalisch-chemisch verbunden werden, so findet die Fixierung der einzelnen Schichten des Verbundes unabhängig voneinander statt (Fig. Lb). Da keine direkte Verbindung zwischen dem Kernmantelvlies und der porösen Membran bei der Einbettung in die Dichtungsmasse 5 gewährleistet ist, erfolgt weder ein Schutz der hydrophilen Membran durch Abführung der Wärme durch das schmelzende thermoplastische Vlies an der Membran selbst, noch versiegelt die Schmelze über Kapillar- oder Adhäsionskräfte die beschädigten Bereiche im Randbereich zur Dichtungsmasse. Bei allen dermaßen aufgebauten Filterkassetten wurde eine Randhydrophobie im Bereich benachbart zur starren Dichtungsmasse festgestellt.

Erfolgt gemäß Fig. 2.a der Aufbau des Verbundes der Gestalt, daß die poröse Membran 2, das Kernmantel- oder PE-Vlies 1, sowie das Drainagevlies 3 durch entsprechende physikalische Bedingungen beim Laminieren verbunden werden, so findet die Fixierung der einzelnen Schichten in der Dichtungsmasse 5 als Verbund statt. Da eine direkte Verbindung zwischen dem Kernmantelvlies und der porösen Membran bei der Einbettung in die Dichtungsmasse gewährleistet ist, erfolgt zum einen der Schutz der hydrophilen Membran durch Abführung der Wärme durch das schmelzende thermoplastische Vlies an der Membran selbst, zum anderen versiegelt die Schmelze über Kapillar- oder Adhäsionskräfte die beschädigten Bereiche im Randbereich zur Dichtungsmasse (Fig. 2b). Bei einem überwiegenden Teil der

dermaßen aufgebauten Filterkassetten wurde keine Randhydrophobie im Bereich zur Dichtungsmasse hin festgestellt.

Erfolgt gemäß Fig. 3.a der Aufbau des Verbundes der Gestalt, daß die poröse Membran 2, das Kernmantel- oder PE-Vlies 1, sowie das Drainagevlies (Vlies/Gewebe) 4 durch einen Laminiervorgang miteinander verbunden werden, so findet die Fixierung der einzelnen Schichten in der Dichtungsmasse 5 als Verbund statt. Da eine direkte Verbindung zwischen dem Kernmantelvlies und der porösen Membran bei der Einbettung in die Dichtungsmasse gewährleistet ist, erfolgt zum einen der Schutz der hydrophilen Membran durch Abführung der Wärme durch das schmelzende thermoplastische Vlies an der Membran selbst, zum anderen versiegelt die Schmelze über Kapillar- oder Adhäsionskräfte die beschädigten Bereiche im Randbereich zur Dichtungsmasse hin (Fig. 3b).

Erfolgt gemäß Fig. 4. a der Aufbau des Verbundes der Gestalt, daß die poröse Membran 2 und das Kernmantel- oder PE-Vlies 1 durch einen Laminiervorgang miteinander verbunden werden, so findet die Fixierung der einzelnen Schichten in der Dichtungsmasse 5 als Verbund statt. Der Effekt ist identisch zu Beispiel 3 - ohne zusätzliche Unterstützung eines Drainagevlieses. (Fig. 4b). Bei keiner der so aufgebauten Filterkassetten wurde eine Randhydrophobie im Bereich zur Dichtungsmasse hin festgestellt.

Erfolgt gemäß Fig. 5.a der Aufbau des Verbundes der Gestalt, daß die poröse Membran 2 und das mit dem Drainagevlies laminerte Kernmantel- oder PE-Vlies 1 weder durch einen weiteren Laminiervorgang, noch durch entsprechende Bedingungen beim Weiterverarbeiten physikalisch-chemisch verbunden werden, so findet die Fixierung der einzelnen Schichten des Verbundes unabhängig voneinander statt (Fig. 5.b). Der Effekt ist identisch zu Beispiel 1.
Bei allen dermaßen aufgebauten Filterkassetten wurde eine Randhydrophobie im Bereich zur Dichtungsmasse 5 hin festgestellt.

Erfolgt gemäß Fig. 6.a der Aufbau des Verbundes der Gestalt, daß die poröse Membran 2 und das mit dem Drainagevlies laminerte Kernmantel- oder PE-Vlies 1

durch entsprechende Bedingungen beim Weiterverarbeiten- zum Beispiel Laminieren physikalisch-chemisch verbunden werden, so findet die Fixierung der einzelnen Schichten in der Dichtungsmasse als Verbund statt (Fig. 6.b). Der Effekt ist identisch zu Beispiel 2.

Bei dermaßen aufgebauten Filterkassetten wurde keine Randhydrophobie im Bereich zur Dichtungsmasse 5 hin festgestellt.

Erfolgt gemäß Fig. 7.a der Aufbau des Verbundes der Gestalt, daß die poröse Membran 2 beidseitig mit dem Kernmantel- oder PE-Vlies 1 und 6 durch einen Laminiervorgang miteinander verbunden werden, so findet die Fixierung der einzelnen Schichten in der Dichtungsmasse 5 als Verbund statt. Der Effekt ist identisch zu Beispiel 4 (Fig. 7b). Bei keiner der dermaßen aufgebauten Filterkassetten wurde eine Randhydrophobie im Bereich zur Dichtungsmasse hin festgestellt.

Erfolgt gemäß Fig. 8.a der Aufbau des Verbundes der Gestalt, daß die poröse Membran 2, mit den Drainagevliesen 3, 4 ohne ein Kernmantel- oder PE-Vlies in die Dichtungsmasse 5 eingebettet werden, so findet die Fixierung der einzelnen Schichten des Verbundes unabhängig voneinander statt (Fig. 8.b). Der Effekt ist identisch zu Beispiel 1.

Bei allen, dermaßen aufgebauten, Filterkassetten wurde eine Randhydrophobie im Bereich zur Dichtungsmasse hin festgestellt.

Erfolgt gemäß Fig. 9.a der Aufbau des Verbundes wie in Beispiel 7 mit der zusätzlichen Verwendung von Drainagevliesen 3, 4, so wird derselbe Effekt wie in Beispiel 7 erzielt (Fig. 9.b)

Bei keinem der dermaßen aufgebauten Filterkassetten wurde eine Randhydrophobie im Bereich an den Verankerungselementen festgestellt.

Erfolgt gemäß Fig. 10.a der Aufbau des Verbundes der Gestalt, daß die poröse Membran 2 und die Kernmantel- oder PE-Vliese 1 und 6 beidseitig der Membran durch entsprechende Bedingungen - zum Beispiel Laminieren - physikalisch-chemisch verbunden werden, so findet die Fixierung der einzelnen Schichten in der

Dichtungsmasse 5 als Verbund statt. (Fig. lO.b). Der Effekt auf jeder Seite der Membran ist identisch zu Beispiel 2.

Bei allen dermaßen aufgebauten Filterkassetten wurde keine Randhydrophobie im Bereich ur Dichtungsmasse hin festgestellt.
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Erfolgt gemäß Fig. ll.a der Aufbau des Verbundes der Gestalt, daß die poröse Membran 2 im Randbereich zur Dichtungsmasse hin mit dem Kemmantel- oder PE-Vlies 1 und dem Drainagevlies 4 durch einen Laminiervorgang miteinander verbunden werden, so findet die Fixierung der einzelnen Schichten in der Dichtungsmasse 5 als Verbund statt. Der Effekt ist identisch zu Beispiel 2 (Fig. 1 Lb).

Bei keiner der dermaßen aufgebauten Filterkassetten wurde eine Randhydrophobie festgestellt.

Dieser Aufbau kann auch mit gleichen Ergebnissen wie in den Beispielen 3, 4, 7, 9 und 11 durchgeführt werden.

Wird gemäß Fig. 12.a eine mit einem Kernmantel- oder PP-Vlies integral verstärkte Membran 7 mit Drainagevliesen 3 und 4 in eine Dichtungsmasse aus einer thermoplastischen Polymerschmelze eingebettet (Fig. 12.b), so kommt es zu identischen Effekten wie in Beispiel 4. Bei keiner der dermaßen aufgebauten Filterkassette wurde eine Randhydrophobie im Bereich zur Dichtungsmasse hin festgestellt.

Dieser Aufbau kann auch mit gleichen Ergebnissen wie in den Beispielen 3 (mit Drainagevlies verbunden), 4 (ohne Drainagevlies), 7 (beidseitig eingebettet, ohne Draiangevlies), 9 (beidseitig eingebettet, mit Drainagevlies) und 11 (nur im Randbereich eingebettet) erfolgen.

Allerdings weisen die nach Beispiel 12 aufgebaute Filterkassetten eine verminderte Wasserdurchflußrate auf.

Ausfuhrungsbeispiele

Zur Ermittlung des Auftretens der Größe der Randhydrophobie und der Filtrationsleistung wurden Crossflow Filterkassetten mit 32 rechteckigen Zuschnitten an laminierten (Typ I), integral verstärkten (Typ II) und unverstärkten (Typ III)

hydrophilen Mikrofiltrationsmembranen der Porengröße 0,2 &mgr;&eegr;&igr; aus Polyamid-6 und Polyethersulfon sowie 18 Zuschnitten an drainierenden Retentat- und 16 Zuschnitten an drainierenden Permeatabstandshaltern aus Polypropylengewebe und einer starren Dichtungsmasse aus Polypropylen gefertigt und untersucht. Das poröse Flächengebilde bestand aus einem PP-Vlies. Die effektive Filterfläche der Filterkassetten beträgt 0,7 m². Die Durchbrechungen in den Zuschnitten der drainierenden Retentat- und Permeatabstandshaltern, die eine Zufuhr oder Abfuhr von Fluid zu oder von den Membranseiten verhindern sollen, sind in ihren Randbereichen von einer Dichtungsmasse aus dem gleichen Polypropylen wie die Dichtungsmasse, mit der die flächigen Zuschnitte in ihren peripheren Randbereichen fluiddicht eingefaßt sind, ringförmig umschlossen.

Zur Ermittlung der Randhydrophobie wurden die Membranen der Filterkassetten mit RO-Wasser benetzt und bei einem Differenzdruck von 1 bar mit Luft als Testgas auf Diffusion überprüft. Filterkassetten mit Diffusionswerten < 15 ml/min wurden als integer betrachtet. Eine Überprüfung der Filterkassetten, mit größeren Diffusionswerten, die eine Randhydrophobie aufwiesen, nach dem bekannten Bakterien-Challange-Test (BC-Test), zeigte, daß die erhöhten Diffüsionswerte nicht auf Membrandefekte zurückzuführen sind.
Zur Ermittlung der Filtrationsleistung wurde bei einem Eingangsdruck von 2 bar und einem Retentatgegendruck von 0,5 bar die Wasserdurchflußrate für Permeat in l/h m² bestimmt.

Die Ergebisse sind in den Tabellen 1 und 2 zusammengestellt. Die Daten sind Mittelwerte aus 5 Meßwerten.

Tabelle 1

Filterkassette mit Membran aus Polyamid-6

Typ	Diffusion	Wasserdurchflußrate	%
	[ml/min bar]	[Whin²]	98
I	9,7	1650	71
&Pgr;	8,1	1190	100
III	hoch, nicht bestimmbar	1680

Tabelle 2
Filterkassette mit Membran aus Polyethersulfon

Typ	Diffusion	Wasserdurchflußrate	%
	[ml/min bar]	[l/hm²]	97
I	6,4	1480	82
II	9,5	1250	100
m	hoch, nicht bestimmbar	1530

Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Filterkassetten besteht in ihrer erhöhten mechanischen Stabilität im Vergleich zu Filterkassetten, die dem Stand der Technik entsprechen. Diese erhöhte Stabilität dürfte auf die physikalische/chemische Verbindung zwischen der hydrophilen, porösen Membran und porösem Flächengebilde zurückzufuhren sein. Im Falle der Laminierang mit Kernmantelvliesen besitzen die Membranen einen um etwa 3 bar höheren Berstdruck. Der Berstdruck liegt beispielsweise bei den verwendeten PESU-Membranen ohne Laminierang bei nur etwa 0,5 bar. Setzt man erfindungsgemäße Crossflow-Filterkassetten mit aus Kernmantelvliesen laminierten PESU-Membranen (0,2 &mgr;&eegr;&igr; Porendurchmesser) Pulsationen mit einer Druckdifferenz von 6 bar aus, traten selbst nach 4000 Pulsationen keine Schädigungen der Membran auf. Es wurden 40 Zyklen einer Dampfsterilisation von je 30 Minuten Dauer bei 2 bar (134° C) durchgeführt. Es traten keinerlei Veränderungen an den Filterkassetten auf.

Claims

18 Schutzansprüche

1. Auf Integrität testbare Filterkassette zur Filtration von Fluiden aus einer Vielzahl geschichteter, flächiger Zuschnitte aus hydrophilen, porösen Polymermembranen und aus drainierenden Abstandshaltermaterialien, die in ihren Randbereichen von einer starren Dichtungsmasse fluiddicht eingefaßt ist, dadurch gekennzeichnet, daß

die hydrophilen, porösen Membranen mindestens in ihren Randbereichen und auf mindestens einer Seite mit einem porösen Flächengebilde aus thermoplastischen Polymerfasern verbunden sind und daß

die starre Dichtungsmasse aus einem thermoplastischen Polymer besteht,

2. Filterkassette nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß

die hydrophilen, porösen Membranen auf die porösen Flächengebilde auflaminiert sind.

3. Filterkasette nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, daß

die auf den porösen Flächengebilden auflaminierten hydrophilen, porösen Membranen eine Wasserdurchflußrate von wenigstens ungefähr 90% der Wasserdurchflußrate der Membranen allein aufweisen.

4. Filterkassette nach den vorstehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, daß

die Polymerfasern der porösen Flächengebilde Kemmantelfasern sind, wobei das Mantelmaterial eine geringere Schmelztemperatur besitzt als das Kernmaterial.

5. Filterkassette nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet, daß

die hydrophilen, porösen Membranen aus Materialien bestehen, die ausgewählt sind aus der Gruppe der Polysulfone, Polyethersulfone und Polyamide.

6. Filterkassette nach den vorstehenden Ansprüchen,
dadurch gekennzeichnet, daß

das starre Dichtungsmaterial aus einem Material besteht, das aus der Gruppe der Polyalkane, Polysulfone, Polyethersulfone und Polyamide ausgewählt ist.

7. Filterkassette nach den Ansprüchen 1 bis 3
dadurch gekennzeichnet, daß

die hydrophilen, porösen Membranen mit mindestens einer Seite auf einem porösen Flächengebilde in Form eines Vlieses aus Polypropylenfasern auflaminiert sind, wobei die laminierten Membranen eine Wasserdurchflußrate von wenigstens ungefähr 90% der Wasserdurchflußrate der Membranen allein aufweisen und

die flächigen Zuschnitte der drainierenden Abstandshaltermaterialien und

die Dichtungsmasse aus Polypropylen bestehen.
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8. Filterkassette nach den vorstehenden Ansprüchen zur Crossflow-Filtration,
bei der die flächigen Zuschnitte zueinander fluchtende Durchbrechungen zur Ausbildung von Kanälen fur die Zufuhr von zu filtrierendem Fluid und für die Abfuhr von Retentat und Permeat aufweisen und die flächigen Zuschnitte als drainierende Abstandshalter auf der Retentat- und Permeatseite der Membranen dienen, wobei jene Durchbrechungen zur Verhinderung der Zufuhr oder der Abfuhr von Fluid zu oder von den Membranseiten in ihren Randbereichen von einer Dichtungsmasse ringförmig umschlossen sind,
dadurch gekennzeichnet, daß

die Dichtungsmasse aus dem gleichen thermoplastischen Polymer besteht wie die Dichtungsmasse, mit der die flächigen Zuschnitte in ihren peripheren Randbereichen fluiddicht eingefaßt sind.