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DE2952679A1 - Niedrigviskose ungesaettigte polyesterharze - Google Patents

Niedrigviskose ungesaettigte polyesterharze

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Publication number
DE2952679A1
DE2952679A1 DE19792952679 DE2952679A DE2952679A1 DE 2952679 A1 DE2952679 A1 DE 2952679A1 DE 19792952679 DE19792952679 DE 19792952679 DE 2952679 A DE2952679 A DE 2952679A DE 2952679 A1 DE2952679 A1 DE 2952679A1
Authority
DE
Germany
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alkyd
styrene
polyester resins
unsaturated polyester
cps
Prior art date
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Application number
DE19792952679
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English (en)
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DE2952679C2 (de
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Elvio Bertotti
Rom Colleferro
Giovanni Corrado
Bruno Sopino
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SNIA Viscosa SpA
Original Assignee
SNIA Viscosa SpA
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Publication date
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Priority claimed from IT23991/79A external-priority patent/IT1165140B/it
Application filed by SNIA Viscosa SpA filed Critical SNIA Viscosa SpA
Publication of DE2952679A1 publication Critical patent/DE2952679A1/de
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Publication of DE2952679C2 publication Critical patent/DE2952679C2/de
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    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G63/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
    • C08G63/66Polyesters containing oxygen in the form of ether groups
    • C08G63/668Polyesters containing oxygen in the form of ether groups derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
    • C08G63/676Polyesters containing oxygen in the form of ether groups derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds in which at least one of the two components contains aliphatic unsaturation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/40Glass
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
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    • C08K7/00Use of ingredients characterised by shape
    • C08K7/02Fibres or whiskers
    • C08K7/04Fibres or whiskers inorganic
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  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Macromonomer-Based Addition Polymer (AREA)
  • Reinforced Plastic Materials (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

PATENTANWÄLTE RUFF UND BEIER STUTTGART
D i ρ I.-C h em. Dr. Ruff - 4 - Dipl.-Ing. J. Beier
Neokarstraße 5 O D-7OCO Stuttgart 1 Tel.: C0711) 227051* Telex 07-23412 erubd
27.Dezember 1979 R/bt
A 18 321
Anmelderin: SNIA VISKOSA Societä Nazionale Industrie Applicazioni Viscosa
S.p.A.
18, Via Montebello
Milano - Italien Niedrigviskose ungesättigte Polyesterharze
Die Erfindung betrifft niedrigviskose ungesättigte Polyesterharze im wesentlichen aus einem ungesättigten Polyester-Alkyd und einem äthylenisch ungesättigten Monomer, das mit dem Alkyd copolymerisierbar ist. Die Erfindung bezieht sich weiterhin auf glasfaserverstärkte Produkte, welche aus den Polyesterharzen durch bei Polyesterharzen übliche Techniken wie Vakuum-Spritzformen, Spritzen zwischen zusammengesetzte Formen, Vakuumformen, Formen bei niedrigem Druck, Faser-Wickeln und Anwendung von Hand und durch Aufsprühen erhältlich sind.
Industrielle Produkte, die als "ungesättigte Polyesterharze" bezeichnet und durch Vermischen eines ungesättigten PoIyesteralkyds mit einem copolymerisierbaren Monomer erhalten
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werden, sind bekannt. Solche bekannte Polyesterharze besitzen jedoch eine höhere Viskosität als die Harze nach der Erfindung, wobei der Monomergehalt, der Elastizitätsmodul und die Wärmeverformungstemperatur (HDT) des gehärteten reinen Harzes gleich sind. Mit anderen Worten, hat der Anmelder überraschenderweise gefunden, und dies ist Gegenstand der Erfindung, daß es möglich ist, niedrigviskose ungesättigte Polyesterharze mit einem niedrigen Styrolgehalt zu schaffen, die zur Verarbeitung durch die oben genannten bei ungesättigten Polyesterharzen üblichen Techniken geeignet sind.
Gegenstand der Erfindung sind somit niedrigviskose ungesättigte Polyesterharze zur Herstellung von glasfaserverstärkten Produkten durch Vakuumspritzformen, Spritzen zwischen zusammengesetzte Formen, Vakuumformen, Druckformen bei niedrigem Druck,Faser-Wickel η , Aufbringen von Hand oder durch Sprühen und dgl., enthaltend im wesentlichen:
(A) ein Alkyd, das durch Veresterung von (a) Maleinsäureanhydrid und/oder -Säure und/oder Fumarsäure alleine oder in Verbindung mit Phthalsäureanhydrid und/oder -Säure mit
(b) einem oder mehreren Glykolen, insbesondere im wesentlichen Dipropylenglykol hergestellt ist und mindestens
(B) ein äthylenisch ungesättigtes Monomer, das mit dem Alkyd (A) copolymerisierbar ist und im wesentlichen aus Styrol und/oder Vinyltoluol ausgewählt ist, in einer Menge von 27 bis 34 Gewichtsprozent bezogen auf die Gesamtmenge von (A) + (B), wobei das Alkyd im ungesättigten Polyesterharz einen Molgewicht /Doppelbindungsfaktor zwischen 200 und 360 und eine Menge an freien funktionellen Gruppen (in Form von Hydroxylgruppen und Carboxylgruppen) besitzt, die, ausgedrückt als mg KOH/g Alkyd, zwischen 80 und 100 einschließlich liegt.
Der Ausdruck"im wesentlichen" wird gemäß der Erfindung so verstanden, daß er einen Gehalt von mehr als 90 Gewichtsprozent bedeutet.
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Als Komponente (a) ist vorzugsweise Maleinsäureanhydrid gemischt mit Phthalsäureanhydrid vorgesehen, als Komponente (b) vorzugsweise 1,2 -Dipropylenglykol und als Komponente (B) vorzugsweise Styrol.
Die Berechnung des Faktors von Molgewicht pro Doppelbindung (P.M./C = C-), auf den in der Beschreibung und in den Ansprüchen bezug genommen wird, wird nachfolgend anhand des ungesättigten Polyesters nach Bespiel 1 erläutert, d.h. eines Polyesters auf Basis Maleinsäureanhydrid,Phthal säureanhydrid und Dipropylenglykol. Das Molgewicht von Maleinsäureanhydrid ist 98 χ 0,8 Mol = 78; das Molgewicht von Phthalsäureanhydrid ist 148 χ 0,2 Mol = 30; das Molgewicht von Dipropylenglykol ist 134 χ 1,0 = 134. Die Summe der drei Zahlen ergibt 242 (78+30+134); durch Abziehen des Gewichts von einem Mol Wasser (18) erhält man 224. Das Verhältnis von 224 zu 0,8 (entspricht der Molzahl an Doppelbindungen) ist 280, welches der gesuchte Wert ist (P.M./C = C-Faktor).
Der niedrigere Styrolgehalt der erfindungsgemäßen Harze im Vergleich zu herkömmlichen Harzen, wobei der Elastizitätsmodul und die Wärmeverformungstemperatur (HDT) des gehärteten reinen Harzes gleich sind, bringt nicht nur ökologische VorteiIe ,sondern in Verbindung mit der besonderen Zusammensetzung bzw. Struktur der erfindungsgemäßen Harze insbesondere noch folgende Vorteile:
a) Während der Formung:
a.1) weniger "Auswaschen" der Glasfasern; unter "Auswaschen" ist eine übermäßig schnelle Entfernung des Bindemittels und eine teilweise Entfernung des Oberflächenmaterials zu verstehenj
a.2) bessere Benetzbarkeit der Glasfasern;
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a.3) geringerer chemischer Angriff an der Formoberfläche; a.4) geringere Wärmeentwicklung während des Aushärtens; a.5) geringere Schrumpfung während des Aushärtens.
b) Bessere mechanische Eigenschaften des fertigen Produkts, insbesondere
b.1) geringere innere Spannungen; b.2) höhere Ermüdungsbeständigkeit; b.3) höhere Schlagfestigkeit.
Das Verfahren zur Herstellung der ungesättigten Polyester nach der Erfindung unterscheidet sich nicht wesentlich von den bekannten Verfahren, wobei jedoch darauf zu achten ist, daß die Mengen der für die Herstellung des Alkyds verwendeten Reagentien so zu wählen sind, daß ein Alkyd mit einem Molgewicht/Doppelbindungsfaktor zwischen 200 und 360 erhalten wird und mit einer Menge an freien funktionellen Gruppen (in Form von Hydroxylgruppen und Carboxylgruppen), die ausgedrückt als mg KOH/g Alkyd, zwischen 80 und 100 einschließlich liegt. Die Veresterungsreaktion wird wie üblich bei Temperaturen zwischen 150 und 2500C in Abwesenheit oder in Gegenwart von aromatischen Lösungsmitteln wie Xylol, Toluol usw., die die Funktion eines azeotropen Mittels besitzen, und in einer Inertgasatmosphäre, wie Stickstoff,
Kohlendioxid u.dgl. durchgeführt. Bei Temperaturen zwischen 30 und 1900C, d.h. nach Kühlen
der Reaktionsmischung, nachdem die vorbestimmte Säurezahl erreicht ist, werden übliche Mengen an herkömmlichen Vernetzungsinhibitoren, wie Chinone, Hydrochinone, quaternäre Ammoniumsalze, Nitrophenole, SuI phonsäuren u.dgl. alleine oder in Mischung untereinander zugegeben.
Insbesondere bei dem nicht beschränkenden Fall,in dem Styrol als copolymerisierbares Monomer verwendet wird, werden die folgenden Viskositätswerte, ausgedrückt als cps bei 25° C,
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als eine Funktion des Styrolgehaίts in der Gesamtmenge von Alkyd + Styrol erhalten:
Gewichtsprozent Styrol in der Viskosität - 10:ϊ bei 25° C Gesamtmenge
27 650 cps
28 550 cps 31 365 cps 34 200 cps
Gegenstand der Erfindung sind weiterhin Produkte, die aus den vorbeschriebenen ungesättigten Polyester-harzen durch, bei ungesättigten Polyesterharzen herkömmliche Techniken, wie Vakuumspritzformen, Spritzen zwischen zusammengesetzte Formen, Vakuumformen, Preßformen bei niederem Druck, Faser-Wickeln, Auf tragen von Hand oder durch Sprühen hergestellt werden können. Für die offene Verarbeitung, z.B. beim Fadenwickeln und bei Anwendungen von Hand und durch Sprühen, kann es vorteilhaft sein, dem erfindungsgemäßen ungesättigten Polyesterharz eine Komponente zuzusetzen, welche das Härten des Harzes auch in Gegenwart von Luftsauerstoff ermöglicht, wie z.B. mindestens eine der Komponenten, die in der italienischen Patentanmeldung N 26 109 A/78, angemeldet am 26.JuIi 1978, offenbart sind (DOS 29 29 440).
Was das Vakuumspritzformen betrifft, so hat der Anmelder eine besondere Technik gefunden, welche zur Herstellung von Gegenständen aus dem erfindungsgemäßen ungesättigten Polyesterharz besonders geeignet ist. Bei diesem Verfahren, das ebenfalls Gegenstand der Erfindung ist, wird das flüssige Polyesterharz, das das Alkyd (A) das copolymer!sierbare Monomer (B) sowie herkömmliche Beschleuniger und Katalysatoren
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enthält, unter mäßigem Druck, vorzugsweise bis zu 12 atir. in die Höhlung einer Form eingeführt, in die bereits ausgewählte Fasern eingebracht sind, worauf man die Polymerisation entsprechend herkömmlicher Verfahrensweisen stattfinden läßt.
Diese Spritztechnik wird vorzugsweise in der folgenden Weise
durchgeführt:
Zwei Schichten von Glasfasermatten werden auf die männliche Halbform einer Mann!ich/Weiblich-Form aus glasfaserverstärk-
tem Harz aufgelegt, auf welche eine Wachsschicht aufgebracht ist, um die Bildung und Entnahme des fertigen Produktes zu erleichtern. Nach Schließen der beiden Halbformen durch Verbinden der weiblichen und der männlichen Form und Verschließen der Kontur (was mit Hilfe von mechanischen Klammern erfolgt), wird das Spritzen durch eine im Mittelabschnitt des Bodens der weiblichen Halbform vorgesehene Bohrung durchgeführt. Das Spritzen wird vorzugsweise unter Verwendung von Dosierpumpen durchgeführt, welche sowohl das Harz als auch den Katalysator dosieren. Um optimale mechanische Eigenschäften zu erzielen, sollte das Polyesterharz zweckmäßigerweise eine niedrige Viskosität besitzen und dementsprechend sollte der Gehalt an Monomer (z.B.Styrol) im Harz so niedrig wie möglich sein, aber in jedem Falle zwischen den hier beanspruchten Prozentsätzen (27 bis 34 Gewichtsprozent) liegen.
Der Spritzvorgang wird zweckmäßigerweise während einer Zeitdauer durchgeführt (20 Sek.bis 2 Std), der ausreicht, um gleichzeitig die in der Form eingeschlossene Luft durch geeignete Auslaßbohrungen entweichen zu lassen. Nachdem das Harz auf herkömmliche Weise geliert ist und nach einer Zeitdauer von ca. 2 Min. bis 6 Std., wird die Form geöffnet und das geformte Material entnommen.
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Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung von bevorzugten Ausführungsformen in Verbindung mit den Ansprüchen. Die angegebenen Teile und Prozentangaben beziehen sich auf Gewichtsmengen.
Beispiel 1
64 Teile Maleinsäureanhydrd und 52 Teile Phthalsäureanhydrid werden mit 138 Teilen 1,2-Dipropylenglykol auf herkömmliche Weise bei 200° C in einer Inertgasatmosphäre umgesetzt. Die Reaktion wird gestoppt, wenn eine Säurezahl von 40 mg KOH/g Alkyd erreicht ist. Auf diese Weise wird ein Alkyd mit einem Molgewicht pro Doppelbindungs-Faktor von 357 und einer Menge an freien funktionellen Gruppen von 80 mg KOH/g Alkyd erhalten. 20 Teile dieses Alkyds werden mit 10 Teilen Styrol, das 0,05 Teile ToIuol-Hydrochinon enthält, vermischt. Die Viskosität des Harzes bei 25° C beträgt 200 cps. Die Wärmeverformungstemperatur (entsprechend ASTM D 648) beträgt beim gehärteten Harz 74° C.
Beispiel 2
Durch Spritztechnik wird eine offene Wanne mit einem Durchmesser von 126 cm und einer durchschnittlichen Tiefe von
60 cm und einem Aufnahmevermögen von 0,6 m hergestellt.
Zu diesem Zweck wird eine Männlich/weiblich-Form aus glasfaserverstärktem Kunststoff verwendet. Es wird eine Wachsschicht auf die Form aufgetragen, um die Entnahme des fertigen Produktes zu erleichtern. Zwei Schichten aus Glasfasermatten mit einem Gewicht von 450 g/m werden auf die männliche Form aufgelegt. Das Gesamtgewicht der Glasfasern beträgt 5 kg.
Die beiden Halbformen werden dann geschlossen, indem die weibliche und die männliche Form miteinander verbunden und der Außenrand mit Hilfe von mechanischen Klammern abgedichtet
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wird. Zu diesem Zeitpunkt wird das Einspritzen durch eine Bohrung vorgenommen, weiche im zentralen Bereich der weiblichen Halbform vorgesehen ist.
Das Spritzen erfolgt unter Verwendung von Dosierpumpen, welche sowohl das Harz als auch den Katalysator dosieren.
Das Polyesterharz sollte für den Spritzvorgang eine niedrige Viskosität besitzen, während zur Erzielung optimaler mechanischer Eigenschaften der Gehalt an Styrolmonomer im Harz so niedrig wie möglich sein sollte.
Deshalb wird das im Beispiel 1 beschriebene Harz verwendet, welches eine für den Spritzguß optimale Viskosität besitzt, d.h. eine Viskosität von 200 cp bei 25° C. Dabei beträgt der Styrolgehalt 33 Gewichtsprozent-Für den Spritzvorgang wurden 11 kg des Harzes verwendet, dem
0,6 % Cobaltoctoat mit einem Anteil von 6% Cobaltmetal1 als Polymerisationsbeschleuniger und 2% Methyläthylketonperoxyd als Härter zugesetzt wurden.
Der Spritzgußvorgang dauerte etwa 4 Min., während die in der Form eingeschlossene Luft durch geeignete Auslaßbohrungen gleichzeitig ausgetrieben wurde. Das Harz gelierte in etwa 10 bis 11 Min.und nach einer Stunde konnte die fertige Wanne nach öffnen der Form entnommen werden. Von der Wanne wurde eine Anzahl Proben genommen, um die mechanischen Eigenschaften zu bestimmen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 1 aufgeführt:
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TABELLE 1 Wanne hergestellt aus dem Harz nach dem Beispiel 1 Gewichtsprozent Glas 30 Zugfestigkeit-Bruch (ASTM D 790) 1 .300kg/cm Biegefestigkeit-Bruch (ASTM D 790) 2.350kg/cm2 Schlagfestigkeit-Izod (ASTM D 256) 230kg cm/cm Beispiel 3
Dieses Beispiel zeigt, daß ein handelsübliches herkömmliches Harz nicht zum Zwecke der vorliegenden Erfindung verwendbar ist.
Ein handelsübliches herkömmliches ungesättigtes Polyesterharz, das auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 beschrieben aber unter Verwendung von 0,4 Mol Maleinsäureanhydrid, 0,6 Mol Phthalsäureanhydrid und 1,1 Mol Propylenglyköl hergestellt wurde, wurde für den gleichen Einsatzzweck wie in Beispiel 2 verwendet. Die Reaktion wurde gestoppt als eine Säurezahl von 40 mg KOH/g Alkyd erreicht war.
20 Gewichtsteile dieses Alkyds wurden wie in Beispiel 2 mit 10 Gewichtsteilen Styrol, das 0,05 Teile ToIuol-Hydrochinon enthielt, gemischt. Die Viskosität des so erhaltenen Harzes lag bei 600 cp bei 25° C.
Es wurden Versuche unternommen, das Harz in die in Beispiel 2 beschriebene Form mit der dort beschriebenen Technik zu spritzen. Das Harz konnte jedoch nicht gespritzt werden, da seine Viskosität zu hoch war.
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Bei spiel 4
Dieses Beispiel zeigt, daß ein herkömmliches übliches Harz, das in geeigneter Weise modifiziert ist, um seine Viskosität auf den Wert des Harzes nach Beispiel 1 zu bringen, zwar für die Spritzgußtechnik verwendbar ist, jedoch zu Produkten führt, deren Eigenschaften vergleichsweise schlecht sind.
Es wurde das in Beispiel 3 beschriebene herkömmliche Alkyd verwendet, bei dem jedoch 20 Gewichtsteile mit 15,1 Gewichtsteilen Styrol, das 0,05 Teile ToIuol-Hydrochinon enthielt, verdünnt waren. Das so erhaltene Harz hatte einen Styrolgehalt von 43% und eine Viskosität von 200 cp bei 25° C.
Dieses Harz wurde in dieselbe Form nach Beispiel 2,welche dasselbe Glas enthielt, unter Anwendung der dort beschriebenen Technik gespritzt. Die mechanischen Eigenschaften wurden anhand von Proben des erhaltenen Produkts bestimmt und sind in der folgenden Tabelle 2 aufgeführt:
TABELLE 2
Wanne hergestellt aus dem Harz nach Beispiel 4 Gewichtsprozent Glas 30
Zugfestigkeit-Bruch (ASTM D 790) 1.000 kg/cm Biegefestigkeit-Bruch (ASTM D 790) 1.700 kg/cm2 Schlagfestigkeit-Izod (ASTM D 256) 150 kg cm/cm
Durch Vergleich der Werte der Tabellen 1 und 2 ist deutlich, daß das aus dem erfindungsgemäßen Harz hergestellte Produkt (Beispiele 1 und 2) mechanische Festigkeitswerte besitzt, die um 30 bis 50% höher sind als diejenigen der Produkte, die aus dem herkömmlichen Harz nach Beispiel 4 erhalten wurden
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Bei spiel 5
Das Harz nach Beispiel 1 wird verwendet, um bei Raumtemperatur eine Tür für ein Lastkraftwagenfahrerhaus, die mit33;a Glas fasern aus einer Matte mit kontinuierlichen Fäden verstärkt ist, durch die in Beispiel 2 beschriebene Spritzgußtechnik zwisehen miteinander verbundene Formen herzustellen. Die Bestimmung der mechanischen Eigenschaften wurde entsprechend der ASTM-Norm an Testproben durchgeführt, die von dem Produkt genommen wurden, wobei folgender Wert erhalten wurde:
Biegefestigkeit-Bruch (ASTM D 790) 2.200kg/cm . Beispiel 6
780 Teile Maleinsäureanhydrid und 300 Teile Phthalsäureanhydrid werden mit 1.360 Teilen 1,2 Dipropylenglykol auf herkömmliche Weise bei 190° C in einer Inertgasatmospnäre umgesetzt. Die Reaktion wurde bei Erreichen einer Säurezahl des Alkyds von 45 mg KOH/g Alkyd gestoppt. Auf diese Weise wurde ein Alkyd mit einem Faktor von Molgewicht pro Doppelbindung von 280 und einer Menge an freien funktionel1 en Gruppen von 90 mg KOH/g Alkyd erhalten.
2000 Teile dieses Alkyds wurden mit 900 Teilen Styrol, das 0,6 Teile Hydrochinon enthielt, vermischt. Die Viskosität dieses Harzes lag bei 340 cps bei 25°C.
Die Wärmeverformungstemperatur des gehärteten Harzes lag, gemessen entsprechend der ASTM-Norm D 648, bei 90° C.
Beispiel 7 Das nach Beispiel 6 erhaltene Harz wurde verwendet, um
durch herkömmliche kalte Vakuumformtechnik eine Sandwichplatte mit einer Gesamtdicke von 100 mm aus zwei äußeren
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Schichten aus glasfaserverstärktem Harz mit 3C . Glasfaser in Form von Stapelfaser matten mit ei η e in Gewicht von 450 g/n1. und einer Dicke von 3 mm und 94 mm expanaiertem Polyurethan
mit einer Dichte von 40 kg/m herzustellen.
Die mechanischen Eigenschaften wurden anhand von Testproben durchgeführt, die den glasfaserverstärkten Schichten des Produktes entnommen wurden, wobei sich folgende Werte ergaben:
Biegefestigkeit-Bruch (ASTM D 790) 2.300 kg/cm Schlagfestigkeit (ASTM D 256) 280 kg cm/cm.
in Bei spiel 8
71 Gewichtsteile Maleinsäureanhydrid und 42 Gewichtsteile Phthalsäureanhydrid werden mit 134 Gewichtsteilen 1,2 Dipropylenglykol auf herkömmliche Weise bei 195° C in einer Inertgasatmosphäre (Stickstoff) umgesetzt. Die Reaktion wurde nach Erreichen einer Säurezahl von 43 mg KOH/g Alkyd gestoppt. Auf diese Weise wurde ein Alkyd mit einem Faktor von Molgewicht pro Doppelbindung von 332 und einer Menge an freien funktionellen Gruppen von 86 mg KOH/g Alkyd erhalten. 50 Teile dieses Alkyds wurden mit 23 Teilen Styrol, das 0,01 Teile ToIuol-Hydrochinon enthielt, vermischt. Die Viskosität des Harzes bei 250C lag bei 350 cps. Die Wärmeverformungstemperatur (ASTM D 648) betrug 85° C.
Beispiel 9
Das nach Beispiel 8 erhaltene Harz wurde verwendet, um bei Raumtemperatur eine Kraftfahrzeugstoßstange, die mit 35% Glasfasern aus einer Matte mit kontinuierlichen Fäden verstärkt war ,unter Verwendung der im Beispiel 2 beschriebenen Spritztechnik zwischen zusammengefügte Formen herzustellen.
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Die Bestimmung der mechanischen Eigenschaften erfolgte entsprechend der ASTM-Norm anhand von vom Produkt genommenen Proben und führte zu folgenden Werten:
Biegefestigkeit-Bruch (ASTM D 730) 2.500 kg/cm2 Izod-Schlagfestigkeit (ASTM D 256) 220 kg/cm2.
Beispiel 10
780 Teile Maleinsäureanhydrid und 300 Teile Phthalsäureanhydrid wurden mit 1.360 Teilen 1,2 Dipropylenglykol auf herkömmliche Weise bei 19O0C in einer Inertgasatmosphäre umgesetzt. Nach Erreichen einer Säurezahl des Alkyds von 45 mg KOH/g Alkyd wurde die Reaktion gestoppt. Auf diese Weise wurde ein Alkyd mit einem Faktor von Molgewicht pro Doppelbindung in Höhe von 280 und einer Menge an freien funktionellen Gruppen von 90 mg KOH/g Alkyd erhalten.
2000Teile dieses Alkyds wurden mit 900 Teilen Styrol, das 0,6 Teile Hydrochinon enthielt, gemischt. Die Viskosität des Harzes bei 25" C lag bei 340 cps. Die Wärmeverformungstemperatur (HDT) des gehärteten Harzes wurde entsprechend ASTM-Norm D 648 gemessen und lag bei 90° C.
Beispiel 10 a
Das entsprechend Beispiel 10 erhaltene Harz wurde verwendet, um auf herkömmliche Weise in der Kälte durch Vakuumformtechnik eine Sandwich-Platte mit einer Gesamtdicke von 100 mm herzustellen, die aus zwei äußeren Schichten aus glasfaserstärktem Harz, das 30; Stapelfasermatten mit einem Gewicht
von 450 g/m und einer Dicke von 3 mm enthielt und 94 mm
expandiertem Polyurethan mit einer Dichte von 4C kg/m bestand.
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An Testproben, die von der, glasfaserverstärkten Schichten des Produktes genommen wurden, wurden mechanische Prüfungen durchgeführt und führten zu folgenden Ergebnissen:
Elastischer Biegemodul (ASTM D 790) 67.000 kg/cm Biegefestigkeit-Bruch (ASTM D 790) 2.300 kg/cm2 Schlagfestigkeit (ASTM D 256) 100 kg cm/cm.
Beispiel 10 b
Das nach Beispiel 10 erhaltene Harz wurde verwendet, um nach Zugabe von 5 Teilen Cetylalkohol und 5 Teilen Stearinsäure/100 Tei len Harz unter Anwendung der herkömmlichen Faser-Wiekeltechnik einen Tank herzustellen, der mit 50% Glasfasern in Form von Endlosgarnen mit einem Wickelwinkel von 50 verstärkt war.
Mechanische Eigenschaften wurden entsprechend den ASTM-Normen an Testproben durchgeführt, die dem so erhaltenen Produkt entnommen wurden und führten zu den folgenden Ergebnissen:
Elastischer Biegemodul (ASTM D 790) 150.OGO kg/ cm Biegefestigkeit-Bruch (ASTM D 790) 4.000 kg/ cm
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ORIGINAL INSPECTED

Claims (5)

Ansprüche
1. Niedrigviskose ungesättigte Polyesterharze zur Herstellung von glasfaserverstärkten Produkten durch Techniken wie Spritzguß zwischen gekoppelte Formen, Vakuumformen, Vakuumspritzformen, Formen bei niedrigem Druck, Faser-Wickeln, Auftragen von Hand und durch Aufsprühen, im wesentlichen enthaltend:
(A) ein Alkyd ,hergestel11 durch Veresterung von
(a) Maleinsäureanhydrid und/oder -Säure und/oder Fumarsäure alleine oder in Verbindung mit Phthalsäureanhydrid und/oder -Säure mit
(b) einem oder mehreren Glykolen, insbesondere im wesentlichen Dipropylenglykol und mindestens
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(B) ein äthyTenisch ungesättigtes Monomer, das mit dem Alkyd (A) copolymerisierbar ist und im wesentlichen aus Styrol und/oder Vinyltoluol ausgewählt ist, in einer Menge von 27 bis 34 Gewichtsprozent der Gesamtmenge von (A) + (B) ,
wobei das Alkyd (A) einen Molgewicht/Doppelbindungsfaktor zwischen 2oo und 360 und einen Anteil an freien funktionellen Gruppen (in Form von Hydroxylgruppen und Carboxylgruppen) besitzt, der ausgedrückt in mg KOH/g Alkyd(A), zwischen 80 und 100 einschließlich liegt.
2.Ungesättigte Polyesterharze nach Anspruch 1, bei denen das copolymerisierbare Monomer Styrol ist, dadurch gekennzeichnet, daß sie die folgenden Viskositätswerte, ausgedrückt als cps bei 25° C als eine Funktion des Styrolgehaltes in der Gesamtmenge von Alkyd und Styrol besitzen
Gewichtsprozent Styrol in der Gesamtmenge
Viskosität - 10;, bei 25°C
27 28 31 34
650 cps 550 cps 365 cps 200 cps
3.Ungesättigte Polyesterharze nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente (a) Maleinsäure· anhydrid gemischt mit Phthalsäureanhydrid ist, die Komponente (b) 1,2 Dipropylenglyköl ist und die Komponente (B) Styrol ist.
4.Produkte, hergestellt unter Verwendung der ungesättigten Polyesterharze nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie durch bei ungesättigten
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Polyesterharzen an sich bekannte Verfahren wie Vakuumspritzformen, Spritzguß zwischen gekoppelte Formen, Preß-Formen bei niedrigem Druck, Faser-Wickel η,Auftragen von Hand und durch Sprühen hergestellt sind.
5. Verfahren zur Herstellung von glasfaserverstärkten Produkten aus den ungesättigten Polyesterharzen nach einem der Ansprüche 1 bis 3, durch Vakuumspritzformen, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Polyesterharz zusammen mit herkömmlichen Beschleunigern und Katalysatoren unter mäßigem Druck in den Hohlraum einer Form, in die die gewählte Faser bereits eingebracht ist, eingeführt wird und darin auf herkömmliche Weise polymerisiert wird.
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DE2952679A 1978-12-29 1979-12-28 Niedrigviskose ungesättigte Polyesterharze und ihre Verwendung zur Herstellung von glasfaserverstärkten Produkten Expired DE2952679C2 (de)

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