DE2948219A1 - Verfahren zur oxidation von alkaliphosphiten - Google Patents
Verfahren zur oxidation von alkaliphosphitenInfo
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Description
Hoechst Aktiengesellschaft HOE 79/H 045
Verfahren zur Oxidation von Alkaliphosphiten
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Oxidation von Alkaliphosphiten zu Alkaliphosphaten bei Temperaturen
zwischen 400 und 5000C.
Es ist bekannt, daß sich Natriumsalze der phosphorigen Säure
beim Erhitzen auf Temperaturen über 2000C unter Disproportionierung
in ein Gemisch von Natriumphosphaten unterschiedlicher Zusammensetzung sowie in Phosphan zersetzen.
Weiterhin ist bekannt, daß man Phosphite durch geeignete Oxidationsmittel wie Chromat, Permanganat oder Hypobromit
zu Phosphaten oxidieren kann.
Wie man der DD-PS 76 291 entnehmen kann, ist die Herstellung von reinem Tetranatriumdiphosphat allein aus Dinatriumphosphit
nicht möglich, vielmehr muß ein Gemisch aus Dinatriumphosphit und Dinatriumphosphat eingesetzt werden, wobei
der Phosphitanteil nur 5 - 25 % betragen darf. Ferner muß als Oxidationsmittel, bezogen auf den Gehalt an dreiwertigem
Phosphor Natriumnitrat, in fast stöchiometrischer Menge zugegen sein (N:P>0,2), um die Gelbfärbung und einen
unangenehmen Geruch des Endproduktes zu vermeiden.
In der DE-PS 877 752 wird beschrieben, daß ein mindestens äquimolares Gemisch aus wasserfreiem Dinatriumphosphat und
Dinatriumphosphit bei Temperaturen von 400 - 4500C quantitativ
zu Tetranatriumdiphosphat umgesetzt werden kann. Das erhaltene Produkt ist jedoch grau gefärbt, was auf kohlen-
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stoffhaltige Crackprodukte zurückgeführt wird, die sich aus
organischen Bestandteilen der Natriumphosphitlösung gebildet haben. Erst durch Tempern bei 9000C gelingt es, ein
reinweißes Natriumdiphosphat zu erhalten.
Auch gemäß DE-PS 877 751 entsteht beim Aufarbeiten einer ein Na:P-Molverhältnis von 3 : 1 aufweisenden Natriumphosphitlösung
im Drehrohrofen bei 450 - 5000C ein graugefärbtes Trinatriumphosphat, das sich erst durch Calcinieren bei
600 - 9000C in ein weißes Produkt umwandeln läßt.
Ferner ist aus der DE-PS 1 002 742 bekannt, daß man Alkaliorthophosphate
sungen, welche 0,03 bis 5 Ge\*ichtsteile, bezogen
auf Orthophosphat, an Alkalisalzen von Phosphorsäuren mit elektropositiver Wertigkeit des Phosphors von weniger
als fünf enthalten, bei Temperaturen von 200 bis 5000C versprühen
und anschließend zu Alkalipolyphosphaten calcinieren kann. Dabei werden jedoch Endprodukte erhalten, die ein
geringes Schüttgewicht aufweisen.
Ein weiterer Nachteil dieser Arbeitsweise ist, daß,wie in
der DE-PS 1 280 824 beschrieben ist, die zum Teil giftigen Zersetzungsprodukte der niederwertigen Phosphorverbindungen
in den Endprodukten wiederzufinden sind, und ihnen einen unangenehmen Geruch verleihen. Um dies zu vermeiden, muß
man daher die Phosphatlösung gemeinsam mit Lösungen von Oxidationsmitteln wie Chloraten, Nitraten, Peroxiden unter
ganz bestimmten Bedingungen versprühen, wobei insbesondere genau definierte Kontaktzeiten der beiden Lösungen in der
Sprühdüse eingehalten werden müssen, was im großtechnischen Betrieb auf erhebliche Schwierigkeiten stößt. Gemäß DE-PS
1 567 632 lassen sich nach dieser bekannten Arbeitsweise auch Ausgangsprodukte einsetzen, die bis zu 3 Gew%, bezogen auf
P2°5' Verunreinigungen organischer Art enthalten.
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Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Verfahren
zu finden zur Oxidation von Alkaliphosphiten oder von Gemischen aus Alkaliphosphiten und -phosphaten, die im wesentlichen
aus Phosphiten bestehen, wobei Ausgangsprodukte mit hohem Phosphitanteil eingesetzt werden können, keine kostspieligen
Oxidationsmittel erforderlich sind und Endprodukte erhalten werden, die einen hohen Weißgrad und Reinheitsgrad
aufweisen.
-JO überraschenderweise wurde nun gefunden, daß sich diese Aufgabe
lösen läßt, wenn man als Ausgangsprodukt die Alkaliphosphite allein oder in Form von überwiegend aus Alkaliphosphiten
bestehenden Alkali-phosphit-phosphatgemischen, als wäßrige Lösung oder Suspension einsetzt und dann - nachdem
man gegebenenfalls in dem Ausgangsprodukt ein Alkali:P-Molverhältnis
eingestellt hat, das mindestens dem betreffenden Molverhältnis im gewünschten Endprodukt entspricht - die so
erhaltene Lösung oder Suspension in einem Turm durch Versprühen in eine Flammenzone, in Gegenwart von einem Überschuß an
Luft, in einer einzigen Verfahrensstufe sprühtrocknet.
Als Ausgangsprodukte eignen sich insbesondere solche, die den Phosphor zum überwiegenden Teil, d.h. zu mehr als 50 Gew&,
vorzugsweise zu 55 bis 75 Gew#,in seiner dreiwertigen Oxidationsstufe
enthalten.
Zur überführung der Ausgangsprodukte in ein Gemisch von Trialkaliphosphat
und Alkalihydroxid ist es erforderlich, in den Ausgangsprodukten ein Alkali:P-Molverhältnis einzustellen,
das gleich oder größer als 3,5 ist, während zur Gewinnung von Alkalipolyphosphaten Ausgangsprodukte eingesetzt
werden, die, bezogen auf ihren Phosphorgehalt, einen Gehalt an Alkaliphosphat von 25 bis 45 Gew#, berechnet als Phosphor,
aufweisen.
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Selbst Ausgangsprodukte, die Gehalte an organischen Substanzen, berechnet als Kohlenstoff, bis zu 3 Gew?4, bezogen
auf den in ihnen enthaltenen Phosphor aufweisen, können in dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden, ohne
daß Endprodukte entstehen, die gefärbt oder mit Crackprodukten verunreinigt sind.
Somit gelingt es, Alkaliphosphitlösungen mit einem beliebigen Alkali:P-Verhältnis in ein gewünschtes Phosphat umzuwandeln,
indem, soweit erforderlich,durch Zumischung von Phosphorsäure, Alkalilauge oder einem Gemisch von beidem das
Alkali:P-Verhältnis des Endproduktes eingestellt wird.
Als Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber den bekannten Verfahren können genannt werden:
1) Der Phosphitanteil in den Ausgangsprodukten kann bis zu
75 Gew% und mehr betragen.
2) Es ist nicht erforderlich, der Alkaliphosphitlösung kostspielige
Oxidationsmittel,wie Natriumnitrat oder Wasserstoffperoxid, beizumengen.
3) Die Endprodukte enthalten keine gelbbraun gefärbten niederwertigen
Phosphorverbindungen und sind geruchlos. Die Weißgrade der Produkte sind stets größer als 90 %.
4) Phosphitlösungen mit relativ hohem Gehalt an organischen Substanzen können zu reinweißen Alkaliphosphaten verarbeitet
werden.
5) Die vollständige Oxidation ist bei relativ niedrigen Temperaturen
(400 - 5000C) möglich. Die Verweilzeit bei der
oxidativen Sprühtrocknung ist gegenüber der Oxidation
des Alkaliphosphits im Drehrohrofen (> 20 min) extrem kurz.
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6) Bezüglich ihres Kondensationsgrades sind die erhaltenen Alkaliphosphate sehr einheitlich, d.h. der Gehalt des
Jeweiligen Phosphats ist größer als 90 Gew#.
Besonders vorteilhaft ist die Herstellung von Pentanatriumtriphosphat,
da in diesem Fall die vergleichsweise niedrigsten Sprühtemperaturen (<T45O°C) benötigt werden.
Ist in den Sprühlösungen bei der Herstellung von Alkalipolyphosphaten
der Gehalt an Phosphit, bezogen auf den Gesamtphosphor, nicht größer als 75 Gew%, beträgt der Gehalt an
Phosphan im Abgas der Sprühanlage stets weniger als 1 ppm. Andernfalls können Werte bis 70 ppm auftreten.
Die Wirkung der erfindungsgemäßen Maßnahmen war für den Fachmann nicht vorhersehbar, da nach den bekannten Arbeitsweisen,
selbst zur Oxidation von geringen Phosphitmengen in Alkaliphosphatlösungen, zwingend starke Oxidationsmittel,
wie Nitrate, Chlorate, Peroxide, eingesetzt werden müssen und die Oxidation von Phosphat-Phosphitgemischen im Drehrohrofen
mit Hilfe von Luft nur dann gelingt, wenn ein Ausgangsprodukt eingesetzt wird, das zum überwiegenden Teil aus
Phosphaten besteht und das Reaktionsprodukt bei Temperaturen von 600 - 9000C anschließend getempert wird. Um so überrasehender
war es daher, daß erfindungsgemäß Phosphite oder Phosphat-Phosphit-Gemisehe mit hohem Phosphitanteil ohne
aufwendige Oxidationsmittel in extrem kurzen Reaktionszeiten in reine Phosphate überführt werden können.
In den nachstehenden Beispielen soll das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert werden.
Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)
Am Kopf eines Sprühturms werden stündlich etwa 100 1 einer Natriumphosphit-/Natriumphosphatlösung mit einem Gehalt von
etwa 9 Gew# P3+, 0,4 Gew% P5+ (95,7 Gew# Phosphitanteil)
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und 0,08 Gew% c org>
in der das zur Bildung von Tetranatriumdiphosphat
theoretische Na:P-Molverhältnis von 2:1 eingestellt ist, bei einer Temperatur von 43O°C versprüht. Das
Produkt ist gelb gefärbt und riecht nach Phosphan. Bezogen auf die Gesamtmenge an Phosphor beträgt der Gehalt an Natriimdiphosphat
84,5 Gew?6 und der an Natriumphosphit 12 Gew%,
der Weißgrad beträgt 76 %, gemessen gegen Magnesiumoxid p.a.
In Abänderung von Beispiel 1 wird eine Natriumphosphit-/Natriumphosphatlösung
mit einem Gehalt von etwa 6 Gew% P^+
und 3 Gew% P5+ (66,7 Gew% Phosphitanteil) unter sonst unveränderten
Bedingungen eingesetzt. In diesem Fall ist das Produkt rein weiß und geruchlos. Der Weißgrad beträgt 95,6 %f
das Salz ist praktisch phosphitfrei, der Gehalt an Diphosphat ist größer als 95 %.
Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel)
Es werden stündlich 150 1 einer Natriumphosphit-/Natriumphosphatlösung
mit einem Gehalt von etwa 11 Gew% P , 0,3 Gew% P5+ (96,5 Gew% Phosphitanteil) und 0,04 Gew% C ,
in der das zur Bildung von Pentanatriumtriphosphat theoretische
Na : P-MoIverhältnis von 1,67 : 1 eingestellt ist, bei
einer Temperatur von 4550C versprüht. Das Produkt ist gelb
gefärbt und riecht nach Phosphan, der Weißgrad beträgt 90 %. Bezogen auf die Gesamtmenge an Phosphor beträgt der Gehalt
an Natriumtriphosphat 77 Gew#, ferner sind 11,6 Gew% Diphosphat
sowie 10,3 Gew% höhere Phosphate enthalten.
In Abänderung von Beispiel 3 wird eine Natriumphosphit-/Natriumphosphatlösung
mit einem Gehalt von etwa 6 Gew% P5+
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und 4,5 Gew# P5+ (57,1 Gew% Phosphitanteil) unter sonst
unveränderten Bedingungen eingesetzt, wobei die Abgastemperatur 3900C beträgt. Das Produkt ist reinweiß, geruchlos
und phosphitfrei. Der Weißgrad beträgt 95, der Gehalt an Triphosphat ist größer als 96 %, wobei der Phase-I-Anteil
zwischen 75 und 85 Gew# liegt; das Schuttgewicht beträgt
ca. 600 g/l.
Beispiel 5 (Vergleichsbeispiel)
Es werden stündlich 100 1 einer Natriumphosphit-ZNatriumphosphatlösung
mit einem Gehalt von etwa 7 Gew# P , 0,25 Gew% P^+ und 0,04 Gew# C , in der das «zur Bildung von Trinatriumphosphat
theoretische Na : P-Molverhältnis von 3 :
eingestellt ist, bei einer Temperatur von 4800C versprüht.
Das Salz ist grau gefärbt, der Weißgrad ist kleiner als 70 %,
Beim Auflösen in Wasser bilden sich schwarze Flocken. Der Gehalt an Trinatriumphosphat, bezogen auf die Gesamtmenge
an Phosphor, beträgt 75 Gew%, der an Natriumphosphit 22
Gew%. Im Abgas des Sprühturms werden 800 ppm Wasserstoff gemessen.
In Abänderung von Beispiel 5 wird eine Natriumphosphit-/Natriumphosphatlösung
mit einem Gehalt von 6 Gew% V und 0,2 Gew% P ,in der das Na : P-Molverhältnis von 4 : 1 ein?
gestellt ist, unter sonst unveränderten Bedingungen eingesetzt. Man gewinnt ein geruchloses reinweißes, praktisch
phosphitfreies Salzgemisch aus Trinatriumphosphat und Natriumhydroxid im Molverhältnis 1:1, der Weißgrad beträgt
90 %. Im Abgas des Sprühturms werden 0,34 % Wasserstoff gemessen.
130023/0333
Alle Produkte sind praktisch wasserfrei. Die ΡΗ,-Gehalte im
Abgas des Sprühturms sind in der folgenden Tabelle aufgelistet:
| Beispiel | ΡΗ,-Gehalt in ppm |
| 1 | 50 |
| 2 | 0,5 |
| 3 | 70 |
| 4 | 0,1 |
| 5 | 0,1 |
| 6 | 0,1 |
130023/0333
Claims (2)
1. Verfahren zur Oxidation von Alkaliphospniten zu Alkaliphosphaten
bei Temperaturen zwischen 400 und 500 C, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Alkaliphosphate, allein oder in Form von überwiegend aus Alkaliphosphiten
bestehenden Alkaliphosphit-phosphatgemischen, als wässerige Lösung oder Suspension einsetzt und - nachdem man
gegebenenfalls in diesem Ausgangsprodukt ein Alkali :
P-Molverhältnis eingestellt hat, das mindestens dem betreffenden Molverhältnis im gewünschten Endprodukt entspricht
- diese Lösung oder Suspension in einem Turm durch Versprühen in eine Flammenzone in Gegenwart von
einem Überschuß an Luft in einer einzigen Verfahrensstufe sprühtrocknet, wobei man zur Gewinnung von Trialkaliphosphat,
das im Gemisch mit Alkalihydroxid anfällt, ein alkaliphosphatfreies
Ausgangsprodukt mit einem Alkali : P-Molverhältnis gleich oder größer als 3,5 einsetzt, oder
man zur Gewinnung von Alkalipolyphosphaten Ausgangsprodukte einsetzt, die, bezogen auf ihren Phosphorgehalt, einen
Gehalt an Alkaliphosphat von 25 bis 45 GewJ-o, berechnet als
Pho sph ο r,aufwe i sen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
Ausgangsprodukte einsetzt, die Gehalte an organischen Substanzen, berechnet als Kohlenstoff, bis zu 3 GewS'i, bezogen
auf den in ihnen enthaltenen Phosphor, aufweisen.
130023/03 3 3
INSPECTED
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2948219A DE2948219C2 (de) | 1979-11-30 | 1979-11-30 | Verfahren zur Oxidation von Alkaliphosphiten |
| NL8006335A NL8006335A (nl) | 1979-11-30 | 1980-11-20 | Werkwijze voor het oxyderen van alkalimetaalfosfieten. |
| US06/209,845 US4368179A (en) | 1979-11-30 | 1980-11-24 | Process for the oxidation of alkali metal phosphites |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2948219A DE2948219C2 (de) | 1979-11-30 | 1979-11-30 | Verfahren zur Oxidation von Alkaliphosphiten |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2948219A1 true DE2948219A1 (de) | 1981-06-04 |
| DE2948219C2 DE2948219C2 (de) | 1987-04-09 |
Family
ID=6087255
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE2948219A Expired DE2948219C2 (de) | 1979-11-30 | 1979-11-30 | Verfahren zur Oxidation von Alkaliphosphiten |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4368179A (de) |
| DE (1) | DE2948219C2 (de) |
| NL (1) | NL8006335A (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0053271A1 (de) * | 1980-12-03 | 1982-06-09 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung wässriger Alkalimetallphosphatlösungen |
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| DE1567632C (de) * | 1971-10-14 | Knapsack AG, 5030 Hurth Knapsack | Verfahren zur Herstellung von Tnpoly phosphaten mit geringem Schuttgewicht |
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|---|---|---|---|---|
| US3023083A (en) * | 1957-05-27 | 1962-02-27 | Knapsack Ag | Process for producing an alkali phosphate from an aqueous ortho-phosphate |
| DE1911955U (de) | 1964-12-19 | 1965-03-11 | Ktc Verpackungen G M B H | Maschine zum umreifen von packstuecken mit einem klebestreifen. |
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1979
- 1979-11-30 DE DE2948219A patent/DE2948219C2/de not_active Expired
-
1980
- 1980-11-20 NL NL8006335A patent/NL8006335A/nl not_active Application Discontinuation
- 1980-11-24 US US06/209,845 patent/US4368179A/en not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2948219C2 (de) | 1987-04-09 |
| NL8006335A (nl) | 1981-07-01 |
| US4368179A (en) | 1983-01-11 |
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