NL8006335A - Werkwijze voor het oxyderen van alkalimetaalfosfieten. - Google Patents
Werkwijze voor het oxyderen van alkalimetaalfosfieten. Download PDFInfo
- Publication number
- NL8006335A NL8006335A NL8006335A NL8006335A NL8006335A NL 8006335 A NL8006335 A NL 8006335A NL 8006335 A NL8006335 A NL 8006335A NL 8006335 A NL8006335 A NL 8006335A NL 8006335 A NL8006335 A NL 8006335A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- alkali metal
- phosphite
- weight
- phosphites
- content
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 15
- AQSJGOWTSHOLKH-UHFFFAOYSA-N phosphite(3-) Chemical compound [O-]P([O-])[O-] AQSJGOWTSHOLKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 title 1
- 238000006213 oxygenation reaction Methods 0.000 title 1
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 26
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 claims description 25
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 22
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 19
- OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N phosphorous acid Chemical compound OP(O)O OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- -1 alkali metal phosphites Chemical class 0.000 claims description 13
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims description 13
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 claims description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 11
- 229910000318 alkali metal phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 8
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 8
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 6
- 229920000388 Polyphosphate Polymers 0.000 claims description 3
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 claims description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000001205 polyphosphate Substances 0.000 claims description 3
- 235000011176 polyphosphates Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 2
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 claims description 2
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 2
- 229910001463 metal phosphate Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 description 13
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical class [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 11
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 10
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 10
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 9
- NCPXQVVMIXIKTN-UHFFFAOYSA-N trisodium;phosphite Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])[O-] NCPXQVVMIXIKTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 7
- 235000011008 sodium phosphates Nutrition 0.000 description 7
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 6
- 229910000162 sodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000001177 diphosphate Substances 0.000 description 5
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 5
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 5
- FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J sodium diphosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O FQENQNTWSFEDLI-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 5
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 5
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 5
- 230000009965 odorless effect Effects 0.000 description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 4
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Chemical compound [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910000406 trisodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 4
- 235000019801 trisodium phosphate Nutrition 0.000 description 4
- 239000005922 Phosphane Substances 0.000 description 3
- XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N Phosphine Chemical compound P XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- IIRVGTWONXBBAW-UHFFFAOYSA-M disodium;dioxido(oxo)phosphanium Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][P+]([O-])=O IIRVGTWONXBBAW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 3
- HWGNBUXHKFFFIH-UHFFFAOYSA-I pentasodium;[oxido(phosphonatooxy)phosphoryl] phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O HWGNBUXHKFFFIH-UHFFFAOYSA-I 0.000 description 3
- 229910000064 phosphane Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 235000019832 sodium triphosphate Nutrition 0.000 description 3
- 235000019818 tetrasodium diphosphate Nutrition 0.000 description 3
- 239000001226 triphosphate Substances 0.000 description 3
- XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M Chlorate Chemical class [O-]Cl(=O)=O XTEGARKTQYYJKE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FNDXFUBHPXBGMD-UHFFFAOYSA-N OP(O)O.OP(O)(O)=O Chemical compound OP(O)O.OP(O)(O)=O FNDXFUBHPXBGMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J diphosphate(4-) Chemical compound [O-]P([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- 235000011180 diphosphates Nutrition 0.000 description 2
- BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L disodium hydrogen phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].OP([O-])([O-])=O BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910000397 disodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000019800 disodium phosphate Nutrition 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- JGJLWPGRMCADHB-UHFFFAOYSA-N hypobromite Chemical compound Br[O-] JGJLWPGRMCADHB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 2
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 2
- 150000002978 peroxides Chemical class 0.000 description 2
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 2
- 150000003018 phosphorus compounds Chemical class 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 230000035943 smell Effects 0.000 description 2
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 description 2
- 239000004317 sodium nitrate Substances 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 101100111630 Mus musculus Naip1 gene Proteins 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- ZCDOYSPFYFSLEW-UHFFFAOYSA-N chromate(2-) Chemical compound [O-][Cr]([O-])(=O)=O ZCDOYSPFYFSLEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007323 disproportionation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003016 phosphoric acids Chemical class 0.000 description 1
- QVLTXCYWHPZMCA-UHFFFAOYSA-N po4-po4 Chemical class OP(O)(O)=O.OP(O)(O)=O QVLTXCYWHPZMCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 239000011833 salt mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 1
- ISIJQEHRDSCQIU-UHFFFAOYSA-N tert-butyl 2,7-diazaspiro[4.5]decane-7-carboxylate Chemical class C1N(C(=O)OC(C)(C)C)CCCC11CNCC1 ISIJQEHRDSCQIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 235000011178 triphosphate Nutrition 0.000 description 1
- UNXRWKVEANCORM-UHFFFAOYSA-N triphosphoric acid Chemical compound OP(O)(=O)OP(O)(=O)OP(O)(O)=O UNXRWKVEANCORM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004383 yellowing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/30—Alkali metal phosphates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/38—Condensed phosphates
- C01B25/40—Polyphosphates
- C01B25/41—Polyphosphates of alkali metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/38—Condensed phosphates
- C01B25/42—Pyrophosphates
- C01B25/425—Pyrophosphates of alkali metals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Paper (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Description
f. β , -T
Η.Ο. 29.538 1
Werkwijze voor het oxyderen van alkalimetaalfosfieten.
De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor de oxydatie van alkalimetaalfosfieten tot alkalimetaalfosfaten bij temperaturen tussen 400 en 500°C.
Het is bekend dat natriumzouten van fosforigzuur bij verhit-5 ten tot temperaturen boven 200°C onder disproportionering in een mengsel van natriumfosfaten van verschillende samenstelling alsmede in fosfaan ontleden. Voorts is bekend, dat men fosfieten door geschikte oxydatiemiddelen zoals chromaat, permanganaat of hypobromiet tot fosfaten kan oxyderen.
10 Zoals men aan het DDR octrooischrift 76.291 ontlenen kan, is de bereiding van zuiver tetranatriumdifosfaat alleen uit dinatrium-fosfiet niet mogelijk, veeleer dient een mengsel uit dinatriumfos-fiet en dinatriumfosfaat gebruikt te worden, waarbij het fosfiet-aandeel slechts 5 - 25% mag bedragen. Voorts dient als oxydatiemid-15 del, betrokken op het gehalte aan driewaardig fosfor natriumnitraat in vrijwel stoëchiometrische hoeveelheid aanwezig/zijn (H:P^0,2), om de geelkleuring en een onaangename reuk van het eindprodukt te vermijden.
In het Duitse octrooischrift 877*752 wordt beschreven, dat 20 een ten minste equimolair mengsel uit watervrij dinatriumfosfaat en dinatriumfosfiet bij temperaturen van 400 - 450°C kwantitatief tot tetranatriumdifosfaat kan worden omgezet. Het verkregen produkt is echter grijs gekleurd, wat op koolstof bevattende kraakprodukten wordt teruggevoerd, die uit de organische bestanddelen van de na-25 triumfosfietoplossing gevormd zijn. Eerst door behandeling met warmte bij 900°C gelukt het een zuiver wit natriumdifosfaat te verkrijgen.
Ook volgens het Duitse octrooischrift 877*751 ontstaat bij het opwerken van een Ha:P-molverhouding van 3 : 1 bevattende natrium-30 fosfietoplossing in de draaiende buisoven bij 450 - 500°C een grijs gekleurd trinatriumfosfaat, dat eerst door calcineren bij 600-900°C in een wit produkt kan worden omgezet. *
Voorts is uit het Duitse octrooischrift 1.002.742 bekend, dat men alkalimetaalorthofosfaatoplossingen, die 0,03 tot 5 gew.dln, be- * 35 trokken op orthofosfaat, aan alkalimetaalzouten van fosforzuren met een electro positieve valentie van het fosfor van minder dan vijf bevatten, bij temperaturen van 200 tot 500°C kan versproeien en aansluitend tot alkalimetaalpolyfosfaten kan calcineren. Daarbij 8006335 2 worden echter eindprodukten verkregen, die een gering stortgewicht bezitten.
Een verder nadeel van deze werkwijze is, dat, zoals in het Duitse octrooischrift 1.280.824 beschreven is, te ten dele giftige 5 ontledingsprodukten van de lager waardige fosforverbindingen in de eindprodukten weer zijn terug te vinden en daaraan een onaangename reuk verlenen. Om dit te vermijden dient men daarom de fosfaat-oplossing tezamen met oplossingen van oxydatiemiddelen zoals chlora-ten, nitraten, peroxiden onder zeer bepaalde omstandigheden te ver-10 sproeien, waarbij in het bijzonder nauwkeurig gedefiniëerde kontakt-tijden van de beide oplossingen in het sproeimondstuk moeten worden aangehouden, wat op groot technische schaal op aanzienlijke moeilijkheden stuit. Volgens het Duitse octrooischrift 1.567*632 kunnen volgens deze bekende werkwijze ook uitgangsprodukten gebruikt 15 worden, die tot 3 gew.%, betrokken op PgOj., van organische aard bevatten.
Opgave van de onderhavige uitvinding is, een werkwijze te vinden voor de oxydatie van alkalimetaalfosfieten of van mengsels van alkalimetaalfosfieten en- fosfaten, die in hoofdzaak uit fos-20 fieten bestaan, waarbij uitgangsprodukten met een groot gehalte fos-fiet gebruikt kunnen worden, geen kostbare oxydatiemiddelen vereist zijn en eindprodukten verkregen worden, die een grote witheidsgraad en zuiverheidsgraad bezitten.
Verrassenderwijze werd nu gevonden, dat dit probleem werd op-25 gelost, wanneer men als uitgangsprodukt de alkalimetaalfosfieten alleen of in de vorm van in hoofdzaak uit alkalimetaalfosfieten bestaande alkalimetaalfosfiet-fosfaatmengsels, als waterige oplossing of suspensie gebruikt en dan - nadat men eventueel in het uitgangsprodukt een alkalimetaal:P-molverhouding heeft ingesteld, die 30 ten minste met de betreffende molverhouding in het gewenste eindprodukt overeenkomt - de aldus verkregen oplossing of suspensie in een toren door versproeien in een vlamzone, bij aanwezigheid van een overmaat lucht, in een enkele werkwijzetrap aan een sproei-droog behandeling onderwerpt.
35 Als uitgangsprodukten zijn in het bijzonder die produkten geschikt, die het fosfor voor het overwegende deel, d.w.z. tot meer 1 dan 50 gew.%, bij voorkeur voor 55 tot 75 gew.%, in zijn driewaardige oxydatietrap bevatten.
Voor de omzetting van de uitgangsprodukten in een mengsel van 40 tri-alkalimetaalfosfaat en alkalimetaalhydroxide is het vereist, 8006335 5 in de uitgangsprodukten een alkalimetaal:P-molverhouding in te stellen, die gelijk is aan of groter dan 3>5 terwijl voor het winnen van alkalimet aalpolyfo sf at en uitgangsprodukten gebruikt worden, die, betrokken op hun fosforgehalte, een gehalte aan alkalimetaalfosfaat van 25 tot 45 gew.%, berekend als fosfor, bezitten.
Zelfs uitgangsprodukten, die gehalten aan organische produkten, berekend als koolstof, tot 3 gew.%, betrokken op het daarin aanwezige fosfor bevatten, kunnen bij de werkwijze volgens de uitvinding gebruikt worden, zonder dat eindprodukten ontstaan, die gekleurd of met kraakprodukten verontreinigd zijn.
Derhalve gelukt het alkalimetaalfosfietoplossingen met een willekeurige alkalimetaal:P-verhouding in een gewenst fosfaat om te zetten, doordat, voor zover vereist, door bijmengen van fosforzuur, alkalimetaalhydroxiden of een mengsel van beide de verhouding alkalimetaal :P van het eindprodukt ingesteld wordt.
Als voordelen van de werkwijze volgens de uitvinding ten opzichte van de bekende werkwijzen kunnen genoemd worden; 1) Het fosfietaandeel in de uitgangsprodukten kan tot 75 gew.% en meer bedragen.
2) Het is niet vereist de alkalimetaalfosfietoplossing te mengen met dure oxydatiemiddelen, zoals natriumnitraat of waterstofperoxide.
3) De eindprodukten bevatten geen geelbruin gekleurde lagerwaardige fosforverbindingen en zijn reukloos. De witheidsgraden van de produkten zijn steeds groter dan 90%.
4) Posfietoplossingen met een relatief groot gehalte aan organische produkten kunnen tot zuiver witte alkalimetaalfosfaten verwerkt worden.
5) De volledige oxydatie is bij relatief lage temperaturen (400-500°C) mogelijk. De verblijftijd bij de oxydatieve sproeidroging is ten opzichte van de oxydatie van het alkalimetaalfosfiet in de draaiende buisoven (^20 min) extreem kort.
5) Met betrekking tot hun condensatiegraad zijn de verkregen alka- limetaalfosfieten zeer homogeen, d.w.z. het gehalte van het be- < treffende fosfaat is groter dan 90 gew.%.
Bijzonder voordelig is de bereiding van pentanatriumtrifosfaat, omdat in dit geval de vergelijkenderwijze laagste sproeitemperaturen (< 450°0) vereist zijn.
Is in de sproeioplossingen bij de bereiding van alkalimetaal-polyfosfaten het gehalte aan fosfiet, betrokken op het totale fos- 8006335 4 for, niet groter dan 75 gew.%, dan bedraagt het gehalte aan fosfaan in afvalgas van de sproeiinrichting steeds minder dan 1 dpm. Anderszins kunnen waarden tot 70 dpm optreden.
De werking van de maatregelen volgens de uitvinding was voor 5 de vakman niet te voorzien, omdat volgens de bekende methoden, zelfs voor de oxydatie van geringe hoeveelheden fosfiet in alkalimetaal-fosfaatoplossingen, dwingend sterke oxydatiemiddelen, zoals nitraten, chloraten, peroxiden, gebruikt moeten worden en de oxydatie van fosfaat-fosfietmengsels in draaiende buisovens met behulp van lucht 10 alleen dan gelukt, wanneer een uitgangsprodukt gebruikt wordt, dat overwegend uit fosfaten bestaat en het reaktieprodukt bij temperaturen van 600-900°C vervolgens aan een warmtebehandeling wordt onderworpen. Des te verrassender was het derhalve, dat volgens de uitvinding fosfieten of fosfaat-fosfietmengsels met een groot ge-15 halte aan fosfiet zonder kostbare oxydatiemiddelen in uiterst korte reaktietijden in zuivere fosfaten kunnen worden omgezet.
In de volgende- voorbeelden zal de werkwijze volgens de uitvinding nader worden toegelicht.
Voorbeeld I (vergelijkingsvoorbeeld).
20 Bovenin een sproeitoren worden per uur ongeveer 100 1 van een natriumfosfiet-/natriumfosfaatoplossing met een gehalte van ongeveer 9 gew.% P^+, 0,4 gew.% P^+ (95>7 gew.% fosfietaandeel) en 0,08 gew.% waarin de voor de vorming tetranatriumdifosfaat theoretische Na:P-molverhouding van 2:1 is ingesteld, bij een tem-25 peratuur van 450°C versproeid. Het produkt is geel gekleurd en ruikt naar fosfaat. Betrokken op de totale hoeveelheid fosfor bedraagt het gehalte aan natriumdifosfaat 84»5 gew.% en dat aan natriumfosfiet 12 gew.%, de witheidsgraad bedraagt 76%, gemeten tegen magnesium-oxide p.a.
30 Voorbeeld II.
In afwijking van voorbeeld I wordt een natriumfosfiet-/natrium- 3+ fosfaatoplossing met een gehalte van ongeveer 6 gew.% P^ en 3 gew.% P^+ (66,7 gew.% fosfietaandeel) onder overigens onveranderde omstandigheden gebruikt. In dit geval is het produkt zuiver wit en 35 reukloos. De witheidsgraad bedraagt 95>6%, het zout/nagenoeg fos-fietvrij, het gehalte aan difosfaat is groter dan 95%·
Voorbeeld III (vergelijkingsvoorbeeld)
Er worden per uur 150 1 van een natriumfosfiet-/natriumfosfaat- 3*4* / 5*4* oplossing met een gehalte van ongeveer 11 gew.% P^ , 0,3 gew.% P 40 (9é,5 gew.% fosfietaandeel) en 0,04 gew.% C , \ear<Ln de voor de 8 0 0 6 33 5 5 c , . -* vorming van pentanatriumtrifosfaat theoretische Na:P-molverhouding van 1,67 : 1 is ingesteld, bij een temperatuur van 455°C versproeid. let produkt is geel gekleurd en ruikt naar fosfaan, de witheidsgraad bedraagt 90%. Betrokken op de totale hoeveelheid fosfor bedraagt 5 het gehalte aan natriumtrifosfaat 77 gew.%, voorts z:gn 11,6 gew.% difosfaat alsmede 10,3 gew.^ hogere fosfaten verkregen.
Voorbeeld IV.
In afwijking van voorbeeld III wordt een natriumfosfiet-/na-triumfosfaatoplossing met een gehalte van ongeveer 6 gew.% P^+ en
Er 1 10 4>5 gew.% P3 (57,1 gew.% fosfietaandeel) onder overigens onveranderde omstandigheden gebruikt, waarbij de temperatuur van het af-valgas 390°C bedraagt. Het produkt is zuiver wit, reukloos en fos-fietvrij. De witheidsgraad bedraagt 95» het gehalte aan trifosfaat is groter dan 96%, waarbij het fase-I-aandeel tussen 75 en 85 gew.% 15 ligt; het stortgewicht bedraagt ongeveer 600 g/l.
Voorbeeld V (Vergelijkingsvoorbeeld).
Per uur worden 100 1 van een natriumfosfiet-/natriumfosfaatop-lossing met een gehalte van 7 gew.% P^+ , 0,25 gew.% P^+ en 0,04 gew.% Cq , waarin de voor de vorming van trinatriumfosfaat theore-20 tische NaiP-molverhouding van 3 : 1 is ingesteld, bij een temperatuur van 480°C versproeid. Het zout is grijs gekleurd, de witheidsgraad is kleiner dan 70%. Bij het oplossen in water ontstaan zwarte vlokken. Het gehalte aan trinatriumfosfaat, betrokken op de totale hoeveelheid fosfor, bedraagt 75 gew.%, dat aan natriumfosfiet 25 22 gew.%. In het afvalgas van de sproeitoren worden 800 dpm waterstof gemeten.
Voorbeeld VI.
In afwijking van voorbeeld V wordt een natriumfosfiet-/natrium-fosfaatoplossing met een gehalte van 6 gew.% P^+ en 0,2 gew.% P^+, 50 waarin de Na : P-molverhouding van 4 s 1 is ingesteld, onder overigens ongewijzigde omstandigheden gebruikt. Men wint een reukloos, zuiver wit, nagenoeg fosfietvrij zoutmengsel uit trinatriumfosfaat en natriumhydroxide in de molverhouding 1 : 1, de witheidsgraad bedraagt 90%. In het afvalgas van de sproeitoren wordt 0,34% water- 1 35 stof gemeten.
Alle produkten zijn nagenoeg watervrij. De ΡΞ^-gehalten in , het afvalgas van de sproeitoren zijn in de volgende tabel vermeld: 8006335 6
Voorbeeld ! PEL-Gehalte in dpm ! 3 ................. 1 I ................................... ..........
I 50 II 0,5 hi 70 IV 0,1 V 0,1 VI 0,1 8006335
Claims (2)
1. Werkwijze voor de oxydatie van alkalimetaalfosfieten tot alkalimetaalfosfaten "bij temperaturen tussen 400 en 500°C, met het kenmerk, dat men de alkalimetaalfosfieten, alleen of in de vorm van overwegend uit alkalimetaalfosfieten bestaande alkali- 5 metaalfosfietfosfaatmengsels, als waterige oplossing of suspensie gebruikt en - nadat men eventueel in dit uitgangsprodukt een alkali-metaal:P-molverhouding heeft ingesteld, die ten minste met de betreffende molverhouding in het gewenste eindprodukt overeenkomt - deze oplossing of suspensie in een toren door versproeien in een vlammen-10 zone bij aanwezigheid van een overmaat lucht in een enkele werkwijze-trap aan een sproeidroogbehandeling onderwerpt, waarbij men voor het winnen van trialkalimetaalfosfaat, dat gemengd met alkalimetaalhy-droxide wordt verkregen, een alkalimetaalfosfaat vrij uitgangsprodukt met een alkalimetaal:P-molverhouding gelijk aan of groter dan 3 >5 15 gebruikt, of men voor het winnen van alkalimetaalpolyfosfaten uitgangsprodukt en gebruikt, die, betrokken op hun fosforgehalte, een gehalte aan alkalimetaalfosfaat van 25 tot 45 gev.%, berekend als fosfor bezitten.
2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, 20 dat men uitgangsprodukten gebruikt, die gehalten aan organische produkten, berekend als koolstof, tot 5 gew.%, betrokken op het daarin aanwezige fosfor, bezitten. ft L 8 0 06 33 5
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE2948219 | 1979-11-30 | ||
| DE2948219A DE2948219C2 (de) | 1979-11-30 | 1979-11-30 | Verfahren zur Oxidation von Alkaliphosphiten |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8006335A true NL8006335A (nl) | 1981-07-01 |
Family
ID=6087255
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL8006335A NL8006335A (nl) | 1979-11-30 | 1980-11-20 | Werkwijze voor het oxyderen van alkalimetaalfosfieten. |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4368179A (nl) |
| DE (1) | DE2948219C2 (nl) |
| NL (1) | NL8006335A (nl) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3045558A1 (de) * | 1980-12-03 | 1982-07-01 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur herstellung waessriger alkalimetallphosphatloesungen |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DD76219A (nl) * | ||||
| DE877751C (de) * | 1944-04-23 | 1953-05-26 | Knapsack Ag | Herstellung von Trialkaliphosphat aus phosphoriger Saeure oder deren Salzen |
| DE877752C (de) * | 1944-06-09 | 1953-05-26 | Knapsack Ag | Herstellung von Tetrakalipyrophosphat |
| DE1002742B (de) * | 1955-11-10 | 1957-02-21 | Knapsack Ag | Verfahren zur Herstellung von Alkalipolyphosphaten mit geringem Schuettgewicht |
| US3023083A (en) * | 1957-05-27 | 1962-02-27 | Knapsack Ag | Process for producing an alkali phosphate from an aqueous ortho-phosphate |
| DE1911955U (de) | 1964-12-19 | 1965-03-11 | Ktc Verpackungen G M B H | Maschine zum umreifen von packstuecken mit einem klebestreifen. |
| DE1280824B (de) * | 1966-02-09 | 1968-10-24 | Knapsack Ag | Verfahren zur Herstellung von Polyphosphaten |
-
1979
- 1979-11-30 DE DE2948219A patent/DE2948219C2/de not_active Expired
-
1980
- 1980-11-20 NL NL8006335A patent/NL8006335A/nl not_active Application Discontinuation
- 1980-11-24 US US06/209,845 patent/US4368179A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE2948219A1 (de) | 1981-06-04 |
| US4368179A (en) | 1983-01-11 |
| DE2948219C2 (de) | 1987-04-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2327680C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von N-Phosphonomethylglycin | |
| CN101784475A (zh) | 制造p4o6的方法 | |
| US7893142B2 (en) | Process for the preparation of polyphosphates of organic bases | |
| DE1806886A1 (de) | Organophosphorverbindungen,Verfahren zu ihrer Herstellung und ihrer Verwendung als Komplexierungsmittel (Sequestrants) | |
| US2776187A (en) | Production of tripolyphosphates | |
| GB1001984A (en) | Improvements in and relating to phosphates | |
| NL8006335A (nl) | Werkwijze voor het oxyderen van alkalimetaalfosfieten. | |
| US2977191A (en) | Anhydrous colorless phosphates | |
| US3449068A (en) | Process for the manufacture of polyphosphates | |
| US3361528A (en) | Purification of orthophosphorous acid | |
| AU2009239896B2 (en) | Method for the manufacture of concentrated phosphorous acid | |
| CA1061081A (en) | Production of alkali metal phosphate slutions of low vanadium content | |
| US4209497A (en) | Preparation of detergent grade sodium tripolyphosphate from wet process phosphoric acid and soda ash | |
| US4167525A (en) | Process for preparation of aromatic acyl chloride | |
| US5955047A (en) | Process for producing alkali metal polyphosphates | |
| RU2318724C1 (ru) | Способ получения фосфатов щелочных металлов | |
| US3393974A (en) | Process for the production of sodium-trimetaphosphate | |
| RU2170210C1 (ru) | Способ получения пирофосфата натрия | |
| US3755457A (en) | Preparation of tetrakis(alphahydroxyorgano)phosphonium acid salts from elemental phosphorus | |
| US2288460A (en) | Process for the manufacture of phosphoric acid and its salts | |
| USRE24381E (en) | Production of trxpolyphosphates | |
| US3397203A (en) | Methods of producing chlorocyanuric acids | |
| US20200354304A1 (en) | Process for the treatment of a phosphite-containing waste stream | |
| US4118569A (en) | Chloroisocyanurate compounds | |
| SU1692936A1 (ru) | Способ получени полифосфата натри |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A85 | Still pending on 85-01-01 | ||
| BA | A request for search or an international-type search has been filed | ||
| BV | The patent application has lapsed |