DE286691C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

In weiterer Ausbildung des durch Patent 270326 und desZusatzpatents 276668 geschützten Verfahrens zur Herstellung von Natriumsalzen der Acetylsalicylsäure und ihrer Kernhomologen mit Hilfe einer einzigen organischen Flüssigkeit wurde gefunden, daß außer den daselbst verwendeten Alkylestern_.aliphatischer Säuren auch gewisse andere wasserfreie organische Flüssigkeiten äquivalente Mengen von

ίο Acetylsalicylsäure bzw. ihrer Kernhomologen und wasserfreiem Natriumcarbonat unter Bildung der entsprechenden Natriumsalze glatt umsetzen. Als geeignet wurden erkannt: aliphatische Alkohole, wie Methyl- oder Äthylalkohol, und aliphatische Ketone, ζ. Β. Aceton, oder Methyläthylketon.

Zu dieser Umsetzung genügt schon die Anwesenheit geringer Mengen der erwähnten organischen Lösungsmittel. Eine Lösung der sich bildenden Natriumsalze darf nicht eintreten, sie muß vielmehr hier im Gegensatz zu dem Verfahren der Patentschrift 218467, Kl. 12 q, bei welchem Methylalkohol bzw. wasserhaltiges Aceton als Lösungsmittel für acetylsalicylsaure Alkalisalze zur Anwendung gelangen, vermieden werden, wie bereits in der Beschreibung zum Hauptpatent ausgeführt wurde, um einer bei der Lösung leicht eintretenden hydrolytischen Spaltung der gebildeten Salze vorzubeugen.

Ferner ist nach dem bekannten Verfahren eine völlige Abscheidung der Alkalisalze der Acetylsalicylsäure aus Methylalkohol oder wasserhaltigem Aceton ohne Zusatz großer Mengen eines kostspieligen Fällungsmittels, wie Äther, nicht möglich. Bei dem vorliegenden Verfahren dagegen genügen schon geringe Mengen der Alkohole oder Ketone, die.Reaktion glatt zu Ende zu führen und das Endprodukt mit fast quantitativer Ausbeute zu gewinnen. Man braucht zu dem Zweck die innige Mischung von Acetylsalicylsäure und wasserfreiem Natriumcarbonat nur mit geringen Mengen der erwähnten Alkohole oder Ketone gut durchzukneten.

Bei Verwendung der wasserfreien Alkohole oder Ketone wurde auch die weitere wertvolle Beobachtung gemacht, die sich nach den Angaben des Hauptpatents 270326 und des Zusatzpatents 276668 nicht erwarten ließ, daß nämlich diese Lösungsmittel im Gegensatz zu den früher angewendeten Estern der aliphatischen Carbonsäuren unter sonst gleichen Bedingungen auch die Bildung der Kalium- und Lithiumsalze aus den Säuren und entsprechenden Carbonaten ermöglichen und so auch zur Herstellung der anderen Alkalisalze führen. Die beispielsweise auf diese Weise erhaltenen Lithiumsalze zeichnen sich auch noch durch eine körnige Beschaffen-

*) Früheres Zusatzpatent: 276668.

heit aus und lassen sich daher leicht und ohne weitere Zusätze tablettieren.

Beispiel i.

360 Gewichtsteile fein gemahlene Acetylsalicylsäure werden mit 108 Gewichtsteilen wasserfreiem Natriumcarbonat innigst vermischt, zu der Mischung etwa 75 Gewichtsteile starker Methylalkohol zugesetzt, worauf die Masse 5 Stunden in der Knetmaschine gut durchgeknetet wird. Die weitere Verarbeitung des Produktes ist die gleiche, wie sie, in dem Verfahren des Hauptpatents angegeben wurde.

/ Beispiel 2.

360 Gewichtsteile feingepulverte Acetylsalicylsäure werden mit 74 Gewichtsteilen Lithiumcarbonat innigst vermischt und mit Hilfe einer Knetmaschine unter Zusatz von 125 bis 150 Gewichtsteilen Aceton oder Methyläthylketon so lange gut durchgeknetet, bis sich eine Probe in Wasser klar und ohne Kohlensäureentwicklung auflöst. Das so erhaltene Lithiumsalz wird abgepreßt, zwecks schnellerer Trocknung mit Äther nachgewaschen und bei gelinder Temperatur sorgfältig getrocknet. Das acetylsalicylsaure Lithium stellt ein kristallinisches weißes, in Wasser leicht lösliches Pulver dar.

Beispiel 3.

194 Gewichtsteile Acetyl-p-kresotinsäure werden mit 69 Gewichtsteilen Kaliumcarbonat innigst vermischt und so lange mit 125 bis 150 Gewichtsteilen Methyläthylketon in der Knetmaschine durchgearbeitet, bis eine Probe in Wasser sich klar und ohne Kohlensäureentwicklung löst. Die weitere Verarbeitung des acetyl-p-kresotinsauren Kaliums geschieht wie bei den Natrium- und Lithiumsalzen in früheren Beispielen bereits angegeben wurde. Das acetyl-p-kresotinsaure Kalium stellt ein weißes, in Wasser lösliches Kristallpulver dar, aus dessen wäßriger Lösung durch verdünnte Mineralsäuren die freie Acetyl-p-kresotinsäure vom Schmelzpunkt 142 bis 143 ° ausgefällt werden kann.

Die in diesen Beispielen angegebene Arbeitsweise kann sowohl in bezug auf die Wahl des die Reaktion befördernden organischen Lösungsmittels, als auch was dessen Mengenverhältnisse anbetrifft, abgeändert werden. Es können auch hier, wie bei dem Verfahren des Zusatzpatents 276668, Mischungen der erwähnten Alkohole bzw. der Ketone untereinander verwendet werden. Andererseits können auch andere kernhomologe Säuren als die Acetylsalicylsaure und Acetyl-p-kresotinsäure nach dem Verfahren mittels der Alkalicarbonate in die entsprechenden Salze übergeführt werden.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Abänderung des durch Patent 270326 und dessen Zusatz 276668 geschützten Verfahrens, darin bestehend, daß man zwecks Darstellung von Alkalisalzen der Acetylsalicylsaure und ihrer Kernhomologen hier wasserfreie Alkohole oder Ketone der aliphatischen Reihe in einer für die Lösung der gebildeten Alkalisalze in diesen Mitteln unzureichenden Menge auf äquivalente Mengen von Acetylsalicylsaure oder ihrer Kernhomologen und wasserfreien Alkalicarbonaten bei gewöhnlicher Temperatur so lange einwirken läßt, bis eine Probe des Reaktionsgemisches sich in Wasser ohne Kohlensäureentwicklung vollständig auflöst.