AT131611B - Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten. - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 
 EMI1.2 
 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 und andern organischen Lösungsmitteln. 



   2.200 Gewichtsteile Polyvinylacetat werden in 1800 Gewichtsteilen Alkohol   gelöst,   10 Gewichtsteile konzentrierte   Schwefelsäure und 220 Gewichtsteile Cyclohexanon zugesetzt.   



  Man erhitzt die Lösung unter Rühren auf 80 . Nach 10 Stunden ist die Verseifung des Acetylrestes und gleichzeitige Acetalisierung mit Cyclohexanon beendet. Das Produkt kann durch 
 EMI2.2 
 auch 12 Gewichtsteile konzentrierte Salzsäure als Katalysator zugegeben werden. 



   3.100 Gewiehtsteile Polyvinylalkohol werden in 900 Gewichtsteilen Wasser gelöst.   Di   Lösung wird mit 5 Gewichtsteilen konzentrierter Schwefelsäure und 22 Gewichtsteilen Cyclohexanon versetzt und 6 Stunden bei   900 gerührt.   Die Umsetzung ist dann beendet. Das Produkt ist noch wasserlöslich und sehwach quellbar in Alkohol. Durch Fällen mit   Aceton   und Trocknen im   Vakuum   kann es als farbloses Pulver gewonnen werden. Es eignet   sich   ill wässriger Lösung als Textilhlilfsmittel. An Stelle der konzentrierten Schwefelsäure können auch 12 GewichtsteiLe konzentrierte Salzsäure als Katalysator zugegeben werden. 



     4.   140 Gewichtsteile Polyvinylbutyrat werden unter Rühren in ein Gemisch von 400 wichtsteilen Alkohol und 170   Gewichtsteilen p-Chloreyclohexanon eingetragen. Nachdem sit'tt   eine ziemlich homogene viskose Masse gebildet hat, werden 5 Gewichtsteile   konzentrierte Schwefei-   säure mit 10 Gewichtsteilen Wasser verdünnt eingetragen und die Masse dann etwa 6   Stunden   unter weiterem Rühren bei   800 gehalten.   Die Lösung wird klar und homogen. Durch   Fällen   und Auswaschen mit Wasser wird ein weisses Pulver gewonnen, das in Alkohol. Aceton, auch in Kohlenwasserstoffen, wie Benzol, schwer, in chlorierten Kohlenwasserstoffen leichter löslich ist. Das Produkt eignet sich zur Herstellung von Lacken und Pressmassen. 



   5. 100 Gewichtsteile eines durch teilweise Verseifung von   Polyvinylacetat erhalten'-n   Polyvinylalkohols. der noch etwa die Hälfte der   Acetylgruppen enthält ; wird   unter Rühren in einem Gemisch von 400 Gewichtsteilen Alkohol,   120     Gewichtsteilen &alpha;-Oxo-tetrahydronaphtalin   und 5 Gewichtsteilen konzentrierter Schwefelsäure eingetragen. Die Masse   wird 6-7 Stunden   unter gutem Rühren auf 800 erhitzt. Mit Fortschreiten der Acetalisierung wird die Lösung viskoser. Die Acetalisierung geht hiebei rascher vor sich als die weitere Abspaltung von 
 EMI2.3 
 homogene Lösung 110 Gewichtsteile Cyclohexanon eingerührt, dann wird die Mischung   uut'-r   gutem Rühren 12-14 Stunden bei 0  gehalten. Die Kondensation ist dann beendet.

   Zur Ausfällung des Produktes werden 2 l Eiswasser zugegeben. Das in weissen Flocken anfallende Produkt wird auf einer   Rührnutsehe   so lange mit Wasser ausgewaschen, bis keine Säure   mehr   nachweisbar ist. Nach Trocknen im Vakuum bei 40-50  ist das Kondensationsprodukt quellbar in Benzol und   ähnlichen   Lösungsmitteln. Es eignet sich zur Herstellung von Pressmassen. 



   7. 500 Gewiehtsteile Traubenzucker werden mit der   4 fachen Menge Cyclohexanon über-   gossen und unter Kühlen und Rühren mit 100 Gewichtsteilen   Schwefelsäure   versetzt. Nach   3 stündigem Rühren bei Zimmertemperatur   ist aller Zucker gelöst. Die   dickflüssige Losung wh d   mit der 5 fachen Menge Äther aufgenommen und die ätherische Lösung mehrmals mit Soda und reichlich Wasser ausgewaschen,   wodurch   auch das überschüssige Cyclohexanon entfernt wird. Nach dem Trocknen über Chlorkalzium und Abdampfen des   withers,   geht der Sirup rasch in einen Kristallbrei über. der mit Ligroin gewaschen und abgesaugt wird.

   Das   kristallisiert,.   
 EMI2.4 
 leicht löslich, in aliphatischen Kohlenwasserstoffen schwer, in Wasser unlöslich ist. 



   8. 50 Gewichtsteile fein gemahlener   Rohrzucker.     150 Gewichtsteile Methylcyclohexanun   und 20   Gewiehtsteile konzentrierte Schwefelsäure werden   6 Stunden   kräftig geschüttelt. E-.lhat   sich ein   zäher, gelber Sirup gebildet,   der mit der   5 fachen Menge Alkohol verdünnt wird.   



  Zur Neutralisation wird Ammoniak eingeleitet, von Ammonsulfat abfiltriert und das Filtrat 
 EMI2.5 
 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 



   9.100 Gewichtsteile Mannit werden unter Rühren iu   400 Gewichtsteile Cyclohexallon   eingetragen. Hiezu werden langsam unter Kühlen und gutem Rühren 30 Gewichtsteile   kon-   zentrierte Schwefelsäure zugesetzt. Der Mannit ist im Laufe einer Stunde in Lösung gegangen. nach einer weiteren Stunde beginnen sich Kristalle auszuscheiden. Die Masse wird 10 Stunden sich selbst   überlassen,   darauf mit der gleichen Menge Alkohol übergossen und die Kristalle abgesaugt. Die rein weisse Kristallmasse schmilzt nach einmaligem Umkristallisieren aus Alkohol   bei 89 .   



   10.100   Gewiehtsteile Sorbit werden mit   der 5 fachen Menge Methylcyclohexanon übergossen und nach Zugabe von 40 Gewichtsteilen konzentrierter Schwefelsäure bei gewöhnlicher Temperatur geschüttelt. Nach 30 Minuten ist der Sorbit in Lösung gegangen. Nach 4 Stunden Schütteln wird das fast farblose, dickflüssige Reaktionsprodukt in Äther aufgenommen und mit 
 EMI3.1 
 



   11.100 Gewichtsteile Rohrzucker werden in 100   Gewichtsteilen Methylalkohol   mit   einem   Zusatz von   0#25-0#5% konzentrierter Schwefelsäure suspendiert.   dann auf dem Wasserbad 
 EMI3.2 
 geschüttelt. Die farblose Lösung wird mit Soda und Wasser neutral gewaschen und das überschüssige Methylcyclohexanon abdestilliert. Es hinterbleibt ein festes, glasklares. harzartige.-. Produkt von verhältnismässig niedrigem Erweichungspunkt. Es ist in vielen   gebräuchlichen   organischen Lösungsmitteln. wie Alkoholen, Ketonen, aromatischen Kohlenwasserstoffen, löslich, schwer löslich in Benzin. 



   12.100 Gewichtsteile Fructose werden mit 300 Gewichtsteilen Cyclohexanon und 40 Gewichtsteilen konzentrierter Schwefelsäure bei etwa 30-35  geschüttelt. Während einer Stunde geht der Bodenkörper in Lösung, bald darauf beginnt Ausscheidung eines kristallinen Produktes, bis schliesslich die Lösung zu einem Kristallbrei erstarrt. Die   Dicycloliexanonfructose   wird durch Absaugen möglichst vollständig von anhaftender Schwefelsäure und Cyclohexanon getrennt. Nach einmaligem Umkristallisieren aus Benzin   Kp : 100-1200 ist   die Substanz analysenrein. sie schmilzt bei   11, 50.   



   13. 120 Gewichtsteile des durch   Reduktion von Methylcellulose erhaltenen Dimethu-   xytrioxyhexans werden mit 400 Gewichtsteilen p-Chlorcyclohexanon und 50 Gewichtsteilen konzentrierter   Schwefelsäure gemischt und 4-5 Stunden bei gewöhnlicher Temperatur ge-   
 EMI3.3 
   schwach gelblich gefärbten glasartigen Rückstand.   



   PATENT-ANSPRÜCHE :
L Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten, dadurch gekennzeichnet, dass   iinam mehrwertige Alkohole,   die mindestens 6 Kohlenstoffatome enthalten, mit zyklischen Ketonen in Gegenwart von Kondensationsmitteln umsetzt. 
 EMI3.4 

Claims (1)

1. zyklischen Ketonen umsetzt.

   3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man an Stelle der mehrwertigen Alkohole ihre Ester verwendet.

   4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man an Stelle des Roh winylalkoholseinePolyvinylesterverwendet.