DE2855693A1 - Sinterfaehiges material, daraus erhaltenes sintermaterial und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Description

• Sinterfähiges Material, daraus erhaltenes Sintermaterial
• und Verfahren zu seiner Herstellung Hartes, verschleißfestes und zusammengesetztes Material findet derzeit am verbreitetsten Anwendung für Werkzeuge zur Metallbearbeitung, Metallverformung, für Schneidwerkzeuge für alle Materialien und für Schlichtdrehmeißel für einige der ausgefalleneren und schwer zu bearbeitenden Raumfahrtmaterialien. Die extreme Härte von zusammengesetzten Pulvermaterialien macht diese auch zur Verwendung als Hartmetallwerkstoff oder für alle anderen Zwecke geeignet, wo Härte und Verschleißfestigkeit erwünscht sind.
• Werkstoffe, die sich in der Vergangenheit für diese Zwecke als geeignet erwiesen haben, sind diamanthaltige Werkstoffe, Hartmetalle, bzw. gesintertes Karbidmetall, z.B. Wolfram-und Titankarbid, Metallnitride, Metallboride,usw. Die vorstehend aufgeführten Werkstoffe sind zwar sehr hart und verschleißfest, jedoch etwas kostspielig herzustellen und zu verwenden.
• Die vorliegende Erfindung schafft ein verschleißfestes und hartes, zus.mmengesetztes Pulvermaterial aus Titandiborid und Niobnitrid, dessen Härte und Verschleißfestigkeit es zum Ersatz für die vorstehend genannten Werkstoffe geeignet machen.
• Das neue Hartmaterial besteht aus 30 bis 80 Ges.56 Titandiborid (TiB2) und 70 bis 20 Gew.% Niobnitrid mit einem Bindermetall, z.B. Eisen, Nickel, Kobalt, Molybdän oder deren Legierungen in einer Menge bis zu 40 Gew.°,6.
• Gemäß der Erdingung wird das Gemisch der pulverförmigen Bestandteile in einer Kugelmühle zu einer Teilchengröße unter einem Mikron gemahlen und dann unter Druck verformt. Diese verfestigten Teile werden im Vakuum (10 bis 500 p) oder in Stickstoff bei 1300 bis 17000C je nach der Zusammensetzung gesintert. Diese Sinterkörper werden dann erneut in einem heißen isostatischen Ofen bei der für die endgültige Verdichtung erforderlichen Temperatur (1300 bis 17000C) und unter einem Druck von 210 bis 17600 kg/cm2 (3000 bis 25000 psi) erneut gesintert. Die Stickstoffatmosphäre sowohl bei dem regulären Sintern als auch bei dem heißen, unter statischem Druck erfolgenden Sintern ergibt eine stärker nitridierte Oberfläche des gesinterten Hartmaterials und verbessert die Verschleißfestigkeit.
• Das erfindungsgemäße zusammengesetzte Material zeigt eine ausgezeichnete Verschleißfestigkeit und große Härte.
• Obwohl alle erfindungsgemäßen Zusammensetzungen zufriedenstellende Ergebnisse liefern, hat sich doch gezeigt, daß der Bindergehalt und die Verfahrensbedingungen die Eigenschaften der erhaltenen Materialien beeinflussen.
• Vorzugsweise besteht das erfindungsgemäße Material aus 50 bis 60 Gew.% TiB2 und 30 bis 40 Gew.% NbN mit einem Gehalt an Nickelbinder von bis zu 18 Gew.%.
• Die bevorzugten Verfahrensbedingungen sind: (1) Sintern im Vakuum (10 bis 100 Mikro@, bei 1450 bis 15500C während 30 bis 60 Minuten und langsames Abkühlen in N2-Atmosphäre (etwa 4000C pro Stunde) und (2) erneutes Sintern in der W.irme unter isostatischem Druck von 703 bis 1410 kg/cm2 (10000 bis 20000 psi) bei 1450 bis 15500C während 0 bis CO Minuten.
• L)ie folgende ausf4hrlichen Beispiele erläutern die Erfinc3ung näher.
• Beispiel 1 - Mischung 8007 Eine insgesamt etwa 700 g wiegende Zusammensetzung, die aus 58 Gew.9S TiB2, 39 Gew.% NbN und 3 Gew.% Ni besteht, wurde in einer mit Wolframkarbid- Kot alt ausgekleideten Kugelmühle mit cycloidischen Mahlkörpern aus Wolframkarbid-Kobalt gemahlen. Diese Beschickung war mit Polychloräthylen bedeckt.
• Die Mahlkörperfüllung betrug etwa 50 Volum- der Mühle.
• Alle Bestandteile plus 3 g Paraffinwachs und 1,5 g oberflächenaktives Schmiermittel wurden eingefüllt und 5 Tage zusammen gemahlen.
• Das als Ausgangsprodukt verwendete TiB2, NbN und Ni waren handelsbbliche Sorten mit einem Reinheitsgrad von 99+ Ges.% und einer Teilchengröpe von -325 mesh. Der Borgehalt des TiB2 betrug 30,9 Gew.%; der Stickstoffgehalt des NbN betrug 11,3 Gew.%. Nach dem Mahlen wurde das Pulver unter einer inerten Atmosphäre getrocknet und durch ein -400 mesh Sieb gesiebt. Das gesiebte Pulver wurde dann zu Teststicken unter einem Druck von etwa 1690 kg/cm2 (24000 psi) in einer Tablettenpresse gepreßt und dann 60 Minuten bei 1600 c vakuumgesintert.
• Während des Sinterzyklus betrug das Vakuum zwischen 10 und 500 Mikron. Die gesinterten Stücke wurden dann unter isostatischem Druck von etwa 1120 kg/cm? (16000 psi) bei 15400C während 60 Minuten erneut erhitzt. Nach diesem isostatischen Pressen wurden die Proben untersucht. Die Forosität betrug A5/A6; die Härte 93,6 bis 94,5 Docklfe'] "A"; der Bruchmodul bei einem Dreipunkttest für zwei Proben betrug 6120 und 7380 kg/cmS (87000 und 104000 IXsi). Die Nikrostruktur war 1 bis 3 Mikron Korngröße.
• Beispiel 2 - Mischung 8107 Das Gemisch 8107 bestand aus 57 Ges.% TiB2, 38 Ges.% NbN, 2,3 Ges.% Ni und 2,7 Gew.% Molybdän. Die anderen Ausgangsbestandteile waren die gleichen wie in Beispiel 1. Das verwendete Molybdän besaß einen Reinheitsgrad von 99+ Prozent und eine Teilchengröße von -325 mesh, der Sauerstoff gehalt betrug 0,64 Prozent. Das Mahlen, die zugesetzten Schmiermittel, das Trocknen, das Sieben und das Pressen waren wie in Beispiel 1. Dieses Pulver wurde dann unter Vakuum bei 16000C 30 Minuten und unter einem Druck von 10 bis 300 Mikron heiß gepreßt. Nach dem Heißpressen betrug die Porosität A3/A6; die Härte 94,0 bis 95,0 Rockwell "A" und die Korngröße betrug in typischer Weise 2 bis 3 Mikron.
• Beispiel 3 - Mischung 8307 Das insgesamt 2500 g wiegende Gemisch 8307 bestand aus 58 Gew.% TiB2, 38 Gew.% NbN und 4 Gew.% Ni. Die Ausgangsbestandteile waren die gleichen wie in Beispiel 1. In diesem Beispiel und in den folgenden Beispielen wurde das Perchloräthylen durch ein aliphatisches Kohlenwasserstofföl mit dem Handelsnamen SOLTROL 130 ersetzt, das von der Philips Petroleum Company hergestellt wird. Die Mahlparameter waren ähnlich wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß die Dauer 4 Tage betrug. Das Trocknen, Sieben, Pressen, Vakuumsintern und das isostatische Warmpressen waren ähnlich wie in Beispiel 1, mit der Ausnahme, daß die Temperatur beim Sintern und beim isostatischen Warmpressen 154n°c betrug. Andere Größen waren gleich wie in Beispiel 1.
• Die prtiflrng erfrab eine Porosita-t von A5/A6; eine Iiockwe]g- -härte "A" von 93,2; die Werte für den Bruchmodul betrugen 4760 kg/cm2 bis 6260 kg:cm2 (62000 bis 89000 psi).
• Beispiel 4 - Mischung 8308 Das Gemisch 8303 bestand aus 57 Gew.°S TiB2, 38 Gew.% NbN und 5 Gew.% Ni. Die Ausgangabestandteile waren die gleichen wie in Beispiel 3, mit der Ausnahme, daß der Schmiermittelgehalt auf 3 Gew.% erhöht wurde und das Mahlen 4 Tage dauerte. Das Trocknen, Sieben, Tablettieren und Vakuumsintern erfolgte wie in Beispiel 1. Das isostatische Wärmepressen erfolgte 60 Minuten unter einem Druck von 1410 kg/cm2 (20000 psi) und bei 15400C. Nach dem isostatischen Warmpressen waren die Eigenschaften die folgenden: Porosität--A3/A5; Härte--95,3 bis 95,6 Rockwell "A"; Bruchmodul zwischen 7030 und 9280 kg/cm2 (100000 und 132000 psi). Die Korngröße betrug in typischer Weise 1 bis 5 Mikron.
• Beispiel 5 - Mischung 8309 Das Gemisch 8309 bestand aus 55 Gew.% TiB2, 36 Gew.% NbN und 9 Gew.% Ni. Die Ausgangsbestandteile waren von gleicher Qualität wie in Beispiel 3. Der Schmiermittelgehalt, das Mahlen, Trocknen, Sieben, Pressen, Vakuumsintern und isostatische Wärmepressen erfo]gte wie in Beispiel 4 fütr die Mischung 8308. Die Ergebnisse waren: Porosität--A4/A6; Härte--95,0 bis 95,5 Rockwell "A"; Bruchmodul zwischen 5620 und 10050 kg/cm2 (80000 und 14300p,psi); die Korngröße reichte in typischer Weise von 1 bis 5 Mikron.
• Beispiel 6 - Mischung 8310 Das Gemisch 8310 bestand aus 53 Gew.% TiB2, 35 Grew.% MhN und 12 Gew. Ni. Die Ausgangsbestandteile waren von der gleichen Qualität wie in Beispiel 3. Der Schmiermittelgehalt, das Mahlen, Trocknen, Sieben, Pressen, Vakuumsintern und isostatische Warmpressen waren ähnlich wie in Beispiel 4 für das Gemisch 8308. Die Ergebnisse waren: Porosität--A3/A5; Härte--90,5 bis 94,9 Rockwell "A"; Bruchmodul zwischen 5410 und 7450 kg/cm2 (7700 und 110000 psi; die Korngröße lag in typischer Weise zwischen 1 und 5 Mikron.
• Beispiel 7 - Mischung 8311 Das Gemisch 8311 bestand aus 51 Gew.% TiB2, 34 Gew.% NbN und 15 Gew.% Ni. Die Ausgangsbestandteile waren von der gleichen Qualität wie in Beispiel 3. Der Schmiermittelgehalt, das Mahlen, Trocknen, Sieben, Pressen, Vakuumsintern und isostatische Warmpressen waren ähnlich wie in Beispiel 4. Die Ergebnisse waren: Porosität--A5/A6; Härte--90,1 bis 91,6 Rockwell "A"; Korngröße 1 bis 5 Mikron.
• Beispiel 8 - Mischung 8312 Das Gemisch 8312 bestand aus 50 Gew.% TiB2, 32 Gew.% tXbN und 18 Gew.% Ni. Die Ausgangsbestandteile waren von der gleichen Qualität wie in Beispiel 3. Der Schmiermittelgehalt, das Mahlen, Trocknen, Sieben, Pressen, Vakuumsintern und isostatische Warmpressen waren wie in Beispiel 4.
• Die Ergebnisse waren: Porosität--A4; Harte--88,5 Rockwell"A"; Korngröße 1 bis 4 Mikron.

Claims (16)

1. P a t e n t a n s p r ü c h e 1;. Sinterfähiges Material, bestehend aus einem innigen Gemisch eines Bindermetalls und Teilchen von Titandiborid und Niobnitrid.
2. 2. Sinterfähiges Material nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das teilchenförmige Material aus 30 bis 80 Ges.% Titandiborid und 70 bis 20 Ges.% Niobnitrid besteht.
3. 3. Sinterfähiges Material nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindermetall bis zu 40 Ges.% des sinterfähigen Materials ausmacht.
4. 4. Sinterfähiges Material nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindermetall Eisen, Nickel, Kobalt. Molybdän oder eine Legierung dieser Metalle ist.
5. 5. Preßling aus Sintermaterial, bestehend aus durch ein Bindermetall zusammengebundenen Teilchen aus Titandiborid und Niobnitrid.
6. 6. Preßling nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen aus 30 bis 80 Ges.% Titandiborid und 70 bis 20 Ges.% Niobnitrid bestehen.
7. 7. Preßling nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindermetall bis zu 40 Ges.% des Preßlings ausmacht.
8. 8. Preßling nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindermetall aus Eisen, Nickel, Kobalt, Molybdän oder einer Legierung derselben besteht.
9. 9. Verfahren zur Herstellung eines harten, verschleißfesten, zusammengesetzten Materials, dadurch gekennzeichnet, daß man ein inniges Gemisch aus Pulvern von Titandiborid, Niobnitrid und einem Bindermetall herstellt, das Gemisch im Vakuum während einer bestimmten Zeit sintert und dann unter Druck und Wärme während einer vorherbestimmten Zeit erneut sintert.
10. 10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Sintern des Gemischs bei 1450 bis 15500C während 30 bis 60 Minuten erfolgt.
11. 11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die erneute Sinterung des Gemisch bei 1300 bis 17000C und unter einem Druck von 210 bis 1760 kg/cm2 (3000 bis 25000 Pfund/Zoll2) erfolgt.
12. 12. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch nach dem Sintern auf Raumtemperatur abgekühlt wird.
13. 13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß während des Abkühlens das Gemisch in einer Stickstoffatmosphäre gehalten wird.
14. 14. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das innige Gemisch der Pulver in einer Kugelmühle bis zur Erzielung einer Teilchengröße des Pulvers unter einem Mikron gemahlen wird.
15. 15. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulver so gemischt werden, daß das Gemisch 30 bis 80 Ges.% Titandiborid und 1 bis 40 Gew.% Bindermetall enthält.
16. 16. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulver so gemischt werden, daß das Gemisch 20 bis 70 Ges.% Niobnitrid und 1 bis 4C Ges.% Bindermetall enthält.