DE2728375C2 - Verfahren zur Herstellung von Binderpechen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von BinderpechenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Binderpechen, wobei eine hoch-aromatische Rest-Fraktion aus Erdölrohstoffen mit einer Steinkohlenteerfraktion in Gewichtsverhältnissen von 1 : 9 bis 9 : 1 vermischt und erhitzt wird.
In der DE-OS 22 43 490 ist ein Verfahren beschrieben, bei dem ein Krackölrückstand mit einem Steinkohlenteerpech vermischt und die Mischung einer Wärmebehandlung bei Temperaturen oberhalb von 350°C unterzogen wird. Der bei dem bekannten Verfahren anzuwendende Krackölrückstand hat einen Erweichungspunkt von mehr als 60°C, während das anzuwendende Steinkohlenteerpech einen Erweichungspunkt von beispielsweise mehr als 80°C hat.
Aus der DE-AS 10 86 617 ist ein Verfahren bekannt, bei dem eine homogene Mischung aus einem Erdölrückstand und einem Teerprodukt dadurch hergestellt werden kann, dass die Mischung bei einer Temperatur von etwa 375°C erfolgt. Bei dem hier beschriebenen Verfahren werden paraffinische Erdölrückstände, d.h. Bitumen, mischbar gemacht mit Steinkohlenteerrückständen. Ohne diese Behandlung zeigen die zu mischenden Stoffe eine Entmischung. Zur Herstellung von Binderpechen ist dieses Verfahren ungeeignet.
Die Erfindung geht aus von dem erstgenannten Verfahren, und ihr liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, bei dem auch andere Rest-Fraktionen aus Erdölrohstoffen als Krackölrohstoff und andere Steinkohlenteerfraktionen als Steinkohlenteerpech verwendet werden können, und bei dem die Binderpeche in besonders hohen Ausbeuten erhalten werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die Mischung beim Erhitzen mit einem wasserstoffentziehenden Mittel in Kontakt gehalten wird.
Weitere Merkmale ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Aufgrund der erfindungsgemäßen Maßnahme steht eine größere Anzahl verwendbarer Ausgangsstoffe zur Verfügung. Das Verfahren ist nicht nur auf ein Steinkohlenteerpech beschränkt, sondern es können auch Steinkohlenteeröle als Ausgangsstoffe verwendet werden. Als Erdölrohstoff lassen sich nicht nur hoch-aromatische Rest-Fraktionen mit einem Erweichungspunkt von beispielsweise höher als 60°C verwenden, sondern es sind auch Öle geeignet, die durch Destillation der höhersiedenden Fraktionen aus einer beispielsweise partiell gasölgespeisten Krackanlage mit einem Siedebereich von 300 bis 400 °C erhalten werden. Das erfindungsgemäße Verfahren führt weiter zu besonders hohen Pechausbeuten, wobei auch der Gehalt an sogenannten C tief2-Harzen, d.h. an Stoffen, die in Toluol unlöslich, jedoch in Anthrazenöl löslich sind, überraschend hoch ist, was für die Qualität von Binderpechen ein wichtiges Charakteristikum ist.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann der Mischung Wasserstoff auf verschiedene Weise entzogen werden. Vorzugsweise wird ein sauerstoffhaltiges Gas, beispielsweise Luft, durch die Mischung geleitet. Das Hindurchleiten erfolgt beispielsweise in einer Menge von 20 bis 500 Liter/Stunde u. kg Mischung. Vorzugsweise werden 200 bis 400 Liter/Stunde u. kg hindurchgeleitet. Auch kann ein anderes wasserstoffentziehendes Gas, beispielsweise Chlorgas, verwendet werden. Dieses Gas wird vorzugsweise in einer Menge von 40 bis 80 Liter/Stunde u. kg Mischung durch diese hindurchgeleitet.
Weiter kann z.B. der Mischung vor oder beim Erhitzen Schwefel zugegeben werden, vorzugsweise in einer Menge von 2 20 g Schwefel pro kg Mischung.
Die Gewichtsverhältnisse der gesonderten Bestandteile in der Mischung sind in weiten Grenzen variierbar, z.B. von 1 : 9 bis 9 : 1. Vorzugsweise werden Mischverhältnisse von 1 : 5 bis 5 : 1 angewendet.
Gemäß der Erfindung kann als Steinkohlenrückstand z.B. Steinkohlenteerpech mit einem Erweichungspunkt von z.B. 80°C (Ring und Kugel) angewendet werden, aber auch z.B. schweres Anthrazenöl, ein Teeröl mit einem Siedepunkt von mehr als 350°C.
Als Erdölrohstoff kann z.B. ein Pech angewendet werden, das durch Destillation eines aromatischen Rückstandes einer naphtagespeisten Krackanlage mit einem Erweichungsbereich (Ring und Kugel) von 50 80°C erhalten worden ist. Auch kann ein Pech benutzt werden, das durch Destillation eines aromatischen Rückstandes einer (partiell) gasölgespeisten Krackanlage mit einem Erweichungspunkt (Ring und Kugel) von z.B. 50 80°C erhalten worden ist. Weiter lässt sich ein Öl anwenden, mit einem Siedebereich von z.B. 300 400°C, das beispielsweise durch Destillation der höhersiedenden Fraktion aus einer (partiell) gasölgespeisten Krackanlage erhalten worden ist.
Diese Ausgangsstoffe sind alle an sich bekannt und werden z.B. beschrieben in Riediger: "Die Verarbeitung des Erdöles", 1971; Franck und Collin: Steinkohlenteer, 1963; Kirk Othmer, 2. Auflage, Band 2.
Zum Durchführen des erfindungsgemäßen Verfahrens kann ein an sich bekannter Reaktor angewendet werden. Solche Reaktoren werden z.B. beschrieben in "Erdöl-Erdgas-Zeitschrift", 85, 1969, Seite 414 ff., für die Oxydation von Asphaltbitumen. Der hier beschriebene Reaktor wird z.B. angewendet bei der Behandlung eines Erdölrückstandes, eines Produktes der Destillation von Rohöl, wie beschrieben in der US-PS 23 48 832. Bis soweit sind also der Zweck wie der anzuwendende Rohstoff ganz verschieden von denen nach der Erfindung.
Unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird vorzugsweise auf eine Temperatur von 300 350°C erhitzt. Im allgemeinen wird so lange erhitzt, bis ein Pech erhalten wird mit einem Erweichungspunkt (Ring und Kugel) von 50 200°C, einem C tief2-Harzgehalt von mindestens 15% (berechnet auf Normalbedingungen) und einer Kokszahl von mindestens 40% (gleichfalls berechnet auf Normalbedingungen).
Das unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens erhaltene Binderpech eignet sich zu einer großen Anzahl Zwecken. Es kann angewendet werden als Binderpech, wie Elektrodenpech, als Binderpech für Koks, z.B. Formkoks, als Bindemittel für feuerfeste Materialien, Straßenbaumaterialien usw.
Weiter eignen sich die erfindungsgemäß erhaltenen Binderpeche als sogenannte Kohlenstoffvorläufer, wie Imprägnierpeche für Elektroden, als Kohlenveredlungspeche, als Pech für Aktivkohle und Pech für Kohlenstoffasern usw.
Die Erfindung wird anhand der nachstehenden Beispiele näher erläutert.
In jedem Beispiel wird das wirkliche Versuchsresultat angegeben, und dieses wird mit dem Durchschnittswert der gesonderten Werte der Versuche mit den gesonderten Rohstoffen verglichen. Es zeigt sich deutlich, dass in bezug auf die letztgenannten Werte eine überraschende Erhöhung des C tief2-Harzgehaltes und/oder der Herstellungsausbeute erhalten wird.
Es wird bemerkt, dass aus den Beispielen hervorgeht, dass aus Steinkohlenteerpech nur ein geeignetes Binderpech erhalten werden kann. Die industrielle Verfügbarkeit von Steinkohlenteerpech im Verhältnis zu Erdölrückständen ist jedoch beschränkt.
Bei der Durchführung des Verfahrens gemäß den Beispielen werden die nachstehenden Bestandteile in einem Gewichtsverhältnis, wie in den Beispielen angegeben, angewendet:
A) Steinkohlenteerpech mit einem Erweichungspunkt (Ring und Kugel) von 80°C, B) schweres Anthrazenöl, ein Teeröl mit einem Anfangssiedepunkt von mehr als 350°C, C) ein Pech, erhalten durch Destillation eines aromatischen Rückstandes aus einer naphthagespeisten Krackanlage mit einem Erweichungspunkt (Ring und Kugel) von 65°C, D) ein Pech, erhalten durch Destillation eines aromatischen Rückstandes aus einer (partiell) gasölgespeisten Krackanlage, mit einem Erweichungspunkt (Ring und Kugel) von 80°C, E) ein Öl mit einem Siedepunkt von 300 400°C, erhalten durch Destillation eines Rückstandes aus einer (partiell) gasölgespeisten Krackanlage, F) ein aromatischer Rückstand aus einer Fluid Catalytic Anlage (FCC-Anlage), wo hochsiedende Erdöldestillate katalytisch in niedrigsiedende Fraktionen umgesetzt werden (Ullmanns Enzyklopädie der Technischen Chemie, 4. Auflage, Band 10, Seite 678).
Die Versuche werden derart ausgeführt, dass sie eingestellt wurden, wenn ein vorher bestimmter Erweichungspunkt erreicht worden war. Für die Mischungen mit Steinkohlenteerpech war dieser etwa 100°C und für die Mischungen mit schwerem Anthrazenöl etwa 85°C. Sodann wurden jeweils die physikalischen Eigenschaften des Pechs untersucht.
Beispiel I
500 g (A) und (C) in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 1 wurden in einen 1-Liter-Glaskolben eingebracht. Der Kolben war versehen mit einem Eintauchrohr mit einigen kleinen Öffnungen an dem Ende, welches Rohr an einen Luftzylinder angeschlossen war. Weiter war der Kolben mit einem Luftkühler versehen, der dazu diente, verdampfende, hochsiedende Bestandteile zu kondensieren und in den Kolben zurückzuführen. Die Temperatur in dem Kolben wurde mit einem Thermoelement gemessen. Der Kolben wurde in einen Erwärmungsmantel eingesetzt, wobei die Wärmezufuhr mit einem Regelwiderstand geregelt wurde.
Die Temperatur in dem Kolben wurde bis 300°C erhöht, worauf mit der Luftdurchleitung angefangen wurde. Diese Luftdurchleitung betrug 150 l/Stunde.
Während der Versuche stieg die Temperatur infolge der frei werdenden Reaktionswärme bis 350°C an. Beim Erreichen eines Erweichungspunktes von 100°C wurde der Versuch eingestellt. Das erhaltene Pech wurde auf physikalische Eigenschaften geprüft, und die ermittelten Werte wurden mit dem Durchschnittswert der gesonderten Werte der Versuche mit den gesonderten Rohstoffen (berechnet) verglichen (vergleichende Beispiele II und III). Die Resultate sind wie folgt:
In Wirklichkeit Berechnet
Erweichungspunkt 100°C 100°C (Ring und Kugel) Gehalt der C tief1-Harze 3% 3% Gehalt der C tief2-Harze 20% 13% Kokszahl 53% 50% Ausbeute 95% 97%
Vergleichsbeispiel II
Beispiel I wurde wiederholt, aber jetzt wurden statt einer Mischung von (A) und (C) 500 g Steinkohlenteerpech
(A) angewendet. Die erhaltenen Resultate sind wie folgt:
Erweichungspunkt 100°C (Ring und Kugel) Gehalt der C tief1-Harze 5% Gehalt der C tief2-Harze 15% Kokszahl 54% Ausbeute 98%
Vergleichsbeispiel III
Beispiel I wurde wiederholt, aber jetzt wurden statt einer Mischung von (A) und (C) 500 g eines Naphthapechs (C) angewendet. Die erhaltenen Resultate sind wie folgt:
Erweichungspunkt 100°C (Ring und Kugel) Gehalt der C tief1-Harze 0% Gehalt der C tief2-Harze 12% Kokszahl 45% Ausbeute 97%
Beispiel IV
Beispiel I wurde wiederholt, aber jetzt wurde eine Mischung von (A) und (D) angewendet. Die erhaltenen Resultate waren wie folgt:
In Wirklichkeit Berechnet
Erweichungspunkt 100°C 100°C (Ring und Kugel) Gehalt der C tief1-Harze 3% 3% Gehalt der C tief2-Harze 19% 14% Kokszahl 52% 52% Ausbeute 99% 95%
Vergleichsbeispiel V
Beispiel IV wurde wiederholt, aber jetzt wurde statt einer Mischung von (A) und (D) 500 g eines Gasölpechs (D) angewendet. Die erhaltenen Resultate sind wie folgt:
Erweichungspunkt 100°C (Ring und Kugel) Gehalt der C tief1-Harze 0% Gehalt der C tief2-Harze 14% Kokszahl 49% Ausbeute 92%
Beispiel VI
Beispiel I wurde wiederholt, aber jetzt wurde eine Mischung von (A) mit (E) angewendet. Die Resultate waren wie folgt:
In Wirklichkeit Berechnet
Erweichungspunkt 100°C 100°C (Ring und Kugel) Gehalt der C tief1-Harze 5% 3% Gehalt der C tief2-Harze 25% 20% Kokszahl 51% 49% Ausbeute 90% 79%
Vergleichsbeispiel VII
Beispiel VI wurde wiederholt, aber jetzt wurden statt einer Mischung von (A) und (E) 500 g eines Gasöls (E) angewendet. Die erhaltenen Resultate sind wie folgt:
Erweichungspunkt 100°C (Ring und Kugel) Gehalt der C tief1-Harze 0% Gehalt der C tief2-Harze 25% Kokszahl 44% Ausbeute 60%
Beispiel VIII
Beispiel I wurde wiederholt, aber jetzt wurde eine Mischung von (A) mit (F) angewendet. Die erhaltenen Resultate waren wie folgt:
In Wirklichkeit Berechnet
Erweichungspunkt 100°C 100°C (Ring und Kugel) Gehalt der C tief1-Harze 4% 3% Gehalt der C tief2-Harze 21% 18% Kokszahl 48% 47% Ausbeute 95% 87%
Vergleichsbeispiel IX
Beispiel VIII wurde wiederholt, aber jetzt wurde statt einer Mischung von (A) mit (F) 500 g eines FCC-Rückstandes (F) angewendet. Die erhaltenen Resultate sind wie folgt:
Erweichungspunkt 100°C (Ring und Kugel) Gehalt der C tief1-Harze 0% Gehalt der C tief2-Harze 22% Kokszahl 40% Ausbeute 75%
Beispiel X
Beispiel VI wurde wiederholt, aber jetzt wurde statt eines Mischverhältnisses (A) : (E) von 1 : 1 ein Verhältnis von 1 : 3 gewählt. Die erhaltenen Resultate waren wie folgt:
In Wirklichkeit Berechnet
Erweichungspunkt 100°C 100°C (Ring und Kugel) Gehalt der C tief1-Harze 2% 1% Gehalt der C tief2-Harze 27% 22% Kokszahl 48% 46% Ausbeute 85% 70%
Beispiel XI
Beispiel I wurde wiederholt, aber jetzt wurden 500 g einer Mischung von (B) und (D) in einem Verhältnis von 1 : 1 angewendet, während bis zu einem Erweichungspunkt von 85°C erhitzt wurde. Die erhaltenen Resultate waren wie folgt:
In Wirklichkeit Berechnet
Erweichungspunkt 100°C 100°C (Ring und Kugel) Gehalt der C tief1-Harze 0% 0% Gehalt der C tief2-Harze 24% 19% Kokszahl 42% 41% Ausbeute 97% 93%
Vergleichsbeispiel XII
Beispiel XI wurde wiederholt, aber jetzt wurden statt einer Mischung von (B) und (D) 500 g Anthrazenöl (B) angewendet. Die Resultate waren wie folgt:
Erweichungspunkt 85°C (Ring und Kugel) Gehalt der C tief1-Harze 0% Gehalt der C tief2-Harze 27% Kokszahl 36% Ausbeute 95%
Beispiel XIII
Beispiel XI wurde wiederholt, aber jetzt wurde eine Mischung von (B) und (E) angewendet. Die erhaltenen Resultate waren wie folgt:
In Wirklichkeit Berechnet
Erweichungspunkt 85°C 85°C (Ring und Kugel) Gehalt der C tief1-Harze 0% 0% Gehalt der C tief2-Harze 22% 23% Kokszahl 43% 38% Ausbeute 94% 77%
Beispiel XIV
Beispiel XI wurde wiederholt, aber jetzt wurden statt einer Mischung von (B) und (D) in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 1 500 g (B) und (D) in einem Gewichtsverhältnis von 4 : 1 angewendet. Die erhaltenen Resultate waren wie folgt:
In Wirklichkeit Berechnet
Erweichungspunkt 100°C 100°C (Ring und Kugel) Gehalt der C tief1-Harze 0% 0% Gehalt der C tief2-Harze 27% 24% Kokszahl 40% 39% Ausbeute 97% 94%
Beispiel XV
500 g einer Mischung von (A) und (D) in einem Gesichtsverhältnis von 1 : 1 wurden in den in Beispiel I beschriebenen Kolben eingebracht, welcher Kolben jetzt jedoch an einen Zylinder mit Chlorgas angeschlossen war. Nachdem die Temperatur in dem Kolben bis 300°C erhöht worden war, wurde Chlorgas hindurchgeleitet in einer Menge von 30 Liter/Stunde. Das Erhitzen und das Durchleiten von Chlorgas wurde fortgesetzt, bis der Erweichungspunkt des erhaltenen Pechs 100°C geworden war. Eine Analyse des erhaltenen Stoffes ergab die nachstehenden Resultate:
Erweichungspunkt 100°C (Ring und Kugel) Gehalt der C tief1-Harze 3% Gehalt der C tief2-Harze 21% Kokszahl 53% Ausbeute 98%
Vergleichsversuche mit den gesonderten Stoffen ergaben Resultate, die denen entsprachen, die mit dem Durchleiten von Luft durch die gesonderten Stoffe erhalten worden waren.
Beispiel XVI
500 g von (A) und (C) in einem Gewichtsverhältnis von 1 : 1 wurden zusammen mit 5 g Schwefelmehl in einen 1-Liter-Glaskolben eingebracht. Mittels eines Erwärmungsmantels wurde die Temperatur auf 300°C erhöht, während die Mischung gerührt wurde. Nachdem der Erweichungspunkt des erhaltenen Stoffes 100°C geworden war, wurde abgekühlt. Eine Analyse des erhaltenen Stoffes ergab die nachstehenden Resultate:
Erweichungspunkt 100°C (Ring und Kugel) Gehalt der C tief1-Harze 3% Gehalt der C tief2-Harze 23% Kokszahl 51% Ausbeute 98%
Vergleichsversuche mit den gesonderten Stoffen ergaben die nachstehenden Resultate:
(gefunden) (gefunden) schnittlich (berechnet)
Erweichungs- 100°C 100°C 100°C Punkt Gehalt der 8% 0% 4% C tief1-Harze Gehalt der 24% 14% 19% C tief2-Harze Kokszahl 56% 43% 49% Ausbeute 97% 97% 97%
Claims (12)
1. Verfahren zur Herstellung von Binderpech, wobei eine hoch-aromatische residuale Fraktion aus Erdölrohstoffen mit einer Steinkohlenteerfraktion in Gewichtsverhältnissen von etwa 1 : 9 bis 9 : 1 vermischt und erhitzt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung beim Erhitzen mit einem wasserstoffentziehenden Mittel in Kontakt gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass beim Erhitzten ein sauerstoffhaltiges Gas durch die Mischung geleitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass Luft angewendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass Luft in einer Menge von 200 400 Liter/Stunde u. kg hindurchgeleitet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein chlorhaltiges Gas durch die Mischung geleitet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass Chlorgas in einer Menge von 40 80 Liter/Stunde u. kg hindurchgeleitet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Mischung vor oder beim Erhitzten Schwefel zugeführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass pro kg Mischung 2 20 g Schwefel angewendet wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass als Steinkohlenteerfraktion ein Steinkohlenteerpech mit einem Erweichungspunkt (Ring und Kugel) von 80°C oder ein Teeröl mit einem Anfangssiedepunkt von mehr als 350°C angewendet wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass als Erdölrückstand ein aromatischer Rückstand aus einer naphthagespeisten Krackanlage mit einem Erweichungspunkt (Ring und Kugel) von 50 80°C, oder ein Öl mit einem Siedebereich von 300 400°C, erhalten durch Destillation der höhersiedenden Fraktion aus einer (partiell) gasölgespeisten Krackanlage, angewendet wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass auf eine Temperatur von 300 350°C erhitzt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass so lange erhitzt wird, bis ein Pech mit einem Erweichungspunkt (Ring und Kugel) von 50 200°C, einem C tief2-Harzgehalt von mindestens 15% (berechnet auf Normalbedingungen) und einer Kokszahl von mindestens 40% (berechnet auf Normalbedingungen) erhalten wird.
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