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DE2724569A1 - Beschichtete traegermaterialien fuer die duennschichtchromatographie mit konzentrierungszone - Google Patents

Beschichtete traegermaterialien fuer die duennschichtchromatographie mit konzentrierungszone

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DE2724569A1
DE2724569A1 DE19772724569 DE2724569A DE2724569A1 DE 2724569 A1 DE2724569 A1 DE 2724569A1 DE 19772724569 DE19772724569 DE 19772724569 DE 2724569 A DE2724569 A DE 2724569A DE 2724569 A1 DE2724569 A1 DE 2724569A1
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DE
Germany
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concentration zone
layer
chromatography
concentration
coated carrier
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DE19772724569
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Herbert Dipl Chem Dr Halpaap
Hans Heinz
Karl-Friedrich Dipl Chem Krebs
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Merck Patent GmbH
Original Assignee
Merck Patent GmbH
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Publication date
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Priority to GB21385/78A priority patent/GB1596800A/en
Priority to US05/909,591 priority patent/US4158626A/en
Priority to FR7815728A priority patent/FR2392699A1/fr
Priority to CS783432A priority patent/CS197323B2/cs
Priority to NL7805946A priority patent/NL7805946A/xx
Priority to JP6445678A priority patent/JPS53149393A/ja
Priority to CH595978A priority patent/CH640145A5/de
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Description

Merck Patentgesellschaft
mit beschränkter Haftung
Darmstadt
Darmstadt, 25. 5.1977
Beschichtete Trägermaterialien für die Dünnschichtchromatographie mit Konzentrierungszone
Es sind eine Reihe von Trägermaterialien im Handel, vorzugsweise Glasplatten oder auch Kunststoff- bzw. Aluminiurnfolien, die mit für die Chromatographie, insbesondere für die Dünnschichtchromatographie (DC), geeigneten Schichten überzogen sind. Es ist auch bereits bekannt, derartige Präparationen mit Kombinationsschichten Kieselgel/Kieselgur auszustatten, wobei die unterschiedlichen Adsorptionseigenschaften der beiden Sorptionsmittel auf einer gemeinsamen Unterlage ausgenutzt werden. Dadurch wird es möglich, Chromatogramme auch dann noch exakt auszuwerten, wenn die Proben ungleichmäßig aufgetragen wurden. Bei den bekannten DC-Platten grenzen eine praktisch inaktive Schicht und das chromatographisch aktive Material aneinander. Der eigentlichen Chromatographie schaltet man dadurch eine Konzentrierung vor, die durch die der Chromatographieschicht vorgelagerte Schicht erreicht wird. Der Konzentrierungseffekt beruht auf dem Unterschied im Adsorptionsvermögen der beiden Schichtanteile. Während man für die Ghromatographieschicht bevorzugt die bewährten Kieselgelschichten verwendet, wird bisher für die inaktive Zone Kieselgur als Schichtmateria! benutzt. Normales Kieselgel ist für diesen Zweck aufgrund seiner Aktivität nicht geeignet. Die bekannten Präparationen mit Kieselgurschicht besitzen aber erhebliche Mangel, die sich aus den Eigenschaften der Kiesel-
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gur ergeben. Kieselgur als Naturprodukt ist in seiner Qualität und Beschaffenheit abhängig von den Lagerstätten und bedarf zudem sehr aufwendiger Reinigungsmethoden, um ein für diesen Zweck brauchbares Material zu erhalten. Die färbenden Bestandteile müssen entfernt werden; sehr häufig ist jedoch nicht ganz zu vermeiden, daß die Chromatographie störende Reste anorganischer Salze oder Schwermetallspuren noch in der Kieselgur verbleiben.
Es wurde nun gefunden, daß man besonders vorteilhaft beschichtete Trägermaterialien für die Schichtchromatographie erhält, wenn man für die Konzentrierungszone ein synthetisch hergestelltes, poröses Siliciumdioxid mittleren Porenvolumens mit sehr hoher Porenweite verwendet. Auf diese Weise wird eine extrem gute Ausbreitung der aufgetragenen Probe in der Konzentrierungszone erreicht, die sich sehr günstig auf die nachfolgende Chromatographie auswirkt.
Gegenstand der Erfindung sind beschichtete Trägermaterialien für die Dünnschichtchromatographie mit der Chromatographieschicht vorgeschalteter Konzentrierungszone, die dadurch gekennzeichnet sind, daß die Konzentrierungszone im wesentlichen aus einem synthetisch hergestellten, porösen Siliciumdioxid mit mittlerem Porenvolumen und mit einer Porenweite von 2 bis 15,um besteht.
Besonders vorteilhaft weist das Siliciumdioxid der Konzentrierungszone'eine Korngrößenverteilung im Bereich von 10 bis 50 ,um auf. Es ist weiterhin besonders vorteilhaft, die Schichtdicke der Konzentrierungszone auf etwa 100 bis 200, vorzugsweise etwa 150,um einzustellen.
Gegenstand der Erfindung ist weiterhin die Verwendung eines synthetisch hergestellten, porösen Siliciumdioxids mit mittlerem Porenvolumen und mit einer Porenweite von 2 bis 15, vorzugsweise 4 bis 8.um, als inaktives Sorptionsmittel für die der Chromate-
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graphieschicht vorgeschaltete Konzentrierungszone eines beschichteten Trägermaterials.
Das für die Konzentrierungszone zu verwendende Siliciumdioxid wird in bekannter Weise hergestellt. Man geht z. B. von den für Chromatographiezwecke handelsüblichen, synthetisch hergestellten Kieselgelen aus. Hier können insbesondere eng- und mittelporige Typen eingesetzt werden. Ein sehr häufig verwendetes Kieselgel (Kieselgel 60) hat z. B. Porenweiten von etwa 5 bis 7 nm. Die Teilchengröße des Ausgangsmaterials kann beliebig gewählt werden, entspricht aber im allgemeinen ungefähr der Teilchengröße des z. B. für die Chromatographieschicht gewählten Kieselgels.
Die für die erfindungsgemäße Verwendung erforderliche Aufweitung der Poren erfolgt in bekannter Weise, z. B. durch Tränken der Kieselgele mit Salzlösung und anschließendes Glühen. Nach dem Auswaschen werden die so erhaltenen weitporigen Siliciumdioxide in üblicher Weise klassiert. Für die Konzentrierungszone geeignete weitporige Kieselgele sollten eng klassiert sein, ein mittleres Porenvolumen und eine extrem hohe Porenweite sowie eine damit verbundene äußerst geringe spezifische Oberfläche aufweisen.
Besonders gut geeignet sind Siliciumdioxide mit den folgenden Kenndaten:
a) Porenweite
Die Porenweite soll etwa 2 bis 15,um, vorzugsweise 2 bis 8,um betragen. Bevorzugt sind die Porenweiten über 4,um. Die Porenweiten werden in üblicher Weise bestimmt, vorzugsweise mit dem Quecksilber-Porosimeter.
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b) Spezifische Oberfläche
Diese wird nach der bekannten BET-Methode bestimmt. Die spezifische Oberfläche der erfindungsgemäß einzusetzenden Siliciumdioxide sollte <c 1 m /g sein, vorzugsweise 0,2 bis 0,8 m2/g.
c) Porenvolumen
Das Porenvolumen wird mit dem Quecksilber-Porosimeter bestimmt. Das erfindungsgemäß einzusetzende Siliciumdioxid soll ein Porenvolumen von 0,5 ml/g bis 1,5 ml/g, vorzugsweise 0,5 bis 1,0 ml/g besitzen.
Diese synthetisch hergestellten Siliciumdioxide weisen einen sehr hohen Reinheitsgrad auf. Als Typanalyse für den Maximalgehalt an Verunreinigungungen gilt z. B. folgendes:
Chlorid (Cl): 0,008 %
Sulfat (SO4): 0,003 %
Nitrat (NO3): 0,005 %
Blei (Pb): 0,0005 %
Kupfer (Cu): 0,0005 %
Eisen (Fe): 0,002 %
Zink (Zn): 0,0005 %
Ob ein weitporiges Siliciumdioxid zur erfindungsgemäßen Verwendung geeignet ist, läßt sich z. B. auch durch folgenden Test feststellen:
Nach der in den Beispielen angegebenen Methode werden DC-Platten oder -Folien mit Konzentrierungszone hergestellt. lO.ul der Lösung der Farbstoffe Ceresviolett BRN rein, Ceresgrün BB und Blau 18.90 Sandoz, je 0.01 % (G/V) in Toluol, werden mit Hilfe einer geeichten Mikrometer-Spritzen-Kombination innerhalb von 10 see auf die in horizontaler Position befindliche Konzentrierungszone aufgegeben, wobei sich die Lösung kreisförmig
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ausbreitet. Nach Ablauf von weiteren 10 see wird das Lösungsmittel mit einem kalten Luftstrahl abgetrocknet. Es hat sich eine Kreisfläche ausgebildet, deren äußerster schmaler Rand in der Intensität verstärkt ist. Die Kreisfläche soll einen Durchmesser von mindestens 16 mm aufweisen.
Die Verarbeitung dieser Siliciumdioxide zu der an sich bekannten Konzentrierungszone von DC-Platten oder -Folien erfolgt in üblicher Weise. Als Träger können alle üblichen Materialien verwendet werden, wobei Glasplatten bevorzugt sind. Gebräuchlich sind jedoch auch Folien, z. B. aus Aluminium oder auch Kunststoffolien. Die Sorptionsmittel werden in streichfähigen, meist wässrigen Suspensionen angeschlämmt und nach intensivem Vermischen und gegebenenfalls Entgasen mit üblichen Streichgeräten bzw. an Beschichtungsanlagen auf die Trägermaterialien aufgebracht. Für die Chromatographieschicht können alle auch sonst üblicherweise verwendeten Sorptionsmittel eingesetzt werden, z. B. Kieselgele (mit unterschiedlichen Porenweiten zwischen 4 und 1000 nm), Aluminiumoxide, Cellulosen, Magnesiumsilikate und Polyamide. Die Kieselgele können auch modifizierte {z. B. silanisierte) Oberflächen besitzen. Üblicherweise werden den Sorptionsmitteln noch Bindemittel, die die Haft- und Abriebfestigkeit erhöhen, und/oder Indikatoren zugesetzt. Als Bindemittel sind bevorzugt die in der deutschen Patentschrift 1 442 446 oder die in der DAS 1 517 929 genannten organischen Bindemittel. Der am häufigsten verwendete Indikator ist ein Fluoreszenzindikator, vorzugsweise das bei 254 nm im UV absorbierende manganaktivierte Zinsilikat. Die Bindemittel werden in der Regel in Mengen von 0,1 bis etwa 10 % zugesetzt, die Indikatoren in Mengen von etwa 0,5 bis 5 Gew.%, jeweils bezogen auf die fertige Schicht.
Die Streichgeräte bzw. Beschichtungsanlagen sind so eingerichtet, daß die für die Chromatographie vorgesehenen Sorptionsmittelschichten direkt an die schmalere Schicht der Konzentrierungszone
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angrenzen. Bei einer Beschichtung von z. B. Glasplatten des üb lichen Formats 20 χ 20 cm kann z. B. die ChromMographieschicht eine Breite von 175 mm besitzen, während für die Konzentrierungs zone eine Breite von 25 mm vorgesehen wird.
Sehr häufig wird die Schichtdicke der beiden Zonen variiert. So kann z. B. in einer bevorzugten Ausführungsform die eigentliche Chromatographieschicht 250,um dick sein, während die Schicht dicke der Konzentrierungszone etwa 150,um beträgt.
Nach der Beschichtung werden die Trennmaterialien in üblicher Weise getrocknet. Die Beschichtungsanlagen sind in der Regel so eingestellt, daß die nach dem Trocknen erhaltenen Schicht dicken zwischen 100 und 300,um liegen. Die Trocknung erfolgt meist in Trockenkanälen bei Temperaturen von etwa 120 bis 150 C. Die Dauer der Trocknung hängt von der Länge des Trockenkanals ab.
Bei einem Vergleich der neuen Materialien mit den bisher üblichen DC-Fertigpräparationen mit Kombinationsschichten zeigt sich eine deutlich verbesserte Trennleistung bei gleicher Qualität der Chromatographieschicht. Es war nicht vorherzusehen, daß sich diese Vorteile mit den Siliciumdioxiden der angegebenen Charakteristika erreichen lassen würden. Deshalb ist bisher auch die Fachwelt stets bei anderen Materialien, insbesondere Kieselgur, geblieben, obwohl deren Nachteile hinlänglich bekannt waren.
Ein besonderer Vorteil der neuen Materialien besteht auch darin, daß sehr gute Durchlaufgeschwindigkeiten erzielt werden können. Die beiden Schichtanteile grenzen scharf aneinander, gehen aber trotzdem ineinander über, so daß das Elutionsmittel beim Durchlaufen der Grenzlinie keinen Widerstand erfährt. Auch die nun erstmals mögliche Übereinstimmung der Schichten hinsichtlich Zusätzen wie Bindemittel und Indikatoren ist ein erheblicher Vorteil.
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Bei der Anwendung besitzen die neuen Materialien mit Konzentrierungszone erhebliche Vorteile. Nach punkt- bzw. kreisflächenförmigem Auftragen der Proben erfolgt während des Entwicklungsvorganges automatisch ein Konzentrieren zu einer schmalen Startlinie, von der aus die eigentliche Chromatographie ohne Unterbrechung beginnt. In jedem Fall erscheinen die getrennten Substanzen nach der Konzentrierung zu einer schmalen Linie mit identischen Rf-Werten in der Chromatographieschicht. Außer dem Konzentrierungseffekt findet unmittelbar auf der Platte in der Konzentrierungszone noch eine Aufreinigung statt, was die sonst unter Umständen notwendige Extraktion der zu chromatographierenden Wirkstoffe ersetzen kann. Anorganische und organische Salze werden gebunden, z. T. auch polare Neutral stoffe wie etwa Zucker. Das Auftragen kann ohne besondere Sorgfalt hinsichtlich Geometrie und Ausdehnung des Auftragefleckens vorgenommen werden. Mithin bringen die Platten bzw. Folien mit Konzentrierungszone eine erhebliche Zeitersparnis mit sich. Ferner wird eine Zersetzung oder irreversible Adsorption empfindlicher Substanzen durch das hochaktive Kieselgel beim Antrocknen des Aufgabefleckens in der Konzentrierungszone vermieden. Die Berührung mit dem eigentlichen Sorptionsmittel erfolgt erst nach Durchlaufen der Konzentrierungszone und dort nur in gelöstem Zustand. In diesem Sinne liegt hier praktisch eine Naßdosierung wie in der HPLC vor. Die Möglichkeit des Auftragens durch Tauchen kann ein strichförmiges Auftragen mit einem Auftragegerät ersetzen. Mit einem automatischen Auftragegerät kann ein besserer strichförmiger Auftrag nicht erzielt werden. Bei Verwendung einer stark verdünnten Lösung müßte man unter jeweiligem Zwischentrocknen mehrmals strichförmig auftragen, um die gleiche Substanzmenge zur chromatographischen Entwicklung zu bringen. Das Auftragen durch Tauchen ermöglicht es, auch von sehr verdünnten Lösungen auszugehen. Wollte man die Methode des Auftragens durch Tauchen auch mit herkömmlichen Kieselgel-Fertigplatten ohne Konzentrierungszone anwenden, ließe sich die Konzentrierung zu einem Band nur erreichen, indem
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man mehrmals mit einem stark polaren Elutionsmittel auf eine neue Front über dem Eintauchspiegel entwickelt, ehe mit der eigentlichen Chromatographie begonnen werden könnte. Die DC-Fertigpräparationen mit Konzentrierungszone bieten im Gegensatz hierzu den Vorteil des kontinuierlichen Arbeitens. Außerdem werden Ballaststoffe wie anorganische oder organische Salze oder gewisse polare Neutralstoffe in der Konzentrierungszone zurückgehalten. Dank der günstigeren Ausgangspositionen bei Beginn der eigentlichen Chromatographie sind auch die Trennleistungen signifikant verbessert. Dies macht sich besonders bei größeren Auftragemengen, aber auch bei sehr verdünnten Lösungen bemerkbar. Besonders geeignet sind die neuen Materialien für Trennprobleme, bei denen unterschiedliche Wirkstoff- und Begleitstoffmengen vorkommen, so daß eine Anwendung in der Biochemie, in der klinischen Chemie und in der Pharma-Qualitätskontrolle besonders erfolgreich verläuft.
Die neuen beschichteten Trennmaterialien sollen überall dort und in gleicher Weise Verwendung finden wie die bisher üblichen DC-Platten oder -Folien.
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Beispiel 1
a) Zu 88 I entsalztem Wasser werden 800 cj Natriumpolyacrylat unter Rühren zugegeben. Demn werden 3i>,'l kg eines mittelporigen Kieselgels (mittlere Porenwcile 6 nm) mit einer mittleren Korngröße von 15,um sowie 800 g eines mit Mangan aktivierten Zinksilikats eingerührt. Die Suspension wird mit Natronlauge auf einen pH-Wert von etwa 6,5 eingestellt. Unter Rühren wird mit Wasser bis zu einem Gesamtgewicht von 136 kg aufgefüllt.
b) Zu 7,8 I entsalztem Wasser werden 60 g Natriumpolyacrylat unter Rühren zugegeben. Dann werden 60 g eines mit Mangan aktivierten Zinksilikats sowie ein poröses Siliciumdioxid mit folgenden Charakteristica unter Rühren zugeführt:
mittlere Korngröße 15 bis 20,um
mittlere Porenweite 4 bis 15.um
Porenvolumen 0,5 bis 1,0 ml/g
spezifische Oberfläche 0,4 bis 0,8 m /g
c) Die beiden nach a) und b) erhaltenen Suspensionen werden entgast. Sie werden in eine Beschichtungsanlage eingefüllt, mit deren Hilfe Glasplatten des Formats 20 χ 20 cm derart beschichtet werden können, daß die aus der Suspension a) re-
• sultierende Schicht von 175 mm Breite unmittelbar an die aus der Suspension b) erhaltene Schicht von 25 mm Breite grenzt. Die Beschichtungsanlage ist so eingestellt, daß nach dem Trocknen Schichtdicken von etwa 250,um für die Chromatographieschicht und von etwa 150,um für die Konzentrierungszone resultieren. Die Trocknung der Platten erfolgt im Trockenkanal für etwa 10 min bei 150° C.
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/l/i
Beispiel 2
Analog Beispiel 1 werden die Suspensionen a) und b) hergestellt.
An der Beschichtungsanlage werden mit den entgasten Suspensionen 200 mm breite Rollen eines Aluminiumbandes oder einer Kunststofffolie (Terephthalalfolicn von 0,2 mm Dicke) beschichtet. Die Chromatographieschicht von 175 mm Breite grenzt unmittelbar an die Konzentrierungszone von 25 mm Breite.
Beispiel 3
a) Analog Beispiel 1 a) wird unter Verwendung von 39,2 kg eines mittelporigen Kieselgels (Poreiv.veite 5 bis 7 nm) mit einer mittleren Korngröße von 5 bis 10 .um eine Suspension hergestellt.
b) Analog Beispiel 1 b) wird unter Verwendung von 2,94 kg eines weitporigen Kieselgels mit
mittlerer Korngröße 15 bis 20,um
mittlerer Porenweite um 8,um
Porenvolumen um 0,8 ml/g
2 spezifischer Oberfläche um 0,7 m /g
' eine Suspension hergestellt.
c) Die Weiterverarbeitung und Beschichtung erfolgt analog Beispiel 1 c).
Auf den erhaltenen Platten grenzt die Chromatographieschicht von 175 mm Breite unmittelbar an die Konzentrierungszone von 25 mm Breite. Die Platten werden anschließend halbiert zu Platten des Formats 10 χ 20 cm.
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Beispiel 4
a) 1000 g einer handelsüblichen, mikrokristallinen Cellulose
für die Dünnschichtchromatographie, 3,45 I entsalztes Wasser und 50 ml einer 1%igen wässerigen Lösung des Natriumsalzes von Carboxymethylcellulose werden intensiv gemischt.
b) Zu 520 ml entsalztem Wasser wer oen 4 g Natriumpolymethacrylsäure unter Rühren zugegeben. Dann werden 196 g des in Beispiel 3 b) beschriebenen Siliciumdioxids eingerührt. Die Suspension wird unter Rühren mit Natronlauge auf einen pH-Wert von 6,5 eingestellt.
c) Die Beschichtung erfolgt analog Beispiel 1 c) . Die für die Chromatographie vorgesehene Celluloseschicht grenzt unmittelbar an die Konzentrierungszone von 25 mm Breite.
Anwendungsbeispiele Beispiel A
Auf die nach Beispiel 1 erhaltenen Platten wer dan 6 beliebige Flächen einer 0,1%igen Lösung eines Gemisches lipophiler Farbstoffe aufgetragen. Dabei spielt es keine Rolle, in welcher Höhe auf der Konzentrierungszone die Auftragung erfolgt. In jedem Fall erscheinen die getrennten Substanzen nach der Konzentrierung zu einer schmalen Linie mit identischen Rf-Werten in der Chromatographieschicht.
Es werden unterschiedliche Auftragemengen, nämlich 2, 4, 8, 12, 16 und 20,ul (entsprechend je ,ug), punktförmig etwa 12 mm vom unteren Rand aufgegeben. Die Entwicklung erfolgt in einer Normalkammer ohne Kammersättigung mit Toluol bis zu einer Laufhöhe von 10 cm in der Kieselgel-Schicht (= Trennstrecke von der Grenzlinie bis zur Elutionsmittelfront) .
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085 044 (26'J'j)
Die in verhältnismäßig großer Menge auf die Konzentrierungszone aufgetragenen Proben nehmen eine recht große Kreisfläche ein. Die gleichmäßige Färbung der inneren Kreisfläche beruht auf der praktisch ideal inerten Eigenschaft dieser Schicht. Je nach Kreisdurchmesser wird das Substanzgemisch an der Grenze zu einer schmalen Linie in der Länge des Durchmessers konzentriert. Die bei den großen Auftragemengen sehr deutliche, bei den geringeren Mengen schwach sichtbare Schwanzbildung nach einmaliger Entwicklung bis zur Grenzlinie ist bei dem größeren Fließmitteldurchlauf während der eigentlichen Chromatographie völlig behoben. Alle Substanzen weisen identische Rf-Werte auf. Mit steigenden Auftragsmengen nimmt selbstverständlich die Auflösung zwischen benachbarten Substanzpaaren etwas ab, jedoch ist diese selbst bei dem Auftrageflecken von 20 .ug noch völlig ausreichend.
Beispiel B
Falls sehr verdünnte Lösungen vorliegen, kann es von Vorteil sein, die Platte mit Konzentrierungszone einfach in die verdünnte Lösung zu tauchen. Hierzu wird eine nach Beispiel 3 erhaltene Platte verwendet. Die maximale Tauchhöhe darf die Höhe der Konzentrierungszone nicht überschreiten. Die eigentliche Entwicklung beginnt nach dem Antrocknen der Aufgabe lösung. Es bildet sich an der Grenze zur Kieselgelschicht zunächst eine schmale Bande, von .der ausgehend dann die eigentliche Chromatographie beginnt.
Mit einem automatischen Auftragegerät könnte ein besserer strichförmiger Auftrag nicht erzielt werden. Bei Verwendung einer ebenso stark verdünnten Lösung müßte man unter jeweiligem Zwischentrocknen mehrmals strichförmig auftragen, um die gleiche Substanzmenge zur chromatographischen Entwicklung zu bringen.
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6492 (2605)
Beispiel C
Auch bei sehr stark verdünnten lösungen ist dank der Konzen trierung an der Grenzlinie zur Chron~u)Ux;r;"iphie5"chicht der Nach weis der getrennten Substanzen noch möglich. So wurden z.B. auf einer nach Beispiel 1 erhaltenen Platte von links nach rechts 2, 6, 10, 14 und 18,ul einer 0,00r*oigen Lösung lipo;:.hiler Farbstoffe, entsprechend 0,02, 0,06, 0,10, 0,14 und 0,18,ug, aufgetragen. Nach erfolgter Entwicklung waren selbst 20 ng auf der äußersten linken Bahn noch erfaßbar.
Beispiel D
Auch für die Trennung von lipophilen Farbstoffen, die in sehr unterschiedlichen Konzentrationen vorliegen, sind die neuen Materialien hervorragend geeignet. Auf eine nach Beispiel 2 her gestellte beschichtete Alu-Folie wird folgendes aufgetragen:
Testgemisch I: 0, 005 % eines blauen Farbstoffes mit
höherem Rf-Wert
0, 5 % eines roten Farbstoffes mit
niedrigerem Rf-Wert
Testgemisch M: 0, 5 % des blauen Farbstoffes mit
höherem Rf-Wert
0, 005 % des roten Farbstoffes mit
niedrigerem Rf-Wert
Auft,ragemengen 2, 4, 8 und 16,ul (entsprechend 0,1/10, 0,2/20, 0,4/40 und 0,8.ug/80,ug bzw. umgekehrt).
Die Entwicklung erfolgte in einer Normalkammer ohne Kammersättigung mit Toluol bis zu einer Laufhöhe von 10 cm in der Kieselgelschicht.
Nach der Entwicklung zeigt sich, daß bei Trennung von Substanzen mit nahe beieinanderliegenden Rf-Werten kleine Substanzmengen mit höheren Rf-Werten leichter abzutrennen sind als
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6Ί78 (2505)
kleine Substanzmencjen mit niedrigeren Rf-Werten. Die jeweils bessere Trcnnqualität auf don Folien mit Konzcntrierungszone ist deutlich nachweisbar.
Auch bei der Trennung von Aminosäuren lassen sich die vorteil haften Eigenschaften gut erkennen. Auf eine nach Beispiel 1 er haltene Platte wird ein Gemisch von Aminosäuren, Reihenfolge nach abnehmenden Rf-Werten, aufgetragen:
L-Leucin DL-Threonin
DL-Valin Glycin
-Aminobuttersäure Glutamin
-Alanin Arginin
Auftragsrr.enge: 0,75; 2; 4; 6; 8,ul einer 0,02%igen Lösung je Aminosäure, entsprechend 0,15; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6,ug.
Entwicklung ohne Kammersättigung in Normalkammer Elutionsmittel: n-Propanol/Wasser (80/20). Laufstrecke des Fließmittels in der Kieselgel-Schicht: 10 cm Detektion: Ansprühen mit Ninhydrin, 3 Min. auf 120 C erhitzen. Im Vergleich zu einer normalen DC-Fertigplatte mit Kieselgel ist die Trennung auf der DC-Fertigplatte Kieselgel mit Konzentrierungszone besonders im niedrigen Rf-Bereich deutlich günstiger.
Beispiel F
Im Vergleich zu handelsüblichen Platten mit Konzentrierungszone aus Kieselgur zeigen die erfindungsgemäßen Materialien eine deutliche Überlegenheit.
Verglichen wurden
A: Eine TLC-Platte Kieselgel/Diatomeenerde B: Eine DC-Fertigplatte Kieselgel/Kicselgur C: Eine Platte nach Beispiel 1
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3810 (26051
Aufgetragen wurde als Farbslofflösuticj Ceresviolelt BRN rein, Ceresgrün BB und Blau 18.90 Sandoz je als 0,1%ige Lösung (C/V) in Benzol.
a) Durchmesser der AuftragekrHsflächen bui mehl inalifjem punktförmigen Auftrag mit einer 2 .ul-Kapillare auf die jeweiligen Konzentrierungszonen:
Auftragmenge
in -u I		 A Durchme B
sser in mm		 C
4 9 10 11,5
8 12, 5 13,5 15
12 14, 5 16 18
16 15, 5 · 19 20,5
20 16 21 22,5
Mittelwert der Durchmesserrelationen 78 90 100
b) Durchmesser der Auftragekreisflächen bei punktförmigem Auftrag in einem Zug ohne Zwischentrocknen mit einer 5.ul- und einer 20 ,ul-Spritze auf die jeweiligen Konzentrierungszonen:
Auftragmenge
in .ul		 A B
Durchmesser in mm		 C
5 10 11.5 12,5
10 13 15 17
20 18 22 25
Mittelwert der Durch
messerrelationen		 76 89 100
Die Zahlen zeigen, daß die handelsübliche Platte B einen im Durchschnitt um 10 %, die Platte A einen um 23 % geringeren Ausbreitungseffekt als die Platte C aufweist, was durch die geringere Inertheit der Konzentrierungszonen in A und B hervorgerufen wird. Je größer der Durchmesser der Auftragskreisfläche ist, desto günstiger ist bei gleicher Qualität der Chromatographieschicht die chromatographische Trennleistung der Platte.
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8437 (2605)
Beispiel C
Besonders vorteilhaft lassen sich die Platten oder Folien mit Konzentrierungszone auch bei der Untersuchung biologischer Flüssigkeiten anwenden. Häufirj kann hierbei ein bei der normalen Chromatographie notwendiger Extraktionsprozeß (clean-up) fortfallen, der naturgemäß mit Verlusten bzw. Ungenauigkeiten behaftet ist. So sind z. B. direkte Untersuchungen von Körperflüssigkeiten, beispielsweise Harn, möglich.
Eine analog Beispiel 3 hergestellte DC-Fertigplatte, deren Kieselgel der Chromatographieschicht den in der OS 25 24 065 beschriebenen Charakteristik entspricht, wird im Format 100 χ 100 mm verwendet, davon Konzentrierungszone 25 χ 100 mm. Die Schichtdicke der Chromatographieschicht beträgt 200,um, die der Konzentrierungszone etwa 150,um. Die Konzentrierungszone wird etwa 15 mm tief in den Rattenharn getaucht, der freie Biphenylmetaboliten enthält. Unmittelbar anschließend wird die Schicht warm getrocknet. An zwei Stellen der Konzentrierungszone werden dann je 2,ul eines Gemisches von Biphenylol-(2), Biphenylol-(4), Biphenyldiol- (2,2') und Biphenyldiol-(4,4') in je 0,01 %iger Lösung aufgegeben und getrocknet. Die Entwicklung erfolgt in einer Normalkammer ohne Kammersättigung mit dem Fließmittelgemisch Toluol/Chloroform/Methanol (70/15/15) bis zu einer Höhe von 50 mm in der Kieselgelschicht. Nach dem Trocknen sind in der genauen Position der Vergleichssubstanzen im UV oder nach dem Besprühen mit Kaliumhexacyanoferrat (Ml)/ Eisenchlorid die vier Metabolitenbänder im Harn erkennbar (hRf-Werte Biphenylol-(2) etwa 65, Biphenylol-(4) etwa 50, Biphenyldiol-(2,2') etwa 40 und Biphenyldiol-(4,4') etwa 20 - 25).
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8430 (2605)

Claims (4)

  1. Patentansprüche
    Beschichtete Trägermaterialien für die Dünnschichtchromatographie mit der Chrqmatographieschicht vorgeschalteter Konzentrierungszone, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentrierungszone im wesentlichen aus einem synthetisch hergestellten, porösen Siliciumdioxid mit mittlerem Porenvolumen und mit einer Porenweite von 2 bis 15.um besteht.
  2. 2. Materialien nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Siliciumdioxid der Konzentrierungszone eine Korngrößenverteilung im Bereich von 10 bis 50,Um aufweist.
  3. 3. Materialien nach den Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtdicke der Konzentrierungszone 100 bis 200, vorzugsweise etwa 150.um, beträgt.
  4. 4. Verwendung eines synthetisch hergestellten, porösen Siliciumdioxids mit mittlerem Porenvolumen und mit einer Porenweite von 2 bis 15, vorzugsweise 4 bis 8,um, als inaktives Sorptionsmittel für die der Chromatographieschicht vorgeschaltete Konzentrierungszone eines beschichteten Trägermaterials.
    809850/0079 ORfGfNAL inspected
    (2605)
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