DE2715399A1

DE2715399A1 - Verfahren und vorrichtung zur pruefung geschlossener behaelter auf defekte

Info

Publication number: DE2715399A1
Application number: DE19772715399
Authority: DE
Inventors: Hideaki Maeda; Kazuo Nagamtsu; Masakazu Oi; Tadao Yasuhara
Original assignee: Takeda Chemical Industries Ltd
Current assignee: Takeda Pharmaceutical Co Ltd
Priority date: 1976-07-15
Filing date: 1977-04-06
Publication date: 1978-01-19
Also published as: US4125805A; CH617010A5; FR2358654B1; FR2358654A1; GB1575100A

Description

TAKEDA CHEMICAL INDUSTRIES LTD.,

27, Doshomachi 2-chome, Higashi-ku, Osaka, Japan

Verfahren und Vorrichtung zur Prüfung geschlossener Behälter auf Defekte

Die Erfindung beschäftigt sich mit einem Verfahren und mit einer Vorrichtung zur insbesondere elektrischen Untersuchung geschlossener Behälter aus Isolierstoff auf das Vorhandensein von Poren, insbesondere Gasporen, und Bruchstellen, insbesondere Rissen, wobei die Behälter einen elektrisch leitfähigen Elektrolyten oder Nicht-Elektrolyten enthalten können; als Beispiel für einen derartigen Behälter sei eine Ampulle oder eine Phiole genannt, welche eine medizinischen Zwecken dienende Flüssigkeit enthält, die im folgenden kurz medizinische Flüssigkeit genannt werden möge.

Die Untersuchung von geschlossenen Behältern, beispielsweise von Glasampullen, welche sterilisierte medizinische Flüssigkeiten enthalten, auf Defekte dient dazu, die Lagerung und Bevorratung solcher Flüssigkeiten über eine lange Zeitspanne sicherzustellen und bildet daher einen wichtigen Abschnitt

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bei der Herstellung derartiger geschlossener Behälter. Wenn nämlich Defekte in der Form einer oder mehrerer Poren, Rissen und dergleichen in einem geschlossenen Behälter vorliegen, dann können verschiedene Bazillen oder Bakterien in das Innere der Behälter zusammen mit Umgebungsluft durch diese Poren oder Risse gelangen oder die in den geschlossenen Behältern enthaltene medizinische Flüssigkeit kann ausschwitzen oder durchsickern, so daß es unmöglich werden kann, die medizinischen Flüssigkeiten mit dem erforderlichen Sicherheitsfaktor zu verwenden.

In der japanischen Offenlegungsschrift 45 250/48 wird ein Verfahren zur elektrischen Untersuchung geschlossener Glasbehälter wie etwa Ampullen auf das Vorhandensein von Poren, Rissen oder dergleichen beschrieben, welche elektrisch leitfähige Flüssigkeiten enthalten, wobei der Glasbehälter zwischen mit hoher Gleichspannung beaufschlagten Elektroden hindurchgeführt wird. Die Gleichspannung ist so hoch, daß bei einem fehlerfreien Glasbehälter keine Funken übergehen, daß jedoch beim Vorliegen von Poren oder Rissen in dem Glasbehälter ein Funkenüberschlag auftritt. Der durch den Funkenüberschlag durch den Glasbehälter auftretende Strom dient dann zur Prüfung des Glasbehälters auf die oben genannten Defekte.

Bei diesem Verfahren kontaktiert eine der Hochspannungselektroden den Glasbehälter, während eine Funkenstrecke zwischen der anderen Elektrode und dem zu untersuchenden Abschnitt des Glasbehälters aufrechterhalten wird, so daß mangelhaft dichtende Fehlstellen des Glasbehälters, an denen Flüssigkeit auf die Oberfläche des Glasbehälters ausschwitzen kann, durch einen anormalen Anstieg des Funkenentladungsstromes an der Funkenstrecke festgestellt wird. Dieses Verfahren ist jedoch insofern nachteilig, als der an der Funkenstrecke festgestellte Entladungsstrom relativ unstabil ist und daher besonders am Anfang der Untersuchung eine erhebliche Zeit erforderlich

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ist, ehe die vorbestimmte Funkenentladung stattfindet. Ferner kommt es relativ häufig vor, daß selbst dann, wenn Poren in der Größenordnung von mehreren lOOstel Millimetern im Glasbehälter vorhanden sind, eine Funkenentladung sich nicht ausbildet, so daß dieser Fehler dann nicht festgestellt werden kann, so daß also insgesamt es relativ schwierig ist, eine Fehlerprüfung mit der erwünschten hohen Zuverlässigkeit und Genauigkeit durchzuführen. Um die Genauigkeit der Prüfergebnisse zu verbessern, kann man daran denken, die Wechsel-Hochspannung so weit zu erhöhen, daß der Funkenentladungsstrom an der Funkenstrecke positiv erzeugt wird; da jedoch die mit einem Funkenentladungsstrom verbundene Energieübertragung schon dann anormal hoch ist, wenn die Funkenentladung ohne Vorliegen eines Fehlers stattfindet, besteht eine beträchtlich Zerstörungsgefahr für den Glasbehälter. Wenn der Funkenentladungsstrom im Ganzen erhöht wird, besteht weiter die Gefahr, daß von dem Funkenentladungsstrom irrtümlicherweise auf das Vorliegen von Poren im Glasbehälter geschlossen wird. Ferner können schließlich Poren und dergleichen nach dem bekannten Verfahren nicht entdeckt werden, wenn NichtElektrolyten in dem Glasbehälter enthalten sind, weil die Testgenauigkeit unzureichend ist.

Es ist daher ein wesentliches Ziel der Erfindung, ein Verfahren der elektrischen Untersuchung von geschlossenen Behältern auf das Vorliegen von Defekten sowie eine Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens zu schaffen, mit dem die Genauigkeit der Fehlerfeststellung von geschlossenen, insbesondere zugeschmolzenen oder versiegelten Behältern aus Isolierstoff, wie etwa Ampullen, Phiolen, Milchflaschen, Tetrapackungen oder Papierbehälter, Flaschen, etc. aus Glas, Kunststoff,

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Gummi oder dergleichen, welche elektrisch leitfähigen Elektrolyten oder Nicht-Elektrolyten enthalten, beispielsweise Wasser, wässrige Lösung, destilliertes Wasser und dergleichen mit einer elektrischen Leitfähigkeit unter 10 M^-cm wesentlich verbessert wird. Die Erfindung soll die Fehlerfeststellung eines Behälters dadurch ermöglichen, daß der Behälter durch eine hohe Gleichspannung aus einer Gleichspannungsquelle geladen wird, wobei der Ladestrom und der den Ladestrom neutralisierende Strom erfaßt werden, so daß das Vorliegen von Fehlern in den Behältern aufgrund der Größenwerte und der zeitlichen Veränderung dieser Ströme oder ihrer Differenzen ermöglicht wird, ohne daß ein Funkenentladungsstrom aufgrund einer Funkenentladung über eine Funkenstrecke zwischen einer mit hoher Wechselspannung beaufschlagten Elektrode und Abschnitten des Behälters benutzt wird. Ferner soll die zur Ausführung des Verfahrens dienende Vorrichtung möglichst einfach in der Bauweise und zuverlässig in dem Betrieb und preiswert herstellbar sein.

Gemäß der Erfindung wird die Verwendung des Funkenentladungsstromes, der in der Funkenstrecke zwischen der Elektrode, welche mit der Wechsel-Hochspannung verbunden ist, und den zu untersuchenden Abschnitten des Glasbehälters erzeugt wird, ersetzt dadurch, daß der zu prüfende Behälter durch eine hohe Gleichspannung aufgeladen, der Ladestrom und der den Ladestrom neutralisierende Strom festgestellt werden, so daß das Vorhandensein von Defekten im Behälter durch die Größen und zeitlichen Veränderungen des Ladestromes und des neutralisierenden Stromes oder ihrer Differenz ermittelt werden können. Da der Ladestrom bei aus dem Behälter etwa durch Poren leckender Flüssigkeit anormale Werte im Vergleich zu dem neutralisierenden Strom besitzt, welcher fließt, wenn der Behälter fehlerfrei ist, können auch kleine Fehler mit ausgezeichneter Genauigkeit festgestellt werden. Im einzelnen

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ist bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung eine Elektrode so angeordnet, daß sie einem Ende des zu prüfenden Abschnittes des verschlossenen, Flüssigkeit enthaltenden Behälters aus Isolierstoff über einen vorbestimmten Spalt von weniger als etwa 200 mm gegenübersteht, während die andere Elektrode das andere Ende des Behälters kontaktiert, wobei die Hochspannungsquelle eine Gleichspannung für denBereich von etwa 0,1 bis 10 kV/mm aufweist und an die beiden Elektroden angeschlossen ist, und wobei ferner eine Hilfselektrode mit gleicher Polarität wie die andere Elektrode in der Nähe des zu prüfenden Behälterteiles zusammen mit einem Schalter angeordnet ist, der den aktivierenden Stromkreis für die Hilfselektrode öffnet und schließt, und wobei schließlich eine Diskriminator einrichtung vorgesehen ist, welche Veränderungen der Ladung beim Schließen und öffnen des Schalters feststellt. Zur Feststellung von Defekten in dem Behälter wird der erwähnte Schalter geschlossen, nachdem der zu prüfende Behälterabschnitt durch die beiden Elektroden geladen worden ist, wodurch die hohe Gleichspannung an den Elektroden sich zu der erwähnten Hilfselektrode mittels Funken entlädt und die Ladung des Behälters neutralisiert, wobei von der erwähnten Diskriminatoreinrichtung jetzt Leistungsschwankungen festgestellt werden. Danach wird der zu prüfende Behälterabschnitt erneut durch öffnen des Schalters geladen, wobei jetzt Ladungs Veränderungen festgestellt werden. Die beiden von dem Diskriminator festgestellten Werte werden miteinander verglichen, und wenn der Vergleichswert anormal oder größer als ein vorgegebener hoher Referenzwert ist, dann wird dadurch das Vorhandensein von Defekten, etwa Gasporen, Risse oder dergleichen in dem Behälter angezeigt,während das Fehlen von Flüssigkeit in dem Behälter festgestellt wird, wenn der Vergleichswert kleiner als ein anderer vorgegebener niedrigerer Referenzwert ist. Auf diese Weise ergibt sich ein verbessertes Verfahren zur elektrischen Inspizierung verschlossener Be-

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hälter aus Isolierstoff auf das Vorliegen von Defekten sowie eine Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens, welche zahlreiche Vorteile bringen. Bereits hier ist hervorzuheben, daß bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung verschiedene Teile des Behälters nacheinander untersucht werden können, wenn die Anzahl der erwähnten Hilfselektroden entsprechend erhöht wird, und daß ein Teil des Wechselstromes, der in die Gleichstromkomponente umgesetzt wurde, als Spannungsquelle für hohen Gleichstrom verwendet werden kann.

Die genannten Eigenschaften und Merkmale der Erfindung sowie weitere Besonderheiten und Wesenszüge der Erfindung gehen aus der nachfolgenden Beschreibung einer Ausführungsform anhand der beigefügten Zeichnung hervor. Im einzelnen zeigen:

Fig. 1 ein schematisches Diagramm zur Erläuterung

des Prüfverfahrens und der zu dessen Ausführung dienenden Vorrichtung gemäß einer Ausführungsform der Erfindung;

Fig. 2 eine elektrische Ersatzschaltung für die Vorrichtung nach Fig. 1;

Fig. 3a bis f ähnliche Ansichten wie Fig. 1 zur wenigstens teilweisen Erläuterung der Wirkungsweise der Vorrichtung nach Fig. 1;

Fig. 4a-e Darstellungen zeitlicher Änderungen der in

der Vorrichtung gemäß Fig· 1 gemessenen Ströme;

Fig. 5 und 6 ähnliche Ansichten wie Fig. 1 zur Erläuterungen von weiteren Ausführungsformen der Erfindung;

Fig. 7 eine ähnliche Darstellung wie Fig. 1 von einer weiteren Ausführungsform der Erfindung;

Fig. 8 einen Graphen einer Kennlinie der in der Vorrichtung nach Fig. 7 verwendeten Röhre;

und

Fig. 9 und 10 ähnliche Darstellungen wie Fig. 1 zur Erläuterung weiterer Ausführungsformen der Erfindung.

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In den Zeichnungen, in denen gleiche Bezugszeichen gleiche Teile bezeichnen, erläutert Fig. 1 anhand einer elektrischen schematisehen Schaltung eine mit den Merkmalen der Erfindung ausgestattete Prüfvorrichtung, in welcher ein Behälterabschnitt 1a beispielsweise einer Injektionsampulle 1 auf eine Kathodenplatte 2 aufgesetzt ist, während ein Kopfabschnitt 1b der Ampulle 1 durch einen

Anodenstift 3 geladen

oder neutralisiert wird, wobei eine Hilfselektrode 4 in der Nähe des Kopfabschnittes 1b angeordnet ist. Die Ampulle 1 ist ein verschlossener Behälter aus Isolierstoff, wie etwa Glas und enthält einen elektrisch leitenden Elektrolyten oder Nicht-Elektrolyten, beispielsweise eine medizinische Flüssigkeit 5, und weist einen Bauchabschnitt 1a von großem Innendurchmesser und einen Kopfabschnitt 1b von kleinerem Außendurchmesser auf, wobei beide Abschnitte 1a und 1b ungefähr die gleiche Wandungs-Stärke besitzen. In Fig. 1 ist das distale Ende des Kopfabschnittes 1b jener Teil, der elektrisch auf das Vorliegen fehlerhafter Abschmelzungen, wie etwa Gasporen, Risse oder dergleichen geprüft werden soll. Der Anodenstab 3 ist mit dem positiven Pol einer Gleichhochspannungsquelle 6 von etwa 0,1 bis 10 kV/mm verbunden, wobei der Spannungsbereich der Hochspannungsquelle mit besonderem Vorteil für etwa 1 bis etwa 5 kV pro Millimeter Abstand zwischen der Spitze des Anodenstabs 3 und der Spitze der Hilfselektrode reicht , während die Kathodenplatte 2 und die Hilfselektrode mit dem negativen Pol der gleichen Hochspannungsquelle 6 verbunden sind ,an die die Kathodenplatte 2 über einen Meßwiderstand 7 und die Hilfselektrode über einen Schalter 8 angeschlossen sind. Die Kathodenplatte 2 ist eine ebene Plattenelektrode von beispielsweise kreisförmiger Konfiguration, die den Bauchabschnitt 1a der Ampulle 1 über eine große Fläche

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kontaktiert und hält den Kontakt mit der Ampulle 1 im wesentlichen über die gesamte Oberfläche der Platte 2 während des Prüfens, damit genügend elektrische Ladung in die Ampulle 1 gelangen kann, während der Anodenstab 3 eine nadeiförmige Elektrode mit zulaufender Spitze ist, welche neben dem Kopfabschnitt 1b der Ampulle 1 so angeordnet ist, daß die Spitze des Stabes 3 einen vorgegebenen Abstand vom distalen Ende des Kopfabschnittes 1b der Ampulle 1, beispielsweise einen Abstand von 2mm unter der Annahme hält, daß der Ausgang der Hochspannungsquelle 6 beispielsweise im Bereich von 20 bis 24 kV liegt, so daß der Kopfabschnitt 1b durch das elektrische Feld der Gleichspannung am Anodenstab 3 geladen wird, obgleich ein Funkenüberspringen wie etwa eine Bogenentladung oder dergleichen normalerweise zwischen dem Anodenstab 3 und dem Kopfabschnitt 1b nicht erzeugt wird. Die Hilfselektrode 4 ist ebenfalls eine nadeiförmige Elektrode mit zulaufender Spitze in ähnlicher Weise wie der Anodenstab 3 und ist neben dem Kopfabschnitt 1b der Ampulle 1 so angeordnet, daß die Spitze der Hilfselektrode einen vorgegebenen Abstand von beispielsweise 1mm vom Kopfabschnitt 1b hält, während ein vorgegebener Abstand von beispielsweise 10mm zwischen der Spitze der Hilfselektrode 4 und dem Anodenstab 3 vorgesehen ist. Wenn somit die Hilfselektrode 4 potentialmäßig unabhängig ist und einen elektrisch Undefinierten Zustand einnimmt, wobei der Schalter geöffnet ist, findet weder eine elektrische Entladung noch eine Ladung statt. Wenn jedoch der Schalter 8 geschlossen wird und die Hilfselektrode 4 mit dem negativen Pol der Gleichspannungsquelle 6 verbindet, dann tritt eine Funkenentladung zwischen der Hilfselektrode 4 und dem Anodenstab 3 auf und bewirkt gleichzeitig, daß die elektrische Ladung am Kopfabschnitt 1b der Ampulle 1 entladen wird. Der Ein/Aus-Schalter 8, der die Verbindung zwischen der Hilfselektrode 4 und der hohen Gleichspannungsquelle 6 herstellt und unterbricht, sollte genügend Spannungsfestigkeit für die hohe Gleichspannung der Quelle 6 haben. Andererseits ist mit den beiden

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Enden des Widerstandes 7 ein Diskriminator 9 verbunden, wobei der Widerstand 7 einerseits an der Kathodenplatte 2 und andererseits am negativen Pol der Spannungsquelle 6 oder an Masse angeschlossen ist, so daß die über dem Widerstand 7 entwickelte Spannung und der Stromfluß zwischen Kathodenplatte 2 und der Hilfselektrode 4 als ein Potential von dem Diskriminator 9 festgestellt werden kann. Obgleich es in den Zeichnungen nicht dargestellt ist, weist der Diskriminator 9 eine Referenzschaltung auf, die einen Ausgang abgibt, der von den Werten abhängt, welche durch Vergleich des Eingangs mit beispielsweise einem vorgegebenen Referenzwert erhalten werden; der Diskriminator weist ferner eine Eingangswert-Vergleichsschaltung oder eine Schmitt-Trigger-Schaltung auf.

Wenn mit L1, L2 und L3 jeweils der kürzeste Abstand zwischen der Spitze des Anodenstabs 3 und einem feststellbaren Fehler am Kopfabschnitt 1b, zwischen der Spitze des Anodenstabes 3 und der Spitze der Hilfselektrode 4, und zwischen der Spitze der Hilfselektrode 4 und einem feststellbaren Fehler am Kopfabschnitt 1b bezeichnet werden, dann sollte jeder der Größen L1, L2 und L3 200 mm betragen und weniger oder vorzugsweise im Bereich von 0,1 bis 30 mm liegen, wobei der Bereich von 1 bis 10 mm besonders bevorzugt wird.

Man bemerke ferner, daß unter dem vorstehend als feststellbar* Fehler am Kopfabschnitt 1b ein Fehler verstanden werden soll, der am weitesten von den Spitzen des Anodenstabes 3 und der Hilfselektrode 4 und dennoch in dem von dem Prüfgerät erfaßbaren Bereich liegt.

Die in Fig. 1 erläuterte Prüfvorrichtung gemäß der Erfindung kann durch eine Ersatzschaltung gemäß Fig. 2 beschrieben werden. Gemäß Fig. 2 kann die Ampulle 1 als ein erster Konden-

* bezeichneter

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sator C1 angesehen werden, der zwischen der Außenfläche und der Innenfläche des Kcpfabschnittes 1b gebildet wird, wobei sie einen Widerstand R1 enthält, der durch die in der Ampulle enthaltene Flüssigkeit gebildet wird, und wobei ein zweiter Kondensator C2 zwischen der Außenfläche und der Innenfläche des Bauchabschnitts 1a der Ampulle 1 besteht, wohingegen das Ladephänomen durch den Anodenstab 3 als dritter Kondensator C3 angesehen werden kann, die Entladung durch einen Widerstand R2 erfolgt und die Neutralisierung durch die Hilfselektrode 4 einen Widerstand R3 darstellt, der parallel zum dritten Kondensator C3 geschaltet ist. Wenn die in der Ampulle 1 enthaltene Flüssigkeit aus der Ampulle leckt durch Defekte wie nachstehend noch erwähnt, dann kann dies als eine Parallelschaltung eines Leckage-Widerstandes R4 zum ersten Kondensator C1 beschrieben werden. Der Entladewiderstand R2, der dritte Kondensator C3 und der erste Kondensator C1, sowie der Flüssigkeits-Widerstand R1 und der zweite Kondensator C2 sind zwischen der Hochspannungsquelle 6 und dem Fühlerwiderstand 7 in Reihe geschaltet.

Es wird jetzt anhand der Fig. 3a bis 4e das Verfahren zur Prüfung der Ampulle 1 mittels der in Fig. 1 und 2 erläuterten Vorrichtung beschrieben, und zwar wenn die Ampulle 1 fehlerfrei ist, wenn eine Pore von 2μ und größer an der Ampulle vorliegt, wenn in der Ampulle enthaltene Flüssigkeit durch einen Defekt ausgetreten ist, und wenn keine Flüssigkeit in der Ampulle enthalten ist.

Gemäß Fig. 3a wird die Ampulle 1 zunächst in PrüfStellung gebracht, wobei der Bauchabschnitt 1a auf der Kathodenplatte 2 aufgesetzt wird und wobei der zu prüfende Kopfabschnitt 1b zwischen Anodenstab 3 und Hilfselektrode 4 in vorbestimmten Abständen positioniert wird. Wenn Hoc?ispannung aus der Gleichspannungsquelle 6 zwischen Anodenstab 3 und Kathodenplatte 2 bei ausgeschaltetem Schalter 8 angelegt

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wird, wird mittels der erläuterten Vorrichtung beispielsweise positive Ladung an dem zu untersuchenden Teil des Kopfabschnittes 1b der Ampulle 1 aufgrund des elektrisches Feldes gebildet, das von dem Anodenstab 3 wie dargestellt aufgrund der Hochspannung ausgeht. In diesem Fall wird zwischen Anodenstab 3 und Ampulle 1 keine intermittierende Funkenentladung auftreten, wie Fig. 4a zeigt. Die Ladung der Ampulle 1 wird zwischen dem Glasbehälter und der in dem Glasbehälter enthaltenen Flüssigkeit 5 ausgebildet, und das Potential, welchem die Ampulle 1 ausgsetzt wird, wird angehoben, wenn genügend Kontaktfläche zwischen dem Bauchabschnitt 1a und der Kathodenplatte 2 vorhanden ist. Jetzt befindet sich die Hilfselektrode 4 in elektrisch Undefinierten Zustand und potential-unabhängig, da der Schalter 8 unterbricht. Nachdem die Ampulle 1 in der erläuterten Weise geladen worden ist und die Hilfselektrode 4 mit dem negativen Pol der Spannungsquelle 6 durch Schließen des Schalters 8 verbunden worden ist, wird zwischen Anodenstab 3 und der Hilfselektrode 4 eine Funkenentladung im Sinne eines Kurzschlusses auftreten und gleichzeitig wird die elektrische Ladung der Ampulle 1 zwischen der Hilfselektrode 4 und dem Prüfabschnitt des Kopfteils 1b der Ampulle 1 neutralisiert, da einige der aus der Hilfselektrode 4 durch die Funkenentladung austretenden Elektronen zur Außenfläche des vorher geladenen der Prüfung unterliegenden Abschnittes der Ampulle 1 angezogen werden, so daß im Ergebnis die Ampulle 1 wieder ihren ursprünglichen Zustand vor der Ladung annimmt. Jetzt fließt ein Neutralisierstrom i.. von der Hilfselektrode 4 zur Kathodenplatte 2 und wird vom Diskriminator 9 festgestellt. Der Neutralisierstrom i.. erreicht normalerweise seinen Maximalwert sofort nach Auslösen der Entladung durch die Hilfselektrode 4 und fällt danach schnell ab. In dem vorstehend beschriebenen Zustand wird dann, wenn die Ampulle 1 fehlerfrei ist, und eine vorbestimmte Flüssigkeitsmenge enthält,

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der Neutralisierstrom i.. eine Einheit betragen, und gemäß Fig. 4b sich zeitlich ändern, während dann, wenn die Ampulle 1 nicht die vorbestimmte Flüssigkeitsmenge enthält, ein Neutralisierstrom i- von einer halben Einheit gemäß Fig.4e fließt, da kein Ladestrom für die in der Ampulle 1 enthaltene Flüssigkeit auftritt. Wenn andererseits die in der Ampulle enthaltene Flüssigkeit nicht auf die Oberfläche der Ampulle ausgetreten ist, obgleich ein Defekt etwa in der Form einer Pore von 2μ Durchmesser und mehr in der Ampulle vorhanden ist, wird ein Neutralisierstrom i.. von etwa zwei Einheiten und einer Form gemäß Fig. 4c fließen; während in dem Fall, daß die gleiche Flüssigkeit auf die Außenfläche der Ampulle ausgetreten ist, die Funkenentladung kontinuierlich zwischen dem Anodenstab 3 und der Hilfselektrode 4 durch die auslaufende Flüssigkeit 5 auftritt, wie Fig. 3e zeigt, und einen Entladestrom i. ergibt, der weniger als etwa 0,9 Einheiten beträgt und einen Verlauf gemäß Fig. 4d besitzt. Wenn somit also der Neutralisierstrom i von dem Diskriminator 9 festgestellt worden ist, ist es möglich, herauszufinden, ob die Ampulle 1 normal ist oder gewisse Fehler wie Leckage oder Fehlen von Flüssigkeit aufweist.

Wenn danach die Hilfselektrode 4 von der Hochspannungsquelle 6 getrennt wird und demzufolge potentialmäßig unabhängig wird, wenn nämlich der Schalter 8 wieder auf Unterbrechung geschaltet wird (Fig.3c), dann wird die gleiche Ladung wie im Zusammenhang mit Fig. 3a beschrieben, auf dem der Prüfung unterliegenden Abschnitt des Kopfabschnittes 1b der Ampulle durch das elektrische Feld aufgebaut, das aus dem mit der Hochspannungsquelle verbundenen Anodenstab 3 ausgeht. In diesem Fall fließt ein Ladestrom i~ gemäß 4b von der Kathodenplatte 2 zur Hochspannungsquelle 6 und wird vom Diskriminator 9 festgestellt. Der Ladestrom i- erreicht seinen Maximalwert sofort nach Eintritt der Ladung der Ampulle 1 und fällt danach

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schnell ab. Wenn im Normalfall die Ampulle 1 fehlerfrei ist, und eine vorbestimmte Flüssigkeitsmenge enthält, dann wird der Ladestrom i~ von einer Einheit etwa gleich dem vorhergehenden Neutralisierstrom I₁ sein, der gemäß Fig. 4b fließt; wenn die Ampulle 1 jedoch nicht die vorbestimmte Menge an Flüssigkeit 5 enthält, dann fließt kein Ladestrom für die Flüssigkeit 5, wie man aus Fig. 3f erkennt, so daß ein Ladestrom ig von einer halben Einheit etwa gleich dem vorhergehenden Neutralisierstrom i_ fließt und eine Form gemäß Fig. 4e hat. Wenn demzufolge die Einrichtung so getroffen ist, daß die Zustände der Ampulle 1 am Diskriminator 9 auf der Basis vorbestimmter niedriger Referenzwerte entsprechend der Form der Einheit des Neutralisierstromes i,- und/oder des Ladestroms ig wie erwähnt klassifiziert wird, ist es möglich zu identifizieren, ob die Ampulle 1 normal oder leer ist. Wenn dagegen die in der Ampulle 1 enthaltene Flüssigkeit nicht auf die Außenseite der Ampulle 1 trotz des Vorhandenseins eines Defektes etwa in Form einer Pore von 2μ oder mehr Durchmesser ausgetreten ist, wird die Ladung der Ampulle 1 aufgrund der Wanderung der Flüssigkeit 5 in den Defekt gemäß Fig. 3d so ansteigen, daß sich ein Ladestrom i, von etwa mehr als 2 Einheiten ergibt. Durch Vergleich der Menge des erwähnten Ladestromes mit dem vorhergehenden Neutralisier strom i.. oder mit dem Ladestrom i~ für die noramele Ampulle 1 zu Klassifizierzwecken im Diskriminator 9, beispielsweise auf der Basis fester vorbestimmter hoher Referenzwerte, ist es ferner möglich, festzustellen, ob die Ampulle 1 normal ist oder eine Pore oder dergleichen von solcher Größe hat, die eine deutliche Leckage von Flüssigkeit 5 durch sie nicht erlaubt. Wenn weiter die Ampulle 1 einen großen Fehler besitzt, der Leckage von Flüssigkeit 5 auf die Außenseite der Ampulle 1 erlaubt, dann findet selbst dann, wenn die Hilfselektrode 4 potentialmäßig unabhängig ist, eine kontinuierliche Funken-

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entladung über eine gewisse Zeitspanne hin statt, und zwar ähnlich wie oben erläutert zwischen Anodenstab 3 und dem Kopfteil 1b der Ampulle 1 durch die Flüssigkeit 5, die auf die Außenfläche der Ampulle 1 austritt, wobei ein Entladestrom i. von etwa weniger als 0,9 Einheiten kontinuierlich floß und einen zeitlichen Verlauf gemäß Fig. 4d hatte. Indem also die Menge oder der zeitliche Verlauf des Ladestromes einer normalen Ampulle 1 zur Klassifikationszwecken am Diskriminator 9 beispielsweise auf der Basis fester vorgegebener Zwischen-Referenzwerte verglichen wird, ist es möglich herauszufinden, ob die Ampulle 1 normal ist oder einen Defekt besitzt, durch den Flüssigkeit 5 aus der Ampulle 1 austreten kann.

Man möge hier bemerken, daß es in beiden Ausführungsformen des vorstehend erläuterten erfindungsgemäßen Verfahrens möglich ist, elektrisch zu untersuchen, ob die Ampulle 1 normal ist oder nicht, und zwar durch die Eingänge des Diskriminators 9, welche durch Umschalten des Schalters 8 von Leitung auf Unterbrechung erzeugt werden. Durch Eingabe bzw. Einstellung geeigneter vorgegebener Referenzwerte im Diskriminator 9 ist es möglich, daß anhand eines Diskriminatorausganges eine normale Ampulle 1 angezeigt werden kann, wenn nämlich der Eingang des Diskriminators höher . als der niedrigste Referenzwert und gleichzeitig kleiner als der zu einer Ampulle mit Pore gehörender Referenzwert ist und sein über eine vorgegebene Zeitspanne integrierter Wert kleiner als der für eine leckende Ampulle ist, dann können annehmbare Ampullen automatisch mit sehr gutem Wirkungsgrad aussortiert werden.

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Mit den erfindungsgemäßen Untersuchungsverfahren können Ampullen mit erhöhter Genauigkeit geprüft werden, da das Laden der Ampulle 1 und das Entladen mittels der Hilfselektrode 4 schnell und positiv unter stabilen Bedingungen im Vergleich zu dem oben erwähnten Funkenentladungsverfahren stattfinden. Da der durch die Ampulle 1 fließende Strom so klein sein kann, daß er zur Ladung der Ampulle ausreicht, werden die Nachteile bekannterAnordnungen, bei denen die Ampullen wegen des durch sie hindurchfließenden Stromes Bruch erleiden, vermieden werden. Ferner ist die Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens relativ einfach und klein.

Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird ohne Beschränkung der Allgemeinheit das nachfolgende Beispiel mitgeteilt:

Beispiel Der Prüfung unterzogener Behälter

Ampulle aus Glas: 20 ml Inhalt

Gesamte Länge: 55 mm

Länge des Kopfabschnittes: 23,5 mm

Durchmesser des Kopfabschnittes: 5,1 mm

Stärke des Kopfabschnittes: 0,3 mm

Länge des Bauchabschnittes: 31,5 mm

Durchmesser am Bauchabschnitt: 12,5 mm

Stärke am Bauchabschnitt: 0,48 mm

Enthaltene Flüssigkeit: Wässrige Glukoselösung der elektrischen Leitfähigkeit von 1,50 kß/mm.

Anodenstab: Die Anode war in einem Abstand von 1 mm vom Kopfabschnitt der Ampulle angeordnet.

Hilfselektrodenstab: Die Hilfselektrode war unmittelbar unter dem Anodenstab mit einem Abstand von 10 mm vom Anodenstab angeordnet.

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Kathodenplatte: Die Kathodenplatte hatte eine Abmessung von 23 mm χ 20 mm und war in engem Kontakt mit dem Bauchabschnitt der Ampulle gebracht.

Hochspannungsquelle: 24 kV Gleichspannung.

Meßergebnisse: Eine Pore von 2 μ, die 10 mm vom Kopfabschnitt der Ampulle lokalisiert war, wurde mit einem Oszillographen bei jeder Funkenentladung festgestellt, und zwar als ungefähr drei mal größere Signalablenkung als ohne Poren. Zur Bestätigung war die Pore vorher mit einem optischen Mikroskop ausgemessen worden.

Fig. 5 zeigt eine weitere Ausführungsform der Fehlerprüfvorrichtung aus Fig. 1, bei der der Schalter 8 weggelassen ist, und die Hilfselektrode 4 aus Fig. 1 ersetzt ist durch eine ähnliche Hilfselektrode 4a, die an einem Ende an eine drehbare Welle M1 einer Antriebsvorrichtung, beispielsweise eines Motors M befestigt ist, so daß das distale Ende des Stabes 4a in den durch den Pfeil angedeuteten Richtungen verschwenkt werden kann, und zwar zwischen einer Stellung in der Nachbarschaft des Kopfteils 1b und einer Stellung, die vom Kopfteil 1b wegliegt. Ferner ist die Kathodenplatte 2 aus Fig. 1 ersetzt durch ein Paar von Kathodenplatten 2a und 2b, die die vom Kopfteil 1b entfernte Seite der Ampulle 1 zwischen sich halten und eine vergrößerte Kontaktfläche schaffen. Durch diese Anordnung wird ein ähnlicher Effekt wie durch den Schalter bei der Anordnung aus Fig. 1 erreicht, da das distale Ende des Hilfselektrodenstabes 4a wahlweise in eine dem Kopfteil 1b gegenüberliegende Stellung und in eine vom Kopfteil Abstand aufweisende Stellung gebracht werden kann.

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Bei der in Fig. 6 dargestellten Ausführungsform der Fehlerprüfvorrichtung aus Fig. 1 ist es möglich, mehrere Abschnitte der Ampulle 1 gleichzeitig zu untersuchen, weil der nadeiförmige Anodenstab 3 aus den vorstehend erläuterten Ausführungsformen durch eine Anodenplatte 3¹ von im wesentlichen ebener, plattenförmiger Konfiguration ersetzt ist, während die stabförmige Hilfselektrode 4 und der Schalter aus Fig. 1 durch Hilfselektrodenstäbe 4^f-1, 4'-2 und4'-3 bzw. Schalter 8'-1, 8'-2 und 8'-3 ersetzt sind, wobei die Kathodenplatte 2 aus Fig. 1 durch eine Kathodenplatte 2' von im wesentlichen ebener plattenförmiger Form ersetzt ist, die mit dem Boden der Ampulle 1 in Kontakt gehalten wird. Die Anodenplatte 3¹ ist an ihrem der axialen Außenfläche der Ampulle 1 gegenüberliegenden Kantenabschnitt entsprechend der äußeren Umrißlinie der Ampulle 1 mit minimalem Abstand bei beispielsweise 2 mm nachgebildet, der zwischen der Außenfläche der Ampulle 1und dem entsprechenden Kantenabschnitt der Anodenplatte 3' eingehalten wird, wobei das extreme vordere Ende des Kantenabschnittes der Platte 3' auf die Außenfläche der Ampulle 1 hin zunehmend dünn gehalten ist, so daß sich eine anscheinend nadeiförmige Elektrode bezüglich einer der Hilfselektrodenstäbe 4'-1 bis 4'-3 ergibt. Jede der Hilfselektroden 4'-1, 4'-2 und 4'-3 weist an seinem extremen Ende auf die Ampulle 1 zu und hält mit seiner Spitze einen Abstand von beispielsweise 1mm von der Ampulle, während die gleichen zugespitzten Enden der Hilfselektrodenstäbe 4'-1 bis 4'-3 einen Abstand von beispielsweise 10 mm von der Anodenplatte 3' haben und auf die Prüfabschnitt der Ampulle zu gerichtet sind. Die Schalter 8'-1, 8'-2 und 8'-3 sind Ein/Ausschalter und jeweils in Reihe mit einem Hilfselektrodenstab 4'-1, 4'-2 und 4'-3 und dem negativen Pol einer Hochspannungsquelle 6 mit Gleichspannung geschaltet sind. Die Kathodenplatte 2' sollte vorzugsweise soweit wie möglich von

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der Anodenplatte 3¹ und den Hilfselektrodenstäben 4 * —1 bis 4'-3 Abstand halten, die Ampulle 1 jedoch über eine große Fläche von etwa der gesamten Bodenfläche der Ampulle kontaktieren.

Wenn bei der eben erwähnten Anordnung die Schalter 8'—1 bis 8'-3 sämtlich auf Unterbrechung geschaltet sind, und einer der Schalter 8'—1, 8'-2 und 8'-3 auf Leitung oder Unterbrechung geschaltet wird, um Ausgänge für den Diskriminator zu erhalten, kann das Vorliegen eines Defekts an der Ampulle an demjenigen Abschnitt der Ampulle festgestellt werden, der gegenüber der Hilfselektrode 4' liegt, die mit dem ein- und ausgeschalteten Schalter 8¹ verbunden ist, wobei die Prüfung in ähnlicher Weise wie bei der Einrichtung aus Fig. 1 abläuft.

Die übrige Bauweise und das übrige Betriebsverhalten der Fehlerprüf-Vorrichtung aus Fig. 5 und 6 sind ähnlich denjenigen der Vorrichtung aus Fig. 1, so daß insoweit nicht weiter darauf eingegangen werden braucht.

Die Ausführungsform eines Fehlerprüfgeräts gemäß Fig. 7 ersetzt den Schalter 8 aus dem Gerät der Fig. 1 durch einen kleinen Schalter 8a und eine Triode 10, die in noch zu erläuternder Weise Hochspannung aushalten kann, wobei außerdem noch der Anodenstab 3 über einen Widerstand 3a mit dem positiven Anschluß der Spannungsquelle 6 verbunden ist. Diese Hochspannungs-Triode 10 kann beispielsweise eine GT-Röhre vom 6B54-Typ sein und ist mit ihrer Anodenplatte P mit dem Hilfselektrodenstab 4 verbunden und ihr Gitter g ist mit der negativen Seite einer Niederspannungsquelle 12 über den erwähnten kleinen Schalter 8a verbunden, während die Kathode mit dem negativen Pol der Hochspannungsquelle 6 verbunden ist und der Heizfaden h an die Gleichspannungsquelle 11 angeschlossen ist. Man bemerke, daß die Triode 10 Hochspannungen von über 30 000 V vertragen kann, wobei Fig. 8 die Kennlinie

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des Anodenstroms Ip zu der Gitterspannung Eg zeigt, wobei dann der Anodenstrom Ip auf Null geht, wenn das Gitter an beispielsweise -20 V an der negativen Seite der Niederspannungsquelle 12 gelegt ist, während hinreichend Anodenstrom Ip fließt, wenn die Gitterspannung Eg auf Null geht. Der Übergang der Gitterspannung Eg von -20V auf Null wird durch den kleinen Schalter 8a bewirkt. Wenn die Niederspannungsquelle 12 über den Schalter 8a an das Gitter der Triode 10 gelegt wird, und demzufolge der Anodenstrom Ip der Triode 10 auf Null geht, wird die Triode 10 offensichtlich gesperrt und demzufolge wird die Hilfselektrode 4 von dem negativen Pol der Hochspannungsquelle 6 getrennt. Andererseits wird bei Ausschalten des Schalters 8a kein Strom von der Niederspannungsquelle 12 in das Gitter g der Triode 10 fließen, so daß die Triode 12 leitet und daher die Hilfselektrode 4 an den negativen Pol der Hochspannungsquelle 6 über die Triode 10 gekoppelt ist. Indem demzufolge durch auf Leitung oder Unterbrechung Schalten des Schalters 8a die Triode leitend oder nicht-leitend gemacht wird, kann die Hilfselektrode 4 wahlweise mit dem negativen Pol der Hochspannungsquelle 6 verbunden oder getrennt werden, so daß Gleichstrom von der Hochspannungsquelle 6 zur Hilfselektrode 4 durch die Triode 10 fließen kann. Der kleine Schalter 8a zum Umstellen des Betriebszustandes der Triode 10 braucht nur relativ geringe Spannungsfestigkeit zu haben, da der Schalter 8a nur der Gitterspannung Eg standzuhalten braucht, die' den Anodenstrom Ip für die Triode 10 reduziert. Wie man aus der vorstehenden Beschreibung erkennt, ist es durch Verwendung der Hochspannungstriode 10 möglich, einen Schalter 8a von kleiner Form und geringer Spannungsfestigkeit zum Umschalten der Potentialverhältnisse an der Hilfselektrode 4 zu verwenden.

Im übrigen ist die Vorrichtung gemäß Fig. 7 ähnlich der Vorrichtung aus Fig. 1, so daß auf eine weitere Beschreibung derselben hier verzichtet werden kann.

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Fig. 9 zeigt eine weitere Ausführungsform einer Ampullen-Prüfvorrichtung gemäß der Erfindung und Fig. 10 zeigt eine zweckmäßige Weiterbildung der in Fig. 9 dargestellten Anordnung.. Hierbei ist die Vorrichtung gemäß Fig. 1 so abgeändert, daß die Ampulle 1 automatisch in eine vorbestimmte Prüfstellung und danach in eine Ausgabestellung mittels einer intermittierend vorbewegten Fördereinrichtung 13 gefördert wird, wobei eine Einrichtung 14 zum Antrieb des Förderers 13 vorgesehen ist. Mehrere Hilfselektrodenstäbe 4" sind radial auf einem Rad 15 befestigt, welches mit einem Antriebsmotor 16 gekoppelt ist, der seinerseits mittels eines Schalters 8b ein- oder ausgeschaltet werden kann. Der Förderer 13 ist beispielsweise ein Endlos-Band, dessen Oberfläche mit einer Reihe von gleichmäßig in vorbestimmten! Abstand verteilten Vertiefungen 13a (Fig.10) versehen ist, wobei in jede dieser Vertiefungen 13a eine Ampulle paßt. Ein Abschnitt des Förderers 13 ist mit Masse verbunden, so daß der Förderer selbst die Kathodenplatte 2" bildet. Der Anodenstab 3 und die Hilfselektrodenstäbe 4" sind normalerweise mit der positiven Seite bzw. der negativen Seite der Hochspannungsquelle 6 über den Schalter 8b verbunden und der Diskriminator 9 ist zwischen sie geschaltet. Die Ampullen 1, beispielsweise die Ampullen 1-1,1-2 und 1-3 in Fig. 10 sind nacheinander in die Vertiefungen 13a des Förderers automatisch oder manuell in gleicher Orientierung eingesetzt, und der Förderer 13 wird abschnittweise durch Eingriff der Antriebseinrichtung 14 mittels beispielsweise eines Paares von Sprossenrädern 14a, welche den Förderer 13 tragen, in eine geeignete nicht dargestellte Antriebsquelle weiter bewegt wird, welche mit einer Welle 14b eines der Sprossenräder 14a gekuppelt ist. Wenn eine auf diese Weise zugeführte Ampulle 1 die Prüfstellung gegenüber dem Anodenstab 3 erreicht hat, wird die Ampulle 1 in ähnlicher Weise wie oben im Zusammenhang mit Fig. 1 beschrieben, durch den

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Anodenstab 3 geladen und gleichzeitig durch Einschalten des Hilfselektrodenstabes 4" auf das Vorliegen von Defekten geprüft, wonach die so geprüfte Ampulle 1 dann zur anderen Seite des Förderers 13 weiter bewegt wird und dort von dem Förderer 13 abgegeben wird. Die Hilfselektrodenstäbe 4" sind so angeordnet, daß jeweils einer an einer Stellung steht, die von der Ampulle 1 (geringfügigen) Abstand aufweist und an welche keine Funkenentladung zwischen dem Stab 4" und dem Anodenstab 3 während der Zwischenstufe, bei der die zu prüfende Ampulle 1 die Prüfstation erreicht hat, auftritt. Wenn jedoch das Rad 15 vom Motor 16 durch Einschalten des Schalters 8b gedreht wird, wird der jeweilige Hilfselektrodenstab 4" in eine Stellung gebracht, in welche er der zu prüfenden Ampulle am nächsten steht, so daß eine Funkenentladung zwischen dem Stab 4" und dem Anodenstab 3 stattfindet, und danach wird der Hilfselektrodenstab wieder von der Ampulle 1 wegbewegt, so daß die Funkenentladung zwischen dem Stab 4" und dem Anodenstab 3 aufgehoben wird, und die Ampulle 1 wiederum durch den Anodenstab 3 geladen wird. Wenn also der Heutralisierstrom und der Ladestrom vom Diskriminator 9 in ähnlicher Weise wie bei der Vorrichtung gemäß Fig. 1 zu diesem Zeitpunkt festgestellt wird, können die Ampullen 1 automatisch nacheinander untersucht werden, während die Ampullen 1 in Vorscbubrichtung weitergefördert werden, was alles in programmierter Sequenz geschehen kann.

Aus der vorstehenden Beschreibung dürfte deutlich geworden sein, daß mit der Erfindung ein Fehlerprüfverfahren und eine zu dessen Ausführung geeignete Vorrichtung geschaffen wird, mit dessen Hilfe isolierende Behälter, beispielsweise verschlossene Ampullen, die medizinische Flüssigkeiten enthalten, leicht auf verschiedene Defekte, wie etwa Gasporen, geprüft werden können, wobei die Prüfvorrichtung zweifellos relativ einfach aufgebaut ist und einen unkomplizierten Betrieb zeigt.

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Natürlich ist Erfindung nicht auf die Prüfung von Ampullen aus Glas enthaltend medizinische Flüssigkeiten beschränkt, kann vielmehr auch auf die Prüfung anderer Behälter aus elektrisch isolierendem Material angewandt werden, die elektrisch leitfähige Elektrolyte oder Nicht-Elektrolyte, wie etwa Wasser, wässrige Lösung, destilliertes Wasser oder dergleichen enthalten.

Die Erfindung ist ferner nicht auf Einzelheiten der beschriebenen Vorrichtung beschränkt; beispielsweise können die elektrischen Polaritäten des Anodenstabes und der Kathodenplatte auch in anderer Weise gewählt werden.

Insgesamt wurde ein Verfahren sowie eine zu dessen Ausführung geeignete Vorrichtung zur elektrischen Prüfung von verschlossenen Behältern aus Isolierstoff, welche elektrisch leitfähige Elektrolyte oder Nicht-Elektrolyte enthalten, auf Defekte beschrieben, wobei der zu prüfende Behälter durch eine hohe Gleichspannung aufgeladen wird, der Ladestrom festgestellt und der den Ladestrom neutralisierende Strom festgestellt werden, woraus auf das Vorliegen von Fehlern in dem Behälter anhand der Größen und zeitlichen Verläufe dieser Ströme oder deren Differenzen geschlossen werden kann.

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Leerseite

Claims

Patentansprüche

Verfahren zur Prüfung isolierender Behälter auf Defekte, bei dem der zu prüfende Abschnitt des Behälters mittels einer ersten Elektrode (3) elektrisch geladen wird, welche mit einer hohen Gleichspannungsquelle (6) verbunden und gegenüber dem zu prüfenden Abschnitt unter vorbestimmtem Abstand angeordnet ist, bei dem die elektrische Ladung des Behälters durch Funkenübergang von der ersten Elektrode (3) zu einer Hilfselektrode (4) dadurch neutralisiert wird, daß ein Schalter (8) für die Hilfselektrode (4) in eine erste Stellung gebracht wird, wobei die Hilfselektrode in der Nähe des zu prüfenden Abschnittes (1b) angeordnet ist, und wobei die zeitlichen Veränderungen der elektrischen Ladung festgestellt werden, wenn der zu prüfende Abschnitt des Behälters (1) wieder elektrisch geladen wird, indem der Schalter nach dem Neutralisieren in seine andere Schaltstellung gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (1) mit einer zweiten Elektrode (2) über eine ,große Kontaktfläche verbunden ist, wobei die zweite Elektrode mit derjenigen Seite der hohen Gleichspannungsquelle (6) verbunden ist, mit der die erste Elektrode nicht verbunden ist und wobei mittels einer Diskriminatorschaltung (9) der Spannungsabfall über einem Meßwiderstand (7) gemessen wird, welcher in der Leitung zwischen der zweiten Elektrode und der Hochspannungsquelle geschaltet ist.

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3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen der Spitze der ersten Elektrode und dem zu prüfenden Abschnitt, sowie zwischen der Spitze der ersten Elektrode und der Spitze der Hilfselektrode und zwischen der Spitze der Hilfselektrode und dem zu prüfenden Abschnitt zu 200 mm und weniger gewählt wird.
4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen der Spitze der ersten Elektrode (3) und dem zu prüfenden Abschnitt (1b) sowie zwischen der Spitze der ersten Elektrode (3) und der Spitze der Hilfselektrode (4) sowie zwischen der Spitze der Hilfselektrode (4) und dem zu prüfenden Abschnitt (1b) im Bereich von 0,1 bis 30 mm gewählt wird.
5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen der Spitze der ersten Elektrode (3) und dem zu prüfenden Abschnitt (1b), sowie zwischen der Spitze der ersten Elektrode (3) und der Spitze der Hilfselektrode (4) und zwischen der Spitze der Hilfselektrode (4) und dem zu prüfenden Abschnitt (1b) im Bereich von 1 bis 10 mm gewählt wird.
6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die hohe Gleichspannungsquelle so gewählt wird, daß ihr Ausgang dem Abstand zwischen der ersten Elektrode und der Hilfselektrode von 0,1 bis 10 kV pro Millimeter beträgt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgang im Bereich von 1 bis 5 kV pro Millimeter gewählt wird.

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-Vb-
8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstand zwischen der Hilfselektrode (4) zu dem zu prüfenden Abschnitt zu etwa 1 mm und der Abstand zwischen der Hilfselektrode und der ersten Elektrode zu etwa 10 mm gewählt werden.
9. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach einem der vorstehenden Ansprüche zur Untersuchung von Behältern aus Isoliermaterial auf Defekte, welche eine erste Elektrode (3), die an einer Seite des Behälters (1) diesem gegenüber angeordnet ist und vor dem zu prüfenden Abschnitt (1b) des Behälters in einen vorbestimmten!. Abstand

angeordnet ist, mit einer zweiten

Elektrode (2), die mit der anderen Seite (1a) des Behälters in Kontakt ist, mit einer Hochspannungsquelle (6), welche zwischen die erste und zweite Elektrode geschaltet ist, mit einer Hilfselektrode (4) von gleicher Polarität wie die zweite Elektrode, die in der Nachbarschaft des zu prüfenden Abschnittes (1b) des Behälters angeordnet ist, mit einer Schalteinrichtung (8), mittels welcher die Hilfselektrode in einen Arbeitszustand und in einen Ruhezustand derart versetzt werden kann, daß der zu prüfende Abschnitt des Behälters durch die zweite Elektrode und die Hilfselektrode geladen wird, wenn die Hilfselektrode durch Betätigung der Schalteinrichtung in den Ruhezustand gebracht ist, und daß ein Funkenübergang zwischen der ersten Elektrode und der Hilfselektrode stattfindet, wenn die Hilfselektrode durch Betätigung der Schalteinrichtung in die Arbeitsstellung gebracht ist, wobei Veränderungen der Ladungen im Betriebszustand und im Ruhezustand der Hilfselektrode durch eine Diskriminatoranordnung (9) festgestellt werden, welche parallel zu einem Meßwiderstand (7) geschaltet ist, der in die Verbindungsleitung zwischen der zweiten Elektrode (2) und der Hochspannungsquelle (6) geschaltet ist.

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10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Elektrode ein Anodenstab ist und mit dem positiven Anschluß der Hochspannungsquelle verbunden ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Elektrode eine Anodenplatte (2) ist, deren Form der Form des Behälters angepaßt ist und die mit dem positiven Pol der Hochspannungsquelle verbunden ist.
12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9-11, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Elektrode wenigstens eine Kathodenplatte (2) ist, welche die andere Seite des Behälters mit relativ großer Kontaktfläche kontaktiert.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9-12, dadurch gekennzeichnet, daß ein Paar von Kathodenplatten (2a,2b) vorgesehen sind.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9-13, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Elektrode ein Förderband (13) ist, auf welchem Vertiefungen (13a) zur jeweiligen Aufnahme eines Behälters aufweist, wobei das Förderband angetrieben ist und die Ampullen durch eine Prüfstation fördert und mit Masse verbunden ist.
15. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9-14, dadurch gekennzeichnet, daß die Hilfselektrode ein Elektrodenstab ist, der mit dem negativen Pol der Hochspannungsquelle über den Schalter (8) verbunden ist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Schalter ein Ein/Aus-Schalter ist.

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17. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Schalter ein motorbetriebener Drehschalter (M₁) ist, an dessen Abtriebswelle der Elektrodenstab befestigt ist und an dem zu prüfenden Abschnitt des Behälters vorbeigedreht wird.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9-17, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere auf ein Rad (15) aufgesteckte Hilfselektrodenstäbe (4") vorgesehen sind, wobei das Rad von einem Motor (16) angetrieben ist, welcher über einen Schalter (8b) mit der negativen Seite der Gleichspannungsquelle (6) verbunden ist.
19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9-18, dadurch gekennzeichnet, daß die Hilfselektrode (4) über eine mit einem Schalter (8a) gekoppelte Vakuumröhre (10) mit der negativen Seite der Hochspannungsquelle (6) verbunden ist.
2O.Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Vakuumröhre eine Hochspannungs-Triode ist, deren Anode mit der Hilfselektrode, deren Gitter (9) mit dem negativen Pol der Spannungsquelle (6) über den Schalter (8a) und eine Niederspannungsquelle, und derenKathode (k) mit der negativen Seite derGleichspannungsquelle verbunden sind.
21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9-i-O, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Hilfselektrodenstäbe (4'—1, 4'-2, 4'-3) vorgesehen sind, wobei jedem Hilfselektrodenstab ein eigener Schalter (8'-1, 8'-2, 8'-3) zugeordnet ist und sämtliche Schalter mit dem negativen Pol der Spannungsquelle (6) verbunden sind.

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22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9-21, dadurch
gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Feststellung der
Ladung einer Diskriminatorschaltung (9) ist, die parallel zu einem Meßwiderstand (7) geschaltet ist, welcher in der Leitung von der zweiten Elektrode (2) zur negativen Seite der Hochspannungsquelle (6) liegt.

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