DE2708652A1 - Integrierte optische schaltungen und verfahren zur herstellung derselben - Google Patents

Description

Integrierte optische Schaltungen und Verfahren zur Herstellung derselben

Die Erfindung bezieht sich auf Dünnschicht-Anordnungen oder -elemente und insbesondere auf Dünnschicht-Optikelemente .

Die Anwendung von Lichtstrahlen, insbesondere LASER-Strahlen, als Informationsträger wurde zwar bereits vorgeschlagen, jedoch bereitet die praktische Anwendung des Prinzips im gewerblichen Maßstabe wegen der "Unhandlichkeit" der existierenden Gerätschaften wie Linsen, Prismen, Spiegel usw. Schwierigkeiten,zu denen sich praktisehe Probleme der verläßlichen, bequemen und räumlich konzentrierten Ausführung unterschiedlicher Schaltfunktionen wie Modulation, Filterung, Kopplung, Schaltung, Empfang bzw. Nachweis usw. gesellen. Zur Behebung dieser Probleme wurden sog. integrierte optische Schaltungen

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(OIC) vorgeschlagen. Diese umfassen im wesentlichen einen planaren Dünnschicht-Lichtwellenleiter, der einen Lichtweg von geeignetem Brechungsindex bildet, auf einem geeigneten Substrat. Zur "Einsperrung" eines Licht-Strahls innerhalb der Wellenleiterumgrenzungen muß der Brechungsindex des Lichtwellenleiters derart sein, daß an den Begrenzungsflächen des Leiters interne Totalreflexion auftritt, so daß der Strahl innerhalb des Lichtwellenleiters wirtschaftlich, ohne unangemessenen Lichtverlust (durch Abgabe aus dem Wellenleiter) innerhalb des Leiters reflektiert werden kann.

Typische Querschnittsabmessungen für OIC-Wellenleiter reichen von u-Teilen bis zu einigen ju und Unebenheiten der Begrenzung des Wellenleiters dürfen daher (abhängig vom Unterschied des Brechungsindex¹ zwischen dem Wellenleiter und dem Substrat) einige 100 A nicht übersteigen. Das heißt, eine außerordentliche Genauigkeit bei der Abscheidung oder Ätzung des Wellenleiters ist von ausschlaggebender Bedeutung.

Es wurden bereits einige Verfahren zur Ablagerung einer geeignet dünnen Schicht vorgeschlagen und die Theorie der Dünnschicht-OICswird zum Beispiel in "Integrated Optics" von Chang, Muller und Rosenbaum, Laser Applications 2, 227 ff., Academic Press, Ine 1974 beschrieben.

Die vorliegende Erfindung befaßt sich nun insbesondere mit Verfahren zur Herstellung von Dünnschicht-OICs sowie mit Verfahren zur Modifizierung solcher Schaltungen oder Kreise und deren Anwendung.

Das erfindungsgemäße Verfahren basiert im wesentliehen auf der Abscheidung von zumindest einer Komponente

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des OICs durch eine Langmuir Film Technik. Langmuir Film Techniken sind bekannt; sie umfassen die Passage eines Substrats durch eine dünne, vorzugsweise monomolekulare, Schicht eines auf der Oberfläche einer Trägerflüssigkeit vorgesehenen filmbildenden Materials. Es ist so möglich, Materialfilme zu erhalten, ohne daß die Abdampfung grosser Lösungsmittelvolumina für diese Bildung erforderlich wäre; ein Zerreissen des Films als Ergebnis der Lösungsmittelabgabe wird dabei vermieden. 10

Die von der Anmelderin gewählte Technik, die nachfolgend einfach als Langmuir Technik bezeichnet wird, besteht im wesentlichen aus Folgendem:

Die Trägerflüssigkeit ist vorzugsweise für das filmbildende Material inert, das heißt, sie geht keine chemischen Reaktionen mit dem Material der Schicht oder dem Substrat unter den Bedingungen des erfindungsgemäßen Verfahrens ein (obgleich es gelegentlich erwünscht sein kann, Materialien - möglicherweise in Lösung - einzubeziehen, die nicht nachteilig auf den Film einwirken, Jedoch mit ihm zum Beispiel unter Veränderung der ionischen Zusammensetzung reagieren können). Die als Unterlage dienende bzw. Trägerflüssigkeit wird ferner üblicherweise kein Lösungsmittel für das filmbildende Material sein, obgleich eine gewisse Löslichkeit nicht notwendigerweise von großem Schaden ist, solange die Schicht des filmbildenden Materials dadurch nicht zerstört oder ihre Bildung verhindert wird. Die Flüssigkeit kann organisch oder anorganisch sein; üblicherweise wird die Anwendung einer wässrigen Flüssigkeit, zweckmäßigerweise Wasser, bevorzugt. Die Anwesenheit gewisser anorganischer Ionen in einer wässrigen Trägerflüssigkeit erweist sich bisweilen als förderlich für die Stabilität der filmbildenden Schicht, wobei Ionen vom Film bei der Ablagerung mitgenommen weiüai υ. die Zusammensetzung in einer erwünschten

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Weise beeinflussen können.

So hat es sich gelegentlich als erwünscht erwiesen, in eine durch hoch gereinigtes Wasser gebildete Trägerflüssigkeit Metallionen, zweckmäßigerweise Cadmiumionen, in ausreichender Konzentration für eine Verknüpfung hydrophiler Endgruppen von angrenzenden Molekülen eines filmbildenden Materials auf der Basis von Fettsäure einzubringen. Andere Ionen können in ähnlicher Weise angewandt werden, wo sie die erforderlichen Eigenschaften haben und es wurde als vorteilhaft erkannt, den pH-Wert der Trägerflüssigkeit leicht sauer (in der Gegend von 5,3) einzustellen, um die Ionisation des Metallsalzes auf ein optimales Niveau zu bringen.

Die Erzeugung der dünnen Schicht aus dem filmbildenden Material auf der Oberfläche der Trägerflüssigkeit erfolgt am zweckmäßigsten, indem man auf die Oberfläche der Flüssigkeit ein geeignetes Volumen einer Lösung des filmbildenden Materials in einem flüchtigen Lösungsmittel aufbringt, das mit der Trägerflüssigkeit unter den Verfahrensbedingungen unmischbar ist und nach Aufbringen der Lösung auf die Flüssigkeitsoberfläche verdampft. Die Konzentration des filmbildenden Materials in der Lösung wird derart gewählt, daß die Verdampfung der Lösungsmittels eine Schicht der gewünschten Dicke (üblicherweise monomolekular) auf der Oberfläche der TrägerflUssigkeit hinterläßt. Die bevorzugten filmbildenden Materialien gemäß der Erfindung, die zusammen mit einer wässrigen Trägerflüssigkeit angewandt werden, sind solche mit einem Molekül, das sowohl hydrophile als auch hydrophobe Komponenten umfaßt, von denen die hydrophilen Komponenten dazu neigen, von der Oberfläche her in die Flüssigkeit einzutauchen, während die hydrophoben Komponenten die Tendenz haben, unbenetzt zu bleiben und von der Oberfläche vorzustehen.

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Die überführung des filmbildenden Materials auf das Substrat erfolgt durch Eintauchen desselben in die Trägerflüssigkeit und Wiedermitnahme bzw. Herausziehen desselben, so daß eine zusammenhängende Schicht des filmbildenden Materials (hier der Einfachheit halber als "Langmuir Film" bezeichnet) an der Oberfläche des Substrats haftet. Dabei müssen Mittel für die Aufrechterhaltung der Integrität der Schicht auf der Flüssigkeit vorgesehen werden, die z.B. ein Ruder oder eine Schaufel umfassen, die vorzugsweise von einer Mikrowaage kontrolliert werden, welche beständig den Druck der Schicht auf die Trägerflüssigkeit mißt und darauf durch "Zusammenkehren" der auf der Oberfläche befindlichen Moleküle anspricht, so daß die Schicht nicht reißt. Dieses Merkmal der Aufrechterhaltung der Tension bzw. des Drucks an der Schicht ist für die Erzeugung eines ausgerichteten kontinuierlichen Films auf dem Substrat wichtig.

Die Geschwindigkeit des Durchganges des Substrats durch die Schicht ist vorzugsweise niedrig, in der Gegend von 3 mm/min, für die ersten 2 oder 3 Filme, obgleich höhere Geschwindigkeiten, bis zu etwa 30 mm/min, für nachfolgende Schichten akzeptabel sein können.

Die Temperatur der wässrigen Trägerflüssigkeit liegt vorzugsweise bei 21 ± 0,5⁰C

Das gemäß der Erfindung angewandte Substrat kann irgendein geeignetes Material sein, von denen viele bekannt und in der Literatur beschrieben sind. Vorzugsweise wird das Substrat polar sein. Als Beispiel kann Glas, z.B. Natronglas und Borsilicatglas und vorzugsweise Quarz genannt werden, obgleich zahlreiche andere Materialien in der Technik bekannt sind und angewandt werden können, wenn sie geeignete Eigenschaften besitzen. Die Substrat-

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oberfläche kann eine Behandlung erfordern, um sie mit dem abzulagernden Film verträglich zu machen; zum Beispiel hat es sich als zweckmäßig erwiesen, Quarz mit Alkali, z.B. NaOH, bei pH 11 bis 12 zu behandeln, um ihm eine optimale Polarität für die Ablagerung langkettiger Fettsäuren zu verleihen. Für optische Zwecke ist es erwünscht, daß das Substrat keinen hohen Anteil an Absorptionszentren hat und es muß unter Bildung guter Oberflächen polierbar sein. Ein homogenes Material,wie z.B. ein hochwertiges Quarzglas (high quartz glass\ ist erwünscht.

Die Abmessungen des Substrats sind nicht kritisch, jedoch werden sie zum Beispiel durch die gewählten Abmessungen des beabsichtigten OICs beeinflußt. Typischerweise kann das Substrat aus einer Quarzplatte von einigen cm Seitenlänge und größenordnungsmäßig 1 mm Dicke bestehen.

Die Stärke des Langmuir Films kann nach Wunsch durch wiederholte Behandlung des Substrats in der beschriebenen Weise erhöht werden, wodurch zusätzliche Schichten auf dem Substrat abgelagert werden. Obgleich die herkömmlichen Langmuir Film Techniken zu Filmen mit einer unannehmbaren Zahl von Defekten vom Bruch- oder Rißtyp führen, wurde gefunden, daß es durch sorgfältige Kontrolle der Prozeßbedingungen möglich ist, mehrere hundert Schichten (300 oder mehr) mit wenigen Defekten abzuscheiden bzw. aufzutragen, was die Fabrikation von (LichtJwellenleitern von 0,7 bis 1,5/U ermöglicht.

Zu geeigneten Materialien für die OICs gehören irgendwelche bzw. alle Materialien mit geeigneten optischen Eigenschaften, die als die Filmkomponente bei der oben beschriebenen Langmuir Technik anwendbar sind. Besonders geeignet sind organische Materialien und spezielle Mate-

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rialien die zu nennen sind, wären zum Beispiel Fettsäuren, insbesondere geradkettige Fettsäuren mit 12 bis 20 Kohlenstoffatomen wie z.B. Stearinsäure, Erdnuß- bzw. Arachidinsäure und ihre Salze wie z.B. Cadmiumsalze, Anthracen-C^- bis C^2~^car^^onsäuren und Verbindungen,wie sie in der DT-Patentanmeldung P 26 37 099.0 genannt werden.

Diese Materialien sind für OIC-Anwendungen besonders brauchbar, und zwar wegen der Einfachheit der Wahl eines geeigneten dielektrischen Filmindex¹ durch Auswahl einer angemessenen Kettenlänge, der Fähigkeit zum Einschluß von Metallionen zur "Feinabstimmung" des Brechungsindex' und der Leichtigkeit,mit der die Filmdicke durch die Langmuir Technik kontrolliert werden kann.

Es ist zu bemerken, daß ein besonderes Material im Hinblick auf seine Eignung für den beabsichtigten Zweck ausgewählt wird. Organische Materialien zeigen wegen ihrer allgemein niedrigen Dichten und Valenztypbindung üblicherweise relativ geringe optische Verluste im sichtbaren Bereich des Spektrums (obgleich natürlich die OICs nicht auf die Anwendung sichtbarer Strahlung begrenzt sind).

Die angewandte Strahlung kann vom ultravioletten

bis zum infraroten Bereich (natürlich unter Anwendung von Wellenleitermaterialien und Abmessungen, die für die Wellenlänge der gewählten Strahlung geeignet sind)reichen. Das heißt, die Wellenlänge der Strahlung kann zwischen etwa 4000 Ä und etwa 10 μ variieren, jedoch werden sichtbare Strahlung und Strahlung mit einer Wellenlänge bis zu 0,9 μ» von 1,15 bis 1,3 μ und von 3,39 bis 9 μ begünstigt bzw. bevorzugt.

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Es wurde gefunden, daß der größte Anteil des optischen Verluste in amorphen organischen Filmen auf die Streuung (bedingt durch "molekulare Unordnung" und "Inhomogenität") und Uneinheitlichkeit zurückgeht, die von der Ablagerungstechnik herrührt.DLe hier beschriebenen Techniken sind in dieser Beziehung besonders vorteilhaft, da ihnen eine Tendenz zur Ablagerung von im wesentlichen geordneten Materialschichten innewohnt (die in ihren Nahbereichsordnungscharakteristiken dem Einkristall nahekommen),so daß die Erzielung eines Produkts mit verminderten Streueigenschaften erwartet werden kann. Es ist möglich, daß Verluste von weniger als 1,0 dB cm routinemäßig bei solchen Filmen erwartet werden können. Ein weiterer Vorteil dieser Filme ist der, daß ihr Brechungsindex durch Auswahl der sie aufbauenden Chemikalien so gesteuert werden kann, daß er für eine besondere Anwendung geeignet ist, was ein wichtiges Merkmal bei der Herstellung von OICs ist. So kann zum Beispiel der Einbau von Metallionen in den Film seinen Brechungsindex beeinflüssen. Der Effekt einer solchen Veränderung kann natürlich leicht durch einfachen Versuch ermittelt werden.

Obgleich planere Wellenleiter auf breiter Basis laufend untersucht werden und die vorliegende Erfindung für die Erzeugung solcher Anordnungen besonders geeignet ist, werden Bauelemente bzw. Anordnungen,die topographisch definierte Wellenleiterkomponenten und Verbindungssysteme anwenden, für viele Zwecke bevorzugt. Eine Begrenzung der Strahlen in der seitlichen Ebene des Wellenleiters bedeutet eine Modifikation der Wellenleitereigenschaften in einer sehr präzisen Weise in ausgewählten Bereichen des Films und die Kantenschärfe und Genauigkeit der Placierung der die Führung in dem ebenen Film bewirkenden Grenze sind außerordentlich wichtige Parameter. Hier kann wiederum der hohe Grad der Molekül-

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orientierung, wie er für die vorliegenden Langmuir Filme typisch ist, zur Kantenschärfe beitragen.

Eine besondere Anwendung von erfindungsgemäßen Langmuir Filmen in einem OIC besteht in einer Wellenleiterplattierung bzw. -überdeckung (wie sie in den Figuren 2 bis 6 gezeigt wird), wobei eine Schicht oder ein Film eines geeigneten "Superstraf- bzw. Uberschichtungsmaterials auf dem Wellenleiter selbst abgelagert wird; wenn die Plattierung bzw. die Uberschichtung einen Brechungsindex hat, der sich von dem des Wellenleiters unterscheidet, modifiziert sie die Eigenschaften des Wellenleiters. Wenn ein optischer bzw. Lichtwellenleiter durch die Ablagerung einer Plattierung über der Grenzfläche Leiter-Luft gestört wird, erstreckt sich die elektrische Feldverteilung der sich ausbreitenden Welle in die Plattierung hinein (wie es schematisch in Fig.9 gezeigt wird). In einem solchen Falle wird die Plattierung einen bedeutend größeren Anteil Energie transportieren (verglichen mit der Luft-Superstrat-Struktur). Das Ergebnis ist eine Zunahme der normalisierten Fortpflanzungskonstanten (ß11) der sich ausbreitenden Welle. Für das Superstrat existieren zwei mögliche Konfigurationen: (i) bei der der Brechungsindex > ß/K für die sich ausbreitende Welle und (ii) bei der der Brechungsindex der Plattierung < ß/k ist. Im Fall (i) ändert sich das elektrische Feld sinusförmig in der Plattierung in Richtung normal zum leitenden Film. Im Falle (ii) klingt das elektrische Feld exponentiell in die Plattierung hinein ab. Das sinusförmige elektrische Feld in der Plattierung wird beachtlich mehr von der geleiteten Energie transportieren als das abklingende Feld,und es wird daher eine weit größere Modifikation der Fortpflanzungskonstanten herbeiführen. Das Merkmal der neuen Technologie, wonach es möglich ist,die Filmdicke und den

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Brechungsindex genau zu kontrollieren, zeigt hier einen besonderen Vorteil und es wird gefunden, daß ein besonders geeignetes Anordnungsformat ein solches eines vorgefertigten Wellenleiters mit einer (durch Aufbringen einiger Monoschichten) induzierten relativ geringen ß/K Störung ist.

Das Diagramm 10 zeigt Kurven für die normierte Fortpflanzungskonstante in Abhängigkeit von der Plattierungsdicke, wie sie sich aus der simplen Wellenleitertheorie mit Zugrundelegung einer dielektrischen Platte ergeben.

Die Genauigkeit, mit der die Wellenfortpflanzungskonstante eingestellt werden kann, geht aus der Übereinstimmung zwischen den Meßwerten und der mathematischen Vorherbestimmung hervor.

Die Fortpflanzungskonstante des Wellenleiters kann in kontrollierbarer Weise geändert werden, so daß zum Beispiel zwei benachbarte Wellenleiter, die eng beieinander, jedoch nicht "abgestimmt" sind (d.h. unterschied- liehe Fortpflanzungskonstanten haben), wie sie beispielsweise in Fig. 6 der angefügten Zeichnungen skizziert sind, durch die Anwendung oder Aufbringung einer geeignet modifizierenden Plattierung auf einen oder beide der Wellenleiter "abgestimmt" werden können, so daß eine Energiekopplung von einem Leiter zum anderen ermöglicht wird. Ein alternativer Gebrauch besteht in der Anwendung eines plattierenden Superstrat-Films zur Verringerung der Fortpflanzungskonstanten einer Welle ("Mode") eines Leiters auf einen Wert unterhalb des Sperrpunkts, so daß die in dieser Welle transportierte Energie aus dem Leiter abgegeben bzw. entfernt werden kann.

Gemäß einer Ausführungsart der Erfindung wird somit eine Komponente für einen 0IC vorgesehen, die einen Langmuir Film umfaßt. Gemäß einer zweiten Ausführungsart wird

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ein Substrat mit darauf abgelagertem Wellenleiter vorgesehen, der durch einen Langmuir Film gekennzeichnet ist. Noch eine weitere Ausführungsart der Erfindung umfaßt eine OIC-Komponente mit Wellenleiter und darauf abgelagerter Plattierung, die durch einen Langmuir Film gekenn zeichnet ist.

Bei Plattierungsanwendungen beeinflußt die Stärke der Plattierung die Wellenleiterenergie, die in der Plat tierung transportiert werden kann und damit das Ausmaß, in dem die Plattierung den Wellenleiter beeinflußt, während der Brechungsindex der Plattierung festl_egt,wieviel "normierte Verzögerung" (d.i. der Grad der Geschwindigkeitsabnahme pro Schichtdickeneinheit der Wellenleiter- plattierung) auftritt. Die Bedeutung der genauen molekularen Ausrichtungsmöglichkeiten, die der neuen Technik bei der Herstellung solcher Plattierungen innewohnt, wird nachfolgend verständlich werden:

Die Tatsache, daß die neuen Langmuir Filme aus regelmäßig und genau ausgerichteten Molekülen oder MolekUlstrukturen bestehen, macht sie als Photowiderstands- bzw. Photolackmaterial besonders brauchbar, bei dem dank des Scharfkanteneffekts besonders scharfe und genaue Begren zungen erreicht werden können. Dies ist eine Eigenheit, die solche Filme nicht nur fUr die Herstellung von Wellenleitern, sondern auch in vielen anderen Bereichen brauchbar macht, wo relativ dünnes, hochdefiniertes Photolackmaterial (potential) erforderlich ist. So wird erwogen, einen Langmuir Film von geeignetem strahlungspolymerisierbaren Material auf einer Unterlage abzuscheiden bzw. abzulagern und bildweise zu belichten, wodurch die belichteten Teile des Films polymerisieren (siehe Fig. 3). Die Entfernung der nichtbelichteten Teile des Films durch irgendwelche geeigneten Maßnahmen hinterläßt einen Photo-

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lackrest mit genau definiertem Potential (Fig. 4). Solche Techniken können zum Beispiel beim Ätzen von Wellenleitern, bei der Wellenleiterplattierung oder für verwandte Komponenten von OICs angewandt werden, jedoch sind sie auch beispielsweise in lithographischen Reproduktionsverfahren für die Definition von Mustern miniaturisierter Elektronikbauelemente einsetzbar, wo eine "Sub-mikron¹¹-Auflösung erforderlich ist sowie für Beugungsgitter usw. Üblicherweise werden für solche Verfahren (wie vorstehend) bevorzugt Materialien angewandt, die unter nur geringer Flächenänderung polymerisieren oder in einer solchen Weise, daß Dimensionsänderungen vorhersehbar sind und zugelassen werden können.

Bauelemente bzw. Anordnungen gemäß der Erfindung werden schematisch durch die beigefügten perspektivischen Darstellungen veranschaulicht, von denen Fig. 1 einen ebenen Lichtleiter zeigt, der gemäß der Erfindung hergestellt ist. Fig. 2 zeigt einen "topographischen" Wellenleiter mit dem eigentlichen Wellenleiter und einer Plattierungsschicht, die zweckmäßigerweise durch die vorliegende Langmuir Technik aufgebracht werden kann bzw. können. Fig. 3 und 4 zeigen Anordnungen mit abgewandeltem Aufbau. Fig. 5 zeigt einen senkrechten Schnitt durch eine Planarfilm-Leiterkopplung. Fig. 6 zeigt eine Aufsicht auf eine "topographische" Leiterkopplung.

Gemäß den Zeichnungen ist ein Langmuir Film (1) auf einem Substrat (2) abgelagert. Der Wellenleiter (3) wird entweder im vorliegenden Langmuir Film oder in einer anderen Komponente (4) der Anordnung gebildet. Der Eintritt eines (Licht)Strahls in den Wellenleiter und dessen Austritt aus diesem kann zweckmäßigerweise unter Verwendung von Prismen (5) erreicht werden, obgleich Gltterkopplungen oder irgendwelche anderen geeigneten Verfahren angewandt werden können. Wenn mehr als ein Wellenleiter er-

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forderlich ist, wie es in Fig. 5 gezeigt wird, so können eine oder beide der Planarkomponenten, die den Wellenleiter umfassen, nach der vorliegenden Langmuir Technik abgelagert werden und sie werden zweckmäßigerweise durch eine Abstandshalterung bzw. einen Abstand (6) von geeigneter Abmessung und Zusammensetzung voneinander getrennt, die bzw. der wahlweise ebenfalls durch die vorliegende Langmuir Technik abgelagert werden kann.

Es wurde gefunden, daß zur Erzielung von Langmuir Filmen von hoher optischer Qualität eine Kontrolle gewisser Aspekte des Abscheidungsprozesses kritisch ist:

(a) Anwendung einer verunreinigungsfreien Subphase und von gereinigtem Filmmaterial;

(b) die Druck/Molekülbereichsbeziehung;

(c) der pH-Wert der Subphase; 20

(d) die Temperatur der Subphase;

(e) die Ablagerungsgeschwindigkeit und Druckänderung in der während der Ablagerung herunterhängenden

Monoschicht.

(a) Irgendwelche sonstigen Moleküle, die sich in der Subphase als Verunreinigungen befinden,können in die Filmstruktur eingebaut werden. Ihre Anwesenheit in der Struktur kann die Eigenart der Polar/Nichtpolar-Orientierung der nachfolgenden Schichten stören bzw. modifizieren und zu benetzten Bereichen führen, die in den Vielschichtfilm eingeschlossen werden. Das eingeschlossene Wasser kann eine Aufspaltung des Films oder

Nadellöcher verursachen oder die sonstigen Moleküle

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können als Absorptions- oder Streuzentren im Wellenleiterfilm wirken. Es ist daher wichtig, daß der Tank oder Behälter außerordentlich sauber, das Filmmaterial extrem rein und das Subphasen-Wasser mehrere Male destilliert worden ist (z.B. in einer Quarzapparatur, um Verunreinigungen auszuschließen; typischerweise werden saure und alkalische Kaliumpermanganat-Destillationsstufen vorgesehen mit neutraler Destillation zur Entfernung organischer Verunreinigungen). 10

(b) Bei geringem Druck sind die Filmmoleküle lose gepackt und nehmen einen großen Flächenbereich ein, d.h., sie werden durch an die Oberfläche tretendes Wasser voneinander getrennt. Wenn die Moleküle lose gepackt bleiben, wird der auf dem Substrat abgelagerte Film oft mit Wasser gefüllte Moleküllücken aufweisen. Wenn die Moleküle auf der anderen Seite zu dicht gepackt sind, kann der Film auf der Subphase unter Bildung agglomerierter Bereiche, die mehrere Schichten zu dick sind, "kollabieren¹¹ bzw. zusammenrutschen. Die Monoschicht auf der Subphase sollte daher unter einem solchen Durck gehalten werden, bei dem der Molekülflächenbereich bei eine* größerei Druckänderung effektiv konstant bleibt, so daß durch Eintauchen und Mitnahme des Substrats verursachte geringe Druckänderungen kein Aufbrechen oder Aufreißen oder Zusammenfalten des Films verursachen.

(c) Der Grad der Ionisation einer Fettsäure in der Subphase hängt vom pH der Lösung ab. Eine stark basische Subphase wird zu einer gesteigerten Ionisation führen und damit die Umwandlung der Fettsäure in Salz steigern; aus der erhöhten molekularen Polarisierbarkeit (die durch im Film eingeschlossene Metallionen hervorgerufen wird) resultiert ein erhöhter Film-Brechungsindex. Außerdem wird ein relativ hoher pH-Wert

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die Film/Sub3trat-Haftung verbessern. Es wurde gefunden, daß sowohl der Brechungsindex als auch die Haftung bei Filmen zufriedenstellend sind, die bei pH-Werten zwischen 5 und 7 abgelagert werden. Diese Bedingungen ergaben eine angemessene Filmablagerung auf den meisten Metalloxidsubstraten (z.B. Al₂O^, MgO), jedoch waren sie nicht so zufriedenstellend bei Quarzglas- (fused quartz)

-Substraten, die mit Vorteil durch Eintauchen in eine Alkalilösung zur Modifizierung der Oberfläche behandelt wurden. Ein solches Verfahren wird von Bucher in der Zeitschrift für Physikalische Chemie, neue Folge 65. (1969) Seiten 152-169 angegeben.

(d) Die Kondensation der Molekülschichten zur BiI-dung einer Monoschicht auf der Subphasenoberflache wird durch Herabsetzung der Temperatur einfacher. Die niedrige Temperatur kann Jedoch die Viskosität der Monoschicht erhöhen und sie dadurch "spröder" machen. Auf der anderen Seite können hohe Temperaturen zu einer Ausdehnung führen und schließlich zu ausreichend hohen thermischen Kräften zur Überwindung der ziemlich schwachen van der Waalsschen Kräfte, durch die die Moleküle zusammengehalten werden. Dadurch kann die Löslichkeit der Moleküle zunehmen und die Schicht instabil werden. Der bevorzugte Temperaturbereich für die Ablagerung von Cadmiumstearatfilmen liegt bei 19 bis 22⁰C, jedoch wird der Fachmann die optimalen Temperaturen für andere Materialien ohne Schwierigkeit festlegen können.

(e) Es ist wichtig, daß die zu Beginn aufgebrachten Schichten möglichst gut ausgebildet sind, da sich Fehler in diesen Schichten in den folgenden Schichten reproduzieren können. Zur Gewährleistung einer guten Haftung werden die Anfangsschichten vorzugsweise mit geringen Eintauch- und Mitnahmegeschwindigkeiten abgelagert,

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Nach der Aufbringung einiger Schichten können die Geschwindigkeiten etwas erhöht werden. Niedrige Geschwindigkeiten liegen zweckmäßigerweise in der Größenordnung von 3 mm/min, höhere Geschwindigkeiten bei z.B. 24 bis 30 mm/min.

Der Film muß während der Ablagerung in der kondensierten Phase aufrechterhalten werden, so daß die Moleküle nicht zu lose und auch nicht zu dicht gepackt sind.

In Fig. 8 wird die Druckänderung während des Eintauchens und der Mitnahme des Substrats gezeigt. Der Arbeitspunkt (bei ca. 30 mg/cm) wird so gewählt, daß die Druckänderung zwischen 25 und 35 mg/cm bleibt. Die Eintauch- und Mitnahmegeschwindigkeit beeinflußt die Amplitude der Störungen und es ist eben dieser Faktor, der die maximale Substratgeschwindigkeit bestimmt.

Bevorzugte Abscheidungsbedingungen sind: Temp.: 19-22⁰C; Metallionen_konz.: 2 χ 10~³ Mol CdCl₂; Subphase: Wasser; 4 χ destilliert; Substrat: Quarzglas; Behandlung des Substrats: Alkalilaugenaufenthalt; Ablagerungsrate: 3 mm/min zu Beginn und 24 mm/min nach einigen Schichten.

Typische Filme haben die folgenden Eigenschaften: Leiter A

Schichtzahl - 281;
Moden - TE_Q, TM_Q;

mittlerer Verlust, gemessen längs der den schlechtesten Fall einschließenden V/ege;

Defektpegel - 6,2 dB/cm TM, 5,1 dB/cm TE_Q minimaler Verlust - 1,0 dB/cm

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Fortpflanzungsweglänge - 20 mm. ♦

Leiter B

Schichtzahl - 221
Moden - TM_Q

mittlerer Verlust - 3,6dB/cm TM_Q Fortpflanzungsweglänge - 20 mm. *

* Die Fortpflanzungsweglänge wird nur durch die Substratgröße begrenzt.

Unter Anwendung der Langmuir Film Technik gemäß der Erfindung ist es möglich, OICs mit isotropen Brechungsindices und Wellenleiterfilmdicken herzustellen, die mit großer Präzision kontrolliert werden können. Zu typischen kontrollierbaren Faktoren gehören:

(a) Der Brechungsindex des Wellenleiterfilms kann durch Auswahl der Länge (z.B. der CH₂-Kette im Molekül) bei Molekülen des einfachen langkettigen Typs, für die die Palmetinsäure, Stearinsäure, Arachinsäure -Reihe typisch (jedoch nicht begrenzend) ist. eingestellt werden;

(b) der Einbau von Metallionen in das hydrophile Ende

unter Ersatz für Wasserstoff;

(c) die Anwendung von Materialien, die partiell oder vollständig auf der Subphase polymerisiert werden können;

(d) Variation der Molekülstruktur, z.B. Anzahl der aromatischen Ringe;

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(β) die Filmdicke, die durch Kontrolle der Anzahl der abgelagerten Schichten gesteuert werden kann.

Da die Moleküllänge innerhalb von Teilen eines Angstroms festgelegt werden kann, kann die Gesamtfilmdicke auf z.B. etwa 20 A in 5000 A festgesetzt werden.

Die Konsequenz der durch die beschriebene Technik erzielbaren Genauigkeit besteht darin, daß es möglich ist, die Fortpflanzungskonstante des Wellenleiters (die Geschwindigkeit der Energiefortleitung innerhalb des begrenzten Bereichs) auf ein Teil in 1,5 x 10^ Teilen oder besser festzulegen.

Einzelheiten der Vorrichtung (die schematisch in Fig. 7 gezeigt wird) und des angewandten Beschichtungsprozesses bei der Durchführung der Erfindung gemäß den Beispielen werden nachfolgend angegeben:

Ein rechteckiger Glasbehälter 1 war mit Wasser 2 bis zu einer Höhe von 6 cm gefüllt. Cadmiumarachidat 3 wurde auf der Wasseroberfläche verteilt unter Ausfüllung des Bereichs zwischen den beiden Glasplatten 4 und der schwerkraft-kontrollierten Schranke 5. Die Kompressionskraft auf die Moleküle wurde durch überwachung der Oberflächenspannung des Films mittels einer Wilhemy-Waage (vom Platten-Typ) gemessen. Der Behälter wurde mit einer Abdeckung 6 zum Ausschluß von Staub aus der Umgebung zugedeckt. Das gesamte System war auf einem schwingungsfrei gelagerten Tisch 7 angeordnet, um ein "Zusammenrutschen" des Films durch Vibration zu verhindern. Die Bewegung des Substrats 8 (dessen Geschwindigkeit so konstant wie möglich gehalten wurde) wurde durch einen Linearbewegungsantrieb kontrolliert, der über ein Unter-Setzungsgetriebe betätigt wurde, wobei die Bewegungsrichtung durch Umkehr-Mikroschalter auf dem Rahmen ge-

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steuert wurde. Das Merkmal der konstanten Eintauch- und Mitnahmegeschwindigkeit sowie Freiheit von Vibrationen ist für die Erzeugung regelmäßiger Filme sehr wichtig.

Nachfolgend wird die Erfindung an Hand von Beispielen erläutert.

Beispiel 1

Die ebene Fläche einer Normalglasplatte (Natron/ Kalk-Glas) wurde mit fortschreitend feinerem Karborundpulver geläppt und dann mit fortschreitend feineren Diamantpartikeln (suspendiert in Öl) auf einer Platte mit Lötzinn-Oberfläche auf einer optisch ebenen Poliermaschine poliert und schließlich mit einer Polyurethanschaum-Pollerscheibe und einem chemischen Ätz-Schleifmittel ("Syton"), bis die Oberfläche auf etwa eine halbe Wellenlänge optisch eben und auf etwa 50 A glatt war. Die Oberfläche wurde dann zur Entfernung aller Poliermaterialien sorgfältig gereinigt und ein Glasschicht-Wellenleiter (Dow-Corning Aluminoborsilicat 7059) durch Radiofrequenz-Sprühtechnik (siehe "Thin Solid Films" 26 (1975) Seiten 25-51) darauf gebildet. Beim Zerstäubungs- oder Sprühprozeß wurde mit 20 % Sauerstoff gemischtes Argongas in die Vakuumkammer eingeführt (der Sauerstoff wurde zugegeben, um vom Target-Glas während der Zerstäubung entfernten Sauerstoff zu ersetzen). Ein Sauerstoffmangel im abgeschiedenen Film erhöht den Brechungsindex des Films im Vergleich zu demjenigen des Target-Vollmaterials, so daß eine begrenzende Technik, wie sie in dem genannten Aufsatz beschrieben wird, zur Kontrolle des Brechungsindex des Films benutzt werden kann.

Danach wurde auf dem Wellenleiter ein Langmuir Film abgelagert,und zwar durch wiederholtes vertikales Tauchen

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der Platte in Wasser unter Mitnahme einer monomolekularen Cadmiumarachidat-Schicht auf ihrer Oberfläche, bis eine Schicht von 200 Molekülen Dicke aufgebaut war.

Beispiel 2

Eine dünne Schicht (etwa 1000 bis 5000 A) von Titan wurde auf eine ebene Oberfläche eines Lithiumniobatkristalls aufgesprüht bzw. aufgestäubt (das Metall wurde von einem auf einer wassergekühlten Unterlage befestigten Metalltarget in eine reine Argonatmosphäre (zur Verhinderung von Oxidationen) zerstäubt). Der beschichtete Substratkristall wurde dann in einen Diffusionsofen gegeben und die Temperatur (mit einer Geschwindigkeit von nicht mehr als 20⁰C pro Minute, um ein Reißen des Kristalls zu verhindern) allmählich auf 1100⁰C erhöht. Das Metall wurde dann 6 Stunden lang in den Kristall diffundierengelassen, wonach der Kristall auf Zimmertemperatur (mit nicht mehr als 20⁰C pro Minute) abgekühlt wurde. Danach wurde ein sehr dünner Film (50 Ä) Aluminiumoxid auf dem Metall abgeschieden zur Verbesserung seiner Haftung gegenüber dem Langmuir Filmmaterial, das im wesentlichen, wie in Beispiel 1 beschrieben, aufgebracht wurde.

Obgleich in Beispiel 1 die Verwendung eines Normalglases als Substrat beschrieben wurde, kann irgendein anderes geeignetes Glas in ähnlicher Weise angewandt werden, wie z.B. Flintglas und amorphe Quarzgläser usw.

Zahlreiche anorganische Kristalle wie z.B. Lithiumtantalat, Quarz, Sapphir usw. können als Alternative zum Kristall von Beispiel 2 benutzt werden, während das Substrat alternativ aus einem festen anorganischen amorphen Material bestehen kann, wie einem Oxid wie z.B. Aluminiumoxid, Magnesiumoxid oder Siliciumoxid.

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Die Abmessungen der unterschiedlichen Komponenten, der Substrate usw. und die Dicken der abgelagerten Filme können innerhalb von Grenzen variieren, die in der Technik als erwünscht festgelegt werden, jedoch werden sie u.a. durch ihren jeweiligen Brechungsindex und denjenigen der damit in Beziehung stehenden und benachbarten Komponenten beeinflußt.

Beispiel 3

Wellenleiter wurden, wie in Beispiel 1 beschrieben, abgelagert, jedoch unter Verwendung von Cadmiumstearat als Langmuir Filmmaterial, um den Einfluß einer Veränderung des pH-Wertes der Subphase (die durch Wasser gebil-» det wurde) aufzuzeigen. Der Brechungsindex und die Dicke der resultierenden Filme wurden gemessen. Die folgenden Ergebnisse wurden dabei erzielt:

	Film	Dicke I	Brechungsindex ;	e-Strahl	An isotropie	Brechungsindex der Gesamtstruktur	Mittel wert e-Strahl
PH	A B C D	1750 2300 2500 3100	o-Strahl	1,5472 1,5435 1,5468 1,5448	0,0373 0,0358 0,0370 0,0366	Mittel wert o-Strahl	1,5475 i 0,0024
5.3	E F G	2580 3300 5400	1,5099 1,5077 1,5098 1,5082	1,5704 1,5663 1,5701	0,0442 0,0402 0,0450	1,5107 + 0,0005	1,5681 + 0,0173
5.6	1,5265 1,5261 1,5251	1,5266 + 0,0031

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Diese Tabelle zeigt die Wirkung einer pH-Zunahme der Subphase auf die Eigenschaften eines typischen Langmuir Wellenleiters - wie man sieht, nehmen die Brechungsindices sowohl vom "e"_ als auch vom "o"-Strahl merklich zu. Die Änderung des Brechungsindex¹ ergibt sich aus einem differentiellen Einschluß von Cadmiumionen in den Stearinsäurefilm, der wiederum von der aus der pH-Differenz resultierenden kontrollierten Ionisation der OH-Enden des Stearinsäuremoleküls herrührt. 10

Die Möglichkeit einer genauen Kontrolle des Brechungsindex¹ von Wellenleiter und Uberzugsschichten wird wie folgt illustriert:

Eine Anordnung oder Vorrichtung, wie sie in Fig. 5 gezeigt wird, kann im wesentlichen wie folgt hergestellt werden: Ein Quarzglassubstrat wird,wie in Beispiel 1 beschrieben, vorbereitet und mit einer Schicht von amorphem Aluminiumoxid bestäubt (nach einer ähnlichen Technik, wie in "Thin Films" 26, (1975) Seiten 25-51 beschrieben).

Diese Schicht wird in Fig. 11 (a) als Leiter ^Ma" bezeichnet. Das Ziel ist die Bildung eines Brechungsindex¹ von 1,65 und einer Dicke von 0,23 μ für die Fortpflanzung einer TE-Welle (TE ). Eine Quarzglas-Abstandsschicht wird dann über der Schicht "a" aufgestäubt. Eine weitere Aluminiumoxidschicht wird dann auf die Abstandsschicht aufgesprüht (Wellenleiter "b" in Fig. 11 (a)). Dabei wird beabsichtigt, "a" und "b" identisch zu machen; da dies Jedoch nicht möglich ist (infolge der Schwierigkeit bei der Ablagerung genauer Schichtdicken durch Zerstäubung), können die Eigenschaften durch Ablagerung einer Langmuir Filmplattierung Justiert bzw. eingestellt werden.

Zur Erzeugung einer Wellenleiterkopplung (d.h. einer Vorrichtung, die eine Energieschaltung bzw. einen Energie-

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übergang vom Leiter "a" zum Leiter "b" ermöglicht) müssen die ß-Werte beider Leiter gleich sein. Eine Langmuir Beschichtung kann dafür über der oberen Schicht aufgetragen werden, um so ihre Fortpflanzungskonstante zu erhöhen. Wenn die beiden Leiter hinsichtlich der Fortpflanzungskonstanten über einige cm Leiterlänge gleich sind, so "schaltet" bzw. springt die Energie kontinuierlich zwischen den Leitern über die Kopplungslänge hinweg hin und her. Die Langmuir Beschichtung ermöglicht eine Unterbrechung dieser oszillatorischen Bewegung durch Ende der Beschichtung nach einer Länge,die zur Abgleichung der Schichten für einen vollständigen Energietransport ausreicht oder es kann eine kürzere Länge abgelagert werden, die den Transport einer bestimmbaren Fraktion der Energie des angeregten Leiters ermöglicht, während der Rest der Energie im angeregten Leiter verbleibt. Fig. 11 (b) zeigt die genauen Beschichtungscharakteristiken, die für eine Abgleichung der Struktur auf (a) notwendig ist, wobei die Länge L derart gewählt wird, daß der erforderliche Energietransport erzielt werden kann.

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Claims (1)

1. TlEDTKE - BoHLINe - KlNNE - GflüHE "·—«■*

   Dipl.-Ing. Tiedtke OTflQCCI Dipl.-Chem. Bühling

   2708652 _D£,.__lng. _Kinne

   Dipl.-Ing. Grupe

   Bavariaring 4, Postfach 20 24 8000 München 2

   Tel.:(0 89)53 96 53-56

   Telex: 5 24 845 tipat

   cable. Germaniapatent München

   3. Mai 1977

   Patentanmeldung P 27 08 652.8 Imperial Chemical Industries Ltd. B 7989/ICI case Z/Q 28598/29032

   Patentansprüche

   1. Integrierte optische Schaltungskomponente, gekennzeichnet durch einen Langmuir Film.-.., ,.,

   ¹I

   2. Komponente nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein Substrat mit darauf abgelagertem Wellenleiter,der einen Langmuir Film umfaftt.

   3. Komponente nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Wellenleiter mit darauf abgelagerter Plattierung oder Beschichtung, die einen Langmuir Film umfaßt.

   4. Komponente nach einem der vorangehenden Ansprüche,dadurch gekennzeichnet, daß·der Langmuir Film eine geradkettige Fettsäure oder ein Salz derselben umfaßt.

   5. Verwendung der Komponente nach einem der Ansprüche bis 4 in einem schichtförmigen Produkt, bestehend aus einem

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   Dratdntf Bank (München) KIo. 3939 844 PosUchKk (München) Kto. (70-43-NM

   ORIGINAL INSPECTED

   Substrat mit darauf abgeschiedenem Langmuir Film von Strahlungspolymerisationsmaterial, insbesondere als lithographische Platte.

   6. Verfahren zur Herstellung eines Produkts (Komponente, Bahnmaterial oder Platte) nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Substrat derart durch eine auf einer flüssigen Subphase abgelagerte Schicht eines Langmuir Filmmaterials bewegt wird, daß ein Langmuir Film darauf abgelagert wird.

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