DE2754266A1 - Keramikkoerper mit spannungsabhaengigem widerstand - Google Patents
Keramikkoerper mit spannungsabhaengigem widerstandInfo
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Description
- 3 Paientar.wälie
2 7 5 4 I 6 6
E. Prinz - Dr. G. Hauser - G. Leiser
θ München 60
5. Dezember 1977
36, avenue Gallien!
93170 BAGNOLET / Frankreich
Die Erfindung betrifft Keramiken auf der Basis von Zinkoxid, welche die besondere Eigenschaft besitzen, daß der
Wert ihres elektrischen Widerstands von der angelegten elektrischen Spannung abhängt.
Mit anderen Worten und in an sich bekannter Weise ist die Stärke eines eine solche Keramik durchfließenden Stroms
eine nicht-lineare Funktion der an seinen Klemmen angelegten Spannung V entsprechend der Gleichung:
worin α ein Exponent mit einem Wert über 1 ist, welcher
den Grad der Nicht-Linearität bestimmt, und Vo ist eine
Dr.Ha/Ma
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275426b
der Spannung für einen gegebenen Strom entsprechende Konstante, die von der Art und der Geometrie des Keramikkörpers
sowie der zur Herstellung einer Keramik mit spannungsabhängigem Widerstand verwendeten Technologie
abhängt.
Bestimmte Keramiken wurden schon als nicht-lineare Elemente verwendet: Materialien auf der Basis von Siliciumcarbid
SiC oder Zinkoxid ZnO. Die Materialien mit SiC sind dafür bekannt, daß sie einen geringen Koeffizienten
der Nicht-Linearität (3 £ α £ 7) besitzen, und die
Materialien mit ZnO besitzen zwar ausgeprägtere nichtlineare Eigenschaften, besitzen jedoch häufig den Nachteil
instabiler Charakteristiken, die sich entweder unter dem Einfluß einer starken elektrischen Energie oder unter
klimatischen Einflüssen verändern. Beispielsweise wird auf die französische Patentschrift 2 021 207 verwiesen,
in welcher Zusammensetzungen auf der Basis von Zinkoxid beschrieben sind.
Aufgabe der Erfindung ist die Herstellung von Keramiken auf der Basis von Zinkoxid, die dadurch gekennzeichnet
sind, daß sie gleichzeitig hohe nicht-lineare Koeffizienten α und stabile und leicht reproduzierbare Kennlinien
besitzen.
Gemäß einem Merkmal der Erfindung kennzeichnet sich ein Keramikkörper mit spannungsabhang!gem Widerstand, der aus
einem Gemisch chemischer Elemente, in welchem Zinkoxid stark überwiegt, erhalten wurde, wobei dieses Gemisch
gemahlen, getrocknet, mit einem Bindemittel versetzt, verformt und bei Temperaturen zwischen 1000 und 125O°C
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in oxidierender Atmosphäre gesintert wurde, im wesentlichen dadurch, daß der Anteil jedes der dem den Hauptanteil bildenden Zinkoxid zugesetzten Elemente zwischen
0,1 und 5 Mol-# liegt und daß diese gleichzeitig vorhandenen Elemente die folgenden sind: Wismuthoxid, Kobaltoxid, Manganoxid, Antimonoxid, Boroxid und Zirkonoxid.
Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung in Verbindung mit der
Zeichnung, die eine Schnittansicht eines Varistors zeigt.
Vor einer detaillierten Beschreibung der neuen Materialien wird eine Ausführungsform der Keramik in Verbindung mit
einem üblichen Varistor anhand der Schnittansicht in der Zeichnung beschrieben.
Der Keramikkörper 1 ist auf beiden Seiten jeweils mit einem gleichen Metall oder einer Metallegierung 2 belegt.
Die elektrische Kontaktnahme erfolgt durch einen Anschlußdraht U, der über eine Schweißung 3 mit der Belegung 2,
welche eine Elektrode bildet, verbunden ist.
Die den Gegenstand der Erfindung bildenden Materialien mit den nicht-linearen Eigenschaften bestehen hauptsächlich aus Zinkoxid, dem kleine Mengen aller der folgenden
Oxide zugesetzt wurden: Wismuthoxid, Kobaltoxid, Manganoxid, Antimonoxid, Zirkonoxid und Boroxid. Jedes Oxid ist in
einer Menge zwischen 0,1 und 5 Mol-96, je nach den für die
Werte von α und Vo gewünschten Charakteristiken zugegen.
Die ohmschen Elektroden 2 werden auf an sich bekannte
Weise erhalten: Siebdruck, Vakuumabscheidung, elektrolytische Abscheidung usw.
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Im Unterschied zu bestimmten Patentschriften, z.B. der
französischen Patentschrift 1 565 333, welche Materialien
auf der Basis von Zinkoxid beschreiben, deren nicht-lineare Wirkung der Zwischenfläche zwischen der gesinterten ZnO-Masse
mit oder ohne Zusatz und der Metallelektrode aus Ag zugeschrieben wird, sind die mit den erfindungsgemäßen
Materialien erzielten Wirkungen im wesentlichen auf eine nicht-lineare Leitung in der Struktur der Keramikmasse
zurückzuführen.
Es wurde festgestellt, daß ein Varistor auf der Basis von Zinkoxid, der gleichzeitig einen hohen nicht-linearen
Koeffizienten α und in Abhängigkeit vom Strom und klimatischen Bedingungen stabile Kennlinien besitzt, außer dem
Zinkoxid sämtliche folgenden Oxide kombiniert in Mol-56
jedes der Oxide zwischen 0,1 und 5 % enthalten muß:
0,1 - 5 % Wismuthoxid Bi3O5
0,1 - 5 % Kobaltoxid CoO
0,1 - 5 % Manganoxid MnO
0,1 - 5 % Antimonoxid SbpO,
0,1 - 5 % Boroxid B2O,
0,1 - 5 % Zirkonoxid ZrO2
Rest Zinkoxid ZnO.
Das Material ist nach an sich bekannten keramischen Methoden herstellbar.
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Die in der Regel als Oxide vorliegenden Ausgangsmaterialien, die jedoch auch in Form von Metallsalzen,
z.B. von Carbonaten oder Nitraten, verwendet werden können, werden in einem Mahlwerk etwa 24 Stunden gemischt. Das Pulvergemisch wird dann getrocknet, mit
einem organischen Bindemittel versetzt und verformt, und zwar in der Regel zu Scheiben. Die Verdichtung des
erhaltenen Produkts erfolgt in einer Presse unter Drücken von 1 t/cm oder darüber.
Die Sinterung wird bei Temperaturen zwischen 1000 und 12500C unter einer oxidierenden Atmosphäre durchgeführt.
Die Zusammensetzung kann auch einer vorangehenden Wärmebehandlung, einer sogenannten Schamottierung, bei Temperaturen zwischen 700 und 1000°C unterworfen werden, bei
welcher chemische Reaktionen vor der endgültigen Bildung des Endprodukts ablaufen können. Das schamottierte Produkt
wird dann in Anwesenheit von entionisiertem Wasser 24 Stunden gemahlen. Dieses Produkt wird dann einer analogen
Behandlung wie das nicht-schamottierte Gemisch unterworfen.
Die beiden Flächen der nach der Sinterung erhaltenen Keramik werden direkt auf an sich bekannte Weise metallisiert, z.B. mittels Siebdruck, Vakuumabscheidung, elektrolytischer Abscheidung, und zwar mit dem elementaren
Metall oder einer Metallegierung auf Silberbasis. Der Anschluß an einen elektrischen Stromkreis erfolgt mittels
auf die Metallisierung aufgeschweißten Anschlußdrähten oder mit Hilfe von Klips; das erhaltene Element wird dann
mit einem Phenol- oder Epoxydharz umhüllt.
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Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert:
Beispiel 1
Man geht von dem folgenden Gemisch aus:
Man geht von dem folgenden Gemisch aus:
| ZnO | 97,8 l· | Ιοί |
| Bi2O3 | 0,25 | η |
| MnO | 0,50 | N |
| CoO | 0,50 | N |
| Sb2O3 | 0,50 | η |
| ZrO2 | 0,25 | η |
| B2O | 0,20 | η |
Diese verschiedenen Oxide werden in Anwesenheit von entionisiertem
Wasser in einem Mahlwerk gemischt, dessen Innenfläche mit Kautschuk überzogen ist, um eine Verunreinigung
durch unerwünschtes Metall zu vermeiden. Der Mischvorgang dauert 24 Stunden.
Dieses Gemisch wird dann getrocknet, mit einem organischen Bindemittel versetzt und in einer Form unter einem Druck
von 1 t/cm zu Scheiben verformt.
Diese Scheiben werden dann in einer Luftatmosphäre in
einem Ofen bei Temperaturen zwischen 1100 und 12500C gesintert.
Der gesamte Brennzyklus übersteigt nicht 8 Stunden.
Die Scheiben werden dann mittels Siebdruck versilbert, um die Kontaktnahme zu ermöglichen, die Anschlüsse werden
angeschweißt und das Ganze wird durch einen Überzug geschützt.
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Die Tabelle I gibt die für drei verschieden dicke Scheiben erhaltenen Resultate an, wobei der Durchmesser der Scheiben den gleichen Wert besaß.
| Durch | Tabelle | I | Vo in | Volt | V | 100 A | 1m A | Vo | 1mA | |
| Bezugs |
messer
(mm) |
Dicke | (für I | «1mA) | Vo | ,68 | V | lyu A | ||
| material | 20 | (mm) | 206 | 1 | ,64 | 1,14 | ||||
| 1 | 20 | 1.6 | 403 | 1 | ,68 | 1,15 | ||||
| 2 | 20 | 3,0 | 589 | 1 | 1,15 | |||||
| 3 | 4,5 | |||||||||
Man stellt fest, daß die Konstante Vo der Spannung für 1 mA proportional der Scheibendicke ist, was zeigt, daß
die erzielte Wirkung in der Tat an die Eigenschaften der Keramik gebunden ist. Das Verhältnis kennzeichnet
die Nicht-Linearität des Varistors: je stärker dieses Verhältnis 1 angenähert ist, um so ausgeprägter ist die erzielte Nicht-Linearität.
Für Stromstärken > 1 m A erfolgt die Messung durch Anlegen eines Stromschocks mit einer Kurvenform entsprechend dem
internationalen Standard vom Typ 8 χ 20 us.
Für die geringen Stromstärken I < 1 m A erfolgt die Messung mit Gleichstrom.
Dauertests wurden mit den Materialien 1,2 und 3 der Tabelle I durchgeführt, indem man periodisch alle 20 Sekunden einen Stromstoß mit einer Kurvenform von 10 χ 1000 jus
anlegte. Die so dem Varistor zugeführte Energie betrug mehr als 30 Joule.
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Die beobachtete Schwankung der Konstante Vo, d.h. der Spannung bei 1 mA, blieb stets unter -1 % nach 50 wiederholten
Stromstößen.
Zusätzliche, unter den folgenden Nennbetriebsspannungen
130 V für das Material 1 240 V für das Material 2 4 0V für das Material 3
bei einer Temperatur von 85°C während 1000 Stunden durchgeführte Versuche ließen eine relative Änderung der Konstante
Vo, d.h. der Spannung bei 1 mA, unter -2 96 auftreten.
| Durch | Tabelle | II | = 1 mA) | Vo | V 1 A | 1F | A | |
| Bezugs | messer (mm) |
Dicke | Vo | 92 | 1 | 1 mA | Γ | A |
| material | 4,6 | (mm) | (I | 93 | 1 | ,30 | 4,10 η | A |
| k | 4,7 | 0,68 | 73 | 1 | ,30 | <10 η | ||
| VJl | 4,7 | 0,69 | ,29 | <10 η | ||||
| 6 | 0,68 | |||||||
In der Scheiben gleicher Abmessungen betreffenden Tabelle II sind die Charakteristiken eines Niederspannungs-Varistors,
Bezugsmairferial 4, angegeben, der insbesondere als Relaisschutz
für Telefonzentralen verwendet wird. In diesem Fall entspricht I„ einem Reststrom für die Nennruhespannung
unter der Nennbetriebsspannung V = 48 V Gleichspannung.
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V 1 A
< 10 η A und einen durch das Verhältnis definierten
VO lOBA
ausgeprägten nicht-11nearen Effekt.
Die Lebensdauer wurde auf die folgende Weise geprüft: der Varistor wird 10 mal wiederholten Stromimpulsen von
53 mA Spitzenwert ausgesetzt.
Das beobachtet Ansteigen des Reststroms liegt immer noch unter 1 η A, während die bekannten Varistoren auf der
Basis von ZnO wesentlich höhere Restströme zwischen einigen η A bis zu einigen 1OuA auftreten lassen.
Ergänzende, bei 60 V und während 1000 Stunden durchgeführte Versuche ließen Reststromabweichungen von immer noch unter
100 nA auftreten.
Tabelle II gibt auch die Werte für das Material 5 mit anderer Zusammensetzung an:
Man geht von einem das Material Nr. 5 ergebenden Gemisch der folgenden Molprozentanteile aus:
| ZnO | 97,6 |
| Bi2O3 | 0,25 |
| MnO | 0,50 |
| CoO | 0,50 |
| Sb2O3 | 0,50 |
| ZrO2 | 0,25 |
| B2O | 0,40. |
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Die Herstellungsmethode ist die gleiche wie in Beispiel
Die erhaltenen Eigenschaften sind in Tabelle II angegeben. Man stellt bei dem Material Nr. 5 ähnliche Eigenschaften
wie bei dem Material Nr. k fest.
Man geht von einem das Material Nr. 6 ergebenden Gemisch der folgenden Molprozentanteile aus:
| ZnO | 97,25 |
| Bi2O3 | 0,25 |
| MnO | 0,50 |
| CoO | 0,50 |
| Sb2O3 | 0,50 |
| ZrO2 | 0,50 |
| BoO, | 0,50 |
Die Herstellungsweise ist die gleiche wie in Beispiel 1. Die Eigenschaften sind ebenfalls in Tabelle II angegeben.
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Claims (3)
1. Keramikkörper mit spannungsabhängigem Widerstand, der v ausgehend von einem Gemisch chemischer Verbindungen,
in welche Zinkoxid stark überwiegt, durch Mahlen dieses Gemischs, Trocknen, Versetzen mit einem Bindemittel,
Formgebung und Sinterung bei einer Temperatur zwischen 1000 und 1250°C in oxidierender Atmosphäre erhalten
wurde, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil jeder der dem den Hauptbestandteil bildenden Zinkoxid zugesetzten
Bestandteile zwischen 0,1 und 5 Mol-% beträgt, und daß diese gleichzeitig anwesenden Bestandteile die
folgenden sind: Wisrauthoxid, Kobaltoxid, Manganoxid,
Antimonoxid, Boroxid und Zirkonoxid.
2. Keramikkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er eine solche Leitfähigkeitskennlinie besitzt, daß
die die Spannung für einen gegebenen Strom definierende Konstante Vo proportional der Dicke der gesinterten
Masse ist.
ORIGINAL INSPECTED Dr.Ha/Ma 809824/0742
3. Varistor, dadurch gekennzeichnet, daß er einen Keramikkörper nach Anspruch 1 und/oder 2 enthält,
dessen gegenüberliegende Flächen mit Anschlußelektroden versehen sind.
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