DE2655259A1

DE2655259A1 - Verfahren zum ingangsetzen eines aufwaerts-wirbelbettreaktors

Info

Publication number: DE2655259A1
Application number: DE19762655259
Authority: DE
Inventors: Lewis C James
Original assignee: Cities Service Research and Development Co
Current assignee: Cities Service Research and Development Co
Priority date: 1975-12-17
Filing date: 1976-12-07
Publication date: 1977-06-30
Also published as: DE2655259B2; CA1069453A; FR2335583B1; US4053390A; GB1523210A; SU795500A3; JPS5276306A; DE2655259C3; FR2335583A1

Description

CITIES SERVICE RESEARCH AND DEVELOPMENT COMPANY, Tulsa Oklahoma 74012 (V.St.A.)

Verfahren zum Ingangsetzen eines Aufwärts-Wirbelbettreaktors

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ingangsetzen eines Aufwärts-Wirbelbettreaktors zum Behandeln schwerer Kohlenwasserstoffreste, bei dem eine Anfangslast aus Leichtöl* Wasserstoff und Katalysator einem Reaktor zugeführt, die Wirbelrate, Temperatur und Raumgeschwindigkeit "geregelt und das Leichtöl durch stufenweises Zusetzen von schweren Resten substituiert wird.

Demgemäß bezieht sich die Erfindung allgemein auf ein verbessertes Verfahren zum Ingangsetzen einer Behandlungseinheit- Genauer gesagt handelt es sich um ein Verfahren für einen Aufwärts-Wirbelbettreaktor (Fließbettreaktor) für die Wasserstoffbehandlung oder Hydrierung schwerer Kohlen-

411

Büro Bremen:

Postfach 10 7127, Feldstraße D-2800 Bremen 1 Telefon: (042L)*74044 Telex : 244958 bopatd Telegr. : Diagramm.Bremen

709826/0693

Konten Bremen: Bremer Bank, Bremen (BLZ 29080010)1001449

PSchA Hamburg

(BLZ 2QO10020) 125083-202

Büro München:
Schlotthauer Straße 3 D-8000 München 90 Telefon: (089) 652321

Telsgr. :TeIepatent, München

BOEHMERT & BOEHMERT . _r _ _ _ _

.3.

wasserstoffreste. Der erfindungsgemäß erzielte Vorteil liegt dabei in einem verbesserten Verfahren zum Betreiben eines Hydrierreaktors, insbesondere während des Ingangsetzens und des Stillsetzens.

Bekannte Verfahren zum Ingangsetzen von Wirbelbetteinheiten zum Behandeln schwerer Kohlenwasserstoffreste sind beispielsweise in den US-Patentschriften 3 244 617, 3 491 01? und 3 491 018 beschrieben. Bei dem ersten der vorstehend genannten Verfahren wird versucht, die Konversions- oder Hydrierrate während des Ingangsetzens dadurch zu regeln oder kontrollieren, daß die Temperatur und die Verweilzeit im Reaktor gesteuert oder geregelt werden, um auf diese Weise die externe Wärmezufuhr auf ein Minimum zu reduzieren, wodurch wiederum die Konstruktions- und Betriebskosten gesenkt werden sollen. Die letztgenannten Verfahren regeln die Umwandlung auf weniger als etwa 40 Vol.-%, bis etwa 1053 Liter schweres Aufgabegut pro Kilogramm neuen Katalysators (3 bbl./lb.) behandelt worden sind, indem zur vorzeitigen Deaktivierung des Katalysators eine Reaktortemperatur steuerung erfolgt und die Reaktortemperatur und die Raumgeschwindigkext gesteigert werden, um eine konstante Konversionsrate von wenigstens 75 Vol.-% zu erreichen.

Allgemein gesprochen wird bei einem Verfahren zum Ingangsetzen der Hydrierung schwerer Kohlenwasserstoffreste in einem Aufwärts-Wirbelbettreaktor so vorgegangen, daß zunächst heißes Gas durch eine Katalysatorladung im Reaktor geblasen wird, um so den Reaktor und dessen Inhalt zu erhitzen. Hierfür sind etwa 24 bis 48 Stunden erforderlich. Anschließend wird ein Leichtgasöl von etwa 176,67 bis 398,89°C (35O-75O°F) Siedebereich zugesetzt. Durch diesen Schritt wird ein Wirbel- oder Fließbett gebildet und aufrechterhal-

70 9826/0693

"™ L·. "—

BOEHMERT & BOEHMERT

ten, wobei dieser Schritt etwa 4 bis 24 Stunden erfordert. Anschließend wird der schwere Kohlenwasserstoffrest eingebrächt, wobei das Katalysatorbett oben auf einer relativ konstanten Höhe gehalten wird, während das Reaktormaterial aufgeheizt wird. Dies nimmt etwa 8 bis 24 Stunden in Anspruch. Schließlich werden die endgültigen Betriebsparameter eingestellt. Es ist dabei zu beachten, daß dieses typische Verfahren hinsichtlich der Zeiten, Raten, Temperaturen etc. für unterschiedliche Aufgabegüter modifiziert wird, wobei diese Modifikationen bekannt oder aus vorhergehenden Betriebslaufen oder aus Pilotanlagenuntersuchungen berechnet sind.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, welches ein verbessertes Ingangsetzen eines Reaktors der beschriebenen Art gestattet.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei einem Verfahren der genannten Art dadurch gelöst, daß'die Viskosität und das spezifische Gewicht der sich ändernden Zufuhr in einem Bereich von etwa +10% der Viskosität und etwa + 5% der Dichte geregelt werden.

Die durch die Erfindung erzielte Verbesserung liegt also in einem Verfahren zum Ingangsetzen eines Reaktors, dessen Hauptvorteil darin liegt, daß eine exakte überwachung der Wirbel- oder Siedepumpenrate nicht notwendig ist. Indem die charakterxstxschen Eigenschaften der Ausgangs-Leichtölzufuhr und des geplanten Rest-Aufgabegutes bekannt sind, insbesondere die Viskosität und das spezifische Gewicht, läßt sich ein glattes Ingangsetzen eines Aufwärts-Wirbel- oder Siedebettreaktors unter Verwendung von schweren Kohlen-

709826/0693

BOEHKlERi h BOEHMERT ο c c c ο c η

2655^59

wasserstoffresten als Aufgabegut durchführen. Das Verfahren umfaßt die obengenannten Schritte, wobei erfindungsgemäß charakteristischerweise vorgesehen ist, daß die Viskosität und das spezifische- Gewicht des Leichtölstromes, des Stromes der schweren Kohlenwasserstoffreste und der Mischungen der beiden in einem Bereich von etwa +10% hinsichtlich der Viskosität und etwa + 5% hinsichtlich *der Dichte kontrolliert werden. Durch Anwendung dieses Verfahrens werden zunächst eine Wirbelpumpenrate und eine Gasströmungsrate zum Reaktor eingestellt. Nach dem schrittweisen Substituieren des Leichtöles durch schwere Reststoffe und nach dem Einstellen der Temperatur, des Druckes und der Strömungsparameter sind dann, wie sich herausgestellt hat, eine überwachung der Wirbelpumpenrate und der Gasströmungsrate nicht mehr wesentlich. Auf diese Weise wird ein glattes Ingangsetzen erreicht, wobei weniger Komplikationen auftreten als bei den bekannten Verfahren.

Die hauptsächlichen Parameter, die bei der Aufwärts-Wirbeloder Siedebett-Hydrierung von schweren Kohlenwasserstoffresten eine Rolle spielen, sind in den obengenannten US-Patentschriften beschrieben, auf die insoweit Bezug genommen wird. All diese Parameter gehen in den Betrieb des Reaktors ein. Eine Anzahl von ihnen, wie beispielsweise verschiedene Temperaturen, Drücke, Strömungsraten etc., werden insbesondere während des Ingangsetzens in engen Grenzen gehalten und überwacht.

Aus einer vorhergehenden Information sind nun bereits die Viskosität und das spezifische Gewicht verschiedener Aufgabegüter bekannt oder lassen sich berechnen, einschließlich der Mischungen von Leichtölen und schweren Resten. Durch Steuern oder Regeln der Viskosität um + 10% und der Dichte

709826/0693

BOEFIMFRT & BOEHMERT

um + 5% und Korrelieren dieser Daten mit anderen Parametern während des Ingangsetzens' hat sich das erfindungsgemäße .Ingangsetzungsverfahren ergeben. Indem die Flüssigkeitsviskosität und das spezifische Gewicht relativ konstant gehalten werden, ist es nicht mehr erforderlich, die Wirbelpumpengeschwindigkeit zu ändern, um eine konstante Kätalysatorbettexpansion aufrechtzuerhalten, wodurch ein exakteres Überwachen der anderen Betriebsparameter ermöglicht wird. Für neue und verschiedene Aufgabegüter müssen gewisse Grundinformationen erhalten werden, woraufhin die neuen Aufgabegüter mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens bearbeitet werden können.

Indem eine relativ konstante Wirbel- oder Siedepumpengeschwindigkeit sowie Gasströmungsrate aufrechterhalten werden, wird das Katalysatorbett im Aufwärtsreaktor auf einem relativ konstanten Expansionsniveau gehalten. Da die Pumpe eine Mischung aus Reaktor-Rücklaufflüssigkeit und frischem Aufgabegut verarbeitet, wird eine relativ konstante Geschwindigkeit für die ternäre Mischung aus Gas, Flüssigkeit und Feststoffen als wünschenswert betrachtet. Die Beziehung zwischen der Geschwindigkeit und der Viskosität sowie der Dichte der Fließmittelmischung ergibt sich wie folgt:

v =- =— ι

Pf i ;/ ^z

wobei V ·= Oberflächen-Flüssigkeitsbeschwindigkeit im Reaktor

(gpir/ft 2)

jp = Dichte der nassen Katalysatorpartikel {g/cm ) /f = Dichte der Flüssigkeit (g/cm3)

,Af = Viskosität der Reaktionsflüssigkeit (Centipoise) und X und C Konstanten bedeuten, deren Werte von den charakteristischen Eigenschaften der verschiedenen Aufgabegüter abhängen»

709826/0693

BOEHMERT & BOEHMERT

Während eines ordnungsgemäßen Stillsetzens werden dieselben Verfahrensgrundsätze angewendet. Die Zufuhr an schweren Kohlenwasserstoffresten wird zurückgenommen, wobei ein leichteres Öl in den Zuführstrom einsubstituiert wird. Wenn die gesamte Zufuhr aus Leichtöl besteht, werden die Betriebsparameter eingestellt, bis ein vollständiges Stillsetzen erreicht ist.
/

Die nachfolgenden Ausführungsbeispiele zeigen zwei Ingangsefezungsoperationen, wobei einmal ein herkömmliches Verfahren und zum anderen das erfindungsgemäße Verfahren angewendet sind. In beiden Beispielen wurde derselbe Reaktor verwendet, ebenfalls waren die Hilfsanlagen, die Wasserstoffzufuhr, die Leichtrücklaufölzufuhr und das Schwergasöl-Aufgabegut identisch. Das Schwergasöl wurde als typisches Schwerkohlenwasserstoffrest-Aufgabegut angesehen. Die einleitenden Schritte der Katalysatorbeladung und des Aufheizens mit heißem Wasserstoff waren bei beiden Beispielen gleich.

Beispiel I

Während" sich der Aufwärts-Wirbelbettreaktor bei Betriebstemperatur und -druck befand, wurde leichtes Rücklauföl dem Reaktor zugeführt, wodurch der Reaktor auf das Betriebsniveau aufgefüllt und ein expandiertes Katalysatorbett hergestellt wurden» Es wurde eine konstante Gasrate aufrechterhalten.

a) Bei T+ 22 Stunden wurde die Leichtrücklaufölrate um 33% gesteigert. ( Die Pumpengeschwindigkeit wurde so geregelt,.daß sich eine 35%ige Expansion des Bettes für die restliche Zeit des Ingangsetzens ergab).

b) Bei T+ 25 Stunden wurde mit der Schwergasölzufuhr begonnen, wobei ein gemischter Zuführstrom von 12,5%

709826/0693

Schwergasöl und 37,5% Leichtrücklauföl verwendet wurde.

c) Bei T+ 26 Stunden wurde die Zufuhr auf 25% Schwergasöl und 75% Leichtrücklauföl geändert.

d) Bei T+ 27 Stunden wurde die Zufuhr auf 37,5% Schwergasöl und 62,5% Leichtrücklauföl geändert.

e) Bei T+ 28 Stunden wurde die Zufuhr auf 50% Schwergasöl und 50% Leichtrücklauföl geändert. Kurz nach der Durchführung dieser Änderung wurde infolge der Überexpansion des Bettes ein Katalysatorübertrag beobachtet.

Beispiel II

Eine konstante Gasrate und eine konstante Wirbelpumpenrate wurden eingestellt und so eingehalten, daß sich eine 35%ige Expansion ergab. Die nachstehende Tabelle zeigt, wie durch Regeln der Viskosität und der Dichte des Zuführstromes erfolgreich ein schnelles Ingangsetzen erreicht werden konnte.

	%Leichtrück-	%Schwer-	relative	relative
Zeit (Std.)	lauföl	gasöl	Viskosität	Dichte
T	100	0	0,95	1,04
T+l	80	20	0,98	1 ,02
T+2,5	66,6	33,4	1 ,00	1 ,00
T+2,8	53,3	46,7	1,03	0,99
T+5	40	60	1,05	0,99
T+6	26,7	73,3	1,06	0,98
T+8	13,3	86,7	1,09	0,96
Tf9	0	100	1,09	0,96

Nachdem für einige Zeit auf Schwergasöl kontinuierlich gearbeitet worden war,wurden schrittweise Vakuumreste substituiert. Dann erfolgte mit dem neuen Aufgabegut ein langer Betriebs-

709826/0693

Claims

C 697 PATENTANSP RUC H

1. Verfahren zum Ingangsetzen eines Aufwärts-Wirbelbettreaktors zum Behandeln schwerer Kohlenwasserstoffreste, bei dem eine Anfangslast aus Leichtöl, Wasserstoff und Katalysator einem Reaktor zugeführt, die Wirbelrate, Temperatur und Raumgeschwindigkeit geregelt und das Leichtöl durch stufenweises Zusetzen von schweren Resten substituiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Viskosität und das spezifische Gewicht der sich ändernden Zufuhr in einem Bereich von etwa +10% der Viskosität und etwa + 5% der Dichte geregelt werden.

709826/0693

ORiGiNAL INSPECTED