DE2650749A1

DE2650749A1 - Laeppmittel

Info

Publication number: DE2650749A1
Application number: DE19762650749
Authority: DE
Inventors: Jan Willem Van Hesden
Original assignee: Borg Warner Corp
Current assignee: GE Chemicals Inc
Priority date: 1975-11-06
Filing date: 1976-11-05
Publication date: 1977-09-22
Also published as: GB1532025A; AU1903876A; JPS6024149B2; JPS5258190A; FR2330503B1; CA1079530A; DE2650749C2; AU501024B2; FR2330503A1; US4046524A

Description

BORG-WARNER CORPORATION
Chicago, Illinois, V.St.A.

Läppmittel

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Bindemittel, das in Verbindung mit Schleifkorn Anwendung für Läppvorgänge findet, und ein Verfahren zur Verbesserung von Metall-Läppvorgängen. Die Erfindung "betrifft insbesondere ein verbessertes Läppmittel, bestehend aus Schleifkorn und einem Bindemittel, das einen flüssigen Kohlenwasserstoff und einen Gelierzusatz enthält und ein verbessertes Suspendiervermögen für Schleifkorn besitzt, sowie ein verbessertes Läppverfahren.

Beim Läppen handelt es sich um ein Feinstschleifverfahren für Metällwerkstücke. Das Läppen erfolgt mit niedriger Geschwindigkeit bei niedrigem Druck und wird als Finish für Metallwerkstücke angewendet, um eine Beseitigung geringerer Formunregelmäßigkeiten und/oder'eine Verbesserung der Oberflächengüte zu erreichen. Das Läppen ist weit verbreitet, z.B. als Finish bei der Zahnradherstellung, zur Beseitigung von durch Wärmeeinwirkung hervorgsruife-

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nen Formabweichungen bzw. Verwerfungen, und als Finish für ebene Werkstückoberflächen zur Erzielung einer verbessertenen Ebenheit und Oberflächengüte. Das Läppen erfolgt so, daß man das Schleifmittel mit einem Läppwerkzeug gegen die Oberfläche des Werkstückes reibt. In einigen Fällen ist das Schleifmittel bzw. Läppmittel bereits an das Läppwerkzeug gebunden; weiteste Verbreitung hat jedoch das Läppen mit freiem Läppmittel gefunden, wobei das feinteilige Sohleif material der Arbeitsfläche des Läppwerkzeuges zugeführt wird. Beim Läppen mit freiem Schleifmaterial erfolgt der Transport des feinteiligen Sohleif materials in einem Bindemittel, das das Schleifmaterial suspendiert und trägt und die Grenzfläche zwischen dem Läppwerkzeug und dem Werkstück schmiert bzw. puffert, um den Metall-Metall-Kontakt so gering wie möglich zu halten. Für diese Zwecke haben Bindemittel auf Ölbasis weite Verbreitung gefunden. Beispiele für solche Bindemittel sind Kerosin, Dieselöl, Mineralöl und Spindelöl. Für einige Zwecke v/erden auch Schweröle und Fette verwendet, und im Handel sind Läppmittel mit Bindemittelgemischen aus tierischen Fetten, pflanzlichen und Mineralölen erhältlich.

Bei den meisten Läppvorgängen wird ein Gemisch aus dem Bindemittel und dem feinteiligen Schleifkorn der Oberfläche des Läppwerkzeuges in bestimmter Menge zugeführt, in einem unterhalb des Läppwerkzeuges befindlichen Sumpf gesammelt und durch Pumpen im Kreislauf geführt. Es liegt auf der Hand, daß eine gleichmäßige Dispersion des Schleifkorns in dem Bindemittel für eine gesteuerte, gleichmäßige Zufuhr zum Läppwerkzeug erwünscht ist. Um eine gleichmäßige Dispersion aufrecht zu erhalten, wird der Behälter, der das Gemisch aus dem Bindemittel und dem Schleifkorn enthält, normalerweise durch Rühren oder ähnliche Einrichtungen bewegt, um das Absitzen des Schleifkorns auf dem Boden zu verhindern. In ähnlicher V/eise ist es beim Sammeln des Schleifkorn-Bindemittel-Gemisches in einem separaten Sumpf erforderlich, das Gemisch entweder zu rühren und/oder rasch zu entfernen, um ein Absitzen und somit eine Anhäufung von Schleifkorn im Sumpf zu verhindern. Obwohl die Verwendung höher viskoser Bindemittel dem Absitzen entgegenwirken würde, sind hochviskose Flüssigkeiten für die meisten Läppvorgänge ungeeignet; darüber hinaus sind

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sie schwieriger zu vermischen und zu transportieren, und erfordern größere Pumpen und stärkere Rühr- bzw. Mischeinrichtungen.

Es besteht somit ein Bedürfnis nach einem verbesserten Bindemittel, das das Schleifkorn bei der Arbeitsviskosität in Suspension hält, und zwar entweder ohne Rühren oder bei nur minimalem Rühraufwand, und dessen Arbeitsviskosität innerhalb eines breiten Bereiches eingestellt werden kann.

Es wurde nun gefunden, daß flüssige Kohlenwasserstoffe, die bestimmte Geliermittel enthalten, hervorragende Bindemittel für Läppmittel darstellen. Insbesondere flüssige Kohlenwasserstoffe, wie Kerosin, Dieselöl und Leichtöle, die mit bestimmten Pseudodoppelsalzen von Alkylorthophosphorsäuren geliert worden sind, besitzen eine erheblich erhöhte Viskosität bei niedriger Scherkraft, suspendieren Schleifkorn über längere Zeiträume, selbst in Ruhestellung, imd besitzen die Eigenschaften von niedrigviskosen Flüssigkeiten bei hoher Scherkraft, was den raschen Transport des Schleifkorns zum Läppwerkzeug erlaubt. Beim Vermischen mit Schleifkorn zeigen die so erhaltenen, gelierten Massen eine überraschende Verbesserung beim Läppen und insbesondere beim Läppen von Zahnrädern dergestalt, daß die Geschwindigkeit des Metallabriebs in nicht vorhersehbarer Weise erhöht ist, was gleichzeitig eine Zeitverkürzung für den Läppvorgang bedeutet.

Der thixotrope Charakter der erfindungsgemäßen Läppmittel gewährleistet eine erheblich verbesserte Suspension des Schleifkorns und erheblich verbesserte Pließeigenschaften unter Scherkraft einwirkung. Die Verwendung dieser Läppmittel führt zu einer überraschenden Verbesserung der Läppgeschwindigkeiten.

Die gelierten Läppmittel der Erfindung enthalten einen flüssigen Kohlenwasserstoff, der durch Zugabe von etwa 0,1 bis etwa 10 Gewichtsprozent, bezogen auf den flüssigen Kohlenwasserstoff, eines Pseudodoppelsalzes einer Alkylorthophosphorsäure als Geliermittel geliert ist, und ein teilchenförmiges Schleifmaterial bzw. Läppmaterial. Die physikalischen Eigenschaften dieser gelierten Gemische unterscheiden sie von einfach verdickten Lösun-

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gen, die von gelösten Stoffen herrührende erhöhte Viskositäten besitzen. Die Gelkonsistenz wird zwar bei Verdünnung verdünnt, hierbei geht jedoch die Gelstruktur nicht verloren. Sehr hohe Verdünnungen können dazu führen, daß die Gelkonsistenz nicht mehr visuell wahrnehmbar ist; die Gegenwart der Gelstruktur läßt sich dann nur durch Messung der physikalischen Fließeigenschaften des Systems feststellen.

Erfindungsgemäß sind als flüssige Kohlenwasserstoffe die flüssigen Erdölkohlenwasserstoffe geeignet, die der Gelierung durch die verwendeten, bestimmten Alkylorthophosphat-Geliermittel zugänglich sind. Beispiele für bevorzugte flüssige Kohlenwasserstoffe sind Kerosin, Dieselöl, leichte Mineralöle und Spindelöle. Obwohl auch leichte Erdölfraktionen, wie Benzin oder Naphtha,verwendet werden können, macht sie ihre Flüchtigkeit und Entflammbarkeit gefährlich und deswegen für die meisten Läppzwecke weniger geeignet. Auch hochviskose Öle und Fette können geliert ν erden, jedoch sind sie für die meisten Anwendungszwecke zu viskos und deshalb für die Praxis von geringer Bedeutung. Die bevorzugten flüssigen Kohlenwasserstoffe besitzen einen Flammpunkt von über etwa 38 0 und eine Viskosität von unter etwa 200 cP (Brookfield-Viskosimeter, Spindel Nr. 2, 50 U/min).

Die für die Durchführung der Erfindung in der Praxis geeigneten Geliermittel können grob als Pseudodoppelsalze von Alkylorthophosphorsäuren bezeichnet werden. Im allgemeinen erhält man die Pseudodoppelsalz-Geliermittel durch Neutralisation eines sauren, nicht-stöchiometrischen Aluminiumsalzes einer Alkylorthophosphorsäure mit einer zweiten anorganischen Base. Bei den sauren nicht-stöchiometrischen Aluminiumsalz-Vorstufen handelt es sich um das Reaktionsprodukt aus einer geringeren als der stöchiometrischen Menge einer basischen Aluminiumverbindung, wie hydratisiertes Aluminiumoxid, mit einem Orthophosphorsäurealkylester. Vorzugsweise geht man hierbei so vor, daß man zunächst einen Orthophosphorsäurealkylester durch Umsetzung eines äquimolaren Gemisches aus zwei oder mehr aliphatischen Alkoholen, z.B. Butanol und Decanol, mit Phosphorpentoxid unter Bildung eines Gemisches aus Orthophosphorsäuremonoalkyl- und -dialkyl-

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estern herstellt. Dieses Gemisch wird dann mit 20 "bis 70 Gewichtsprozent der stöchiometrischen Menge (bezogen auf saure Viasserstoff atome in der Orthophosphorsäure) einer Aluminiumverbindung, die hydratisiertes Aluminiumoxid oder Aluminiumisopropoxid, umgesetzt. Dann erfolgt die Bildung des Pseudodoppelsalz-Geliermittels in situ durch Dispergieren oder Auflösen des nicht-stöchiometrischen Reaktionsproduktes in dem flüssigen Kohlenwasserstoff und Neutralisation der restlichen Acidität durch Zugabe einer zweiten Base, wie Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Natriumcarbonat, Trinatriumphosphat oder Calciumoxid, unter Bildung eines Gels. Die Zugabe der zweiten Base kann in fester Form oder, sofern löslich , in wäßriger Lösung erfolgen. Die nicht-stöchiometrischen Aluminiumsalze ergeben keine Gele, sofern nicht nachfolgend Neutralisation durch Zugabe der Base erfolgt, und stellen somit selbst keine Geliermittel dar.

Die Menge des Geliermittelzusatzes bestimmt teilweise die Dicke des gebildeten Gels, und bei Konzentrationen unterhalb von etwa 0,1 Gewichtsprozent sind die Gele dünn und relativ nichtviskos. Bei höheren Konzentrationen werden die Gele zunehmend viskos und nicht-fließend unter niedrigen Scherspannungen. Die Viskosität und der Gelcharakter hängen auch teilweise von dem speziell verwendeten Kohlenwasserstoff und von dem speziellen Geliermittel ab, wobei die Eigenschaften des Geliermittels sowohl von den Alkylsubstituenten an der Orthophosphorsäure als auch von dem Genauigkeitsgrad mit der die Neutralisation erfolgt, abhängen. Brauchbare Viskositäts- und Suspendiereigtnschaften erreicht man nur im Bereich von etwa 0,1 bis etwa 10,0 Gewichtsprozent Geliermittel, und die Konzentration kann innerhalb dieser Grenzen nach Maßgabe des gewünschten Ergebnisses variiert werden. Unterhalb dieses Bereiches sind die Suspendiereigenschaften des erhaltenen Bindemittels für das Schleifkorn unzureichends, und oberhalb des genannten Bereiches sind die 3?ließeigenschaften der Flüssigkeit für einen guten Läppvorgang nicht ausreichend. Die Suspendiereigenschaften des Gels für das Schleifkorn hängen teilweise vom Charakter des Schleifkorns ab, so daß sich die optimale Gelkonzentration teilweise

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durch das speziell .-verwendete Schleifkorn "bestimmt.

PUr die Läppmittel der Erfindung kann das üblicherweise für Läppvorgänge verwendete Schleifmaterial bzw. Schleifkorn verwendet werden. Geeignet sind z.B. Siliciumcarbid, Korund, Aluminiumoxid, Granat, Schmirgel, Chromoxid , Eisen-(III)-oxid, Ceroxid und Diamant. Geeignet sind z.B. Korngrößen von 20 bis 3800 und, für bestimmte Läpp- bzw. Polierzwecke, bis herab zu 1,Ou. Das spezielle Schleifkorn und die ausgewählte Korngröße bestimmen sich nach dem durchzuführenden Läppvorgang. Das A^rerhältnis von Schleifkorn zu Bindemittel kann nach Maßgabe des zu behandelnden Werkstückes und der Art des durchzuführenden Finish in weitem Rahmen variieren. Im allgemeinen liegt die Schleifkornmenge im Bereich von etwa 12 bis 2400 g Schleifkorn pro Liter Bindemittel. Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäß verwendeten gelierten Bindemittels liegt in dessen Fähigkeit, große Mengen Schleifkorn bei minimalem Absitzen zu suspendieren ohne daß es erforderlich ist, mit hoher Geschwindigkeit zu rühren,um das Schleifkorn in Dispersion zu halten, während bei ungelierten Bindemitteln, selbst wenn sie eine äquivalente Viskosität bei niedriger Scherkraft besitzen, ein Absitzen des Schleifkorns stattfindet.

Im allgemeinen erfolgt die Herstellung des Läppmittels so, daß man zunächst den flüssigen Kohlenwasserstoff mit dem Geliermittel unter Bildung des gelierten Bindemittels vereinigt. Wie vorstehend dargelegt, geht man normalerweise so vor, daß man den flüssigen Kohlenwasserstoff mit der erforderlichen Menge an saurem, nicht-stöchiometrischem Aluminiumsalz vereinigt und dann mit einer zweiten Base unter Bildung des Gels neutralisiert. Die sauren, nicht-stöchiometrischen Aluminiumsalze lassen sich leicht in Kohlenwasserstoffen durch Mischen bei niedriger Scherkraft dispergieren; in der Neutralisationsstufe ist jedoch Hochgeschwindigkeitsrühren von Vorteil, da dies das rasche Vermischen und die gleichmäßige Gelbildung fördert. Es ist auch möglich, Konzentrate des Pseudodoppelsalz-Gelierraittels in einem geeigneten flüssigen Kohlenwasserstoff, wie Dieselöl, herzustellen.

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Diese Konzentrate v/erden dann in geeigneten Mengen dem flüssigen Kohlenwasserstoff zugesetzt und mit hoher Scherkraft vermischt, wobei Verdünnung unter Bildung des gelierten Bindemittels erfolgt.

Dann wird die gewünschte Menge Schleifkorn dem gelierten Bindemittel unter Rühren zugesetzt, um eine gleichmäßige Dispersion des Schleifkorns im Bindemittel zu erreichen. Das so erhaltene Gemisch ist dann fertig zum Gebrauch oder kann in Fässern zur späteren Verwendung gelagert werden. Das Absitzen des Schleifkorns ist bei den meisten ungelierten Bindemitteln ein Problem; bei den gelierten Bindemitteln der Erfindung tritt jedoch selbst bei längerer Lagerung nur geringes Absitzen ein, so daß mäßiges Schütteln unmittelbar vor Gebrauch im allgemeinen ausreichend ist, um eine gleichmäßige Dispersion zu erhalten. Bei Verwendung von grobem Schleifkorn, und bei Gemischen, die sehr hohe Schleifkornmengen enthalten, kommt es leichter zum Absitzen des Schleifkorns; in diesen Fällen kann ein gründlicheres Aufrühren vor Gebrauch erforderlich sein.

Die Beispiele erläutern die Erfindung und beschreiben die Herstellung spezieller Geliermittel (Beispiele 1 bis 4), die Herstellung spezieller gelierter Bindemittel und Läppmittel, sowie die Verwendung der Läppmittel.

Beispiel 1

Es wird ein saurer Alkylorthophosphorsäureester durch Umsetzung von 53,8 g -P₂°5 ^mi"^ ^einem Gemisch aus 50,2 g Butanol und 100 g

eines handelsüblichen Gemisches aus n-0ctanol, n-Hexanol und n-Decanol in Abwesenheit eines Lösungsmittels hergestellt. Aus dieser Reaktion erhält man 100 g saures Butyloctylorthophosphat, das mit 5,2 g hydratisiertem Al₂O- (30 Prozent der berechneten Menge) durch etwa 1-stündiges Erhitzen des Gemisches auf 110⁰C umgesetzt wird. Nach Verdampfen des Wassers und Abkühlen erhält man das partielle Aluminiumsalz in Form eines viskosen Öls als

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Rückstand. .·*

Beispiel 2

10Og des in Beispiel 1 hergestellten sauren Orthophosphorsäurebutyloctylesters werden mit 9,4 g hydratisiertem Aluminiumoxid
(50 Prozent der stöchiometrischen Menge), anstelle von 6,2 g
wie in Beispiel 1, umgesetzt. Das erhaltene partielle Aluminiumsalz stellt ein hochviskoses Fett dar.

Beispiel 3

Es werden 100 g saurer Orthophosphorsäuredialkylester aus Butanol, einem handelsüblichen Gemisch aus G,„- bis Cp^-n-Alkanolen und Pp^R S^eraäß Beispiel 1 hergestellt. Das erhaltene Reaktions- ^rodukt wird dann mit hydratisiertem Aluminiumoxid unter BiI-lung eines partiellen Aluminiumsalzes umgesetzt, das 40 Prozent der stöchiametrischen Menge Aluminium enthält. Dieses partielle Aluminiumsalz stellt ein viskoses Öl dar.

Beispiel

2 g des nicht-stöchiometrischen Aluminiumsalzes von Beispiel 1
werden zu 250 ml Dieselöl hinzugesetzt. Beim Rühren "bei Raumtemperatur dispergiert sich das Salz rasch in dem Dieselöl,
wobei keine Viskositätsveränderung "beobachtet wird.

Beim Versetzen des Gemisches mit 5 Tropfen wäßriger, 30-prozentiger Natronlauge unter Rühren mit hoher Geschwindigkeit
erhält man einen gelierten Kohlenwasserstoff, der neutral gegenüber Methylrot-Indikator reagiert. Das Gel ist hochviskos und
besitzt eine Viskosität von 3200 cP, gemessen mit einem Brookfield-Viskosimeter bei 10 U/min und einer Spindel Nr. 2 bei
Raumtemperatur (23⁰C).

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Die Geliermittelkonzentration in Beispiel 4 beträgt etwa 1 Gewichtsprozent. Während dieses Bindemittel ohne weitere Verdünnung für zahlreiche Läppvorgänge verwendet werden kann, werden verdünntere Gele wegen ihrer niedrigeren Viskosität und aus ökonomischen Gründen normalerweise bevorzugt. Gele mit niedrigeren Konzentrationen an Geliermittel können direkt durch Verwendung geringerer Mengen des partiellen Aluminiumsalzes in dem Verfahren des Beispiels 4 hergestellt werden, oder ein 1-gewMitsprozentiges Gel kann durch Zugabe eines flüssigen Kohlenwasserstoffs unter Rühren weiter verdünnt werden.

In den angeführten Beispielen werden bestimmte Ester von Orthophosphorsäure verwendet; es kann jedoch auch eine Vielzahl anderer Alkylester in ähnlicher Weise verwendet werden.

Läppmittel

B e i s ρ i e.l 5

Es wird ein.gelierter Kohlenwasserstoff (188 Liter) gemäß Beispiel 4 hergestellt, wobei jedoch eine Geliermittel-Endkonzentration von 0,4 Gewichtsprozent unter Verwendung des Geliermittels von Beispiel 1 eingestellt wird, Bas gelierte Kohlenwasserstoff-Bindemittel besitzt eine Viskosität von 180 cP, gemessen wie vorstehend beschrieben.

Nachdem man das gelierte Bindemittel unter Rühren mit insgesamt 68 kg Aluminiumoxidgrieß (Körnung Nr. 40) versetzt hat, rührt man noch etwa 2 Minuten, um eine gründliehe Dispergierung des Schleifkorns zu gewährleisten. Nachdem man mehrere Stunden ohne Rühren stehen gelassen hat, ist kein sichtbares Absitzen des Schleifkorns zu beobachten. Eine ähnliche Dispersion, hergestellt in Dieselöl, jedoch ohne das Geliermittel, zeigt vollständiges Absitzen bzw. Aisscheiden des Grießes innerhalb von 10 Minuten.

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Beispiel 6

Es wird ein gelierter Kohlenwasserstoff (188 Liter) unter Verwendung des Geliermittels von Beispiel 1 mit einer Konzentration von 0,5 Gewichtsprozent in Kerosin gemäß Beispiel 4 hergestellt. Me Viskosität des gelierten Bindemittels wird mit einem Standard-Fordbecher Nr. 4 gemessen. Hierbei beträgt die Auslaufzeit für 50 ml 51,2 Sekunden. Hierauf versetzt man das gelierte Bindemittel unter Rühren mit insgesamt 188 kg Siliciumcarbidgrieß der Körnung Nr. 280. Nach 5-tätigem Stehen ist kein Absitzen des Schleifkorns zu beobachten.

Es werden Vergleichs-Läppversuche unter Verwendung des in Beispiel 5 hergestellten gelierten Läppmittels durchgeführt. Zu Kontrollzwecken werden äquivalente Gemische aus Schleifkorn und Dieselöl hergestellt und ebenfalls zu den Läppversuchen eingesetzt. Die ungelierten Gemische zeigen ein rasches Absitzen des Schleifkorns,und die Dispersion des Schleifkorns in dem ungelierten Bindemittel kann nur durch kontinuierliches Rühren des Gemisches während der Läppversuche aufrecht erhalten werden.

Die Läppversuche werden mit Zylindern aus warmgewalztem Stahl (Nr. 52100) mit einer Höhe von 2,5 cm und einem Durchmesser von 5,7 cm, die spanabhebend erzeugte Oberflächen besitzen, durchgeführt. Hierbei werden die Teile mit einer Läppscheibe von 46 cm Durchmesser bei 180 U/min bearbeitet. Das Läppmittel befindet sich in einem Behälter und wird kontinuierlich gerührt, während es unter Schwerkraft durch eine Düse in einer Menge von 390 +1Og Schleifkorn pro Stunde dem Läppwerkzeug zugeführt wird. Das Läppen wird 1 oder 2 Stunden durchgeführt. Anschliessend werden die Teile gereinigt, getrocknet und gewogen, um den Gewichtsverlust zu bestimmen. Der mittlere Gewichtsverlust in g wird als Maß für den Metallabrieb genommen, und, normali-r siert auf eine 2-stündige Läppdauer, angegeben. Als Schleifmaterial dient Aluminiumoxid von 30 ii.

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Beispiel

Plussigkeit

(Kontrolle) Nr.1 Dieselöl

8 Speed Pam ^ (Kontrolle) Nr.

10 11

Nr.1 Dieselöl Nr.1 Dieselöl Nr.1 Dieselöl

	Schleifkorn (g/Liter)
Tabelle I	360
Lätjpversuche	360
Gelier*\ mittel'^;	360
ohne	720
ohne	360
Beispiel 1
Beispiel 1
Beispiel 3

mittlererpG-ewichts-

verlust

1,086

1,20 1,314 1,096 1,10

Suspendier«ν barkeit ->'

sehr schlecht

gut gut gut

partielles Aluminiumsalz-Vorstufen aus dem angegebenen Beispiel. Konzentration 0,4 Gew.-?».

Gewichtsverlust nach dem Läppvorgang; Mittelwert aus 5 Versuchen, standardisiert auf 2 Stunden.

visuelle Prüfung für die Beurteilung des Absitzens des Schleifkorns, vgl. Beispiel 5. handelsübliches, nicht-geliertes Läpp-Bindemittel, Herst. Speed Farn Corporation.

Beispiel 12

Der Behälter einer Läppmaschine mit einer Läppscheibe von 91 cm Durchmesser wird mit 15,1 Liter des Läppmittels von Beispiel 5 beschickt. Nachdem man Dichtungsringe auf das Läppwerkzeug aufgebracht hat, wird das Bindemittel-Schleifmaterial-G-emisch der Läppfläche mit etwa 1,89 Liter/Stunde durch Pumpen aus dem Behälter zu der Speisewanne zugeführt. Die Werkstücke werden 8 Minuten mit einer Läppgeschwindigkeit von 60 U/min und bei einer Belastung von 0,21 kg/cm Oberfläche geläppt. Die so erhaltenen Werkstücke besitzen eine RMS-Oberflächenglätte von 375 bis 750 . 10~⁶ mm.

Versuche, das Läppen der Werkstücke \mter Verwendung eines nichtgelierten handelsüblichen Läppöls mit einer Viskosität von 20 cP (Brookfield-Viskosimeter, Spindel Nr. 2, 50 U/min), das in ähnlicher V/eise mit Aluminiumoxidgrieß Nr. 40 in einer Menge von 560 g/Liter vermischt worden ist, waren nicht erfolgreich. Die Suspension kann im Vorratsbehälter selbst bei starkem Rühren nicht aufrecht erhalten werden, und wenn die Suspension zu der Speisewanne gepumpt wird, kommt es zur Abscheidung von Schleifkorn in der Wanne, was den Fluß von Bindemittel und Schleifkorn zum Läppv/erkzeug behindert.

Im Gegensatz hierzu fließt die gelierte Bindemittelmasse gleichmäßig zu der Wanne und auf das Läppv/erkzeug, und wird durch die Abfahrend des Läppens auftretenden Zentrifugalkräfte rasch über das Läppwerkzeug transportiert.

Es ist offensichtlich, daß die in den Beispielen 9 bis 11 der Tabelle I und in Beispiel 12 verwendeten gelierten Massen aufgrund ihrer Fähigkeit, das Schleifkorn ohne Verlust der erforderlichen Fließeigenschaften zu-suspendieren, hervorragend als Läppmittel geeignet sind.

Zu Vergleichszwecken v/erden die nachfolgend beschriebenen gelierten Massen unter Verwendung der in der US-PS 3 757 864 beschriebenen, vollständig stöchiometrischen Aluminiumdialkylorthophos-

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phat-Geliermittel hergestellt.

Beispiel 13

10Og saures Butyloctylorthophosphat, hergestellt gemäß Beispiel 1, werden mit 18,7 g hydratisiertem Aluminiumoxid (100 Prozent
der stöcMometrischen Menge) durch Dispergieren des Gemisches
in 500 ml Toluol und etv/a 1-stündiges Erhitzen unter Rückfluß
hergestellt. Nach Verdampfen von Lösungsmittel und Wasser erhält man. einen v/achsartigen Feststoff. Die'ses wachsartige, feste stöchiometrische Aluminiumsalz wird in 250 ml Dieselöl mit einer Konzentration von 0,49 durch Erhitzen auf 100⁰G und mehrtägiges Rühren dispergiert. Nach 3-tägigem Stehenlassen besitzt das Gemisch eine Viskosität von 250 cP bei 23°G. Das Gel wird dann mit Aluminiumoxidgrieß Nr. 40 in einer Konzentration von 36O g/Liter, gemäß Beispiel A₉ vermischt, und in den Läppversuchen gemäß Beispiel 7 bis 11 verwendet. Obwohl die Suspendierbarkeit des
Schleifkorns in dieser Masse gut ist, beträgt der mittlere Gewichtsverlust, standardisiert auf 2 Stunden, nur 0,692 g, während ein Kontrollversuch unter Verwendung eines ungelierten Gemisches einen Gewichtsverlust von 1,012 g, bezogen auf 2 Stiuaden, ergibt.

Beispiel 14

Es wird ein geliertes Bindemittel hergestellt durch Dispergieren von Phosphorsäurebutyloctylester in 18,9 Liter Dieselöl bis zu
einer Gesamtlconzentration von 0,4 Gexirichtsprozent, anschliessendes Neutralisieren mit Natriumaluminat durch tropfenweise
Zugabe einer 38-prozentigen wäßrigen Lösung zu dem Gemisch unter Rühren mit hoher Scherkraft, wobei man nach der in der US-PS
3 757 864 beschriebenen Methode verfährt. Das erhaltene Gel
wird stabilisiert durch Zugabe von 0,2 Gewichtsprozent Bernsteinsäureanhydrid, hierauf mit 6,8 kg Aluminiumoxidgrieß Nr. 40 vermischt und gerührt. Hierbei erhält man eine gleichmäßige

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Suspension, die kein Absitzen beim Stehenlassen zeigt.

Das gelierte Gemisch wird zu den für die Beispiele 7 bis 11 beschriebenen Läppversuchen verwendet. Die Suspendierbarkeit ist abermals gut, und der mittlere 2-stündige Gewichtsverlust beträgt bei 2 Versuchen 1,156 und 1,000 g. Ein zur Kontrolle verwendetes ungeliertes Gemisch ergibt einen 2-stündigen Gewichtsverlust von 1,012 g.

Somit ist ersichtlich, daß die Gelierung des Bindemittels zu einer vorteilhaften Suspension des Schleifkorns führt und die Läppeigenschaften der erhaltenen Läppmittel in den meisten Fällen erheblich verbessert. Die verbesserten Läppeigenschaften der erfindungsgemäßen Läppmittel sind somit überraschend und stellen einen unvorhersehbaren technischen Fortschritt gegenüber den bekannten ungelierten Läppmitteln dar.

Das Läppen von Zahnrädern, insbesondere der verschiedensten Zahnräder für Kraftfahrzeuge, erfolgt, indem man die Zahnräder zusammen läppt, und das Schleifmaterial zwischen die ineinander greifenden Flächen einbringt. Das Schleifmaterial ist normalerweise in einem Schmieröl susjjendiert und wird in den Eingriff durch Pumpen des Schlammes eingespeist. Im folgenden Beispiel werden das gelierte Bindemittel und die Schleifmasse, die ganäß Beispiel 6 hergestellt worden sind, als Läppmittel in einer Gleason 503 -Kegelradläppmaschine zur Läppung von Drehkränzen bzw. Glockenrädern und Antriebskegelrädern bzw. Trieblingen, auch in Form ganzer Zahnradgetriebe, verwendet.

Beispiel 17

Der Vorratsbehälter der Gleason 503 -Zahnradläppmaschine wird mit 45,4 Liter des gelierten Bindemittels, enthaltend Siliciumcarbidgrieß Nr. 280, hergestellt in Beispiel 6, beschickt. Hiermit v/erden 20 Kraftfahrzeug-Zahnradgetriebe (aus Kegelrädern, Trieblingen usw.) geläppt. Die ersten sechs Zahnradgetriebe

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werden jeweils 1 Minute vorwärts und 1 Minute rückwärts, d.h. insgesamt 2 Minuten geläppt. Weitere 9 Zahnradgetriebe werden 1,5 Ms 1,75 Minuten in jeder Richtung geläppt, während die letzten 5 Zahnradgetriebe jeweils 2 Minuten in jeder Richtung geläppt v/erden. Bei der visuellen Bewertung zeigt sich, daß die Zahnradgetriebe 3 bis 20 ein zufriedenstellendes Finish besitzen. Das Zahnradgetriebe Fr. 3 wird in ein Kraftfahrzeug (Ford Falcon) eingebaut. Beim Straßentest bei nassem Wetter zeigt sich, daß die Zahnradgetriebequalität für die Praxis zufriedenstellend ist.

Zu Vergleichszweclcen wird ein naphthenisches Grundlagenöl mit einer Viskosität von 600 SUS bei 38⁰G für Produktionsversuche als Läpp-Bindemittel verwendet. Dieses Öl ist verdickt durch Zusatz von Calciumstearat in solcher Menge, daß ein Bindemittel mit einer Viskosität, gemessen im Ford-Becher Ur. 4 bei 25°C. von 47 bis 52 Sekunden entsteht. Dieses Öl wird mit Siliciumcarbidgrieß Hr. 280, wie vorstehend beschrieben, vermischt. Dieses Gemisch wird in einer Zahnradläppmaschine zum Läppen eines Zahnradgetriebes (etwa 10 Minuten) verwendet. Das bloß verdickte, jedoch Axngelierte Gemisch ist sehr schwierig zu handhaben und erfordert hohe Pumpdrücke, um den Fluß zum Werkstück aufrecht zu erhalten. Das Gemisch wird dann zum Läppen von Zahnradgetrieben, wie vorstehend beschrieben, verwendet. Ein annehmbares Finish wird nur bei einer Läppzeit von insgesamt 7 Minuten mit diesem nicht-gelierten Läppmittel erhalten.

Durch Verwendung der gelierten Bindemittel-Schleifmaterial-Gemische der Erfindung wird somit in der Praxis eine große Verbesserung der Läppvorgänge erzielt. Die Gleichmäßigkeit der Zusammensetzung und die thixotropen Fließeigenschaften erlauben einen gesteuerten Fluß des Schleifmaterials zum Werkstück. Die Gelkonsistenz erleichtert die Aufrechterhaltung einer vollständigen Suspension des Schleifkorns über ein weites Verhältnis von Schleifkorn zu Bindemittel, und der einzigartig starke Fluß unter Scherkrafteinwirkung dieser thixotropen Gele erlaubt einen raschen Fluß des Schleifkorns und des Läpp-Bindemittels zum und durch den Läppbereich hindurch, ohne daß hohe Pumpdrücke erfor-

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derlich sind. Der Läppvorgang wird erheblich verkürzt, v/as höhere Produktionsraten ermöglicht. Im Gegensatz hierzu besitzen die viskoseren, nicht-gelierten, verdickten Flüssigkeiten, die als Läpp-Bindemittel im Stand der Technik Verwendung finden, ein sehr schlechtes Suspendiervernögen für das Schleifkorn, wodurch leicht Absitzen des Schleifkorns stattfinde b; diese ungelierten Bindemittel besitzen keine thixotropen Eigenschaften, d.h., sie zeigen keinen starken Fluß unter Scherkrafteinwirkung, wodurch der Fluß von Schleifkorn und Bindemittel zum und durch den Läppbereich verlangsamt wird, und hohe Pumpdrücke zur Aufrechterhaltung annehmbarer Fließgeschwindigkeiten erforderlich werden.

Die erfindungsgemäßen Massen aus geliertem Bindemittel und Schleifkorn sind vorstehend mit Bezug auf die Anwendung für das Läppen von ebenen Flächen und von Zahnrädern bzw. Zahnradgetrieben beschrieben; man erreicht hierdurch ein verbessertes Oberflächenfinish der Werkstücke bzw. Getriebe. Selbstverständlich können die Massen der Erfindung jedoch auch für andere Metall-Finishvorgämce, bei denen Läppmethoden Anwendung finden, z.B. beim Polieren, verwendet werden. Auch für das Finish von nichtmetallischen Oberflächen, z.B. den Flächen von Glas- und Keramik-

gegenständen, finden Oberflächenbehandlungen, bei denen Schleifbzw. Polierpasten verwendet werden, weite Anwendung. Die erfindungsgemäßen Gemische aus geliertem Bindemittel und Schleifmaterial können auch auf diese Werkstoffe Anwendung finden, wenn für den speziellen Zweck optimale Rezepturen und Vorrichtungen angewendet werden.

Somit stellen die erfindungsgemäßen Massen, die einen flüssigen Kohlenwasserstoff, geliert mit einem Aluminiumdialkylorthophosphat-Geliermittel, und ein Schleifmaterial bzw. Schleifkorn enthalten, wertvolle Läppmittel dar. Die Gemische zeigen eine ungewöhnliche Fähigkeit zur gleichmäßigen Suspendierung von Schleifkorn und besitzen ein einzigartiges thixotropes Verhalten; beide Eigenschaften tragen zur Verkürzung des für Läpp- und Finishvörgänge erforderlichen Zeitaufwandes bei.

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Die Massen bzw. Läppmittel der Erfindung enthalten gegebenenfalls übliche Zusatz- und Eilfsstoffe, z.B. Korrosionsinhibitoren.

Patentansprüche

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Claims

265G749

Patentansprüche

(1,1 Gelierte Kohlenwasserstoffmassen, insbesondere zur "Verwendung als Läppmittel, bestehend aus einem flüssigen Kohlenwasserstoff, einem Geliermittel und einem Schleifmaterial, sowie gegebenenfalls üblichen Zusatz- und Hilfsstoffen.
2. Massen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der flüssige Kohlenwasserstoff eine Brookfield-Viskosität von unter etwa 200 cP und einen Flammpunkt von über etwa 38⁰C besitet, und etwa 0,1 bis etwa 10 Gewichtsprozent, bezogen auf flüssigen Kohlenv/assex'stoff, des Pseudodoppelsalzes einer Alkylorthophosphorsäure als Geliermittel, und etwa 12 bis 2400 g Schleifmaterial, pro Liter flüssiger Kohlenwasserstoff, anwesend sind.
5. Massen nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Pseudodoppelnals der Alkylorthophosphorsäure das Neutralisationsprodukt eines sauren nicht-stöchiometrischen Aluminiumsalzes einer Alkylorthophosphorsäure mit einer Base, vorzugsweise Ammoniak oder einer Alkalimetall- oder Erdalkalimetallverbindung, ist.
4. Massen nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Base Natriumhydroxid ist.

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