DE2645019A1 - Verfahren zur herstellung von natriumnitrit aus nitrosehaltigen gasstroemen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von natriumnitrit aus nitrosehaltigen gasstroemenInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Natriumnitrit aus nitrosehaltigen Gasströmen
Für die Entfernung von Nitrose, einem NO- und NO2-haltigen
Gasgemisch, sind verschiedene Verfahren bekannt. Nach einem Verfahren wird die Nitrose mit Hilfe von Gasbrennern (z.B.
Dt. Offenlegungsschrift 2 048 492) nach einen anderen Verfahren
katalytisch mit Reduktionsmitteln wie Ammoniak zu Stickstoff reduziert (Deutsche Patentschrift 1 545 445) .
Diese Verfahren sind zu energieintensiv bzw. die für die Reduktion notwendigen chemischen Verbindungen sind relativ
teuer. Bei einem anderen bekannten Verfahren werden die nitrosen Gase mit Wasser oder wäßrigen Alkalihydroxid-Lösungen,
wie Natronlauge ausgewaschen, wobei jedoch das Abgasproblem
auf ein Abwasserproblem verlagert wird.
Die Wiederverwendung der nitrosen Gase aus Abgasen zur Herstellung
von Salpetersäure gelingt nur in sehr aufwendigen Verfahren (W.M.Ramm: Absorptionsprozesse in der chemischen
Technik, Seite 344-354 V.E.B. Verlag Technik Berlin, II. Ausg. 1953). Bei einem anderen bekannten Verfahren loc. cit., Seite
355/356) wird das nitrosehaltige Abgas zur Herstellung von Natriumnitrit
nach der Reaktionsgleichung NO + NO2 —» /N2 0J ~^ +
2NaOH —$> 2NaNO2 + H3O verwendet. Bei diesem Verfahren muß .durch
entsprechende Maßnahmen dafür gesorgt werden, daß der Nitrosestrom, welcher in einer Alkaliwäsche zu Natrium-
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nitrit umgesetzt werden soll, genau äquivalente Mengen NO und NO2 enthält, da nur unter dieser Voraussetzung praktisch
reines Natriumnitrit entsteht. Das äquivalente Gemisch NO und NO9 wird hierbei in Abwesenheit von Sauerstoff
mit Alkalihydroxid unter Bildung von Natriumnitrit umgesetzt. Bei Überschuß von NO2 erfolgt die Bildung von Nitrat,
während be.i Überschuß von NO ein Teil des NO nicht reagiert und in den Abgasstrom gelangt. Daher läßt sich
dieses bekannte Verfahren nur bei relativ gleichmäßigen Gasströmen definierter Zusammensetzung und auch dann nur
mit hohem meß- und regeltechnischem Aufwand durchführen. Für nitrosehaltige Luftströme ist es ungeeignet.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren
zur Herstellung von Natriumnitrit-Lösung aus nitrosehaltigen Gasströmen wechselnder Zusammensetzung bereitzustellen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Natriumnitrit-Lösungen unter
gleichzeitiger Entfernung von NO und/oder NO9 aus Gasen durch
Kontaktieren mit wäßrigen, basisch eingestellten Natriumnitritlösungen unter weiterer Bildung von Natriumnitrit, das
dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein NO-haltiges Gas oder N0-N09-haltiges Gasgemisch mit sauerstoffhaltigen Gasen
und einer wäßrigen, Alkalihydroxid-enthaltenden Natriumnitritlösung intensiv vermischt, wobei A-MoIe NO mit B-Molen NO9
und C-Molen Sauerstoff in der Natriumnitrit-haltigen Lösung
in einem solchen stöchiometrischen Verhältnis zur Reaktion
A-B · ■ gebracht werden, daß die Bedingungen B<A und C>—j— erfüllt
sind.
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Für das erfindungsgemäße Verfahren gibt es verschiedene
Ausführungsformen. In einer besonders einfachen Ausführungsform werden Sauerstoff-freie Gasströme, welche bereits NO
im stöchiometrischen Überschuß gegenüber NO2 enthalten, mit
Luft oder mit Sauerstoff angereicherter Luft coder technischem Sauerstoff, der, bezogen auf die N2O-.-Bildung, im Überschuß
zugesetzt wird, vermischt. Die Verweilzeit der mit Sauerstoff gemischten Gasströme muß bis zur nachfolgenden Kontaktierung
mit der wäßrigen Alkalihydroxid-haltigen Lösung, vorzugsweise Natrium- oder Kaliumhydroxid-haltigen Lösung, so kurz sein,
daß bei Eintritt des Gasgemisches in die Alkalihydroxidhaltige Lösung immer noch ein Überschuß an NO gegenüber N0„
vorhanden ist. Genügend kurze Verweilzeiten liegen in der Regel unter 1 Sekunde, vorzugsweise unter 1/10 Sekunde.
Zur Einstellung des alkalischen pH-Wertes in der wäßrigen Alkalihydroxid-haltigen Natriumnitritlösung können außer
den Alkal!hydroxiden natürlich auch andere in wäßriger
Lösung Alkalihydroxid ergebende Verbindungen, wie z.B. Alkalicarbonate dienen. Die Alkalihydroxid-Konzentration der
wäßrigen Lösung, die zum Einstellen des pH-Wertes der Absorptionslösung verwendet wird, liegt in der Regel bei Werten
zwischen 1 bis 50, vorzugsweise 10 bis 25 Gew.-%. Die Reaktionstemperaturen
des erfindungsgemäßen Verfahrens liegen zwischen etwa 20 bis 100 C, vorzugsweise zwischen 40 bis
80°C. Der pH-Wert der Alkalihydroxid-Lösung soll bei der Gaswäsche zwischen 7,5 und 13, vorzugsweise 8-9,5 gehalten
werden.
In einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens
werden sauerstoffhaltige Nitrosegasströme, z.B. nitrosehaltige Luftströme, bei'denen naturgemäß
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NO2 gegenüber NO im Überschuß vorliegt, behandelt. Hierbei
ist es notwendig, den nitrosehaltigen Gasstrom zuerst einem Prozeß zu unterwerfen, bei welchem durch Reduktion
oder Spaltung oder saure Wäsche erreicht wird, daß das dabei entstehende Gas bei Eintritt in die nachfolgende
Alkaliwäsche einen molaren Überschuß von NO gegenüber NO^
aufweist. Erfolgt eine reduktive Vorbehandlung, so sind hierfür die Reduktionsmittel einsetzbar, die N0~ zu NO
reduzieren können, beispielsweise Na3SO3, NaHSO-, FeSO4.
0 Besonders bevorzugt im Sinne der vorliegenden Erfindung
für eine Vorreduktion von NO3 zu NO ist Eisen(II)-sulfatlösung,
weil dieses Reduktionsmittel sehr preiswert ist und leicht in bekannter Weise elektrolytisch regeneriert werden
kann (z.B. Gmelin's Handbuch der anorg. Chem., 8. Aufl.,
Eisen Teil B, System No. 59, Seite 271 (1932)). - y
Soll der NO--überschuß im Ausgangsstrom durch Spaltung abgebaut
werden, so ist hierfür beispielsweise eine thermische Spaltung bei Temperaturen oberhalb 400°C, die zu einem deutlichen
Überschuß von NO gegenüber NO3 führt, notwendig.
(Lewis, von Elbe: Combustion, Flames and Explosions of Gases, Seite 681, Ac. Press.Inc.-New York and London 1961).
Auch durch die bekannte saure Wäsche von nitrosehaltigen Gasen nach der Reaktionsgleichung 3NO2+2H2O 2HNO3+NO, beispielsweise beschrieben in W.M. Ramm, loc. cit., S. 344-354, kann
der für das erfindungsgemäße Verfahren notwendige stöchiometrische
Überschuß von NO gegenüber NO3 erzeugt werden. Das
hierbei entstehende NO kann erfindungsgemäß zu Nitrit umgesetzt werden.
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Bei der erfindungsgemäßen Kontaktierung der nitrosehaltigen
Abgase mit Alkalihydroxid-Lösung entsteht eine Natriumnitrit-Lösung, welche mit Hilfe vcn Natronlauge bei einem
pH-Wert von 7,5 bis 13, vorzugsweise 8 bis 9,5 gehalten wird."
Bei höherem pH-Wert, im allgemeinen über 9, sinkt der Nitratgehalt der hergestellten Nitritlösung auf Werte
von etwa 1 bis 3 g pro Liter. Wird das nitrosehaltige Gas erfindungsgemäß bei pH-Werten von etwa 7,5 bis 8,5
kontaktiert, so hat das zwar einen etwas erhöhten Nitratgehalt der Nitritlösung zur Folge, erlaubt aber die Entfernung
von Nitrose aus den nitrosehaltigen Abgasen, ohne daß dabei eine nennenswerte Menge CO2 gebunden wird.
Die Verweilzeit, welche für die Umsetzung der Nitrose zu Nitrit in der Gaswäsche nötig ist, hängt von der Anfangskonzentration
der Reaktionspartner NO, NO2 und Sauerstoff
ab (vgl. Gmelin's Handbuch der anorganischen Chemie, 8. Auflage., Band 4, Seite 764-771). Bei Verwendung von
technischem Sauerstoff bzw. sauerstoffangereicherter Luft anstelle von Luft sind danach kürzere Verweilzeiten .erzielbar,
überraschenderweise wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren trotz großer Sauerstoffübe,rschüsse
(bezogen auf die Nitritbildung) in der Größenordnung von über 100 % keine vermehrte Bildung von Nitrat
beobachtet.
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Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich einstufig oder
in mehrstufigen Waschanlagen durchführen. Als Waschanlagen sind z.B. geeignet Blasensäulen, Wasserringpumpen,
Rotationswäscher und/oder Püllkörperkolonnen.
Führt man die Gaswäsche mehrstufig durch, so beginnt man vorzugsweise die Nitrosewäsche mit einer Wasserringpumpe,
setzt sie mit einer Blasensäule oder einem Rotationswäscher fort und beschließt sie mit einer oder mehreren Füllkörperkolonnen.
Nachfolgend wird anhand einer Figur ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Natriumnitrit aus nitrosehaltigen
Abgasströmen beschrieben, das eine bevorzugte Ausfuhrungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens darstellt.
In der Figur kommt den Zahlen dabei folgende Bedeutung zu:
1 Zufuhrleitung für nitrosehaltige Gase;
2+
2 Zufuhrleitung für Reduktionsmittel (z.B. Fe -
lösung) oder Wasser;
3 Reduktionskolonne oder Saure-Wäsche
4 Leitung für vorbehandelte Nitrose-Gase (enthaltend molaren Überschuß von NO über NO2);
5 Zufuhrleitung für sauerstoffhaltige Gase;
' 6 Gasverdichter;
7 Leitung für nitrosehaltiges Gas;
8 Blasensäule;
9 Natronlaugezugabe; '
10 Ablaufleitung für gebildetes NaN02~Lösung
11 Abführleitung für behandeltes Gas;
12 Abführ leitung für Fe + oder HNO _ -Lösung.
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Im einzelnen erfolgt die Behandlung der nitrosehaltigen Abgase wie folgt:
Nitrosehaitiges Abgas, das NO2 im Überschuß gegenüber NO
enthält, wird über Leitung 1 einer Reduktion oder sauren Wäsche in Kolonne 3 unterworfen, wobei ein Gasstrom entsteht,
der einen molaren Überschuß von NO gegenüber N0„ aufweist. Vorzugsweise wird dieser Überschuß über 5 %
gehalten. Der Gasverdichter 6 transportiert diesen Gasstrom über Leitung 4 und 7 in die Blasensäule
8, wo die Absorption von NO, N0„ mittels Natronlauge zu Natriumnitrit durchgeführt wird. Über 9 wird frische Natronlauge
zugeführt, über 10 Natriumnitrit-Lösung, abgeführt. Über Leitung 11 verläßt behandeltes Gas die Blasensäule
und kann weiter behandelt werden, über Leitung
2+
2 wird Reduktionslösung (z.B. Fe ) oder Ho0 in Kolonne
3+-
3 zugeführt, über 12 entstehende Fe - oder
•HNO3~Lösung abgeführt.
Nitrosehaltiges Abgas, das NO gegenüber NO2 im molaren
Überschuß enthält, braucht nicht in der Vorifeduktionszone
vorbehandelt zu werden und kann daher direkt über
4 dem Gasverdichter zugeführt und in ihm mit sauerstoffhaltigen
Gasen, über 5 zugegeben,gemischt werden. Dieses
Gemisch wird dann wie im beschriebenen Falle über Leitung 7 zur Absorption geleitet.
Im Sinne des erfindungsgemäßen Verfahrens wird vorzugsweise
zunächst eine Intensivwäsche mit hohem Austauscheffekt durchgeführt, bei der bereits über 90 % der Nitrose
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absorbiert wird. Daran schließt sich vorzugsweise eine weniger intensive Wäsche mit möglichst hohen Verweilzeiten
an. Zwischen diesen Auswaschstufen können Verweilgefäße eingesetzt werden, welche eine teilweise Rückbildung von
NO-, ermöglichen und damit den Wascheffekt der folgenden
Waschanlage erhöhen. Bei sehr stark schwankender Zusammensetzung der Gasgemische muß auf solche VerweilgBfäße verzichtet
(um nicht einen NO~-Überschuß gegenüber NO zu erzeugen)
und das Verweilen des Gasgemisches ausschließlich in die Alkaliwäsche verlegt werden, wo durch dauernde
Wechselwirkung von Gas und Flüssigkeit jeweils gebildetes NO-, zusammen mit überschüssigem NO zu Nitrit umgesetzt wird.
In einer bevorzugten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens werden zunächst Sauerstoff-freie nitrosehaltige und C02-haltige
Gasströme einer sauren Wäsche unter Entfernung von NO2 nach der Reaktionsgleichung 3NO2+2H2O ^=? 2HN0.,+N0 unterworfen,
anschließend die resultierenden Gase mit wäßriger Alkalihydroxydlösung unter Gewinnung von Alkalicarbonat oder Alkalihydregencarbonat
kontaktiert, wobei praktisch das gesamte CO2
entfernt wird, woran sich die Vermischung des Restgases mit Sauerstqff-haltigen Gasen und der wäßrigen Alkalihydroxidenthaltenden
Natriumnitrit-Lösung anschließt. *
In einer weiteren Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens
können erfindungsgemäß 90 bis 98 % der Nitrose aus dem Abgas
entfernt werden und die restlichen nitrosehaltigen Gase mit einem anderen bekannten Verfahren zur Entfernung von Nitrose,
beispielsweise durch bekannte Reduktion mit NH., kombiniert werden.
Nachfolgend wird das.erfindungsgemäße Verfahren beispiel- ■
haft erläutert:
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80981 5?§055
Durch eine Laborblasensäule mit einem Durchmesser von 50 mm
und einer Höhe von 700 mm, die mit etwa 20 Gew.-%iger wäßriger Eisensulfatlösung gefüllt war, wurden 500 1 pro Stunde
Luft, die 7000 ppm NO2 enthielt, eingeleitet. Am Ausgang
der Blasensäule wurden 5000 ppm NO und 2000 ppm NO2 festgestellt (Beckmann Analyzer).
200 1 pro Stunde Gas, das etwa 30 % NO2 enthielt (Rest 40 %
N2, 10 % CO2, 10 % O2, 10 % N2O), wurden durch eine saure
Wäsche (40 %ige wäßrige HNOn) geleitet, und danach in einer
gerührten Blasensäule mit Durchmesser 120 mm und Höhe 400 mm mit einer NaNO2~Lösung bei 25°C behandelt. Der pH-Wert der
Lösung wurde mit etwa 5 Gew.-%iger NaOH-Lösung bei etwa 9 gehalten. Am Gasausgang wurden etwa 2,5 % NO festgestellt.
Die Lösung enthielt neben 40 g pro Liter NaNO2 etwa 1,3 g
pro 1 NaNO-.
Beispiel 3
Beispiel 3
Vor dem Eintritt in eine gerührte Blasensäule (Durchmesser
120 mm, Höhe 400 mm) wurden 100 1 pro Stunde nitrosehaltiges Gas, das 60 Vol.-% NO, 5 Vol.-% NO3,
20 Vol.-% CO2, 15 Vol.-% N3O enthielt, mit 25 1 pro
Stunde O3 zusammengebracht und danach in der Blasensäule
in einer NaNO2-Lösung bei 50°C absorbiert. Der
pH-Wert wurde mit etwa 20 Gew.-%iger wäßriger NaOH-Lösung bei pH = 8,9 gehalten. Am Gasausgang'wurden zwischen
3000 bis 4000 ppm NO gemessen. Die Lösung ent- " — hielt neben 200 g pro 1 NaNO3, 7 g pro 1 NaNO3 noch etwa
50 g pro 1 Natriumcarbonat.
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Leerseite
Claims (8)
- hl Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Natriumnitrit-Lösungen unter gleichzeitiger Entfernung von NO und/oder NO2 aus Gasen durch Kontaktieren mit wäßrigen basisch eingestellten Natriumnitritlösungen unter weiterer Bildung von Natriumnitrit, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein NO-haltiges Gas oder NO-NO2-haltiges Gasgemisch mit Sauerstoffhaltigen Gasen und einer wäßrigen, Alkalihydroxid enthaltenden Natriumnitritlösung intensiv vermischt, wobei A-MoIe NO mit B-Molen NO2 und C-Molen Sauerstoff in der Natriumnitrit-haltigen Lösung in einem solchen stöchiometrischen Verhältnis zur Reaktion gebracht werden,A-B daß die Bedingungen B<A und C>—j— erfüllt sind.
- 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei B = 1,A= 1,01, vorzugsweise 1,1 bis 10, beträgt.
- 3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch ge-A-B kennzeichnet, daß C 1,05, vorzugsweise 1,1 bis 1,3 —j—,' beträgt.
- 4. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige, Alkalihydroxid enthaltende Lösung bei einem pH von 7,5-13, vorzugsweise 8-9,5 gehalten wird.
- 5. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man ein NO-haltiges Gas unmittelbar vor der nachfolgenden Kontaktierung mit der wäßrigen Alkalihydroxid enthaltenden Lösung mit sauerstoffhaltigen Gasen vermischt.Le A 17 413 - 10 -809815/0Ö55
- 6. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man NO-NO2-haltige Gasgemische, die einen stöchiometrischen Überschuß an NO ~ enthalten, reduktiv, vorzugsweise mit Eisen-(II)-sulfatlösung, vorbehandelt, bis NO stöchiometrisch im Überschuß gegenüber NO2 vorliegt und das erhaltene Gasgemisch mit der Alkalihydroxid enthaltenden Lösung in Gegenwart von sauerstoffhaltigen Gasen kontaktiert.
- 7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man Sauerstoff-freie nitrosehaltige und C02~haltige Gasströme zunächst einer sauren Wäsche unter Entfernung von NO2 unterwirft, anschließend die resultierenden Gase mit wäßriger Alkalihydroxidlösung unter Gewinnung von Alkalicarbonat oder Alkalihydrogencarbonat kontaktiert und danach die Vermischung des Restgases mit sauerstoffhaltigen Gasen und der wäßrigen, Alkalihydroxid enthaltenden Natriumnitritlösung, durchführt.
- 8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß in einer ersten Stufe über 90 % des NO- bzw. N02-Anteils von der Alkalihydroxid enthaltenden wäßrigen Natrxumnitritlösung absorbiert werden und mindestens in einer weiteren Stufe die restlichen Stickoxide durch Alkalihydroxid enthaltende Natriumnitritlösung weitgehend entfernt werden.Le A 17 413 - 11 -809815/0055
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