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DE2642509A1 - Stabilisatorkombination fuer formmassen auf basis von polyvinylchlorid - Google Patents

Stabilisatorkombination fuer formmassen auf basis von polyvinylchlorid

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DE2642509A1
DE2642509A1 DE19762642509 DE2642509A DE2642509A1 DE 2642509 A1 DE2642509 A1 DE 2642509A1 DE 19762642509 DE19762642509 DE 19762642509 DE 2642509 A DE2642509 A DE 2642509A DE 2642509 A1 DE2642509 A1 DE 2642509A1
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Peter Wedl
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Neynaber Chemie GmbH
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Description

2854 Loxstedt, fen 13. September 1976 NEYNABER CHEMIE GMBH Postfach 1120
Patentanmeldung D
Stabilisatorkombination für Formmassen auf Basis von Polyvinylchlorid
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Stabilisatorkombinationen für Formmassen auf Basis von Polyvinylchlorid bzw. im wesentlichen Vinylchlorid enthaltende Mischpolymerisate.
Für die Herstellung von Trinkwasserrohren aus hartem PVC werden in verschiedenen Ländern aus Gründen der Toxikologie die üblicherweise verwendeten Schwermetallstabilisatoren durch Seifen von Erdalkalimetallen ersetzt. Vorzugsweise wird Calciumstearat verwendet, welches eventuell durch Co-Stabilisatoren wie Iminoverbindungen, Zinkstearat, Epoxide u.a. ergänzt wird.
Gegenüber einer Schwermetallstabilisierung (Bleiverbindungen, Alkyl-Sn-thioglykolate, BaCd-Komplexe) ist das CaIciumstearatsystem nur schwach wirksam. Extrudate, die mit einer solchen Stabilisierung hergestellt werden, zeigen dunkle Verfärbungen und besitzen eine geringe Reststabilität. Infolgedessen ist die Anwendungsbreite solcher Rezepturen erheblich beschränkt. Schließlich ist die Wiederverarbeitung von Regenerat problematisch.
809812/0471
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Blatt 2zur Patentanmeldung D 5** 3^
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, solche Stabilisatorkombinationen zu finden, die eine entscheidende Verbesserung der Anfangsfarben gegenüber den schwermetallfreien Kombinationen bewirken und außerdem bei thermischer Belastung eine gute LangzeitStabilität bewirken.
Die erfindungsgemäße Stabilisatorkombination für Formmassen auf Basis von Polyvinylchlorid besteht aus einer Zusammensetzung, die enthält auf 100 Gewichtsteile eines Partlalesters des Pentaerythrits mit einer Fettsäure von 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, 200 bis 350 Gewichtsteile Calcium- und/oder Zinkstearat bzw. die entsprechenden Palmitate und 200 bis 300 Gewichtsteile eines wachsartigen Kohlenwasserstoffs und/oder einer freien Fettsäure mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen sowie 5 bis 20 Gewichtsteile eines phenolischen Antioxidationsmittels.
Die Partialester des Pentaerythrits werden in an sich bekannter Weise durch Veresterung des Pentaerythrits mit Fettsäuren einer Kettenlänge von 12 bis 22 Kohlenstoffatomen hergestellt. Dabei können übliche Katalysatoren mitverwendet werden. Man führt die Reaktion so bzw, setzt die Reaktionsteilnehmer zur Veresterung in solchen Mengen ein, daß die Partialester eine OH-Zahl zwischen l40 und 580, insbesondere 170 und 450 haben. Die Säurezahl des Reaktionsproduktes, das ein Gemisch verschiedener Ester darstellt, soll eine Säurezahl haben, die unter 15, insbesondere unter 8 liegt. Als geeignete Fettsäuren seien beispielsweise genannt die Laurin-, Myristin-, Palmitin-, Stearin- oder Behensäure. Es können auch synthetische Fettsäuren der genannten Kettenlänge, wie Montansäuren oder auch ungesättigte Säuren, wie ölsäure, Linolensäure oder auch substituierte, besser 12-Hydroxystearinsäure eingesetzt werden. Aus praktischen Gründen werden Gemische von Fettsäuren verwendet, wie sie aus natürlichen Fetten und ölen gewonnen werden.
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Blatt 'ζ zur Patentanmeldung D 5 4 3 4
Auch die Calcium- oder Zinkstearate bzw. die Palmitate werden zweckmäßig aus natürlichen Fetten und ölen hergestellt. Sie stellen handelsübliche Substanzen dar, die in entsprechender Verteilung zur Einarbeitung in die Formmassen vorliegen.
Als wachsartige Kohlenwasserstoffe kommen Paraffin mit einem Erstarrungspunkt von 50 bis 110° C und/oder niedermolekulare Polyäthylensorten in Frage, deren Erweichungspunkt unterhalb I1IO0 C liegen soll. Zweckmäßig werden diese wachsartigen Kohlenwasserstoffe mit freien Fettsäuren kombiniert, wobei auch hier wieder unter den Fettsäuren mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen, die bei der Aufarbeitung von natürlichen Fetten anfallen, bevorzugt sind. Günstige Ergebnisse werden erhalten bei Verwendung von Palitin- und Stearinsäure.
Schließlich sollen die erfindungsgemäßen Kombinationen Antioxidationsmittel enthalten. Geeignet sind beispielsweise Diphenylolpropan oder aber 2,5-Bis-(l,l-dimethylpropyl)-hydrochinon, 2,6-Di-tert.butyl-i}-methylphenol, Octadecyl-3(3,5-di-tert.butyl-*i-hydroxyphenyl)-propionat, 1,1,3 Tris-(5-tert.butyl-4-hydroxy~2-methyl-phenyl)-butan, Dilaurylthiodipropionat.
Die erfindungsgemäßen Mischungen entfalten eine gute stabilisierende Wirkung gegenüber Polyvinylchlorid oder Mischpolymerisaten des Vinylchlorids mit einem überwiegenden Gehalt an Vinylchlorid. Die Polymerisate bzw. Mischpolymerisate können nach bekanntem Verfahren, wie der Suspensions- oder Blockpolymerisation hergestellt sein. Ihr K-Wert kann zwischen etwa 35 und 80 liegen.
Es ist im allgemeinen hinreichend, zur Entfaltung einer guten
-H-809812/0471
Blatt % zur Patentanmelduny D 5 4 3 ^
Wirkung 2 bis 4 Gewichtsprozent des Gemisches, bezogen auf Polyvinylchlorid bzw. die genannten Mischpolymerisate zuzusetzen.
Die erfindungsgemäßen Kombinationen können als Stabilisatoren bei der Herstellung von Rohren, Platten und sonstigen Halbzeugen durch Extrusion eingesetzt werden. Sie eignen sich auch für die Herstellung von Artikeln aus hartem PVC-Schaum.
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Blatte' zurPatentanmeldu.inDtJtXll _
Beispiel 1
Es wurden Mischungen hergestellt aus folgenden Bestandteilen:
100 g Pentaerythritstearinsäurepartialester (OH-Zahl 200)
26O g Calciurastearat
20 g Zinkstearat (Erstarrungspunkt 71° C)
200 g Paraffin
HO g Stearinsäure
10 g Diphenylolpropan
Jeweils 100 Gewichtsteile Suspensions-PVC (K-Wert 65) wurden , mit 2,3 Gewichtsteilen der vorstehend angegebenen Stabilisatormischung versetzt. Mittels eines handelsüblichen Laborextruders (Firma Troester), der durch folgende Daten gekennzeichnet ist: Schnecke: 30 mm/25 D;Zylinder-Temperaturen:150/165/175/175/165° C; Kopf-Temperaturen: 160/165/175° C: Schneckendrehzahl: 2JO Upm, wurden helle bis leicht karamelfarbige 12-mm-Rohre extrudiert.
Vergleichsversuch
Anstelle von 2,3 Gewichtsteilen der erfindungsgemäßen Kombination wurden 3,5 Gewichtsteile einer üblichen Mischung eingesetzt, die bestand aus:
150 g Calciumstearat
20 g Polyäthylen (Erweichungsbereich 110° C) 20 g Stearinsäure
50 g Paraffin (Erstarrungspunkt 71° C) lOo g Calciumcarbonat
In diesem Falle wurden stark verfärbte, dunkelbraune Rohre erhalten.
809812/0471 ~6-
Blatt Ä'zur Patentanmeldung D ^ijjjlj
Beispiel 2
Es wurde eine Mischung hergestellt j die bestand aus 100 Gewichtsteilen Suspensions-PVC(K-Wert 65) und 2,9 Gewichtsteilen der Stabilisatormischung gemäß Beispiel 1. Die zu prüfenden Walzfelle von 0,5 mm Dicke wurden auf einem Laborwalzwerk ^50x220 mm während 5 Minuten bei einer Temperatur von 1700C und 12,5 Upm hergestellt. Die eigentliche Prüfung der statischen Thermostabilität erfolgte in einem Trockenschrank (Heraeus) mit rotierenden Horden bei 18O°C. Ergebnis: die Walzfelle hatten vor Beginn der Prüfung eine nur leicht rötliche Färbung. Nach 15 Minuten erfolgte eine etwas stärkere Färbung ins Rötliche und nach 90 Minuten wurde der Test wegen deutlicher Rotfärbung abgebrochen.
Vergleichsversuch
Das gleiche Suspensions-PVC wurde versetzt mit 1,2 Gewichtsteilen Caleiumstearat und 1,0 Gewichtsteilen Paraffin (Schmelzbereich 71 0C). Bereits das Walzfell hatte eine starke rötliche Färbung. Der Prüftest mußte bereits nach 15 Minuten abgebrochen werden, da nach dieser Zeit bereits die gleiche Färbung bzw. Zersetzung stattgefunden hatte wie bei der erfindungsgemäß stabilisierten Mischung erst nach 90 Minuten.
809812/0471
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Claims (2)

Blatt Ύ zur Patentanmeldung D O ^ 3 ^ Patentansprüche
1. Stabilisatorkombination für Formmassen auf Basis von Polyvinylchlorid, bestehend aus einer Zusammensetzung, die enthält auf
a) 100 Gewichtsteile eines Partialesters des Pentaerythrit s mit einer Fettsäure von 12 bis 22 Kohlenstoffatomen
b) 200 bis 350 Gewichtsteile Calcium- und/oder Zinkst earat bzw. die entsprechenden Palmitate und
c) 200 bis 300 Gewichtsteile eines wachsartigen Kohlenwasserstoffs und/oder einer freien Fettsäure mit 12 bis Kohlenstoffatomen sowie
d) 5 bis 20 Gewichtsteile eines Antioxidationsmittels.
2. Stabilisatorkombination nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Partialester des Pentaerythrits eine OH-Zahl zwischen l40 und 58O, insbesondere zwischen 170 und 450 hat und die Säurezahl unter 15 s insbesondere unter 8 liegt.
809812/0471 oRIG1NAL
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