DE2528585A1 - Verfahren zur herstellung von massiven einkristallen aus alpha- aluminiumoxyd - Google Patents
Verfahren zur herstellung von massiven einkristallen aus alpha- aluminiumoxydInfo
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Description
PATENTANWALT OCOQCQC
DiPL-IMG ZO ZOOoO
HELMUT GöRTZ.
6 Frankfurt am Main 70
r. Π - Tel. 61 70 7«:
r. Π - Tel. 61 70 7«:
25. Juni 1975 UNION CARBIDE CORPORATION Gzy/goe
Verfahren zur Herstellung von massiven Einkristallen aus
cL - Aluminiumoxyd»
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von massiven Einkristeilen aus öC-Aluminiumoxya durch Herstellung einer
Schmelze aus Aluminiumoxyd, Erhitzen' der Schmelze auf wenigstens 204O0C, Einführen eines ImpfStabes aus oL -Aluminiumoxyd in die
Schmelze, Aufrechterhalten einer gegenüber der Schmelze chemisch inerten Atmosphäre über der Schmelze, und Herausziehen des Impf-*
stabes aus der Schmelze, derart, daß das Aluminiumoxyd an dem
Impfstabe erstarrt und kristallisiert unter Bildung eines Einkristalls wachsender Länge, dessen Längsachse koaxial mit der
Längsachse des Impfstabes verläuft.
Ein derartiges Verfahren ist in der US-PS 3,715,194 beschrieben. Die vorliegende Erfindung iat eine Weiterbildung dieses bekannten
Verfahrens.
Das bekannte Verfahren wird erfolgreich verwendet zur Herstellung von massiven Einkristallen aus oC -Aluminiumoxyd. Diese Elnkri-
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stalle können in weitem Umfange verwendet werden zur Herstellung von optischen Fenstern, von Lagern, von Platten, von Schneidewerkzeugen
und dergleichen.
In der letzten Zeit war es von Interesse, in der R-Ebene orientierte
Einkristalle aus 0^" -Aluminiumoxyd beispielsweise als passive
Träger für elektronische Schaltungen zu verwenden. In der R-Ebene orientierte Einkristalle aus oC-Aluminiumoxyd bringen bekannte
Vorteile mit sich gegenüber anderen Kristallorientierungen.
Ein in der R-Ebene orientierter Einkristall aus oC-Aluminiumoxyd
ist bekanntlich ein solcher, bei welchem die C-Achse in einem Yiinkel von 57° verläuft und bei welchem eine der R-Ebenen senkrecht
zur Wachstumsachse angeordnet ist.
Bei der Herstellung solcher in der R-Ebene orientierten Einkristalle
von oC-Aluminiumoxyd aus wasserhellem Aluminiumoxyd nach dem
Verfahren der oben erwähnten US-Patentschrift wurde gefunden, daß keine Einkristalle mit einem praktisch kreisförmigen Querschnitt
entstanden, sondern daß die Einkristalle elliptische Querschnitte haben. Solche Querschnitte entsprechen nicht den industriellen
Anforderungen, weil zur Gewinnung von Einkristallen mit kreisförmigem
Querschnitt erhebliche Mengen des Materials bei der Bearbeitung von Einkristallen mit elliptischem Querschnitt verlorengehen.
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Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von in der R-Ebene orientierten massiven Einkristallen aus cC -Aluminiumoxyd
mit einem praktisch kreisförmigen Querschnitt«
'/.'eitere Aufgaben der Erfindung gehen aus der nachstehenden Beschreibung
hervor in Verbindung mit der Zeichnung.
Es zeigt:
Fig. 1 eine Vorrichtung, die für die Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens geeignet ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren in Weiterbildung des Verfahrens nach der erwähnten US-Patentschrift ist dadurch gekennzeichnet,
daß man zur Herstellung eines in der R-Ebene orientierten Einkristalls mit einem praktisch kreisförmigen Querschnitt eine
Schmelae verwendet, die in wirksamen Mengen von wenigstens 90 mg/
kg Chromoxyd und/oder Eisenoxyd und/oder Magnesiumoxyd enthält, und daß man als Impfstab einen Einkristall aus ^C -Aluminiumoxyd
verwendet, dessen Längsachse senkrecht zu der R-Ebene des Impfstabes verläuft.
Mit diesem Verfahren wird ein massiver in der R-Ebene orientierter
Einkristall mit einem praktisch kreisförmigen Querschnitt leicht erhalten, wobei der größte Durchmesser des Querschnittes um nicht
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-n-
mehr als etwa 10$ größer ist als der kleinste Durchmesser. Mit dem
erfindungsgemäßen Verfahren kann ein schnelles Wachstum des Kristalles erreicht werden, ohne daß hierdurch die Qualität des Einkristalles
verschlechtert wird.
Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens kann die Schmelze
bis herunter zu etwa 135 ppm Chromionen enthalten, vorzugsweise zwischen etwa 2^40 und 3^0 ppm; Eisenionen in Mengen bis herunter
zu etwa 730 ppm, vorzugsweise zwischen etwa 950 und 1100 ppm; Magnesiumionen in Mengen bis herunter zu etwa 90 ppm, vorzugsweise
zwischen etwa 120 und 180 ppm. Schon mit den minimalen und bevorzugten, oben erwähnten Mengen werden Einkristalle von in der R-
*
Ebene orientiertem Ca*-Aluminiumoxyd mit einem praktisch kreisförmigen
Querschnitt erhalten, die leicht gefärbt und durchsichtig sind, und schnell wachsen und eine Regelung der Qualität erleichtern.
Bei Zugabe von Chrom ist das Material rosa gefärbt, Bei Zugabe von Eisen braun und bei Zugabe von Magnesium orangefarben.
Bei Verwendung größerer Zusätze werden zwar auch Einkristalle mit praktisch kreisförmigem Querschnitt erhalten, sie sind
aber stärker gefärbt und im wesentlichen opak, und die erforderliche Wachstumsgeschwindigkeit ist in der Regel langsamer,wobei
eine Regelung der Qualität schwieriger ist.
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zu dem Aluminiumoxydkristall
Die Zusätze der Metalle/werden so durchgeführt, daß man das Chromoxyd
Cr2O.., das Eisenoxyd Fe^O-? und das Magnesiumoxyd MgO mit
Aluminiumoxyd verschmilzt, um den gewünschten Gehalt an Metallionen zu erhalten.
Wenn erfindungsgemäß mehr als einer dieser Zusätze verwendet wird, so kann das Magnesium etwa 1,5-mal wirksamer angesehen
werden als Chrom, und etwa 8-mal wirksamer als Eisen. Dieses Verhältnis kann verwendet werden, zur Feststellung der Grenzen bei
gemischten Zusätzen.
Die nachstehende Tabelle erläutert diese Verhältnisse:
Zugesetztes Gew.-% des ppm des Gew.-% ppm Metall
Oxyd Oxyds in Oxyds in Metall in in der Schmelze
der Schmelze der Schmelze der Schmelze von Al?0
von Al2O von Al2O, von Al2O, ^
| Cr2O3 | 0,02 0,035 , 0,05 |
200 350 500 |
0,0135 0,024 0,034 |
135 240 340 |
| MgO | 0,015 0,02 0,03 |
150 200 300 |
0,009 0,012 0,018 |
90 120 180 |
| Pe2O3 | 0,10 0,13 0,15 |
1000 1300 1500 |
0,073 0,095 0,110 |
730 950 1100 |
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Die Pig. 1 zeigt eine Kammer 1 zum Kristallwachstum. Die Schmelze 9 von Aluminiumoxyd mit einem Zusatz eines oder mehrerer der erwähnten
Oxyde befindet sich in einem Tiegel 8, der vorzugsweise aus Iridium besteht. Ein Deckel i6, vorzugsweise aus Iridium,
mit einer mi'ttigen öffnung 17 ruht oben auf dem Tiegel 8 und
dient als Strahlungsschild zur Verringerung des Hitzeverlustes der Schmelze 9. Der Tiegel 8 ruht an den Seiten und am Boden auf der
Isolierung 15. Die Isolierung besteht vorzugsweise aus Zirkonoxyd und dient zur Herabsetzung der erforderlichen Energie zum Erhalten
der Schmelze 9, zur Herabsetzung des thermischen Gradienten im Tiegel, und zum Dämpfen von Temperaturschwankungen durch Schwankungen
der Spannung, durch konvektives Abkühlen durch die Atmosphäre und durch andere Störungen. Ein hohles Rohr 11 bildet eine
öffnung, durch welche die Temperatur an dem Boden des Tiegels gemessen werden kann, beispielsweise mittels eines Strahlungspyrometers, das auf die Mitte des Bodens im Tiegel gerichtet ist.
Eine keramische Abdichtung k, beispielsweise aus Aluminiumoxyd,
wird getragen von einem vorzugsweise aus Zirkonoxyd bestehenden Rohr 5. Die Abdichtung 4 dient als zweites Strahlungsschild und
um konvektive Strömungen der Atmosphäre am Eintritt in den oberen Teil'des Tiegels und am Erreichen des wachsenden Kristalls 7 zu
verhindern. Es verringert auch den senkrechten Temperaturgradienten in der Nachbarschaft des wachsenden Kristalles und erhöht die
Wirksamkeit des Deckels 16*
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Der Mantel 6 aus beispielsweise Siliziumdioxyd enthält die Isolierung
15 und dient als Teil der gesamten Isolierung, welche den Tiegel 8 umgibt. Das Rohr 5, welches die Abdichtung 'I trägt,
wirkt auch als ein Teil des isolierenden Systems.
Der Tiegel 8 und die ihn umgebende Isolierung ruhen auf einem ke-
System ramischen Träger 12 aus beispielsweise Zirkonoxyd. Das gesamte/
ist eingeschlossen in einem glockenförmigen Gefäß 3» das mit der Platte 13 dicht verbunden ist. Die Trägerplatte 13 besteht aus
einem geeigneten Material, wie beispielsweise aus mit Silikon verstärkten,Glasfasern. Die gewünschte Atmosphäre für das Innere
des Tiegels 8, d.h. eine mit der Schmelze in dem Tiegel nicht reagierende Atmosphäre, wie Stickstoff, oder Edelgase, wird durch
das Sichtrohr 14 eingeführt, das verbunden ist mit dem Rohr 11. Das Gas tritt durch das Loch 18 in der glockenförmigen Umhüllung
3 aus, durch welches der Impfstab 2 eingeführt wird. Der Impfstab 2 ist ein Einkristall aus ^ -Aluminiumoxyd, dessen Längsachse
20 gemeinsam ist mit der Wachstumsachse 30 des Kristalls 7» In dem
Impfstab 2 ist das einkristalline Material derart, daß eine R-Ebene
kO senkrecht zu der Längsachse 20 verläuft, wie es die Fig.
la zeigt. Ein solcher Impfstab kann in üblicher Weise hergestellt
werden und ergibt ein massives einkristallines, in der R-Ebene orientiertes Material.
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Bei Verwendung der beschriebenen Apparatur können eines oder mehrere
der Oxyde der wasserhellen Schmelze von Aluminiumoxyd zugesetzt werden, beispielsweise vor oder nach dem Schmelzen. Die Temperatur
der Schmelze wird bei 2040 C oder darüber gehalten. Ein
Einkristall wird aus der Schmelze nach bekannten Verfahren herausgezogen, beispielsweise nach dem in der US-PS 3,715,19^ beschriebenen
Verfahren. Das erhaltene einkristalline, in der R-Ebene orientierte Material von CA-Aluminiumoxyd hat einen praktisch
kreisförmigen Querschnitt, wie die Fig. 2a es zeigt. Das dort verwendete Aluminiumoxyd enthielt 0,026 Gew.-/? Cr2O.,, entsprechend
l80 ppm Chrom. Dieser Einkristall kann verglichen werden mit dem elliptischen Einkristall nach Piß. 2b, der in
gleicher Weise, aber ohne Zusätze, hergestellt war.
Etwa 7000 g gereinigter Splitter von Aluminiumoxyd (Saphir) zusammen
mit 1,84 g Cr2O, (260 ppm) wurden in einen Iridiumtiegel
mit einem inneren Durchmesser von 13 cm, einer Höhe von 25 cm und einer Wanddicke von 2,5 mm gebracht. Der Tiegel wurde in
einen Induktionsofen mit 10 Heizwindungen mit einem inneren Durchmesser von 24 cm eingesetzt» Der Tiegel stand auf einem
Gestell, das mit pulverförmigem Zirkonoxyd ausgefüllt war, wobei
der Raum zwischen den Heizwindungen und dem Tiegel ebenfalls mit
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pulverförmigem Zirkonoxyd ausgefüllt war. Die ganze Vorrichtung
war eingeschlossen von einer Glocke aus Aluminium mit einer öffnung
an der Spitze. Innerhalb der Glocke wurde eine Atmosphäre aus Stickstoff mit etwa 600 ppm Sauerstoff aufrechterhalten. Die
Heizspule wurde durch Induktion aufgeheizt, und die Energie wurde erhöht,'bis der Tiegel auf Weißglut erhitzt war. Durch Wärmeleitung
aus dem Iridiumtiegel wurden die Splitter des Aluminiumoxyds und des Chromoxyds unter Bildung einer Schmelze mit 180 ppm
Chrom niedergeschmolzen»Ein einkristalliner, in R-Ebene orientierter
Impfstab aus p6-Aluminiumoxyd mit einem Durchmesser von
etwa 7,5 mm wurde durch die öffnung in der Glocke herabgesenkt,
bis er die Oberfläche der Schmelze berührte. Der Impfstab wurde aus der Schmelze 125 Stunden lang mit einer Geschwindigkeit von
etwa 2,55 mm/Std. herausgezogen. Erhalten wurde ein länglicher Einkristall mit praktisch kreisförmigem Querschnitt von einer
Länge von etwa J>6 cm, wobei der größte Querschnitt 5,83 cm und
der kleinste Querschnitt 5,75 cm betrug. Der Einkristall war massiv, rosa gefärbt, durchsichtig und nicht körnig. Er ist in der
Pig» 2a dargestellt.
6200 g
In einer Vorrichtung nach dem Beispiel 1 wurden/Splitter von Aluminiumoxyd
(Saphir) ohne weitere Zusätze verarbeitet. Die hierbei
(siehe Beispiel 1)
verwendete Vorrichtung/war in einer Glocke aus Glas mit einer
verwendete Vorrichtung/war in einer Glocke aus Glas mit einer
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öffnung an der Spitze angeordnet. Innerhalb der Glocke wurde
eine Atmosphäre aus Stickstoff mit etwa 3000 ppm Sauerstoff aufrechterhalten» Es wurde nach dem Beispiel 1 erhitzt und der dort
beschriebene Impfstab wurde verwendet. Der Stab wurde 110 Stunden
lang mit einer Geschwindigkeit von etwa 2,3 mm/Std. herausgezogen.
Der hierbei gebildete Einkristall hatte im Querschnitt einen größten Durchmesser von 6,71 cm und einen kleinsten Durchmesser
von 6,32 cm. Der massive Einkristall bestand aus nichtkörnigem Korund mit einem elliptischen Querschnitt. Dargestellt
ist er in Fig. 2b.
Etwa 7000 g von Splittern aus Aluminiumoxyd (Saphir) zusammen mit 3,1 g Cr2°3 (^0 ppm) wurden nach dem Beispiel 1 verarbeitet.
Die Schmelze enthielt 300 ppm Chrom. Der in Beispiel 1 beschriebene Impfstab wurde während 103 Stunden mit einer Geschwindigkeit
von etwa 2,5 mm/Std. herausgezogen. Der erhaltene Einkristall mit einer Länge von etwa 35 cm hatte im Querschnitt einen größten
Durchmesser von 6,15 cm und einen kleinsten Durchmesser von 6,00 cm. Im übrigen entsprach er dem nach dem Beispiel 1 hergestellten
Einkristall.
Weitere Versuche unter Verwendung von Schmelzen, die Vanadiumoxyd VpOf-, Manganoxyd Mn0„ und Nickeloxyd NiO enthielten ergaben
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keine Einkristalle mit praktisch kreisförmigem Querschnitt.
Es entstanden solche Einkristalle mit elliptischen Querschnitten, wie die Fig.. 2b es zeigt.
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Claims (1)
- Pate nt an sp_r u chVerfahren zur Herstellung von massiven Einkristallen ausi?6 -Aluminiumoxyd durch Herstellung einer Schmelze aus Aluminiumoxyd, Erhitzen der Schmelze auf wenigstens 2O4O°C, Einführen eines Impfstabes aus 06-Aluminiumoxyd in die Schmelze, Aufrechterhalten einer gegenüber der Schmelze chemisch inerten Atmosphäre über der Schmelze und Herausziehen des Impfstabes aus der Schmelze, derart, daß das Aluminiumoxyd an dem Impfstab erstarrt und kristallisiert unter Bildung eines Einkristalles wachsender Länge, dessen Längsachse koaxial mit der Längsachse des Impfstabes verläuft, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung eines in der R-Ebene orientierten Einkristalles mit einem praktisch kreisförmigen Querschnitt eine Schmelze verwendet, die in wirksamen Mengen so viel Chromoxyd und/oder Eisenoxyd und/oder Magnesiumoxyd enthält, daß in dem Aluminiumoxyd wenigstens 90 ppm der entsprechenden Metallionen enthalten sind, und daß man als Impfstab einen Einkristall auscC -Aluminiumoxyd verwendet, dessen Längsachse senkrecht zu der R-Ebene des Impfstabes verläuft»509882/080 2L e e r s~ e i t e
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2702145A1 (de) * | 1976-02-09 | 1977-09-01 | Union Carbide Corp | Verfahren zur herstellung von alpha-aluminiumoxid-einkristallen mit r-ebenenorientierung |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2006151745A (ja) * | 2004-11-29 | 2006-06-15 | Kyocera Corp | 単結晶の製造方法及びそれらを用いた酸化物単結晶 |
| JP4735334B2 (ja) * | 2006-03-02 | 2011-07-27 | 住友金属鉱山株式会社 | 酸化アルミニウム単結晶の製造方法 |
| JP5888198B2 (ja) * | 2012-09-26 | 2016-03-16 | 住友金属鉱山株式会社 | サファイア単結晶の製造装置 |
| FR3095972B1 (fr) * | 2019-05-13 | 2023-07-07 | Safran Aircraft Engines | Moule pour la fabrication d’une pièce par coulée de métal et croissance épitaxiale et procédé de fabrication associé |
-
1975
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- 1975-06-27 FR FR7520320A patent/FR2276094A1/fr active Granted
- 1975-06-27 GB GB27222/75A patent/GB1515543A/en not_active Expired
- 1975-06-27 JP JP50079470A patent/JPS5118999A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2702145A1 (de) * | 1976-02-09 | 1977-09-01 | Union Carbide Corp | Verfahren zur herstellung von alpha-aluminiumoxid-einkristallen mit r-ebenenorientierung |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| JPS554690B2 (de) | 1980-01-31 |
| FR2276094B1 (de) | 1978-09-22 |
| DE2528585C3 (de) | 1979-10-11 |
| JPS5118999A (en) | 1976-02-14 |
| GB1515543A (en) | 1978-06-28 |
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