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DE2500664A1 - Verfahren zur herstellung von russ enthaltenden pigment/kunststoff-konzentraten - Google Patents

Verfahren zur herstellung von russ enthaltenden pigment/kunststoff-konzentraten

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Publication number
DE2500664A1
DE2500664A1 DE19752500664 DE2500664A DE2500664A1 DE 2500664 A1 DE2500664 A1 DE 2500664A1 DE 19752500664 DE19752500664 DE 19752500664 DE 2500664 A DE2500664 A DE 2500664A DE 2500664 A1 DE2500664 A1 DE 2500664A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
pigment
plastic
dispersion
solvent
weight
Prior art date
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Application number
DE19752500664
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English (en)
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DE2500664B2 (de
DE2500664C3 (de
Inventor
Hans Graef
Erwin Walter
Peter Dipl Chem Dr Werle
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Degussa GmbH
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Publication date
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Priority to NLAANVRAGE7514450,A priority patent/NL180759C/xx
Priority to IT70082/75A priority patent/IT1051621B/it
Priority to GB52967/75A priority patent/GB1519320A/en
Priority to FR7540287A priority patent/FR2308653A1/fr
Priority to BE6045321A priority patent/BE837409A/xx
Priority to DK6076A priority patent/DK147263C/da
Priority to CH23176A priority patent/CH601387A5/xx
Priority to JP51001636A priority patent/JPS51125436A/ja
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Publication of DE2500664B2 publication Critical patent/DE2500664B2/de
Priority to US05/865,968 priority patent/US4379871A/en
Application granted granted Critical
Publication of DE2500664C3 publication Critical patent/DE2500664C3/de
Expired legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
    • C08J3/22—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques
    • C08J3/226—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques using a polymer as a carrier

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  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
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Description

DEUTSCHE C-OLü- UND 3ILBEk-SCHEIDSANSTAL? VOSMAIiö RCEoSLER v 6000 Frankfurt am Main, v^eißfrauenstraße 9"
Verfahren.zur Herstellung von Ruß enthaltenden Pigment/Kunststoff -Konzentrat en
Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Herstellung von in organischen Lösungsmitteln lösliches Polymer und Ruß enthaltenden Pigment/Kunststoff-Konzentraten mit schneller Verteilbarkeit in organischen Medien, wie Lackbindeiaittel, Druckfarben o.a., insbesondere für die Pigmentierung von Kunststoffen zur Herstellung von Formteilen, Gußteilen, Folien und/oder .Spinnfasern.
Solche Pigment/Kunststoff-Konzentrate werden aufgrund ihres günstigen Verhältnisses zwischen Pigmentgehalt und Volumen verwendet, weil dadurch u.a. erhebliche Lager- und Transportkosten eingespart werden können.
Es ist bekannt, Ruß enthaltende Pigment/Kunststoff-Konzentrate in Form von sogenannten Chips dadurch herzustellen, daß man das Pigment in den Kunststoff mit Hilfe von Walzwerken, Knetern, Extrudern oder ähnlichen schweren Dispergierwerkzeugen einmischt, die Mischung in diesen zu einer zerkleinerbaren Masse verteilt und anschließend zu Chips formt. Derart erhaltene ■ Pigment/Kunststoff-Konzentrate weisen den Nachteil auf, daß sie infolge der bei ihrer Herstellung zur Einwirkung gelangten hohen Scherkräfte thermisch verändertes Polymer enthalten können, welches die anwendungstechnisehen. Eigenschaften des Konzentrates verschlechtert. So führt die thermische Belastung bei der Präparatbereiturig häufig zu einem höheren Polymerisationsgrad des des Polymers, wodurch dann bei der Weiterverarbeitung z.B. zu einem Lack, Glanzverlust, St ippenbildurig und schlechtes Lööungsvermögen zu beobachten sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung eines Ruß enthaltenden Pigment/Kunststoff-Konzentrates zu entwickeln, welches den Einsatz schwerer Dispergier-
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ORiGlNAL INSPECTED
maschinen und Brechvorrichtungen nicht mehr erfordert.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von in organischen Lösungsmitteln lösliches Polymer und Ruß enthaltenden Pigment/Kunststoff-Konzentraten mit schneller Verteilbarkeit in organischen Medien, wie Lackbindemittel, Druckfarben o.a., insbesondere für die Pigmentierung von Kunststoffen zur Herstellung von Formteilen, Gußteilen, Folien, Spinfosern o.a., welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man kontinuierlich gepulvertes Pigment und gepulverten Kunststoff gemeinsam mit gegebenenfalls Weichmacher, Stabilisator und/oder Dispergierhilfsinittel enthaltendem organischen Lösungsmittel in einem Mischer homogenisiert, das Pigment in dem Gemisch stufenweise dispergiert, das Lösungsmittel aus der Dispersion entfernt, das anfallende Pigment/Kunststoff-Konzentrat zerkleinert und vermahlt.
Als-Mischer für die Homogenisierung des Pigment/Kunststoff-Gemisches in dem organischen Lösungsmittel kann man außer anderen bekannten Geräten eine Schrägscheibenpumpe, eine Doppelschnecke, einen Silverson-^ - Flush-Mix-Mischer, eine
Exenter-Schneckenpumpe oder einen Supraton ^ - Mischer verwenden, während die Dispergierphase des Verfahrens in mehreren, z.B. zwei, hintereinandergeschalteten Rührwerkskugelmühlen durchgeführt werden kann.
Weitere Dispergierapparate, die verwendet v/erden können, sind außer anderen Apparaten. Kolloidmühlen, Seheibemaühlen, Drciwalzenstühle, Ultraschalldispergatoren, Trichtermühlen und Hochdruckhomogenisatoren.
Als organische Lösungsmittel, die Kunststoffe lösen, können erfindungsgeiaä'3 z.B. Ketone, Säureamide, Ester, Aether, Alkohole sowie Halogenkohlenwasserstoffe verwendet v/erden, wovon bevorzugt Aceton, Dimethy!formamid, Tetrachlorkohlenstoff, Essigsäureäthylester, Tetrahydrofuran, Toluol, Chloroform, Aethanol und/oder o-Chlorphenol sowohl einsein als auch im Gemisch eingesetzt werden können.
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250066Λ
Zur kontinuierlichen Entfernung des organischen Lösungsmittels aus der Dispersion kann man einen Vakuumwalzentrockner bei einem Arbeitsdruck bis zu loo Torr, vorzugsweise 7o Torr und einer Walzentemperatur zwischen 4o und 17o° G, vorzugsweise 5o bis I6o° C, verwenden, wobei die Konzentration des Pestkörpers in der Dispersion Io bis 5o Gew.^, vorzugsweise 14 bis 47 Gew.fo betragen kann. Der Festkörper wird bestimmt, indem man z.B. Io g der Dispersion bei einer Temperatur von 10 G über dem Siedepunkt des Lösungsmittels bis zur Gewichtskonstanz trocknet.
Eine andere das erfindungsgemäße Verfahren betreffende Möglichkeit zur Entfernung des Lösungsmittels aus der Dispersion bestellt in der Verwendung eines Zerstäubungstrockners, der das Gemisch mittels Stickstoff oder Luft zerstäubt, wobei die Stickstoff-Eintrittstemperatur loo bis 2oo° C und die Stickstoff-Austrittstemperatur 6o bis loo° C betragen kann. Das zu zerstäubende Gemisch kann"eine Pigment/Kunststoff-Konzentration von Io bis 4o G-ew.$, vorzugsweise 15 bis 25 Gew.0 , besitzen.
Als Pigment können Buße der Klassen HGC (High Colour Channel), ECC (Regular Colour Channel), MCG (Medium Colour Channel)^ LFI·(Long Flow Impingement )> FCF (Finn Colour Furnace), FCFm (Fine Colour Furnace medium) und/oder MCF (Medium Colour Furnace) im beliebigen Gemisch als auch einzeln verwendet vier den.
Als Kunststoff können Polyvinylchlorid-Polyvinylacetat- Mischpolymerisat, Polyacrylnitril, Polystyrol, Nitrocellulose, Polyvinylchlorid, Polyäthylen, Polymethylmetacrylat, Polyamid, z.B. ein Mischkondensat aus Adipinsäure/Hexamethylen&iamin und £, -Caprolactai-i und oder Polyester, z.B. Polyäthylenglykoiterphtalsäureester, im beliebigen Gemisch als auch einzeln verwendet- werden, wobei das Kunststoff/Pigment-Verhältnis 85:15 bis 4p:55> vorzugsweise 82:18 bis 49:51 betragen kann. In der zu dispergierenden Mischung kann man eine Kunststoff-Konzentration von 65G bis 40,0 Gew.$ verwenden, wobei man
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bei der Dispergierung ein Verhältnis von Summe Kunststoff/Pigmentzu Lösungsmittel gleich 1:1,0 "bis 1:7,0, vorzugsweise 1:1.0 bis 1:6,0, bezogen auf das Gewicht, verwenden kann.
Als Weichmacher, die spiOden Kunststoffen Weichheit und Geschmeidigkeit verleihen bzw. organischen Filmbildnern zugesetzt v/erden, um Härte, Haftfestigkeit, Geschmeidigkeit, Elastizität, Zähigkeit und Glanz günstig zu beeinflussen, die Waren zugesetzt werden um diese griffig und geschmeidig zu machen, können physiologisch unbedenkliche Ester, Ketone, Säureamide, Alkohole, Aether o.a., z.B. Triphenylphosphat, Butyloleat, Dibutylphthalat, Glycerindiacetat, Dirnethylglykolphthalat, Campher, Rizinusöl, epoxidierte Sojaöle, Toluolsulfensäureester, Benzophenon o.a. verwendet v/erden.
Der Weichmacher kann in einer Konzentration bis zu 20 Gew.fo, vorzugsweise 2 - 5 $, bezogen auf das gemeinsame Gewicht des eingesetzten Kunststoffes und des Pigmentes, verwendet werden.
Weiterhin können in dem erfindungsgeinäßen Verfahren Hitze- und Lichtschutzstabilisatoren in einer Konzentration bis zu 2 Gew.^, vorzugsweise bis zu 0,5 Gew.^, bezogen auf das gemeinsame Gewicht des eingesetzten Kunststoffes und Pigmentes, verwendet werden.
Diese Stabilisatoren haben die Aufgabe, einer möglichen Zersetziing des mit Ruß pigmentierten Kunststoff-Konzentrates durch Hitze- und/oder Lichteinwirkung vorzubeugen. :Zu diesen Substanzen werden als UV-Absorber z.B. pheno^ische Ketone wie 2-Hydroxy-4—Methoxy-benzophenon und als Hitzeschutzstabilisator z.B. organische Zinnverbindungen gezählt.
Zur Durchführung der Dispersion können Netzmittel oder Dispergierhilfsmittel in einer Konzentration bis zu 0,3 Gew.^, vorzugsweise bis zu 0,2 Gew.^b, bezogen auf das gemeinsame Gewicht des eingesetzten Kunststoffes und des Pigmentes, verwendet werden. Hierzu zählen oberflächenaktive, natürliche und
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synth.etische kätionische, anionische, zwitterionische und nichtionische Stoffe-, wie z.B. Alkylarylsulfonate oder Polyäthylenglykoläther.
Einen weiteren Gegenstand der Erfindung "bieten die nach dem geschilderten Verfahren erhältlichen,Ruß enthaltenden Pigment/Kunststoff-Konzentrate.
Diese zeichnen sich durch ein feinteiliges, lockeres, poröses und damit voluminöses Gefüge aus, welches ein schnelles Eindringen von Lösungsmitteln,·Lackbindemitteln, Polymeren etc. ermöglichen und dcunit in überraschend kurzer Zeit eine optimale Verteilung des Pigmentes im herzustellenden Endprodukt liefern.
Des weiteren betrifft die Erfindung die Verwendung des erfindungsgemäßen Ruß enthaltenden Pigment/Kunststoff-Konzentrates für die Pigmentierung von Kunststoffen, Lacken und/oder Druckfarben oder deren Vorprodukte.
Die im Rahmen der Erfindung bevorzugten Verfahrensweisen werden nachfolgend durch Ausführungsbeispiele weiter erläutert.
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Herstellung der Ruß/Kunststoff-Konzentrate
Beispiel 1; 2500664
774 g Polyvinylehlorid-Polyvinylacetat-Mischpolymerisat
K-Wert 43; Dichte 1,36 g/ear
20 g Weichmacher
5 g Stabilisator
1 g Netzmittel
200 g Ruß Regent
2050 g Aceton
Die Mischung aus gepulvertem Ruß und gepulvertem Kunststoff wird zusammen mit dem Aceton, welches den Weichmacher, den Stabilisator und das Netzmittel gelöst enthält, einer Doppelschnecke aufgegeben und als homogenisierte Lösung abgenommen. Diese Lösung wird zwei nacheinandergeschalteten, zur Vor- und Feindispergierung mit unterschiedlicher Perlfüllung versehenen Perlmühlen aufgegeben und die fertige Dispersion am Mühlenkopf entnommen.
a) Die Dispersion wird auf einem Vakuumwalzentrockner bei einer Walzentemperatur von 70° C und einem Druck von 60 Torr von dem Lösungsmittel befreit. Das anfallende Ruß/Kunststoff-Konzentrat mit einen, sehr geringen Schüttgewicht wird auf einer Reibe zerkleinert und anschließend zu Pulver zennahlen.
b) Die Dispersion durch einen Zusatz von Aceton auf einen Festkörpergehalt von 20 ?j verdünnt und unter Verwendung einer Zweistoffdüse, die mit Stickstoff betrieben wird, bei 120 G in ein Heizmedium aus Stickstoff verdüst. Das Ruß/Kunststoff-Konzern-rat fällt in kleinen, porösen Kugeln an.
Der verwendete Ruß Regent gehört zur Klasse HCC I und hat die folgenden Kenndaten:
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Hygrometer Index 59
Weißausmisehung 0,82
Oelbedarf g/100 g 1050
Stampf dichte g/ml 0,11
y pH-Wert 4
Teilchengröße iü/u(nm) 10
BET-Oberfläche m2/g 420
Der für die Charakterisierung des Kunststoffes in Beispiel 1 und den folgenden Beispielen verwendete K-Wert ist eine für die Viskosität von Kunststoffen durch Fikentscher Qcellulosechemie 13, 60 (1932)Jdefinierte Größe.
Beispiel 2;
g Polyvinylchlorid-Polyvinylacetat-Mischpolymerisät
K-Wert 43; Dichte 1,36 g/cm5 g Weichmacher
g Stabilisator
g Netzmittel
g Ruß FW 1
g Aceton
Der verwendete Ruß FV/ 1 gehört zur Klasse HCC II (High Colour Channel) und hat die folgenden Kenndaten:
Nigrometer Index 64
Weißausmisehung 0,86
Oelbedarf g/100 g 880
ötampfdichte g/ml . 0,13
pH-Wert 4
mittlere Teilchengröße
m/u (nm) 13
BET-Oberfläche vT 320
Die Komponenten werden,wie in Beispiel .1 beschrieben,verarbeitet.
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674 g Polyvinylchlorid-Polyvinylacetat-Misehpolymerisat
K-Wert 43; Dichte 1,36 g/cm5
20 g Weichmacher
5g Stabilisator
1 g Netzmittel
300 g Suß S 160
2850 g Aceton
Der verwendete Ruß S 160 gehört zur Klasse MCG (Medium Colour Channel) und hat die folgenden Kenndaten:
Hygrometer Index 76
Weiβausmischung 0,98
Oelbedarf g/100 g 560
Stampfdichte g/ml 0,13
pH-Wert 5
mittlere Teilchengröße
m/u (um) 20
BET-Qberfläehe m 150
Die Komponenten werden, wie in Beispiel 1 "beschrieben, verarbeitet.
Beispiel 4»
574 g Polyvinylchlorid—Polyvinylacetat—Mischpolymerisat
K-Wert 43; Dichte 1,36 g/cm3
20 g Weichmacher
5 g Stabilisator
1 g netzmittel
400 g Euß SS4 -
2600 g Aceton ,
Der verwendete Suß SS4 gehört zur Klasse LFI (o) und hat die folgenden Kenndaten:
809829/0808
Nigr'ometer Wert 80
Weißausmis.ehung 0,86
Oelbedarf g/100 g 300
Stampfdichte g/ml 0,19
pH-Wert 3
mittlere Teilchengröße
m/U
/ ρ
BET-Oberfläche m		 25
180
Die Komponenten werden, wie in Beispiel 1 beschrieben, verarbeitet.
Beispiel 5:
574 g Polyvinylchlorid-Polyvinylacetat-Misohpolymerisat
K-Viert 43; Dichte 1,36 g/cm5 20 g Weichmacher
5 g Stabilisator
1 g Netzmittel
400 g Ruß Printex 140 TJ
2500 g Aceton
Der verwendete Ruß Printex 140 U gehört zur Klasse RCC und hat die folgenden Kenndaten:
ITigrometer Index "■ 84
Weiβausmi s chung 0,91
Oelbedarf g/100 g 360
Stampfdichte g/ml 0,13
pH-Wert 5
mittlere Teilchengröße
m/u (mn) 29
. BET-Oberfläche m2 96
Die Komponenten werden, wie in Beispiel 1 beschrieben, verarbeitet»
- 10 -
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474 g Polyvinylchlorid-Polyvinylacetat-Mischpolymerisat
K-Wert 43; Dichte 1,36 g/cm , Molekulargewicht 20 g Weichmacher
■ν 5 g Stabilisator
1 g Netzmittel
500 g Ruß Printex 400
1400 g Aceton
Der verwendete Ruß Printex 400 gehört zur Klasse I1CFm und hat die folgenden Kenndaten:
liigrometer Index 84
We i β ausmi s chung 1,01
Oelbedarf g/100 g 330
Stampfdichte g/ml 0,30
pH-Vier t 10
mittlere Teilchengröße
m/u (nm)
/ ρ		 25
BET-Oberflache m 95
Die Komponenten werden, wie in Beispiel 1 beschrieben, verarbeitet.
Beispiel 7:
474 g .Polyvinylchlorid-Polyvinylacetat-Mischpolymerisat
K-V*ert 43; Dichte 1,36 g/cm , Molekulargewicht 20 g Weichmacher
5 g Stabilisator
1 g Netzmittel
500 g Ruß Printex A
1850 g Aceton
Der verwendete Ruß Printex A gehört zur Klasse MCP und hat die folgenden Kenndaten:
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94 2500664
Nigrometer Index 0,73
Weißausmischung 300
Oel"beäarf g/100 g 0,30
Stampfdichte g/ml 8
pH-Wert
mittlere Teilehengröße 41
m/u (im)
/ ρ		 46
BET-OBerfläehe m
Die Komponenten werden, wie in Beispiel 1 beschrieben, verarbeitet.
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Beispiel 8;
798 g Polyacrylnitril, K-Wert 85; Dichte 1,8 g/cm5
2 g Netzmittel
200 g Ruß Regent
g Dimethylformamid
Der verwendete Ruß gehört zur Klasse HCC I und hat die Kenndaten:
Hygrometer Index 59
Weißausmischung 0,82
Oelbedarf g/l.OO g 1050
Stampfdichte g/ml 0,11
pH-Wert . 4
mittlere Teilchengröße m/u(nm) 10
BET-Oberfläche m2 420
Das Gemisch aus gepulvertem Polyacrylnitril und Ruß wird zusammen mit der angegebenen Menge DMP, das das Netzmittel gelöst enthält,der Sehnecke oder Exenterschneclcenpumpe aufgegeben, homogenisiert abgenommen und den Rührwerkskugelinühlen zum Zweck der Dispergierung zugeführt.
a) Die Dispersion wird auf einem Vakuumv/alζentrockner bei 145° C und 2 Torr getrocknet- Das erhaltene Pigment/ Kunststoff-Konzentrat wird anschließend zu einem Pulver vermählen.
b) Die Dispersion wird mit Dimethylformamid auf 10 $ verdünnt und unter Verwendung einer Zweistoffdüse verdüst. Die Eintrittstemperatur des als Heizmedium dienenden Stickstoffs liegt bei 200° C.
Zur Erhöhung des Schüttgewichtes wird das so erhaltene Pigment/Kunststoff-Konzentrat vermählen.
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798 g" Polystyrol vom Schmelzindex 8-10 g/10 min
bei 200° C und 5 atü; Dichte 1.04-1.05 Molekulargewicht 2 g Netzmittel
200 g Ruß Regent
5600 g Tetrachlorkohlenstoff
Der verwendete Ruß gehört zur Klasse HCC I und hat die Kenndaten:
Nigrometer Index 59
We i β ausmi s chung 0,82
Oelbedarf g/100 g 1050
Stampfdichte g/ml 0,11
pH-Wert 4
mittlere Teilchengröße
m/u (mn)
/ ' ρ		 10
BET-Oberfläche m 420
Das Gemisch aus gepulvertem Polystyrol und Ruß wird zusammen mit dem Tetrachlorkohlenstoff der Schnecke oder Exenterschneckenpumpe aufgegeben und den Rührwerksmühlen zugeführt.
a) Die Dispersion wird anschließend auf einem Vakuumwalzentrockner bei einer Walzentemperatur von 65° C und einem · Druck von 20 Torr getrocknet.
b) Die Dispersion wird mit Tetrachlorkohlenstoff auf einen Feststoffgehalt von 10 fo verdünnt und im Sprühtrockner bei einer Stickstoffeintrittstemperatur von 130° C von dem Lösungsmittel befreit.
Das anfallende Pigment/Kunststoff-Konzentrat wird weiter zu Pulver vermählen.
- 14 -
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- 14 Beispiel 10; .
818 g Nitrocellulosechips vom K-Wert 580
2 g Netzmittel
., 180 g Ruß Regent
5100 g Essigsaureathylester
Der verwendete Ruß gehört zur Klasse HCC I und hat die
Kenndaten:
Nigrometer Index 59
V/ e i β au sini s chung 0,82
Oelbedarf g/100 g 1050
Stampfdichte g/ml 0,11
pH-Wert 4
mittlere Teilchengröße
m/u(nm) 10
BET-Oberfläche m 420
Das aus Ruß und gepulverten Nitrocellulosechips "bestehende
Gemisch wird zusammen mit dem Aethylacetat der Schnecke
"bzw. Exenterschneckenpumpe aufgegeben und den Rührwerkskugelmühlen zugeführt. Nicht vollständig aufgelöste Nitrocellulose wird in den unteren Mahlzonen der Mühle sofort vollständig in Lösung gebracht. Die am letzten Mühlenkopf entnommene Dispersion wird dem Walzentrockner zugeleitet.
Das bei einer Walzentemperatur von 50° C und 25 Torr als Fell anfallende Konzentrat wird auf einer geeigneten Reibe zu
Chips zerkleinert.
- 15 -
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774 g Polyvinylchlorid vom K-Wert 55 20 g Weichmacher
5 g Stabilisator
*- 1 g Netzmittel
200 g Ruß Regent
5600 g Tetrahydrofuran
Der verwendete Ruß gehört zur· Klasse HCC I und hat die Kenndaten:
Nxgrometer Index 59
Weißa.usmischung 0,82
Oelbedarf g/100 g 1050
Stampfdichte g/ml 0,11
pH-Wert 4
mittlere Teilchengröße
m/u(nm)
J O		 10
BET-Oberfläche m 420
Das Gemisch aus gepulvertem PVC und Riiß wird zusammen mit dem Tetrahydrofuran dem kontinuierlichen Vormischer (Schnecke, Exenterschnekenpumpe) aufgegeben und nach weitgehender Homogenisierung den Mühlen zum Zweck der Dispersion zugeführt.
a) Die Dispersion v/ird auf dem Walzentrockner bei 70 C Walzentemperatur und 60 Torr zum festen Konzentrat verarbeitet. Das als Fell anfallende Produkt wird auf einer geeigneten Mühle zu Pulver vermählen.
b) Die flüssige Dispersion v/ird auf einem Zerstäubungstrockner mittels einer Zweistoffdüse bei einer Stickstoffeintrittstemperatur von 130° C getrocknet.
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Beispiel 12:
798 g Polyäthylen vom Schmelzindex 70 g/10 min.
nach D 1238-6,5 T,E; Dichte 0,913 g/cm5 2 g Netzmittel
* 200 g Ruß Regent
2800 g Toluol
Der verwendete Ruß gehört zur Klasse HCC I und hat die
Kenndaten:
Nigrometer Index 59
Weißausinischung 0,82
Oelbedarf g/100 g 1050
Stampfdichte g/ml 0,11
pH-Wert 4
mittlere Teilchengröße
m/u(nm) 10
BET-Oberfläche m 420
Das aus gepulvertem Polyäthylen und Ruß bestehende Gemisch wird zusammen mit 90 - 100° C heißem Toluol der auf etwa 90° C aufgeheizten üchneeke oder Exenterschneckenpumpe aufgegeben. Die erhaltene weitgehend homogenisierte Lösung wird den auf 90° C geheizten Mühlen zugeführt.
a) Die fertige Dispersion wird a.uf der Walze, bei 70° 0 und 20 Torr,· getrocknet.
b) Die heiße Dispersion wird durch Zusatz von heißem Toluol auf einen Pestkörpergehalt υοώ. 15 cß> verdünnt und bei einer Stickstoffeintrittstemperatur von 140° C zerstäubt.
- 17 -
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798 g Polymethylmetacrylat vom Schmelzindex 2-4 g/10 min bei 3,18 kg und 230° C
Dichte 1,18 g/cm'
2 g Netzmittel
200 g Ruß Regent
4200 g Chloroform
Der verwendete Ruß gehört zur Klasse HOC I und hat die Kenndaten:
Nigrometer Index 59
We i β au smi s chung 0,82
Oelbedarf g/100 g 1050
Stampfdichte g/ml 0,11
pH-Wert 4
mittlere Teilchengröße
m/U (nm) 10
BET-Oberfläche m 420
Die Mischung aus gepulvertem Polymeren und Ruß wird zusammen mit dem Chloroform der Schnecke bzw. Exenterschneckenpumpe aufgegeben und die resultierende Lösung den Mühlen zur Dispergierung zugeführt.
a) Die Dispersion wird auf dem Vakuumwalzentrockner bei einer Walzentemperatur von 60° C und 20 Torr getrocknet. Das als Pell anfallende Konzentrat kann auf einer geeigneten Mühle, z.B. Stiftmühle, Pralltellerciühle, KreuzSchlagmühle oder Zahnscheibenmühle, vermählen werden.
b) Pur die Trocknung mit einem Zerstäubungstrockner verdünnt man die Lösung durch Chlorofoniizusata auf einen Peststoffgehalt von etwa 15 cf° und verdüst die Dispersion mit einer Zweistoffdüse bei einer Luft eintrittst emperatur von 110 C.
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799 g Polyamidharz der Säurezahl 2-7 mg KOH/g
der Aminzahl 2-7 mg KOH/g, dem Schmelzpunkt 115 - 125 0C
1 g Netzmittel
200 g Kuß Regent
1400 g Aethanol
Der verwendete Ruß gehört zur Klasse HCG I und hat die Kenndaten:
liigrometer Index 59
Weißausmischung 0,82
Oerbedarf g/100 g 1050
Stampfdichte g/ml 0,11
pH-Wert 4
mittlere Teilchengröße
m/u(nm) 10
BET-Oberfläche m 420
Das aus gepulvertem Polyamidharz und Ruß bestehende Gemisch wird zusammen mit dem Alkohol der Schnecke bzw. Exenterschneckenpumpe aufgegeben und nach der Homogenisierung den Mühlen zugeführt.
a) Die Dispersion wird auf dem Vakuumwalzentrockner bei 60° C Walzentemperatur und 20 Torr zu festem Konzentrat verarbeitet, das hierbei als Fell anfällt.
Nach der Vermahlung liegt es als schwarzes Pulver vor.
b) Zur Trocknung" auf einem Zerstäubungstrockner wird die flüssige Dispersion durch Alkoholzusatz auf 20 tfo Peststoffgehalt verdünnt und bei Stickstoffeintrittstemperatureii von 120 C mit einer Zweistoffdüse verdüst.
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798 g Polyester der Molmasse 20000, vom
Schmelzpunkt 260° C und der relativen Viskosität^ rel = 800
2 g lietzmittel
200 g Ruß Regent
6000 g o-Chlorphenol
Der verwendete Ruß gehört zur Klasse HCC I und hat die Kenndaten:
Nigrometer Index 59
¥eiβausmischung 0,82
Oelbedarf g/100 g 1050
Stampfdichte g/ml 0,11
pH-Wert 4
mittlere Teilchengröße
m/u(nm)
/ O		 10
BEI-Oberfläche wr 420
Das Gemisch aus gepulvertem Polyäthylenglykolterephthalsäureester und Ruß wird zusammen mit dem warmen o-Chlorphenol (50° C) der Schnecke "bzw. Exentersehneckenpumpe aufgegeben und in den Mühlen dispergiert. Die flüssige Dispersion wird auf dem Vakuumwalzentrockner bei 160° C und 2 Torr getrocknet. Das als Pell anfallende Konzentrat kann auf einer geeigneten Mühle vermählen werden. Das so erhaltene Konzentrat kann zur Einfärbung you Polyester verwendet v/erden, so daß die direkte Zugabe von in Aethylenglykol dispergiertein Ruß vor der Polykondensation entfallen kann.
- 20 -
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II. Prüfmethoden und Ergebnisse der aufgeführten Beispiele
1. Prüfung auf Stippenj la) Klarlack:
10 Tl. Hostaflex M 131
20 " Aethylacetat
20 " Butylacetat
50 " Methyläthylketon
Ib) Einfärbung: 173 Tl. Klarlack la
27 " Ruß/Kunststoff-Konzentrat Rührzeit 15 Minuten im laborschnellrührer
Ic) Prüfung:
Id) Beurteilung:
Der eingefärbte Klarlack wird mit : einem 50 /u-Rakel auf eine Cellophan-'folie aufgezogen. Na.eh dem Trocknen erfolgt die Beurteilung auf Stippenbildung.
Note 1 = sehr viele große Stippen Note 2 = viele große Stippen Note 3 = große Stippen Note 4 = wenige Stippen Note 4~5=vereinzelt kleine Stippen Note 5 = keine Stippen
Prüfung_ auf SieTorückstand :
Die Lösung von Ib wird durch ein 40 /U-Sieb filtriert und der Rückstand nach dem Trocknen gewogen und in Prozent
angegeben. Produkte mit oiebrückständen 0,02 cß> bringen erfahrungsgemäß Einarbeitungsschwierigkeiten lind sind
zu verwerfen.
- 22 -
2 9/0808
798 g Polyamid vom Schmelzbereieh 160-170° C
der Dichte 1.13 g/cm und der spez. Wärme von 0.5 cal/g C
* 2 g Netzmittel
200 g Ruß Regent
■ 2400 g Aethanol
Der verwendete Ruß gehört zur Klasse HCC I und hat die Kenndaten:
Nigrometer Index 59
Weißausmischung 0,82
Oerbedarf" g/100 g 1050
Stampfdichte g/ml 0,11
pH-Wert 4
mittlere Teilchengröße
m/u(nm) 10
BET-Oberfläche nr 420
Das Gemisch aus feingepulvertem Polyamid und Ruß wird zusammen mit dem warmen Alkohol (40 C) der .Schnecke bzw. Schneckenexenterpizmpe aufgegeben und als weitgehend homogenisierte lösung den Mühlen zugeführt.
a) Die so erhaltene Dispersion wird auf dem Vakuumwalzentrockner zu festem Konzentrat verarbeitet.
Die Walzentemperatur beträgt günstig 60 C bei einem Druck von 20 Torr. Das als Pell anfallende Produkt kann auf einer geeigneten Mühle zu Pulver vermählen werden.
b) Zur Trocknung auf einem Zerstäubertrockner wird die Dispersion durch Zusatz von Aethanol auf einen Feststoffgehalt von etwa 20 σ/> verdünnt und die Lösung bei Stickstoff-.eintrittstemperaturen von 120° C mit einer Zweistoffdüse zerstäubt.
- 21 -
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3· Ergebnisse:
Stippentest
Note		 Siebrückstand
1. Produkt nach dem
Stande der Technik
(Kneter/V alze)		 1-2 0,02 bis 0,5
2. erfindungsgeinäßes
Produkt
(walzengetrocknet)		 5 0,0
3· erfindungsgeinäßes
Produkt
(sprühgetrocknet)		 4 0,015
— 23 —
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Verfahren zur Herstellung von in organischen Lösungsmitteln lösliches Polymer und Ruß enthaltenden Pigment/Kunststoffkonzentraten mit schneller Yerteilbarkeit in organischen Medien, wie Lackbindemittel, Druckfarben o.a., insbesondere
    -. für die Pigmentierung von Kunststoffen zur Herstellung .von Normteilen, G-ußteilen, Folien und/oder Spinnfasern, dadurch gekennzeichnet, daß man kontinuierlich gepulvertes Pigment und gepulverten Kunststoff gemeinsam mit gegebenenfalls Weichmacher, Stabilisator und/oder Dispergierhilfsmittel enthaltende.m organischen Lösungsmittel in einem Mischer homogenisiert, das Pigment in dem Gemisch stufenweise dispergiert, das Lösungsmittel aus der Dispersion entfernt, das anfallende Pigment/Kunststoff-Konzentrat zerkleinert und vermahlt.
    2. Verfahren nach dem Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Mischer z.B. eine Schrägscheibenpumpe, cine Doppel sehne cke, ein Silver son ^- Flush-Mix-Mi scher, eine Exenterschneckenpumpe, Supraton'—'-mischer verwendet.
    5· Verfahren nach dem Anspruch 1 oder 2, dadiirch gekennzeichnet, daß man zur stufenv/eisen Dispergierung mehrere, z.B. zwei, hintereinandergeschaltete Rührwerkskugelmühlen verwendet.
    4· Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet , daß man als organische Lösungsmittel Aceton, Dimethylformamid, Tetrachlorkohlenstoff, Essigsäureäthylester, Tetrahydrofuran, Toluol, Chloroform, Aethanol und/oder o-Chlorphenol , sowohl einzeln als auch im Gemisch verwendet.
    5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Lösungsmittel mittels eines Vakuumwalzentrockners aus der Dispersion entfernt.
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    ζ. Verfahren nach dem Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das Lösungsmittel bei einem Druck Ms loo Torr, vorzugsweise 7o Torr, aus der Dispersion entfernt.
    7·. Verfahren nach dem Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das Lösungsmittel bei einer Temperatur zwischen 4o und 17o° C, vorzugs-W'
    Dispersion entfernt.
    und 17o° C, vorzugsweise zwischen 5o und 16o° C, aus der
    ■ 8· Verfahren nach dem Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das Lösungsmittel*aus einer Dispersion mit einer Festkörperkonzentration von Io bis 5o Gew.$, vorzugsweise 14 bis 47 Gew.$, entfernt.
    g. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das Lösungsmittel mittels eines Zerstäubungstrockners aus der Dispersion entfernt.
    lo· Verfahren nach dem Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die Dispersion mittels Stickstoffgas zerstäubt.
    11* Verfahren nach dem Anspruch % dadurch gekennzeichnet, daß man das Lösungsmittel bei einer Stickstoff-Eintritts-Temperatur von loo bis 2oo C und Stickstoff-Austritts-Temperatur von So bis loo0 C aus der Dispersion entfernt.
    12· Verfahren nach dem Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,· daß die zu zerstäubende Dispersion eine Pigment/Kunststoff-Konzentration von lo^o bis 4o$-, vorzugsweise 15-25 Gew.^,hat.
    13· Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß man als-Pigment Ruße der Klassen HCC (High Colour Channel), RCC (Regular Colour Channel), MCC (Medium Colour Channel), LFI (Long-Flow Imping.ement), FCF (Fine Colour-Furnace), FCFm (Fine Colour Furnace modifie) und/oder MCF (Medium Colour Furnace) im beliebigen
    - 25 609829/0808
    - 25 Gemisch als auch, einzeln verwendet.
    14. Verfahren nach den Ansprüchen 1 "bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß man als Kunststoff Polyvinylchlorid-Polyvinylacetat-Mischpolymerisat, Polyacrylnitril, Polystyrol, Nitrocellulose, Polyvinylchlorid, Polyaethylen, Polymethylmetacrylat, Polyamid und/oder Polyester im "beliebigen Gemisch als auch einzeln verwendet.
    .15. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Kunststoff/Pigment-Verhältnis von 85:15 bis 45:55, vorzugsweise von 82:18 bis 49:51, verwendet.
    '16. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß man den Kunststoff in einer Konzentration von 6,0 bis 4o,o Gew.$ der zu dispergierenden Mischung verwendet.
    1.7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der Dispergierung ein Verhältnis von Summe Kunststoff/Pigment zu Lösungsmittel' gleich 1:1,0 bis 1:7jO,' vorzugsweise 1:1,0 bis 1:6,0, bezogen auf das Gewicht, verwendet.
    .18. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß man den Weichmacher in einer Konzentration bis zu20 Gew.^b, vorzugsweise 2-5 Gev/.jb, bezogen auf das gemeinsame Gewicht des eingesetzten Kunststoffes und des Pigmentes, verwendet.
    19. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß man Hitze- und Lichtschutz-ütabilisatoren verwendet.
    20. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß man den Stabilisator in einer Konzentration
    - 26 609829/0808
    2500C64
    bis zu 2 Gew.$, vorzugsweise bis zu o,5 Gew.%, bezogen auf das gemeinsame Gewicht des eingesetzten Kunststoffes und Pigmentes, verwendet.
    21· Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß man das Dispergierhilfsmittel in einer Konzentration bis zu o,3 Gew.^, vorzugsweise bis zu o,2 Gew.$, bezogen auf das gemeinsame Gewicht des eingesetzten Kunststoffes und des Pigmentes, verwendet.
    22- Ruß enthaltendes Pigment/Kunststoff-Konzentrat, erhältlich nach den Ansprüchen 1 bis .21,
    23- Verwendung des Pigment/Kunststoff-Konzentrates nach Anspruch .22 für die Pigmentierung von Kunststoffen, Lacken und Druckfarben.
    8.1.1975
    PI/Dr.Vfe-P
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