DE1592897A1

DE1592897A1 - Verfahren zur Herstellung von Pigmentmassen

Info

Publication number: DE1592897A1
Application number: DE19671592897
Authority: DE
Inventors: Perrins Lyle Eugene; Lovelock Victor Gordon
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1966-09-22
Filing date: 1967-09-15
Publication date: 1971-03-18
Also published as: FR1604776A; CH485007A; GB1197053A

Description

Die Erfindung betrifft ein "Verfahren zur Herstellung von Pigmentmassen, die zum Färben von Kunststoffen geeignet sind. Beim Färben von Kunststoffen ist es wesentlich, daß das Pigment im Kunststoff gleichmäßig verteilt ist. Daher müssen die Pigmentteilchen feiaIn sein und ferner keine Neigung zur Agglomeration beim Mischen mit dem Kunststoff aufweisen.

Es ist "bekannt, Grundmischungen und -massen zum Färben vo.i Kunststoffen dadurch herzustellen, daß ein Kunststoff mit einem Pigment heißversetzt wird. Dieses Verfahren hat den Nachteil» daß die Farben aum Stieben neigen, vas zu schmutziger Arbeit führt. Ferner Ist die Erzielung einer innigen Mischung

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zwischen den Farbstoffen und dam Polymer nseh dieser Verfahrensweise schwierig,

Es ist auch vorgeschlagen worden, Farbstoffe dadurch herzv.« εtollen, daß ei.ne Dispersion eines Pigments ;ait einer Emulsion eines gewissen Trägers für das Pigment vermergt, die Mischung koaguliert und das Koagulum getrocknet wird, um ίen Farbstoff zu erzielen. Obwohl dieses Verfahren verbesserte Massen ergibt, ist es mühsam, denn es besteht aus mindestens vier Stufen, nämlich Vermischen der Bestandteile, Koagulation der Mischung, Filterung, Trocknen und eventuell Mahlen. Ejη weiterer Nachteil besteht darin, daß die Teilchen bei der Koagulation agglomerieren können und somit große Teilchen bilden können. Dieses ist deswegen unerwünscht, weil die - großen Teilchen bei der Verarbeitung eines mit diesen Fartstoffen gefärbten Kunststoffs au einem Film löcher im Filir verursachen. Auch bei Verwendung des Kunststoffs als elektrische Isolierung für Kabel können die großen Teilchen die piektrischen Eigenschaften des Kunststoffs beeinträchtigen. Schließ. lieh wird dem Fertigeraeugnis durch die großen Teilchen meistens ein streifiges Aussehen erteilt.

Im Sinne der Erfindung bedeutet der Ausdruck "Pigment" das unbehandelte Material, das die eigentliche Farbenquelle darstellt, während der Ausdruck "Pigmentmasse^w den nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten leicht dispergierbaren Farbstoff bezeichnet»

Es ist Ziel der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Pigmentmassen hoher Färbekraft zu schaffen» welche für das Färben von Kunststoffen geeignet sind und dabei eine wesentlich verringerte Neigung zur Agglomeration der Färbemittelteilchen aufv/ei-en,.

Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von Pigmentmassen vorgeschlagenes darin besteht, daß eine wäßrige

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■7.

Masse eines Pigments und eine Emulsion oder Lösung eines Trägers für das Pigment unter Bildung einer nicht agglomerierten Mischung vermengt werden und diese Mischung durch Zerstäubung gatrocknet wird.

Die erfindungsgemäß eingesetzten Pigmente können organisch oder anorganisch sein, und die wäßrige Masse kann ein wä£~ · riger Filterkuchen, eine wäßrige Aufschlämmung oder eine wäßrige Dispersion einer hochdiepergierten Pigmentpaste ε ein, die jeweils in an sich "bekannter Weise hergestellt werden können,, Zur Erzielung verbesserter Pigmentmassen soll die durchschnittliche Teilchengröße des Pigments vorzugsweise unter 1 μ, vor allem unter 0,2 μ liegen. Die wäßrige Masse soll vorzugsweise ein geeignetes oberflächenaktives Mittel in einer ausreichenden Menge enthalten, um eine Koagulation des Pigments zu vermeiden, wenn die Masse mit der Emulsion des Trägers für das Färbemittel vermischt v/ird.

Unter einem "Träger für das Pigment" soll eine Substanz verstanden werden, die die Pigmentteilchen während des erfindungsgemäßen Verfahrens umschließt und von den Pigmentteilchen freigegeben wird, wenn die Pigmentmasse mit dem zu färbenden Produkt vermischt wird. So kann der Träger ^eder geeignete Stoff sein, der im Medium,. in dem das Pigment dispergiert werden soll, leicht dispergierbar oder löslich ist und die physikalischen Eigenschaften des Mediums nicht beeinträchtigt. Zum Beispiel darf er die farbe oder die elektrischen Eigenschaften des Mediums nicht beeinflussen. Die Wahl des Trägers üängt von dem zu färbenden Kunststoffmedium ab. Soll mit der Pigmentmasse z.B. ein Polyolefin, wie z.B. Polyäthylen, oder ein Vinylchloridpolyraer gefärbt werden, so eignet eich eine Polyäthylenemulsion als Träger für das Pigment. Der Träger kann die Form einer Emulsion haben, die eine Polymeremulsion sein kann, welche nach einem Emulsionspolymerisationsverfahren oder durch Emulgierung eines nach einem Korn-, Suspensions- oder

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sonstigen "beliebigan Polymerisationsverfahren erzeugten Polymers hergestellt v/lrd» Die Emulsion wird in der Regel rait einem Emulgator stabilisiert. Es kann jeder bekannte Emulgator verwendet werden$ solange er nicht mit der wäßrigen Masse des Pigments reagiert und somit zur Koagulation der Polymeremulsion und wäßrigen Masse des Pigments bei der Vermischung dieser führt. Der Träger kann aber die Form einer Lösung, z„B. einer Lösung eines Polyäthylenoxydderivats, haben. Als Träger sind auch Lösungen oder Emulsionen von Ko.".ophonium oder Kolophoniuraderivaten, wie z.B. hydriertem Kolophonium, Kolophoniumestern und Estern von hydriertem Kolophonium, geeignet. Auch Mischungen dieser Substanze können als "Träger für das Pigment" verwendet

Die Polyäthylenoxydderivate, welche als Träger verwendet werden können, umfassen Kondensate aus Äthylenoxyd mit z.B. langkettigen Alkoholen* wie z.B. Cetyl- und Oleylalkohol, und Mischungen von langkettigen Alkoholen, Alky!phenolen, wie z.B. Octyl- und Honylphenol, Fettsäuren, wie z.B. Ricinolsäure und Stearinsäure, und langkettigen Aminen« wie z.B. Stearylamin und Laurylamir.. Mischungen solcher Kondensate, die verschiedene Anteile von Äthylenoxyd enthalten, können verwendet werden _f wobei die Kondensate mit größeren Anteilen von Äthylenoxyd auch bei der Bildung einer anfänglichen Dispersion des Pigments behilflich sind und die Kondensate mit kleineren Anteilen von Äthylenoxyd, z.B. mit bis zu 6 Äthylenoxydresien pro Molekül, bei der Dispersion der Pigmentmasse behilflich sind, wenn diese zum Färben eines Kunststoffs verwendet wird. Viele Polyäthylenoxydderivate sind nicht allein als Träger geeignet, denn sie sind auch Emulgatoren und können deshalb in Verbindung mit anderen Trägern, wie z.B. Polyäthylen, verwendet werden, um bei der anfänglichen Dispersion des Polyäthylens behilflich zu sein und die Wirkung des Polyäthylens als Träger zu bekräftigen.

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Zerstäubungstrocknung ist ein bekanntes Verfahren-; nach den eine wäßrige Masse einer Substanz zu Tröpfchen zerstäubt wird, welche durch einen spiralförmigen Heißluftstrom fallen und dabei, zur Trockne eingedampft werden« Die entstehenden Stoffteilchen fallen weiter im Luftstrom und v/erden als Trockenpulver gesammelt. Die bevorzugten Temperaturen, bei denen die Zerstäubungstrocknung durchgeführt wird> hängen von dem zu isolierenden Material ab. Um die Größenunterschiede der eingedampften Tröpfchen in möglichst engen Grenzen zu haiten, wird aber eine solche Temperatur gewählt^ daß nach der Eindämpfung dis Stoffteilchen vorzugsweise nicht über ihren Schmelzpunkt erhitzt werden und somit nicht zusammenschme!: zen können. Wird z_eB, niedrigmolekulares Polyäthylen isoliert, so ist eine Temperatur von 45 - 65°C für das aus dem Zerstäubungstrockner austretende Gas gut geeignet, während bei der Isolierung von Polyvinylchlorid eine Temperatur im Bereich 55 - 75⁰O geeignet ist.

Die erfindungsgemäß hergestellten Pigmentmassen können zum !Färben von den meisten Kunststoffen verwendet werden. Die Art der Vermengung der Pigmentmasse mit dem Kunststoffmedium hängt sowohl vom Träger als auch vom Kunststoffmedium ab, Geeignete Versatzverfahren umfansen u.a. das Mischen in herkömmlichen Mischern, Walzwerken mit zwei Walzen oder Extrudern.

Die erhöhte Färbekraft der erfindungsgemäß hergestellten Pigmentmas sen beruht vermutlich darauf, daß bei der Zerstäubungs~ trocknung diskrete Pigmentteilchen erhalten werden, die vcni Träger umschlossen sind, wodurch sie an einer Agglomeration verhindert Bind. Wenn eine solche Pigmentmasse mit einem Polymermedium vermengt wird, in dem der Träger löslich oder dispergierbar ist, erfolgt eine Auflösung bzw. Dispersion des Trägers im Polymer, so daß in dem Polymermedium eine große Pigmentoberfläche zur Verfügung steht, wodurch eine gleichmäßige und kräftige färbung des Mediums entsteht.

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Um zufriedenstellende Produkte zu erzielen, wenn !Präger vorwendet v/erden, die keine Emulgatoren wie Polyäthylenoxydderi~ vate enthalten oder:.· nur so viel Emulgator enthalten, der jjur Emulgierung des Hauptteils des Träger« ausreicht, wird es bevorzugt, daß die Menge des Pigments in der Pigmentmasse in Bereich 5 bis 60 Gew.-# liegt. Solche Pigmentmassen mit mehr als 60 Gew»~?S Pigment können verwendet v/erden, obwohl solche höheren Pigmentanteils immer mehr sur Bildung von Agglomeraten führen, die, wie bereits erwähnt, unvollkommene Pigmer bmassen ergeben. Erhöht man die Menge des Polyäthylenoxydderivats im Träger, so verringert sich die Neigung zur Bildurg von Agglomeratenο Wenn also der Träger zum größten Teil oder gänzlich aus einem Polyäthylenoxydderivat besteht, wird vorzugsweise mehr als 60 Gew>-£ Pigment verwendet, denn die Pigmentmassen mit weniger Pigment sind meistens schv/er haüizuhabende Pasten eher als fließfähige Pulver» Torzugsweise wird aber höchstens 90 Gew_e-#, insbesondere nicht mehr als 80 Gew₆ -i> Pigment verwendet.

Die Erfindung ist im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen rein beispielsweise näher erläutert.

Beispiel 1

Ein naßer Filterkuchen aus ungemahlenem "Honastral" Echtblau LBX (e.Wz. - Colour Index Pigment Blue 15) wurde mit 15 Gew.-?! (bezogen auf das Trockengewicht) des Kondensationsprodukts aus Cetylalkohol mit 17 Molekularanteilen Äthylenoxyd versetzt, und die Mischung wurde auf bekannte Weise naß gemahlen, bis die durchschnittliehe Teilchengröße unter 1 u lag» Dann wurden 500 Teile dieser hochdispergierten Pigmentdispor-Blon mit 147,6 Teilen (bezogen auf das Gewicht) einer Polyäthylenemulsion ("Poly EM. nonionic 41" bei der Spencer Chemical Corporation erhältlich) unter leichtem Rühren vermischt. Die Mischung wurde dann in einem Zerstäubungstrockner

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getrocknet, bei dem die lufteinlaßtemperatur 125 ~ 130⁰C und die Luftauglaßtemperatur 50 - 55°C betrug. Das so erhaltene Produlct wurde sownol mit dem Produkt, das durch Koagulation von 50 Volumteilen der obigen Mischung aus Pigmentpaste und }?olymeremulsion durch langsames Eingießen in 300 Teile (bezogen auf das Volum) einer 30^-igen wäßriger· Natriumchloridlösung bei 90°C und anschließendes Waschen zur Entfernung des Hatriumcnlorids und !Trocknen hergestellt v/urde, als auch mit unbebandeltem Pigmentpulver, das in das Polyäthylen nach einem v/eitgehenden Wählverfahren einverleibt wurde, verglichen. Der Vergleich wurde jeweils durch Mahlen von 0,4 bis 0,8 Teilen des Produkts mit 100 Teilen einer ■reißen Polyäthylenmasse_f die 0_f9 Teile Runa R.P. (Titandioxyd in Rutilform) pro 100 Teile Polyäthylen enthielt, durchgeführt. Der entstehende Krepp wurde bei 150⁰G zu einer 2,381 mm dicken Folie geformt. Beim Vergleich der Reflexion der Proben von den koagulierten und durch Zerstäubung getrockneten Pigmenten anhand von einem "Oolormaster" stellte man fest, daß zur Erzielung gleicher Reflexion die Konzentration des eigentlichen Pigments im Falle des durch Zerstäubung getrockneten Produkts weniger zu betragen braucht als im Falle des durch Koagulation erhaltenen Produkts, wie aus Tabelle 1 ersichtlich.

Tabelle 1

Reflexion ■ Konzentration von Phthalocyanin beim

unbehandelten durch Zer- durch Koagula-

Honastral Echt- stäubung ge- tion erhaltenen

blau LBX trockneten Produkt

(Kontrolle) Produkt

8,0 i* 0,50 £ 0,31 $ O_f36 #

10,0 $ 0,32 $> 0,23 i» 0,24 $

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Beispiele 2 bis 12

Es wurden die folgenden Kombinationen aus Polymeremulsion
und Pigment nach dem Verfahren gemäß Beispiel 1 dargestellt,

Tabelle 2

Bspl.

Farne

Polymeremulsion

Pigmentdispersion mil Monastral Echtblau LBX

Fest- Gew.- Dispergie- Gew# d. Fest- G-ev._tstoff-Teile rungsmit- Pig- stoff-Teile gehalt tel ments gehalt
00 (S)

2 Lathylen 12

3 lathylen 12

4 Polyvinylchlorid
(Corvic P65/54)

55 55

Lubrol ¥

15

250

120 Kaliumsalz d„ 11,3 15,3
Empolsäure 1014

17,0 74 Lubrol W 15 17,0

5	Cirrasol PN	37,	32,	A	81	Lubrol	¥	¥	15	17,	,0	230
6	Microthene FN 500-Dispersion (s„unten)	28,	40:20:40-Buta- 46, dien/Styrol/Meth- ylmethacrylat- Copolymer	3	109	Lubrol	¥		15	H,	,4	300
7	Polystyrol	52,		7	57	Lubrol	¥	15	14,	4	300
8	90:10-Methyl- me thacrylat/- Äthylacrylat- Copolymer	21,		5	100	Lubrol	¥	15	13,	9	214
9	Po&yvinylchor- 50, id(CORVIC Q44/62)	0	42	Lubrol	¥	15	13,	9	214
10	15:83:2-Buta- 55, dien/Styrol/Meth« aorylsäure- Oopolymer		39,2	Lubrol	¥	15	13,	9	214
11	67:33-Acryl- nitril/Styroi- Copolymer	8	68,3	Kaliumsalζ d. Empol säure 1014	11	,3 10,	7	260
12	0	46	Lubrol	15	13,	9	212
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Die Pigmentmassen gemäß den Beispielen 2, 3» 5 und 6 ergaben eine bessere Dispersion in Polyäthylen bei einer Monastral Echtblau-Konzentration von 0,4 $ und hatten eine größere Färbekraft als bei Verwendung von unbehandeltem Blau als Färbemittel» Eine Terbesserung der Dispersion und Färbekraft war auch, beim Mahlen der Pigmentmassen mit Polypropylen bei 170⁰G feststellbar.

Die Pigmentraassen gemäß den Beispielen 4» 7* 8, 9_f 10 und 12 wurden mit Weich-PVC bei 160⁰O vermählen, so daß das Pro

Die	PVC-Mi-
100	Teile
10	η
2	»
30	η

dukt 0,4 Gewc-^ Monastral Echtblau enthielt schung hatte die folgende Zusammensetzung:

Polyvinylchlorid CCorvic» H65/33)

Bleiweißpaste Runa RP Diotylphthalat

Der so erhaltene Krepp wurde bei 150⁰O zn Folien gepreßt, Die durch Zerstäubung getrockneten Pigmente wiesen bei dieser 0,4 Gew.-^-Konzentration eine größere Färbekraft und bessere Dispergierbarkeit auf als unbehandeltes MonaBtral Eohtblau LBX, wie aus Tabelle 3 ersichtlich.

Tabelle 3

ßrund-Pigmentmis chung gemäß Beispiel:	1·3μ	Anzahl der Volumen mit	2,7μ	Teilchen im gleichen Teilchengrößen iXb^v	4,7μ	6,0μ 9_:	>3μ
	42	2,0μ	15	3,4μ	10	6	3
8	38	19	8	12	3	1	1
9	18	15	6	4	3	3	1
10	• 397	8	122	VJl	47	28	8
Monastral Echtblau (Kontrolle)	185	87

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Die ßrund-Pigmentmischung wurde jeweils in Polyvinylchlorid einverleibt.

Die Pigmentmasse gemäß Beispiel 8 wurde mit Polymethylmethacrylat (Diakon) bei 180⁰C vermählen und ergab bei der 0,4$- Konzentration von Monastral Echtblau eine bessere Dispersion als die Kontrolle, wie aus Tabelle 4 ersichtlich.

gabeile 4

Verteilung der Pigment-Teilchengröße beim Vermählen der Grund-Pigraentmisehung gemäß Beispiel 8 mit Polymethylmethacrylat

Anzahl der Teilchen im gleichen Volumen mit Teilchengrößen über:

1»3μ 2,0μ 2,7μ 3,4μ 4-,7μ 6,Ou 9,3u

Pigment gem.	57	28	17	13	7	4	3
Beispiel 8	666	322	217	147	84	44	14
Kontrolle

Die Pigmentmasse gemäß Beispiel 11 wurde mit einem 67:33-Acrylnitril/Styrol-Gopolymer vermählen, und die so erhaltene Dispersion wurde wieder mit einer Probe mit unbehandeltem Monastral Echtblau in derselben Konzentration verglichen. Die Ergebnisse sindder Tabelle 5 zu entnehmen.

Tabelle 5

Anzahl der Teilchen im gleichen Volumen mit Teilchengrößen Über:

1,3μ 2,0μ 2,7μ 3,4μ 4,7μ 6,0μ 9,3μ

Pigment gemäß	30	13	8	6	6	5	2	47
Beispiel 11	1129	611	460	354	205	120
Kontrolle

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Die Verteilung der TeilchengSößen v/urde dadurch gemessen, daß eine mit einem Mikrotom geschnittene Scheibe des pigmentierten Polymers mit einem Mikroskop betrachtet wird und die Teilchen mit Größen über den angegebenen Teilchengrößen gezählt ■wurden,

Laythylen 12 ist eine Polyäthyienemulsion, die von der Spencer Chemical Division der Gulfo Oil Corporation vertrieben wird.

Cirrasol PN ist eine Polyäthylen/Waehs-Dispersion«

Mlcrothene-Dispersioncin werden dadurch hergestellt; daß 10 Teile Stearinsäure in 90 Teilen (bezogen auf das Gewicht;) einer 0,66$-igen Ammoniaklösung gelöst werden; 14»7 Volumteile dieser Lösung werden mit 75 Volumteilen destillierten Wassers gemischt und kräftig gerührt. Dann werden 60 Gew.-Teile Microthene PN.500 (ein von USI hergestelltes emulgierbares Polyäthylenpu]ver) langsam hinzugegeben. Nach erfolgter Zugabe und nachdem keine Klumpen mehr sichtbar sind, werden 75 Volumteile destillierten Wasser hinzugegeben, und die Mischung wird durch ein 100er Maschengitter hindurchgeführt«.

Runa RP ist Titandioxyd in Rutilform» "Corvlc" ist ein eingetragenes Warenzeichen.

Beispiel 13

Ein naßer Filterkuchen aus "Tioside" R.C.R.CI-Pigmentweiß ("Tioxide" iet ein eingetragenes Warenzeichen) wurde mit 1 Gew_o-$ (bezogen auf das Trockengewicht) Natriumhexametaphosphat gelöst in destilliertem Wasser gemischt, und die Mischung wurde bei einem Peststoffgehalt von 31 Gew.-$> naß gemahlen, bis die durchschnittliche Teilchengröße weniger als 1 μ betrug. Von dieser Pigaentdispersion wurden 122 Gewichtsteile mit 64,7 Gewichteteilen einer Polyäthylenemulsion mit

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einem Pests toff gehalt von 57 G-ew.-^ (Lathylen 12) vermischt. Die Mischung wurde dann in einem Zerstäubungstrockner getrocknet, bei dem die Lufteinlaßtemperatur 115 - 125⁰C und die Luftauslaßtemperatur 60 - 61⁰C betrug.

Ein Teil dieser Pigmentmasse wurde dann mit Polyäthylen vermählen, so daß das entstehende Gemisch 100 Teile Polyäthylen und 0,4 Teile "Tioxide" enthielt. Der so erhaltene Krepp ;mrde bei 15O⁰C zu einer 2,381 mm dicken Folie geformt.

Beim Vergleich der Reflexion dieser Probe mit der Reflexion einer Eontrollprobe, bei welcher der getrocknete Filterkuchen als Pigment verwendet wurde, stellte man fest, daß die Menge des durch Zerstäubung getrockneten "Tioxide"-Pigments zur Erzielung einer gewissen Reflexion 88 # der Menge des als Pigment verwendeten getrockneten Filterkuchen aus "Tioxide"-Pigment zur Erzielung derselben Reflexion betrug.

Beispiel 14

Es wurden 225 Teile eines wäßrigen Filterkuehens, der 75 Teile nichtkristallisierbaren Kupferphthalocyanins mit etwa 0,7 Chloratomen pro Mol enthielt, zu 75 Teilen Wasser und 25 Teilen eines Kondensats aus Dodecanol mit 9_S5 Mol Äthylenoxyd zugegeben. Die Mischung wird 30 Minuten einer hohen Scherkraft unterworfen, und zwar in einer Mühle, die einen Satz von Scheiben enthält, die auf einer Zentralwelle sitzen, deren Drehzahl so eingestellt ist, daß die Umfangsgeschwindigkeit der Scheiben etwa 1016 cm/sec beträgt, wobei die Mühle mit 1000 Teilen Glaskugeln mit 0,35 mm Durchmesser gefüllt ist. Die gemahlene Suspension enthält Teilchen, deren Größe hauptsächlich weniger als 1 μ beträgt.

Die Suspension wird von den Glaskugeln mittels eines entsprechenden Siebs getrennt. Das Produkt wird in einem Zerstäubungstrockner getrocknet, bei dem die Lufteinlaßtemperatur 150⁰O und die luftauslaßtemperatur 75⁰C beträgt.

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Das Produkt ist ein weiches Pulver,, das "beim Mischen mit Polyäthylenkb'mchen unter Bildung einer Mischung mit einem 0,2$-igen Gehalt an Kupferphthalocyanin bezogen auf das Polyäthylen und Strangpressen der Mischung bei etwa 200⁰O ein Strangpreßling ergibt, bei dem die Farbe kräftiger ist und merklich weniger Flecken und Streifen aus nicht dispergiertem Pigment sichtbar sind als bei einer Polyäthylenprobe, die mit Kupferphthalocyanin gefärbt wurde, das aus einem wäßrigen filterkuchen auf bekannte Weise isoliert wurde, wobei die beiden Proben der gleichen Prüfung unterzogen wurden.

Beispiel 15

Die Verfahrensweise gemäß Beispiel 14 wird wiederholt, mit der Abweichung, daß anstatt des Kupferphthalocyanin-Pigments polyhalogenisiertes Kupferphthalocyanin (Colour Index Pigment Green 7) verwendet wird»

Es entsteht ein weiches Pulver, das bei der Prüfung auf Färbung von Polyäthylen gemäß Beispiel 14 ein Strangpreßling ergibt, bei dem die Färbung ebenfalls besser ist als bei der Verwendung des herkömmlich getrockneten Pigments»

Beispiel 16

Die Verfahrensweise gemäß Beispiel 14 wird wiederholt, mit der Abweichung, daß anstatt dea Kupferphthalocyanine der Calciumpigmentfarbstoff der 6-Amino-in-toluolsulfosäure —> 3-Hydroxy-2-naphthoesäure (Colour Index Pigment Red 57) verwendet wird.

Es entsteht ein weiches Pulver, das bei der Prüfung auf Färbung von Polyäthylen gemäß Beispiel 14 ein Strangpreßling ergibt, bei dem die Färbung ebenfalls besser ist als bei dar Verwendung des herkömmlich getrockneten Pigments.

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Beispiel 17

Die Yerfahrensweise gemäß Beispiel H wird wiederholt, mit der Abweichung, daß anstatt des Dodecanol/lthylenoxyd-Kondensats ein Kondensat aus Oleyl/Cetylal&ohol mit 17 Mol Äthylenoxyd verwendet wird.

Es entsteht ein weiches Pulver, das als Pärbemittel für Polyäthylen dieselben vorteilhaften Eigenschaften wie das Pulver gemäß Beispiel 14 hat.

Beispiel 18

Es werden 65 Teile einer wäßrigen Paste, die 20,4 Teile nichtkristallisierbaren Kupferphthaloeyanins (mit etwas 0,7 Chloratomen pro Mol) enthalten, mit 35 Teilen einer wäßrigen lösung von 1,8 Teilen Baumharz in Form des Morpholinsalzes vermischt, und die Mischung wird in einer Kies- oder Sandmühle gemahlen, bis die Pigmentteilchen zum größten Teil eine Größe von weniger als 2 μ haben. Nach Entfernung vom Kies bzw. Sand werden 45,5 Teile einer wäßrigen Dispersion von 18,6 Teilen Polyäthylen hinzugegeben, und die Mischung wird in einem Zerstäubungstrockner getrocknet, bei dem die lufteinlaßtemperatur 180⁰C und die luftauslaßtemperatur 75⁰C beträgt. Es entsteht ein Pulver, das in Polyäthylen leicht dispergierbar ist und größere Pärbekraft und Pleckenfreiheit aufweist als bei einer Probe, die mit auf herkömmliche Weise isoliertem Kupferphthalocyanin pigmentiert ist.

Patentansprüche:

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Claims

Patentansprüche

1 „ Verfahren zur Herstellung von Pigmentmassen zum Färben von thermoplastischen Stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige Masse eines Pigments mit einer Emulsion oder . Lösung eines Trägers für das Pigment unter Bildung einer nicht agglomerierten Mischung vermischt und diese Mischung durch Zerstäubung getrocknet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die durchschnittliche Teilchengröße der Pigmentteilchen in der wäßrigen Pigmentmasse weniger als 1 u beträgt.

PATENTANWÄLTE

WMNG.H.fiNCKS, OIPI.-ING.H.BOHÄ DIPL-ING. S. STAEOBt

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