DE2546489A1

DE2546489A1 - Verfahren zum beschichten und impraegnieren von katalysatortraegern und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens

Info

Publication number: DE2546489A1
Application number: DE19752546489
Authority: DE
Inventors: William A Hoyer; Lowell Warren Johnson
Original assignee: UOP LLC
Current assignee: Honeywell UOP LLC
Priority date: 1974-10-21
Filing date: 1975-10-17
Publication date: 1976-04-22
Also published as: FR2288551A1; AU8518875A; NL183125C; BE834693A; IN142815B; SE420272B; NL183125B; DE2546489B2; FR2288551B1; IT1047679B; SU682109A3; ES441734A1; JPS5179692A; NL7512313A; US3948213A; PL100189B1; CA1069106A; SE7511740L; JPS5148476B2; ZA755970B

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein verbessertes Verfahren und eine Behandlungskammer, mit welcher in mehreren Stufen Katalysatorträger behandelt werden, um auf diesen eine kata-Iytische Beschichtung zu bewirken.

Insbesondere betrifft die Erfindung eine spezielle Form einer druckdichten Kammer zur Handhabung von Mehrfachbehandlungsströmen, wobei die Kammer ein abhebbares Gehäuse und eine untere innere Stifthalterungseinrichtung aufweist, um die Anpassung an die Einführung und das Entfernen einer den Kataly-

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sator haltenden Einheit vorzusehen, wie z.B. ein Bienenwabenelement, und zwar in einer angehobenen Position, um eine nicht behinderte volle Durchströmung verschiedener Behandlungsströme in aufeinanderfolgenden Stufen aufzunehmen. Das Bedürfnis zum Entfernen oder Umwandeln schädlicher Bestandteile in Kraftfahrzeugabgasen ist derzeit ein bekanntes Mittel zur Überwindung der Luftverunreinigung. Die derzeit bestehenden und in der Zukunft vorgeschlagenen Bedürfnisse für katalytische Abgaskonverter bei Kraftfahrzeugen sind ebenfalls bekannt. Zur Zeit sind die Katalysatoren für die verschiedenen Arten von Konvertern die in zwei allgemeinen Formen hergestellt und geliefert werden, folgende:

1) katalytisch beschichtete feste Skelettmonolithe oder bienenwagenartige Elemente, bei denen eine Vielzahl von Längsdurchlässen in jeder Einheit gegeben sind, um einen hohen Oberflächenbereich vorzusehen; und

2) begrenzte Füllungen oder Betten katalytischem beschichteter Teilchen, die ihrerseits allgemein Kugelform oder die Gestalt kleiner Pellets haben, deren nominelle Durchmesser und Längen im Bereich von 1,587 mm (1/16 Zoll) bis 7,937 mm (5/16 Zoll) liegen.

Die Kugeln und Pellets sind als Katalysatorträgermaterial so weit von Vorteil, als sie aus hitzebeständigen anorganischen Oxiden, in typischer Weise aus Tonerde, oder aus Tonerde mit einem oder mehreren anderen Oxiden als Zusätze hergestellt

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werden können, um die Stabilisierung der Festigkeit, Wärmewiderstandskraft usw. zu unterstützen, so daß sie Oberflächen mit hoher Porosität und großen sich ergebenden tatsächlichen Oberflächenbereichen haben, wenn man diese mit den mehr dichten "keramischen" Monolithen vergleicht. Andererseits sind die Pillen oder Pellets zerbrechlicher als die festen monolithartigen Bienenwabenelemente und brechen leichter, wenn man sie auf einem Kraftfahrzeug oder anderen Lastwagen in den Dienst stellt. Die kleinen Kugeln oder Pellets sind insbesondere Abgaspulsationen bzw. -Schwankungen vom Motorbetrieb derart ausgesetzt, daß die Geschwindigkeit des Brechens für lose gepaekte Betten oder Schichten dieser ziemlich zerbrechlichen Körper recht hoch sein kann. Die festen monolithischen Biebenwabenaufbauten sind in typischer Weise aus "Keramik" hergestellt, welches hitzebeständige kristalline Materialien aufweist, wie z.B. Sillimanit, Magnesiumsilikate, Zirkon, Petalit, Spodumen, Cordierit, Aluminosilikate, Mullit oder Kombinationen daraus usw. Solche Materialien haben nach allgemeiner Ansicht eine poröse Oberfläche; wie jedoch vorstehend bemerkt, sind ihre Oberflächen jedoch nicht in gleichem Ausmaß hochporös, wie man sie mit einer Tonerdepille niedriger Volumendichte erhält oder mit einem Extrudat, und es ist im allgemeinen angeraten, vor dem Imprägnieren oder Tränken der Oberfläche des Skelettaufbaus mit der katalytisch aktiven Komponente eine Tonerdebeschichtung über dem skelettartigen Aufbau vorzusehen. Diese monolithischen, im wesentlichen katalytisch nichtaktiven kristallinen Halterungsteile sind in den folgenden beiden US-Patentschriften beschrieben worden, die

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auf die Erfinder Keith et.al. zurückgehen, nämlich US-Patent 3 331 787 und 4 565 830, so daß sich hier eine ausführliche Beschreibung erübrigen dürfte.

In tyischer Weise enthält der katalytische Bestandteil ein Edelmetall, wie z.B. Platin oder Palladium, oder eine Mischung aus diesem, um nämlich einen sehr hochaktiven Oxidationskatalysator vorzusehen; andere aktive Metalle können jedoch auch gut benutzt werden, um eine besondere Art katalytischer Beschichtung vorzusehen. Es ist wirklich nicht beabsichtigt, die auf Beschichtungssysteme und Beschichtungsvorrichtungen gerichtete Erfindung auf irgendeine spezielle Art von Katalysatorschicht oder -schichten zu beschränken, soweit Oxidationskatalysatormaterialien Metall der Gruppen I, V, VI und VIII des periodischen Systems aufweisen können, insbesondere Kupfer, Silber, Vanadin, Chrom, Eisen, Kobalt, Nickel, Platin, Palladium, wobei ein Bestandteil einzeln oder in Kombination mit einem oder mehreren anderen aktiven Bestandteilen verwendet wird.

Reduzierbeschichtungen können Oxide aus Kupfer oder Kupfer-Eisen, Kupfer-Nickel usw. sowie Metalle aus der Platingruppe aufweisen.

Zwar ist die Verwendung von Katalysatorbeschichtungen auf Teilchen und auf festen Skelettelementen bekannt, und es sind auch verschiedene Verfahren zum Aufbringen der Beschichtungen seit einigen Jahren bekannt, neu sind aber Vorrichtungen und

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Systeme oder Anlagen für eine hohe Volumenproduktion katalytisch beschichteter Elemente, die für die Benutzung in Kraftfahrzeugabgaskonvertern geeignet sind. Zum Beispiel bringen die vorgenannten US-Patentschriften verschiedene Verfahren zum Beschichten eines hitzebeständigen bienenwabenartigen Teils mit Tonerde und einer aktiven katalytischen Beschichtung. Die Eintauch- und Sprähverfahren sind jedoch nicht annähernd schnell genug, um ein gutes Fließbandproduktionssystem zu schaffen, welches beispielsweise die Beschichtung eines Elementes mit Tonerde oder die katalytische Imprägnierung eines beschichteten Elementes in einer Zeit von weniger als 1 oder 1/2 bis 2 Minuten zuläßt. Es besteht auch bislang keine Anregung bezüglich der Verwendung der Vakuumbehandlung auf einen festen Skelett-Teil, um schneller das Substrat zu entgasen oder "die Gase aus diesen auszutreiben" und ein verbessertes schnelles Beschichtungsverfahren vorzusehen.

Daher ist es Aufgabe dieser Erfindung, eine spezielle Kammer zu schaffen, welche eine schnelle mehrstufige Behandlung von Katalysatorelementen ermöglicht, so daß diese katalytisch in optimaler Weise beschichtet werden können.

Erfindungsgemäß ist es von Vorteil, eine druckdichte Kammer derart vorzusehen, daß dort eine Vakuumbehandlung von Trägern oder Trägerteilen sowie ein nachfolgendes Blasen beschichteter Teile mit Druckluft vorgenommen werden kann. Ein anderes Merkmal der Erfindung besteht in der Schaffung einer speziellen Form von Kammerkonstruktion und -gestalt, durch welche eine

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kurze Berührungszeit zwischen dem Beschichtungsstrom und dem Element gestattet wird, sowie kurze Kontaktzeiten für Luft und andere Fließmittelströme, die mit einem Element in Berührung gebracht werden müssen. Zweckmäßig ist die Erfindung weiterhin durch eine Mehrfachkarnmeranordnung weitergebildet, z.B. eine Vielzahl von Kammern auf einem sich bewegenden Riemen oder einem Drehtisch, wobei mehrere Kammern ihrerseits mehrere Elemente in einer Station oder allgemeinen!· Ort handhaben können.

Ferner ist es erfindungsgemäß vorteilhaft, eine Behandlungskammer zu schaffen, welche bei mehrstufigen Behandlungen von Katalysatorträgern benutzt werden kann, um auf diesem eine Katalysatorbeschichtung vorzusehen, die in Kombination folgende Teile aufweist: einen am Boden offenen anhebbaren Gehäuseabschnitt, eine an diesem Abschnitt angeschlossene angetriebene Einrichtung zum periodischen Anheben des Abschnittes, einen Basisteil, eine Abdichteinrichtung zur Anpassung an den unteren Umfang des Gehäuseabschnittes und zur Schaffung einer druckdichten Abdichtung zwischen den zwei Abschnitten, im Abstand angeordnete Stützstifte, welche in den unteren zentralen Teil der Zone über dem Basisabschnitt hineinragen und für einen unbehinderten Fließmittelstrom durch einen Katalysatorträger sorgen, der darin angeordnet ist, eine Fließmittelabzugs- oder -austragseinrichtung für den Basisabschnitt innerhalb der Grenzen des anhebbaren Gehäuseabschnittes und der Abdichteinrichtungen, Ventile für die Abflußeinrichtung, mindestens eine Leitung zum oberen inneren Teil des Gehäuses, durch

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welche Fließmittelströme in das Innere des Gehäuses und in die Durchgänge der Kammer gebracht werden können, um eine innige Berührung der Oberflächen derselben zu bewirken, und Ventile für die Leitung zur Regulierung verschiedener Fließmittelströme zum Kammerinneren.

Hinsichtlich der Beschichtung eines festen keramischen Katalysatorträgers nach Art der Bienenwaben ist allgemein gesprochen ein verbessertes Beschichtungsverfahren vorgesehen dadurch, daß man das Teil der Vakuumbehandlung unmittelbar vor seiner Berührung mit dem Beschichtungsmaterial aussetzt, wodurch man auf dem Teil eine schnelle verbesserte Beschichtung schafft.

Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung ist ein Verfahren zum schnellen und gleichmäßigen Beschichten von Katalysatorträgern vorgesehen, welches folgende Schritte aufweist:

a) Anordnung der Träger bzw. des Trägers in einer druckdichten Kammer;

b) Aussetzen des bzw. der Träger einem Vakkum, um von den Oberflächenporen eingefangene Luft zu entfernen;

c) Füllen der Kammer mit einer gewünschten Beschichtungslösung, während man den bzw. die Trägerteile in einem entgasten Zustand hat;

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d) für eine kurze Zeit wird die somit gefüllte Kammer unter überatmosphärischem Druck gehalten, um das Füllen der Poren sicherzustellen;

e) nachfolgend wird der Druck entlastet und die umfassende Lösung entfernt;

f) der bzw. die somit beschichteten Teile oder Träger werden an ihren Oberflächen mit Druckluft abgeblasen, um überschüssige Lösung zu entfernen und unerwünschte Durchgangssperren zu vermeiden; und dann

g) werden die fertigen beschichteten Träger bzw. der Träger aus der Kammer entfernt.

Das vorliegende Betriebsverfahren und die Vorrichtung sind insbesondere auf die Beschichtung von festen Skelettaufbauten gerichtet, wie z.B. Elemente nach Art der Bienenwaben mit einer Vielzahl von kleinen parallelen Durchgängen; dasselbe Gerät und das Betriebsverfahren können jedoch auch in vorteilhafter Weise in Verbindung mit der schnellen katalytischen Beschichtung von eingeschlossenen Schichten oder Chargen verwendet werden, und zwar aus unterteilten Katalysatorträgerteilchen, z.B. kleinen Kugeln oder Pellets, die aus hitzebeständigen anorganischen Oxidmaterialien hergestellt sind.

In spezieller Weise wird das äußere druckdichte Gehäuse für die Kammer so aufgebaut und angeordnet, daß es von einem Luft-

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zylinder- oder durch ein anderes Fließmittel angetriebenen Motor angehoben wird, und weist einen O-Ring oder eine andere zweckmäßige Abdichtungseinrichtung auf, die mit dem unteren Umfang des Gehäuses in Eingriff bringbar ist oder auf diesem angeordnet ist, um eine druckdichte Abdichtung mit dem Basisteil zu bewirken. Das Gehäuse kann um einen ausreichenden Abstand hochgehoben werden, um das Einführen und Entfernen eines Katalysatorträgerelementes zu bewirken, welches den verschiedenen Behandlungsstufen unterzogen wird, um einen schnellen und wirksamen Beschichtungsbetrieb zu gewährleisten. Das untere innere Teil der Kammer wird auch mit geeigneten Trägerstiften zur Stützung eines scharfkantigen Elementes versehen, auf welchem das Element ruhen kann, ohne daß ein unerwünschtes Blockieren irgendeines Durchganges gegeben ist. Für ein Element nach Art einer Bienenwabe ist es bevorzugt, es so einzuführen, daß es mit vertikaler Ausrichtung seiner vielen Durchgänge angeordnet wird, wodurch ein Abwärtsfluß der Beschichtungsmaterialien durch die Durchlässe und nachfolgend ein Abwärtsblasen von Durckluft durch diese hindurch gegeben sind, wodurch überschüssiges Fließmittel in eine untere Abflußanordnung gedrückt wird, um das Entfernen der Beschichtungsmaterialien zu bewirken, welche nicht durch die Oberflächen jedes Elementes absorbiert sind.

Bei einer bevorzugten Ausbildungsform der Kammer weist diese einen elastischen Ring oder Dichtung auf, der bzw. die seitlich nach innen vom inneren Kammerumfang bei einer Höhe vorragt, die etwas die obere Umfangskante eines eingeführten

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Elementes überlappt und wesentlich einen Abwärtsfluß der Behandlungsfließmittelströme um die Außenwand des Elementes und in dem Ringraum zwischen der Außenwand des Elementes und der Innenwand der Kammer verhindert. Mit anderen Worten v/erden alle Fließmittelströme für ein Element nach Bienenwabenart in die Vielzahl der Durchgängekanalisiert, die möglicherweise zu Umwandlungszwecken in einem bestimmten Umwandler oder Reaktor verwendet werden.

Auch ist ein Fließmittelstromverteilungsabschnitt in erwünschter Weise im oberen Kammerteil derart vorgesehen, daß es einen im wesentlichen gleichmäßigen Abwärtsstrom durch die Kammer durch ihre volle Querschnittsbreite gibt. Ein einziger Fließmitteleinlaß zum oberen Teil des Fließmittelverteilungsabschnittes kann vorgesehen sein, oder alternativ können mehrere Einlasse vorgesehen sein, um unabhängig verschiedene Behandlungsströme für nacheinanderfolgende Behandlungsstufen einzuführen. Obwohl nicht Teil der vorliegenden verbesserten Hebewandform der Kammer, sorgt ein bevorzugtes Betriebssystem für eine automatische Ventiltätigkeit (durch die Verwendung von Drehventilen oder auf andere Weise), welche die nacheinanderfolgende Strömung unterschiedlicher Fließmittelströme zur Kammer selbst bewirken. Zum Beispiel kann nacheinander ein Vakuum und eine Entgasung eines Elementes vorgesehen sein; ferner können vorgesehen sein der Fluß des behandelnden Fließmittels; Druckbeaufschlagung auf eine gefüllte Kammer; und das Blasen von Hochdruckluft sowohl zum Entfernen überflüssigen Fließmittels als auch zum teilweisen

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Trocknen der Beschichtung auf dem Element. In Verbindung mit der Ventilanordnung gibt es selbstverständlich einen geeigneten Zeitgeber, um die erwünschten Kontaktperioden jedes der nacheinanderfolgenden Ströme zu bewirken, sowie zum Takten für das Anheben und Absenken der Kammerwand, um das Einführen und Entfernen des Elementes vorzusehen.

Eine einzige druckdichte Kammer kann so ausgebildet und aufgebaut sein, daß sie auf mehr als nur ein festes Skelettelement paßt oder auch auf mehr als einen Behälter für eine Charge unterteilten Katalysatorträgermaterials. Wie im Folgenden noch ausführlich beschrieben wird, kann auch eine Vorrichtungsanordnung vorgesehen sein, wie z.B. durch die Verwendung eines Drehtisches, wo eine Vielzahl von Kammern in einem Bereich in einer Weise vorgesehen ist, um die nacheinanderfolgende Behandlung mehrerer Katalysatorträgereinrichtungen zu bewirken, um einen kontinuierlichen Bandbetrieb zu haben. Mit anderen Worten kann ein Element in eine Kammer (als eine von einer Vielzahl Kammern) geladen werden, aus welcher das zuvor beschichtete Element entfernt worden ist, und die Kammer wird dann in einem Kreis durch getaktete Stufen gedreht, wo es ein Schließen der Kammer und nachfolgendes Folgeöffnen und Schließen von Ventilen gibt, um die gewünschte nacheinander folgende Stufenbehandlung des eingeschlossenen Elementes zu bewirken, woraufhin nach vollständigem Durchlauf des Kreises ein öffnen der Kammer und Ausladen eines behandelten Elementes erfolgt, wobei die Kammer dann bei der nächsten kleinsten Bewegung des Tisches wieder geladen wird, um einen

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Behandlungszyklus für ein anderes Element vorzusehen. Je nach dem Maß oder Durchmesser des speziellen Drehtisches kann jede gewünschte Anzahl Kammern angebracht werden, um ihrerseits für die Behandlung eine Vielzahl von Elementen zur gleichen Zeit vorzusehen, wobei aber jedes Element eine Stufe oder Station hinter einem zuvor beladenen Element bezüglich der Drehrichtung des Tisches ist. Obwohl eine Drehtischanordnung bevorzugt erscheint und beim Massenbetrieb vorteilhaft ist, gibt es auch zweckmäßige Vielfachkammerbehandlungsbetriebe, bei welchen die einzelnen Kammern in geradlinigen Betrieben oder Tätigkeiten verwendet werden, welche gerade Förderbewegungsbänder benutzen. Andererseits kann man auch gut Chargenbetriebe nehmen, wo eine Vielzahl von Kammern gleichzeitig beladen wird, um die gleichzeitige Behandlung der eingeschlossenen Katalysatorträger vorzusehen.

Wie oben erwähnt, gibt es bislang keine bekannten Verfahren oder Vorrichtungen mit einer Vakuumbehandlung von keramikartigen Katalysatorträgern, um das Einfangen von Luft in Oberflächenporen zu vermeiden, sowie als Einrichtung zur Sicherstellung des schnellen Flusses eines Beschichtungsschlammes oder mit einer Lösung in das Innere der Oberflächenporen hinein. Obwohl alle Vorteile derzeit nicht ganz verständlich sind, dürfte einleuchten, daß eine größere Menge Beschichtungsmaterial auf einem Trägerkörper angeordnet werden kann, der einem Vakuum-, Entgasungsbetrieb im Vergleich zu Tauchbetrieben folgt. Es erscheint ebenfalls glaubhaft, daß das Füllen der Poren besser und vollständiger ist, um eine größere Menge

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Beschichtunqsmaterial zu halten, sowie vielleicht ein besseres Binden oder "Festhalten" des Beschichtungsmaterials auf der Oberfläche des Elementes zu gewährleisten.

Eine druckdichte Kammer hat nicht nur den Vorteil, daß sie einen Vakuumbetrieb ermöglicht, sondern ist insbesondere deshalb auch zweckmäßig, weil das Druckluftbeblasen der Teile nach dem Beschichtungsschritt ermöglicht wird. Der unter hohem Druck stehende Luftstrom kann leicht überflüssigen Schlamm oder Lösung von den Oberflächen der Teile entfernen und das Blockieren oder Sperren kleiner Bienenwabenkanäle verhindern, bevor das beschichtete Trägerteil die Möglichkeit hat, ganz getrocknet zu werden.

Die nachfolgende Beschreibung im Zusammenhang mit den Zeichnungen dient der Illustration der Ausgestaltung, Form und erwünschter Vorteile einer Kammer, die in der Lage ist, ein einzelnes Trägerelement zu halten, sowie zur Darstellung, wie mehrere Kammern auf einem Drehtisch angeordnet werden können, um die nacheinander folgende Behandlung einer Vielzahl von Elementen zur gleichen Zeit vorzusehen.

Weitere Vorteile, Merkmale und Änwendungsmöglichkeiten der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung im Zusammenhang mit den Zeichnungen. Es zeigen:

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Fig.l eine Querschnittsseitenansicht durch eine Kammer, welche ein einziges Element hält und mit einer Anhebegehäusekonstruktion versehen ist, welche ihrerseits das schnelle Einführen und Entfernen eines festen Skelettelementes gestattet, und

Figuren 2 und 3 in Drauf- bzw. Seitenansicht eine Darstellung, wie mehrere Kammern auf einem Drehtisch angeordnet werden können, um die nacheinanderfolgende und stufenweise Behandlung mehrerer Elemente in einer schnellen kontinuierlichen Weise zu gewährleisten.

In Fig.l ist eine druckdichte Kammer mit einer Hebewand oder Gehäuseabschnitt 1 mit oberen Teilen 2 und 3 gezeigt. Ein unteres Basisteil 4 ist mit einer O-Ringabdichtung 5 in einer Nut derart versehen, daß das untere Ende des Gehäuseteils 1 eine druckdichte Abdichtung mit dem Basisteil gewährleistet. Alternativ könnte eine geeignet Dichtung oder ein Dichtungsring am unteren Ende des Wandteiles 1 angebracht werden.

Auf der oberen Platte oder dem Oberteil 2 sind nach oben ragende Flanschteile 7 vorgesehen, die zu einer Stifteinrichtung 8 passen, welche ihrerseits mit einer Kolbenstange 9 für einen Kolben 10 verbunden ist, wodurch letzterer in periodischer Weise das ganze obere Kammerteil einschließlich der Gehäusewand 1 derart anheben und absenken kann, daß ein mit 11

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bezeichneter Katalysatorträger in das Kammerinnere zwecks Beschichtung eingeführt und daraus entfernt werden kann.

Gemäß der Erfindung sind Stifthalterungen, wie die oben spitz zulaufenden Stifte 12, zur Halterung des Katalysatorelementes 11 vorgesehen, so daß die Durchlässe durch ein Element nicht mit Schlamm oder anderen Beschichtungsmaterialien blockiert werden. Auch gestatten die im Abstand angeordneten Stifte das Einführen von Elementhebeplatten oder Blättchen zwischen die Stifte und sorgen für die mechanische Anordnung und das Entfernen eines Trägerteiles von den Stützstiften. Im vorliegenden Beispiel sind Stifte 12 am Basisteil 4 befestigt und mittig angeordnet, um ihrerseits für die zentrale Positionierung oder Einstellung eines Elementes 11 zu sorgen. Vorzugsweise sind die Stifte entfernbar derart angebracht, daß Stifte unterschiedlicher Länge benutzt werden können, wenn es erforderlich ist, eine Anpassung an ein Element mit anderer Höhe vorzusehen, welches in der Kammer behandelt werden soll, oder entfernt und nach übermäßigem Abrieb ersetzt werden könnte. Das Basisteil 4 ist auch mit einem schrägen Oberflächenteil 13 versehen, welches schräg auf eine mittige öffnung 14 hinzu-läuft und für einen Auslaß aus der Behandlungskammer sorgt.

Eine geeignete Auslaßdüse 15 ist in einem Halterungstisch oder einer Stürzplattform 16 vorgesehen, wodurch eine Fließmitte laus laßleitung oder ein anderer geeigneter Durchgang

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zu einem Ablaßtank geführt werden kann, der hier nicht gezeigt ist. Zwecks Konstruktion und Anordnung befestigen Schrauben 17 die Basisplatte 4 an dem Tisch oder der anderen Stützeinrichtung 16. '

Verschiedene Konstruktionsverfahren können in Verbindung mit der genauen Gestaltung und Konstruktion der verbesserten Kammer gemäß der Erfindung verwendet werden; wie jedoch in den Zeichnungen gezeigt ist, wird eine Vielzahl innerer Stücke verwendet, um für das Einführen verschiedener Fließmittelströme mittels eines einzigen Fließmitteleinlaßdurchganges 18 zu sorgen. Letzterer ist im oberen Kopfteil 3 vorgesehen, während eine breite und seichte Fließmittelverteilungszone 19 über einem perforierten Querteil 20 in einer separaten Platte 21 vorgesehen ist. Letztere ist ihrerseits zwischen einem unteren inneren zylindrischen Teil 22 und der unteren Fläche des oberen Teils 3 mittels im Abstand angeordneter langer Schrauben 23 eingeklemmt. Fließmitteldichtungen, wie z.B. die O-Ringe 24 und 25, liegen um die Klemmschrauben 23 (oder Anker) an der Innenfläche zwischen den Teilen 21 und 3 sowie zwischen der unteren Fläche des Teils 21 und des zylindrischen Teils 22, um Fließmittelleckage in die Schraubendurchgänge zu vermeiden.

Wie oben bemerkt, ist bei der bevorzugten Anordnung für einen elastischen Dichtring 26 an einer Stelle in der Kammer gesorgt, damit dieser um die obere Umfangskante eines Stützteils, wie z.B. des Teils 11, liegen kann, der in die Kammer mit der be-

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wegbaren Wand zur Behandlung und Beschichtung eingeführt wird. Insbesondere ist das elastische Dichtungsteil 26 um die untere Kante des zylindrischen Teils 22 mittels des Klemmteils 27 und der im Abstand befindlichen Schrauben 28 herum geklemmt. Falls Siebe oder andere perforierte Behälter benutzt würden, um Katalysatorträger in Form einer Charge Pillen oder in Pelletform in einer durch gestrichelte Linien 11 gezeigten Position zu halten, und zwar in einer Weise ähnlich der Anordnung eines festen Skelett-Teils oder Bienenwabenelements, dann kann das elastische Dichtungsteil 26 eine etwas andere Konfiguration und Form haben oder vielleicht entfernt werden, um eine bessere Anpassung an den Fließmittelstrom in und um die unterteilten Katalysatorträgereleir.ente vorzusehen. Es sei auch bemerkt, daß Stopfen 29 mit O-Ringen 30 in Ausnehmungen oder gebohrten Löchern 31 gezeigt sind, welche die Köpfe der Schrauben 23 so anpassen, daß ein Fließmittelstrom nach oben um die Schrauben 23 herpm verhindert ist, wenn die Kammer unter Druck gesetzt wird. Um die vorliegende druckdichte Kammer an Teile verschiedener Größe oder unterschiedlicher Gestalt angepaßt zu haben, kann das innere Teil 22 oder vielleicht die Teile 26 und 27 ersetzt werden, um eine Anpassung für ein speziell bemessenes Katalysatorträgerelement vorzusehen.

Als Teil des bei der vorliegenden Kammer mit der beweglichen Wand verwendeten Gesamtsystems ist in den Zeichnungen eine Leitung 32 gezeigt, welche über Nippel 33 eine Verbindung zum Fließmitteleinlaß 18 im oberen Teil der Kammer schafft, und

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diese Leitung 32 ist auch an eine mit 34 bezeichnete Vielfachventilanordnung angeschlossen. Schematisch ist letztere als eine Einrichtung zur getrennten Einführung verschiedener Behandlungsfließmittelströrce in die Leitung 32 und in die Behandlungskamraer hinein gezeigt, z.B.: Druckluft aus Einlaß 35; eine Vakuumbehandlungsstufe zum Einlaß 36; ein Fließmittelbehandlungsstrom über Düse 37. Ein mechanisch oder elektrisch betriebener urehventilstcßel oder nockenangetriebene, durch Federn vorgespannte Ventilstopfen usw. können in Verbindung mit der ülehrfachöffnungsventileinrichtung 34 verwendet werden, um für die zeitlich genau abgestimmten Einführungen der verschiedenen Behandlungsströme zur Behandlungskammer zu sorgen, und es ist nicht Teil dieser Erfindung, eine Begrenzung auf eine Art Verteilerventileinrichtung zu bewirken, welche die nacheinanderfolgende Einführung mehrerer Behandlungsströme für verschiedene Behandlungsstufen bewirken würde.

Es ist auch nicht beabsichtigt, die Erfindung auf die Verwendung einer bestimmten Art von Konstruktionsmaterialien für die vorliegende verbesserte Kammer zu begrenzen, insoweit wie Materialien ausgewählt werden sollten, um an die besonderen Behandlungsströme angepaßt zu werden, die in der Kammer benutzt werden. Wenn beispielsweise nur nichtkorrosive Materialien zu behandeln sind, dann können ebenso gut verschie-· dene Metall- und Kunststoffarten für die inneren Teile verwendet werden, wie für die Wandkonstruktion der Kammer. Wenn andererseits die Kammer dafür verwendet werden soll, als End-

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katalysatorbeschichtung oder Imprägnierstufe auf Trägerelementen mit einer sauren Imprägnierlösung zu dienen, z.B. Chlorplatinsäure und/oder Palladiumchlorid, dann sollten die ganzen inneren Teile der Kammer aus säurebeständigen Metallen aufgebaut werden, wie z.B. Tantal, oder säurebeständigen Kunststoffarten oder aus Metallen mit der geeigneten Kunststoffbeschichtung, wodurch sich dann eine lange Lebensdauer für die Kammer unter dauernden Betriebsbedingungen ergibt.

In den Figuren 2 und 3 ist eine Anordnung gezeigt, bei welcher mehrere Kammern, wie sie in Verbindung mit Fig.l gezeigt und beschrieben sind, verwendet werden können, um für das gleichzeitige und kontinuierliche Austragen der Behandlungen auf einer Vielzahl von Katalysatorträgern zu sorgen, mit dem Ergebnis einer hohen Produktion bzw. Stückzahl und einem kontinuierlichen Herstellungsverfahren. In Fig.2 ist als Draufsicht auf ein Drehtischsystem durch Kreise 38 eine Anordnung gezeigt, bei der eine Vielzahl von Kammern auf einem Drehhalterungstisch 39 befestigt sein kann, um ein kontinuierliches Produktionssystem zu er möglicher», bei welchem schnell getaktete Ladungen und Entladungen durchgeführt werden, um eine Anpassung an das gewünschte Beschichtungsverfahren mit hoher Produktion zu gewährleisten. Wie man am besten schematisch in Fig.3 sieht, ist das Wandteil der einzelnen Kammer 38 angehoben, um ein Element 11' auf Stifthalterungsteilen 12' einzuführen, während bei 38' eine geschlossene Kammer gezeigt ist, deren Viand dicht gegen das Basisteil 4¹ liegt, und das durch

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sie eingeschlossene Element ist noch einer Behandlung unterworfen/ bevor es bei einer "Entladestation" entfernt wird, die nachfolaend hinter der "Ladestation" vorgesehen ist. In Verbindung mit jeder Kammer 33 sind geeignete Anhebevorrichtungen für deren äußere Wand oder für das Gehäuseteil mittels Druchluftzylinder 10 vorgesehen und einer Fließmittelstromeinlaßleitung 32, dia schematisch in Verbindung mit Fig.l gezeigt und beschrieben sind. Folglich gibt es ein geeignetes mechanisch betriebenes Ventilverteilersystem an jeder Zone 34', und jedes hat mehrere zweckmäßig betriebene Ventile für das aufeinanderfolgende zeitlich abgestimmte Zuführen eines gewünschten Stromes durch die Leitung 32 zum Inneren jeder Kammer 38 hin. Außerdem gibt es eine geeignete zentrale Fließmittelverteilungseinrichtung bei 40, um für die Entlastung Sorge zu tragen und Luft-, Vakuumbehandlungs- und Flüssigkeitsbehandlungsströme anzupassen, wie z.B. an den Leitungseinlässen 41, 42 und 43 und insbesondere für die Verteilung dieser Ströme durch die Vielzahl der Leitungen oder flexiblen Schläuche 44, 45, 46, 47 und 48, die ihrerseits mit einer Vielzahl von zeitlich abgestimmten oder getakteten Ventileinrichtungen 34' verbunden sind. Verwendet werden auch Leitungen oder Schläuche 49, 50, die mit einer Vielzahl von Fließmittel angetriebenen Zylindern 10 verbunden sind, welche das Anheben und Absenken der beweglichen V7ände der Kammer 38 entsprechend einer gewünschten Taktfolge bewirken.

Verschiedene bauliche Aspekte des Drehtisches der Fig.3 sind nur schematisch und sollten keineswegs als Beschränkung der

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Erfindung verstanden werden. Beispielsweise bewirken mehrere Stützpfosten 51 vom Drehtisch 39 und eine kreisringfcrmige Platte 53 zusaiamen mit rohrförmigen Stützringen 53 die Halterung der Ventileinrichtung und des Gesarataufbaues für den oberen Teil der Drehtischanordnung. Dargestellt ist ferner die Anordnung eines umfassenden Schildes 54 um den gesainten Oberaufbau sowie rund um die Vielzahl der Behandlungskaromer 38. In Verbindung mit dem Drehtischteil 39, welches verwendet wird, um die Vielzahl der Basisteile 34' der Kammer 39 zu halten, gibt es zusätzlich die angeordnete und im Abstand befindliche Ventileinrichtung 55, welche aen Strom von den Ablaß-Aflußteilen 14' für jedes Basisteil 4¹ in Gang setzen und anhalten, wodurch dia Behandlungsflüssigkeiten sowie die Abblasluft in und durch die Leitungen 56 zur Sammelzone 57 kanalisiert und von letzterer durch den Durchlaß oder die Leitung 58 zu einem nicht gezeigten Abblas-Ablaufbereich geführt werden können. Verschiedene mechanische Einrichtungen und Antriebseimrichtungen können verwendet werden, um die kontinuierliche Drehung des Tisches 39 oder sein Starten und Anhalten zu bewirken sowie damit des gesamten damit zusammenhängenden Oberbaues einschließlich der Vielzahl von über dem Tisch 39 angebrachten Kammern 38.

Fig.2 zeigt schematisch die Anordnung und Verwendung der Vielzahl von Kammern 38 in Abständen um den Umfang des Tisches 39, und es ist schematisch auch die Verwendung von Fördereinrichtungen bei 59 und 60 gezeigt, um jeweils für das Entladen der behandelten Elemente II¹ bei einer "Entladestation" 61 durch

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mechanisch betriebene Hebeblatteinrichturgen bei 6 2 zu sorgen sowie für das Laden der Elemente II¹ mittels der Platteneinrichtung 63 von einer "Ladestation" bei 64. Fig.2 zeigt ferner schematisch mittels gestrichelter radialer Linien, die mit (1) bis (12) bezeichnet sind, wie die verschiedenen Ventile in Verbindung mit den Leitungen 32 betätigt werden, um die erwünschten Schritte der Behandlung für einen Katalysatorträger in einer einzelnen Kammer 38 zu bewirken, sobald er stufenweise in zeitlich abgestimmter Weise mit dem Drehtischteil 39 von der Ladestation bei 6 4 zur Entladestation bei 61 gedreht wird (wobei die Tischdrehung bei dieser Ausführungsform z.B. im Gegenuhrzeigersinn verläuft).

In Fig. 2 sind in vorteilhafter Weise auch verschiedene segrnentartige Zonen zwischen den radialen gestrichelten Linien und die Betriebsbedingung in der Kammer für das spezielle Segment gezeigt. Beispielsweise ist gezeigt, wann die Kammer geöffnet und geschlossen wird; ein Segment für die Zeit, während der die Kammer unter Vakuum steht; die Einstellung, während welcher die Kammer mit Behandlungsfließmittel gefüllt wird; die Unterdrucksetzung mit Fließmittel; und das Abblasen von Luft zum Entfernen überflüssigen Setendlungsf ließmittels und zum Trocknen mindestens einer Teiloberfläche des Elementes, bevor es aus der Kammer entfernt und auf den Förderer gelegt wird, um zu einer weiteren Behandlungsstufe, zu einer Verpackungsstufe, oder was es auch sein möge, getragen zu v/erden. Bei einer bevorzugten Methode der Katalysatorträgarbeschichtung und/oder einem Imprägnierverfahren gibt es eine Hochtemperaturtrocknung

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und/oder Calcinierung eines beschichteten Elementes in einem Behandlungsofen eine gewünschte Zeit lang, die 1 Stunde oder mehr dauern kann.

Wie oben erwähnt, ermöglichen die verbesserte druckdichte Kammer sowie die für die Anpassung an viele einzelne Kammern ausgestaltete,sich bewegende Tischanordnung ein Behandlungssystem, welches auf schnelle Weise betrieben werden kann, z.B. in einer Zeit von 1 bis 2 Minuten oder weniger, im Vergleich zu dem langsamen, zeitaufwendigen Verfahren, welches eine Handhabung von Elementen in einem Eintauchverfahren oder einem. Sprühveffahren für verschiedene Beschichtungs- und/oder Imprägnierfließmittel einschließen würde. Insbesondere ermöglicht die druckdichte Kammer eine schnelle Entgasung eines Elementes oder mehrerer Elemente, so daß die Poren eines Elementes für eine schnelle Beschichtung aufnahmefähig sind, wobei die gleichmäßige Beschichtung von Oberflächen und Poren in Sekunden erfolgt, im Vergleich zum Eintauchen oder Besprühen eines Elementes, wo die eingefangene Luft in den Poren durch den auf Grund der Schwerkraft fließenden Strom von flüssigen Beschichtungsmaterielien entfernt werden muß, welche langsam ihren Weg in die Oberflächenporen erarbeiten müssen. Die Verwendung von Luft unter hohem Druck durch und um einen speziellen Katalysatorträgeraufbau sorgt auch für ein schnelleres Entfernen überschüssiger Fließmittel von den Oberflächen und eine schnellere Bildung einer trocknenden Haut, ohne große Porenblockierung oder Blockierung von Durchgängen, insbesondere im Vergleich mit dem Flüssigkeitsentfernen durch Abtropfen und

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das Abtrocknen in Gegenwart eines nicht unter Druck stehenden Luftstromes in einer nicht begrenzten offenen Zone.

Beispiel 1

Zum Nachweis der Vorteile der Vakkumbehandlung eines keramischen Bienenwabenteils aus festem kristallinen hitzebeständigen Material gibt es Daten, welche den Betrag der Tonerdebeschichtung vergleichen, die man erhält nach einem Tauchverfahren unter Atmosphärendruck und nach einem Vakuumtauchverfahren.

Insbesondere wurde bei einem Versuchsverfahren eine Reihe von sechs Corning-Substraten (Corning substrates) oder "Bienenwabenelementen" des Typs EX-20 (Dichroit-2MgO·2Al₃O₃-5SiO₂) einem etwa 2 Minuten lang dauernden Eintauchen in einen wäßrigen Tonerdeschlamm mit etwa 25 % Tonerdefeststoffen im Schlamm unterworfen. Die eingetauchten Substrate oder Elemente wurde geschüttelt, um überschüssigen Schlamm zu entfernen und das Freilegen von Kanälen durch das Substrat sicherzustellen. Die mittlere Nettogewühtsausbeute betrug jeweils etwa 32,32 g.

Bei einem anderen Versuchsverfahren mit Vakuumbehandlung wurden sechs EX-20-Elemente derselben Größe in einer geschlossenen Kammer mit einem Tonerdeschlamm derselben Art und Zusammensetzung angeordnet, wie er für das Tauchverfahren unter Atmosphäre verwendet wurde. In jedem Falle waren die Elemente unter der Schlammoberfläche, und die Kammer war etwa 1 Minute

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lang einem Vakuum von etwa 635 mm Quecksilbersäule (25 Zoll Quecksilbersäule) ausgesetzt. Das Vakuum ließ man auf Atiaosphärendruck übergehen und legte dann wiederum für etwa 1 Minute Vakuum an. Während uieser Gasaustreibungs- oder Entgasungsstufen beobachtete man Luftblasen, welche schnell die Substrate verließen. Ebenfalls wurden die Substrate nach diesem Vakuuintauchverfahren aus dein Tonerdeschlamm entfernt und geschüttelt, um den überschüssigen Schlamm zu entfernen und das Freigeben der Durchlässe sicherzustellen, wie es bei dem Tauchverfahren unter Atmosphäre vorgesehen war. Für die Vakuunitauchsubstrate gab es eine mittlere Uetto-Gewichtsausbeute von etwa 39,6 g Tonerde pro Element.

Diese Gewichtsausbeute ist recht bemerkenswert, und man nimmt an, daß mindestens ein Teil der Gewichtserhöhung von dem sich ergebenden Strom von Tonerdebeschichtung in die nichtblockierten Oberflächenporen der vakuumbehandelten Substrate hinein staniir.te.

Beispiel 2

Um des weiteren die Verwendung und den Vorteil der druckdichten Behandlungskammer mit der beweglichen Viand "beim Beschichten eines Katalysatorträgers aufzuzeigen, wurde das folgende Beispiel durchgeführt. Insbesondere wird dort anschaulich das Anordnen einer Tonerdeschlammbeschichtung auf einem festen Skelettaufbau beschrieben, z.B. einem Bienenwabenelement mit einer Vielzahl von parallelen Durchgängen oder Durchlässen, wodurch eine porösere Oberfläche für die nachfolgende Impräg-

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nierung mit einem hochaktiven katalytischer Mittel verfügbar gemacht wird.

In Verbingung mit der Darstellung dieses Beispieles wird auf Fig.2 Bezug genommen. Anfänglich wird ein unbeschichtetes Element in. eine Kanuner 31 in der Ladestation 6 4 eingeladen, während die Kammerwand sich in einer erhöhten Position befindet. Selbstverständlich wird das Element auf einer Einrichtung mit geeignet scharfen Kanten gehaltert (z.B. den in Fig.l gezeigten Stiften 12), wobei ein guter Fließmittelstrom nach unten durch die Durchgänge des Elementes gegeben sein kann, der im Falle eines Bienenwabenelementes in vertikal ausgerichteter Position ist. Wenn sich der Tisch dreht, gibt es eine Betätigung des Kolbens 10 für die spezielle Kammer 33, so daß die Kammer geschlossen wird, wie durch die radiale Linie (1) gezeigt ist, und es gibt dort eine druckdichte Abdichtung an der unteren Kante der Kammer gegenüber der Dichtung auf dem Basisteil 4, um eine druckdichte verschlossene Kammer zu ergeben. Nach aem Schließen der Kammer, wie durch die Radiallinie (2) gezeigt, erfolgt ein Öffnen eines Vakuum— Steuerventils, welches seinerseits das Innere der Kammer 33 mit der Vakuumquelle verbindet, um ein Entgasen und Evakuieren des Elementes in der Kammer vorzusehen. Diese Tätigkeit wird normalerweise eine kurze Zeit von 5 bis 10 Sekunden ausgeführt, wie in dem Laufabstand zwischen den Radiallinien (2) und. (3) angezeigt ist. Das Vakuumventil wird dann geschlossen, und bei der Radiallinie (4) wird ein Steuerventil für einen flüssigen

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Tonerdeschlamm so geöffnet, daß das Innere der Kammer 38 mit einer geeignet vorbereiteten Schlamm-Mischung aus Tonerde und Wasser gefüllt wird. Der Schlamm strömt nach der vollständigen Füllung der Kammer, wie durch die Radiallinie (5) gezeigt ist, weiter, wobei dann ein Boden- oder Ablaßventil (wie z.B. das Ventil 55 unter der öffnung 14' im Basisteil 4¹) einen kontinuierlichen Schlammstrom durch die Durchlässe des Elementes ermöglicht, um eins gleichmäßige innere Beschichtung des gesamten Trägeraufbaues sicherzustellen. Wie ferner durch die Radiallinien (6) und (7) gezeigt ist, schließen die Ablaß- und Schlamraventile, während ein luftventil geöffnet wird, um für Druckluft auf die mit Schlamm gefüllte Kammer zu sorgen, um eine Druckkraft des Schlamm-Mediums in alle Durchgänge hinein und alle Oberflächenporen des Elementes hervorzurufen. Bei diesen Beispiel dauert die Drucktätigkeit etwa 5 bis 10 Minuten, um eine angemessene Beschichtung der gesamten Oberfläche des Elementes sicherzustellen. Nach dem Druck-Betrieb erfolgt ein Öffnen des Ablaßventiles, wie durch die Radiallinie (8) angezeigt ist, während die abfließende Druckluft weiterströmt. Der Abfließbetrieb dauert bei diesem Beispiel 30 bis 60 Sekunden, um ein im wesentlichen vollständiges Entfernen des ganzen nichtadsorbierten Schlammes aus den inneren Oberflächen des Elementes sicherzustellen und auch eine Teiltrocknung des Elementes zu bewirken, mindestens zu einem Grad, bei dem es keinen wesentlichen Schwerestrom von Schlamm-Material mehr gibt, welcher die Durchgänge blockieren könnte. Wie dann durch die Radiallinien (9) und (10) gezeigt ist, erfolgt ein Schließen des Abblasluftventils

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sowie ein Entlastungsventil^fnen, so daß eine Druckentlastung im Innern der Kammer erfolgt und sie vorbereitet wird für das öffnen der Kammerwand zum Entfernen des beschichteten Elementes. Nachfolgend, wie durch die Radiallinien (11) und (12) gezeigt ist, erfolgt das Verschließen des Entlastungsventil und eines Betriebes des Luftkolbens 10, um ein öffnen der Kammerwand zu bewirken, so daß nachfolgend zu diesem Öffnen das Entfernen eines teilweise getrockneten und beschichteten Elementes bei der Entladestation 61 vorgenommen werden kann. Das Element kann dann auf einen Förderriemen 59 für den Weitertransport zu einer weiteren Trocknungs- und Erwärmungsstufe gegeben werden, welche bei diesem Beispiel ein Hochtemperaturtrocknen in der Größenordnung von 427°C bis 538°C (800 bis 1000⁰F) in einem Calcinierofen aufweist.

Alle vorstehenden Schritte können in einer schnellen Folge durchgeführt werden, wie oben erwühnt ist, wobei jeder Schritt bei einigen Beispielen nur einen Bruchteil einer Sekunde berötigt und bei anderen Beispielen nur wenige Sekunden, wobei der gesamte Betrieb einschließlich der relativ langen Abblaszeit mit Druckluft nur etwa 90 bis 100 Sekunden benötigt. Als Zusammenfassung und zur weiteren Klassifikation zum Vermerk typischer Zeitdauern für jeden Zustand der Berührung, wenn das Element von Zustand oder Stufe zu Stufe auf der Drehtischanordnung getragen wird, wird die folgende Tabelle mit einer Liste der Zustände oder Stufen oder Zeiten gegeben.

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Betrieb etwaige Zeitdauer

(in Sekunden)

Kammerschließen 3-4

Kammer unter Vakuum 8

Vakuum abgeschaltet und

Schlammventil geöffnet 1

Kammer mit Schlamm gefüllt 10 -

Schlamm fließt 8

Ablaßventil schließt und

Abblasluft wird geöffnet 1-2

unter Druck stehender Schlamm 8

Ablaßventil öffnet und

Luftblasen dauert an 40 -

Ablaßventil schließt und

Entlastungsventil öffnet 2-3

Kammer wird geöffnet 3

gesamt: 84 -

Eei einer Gesamtzeitdauer, die das Abladen eines beschichteten Elementes und Einladen eines unbeschichteten Elementes aufweist, die weitere 5 bis 6 Sekunden betragen kann, gibt es eine Gesamtzeitdauer für die Drehung des Tisches im Eereich von etwa 90 bis 105 Sekunden; es sei jedoch bemerkt, daß die erwähnten Zeiten nur zwecks Darstellung genannt wurden und nicht beschränkend zu verstehen sind. Die Ventilöffnungsund Schließzeiten können selbstverständlich von den Arten der verwendeten Ventilmechanismen und den Bewegungskrafteinrichtungen abhängen, welche in Verbindung mit diesen verwendet werden, um das öffnen und Schließen derselben zu bewirken, während die Behandlungszeiten entsprechend der Art des Schlammes und/oder der Lösung, die verwendet werden, variieren können. Auch Temperatur- und Feuchtigkeitsbedingungen, die in

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der betreffenden Umgebung zugegen sind, können zum Bewirken eines wenigstens vorläufigen Trocknens für die weitere Handhabung der Elemente einen Effekt auf die Gesamtzeitdauer haben.

Beispiel 3

In einer ähnlichen Vorrichtung und in einem ähnlichen Verfahren, wie im Zusammenhang mit dem vorstehenden Beispiel beschrieben, ist das Beschichten und Imprägnieren eines mit Tonerde beschichteten Elementes oder poröser hitzebeständiger anorganischer Oxidelemente mit einer geeigneten aktiven Katalysatorkomponente möglich. Verwendet man z.B. dieselbe Geräteart zur Durchführung derselben Folgeschritte des Kontaktes oder der Berührung, dann kann es die Imprägnierung eines mit Tonerde beschichteten Elementes nach Bienenwabenart mit einem Edelkatalysatormaterial geben, wie z.B. Chlorplatinsäure und/oder mit Palladiumchlorid, um ein aktives oxidierendes Katalysatorelement zu erzeugen. In diesem Beispiel folgt der Betrieb der ganzen Schrittfolge im Beispiel 2, einschließlich der Vakuumentgasung, Flüssigkeitsströmung, Flüssigkeitsunterdrucksetzung und Luftabblasen, um ein teilweise getrocknetes imprägniertes Element vorzusehen. Auch die Kontaktzeiten können im wesentlichen die bei dem obigen Beispiel erwähnten sein, so daß es wiederum eine schnelle Handhabung jedes Elementes gibt, um eine vollständige Imprägnierung zu einem Zustand oder einer Stufe vorzusehen, bei der es für das Hochtemperaturrösten oder -calcinieren während einer Zeitdauer fertig ist, die von 90 bis 100 Sekunden oder vielleicht von 60 bis 120 Sekunden dauern kann, je nach den

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speziellen Kontaktzeiten eines speziellen Elementes und einer speziellen Art von Kontaktlösung.

Zwar wurde die vorstehende Beschreibung der Vorrichtung sowie die Beschreibung in den Beispielen auf das Beschichten und Imprägnieren eines festen bienenwabenartigen Elementes gerichtet, es sei jedoch wiederum bemerkt, daß mehr als ein Element in der Kammer zu einer Zeit angeordnet werden kann, oder daß Chargen unterteilter Partikel oder Teilchen (z.B. kleine Kugeln oder extrudierte Pellets) gut in einem geeignet perforierten Container angeordnet werden und der Vielfachstufenbehandlung in der unter Druck stehenden Kammer ausgesetzt werden können, um die mit hoher Geschwindigkeit vorgenommene Produktion von Katalysatorelementen zu bewirken. Im Hinblick auf die Verwendung einer druckdichten Kammer und eines unter Druck stehenden Fließmittelstromes kann auch gut Vorsorge für einen nach oben gerichteten Fließmittelstrom durch die Kammer für den Kontakt mit einem Substrat als Alternativbetrieb getroffen sein.

Es wird bemerkt, daß die Begriffe "Elemenfoder "Elemente" und "Teil" oder "Teile" im wesentlichen synonyme oder gleichwertige Begriffe sind, wie sie hier bezüglich der Katalysatorträgeraufbauten verwendet werden.

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Claims

Patentansprüche

il.^; Verfahren für die katalytische Beschichtung poröser Oberflächenteile, dadurch gekennzeichnet, daß die Teile oder das Teil in einer druckdichten Kammer angeordnet wird; ein Vakuum auf das Teil bzw. die Teile zum Entfernen eingefangener Luft aus den Oberflächenporen appliziert wird; während das Teil bzw. die Teile sich in einem entgasten Zustand befinden, die Kammer mit einem gewünschten Beschichtungsfließmittel gefüllt wird; die somit gefüllte Kammer für die Beschichtung der Poren eine kurze Zeit lang auf einem überatmosphärischen Druck gehalten wird; nachfolgend das einschliessende Fließmittel entfernt wird; Druckluft über die Oberflächen der somit beschichteten Teile bzw. des Teils zum Entfernen überflüssigen Fließmittels und zur Verhinderung unerwünschter Durchlaßblockierungen geblasen wird; und dann das bzw. die sich ergebenden beschichteten Teile aus der Kammer entfernt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das poröse Oberflächenteil ein bienenwabenartiges Element mit einer Vielzahl von parallelen Durchgängen ist und die Anordnung desselben in einer druckdichten Kammer erfolgt, um im allgemeinen vertikal ausgerichtete Durchgänge zu haben, wodurch ein Fluß der Fließmittelströme durch diese Durchlässe nach unten gegeben ist.

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3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Bienenwabe der Beschichtung mit einem Schlamm von Tonerde und Wasser sowie dem Beschichtungsfließmittel ausgesetzt wird, um eine sich ergebende Tonerdebeschichtung für die Durchgänge und die Oberflächenporen des Bienenwabenelementes zu bewirken.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das poröse Oberflächenteil ein mit Tonerde beschichtetes bienenwabenartiges Element ist, welches dem Kontakt mit einer Beschichtungslösung ausgesezt wird, welche ein Metall aus der Platingruppe ist, um ein aktives oxidierendes Katalysatorteil zu erzeugen.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß

die porösen Oberfluchenteile begrenzte Chargen oder Schichten von kleinen Teilchen sind.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die kleinen Teilchen im allgemeinen kugelförmig sind mit Nominaldurchmessern und Längen im Bereich von 0,15 bis 0,75 cm (1/16 bis 5/16 Zoll).
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die kleinen Teilchen der Beschichtung mit einem Schlamm von Tonerde und Wasser als Beschichtungsfließmittel ausgesetzt werden.

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8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die porösen Oberflächenteile mit Tonerde beschichtete begrenzte Chargen oder Schichten von kleinen Teilchen aufweisen und diese Teilchen dem Kontakt mit einer Beschichtungslösung ausgesetzt werden, welche ein Metall aus der Platingruppe aufweist, um aktive oxidierende Katalysatorteilchen zu erzeugen.
9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, insbesondere eine Behandlungskammer zur Verwendung bei der iMehrstufenbehandlung von Katalysatorträgern zur Schaffung einer Katalysatorbeschichtung auf diesen, dadurch gekennzeichnet, daß ein am Boden offenes, anhebbares Gehäuseteil (1) eine kraftbetriebene Einrichtung (10) zur Verbindung mit diesem Teil für dessen periodische Anhebung, ein Basisteil (4), eine Dichtung (5, 6) zur Schaffung einer druckdichten Abdichtung zwischen dem Basisteil (4) und dem unteren Umfang des Gehäuseteiles (1), im Abstand angeordnete Haltestifte (12) vorgesehen sind, die sich in das untere mittlere Teil der Zone über dem Basisteil (4) erstrecken und für einen nicht gehemmten oder blockierten Fließmittelstrom durch einen P^atalysatorträger (11) sorgen, der darin angeordnet ist, eine Fließmittelablaßeinrichtung (14, 15) von dem Basisteil (4) vorgesehen ist, und zwar in den Grenzen des anhebbaren Gehäuseteils (1) und der Dichtung (5, 6) ,Ventile für die Abflußeinrichtung, mindestens eine Leitung (18) zum oberen inneren Teil des Gehäuses (1) vorgesehen sind, wodurch ein Fließmittelstrom in das Innere des

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Gehäuses und in die Durchgänge des Teils (11) bringbar sind, um eine intensive Kontaktierung der Oberflächen des Teils (11) zu bewirken, und daß eine Ventileinrichtung (34) für die Leitung (32, 18) für die Regulierung verschiedener Fließmittelströme zum Inneren der Kammer (38) vorgesehen sind.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die im Abstand angeordneter. Stützstifte (12) von dem Basisteil (4) entfernbar angebracht sind.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitung (32) zum oberen inneren Teil der Kammer (38) mit einer Fließmittelströmungsverteilungseinrichtung (19) und einer Ventileinrichtung verbunden ist, wodurch unterschiedliche Fließmittelströme nacheinander in das Innere der Kammer (38) einführbar sind.
12. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß eine erhabene oder hochliegende Dichtung (26) ringartig um das Innere der Kammer (38) vorgesehen ist, um eine Fließmitteldichtung zwischen der Kammer (38) und dem oberen äußeren Kantenteil des Stützkörpers (11), der in der Kammer (38) anzuordnen ist, vorzusehen, so daß ein Fließmittelstrom nicht in den ringförmigen Raum um den eingesetzten Körper (11) herum erfolgt.

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13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß ein Fließitiittelverteilungssieb (20, 21) und ein offenes inneres Teil (19) im oberen Innenteil (21) der Kammer (38) für einen Fließmittelverteilungsabschnitt über derjenigen Zone sorgen, wo das Trägerteil (11) eingepaßt ist, und über der erhebenen Dichtung (26), um eine gleichmäßige Fließmittelverteilung über den ganzen Querschnittsbereich eines Katalysatorträgers (11) vorzusehen.

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