DE102009009579A1

DE102009009579A1 - Vorrichtung und Verfahren zur Beschichtung von Wabenkörpern

Info

Publication number: DE102009009579A1
Application number: DE102009009579A
Authority: DE
Inventors: Dieter Schweiger
Original assignee: CHEMISCH THERMISCHE PROZESSTEC; CHEMISCH-THERMISCHE PROZESSTECHNIK GmbH
Current assignee: CHEMISCH THERMISCHE PROZESSTEC; CHEMISCH-THERMISCHE PROZESSTECHNIK GmbH
Priority date: 2009-02-19
Filing date: 2009-02-19
Publication date: 2010-09-02
Anticipated expiration: 2029-02-20
Also published as: DE102009009579B4

Abstract

Zum Beschichten der Kanäle eines Wabenkörpers (1) mit einer Suspension (4) auf keramischer Basis wird der Wabenkörper (1) in ein mit der Suspension (4) gefülltes Tränkgefäß (3) getaucht, um den unteren Endbereich (10) des Wabenkörpers (1) mit Suspension (4) zu füllen, worauf der Wabenkörper (1) um 180° gedreht und dann an das untere Ende des so umgedrehten, in seinem oberen Endbereich (10) mit Suspension (4) gefüllten Wabenkörpers (1) schlagartig ein Vakuum angelegt wird, um die aus dem oberen Endbereich (10) angesaugte Suspension gleichmäßig über die Oberfläche der Kanäle zu verteilen.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Beschichtung von Wabenkörpern. Sie hat auch die Verwendung der so beschichteten Wabenkörper zum Gegenstand.
Zur Entfernung von Schadstoffen aus Abgasen werden thermische, katalytische sowie sorptive Verfahren eingesetzt. Thermische Verfahren führen bei Abgasen mit geringer Schadstoffkonzentration zu hohen Energiekosten. Bei sorptiven Verfahren werden Abfälle erzeugt, die entsorgt oder aufgearbeitet werden müssen. Katalytische Verfahren unter Verwendung von beschichteten Wabenkörpern in Verbindung mit hocheffizienten Wabenkatalysatoren, siehe DE 19 905 733 B4 , ermöglichen eine hocheffiziente und energiesparende Betriebsweise.
Extrudierte Wabenkörper sind ideale Träger für katalytische Beschichtungen, da sie sehr hohe geometrische Oberflächen besitzen und die geordnete Strömung durch parallele Kanäle nur niedrigen Druckverlust verursacht.
Die extrudierten Wabenkörper selbst besitzen eine sehr dichte gering poröse Oberfläche, die eine zusätzliche poröse Schicht als Träger der aktiven katalytisch wirksamen Substanz benötigt. Diese besteht üblicherweise aus Gamma-Aluminiumoxid Suspensionen.
Um solche extrudierte Wabenkörper gleichmäßig zu beschichten, werden diese üblicherweise vollständig in die Suspension (Slurry) getaucht wie z. B. in US 6 625 976 B1 beschrieben. Dabei kann die Viskosität der Suspension nur mäßig hoch sein, da sonst die Kanäle nicht vollständig befüllt werden und die Beschichtung ungleichmäßig bleibt. Durch die niedrigere Viskosität ist die Dicke der anhaftenden Beschichtung (Washcoat) gering und es muß der Vorgang der Tränkung mit Slurry mehrfach vorgenommen werden. Dabei werden aufgrund der Oberflächenspannung der wässrigen Suspension die Ecken stärker beschichtet, was eine unerwünschte Ausrundung der Kanäle zur Folge hat.
Nach jedem Tauchvorgang werden anschließend die Kanäle mit Pressluft freigeblasen. Auch dieser Vorgang führt oft zu einer nicht gleichmäßigen Schichtdicke, die Beschichtung neigt dazu, sich im Kanal in Richtung der Schwerkraft und der Kanalecken zu verdichten.
Eine weitere Variante wird in EP 0 327 880 beschrieben. Dabei wird der Wabenkörper in eine Absaugvorrichtung senkrecht eingespannt, eine Saugvorrichtung unten angebracht, dann werden die mit Suspension überfüllten Kanäle Reihe für Reihe über eine oben aufliegende bewegliche Schlitzplatte freigegeben und der Reihe nach freigesaugt. Die überschüssige Suspension wird rückgeführt. Die dabei erzielbare Absauggeschwindigkeit ist begrenzt, wodurch ebenfalls ein Nachrinnen der Beschichtung möglich ist. Die rückgeführte Tränksuspension hat durch den Kontakt mit dem Wabenkörper physikalisch reagiert und auch infolge der Verdunstung nicht mehr die gleichen Eigenschaften wie die frische Suspension, was zu Qualitätsproblemen für weitere Beschichtungen führen kann.
Eine andere Ausführungsform der Beschichtung wird in CA 2 324 546 beschrieben. Ein Wabenkörper wird in eine senkrechte Absaugvorrichtung eingespannt, an der von unten Vakuum angebracht werden kann. Oberhalb des Wabenkörpers wird eine Wanne mit Dichtelementen aufgesetzt, die von oben mit der Suspension beschickt werden kann. Nachdem die Suspension von oben aufgebracht wurde, kann sie mit Vakuum in die Kanäle eingesaugt werden. Zum Problem bei dieser Anordnung wird, dass die von oben einströmende Suspension in die Kanäle einzudringen beginnt und kleine Unregelmäßigkeiten im Einströmen sich durch den Schwerkrafteffekt verstärken, das heißt, ein Kanal, der schon mehr gefüllt ist, wird durch die Schwerkraft noch weitere Flüssigkeit nachziehen und so das Ungleichgewicht der Füllung verstärken. Dadurch ist es kaum möglich, eine gleichmäßige Füllung vor Anlegen des Vakuums herzustellen. Nach dem Anlegen des Vakuums erhalten nun die stärker gefüllten Kanäle einen Überschuss an Beschichtung und die weniger gefüllten Kanäle einen Mangel an Beschichtung. Eine gleichmäßige Beschichtung wird so nicht erreicht.
Aufgabe der Erfindung ist es, die Kanäle eines Wabenkörpers über ihre ganze Länge mit einer Beschichtung gleicher Dicke zu versehen, also insbesondere ohne gerundete Ecken, wobei die für die Beschichtung des jeweiligen Wabenkörpers vorgesehene Menge der Suspension im Wesentlichen der zur Beschichtung des Wabenkörpers erforderlichen Menge entspricht, also ohne einen Überschuss an Suspension einsetzten zu müssen.
Dies wird erfindungsgemäß mit dem im Anspruch 1 gekennzeichneten Verfahren erreicht. In den Ansprüchen 2 bis 16 sind bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens wiedergegeben. Der Anspruch 17 hat eine bevorzugte Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Gegenstand, die durch die Merkmale der Ansprüche 18 bis 30 in vorteilhafter Weise ausgebildet wird, während sich. der Anspruch 31 auf eine bevorzugte Verwendung der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Wabenkörper bezieht.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird also beim Schritt a) der Wabenkörper mit seinem unteren Ende in ein mit der Suspension gefülltes Tränkgefäß getaucht. Damit werden die Kanäle in den unteren Endbereich des Wabenkörpers auf das gleiche Niveau, also bis zur gleichen Höhe mit der Suspension gefüllt.
Vorzugsweise ist dabei der Innenumfang des Tränkgefäßes an den Außenumfang des Wabenkörpers so angepasst, dass im Wesentlichen die gesamte Suspension in dem Tränkgefäß in die Kanäle gedrückt wird, wenn der Wabenkörper in das Tränkgefäß eingetaucht wird.
Durch Drehen des Wabenkörpers beim Schritt b) wird der mit der Suspension gefüllte untere Bereich des Wabenkörpers nach oben gedreht. Damit ist die Suspension im oberen Endbereich der Kanäle enthalten.
Im nächsten Schritt c) wird unten an den Wabenkörper schlagartig ein Vakuum angelegt, mit der Folge, dass die Suspension aus dem oberen Endbereich nach unten gesaugt wird, und zwar so, dass eine gleichmäßige Beschichtung der Kanäle über deren gesamte Länge entsteht.
Diese gleichmäßige Beschichtung ist auf die thixotropen Eigenschaften der Suspension zurückzuführen. D. h. die Suspension (Slurry) besitzt normalerweise eine hohe Viskosität, sodass sie, wenn der mit Suspension gefüllte untere Bereich nach oben gedreht worden ist, im oberen Bereich der Kanäle zunächst haften bleibt, also nicht nach unten abfließt.
Durch den anschließenden Vakuumstoß wird durch die Kanäle in kürzester Zeit eine große Luftmenge gesaugt, wodurch die Suspension in den Kanälen hohen Scherkräfte ausgesetzt ist, die zu einer schlagartigen Herabsetzung der Viskosität der thixotropen Suspension führen. Die dann dünnflüssige Suspension kann damit über die gesamte Oberfläche der Kanäle gleichmäßig verteilt werden. Nach dem Vakuumstoß wird die Suspension wieder dickflüssig, sodass sie, nunmehr über die Oberfläche der Kanäle gleichmäßig verteilt, an der Oberfläche haften bleibt.
Erfindungsgemäß wird damit bei einer exakten Dosierung der Suspension eine vollständige und gleichmäßige Beschichtung ohne Verlust an Suspension ermöglicht.
Der Wabenkörper wird vorzugsweise durch einen extrudierten keramischen Wabenkörper gebildet, beispielsweise aus Mullit, Cordierit oder dergleichen keramischen Massen.
Die Kanäle des Wabenkörpers können einen hydraulischen Durchmesser von beispielsweise 1 bis 12 mm aufweisen, wobei unter dem hydraulischen Durchmesser der Quotient aus der 4-fachen Querschnittsfläche des Kanals durch dessen Umfang zu versehen ist.
Der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren beschichtete Wabenkörper ist vorzugsweise für Katalysatoren, insbesondere Katalysatoren zur Abgasreinigung bestimmt. Dazu wird mit der Suspension auf der Oberfläche der Kanäle eine Beschichtung gebildet, die als Waschcoat bezeichnet wird. Für die Herstellung des Waschcoats wird vorzugsweise eine wässrige Suspension aus einem Bindemittel und einem Keramikpulver verwendet. Das Bindemittel kann z. B. kolloidales Aluminiumoxid (Al₂O₃), Siliziumoxid (SiO₂) oder Zirkonoxid (ZrO₂) sein, das Keramikpulver Al₂O₃, insbesondere gamma- Al₂O₃, TiO₂, SiO₂ oder ZrO₂.
Bezogen auf den Feststoffgehalt der Suspension (Slurry) beträgt der Bindemittelgehalt vorzugsweise 5 bis 30 Gew.-% und der Gehalt des Keramikpulvers vorzugsweise 70 bis 90 Gew.-%.
Die Viskosität der Suspension wird mit Wasser auf vorzugsweise 0,05 bis 1, insbesondere 0,1 bis 0,5 Pa·sec eingestellt.
Durch die hohe innere Oberfläche des Waschcoats wird eine sehr große wirksame Fläche realisiert. In dem Waschcoat werden die katalytisch aktiven Komponenten eingelagert. Dazu kann der Waschcoat anschließend mit der aktiven Komponente versehen werden. Die Einlagerung erfolgt jedoch vorzugsweise dadurch, dass die katalytisch aktive Komponente bzw. deren Vorstufe der Suspension zugesetzt wird, aus der der Waschcoat gebildet wird.
Als katalytisch aktive Komponente kann ein Metalloxid oder ein Edelmetall verwendet werden. Als Metalloxid kann Kupfer- oder Manganoxid verwendet werden, während als Edelmetalle, insbesondere ein Metall der Platingruppe, also insbesondere Platin, Palladium oder Rhodium eingesetzt wird.
Dabei wird der Suspension eine wässrige Lösung eines Salzes des Metalls des Metalloxids oder des Edelmetalls bzw. Platinmetalls zugefügt. Das Salz kann beispielsweise ein Nitrat, Chlorid, Sulfat sein, ggf. ein Komplexsalz.
Dabei wird das Kupfer- oder Mangansalz der wässrigen Suspension in einer Konzentration von 5 bis 50 g/l Suspension zugefügt und das Salz des Metalls der Platingruppe in einer Konzentration von 0,3 bis 3 g/l Suspension.
Nach dem Eintauchen des Wabenkörpers in das Trinkgefäß entspricht das Niveau der Suspension in den Kanälen vorzugsweise 10 bis 30% der Höhe bzw. Länge des Wabenkörpers.
Das Vakuum, das schlagartig an dem im oberen Endbereich mit Suspension gefüllten Wabenkörper angelegt wird, soll zumindest am Beginn, vorzugsweise während der gesamten Beschichtung weniger als 0,3 bar, insbesondere weniger als 0,1 bar absolut betragen.
Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens weist im Wesentlichen das Tränkgefäß zur Aufnahme der Suspension auf, in die der Wabenkörper mit seinem unteren Endbereich getaucht wird, ferner ein Anschlussstück, das am Außenumfang des Wabenkörpers an dem dem eingetauchten Endbereich gegenüberliegenden Endbereich gasdicht anlegbar ist, eine Einrichtung, an der der Wabenkörper um 180° drehbar fixiert ist, und eine Vakuumquelle, die mit dem Anschlussstück zum schlagartigen Anlegen eines Vakuums flexibel verbindbar ist.
Der Innenumfang des Tränkgefäßes ist dabei an den Außenumfang des Wabenkörpers vorzugsweise so angepasst, dass zwischen dem Tränkgefäß und dem Wabenkörper beim Eintauchen des Wabenkörpers in das Tränkgefäß ein Abstand von maximal 1 mm besteht, sodass beim Eintauchen des Wabenkörpers in das Tränkgefäß im Wesentlichen die gesamte Suspension in dem Tränkgefäß in die Kanäle des Wabenkörpers gedrückt wird.
Die Höhe des Tränkgefäßes kann zwischen 20 und 40%, insbesondere 25 bis 30% der Höhe des Wabenkörpers betragen.
Damit das Vakuum der Vakuumquelle schlagartig an den Wabenkörper angelegt werden kann, werden vorzugsweise mehrere Maßnahmen getroffen.
So wird die Vakuumquelle vorzugsweise durch eine Evakuierungskammer gebildet. Die Evakuierungskammer weist ein großes Volumen auf, das vorzugsweise dem 100-fachen bis 1.000-fachen, vorzugsweise 200 bis 500-fachen des Außenvolumen des Wabenkörpers, also dem aus den beiden Stirnflächen und den Seitenflächen des Wabenkörpers gebildeten Volumen entspricht.
Dabei wird die Evakuierungskammer vorzugsweise auf einen Druck von mindestens 0,3 bar absolut, vorzugsweise mindestens 0,1 bar absolut evakuiert.
Zur Verbindung der Evakuierungskammer mit dem Anschlussstück wird ferner vorzugsweise ein vakuumfester Schlauch mit einem großen Durchmesser verwendet, und zwar ein Schlauch mit einer Querschnittsfläche, die mindestens 30%, vorzugsweise mindestens 50%, insbesondere 80–100% der Querschnittsfläche des Wabenkörpers entspricht. Der Schlauch kann dabei durch einen Metallwellschlauch oder dergleichen gebildet werden. Durch die Verbindung der Evakuierungskammer mit dem Anschlussstück durch einen Schlauch kann der Wabenkörper beim Schritt b) gedreht werden.
Schließlich wird vorzugsweise ein Schnellschlussventil oder dergleichen Absperrorgan zwischen der Evakuierungskammer und dem Anschlussstück verwendet, das einen großen Öffnungsquerschnitt aufweist und sich in kurzer Zeit von vorzugsweise weniger als 0,2 Sekunden, insbesondere weniger als 0,1 Sekunden vollständig öffnen lässt. Dazu kann z. B. ein elektropneumatisch betätigbares Butterfly-Ventil eingesetzt werden.
Zur Evakuierung der Evakuierungskammer wird vorzugsweise eine Vakuumpumpe mit einer Nennförderleistung von mindestens dem 30-fachen, vorzugsweise dem 50 bis 70-fachen des Außenvolumens des Wabenkörpers pro Sekunde verwendet. Durch die hohe Förderleistung der Vakuumpumpe kann erfindungsgemäß eine hohe Produktionskapazität an beschichteten Wabenkörpern erreicht werden. So kann die Zeit zum Beschichten eines Wabenkörpers erfindungsgemäß lediglich 30 Sekunden oder weniger betragen.
Um zu verhindern, dass beim schlagartigen Anliegen des Vakuums an den Wabenkörper Teilchen der Suspension oder andere Schmutzteilchen in die Vakuumpumpe gelangen, ist vorzugsweise ein Absperrorgan, beispielsweise eine Klappe, zwischen der Evakuierungskammer und der Vakuumpumpe vorgesehen. Dieses Absperrorgan wird geschlossen, wenn das Vakuum an dem Wabenkörper angelegt wird.
Die erwähnten Teilchen können sich dann durch Schwerkraft in der Evakuierungskammer abscheiden.
Um feine Partikel, beispielsweise Tröpfchen des kolloidalen Binders der Suspension abzutrennen, ist ferner zwischen Evakuierungskammer und Vakuumpumpe ein Feinfilter vorgesehen.
Die erfindungsgemäß beschichteten, mit einer katalytischen Komponente versehenen Wabenkörper können beispielsweise als Katalysatoren zur Reinigung der Abgase von Verbrennungsmotoren eingesetzt werden. Eine weitere Anwendung stellt beispielsweise die regenerative katalytische Abgasreinigung dar. Dabei strömt der Abgasstrom durch mindestens zwei mit ihren Stirnflächen aneinander angeordneten Wabenkörpern, wobei mindestens eine Wabenkörperlage im heißen Bereich erfindungsgemäß katalytisch beschichtet ist, während die anderen Wabenkörperlagen unbeschichtet sind und lediglich als Wärmespeicher dienen. Eine Anlage zur regenerativen thermisch/katalytischen Abgasreinigung mit derartigen Wabenkörpern ist beispielsweise in EP 0 472 605 B1 und DE 9905733.8 beschrieben.
Nachstehend ist die Erfindung anhand der beigefügten Zeichnung beispielhaft näher beschrieben, deren einzige Figur schematisch die Beschichtung eines Wabenkörpers mit einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung zeigt.
Danach wird der Wabenkörper 1 im Schritt a) gemäß dem Pfeil 2 in ein als Wanne ausgebildetes Tränkgefäß 3 getaucht, das mit einer vordefinierten Menge einer wässrigen Suspension 4 auf keramischer Basis gefüllt ist. Die vordefinierte Menge ist die vorher zur vollständigen Beschichtung ermittelte erforderliche Menge, gegebenenfalls mit einem geringen Überschuss von maximal 5 Gew.-% des eingesetzten Materials. Die nicht dargestellten Kanäle des Wabenkörpers 1 verlaufen senkrecht, so dass die Öffnungen der Kanäle an der oberen bzw. unteren Stirnseite des dargestellten Wabenkörpers 1 angeordnet sind.
Das obere Ende des Wabenkörpers 1 ist gasdicht an einem haubenförmigen Anschlussstück 5 befestigt, das über einen Schlauch 6 mit einer Evakuierungskammer 7 verbunden ist. Zwischen dem Anschlussstück 5 und der Evakuierungskammer 7 ist ein Schnellschlussventil 8 vorgesehen.
Zum Eintauchen des unteren Endbereichs des oben in das Anschlussstück 5 eingespannten Wabenkörpers 1 in das Trinkgefäss 3 ist ein nicht dargestellter Linearmotor vorgesehen. Das Anschlussstück 5 bildet zugleich einen Teil der Halterung des Wabenkörpers 1.
Die Innenabmessungen des Tränkgefäßes 3 sind dabei an die Außenabmessungen des Wabenkörpers 1 so angepasst, dass die Suspension 4 in dem Tränkgefäß 3 in die Kanäle des Wabenkörpers 1 gedrückt wird, wie durch die Pfeile 9 angedeutet, wenn der Wabenkörper 1 in das Tränkgefäß 3 getaucht wird.
Unterstützt durch die Schwerkraft wird damit nach dem Prinzip der kommunizierenden Röhren der untere Bereich 10 der Kanäle des Wabenkörpers 1 mit der Suspension 4 bis zum gleichen Niveau 11 gefüllt.
Gemäß dem Schritt b) wird der Wabenkörper 1 unmittelbar, nachdem sein unterer Endbereich 10 bis zum Niveau 11 gefüllt worden ist, um die waagrechte Achse 12 um 180° gedreht, so dass der gefüllte Endbereich 10 mit dem Tränkgefäß 3 oben angeordnet ist. Das nun leere Tränkgefäß 3 wird anschließend abgenommen.
Gemäß dem Schritt c) wird anschließend das Ventil 8 geöffnet und damit das Anschlussstück 5 mit der Evakuierungskammer 7 schlagartig verbunden, so dass die Suspension 4 in dem oberen Endbereich 10 einem Vakuumstoß ausgesetzt wird. Dadurch wird die Suspension 4 im oberen Endbereich 10 gleichmäßig über die Oberfläche der Kanäle verteilt. Anschließend wird das Ventil 8 geschlossen und der Wabenkörper 1 aus dem Anschlussstück 5 entfernt.
An das Evakuierungsgefäß 7 ist im oberen Bereich eine Leitung 15 mit einem Feinfilter 12 und einer Vakuumpumpe 13 angeschlossen. Zwischen dem Feinfilter 12 und der Evakuierungskammer 7 ist ein Absperrorgan 14, beispielsweise ein Klappe, vorgesehen. Durch die Vakuumpumpe 13 kann die Evakuierungskammer 7, die beispielsweise ein Volumen von 1 Kubikmeter aufweist, innerhalb von z. B. 30 Sekunden auf einen Absolutdruck von 0,1 bar gebracht werden.
Es versteht sich, dass sämtliche geschilderten Vorgänge automatisch durchgeführt werden können.
Beispiel 1
Es wird eine Suspension von 1,2 kg Al₂O₃ Pulver mit 2–5 μm Körnung und mit 0,3 kg Al₂O₃ Binder in 1,5 kg Wasser in einem Rührgefäß hergestellt. Die Mischung wird 2 h gerührt; anschließend werden 15 g Platin und 15 g Palladium in Form von 10%iger Nitratsalzlösung eingerührt. Danach beträgt die Viskosität der Suspension 0,25 Pa·sec. Dann wird eine Menge von 0,3 Liter dieser Suspension in das Tränkgefäß 3 mit einer Grundfläche in den Abmessungen 152 × 152 mm vorgelegt.
Ein Wabenkörper mit den Abmessung 150 × 150 × 150 mm und einer Zellzahl von 120 csi (Zellen pro Quadratzoll) wird in das drehbare Anschlussstück 5 der Absaugeinrichtung durch Klemmung eingespannt, Die Absaugeinrichtung ist über ein flexibles Wellrohr 6 mit 100 mm Durchmesser mit der Evakuierungskammer 7 und dem Schnellschlussventil 8 desselben Durchmessers verbunden. Von der Evakuierungskammer 7 führt ein oben liegender Anschluss über das Feinfilter 12 zur Vakuumpumpe 13 mit einer Kapazität von 10 m³/min.
Der Wabenkörper 1 wird um 180° nach unten gedreht und vertikal durch Absenken in das gefüllte genau passende Tränkgefäß 4 bis zum Boden eingetaucht.
Die Kapillarwirkung zieht die Suspension in die Kanäle ein.
Danach wird der Wabenkörper 1 mit dem aufgesetzten Tränkgefäß 4 um 180° nach oben gedreht und anschließend das Tränkgefäß 4 entfernt.
Dann wird über das elektrisch betätigbare Ventil 8 der Weg zur Evakuierungskammer 7 mit 1 m³ Inhalt für 0,5 sec freigegeben. Die Suspension wird gleichmäßig in die Gesamtlänge der Kanäle des Wabenkörpers 1 gesaugt, es bleibt kein nennenswerter Überschuß an Slurry, der in das Vakuumgefäß gelangt; d. h. allenfalls maximal 5 Vol.-%. Durch die hohe Geschwindigkeit beim Absaugen werden die Kanäle bis in die Ecken gleichmäßig beschichtet und es gibt anschließend auch kein Nachsitzen der Suspension in den Kanälen.
Anschließend wird der beschichtete Wabenkörper getrocknet und bei 400°C im Heißluftstrom konditioniert.
Die Light-off Temperatur für Oktan des so hergestellten Katalysators, also die Temperatur, bei der das Oktan durch den Sauerstoff der Luft oxidiert wird, beträgt 240°C.
Beispiel 2
Es wird eine Suspension von 0,85 kg Al₂O₃ Pulver mit 2–5 μm Körnung und mit 0,15 kg Al₂O₃ Binder in 0,88 kg Wasser in einem Rührgefäß hergestellt. Die Mischung wird 1 h gerührt, anschließend werden 150 g Kupfer und 300 g Mangan in Form von ammoniumstabilisierter Nitratlösung eingerührt. Danach beträgt die Viskosität der Suspension 0,4 Pa·sec.
Der Wabenkörper wird dann in gleicher Weise wie nach dem Beispiel 1 mit der Suspension beschichtet. Die Konditionierung des beschichteten Wabenkörpers erfolgt jedoch bei 300°C.
Die Light-off Temperatur für Kohlenmonoxid (CO) des so hergestellten Katalysators beträgt 110°C.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

- DE 19905733 B4 [0002]
- US 6625976 B1 [0005]
- EP 0327880 [0007]
- CA 2324546 [0008]
- EP 0472605 B1 [0041]
- DE 9905733 [0041]

Claims

Verfahren zum Beschichten der Kanäle eines Wabenkörpers (1) mit einer Suspension auf keramischer Basis, gekennzeichnet durch folgende Schritte: a) Der Wabenkörper (1) wird mit seinem unteren Ende in ein mit der Suspension (4) gefülltes Tränkgefäß (3) getaucht, um die Kanäle auf das gleiche Niveau (11) im unteren Endbereich (10) des Wabenkörpers (1) mit Suspension (4) zu füllen; b) Der Wabenkörper (1) wird um 180° gedreht, um den mit Suspension (4) gefüllten Endbereich (10) nach oben zu drehen; und c) an das untere Ende des so umgedrehten, in seinem oberen Endbereich (10) mit Suspension (4) gefüllten Wabenkörpers (1) wird schlagartig ein Vakuum angelegt, um die aus dem oberen Endbereich (10) angesaugte Suspension (4) gleichmäßig über die Oberfläche der Kanäle zu verteilen.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Suspension eine wässrige Suspension aus einem Bindemittel und einem Keramik-Pulver eingesetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Suspension aus 5 bis 30 Gew.-% Bindemittel und 70 bis 90 Gew.-% Keramikpulver, bezogen auf den Feststoffgehalt, enthält.
Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel aus kolloidalem Aluminiumoxid, Siliziumoxid und/oder Zirkonoxid besteht.
Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Keramikpulver aus Aluminiumoxid, Titanoxid, Siliziumoxid und/oder Zirkonoxid besteht.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in der Beschichtung der Kanäle eine katalytisch aktive Komponente vorgesehen ist.
Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die katalytisch aktive Komponente ein Metalloxid oder ein Edelmetall ist.
Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Metalloxid Kupfer oder Manganoxid und das Edelmetall wenigstens ein Metall der Platingruppe ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Suspension eine Lösung eines Salzes des Metalloxids bzw. des Edelmetalls zugefügt wird.
Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Kupfer- oder Mangansalz in der Suspension in einer Konzentration von 5 bis 50 g/l Suspension bzw. das Salz des Metalls der Platingruppe in einer Konzentration von 0,3 bis 3 g/l der Suspension vorliegt.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Suspension eine Viskosität vom 0,05 bis 1, vorzugsweise 0,2 bis 0,5 Pa·sec aufweist.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Innenumfang des Tränkgefäßes (3) an den Außenumfang des Wabenkörpers (1) so angepasst ist, dass die Suspension (4) in dem Tränkgefäß (3) in die Kanäle des Wabenkörpers (1) gedrückt wird, wenn der Wabenkörper (1) in die Suspension (4) in dem Tränkgefäß (3) getaucht wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge der Suspension (4) in dem Tränkgefäß (3) vor dem Eintauchen des Wabenkörpers (1) der notwendigen Menge zur Beschichtung der Oberfläche der Kanäle des Wabenkörpers (1) entspricht.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass das Niveau (11) der Suspension (4) in den Kanälen nach dem Eintauchen des Wabenkörpers (1) in das Trinkgefäss (3) 10 bis 30% der Höhe (H) des Wabenkörpers (1) entspricht.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem schlagartigen Anlegen des Vakuums höchstens 5 Gew.-% der Suspension aus dem Wabenkörper (1) austreten.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest am Beginn des schlagartigen Anlegens des Vakuums das Vakuum einen Druck von weniger als 0,3, vorzugsweise 0,2 bis 0,1 bar absolut aufweist.
Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorstehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch ein Tränkgefäß (3) zur Aufnahme der Suspension (4), in die der Wabenkörper (1) getaucht wird, ein Anschlussstück (5), das am Außenumfang des Wabenkörpers (1) an dem den eingetauchten Endbereich (10) gegenüberliegenden Endbereich dicht anliegt, eine Einrichtung, mit der das Tränkgefäß (3) um eine waagrechte Achse (12) drehbar ist, und eine Vakuumquelle, die mit dem Anschlussstück (5) zum schlagartigen Anlegen eines Vakuums verbindbar ist.
Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Innenumfang des Tränkgefäßes (3) an dem Außenumfang des Wabenkörpers (1) so angepasst ist, dass zwischen dem Tränkgefäß (3) und dem Wabenkörper (1) beim Eintauchen des Wabenkörpers (1) in das Tränkgefäß (3) ein Abstand von maximal einem Millimeter besteht.
Vorrichtung nach Anspruch 17. oder 18. dadurch gekennzeichnet, dass die Höhe (h) des Tränkgefäßes zwischen 10 und 50%, vorzugsweise zwischen 20 und 30% der Höhe (H) des Wabenkörpers (1) ausmacht.
Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Vakuumquelle durch eine Evakuierungskammer (7) gebildet wird.
Vorrichtung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Evakuierungskammer (7) ein Volumen aufweist, das mindestens dem 100 fachen, vorzugsweise dem 200 bis 400 fachen Volumen des Wabenkörpers (1) entspricht.
Vorrichtung nach Anspruch 20 oder 21, dadurch gekennzeichnet, dass der in der Evakuierungskammer (7) eingestellte Druck höchstens 0,3 bar absolut beträgt.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass zum Verbinden der Vakuumquelle mit dem Anschlussstück (3) ein Schlauch (6) vorgesehen ist.
Vorrichtung nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass der Schlauch (6) eine Querschnittsfläche aufweist, die mindestens 20%, vorzugsweise 50 bis 100% der Querschnittsfläche des Wabenkörpers (1) entspricht.
Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Vakuumquelle über eine Schnellschlussventil (8) mit dem Anschlussstück (5) verbindbar ist.
Vorrichtung nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, dass das Schnellschlussventil (8) derart ausgebildet ist, dass die Zeit zum vollständigen Öffnen des Schnellschlussventils (8) weniger als 0,1 bis 0,2 Sekunden beträgt.
Vorrichtung nach Anspruch 25 oder 28, dadurch gekennzeichnet, dass das Schnellschlussventil (8) durch ein elektropneumatisch betriebenes Butterfly-Ventil gebildet wird.
Vorrichtung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass zur Evakuierung der Evakuierungskammer (7) eine Vakuumpumpe (13) mit einer Nennförderleistung von mindestens dem 30 fachen, vorzugsweise dem 50 bis 70 fachen des Volumens des Wabenkörpers (1) pro Sekunde vorgesehen ist.
Vorrichtung nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, dass die Evakuierungskammer (7) mit der Vakuumpumpe (13) über ein Absperrorgan (14) verbunden ist.
Vorrichtung nach Anspruch 28 oder 29, dadurch gekennzeichnet, dass die Evakuierungskammer (7) mit der Vakuumpumpe (13) über einen Feinfilter (12) verbunden ist.
Vorrichtung nach einem der Ansprüche 17 bis 30, dadurch gekennzeichnet, dass die beschriebenen Arbeitsschritte zur Beschichtung vollständig mechanisiert, bzw. automatisiert werden können.
Verwendung des nach einem der Ansprüche 1 bis 16 beschichteten Wabenkörpers (1) zur katalytischen Abgasreinigung
Verwendung des nach einem der Ansprüche 1 bis 16 beschichteten Wabenkatalysators, dadurch gekennzeichnet, dass der so hergestellte Katalysator als oberste Lage in einer mit wabenkörperförmigen Wärmespeicherelementen ausgestatteten regenerativ katalytischen Nachverbrennungsanlage eingesetzt wird.